JPH04357016A - ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

ポリエステルフィルムおよびその製造方法

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JPH04357016A
JPH04357016A JP17279691A JP17279691A JPH04357016A JP H04357016 A JPH04357016 A JP H04357016A JP 17279691 A JP17279691 A JP 17279691A JP 17279691 A JP17279691 A JP 17279691A JP H04357016 A JPH04357016 A JP H04357016A
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film
stretching
temperature
stretched
longitudinal
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JP17279691A
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Masashi Ken
堅 雅司
Awaji Tokunaga
徳永 淡路
Makoto Sugawara
誠 菅原
Yuji Iwasaki
裕司 岩崎
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Diafoil Co Ltd
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Diafoil Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高強度のポリエステルフ
ィルムおよびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ポリ
エステルフィルムは、優れた機械的特性を有することか
ら、各種用途において適用されているが、近年、特にフ
ィルムの高強度の要請がある。単にフィルムを高強度化
すると、フィルムの寸法安定性が劣るようになり、例え
ば、磁気テープのベースフィルムとしては適用できない
ものとなってしまう。
【0003】従来、縦方向の機械的強度が高いフィルム
を製造する方法としては、縦−横の2軸方向に延伸した
二軸延伸フィルムを再度縦延伸する方法が知られている
。しかし、かかる従来の方法で製造されたフィルムの機
械的強度、すなわち、F−5値は、通常20kg/mm
2程度であり、それ以上のF−5値を有するフィルムを
安定製造することは困難であった。例えば、特開昭58
−118220号公報において、特定の延伸条件を採用
した高強度フィルムを製造する方法が提案されているが
、本発明者らの追試によれば、該方法を採用しても極め
て破断が多く、商品化するのは極めて困難な状況であっ
た。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み鋭意検討した結果、フィルム厚み方向の屈折率n
αと引張弾性率EMD、ETDとがある特定の条件を満
足するフィルムが、寸法安定性を損うことなく高強度化
されたフィルムであることを見いだし、本発明を完成す
るに至った。
【0005】すなわち、本発明の要旨は、フィルム縦方
向の引張弾性率EMD(kg/mm2)、フィルム横方
向の引張弾性率ETD(kg/mm2)およびフィルム
厚み方向の屈折率nαが下記式(1)および(2)を同
時に満足することを特徴とするポリエステルフィルム、
および少なくとも縦方向に延伸されたポリエステルフィ
ルムを下記式(3)〜(5)を満足する温度条件で横延
伸、熱処理および再縦延伸を順次行うことを特徴とする
上記ポリエステルフィルムの製造方法に存する。
【0006】         EMD+ETD≧1300     
                         
……(1)        nα≦1.5153−2.
1×10−5(EMD+ETD)  ……(2)T2 
≦140(ただしT1 ≦110)      ……(
3)T2 ≦T1 +30(ただしT1 >110) 
 ……(4)T2 −20≦T3 ≦200     
           ……(5)(上記式中、T1 
は横延伸温度(℃)、T2 は横延伸後再縦延伸前の熱
処理温度(℃)、T3 は再縦延伸温度(℃)を示す)
以下、本発明を詳細に説明する。
【0007】本発明で用いられるポリエステルは、酸成
分としてテレフタル酸成分を80重量%以上含み、グリ
コール成分としてエチレングリコール成分を80重量%
以上含むポリエステルであり、これらの成分のほかに、
イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボ
ン酸、アジピン酸、セバシン酸ならびにプロピレングリ
コール、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメ
タノール、ネオペンチルグリコールを共重合させたもの
であってもよい。
【0008】また、フィルムの易滑性を向上させるため
に、ポリエステルに有機滑剤、無機の滑剤等の微粒子を
含有させることも好ましく、必要に応じて安定剤、着色
剤、酸化防止剤、消泡剤、静電防止剤等の添加剤を含有
するものであってもよい。滑り性を付与する微粒子とし
ては、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、酸化ケイ素
、テレフタル酸カルシウム、フッ化リチウム、カーボン
ブラック等の公知の不活性外部粒子、ポリエステル樹脂
の溶融製膜に際して不溶な高融点有機化合物、架橋ポリ
マーおよびポリエステル合成時に使用する金属化合物解
媒、例えばアルカリ金属化合物、アルカル土類金属化合
物などによってポリエステル製造時にポリマー内部に形
成される内部粒子が挙げられる。フィルム中に含まれる
微粒子の含有量は、通常、0.002〜0.9重量%の
範囲であり、平均粒径は、0.001〜3.5μm の
範囲であることが好ましい。
【0009】本発明のフィルムの引張弾性率の縦横の和
EMD+ETDは1300kg/mm2以上であり、E
MDは700kg/mm2以上が好ましく、900kg
/mm2以上がさらに好ましい。引張弾性率が高いほど
、例えば磁気テープのベースフィルムとして用いた場合
に磁気ヘッドとの接触性が良くなる、というような利点
が期待できる。さらにフィルム縦方向のF5 値は23
kg/mm2以上が好ましく、フィルム縦方向の限界破
断強度は27kg/mm2以上が好ましく、該F5 値
と該限界破断強度との差は2.0kg/mm2以上が好
ましい。
【0010】本発明のフィルムは、フィルムの厚み方向
の屈折率nαとフィルムの引張弾性率の縦横の和EMD
+ETDとの関係がnα≦1.5153−2.1×10
−5(EMD+ETD)を満足することが必要である。 かかる条件が満足されれば、高強度であり、寸法安定性
も優れたフィルムとなる。次に本発明のフィルムの製造
方法を具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えな
い限り、以下の方法に限定されない。
【0011】まず上記のポリエステルポリマーを十分乾
燥後、例えば280〜290℃の温度範囲にコントロー
ルした押出後、フィルターおよび口金を通じてシート状
に溶融成型し、回転する冷却ドラム上にキャストして急
冷固化したフィルムを得る。この急冷固化したフィルム
は実質的に非晶状態(以下、Aフィルムと称する)であ
る。Aフィルムは共押出により積層されたフィルムでも
よい。
【0012】次いで、Aフィルムを80℃以上に十分予
熱後、複屈折率Δn1が、1.0×10−3〜2.5×
10−2となるような延伸倍率で縦方向に第1延伸を行
うことが好ましい(以下、このフィルムをB−1フィル
ムと称する)。第1延伸温度(フィルム温度)は、通常
90〜130℃、好ましくは115〜130℃の範囲で
ある。 Δn1が上記範囲内に入る第1延伸倍率は、予熱温度に
もよるが、通常、1.2〜4.0倍の範囲であり、予備
試験により容易に決定できる。B−1フィルムのΔn1
が、1.0×10−3未満では、後の工程を最適化して
も、厚み均一性に劣る上、縦延伸倍率の向上が望めない
【0013】また、B−1フィルムのΔn1が2.5×
10−2を超えると、後の工程でのフィルムの結晶化が
著しく、横延伸時の破れが多発して、安定製造条件が得
られないので好ましくない。B−1フィルムのΔn1は
、好ましくは1.0×10−3〜1.0×10−2の範
囲である。 第1延伸の延伸段数は、1段でもよいが、もちろん2段
以上の多断延伸でもよい。第1延伸を何段で行うかは、
第1延伸倍率にもよるが、通常は1〜4段、好ましくは
1〜3段である。第1延伸の各延伸開始点は、駆動され
た非粘着ロールと非粘着ニップロールで構成されること
が好ましく、第1延伸の間でフィルムはガラス転移温度
以下にならないようにすることが好ましい。
【0014】以上のようにして得られたB−1フィルム
をガラス転移点温度以下に冷却することなく、複屈折率
Δn2が、1.0×10−2〜8.0×10−2となる
ように1.1〜3.5倍の範囲で、縦方向に1段または
多段で第2延伸することが好ましい(以下、このフィル
ムをB−2フィルムと称する)。第2延伸温度(フィル
ム温度)は、通常、90〜130℃、好ましくは100
〜130℃の範囲である。
【0015】フィルムの温度が90℃未満では、延伸フ
ィルムの厚み斑が改良されない。一方、130℃を超え
ると、フィルムの結晶化が進行して、フィルム表面が粗
面化したり、横延伸性が悪化するため不適当である。ま
た、B−2フィルムの複屈折率Δn2が1.0×10−
2未満では、延伸フィルムの厚さ斑が良化しないため不
適当であり、B−2フィルムの屈折率Δn2が8.0×
10−2を超える場合には、B−2フィルムの結晶化が
進行し過ぎるため、かえって厚み均一性の改良効果が弱
く、横延伸性も悪化するので好ましくない。B−2フィ
ルムの複屈折率Δn2は、好ましくは、1.5×10−
2〜5.0×10−2の範囲である。B−2フィルムの
平均屈折率(n)は1.570〜1.600の範囲であ
ることが好ましい。1.570未満では、次の工程で縦
延伸しても厚さの均一性が得られず好ましくない。一方
、1.600を超えると、横延伸性が極端に悪化するた
め好ましくない。
【0016】かくして得られたB−2フィルムは、次に
フィルム温度を70〜115℃の範囲、好ましくは80
〜105℃更に好ましくは80〜95℃の範囲として縦
方向に複屈折率Δn3が0.080以上となるよう第3
延伸することが好ましい(以下、このフィルムをB−3
フィルムと称する)。B−3フィルムの複屈折率が0.
080未満では、高強度フィルムを安定製造することが
できない。B−3フィルムの複屈折率Δn3は好ましく
は0.090以上、更に好ましくは0.100以上であ
る。
【0017】得られたB−3フィルムを通常、90〜1
50℃で2.5〜4.5倍横延伸する。横延伸温度(T
1 )は好ましくは100〜130℃の範囲である。本
発明においては、横延伸温度(T1 )に応じて、横延
伸後の熱処理温度(T2 )の上限が決定される。すな
わち、横延伸温度(T1 )が110℃以下のときは、
横延伸後、140℃以下で熱処理する。横延伸温度(T
1 )が110℃を超えるときは、(T1 +30)℃
以下で熱処理する。熱処理温度(T2 )が、かかる上
限を超えた場合には、フィルムの結晶化が進行して、高
強度フィルムを得ることができない。熱処理温度(T2
 )は好ましくは(T1+30)℃以下、更に好ましく
は80〜(T1 +10)℃の範囲である。
【0018】熱処理が施されたフィルムは、次いで(T
2 −20)〜200℃の温度範囲で再縦延伸する。再
縦延伸温度は好ましくはT2 〜180℃、更に好まし
くは(T2 +10)〜170℃の範囲である。再縦延
伸倍率は、通常、各縦延伸倍率と再縦延伸倍率との積が
4.5倍以上、好ましくは6.0倍以上、更に好ましく
は8.0倍以上となるよう適宜選択されるが、好ましく
は1.2倍以上である。
【0019】再縦延伸後のフィルムは、通常、130〜
250℃で熱固定を施し、必要に応じ、巾出し、弛緩等
の処理が施される。かかるF5 値は、条件を適宜選択
することにより、30kg/mm2以上とすることも可
能である。また、本発明の方法により得られるフィルム
の縦方向の限界破断強度(実施例にその定義を示す)は
、通常、27kg/mm2以上であり、条件によっては
、35kg/mm2以上とすることも可能である。限界
破断強度は、安定製造可能なフィルムの強度の最大値を
示すものであり、限界破断強度とF5 値との差は、通
常、2.0kg/mm2以上であり、条件によっては5
kg/mm2以上とすることも可能である。
【0020】かくして得られる高強度フィルムの生産性
は高く、厚み均一性、寸法安定性、易滑性、透明性等フ
ィルム物性にも優れ、磁気テープ用途等の磁気記録媒体
用ベースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁体用
ベースフィルムばかりでなく、包装用フィルムとしても
好適であり、特に8m/m ビデオ用、C−カセット用
等高密度タイプの長時間用フィルムに好適である。
【0021】本発明の方法は、好ましくは、0.5μm
 〜50μm の厚さのフィルムの製造に適用される。 また、必要に応じ本発明の範囲内で各種表面処理を施し
て、フィルム特性を改良することも好ましい。
【0022】
【実施例】以下、実施例にて、本発明を更に具体的に説
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。なお、フィルムの特性
評価方法は次の通りである。 (1)  引張弾性率 (株)インテスコ製、引張試験機インテスコモデル20
01型を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節さ
れた室内においてフィルムの縦方向に切り出した長さを
300mm、幅20mmの試料フィルムを長手方向に3
0mm/minの速度で引張り、引張応力−歪曲線の初
めの直線部分を用いて次の式によって計算する。
【0023】E=Δσ/Δε (ここに、E=引張弾性率(kg/mm2)、Δσ=直
線上の2点間の元の平均断面積による応力差、Δε=同
じ2点間の歪差) (2)  F5 値 (株)インテスコ製、引張試験機インテスコモデル20
01型を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節さ
れた室内においてフィルムの縦方向に切り出した長さ5
0mm、幅15mmの試料フィルムを長手方向に50m
m/minの速度で引張り、5%伸張時の強度をF5 
値とした。 (3)  限界破断速度 再縦延伸倍率のみ3点以上変えて得られるフィルムにつ
いてF5 値を測定し、再縦延伸倍率に対するF5 値
をグラフにプロットした(線形関係がある)。次に再縦
延伸倍率のみを徐々に上げてフィルムが破断する再縦延
伸倍率を求め、上記グラフから破断直前の再縦延伸倍率
で延伸したフィルムのF5 値を外挿し、この値を限界
破断強度とした。 (4)  屈折率、複屈折率 アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルム面内の
屈折率の最大値nγ、それに直角の方向の屈折率nβお
よびフィルムの厚さ方向の屈折率nαを測定した。
【0024】複屈折率Δnは下式より求めた。 Δn=nγ−nβ (5)  寸法安定性 幅25mm、試料長1000mm(但し縦方向)の試料
片を田葉井製熱風循環式オーブンに挿入し、100℃、
30分間熱処理したのち、試料片を取り出して自然放冷
し、熱処理後の試料長を測定して下式により縦方向の寸
法安定性を求める。
【0025】横方向の寸法安定性は縦方向に準ずる。 (A:熱処理前の試料長(mm)) (B:熱処理後の試料長(mm)) 実施例1 ポリエチレンテフタレートペレット(固有粘度0.60
,平均粒径0.02μm の酸化アルミニウム粒子0.
3重量%と平均粒径0.7μm の炭酸カルシウム粒子
0.3重量%とを重合時に添加したもの)を285℃で
溶融押出後、冷却固化して未延伸非晶質フィルムを得た
。得られた非晶質フィルムを多段のニップロールの風速
差を利用して、まず縦方向に第1延伸としてフィルム温
度119℃で1.74倍に延伸後、連続して縦方向に第
2延伸としてフィルム温度110℃で2.0倍延伸し、
次いでフィルム温度80℃で1.95倍、縦方向に第3
延伸した。
【0026】縦延伸後のフィルムを110℃とで横方向
に3.8倍延伸し、110℃で熱処理した後、140℃
で1.20倍再縦延伸し、210℃で緊張熱固定を施し
、厚さ10μm のフィルムを得た。 実施例2 実施例1において第3延伸倍率を1.75倍、再縦延伸
倍率を1.20倍とする外は、実施例1と同様にして厚
さ10μm のフィルムを得た。 比較例1 実施例1で得られた非晶質フィルムを多段のニップロー
ルの風速差を利用して、まず第1延伸としてフィルム温
度90℃で2.7倍に延伸後、フィルム温度70℃でロ
ール間を通し、フィルム温度を80℃とし1.74倍縦
延伸を行った。
【0027】縦延伸後のフィルムを105℃で横方向に
3.8倍延伸し、130℃で熱処理した後、105℃で
1.23倍再縦延伸し、210℃で緊張熱固定を施し、
厚さ12μm のフィルムを得た。 比較例2 比較例1と同様にして得られた横延伸フィルムを150
℃で熱処理した後、更に125℃で1.13倍再縦延伸
し、210℃で緊張熱固定を施し、厚さ12μm のフ
ィルムを得た。 実施例3 ポリエチレンテレフタレートペレット(固有粘度0.6
0、平均粒径0.02μm の酸化アルミニウム粒子0
.3重量%と平均粒径0.7μm の炭酸カルシウム粒
子0.3重量%とを重合時に添加したもの)を285℃
で溶融押出後、冷却固化して未延伸非晶フィルムを得た
。 得られた非晶フィルムを多段のニップロールの風速差を
利用して、まず縦方向に第1延伸としてフィルム温度1
21℃で1.77倍に延伸後、連続して縦方向に第2延
伸としてフィルム温度110℃で2.00倍延伸し、次
いでフィルム温度80℃で1.91倍、縦方向に第3延
伸した。
【0028】縦延伸後のフィルムを110℃で横方向に
3.80倍延伸し、110℃で熱処理した後、140℃
で1.22倍再延伸し、210℃で緊張熱固定を施し、
厚さ10μm のフィルムを得た。 実施例4 実施例3において第3延伸倍率を1.75倍、再縦延伸
倍率を1.21倍とする外は、実施例3と同様にして厚
さ10μm のフィルムを得た。 比較例3 実施例3で得られた非晶フィルムを第1延伸としてた1
18℃で、1.64倍縦方向に延伸後第2延伸として1
10℃で2.20倍延伸した。
【0029】縦延伸後のフィルムを110℃で横方向に
3.80倍延伸し、110℃で熱処理した後、140℃
で2.20倍再縦延伸した。 比較例4 実施例3で得られた非晶フィルムを第1延伸として11
8℃で1.64倍縦方向に延伸後第2延伸として110
℃で2.70倍延伸した。
【0030】縦延伸後のフィルムを110℃で横方向に
3.80倍延伸し、110℃で熱処理した後、140℃
で1.90倍再縦延伸した。以上、得られた結果をまと
めて下記表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】
【発明の効果】本発明のフィルムは高強度を有するもの
であり、各種用途に適用することができる。また、本発
明の方法によれば、高強度フィルムを容易に製造するこ
とができ、本発明の工業的価値は高い。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  フィルム縦方向の引張弾性率EMD(
    kg/mm2)、フィルム横方向の引張弾性率ETD(
    kg/mm2)およびフィルム厚み方向の屈折率nαが
    、下記式(1)および(2)を同時に満足することを特
    徴とするポリエステルフィルム。         EMD+ETD≧1300     
                             
      ……(1)        nα≦1.5153−
    2.1×10−5(EMD+ETD)    ……(2
  2. 【請求項2】  少なくとも縦方向に延伸されたポリ
    エステルフィルムを下記式(3)〜(5)を満足する温
    度条件で横延伸、熱処理および再縦延伸を順次行うこと
    を特徴とする請求項1記載のポリエステルフィルムの製
    造方法。 T2 ≦140(ただしT1 ≦110)      
    ……(3)T2 ≦T1 +30(ただしT1 >11
    0)  ……(4)T2 −20≦T3 ≦200  
                  ……(5)(上記式中、
    T1 は横延伸温度(℃)、T2 は横延伸後再縦延伸
    前の熱処理温度(℃)、T3 は再縦延伸温度(℃)を
    示す)
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4943617B2 (ja) * 2000-02-10 2012-05-30 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 色安定性着色高分子フィルム

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4943617B2 (ja) * 2000-02-10 2012-05-30 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 色安定性着色高分子フィルム

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