JP3296897B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

二軸配向ポリエステルフィルム

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JP3296897B2 JP22261993A JP22261993A JP3296897B2 JP 3296897 B2 JP3296897 B2 JP 3296897B2 JP 22261993 A JP22261993 A JP 22261993A JP 22261993 A JP22261993 A JP 22261993A JP 3296897 B2 JP3296897 B2 JP 3296897B2
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正彦 藤本
一弘 椚原
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三菱化学ポリエステルフィルム株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は平坦易滑性、耐摩耗性お
よび強度に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関す
る。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ポリ
エステルフィルム、とりわけポリエチレンテレフタレー
トに代表される二軸配向フィルムは、優れた物理的およ
び化学的特性を有し、磁気記録媒体のベースフィルムや
コンデンサー誘導体として賞用されている。ところで、
近年ビデオテープの高密度記録化、長時間化かつ小型化
およびコンデンサー容量増加、小型化に伴ないベースフ
ィルムに対しては平坦易滑化、薄膜化および強度アップ
の要求が著しい。しかしながら、従来の二軸配向ポリエ
ステルフィルムでは、こうした要求を満足することが困
難である。その主たる原因は、二軸配向ポリエステルフ
ィルムの平坦易滑化のために効果的な添加粒子が、フィ
ルム製造時に強度アップのため縦、横両方向に高倍率で
延伸された際にフィルム表面から脱落してしまうことが
多く、反対にフィルム表面から脱落しにくい添加粒子
は、概して、易滑化の効果が小さい。
【0003】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる実情
に鑑み、平坦易滑性と高強度であることを満足し得る優
れたフィルムを提供すべく鋭意検討を重ねた結果、ある
特定の添加粒子の組み合わせによりこの目標を達成し得
ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【0004】すなわち、本発明の要旨は、平均粒径が
0.1μm以上0.4μm未満、球形比が1.0〜1.
2であり、かつ二軸延伸による変形度が1.0〜1.4
の範囲である架橋高分子粒子を0.01〜1重量%、お
よび平均粒径が0.4〜2μm、球形比が1.0〜1.
2であり、かつ二軸延伸による変形度が1.5〜3.0
の範囲である架橋高分子粒子を0.005〜0.5重量
%含有することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィ
ルムに存する。
【0005】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
いうポリエステルとは、繰り返し構造単位の80%以上
がエチレンテレフタレート単位またはエチレン−2,6
−ナフタレート単位を有するポリエステルを指す。ま
た、本発明のポリエステルフィルムとは、かかるポリエ
ステルを出発原料とする二軸に配向されたポリエステル
フィルムを指すが、その製造方法としては公知の方法を
取り得る。例えば通常270〜330℃でシート状に溶
融押出しした後、40〜80℃で冷却固化し、無定形シ
ートとした後、80〜170℃で縦、横方向に面積倍率
で4〜20倍となるよう逐次あるいは同時に二軸延伸
し、その後、170〜270℃で熱処理する方法を利用
することができる。縦および横方向に延伸するに際して
は、各々一段で延伸してもよいし、また必要に応じ多段
で延伸したり多段延伸の間に配向緩和のための熱処理区
間を設けたりすることもできる。
【0006】本発明の最大の特徴は、フィルムに配合す
る粒子として、次の二種類の粒子を同時に含有させる点
にある。第一の粒子は、平均粒径が0.1μm以上0.
4μm未満、好ましくは0.1〜0.3μm、さらに好
ましくは0.2〜0.3μmであり、球形比1.0〜
1.2であり、かつ二軸延伸による変形度が1.0〜
1.4、好ましくは1.0〜1.2の範囲である架橋高
分子粒子(I)である。かかる粒子の平均粒径が0.1
μm未満では、フィルムの易滑性が不十分であり、0.
4μm以上では、フィルムの表面平坦性や耐摩耗性が不
十分となる。耐摩耗性が不十分となる理由は、粒径が大
きい架橋高分子粒子(I)がフィルム表面から脱落しや
すくなるためである。なお、本発明でいう球形比とは、
フィルム中に含有させる前の粒子の最大径と最小径との
比と定義する。球形比1.0のときが真球状である。球
形比が1.2を超えるとフィルムの易滑性が不十分とな
る。また、本発明でいう変形度とは、二軸延伸後のフィ
ルム中に存在する架橋高分子粒子の最大径と最小径との
比で定義する。かかる変形度が1.4を超えると、フィ
ルムの易滑性や耐摩耗性が不十分となる。
【0007】架橋高分子粒子(I)のフィルム中の含有
量は0.01〜1重量%である必要がある。0.01重
量%未満ではフィルムの易滑性が不十分となる。また、
1重量%を超えるとフィルムの表面平坦性や耐摩耗性が
不十分となる。好ましい含有量は0.01〜0.5重量
%である。本発明で用いる第二の粒子は、平均粒径が
0.4〜2μm、好ましくは0.5〜1.0μm、さら
に好ましくは0.6〜0.9μmであり、球形比1.0
〜1.2であり、かつ二軸延伸による変形度が1.5〜
3.0、好ましくは1.5〜2.0の範囲である架橋高
分子粒子(II)である。架橋高分子粒子(II)の平均粒
径が0.4μm未満では、フィルムの易滑性および耐摩
耗性が不十分となる。また、2μmを超えるとフィルム
の表面平坦性が不十分となる。上記変形度が1.5未満
では粒子がフィルムから脱落しやすくなり、変形度が
3.0を超えるとフィルムの巻き特性が劣るようにな
る。架橋高分子粒子(II)のフィルム中の含有量は0.
005〜0.5重量%である必要がある。0.005重
量%未満では、フィルムの易滑性および耐摩耗性が不十
分となる。また、0.5重量%を超えるとフィルムの表
面平坦性が不十分となる。好ましくは、0.007〜
0.1重量%である。
【0008】かかる架橋高分子粒子(I)および(II)
の製造方法は特にこだわらないが、典型的な例として
は、分子中に唯1個の脂肪族の不飽和結合を有するモノ
ビニル化合物(A)の一種以上と、架橋剤として分子中
に2個以上の脂肪族の不飽和結合を有する化合物(B)
の一種以上、さらに分子中にエチレングリコール単位を
有する化合物(C)の一種以上を用いて、いわゆる乳化
重合法を適用するのが良い。なお化合物(B)と(C)
は同一の化合物で兼ねることも可能である。ここで言う
乳化重合法とは、ソープフリー乳化重合やシード乳化重
合等の概念も包括した広義の乳化重合を指す。
【0009】化合物(A)としてはアクリル酸、メタク
リル酸およびこれらのアルキルまたはグリシジルエステ
ル、無水マレイン酸およびそのアルキル誘導体、ビニル
グリシジルエーテル、酢酸ビニル、スチレン、アルキル
置換スチレン等を挙げることができる。また化合物
(B)としてはジビニルベンゼン、ジビニルスルホン等
を挙げることができる。また化合物(C)としてはエチ
レングリコールモノアクリレート、エチレングリコール
メタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、
エチレングリコールジメタクリレート等を挙げることが
できる。
【0010】架橋高分子粒子は、架橋度が大き過ぎると
粒子とポリエステルとの親和性が劣り、逆に架橋度が小
さ過ぎると粒子の耐熱性やフィルム中での変形度が大き
くなり過ぎて好ましくない。したがって両者を満足させ
るため、架橋剤としての化合物(B)の粒子中の重量比
は10〜70%、好ましくは20〜55%、さらに好ま
しくは30〜50%とするのが良い。架橋高分子粒子中
のエチレングリコール単位の含有率は通常3重量%以上
であり、好ましくは5重量%以上、さらに好ましくは1
0重量%以上である。エチレングリコール単位の含有率
が3重量%未満では該粒子とポリエステルとの親和性お
よびポリエステル中分散性も不十分となる。
【0011】本発明における架橋高分子粒子製造の一態
様を示すと次のとおりである。すなわち、水媒体中に水
溶性の重合開始剤である過酸化水素、過硫酸カリウム等
の開始剤を所定量溶解した後、所定量の化合物(A)、
(B)、(C)の混合溶液を添加する。しかる後、重合
開始剤の分解開始温度以上、好ましくは30〜90℃で
攪拌下、3〜10時間程度の反応を行う。その際、モノ
マー組成によっては、一部凝集粒子が生成する場合もあ
るので、この場合は、粒子の分散安定性を保持するため
乳化剤等の分散安定剤を添加すると良い。また、まず化
合物(A)、(B)により核となる粒子を製造し、次い
でこの核となる粒子の表面に化合物(A)、(B)、
(C)からなる外層を形成させた二重構造の架橋高分子
粒子も製造することができる。かかる二重構造の粒子
は、比較的粒径を大きくすることが容易なため、本発明
における第二の粒子として用いることが好ましい。
【0012】本発明に用いる架橋高分子粒子をポリエス
テルに配合する方法は特に限定されるものではなく、公
知の方法を採用することができる。例えば、該粒子をエ
チレングリコールスラリー分散体として得た場合は、ポ
リエステル製造工程のいずれかの段階、好ましくはエス
テル化もしくはエステル交換反応終了後、重縮合反応開
始前の段階で添加し重縮合反応を進めるとよい。
【0013】また、必要に応じ本発明の趣旨を損なわな
い範囲で他の粒子、例えばカオリン、タルク、炭酸カル
シウム、酸化アルミニウム等の粒子を併用することがで
きる。特に微細な酸化アルミニウム粒子を併用すると、
フィルムの耐擦傷性が改良される。また、特にフィルム
の易滑性が要求される場合は、炭酸カルシウム粒子を併
用することが好ましい。本発明のポリエステルフィルム
は、さらにその縦方向と横方向のF5 値が下記(1)式
を満足することが好ましい。
【数1】F5 MD +F5 TD ≧26 …(1) (上記式中、F5 MD は縦方向のF5 値(kg/mm
2 )、F5 TD は横方向のF5値(kg/mm2 )を示
す)
【0014】さらに好ましいのは、上記(1)式ならび
に下記(2)式または(3)式を同時に満足する場合で
ある。
【数2】 |F5 MD −F5 TD |≦3 かつ 13≦F5 MD ≦17 ・・・(2) |F5 MD −F5 TD |≧5 かつ F5 MD ≧18 ・・・(3) これらの条件を満足しないと、特に薄膜化した際のフィ
ルム強度が不足となる傾向がある。強度が不足すると、
例えば長時間磁気テープ用や蒸着型高密度磁気記録テー
プ用のベースフィルムの場合、磁気テープを多数回繰り
返し走行させるとテープの走行性および電気特性が劣化
する恐れがある。
【0015】かかる縦方向あるいは縦、横の両方向に高
強度なフィルムを得るためには、二軸延伸後、次工程の
熱処理工程に供する前に再度延伸するという処方が採ら
れる。この再延伸は縦横いずれの方向に行うこともでき
るし、また両方向に行ってもよい。例えば、二軸延伸後
さらに110〜200℃の温度で縦方向あるいは縦横の
両方向に1.05〜4.0倍の再延伸を行った後、熱処
理する方法が採られる。この際、再延伸前熱固定、再延
伸後弛緩、再延伸前または後微小倍率延伸等の手法を適
宜採用することができる。
【0016】本発明のポリエステルフィルムは、さらに
その表面中心線平均粗さRa値が0.003〜0.01
5μmの範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは
0.005〜0.010μmの範囲である。0.003
μm未満ではフィルムの易滑性、耐摩耗性が不十分とな
る傾向があり、0.015μmを超えると表面が粗れす
ぎる恐れがある。本発明のポリエステルフィルムは、易
滑性、耐摩耗性に優れ、かつ機械的強度にも優れるた
め、例えば長時間磁気テープ用のベースフィルムなどに
より適したものとなる。またコンデンサー用、感熱転写
用等、種々の分野のベースフィルムとして極めて有用で
ある。
【0017】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例における種々の物性および特性の測定方法、定義は下
記のとおりである。実施例および比較例中「部」とある
は「重量部」を示す。
【0018】(1)平均粒径 架橋高分子粒子の場合 粒子の走査電子顕微鏡観察より粒子毎の最大径および最
小径を測定して、その相加平均を粒子一個の粒径(直
径)とした。少なくとも粒子100個について粒径を測
定し、それらの相加平均を平均粒径とした。 架橋高分子粒子以外の粒子の場合 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP
3型)で測定した等価球形分布における積算体積分率5
0%の粒径を平均粒径とした。 (2)球形比 粒子の走査電子顕微鏡観察より粒子毎の最大径および最
小径を測定して最大径/最小径の比を算出し、少なくと
も粒子100個についてその比を求め、それらの値の相
加平均を球形比と定義した。
【0019】(3)変形比 粒子を含有する延伸フィルムの小片をエポキシ樹脂にて
固定成形した後、ミクロト−ムで切断し、フィルムの長
手方向(縦方向)の断面を透過型電子顕微鏡により観察
した。フィルム表面から5μm以内に存在する粒子につ
き、粒子毎に最大径および最小径を測定して最大径/最
小径の比を算出し、少なくとも粒子100個についてそ
の比を求め、それらの値の相加平均を変形比と定義し
た。 (4)フィルム表面の平均粗さ 日本工業規格JIS B0601に記載されている方法
に従い、(株)小坂研究所製 表面粗さ測定機(SE−
3F)を用いて、中心線平均粗さ(Ra)を求めた。
【0020】(5)フィルムのF5 値 (株)インテスコ製 引張試験機インテスコモデル20
01型を用いて長さ50mm、幅15mmのサンプル片
を、引張速度50mm/minの条件で引張り、得られ
たS−S曲線から5%伸長時の荷重を読み取り、次式に
従ってF5 値を算出した。 F5 値=(5%伸長時の荷重[kg])/(試験片の断
面積[mm2 ]) (6)走行性 フィルムの滑り性により評価した。滑り性は、固定した
硬質クロムメッキ金属ロール(直径6mm)にフィルム
を巻き付け角(θ)135°で接触させ、53g(T
2 )の荷重を一端にかけて、1m/minの速度でこれ
を走行させて他端の抵抗力(T1 ,g)を測定し、次式
により走行中の摩擦係数(μd)を求めた。 μd=
0.424・ln(T1 /53)
【0021】(7)耐摩耗特性 下記に示す白粉発生量より耐摩耗特性を評価した。 <白粉発生量>固定した直径6mmの硬質クロム製固定
ピンにフィルムを巻きつけ角135°で接触させ、速度
は10m/min、張力200gでフィルムを1000
mにわたって走行させ、ピンに付着した摩耗白粉量を目
視評価し、下に示すランク別に評価を行った。 ランクA:全く付着しない ランクB:微量付着する ランクC:少量(ランクBよりは多い)付着する ランクD:極めて多く付着する
【0022】(8)磁気テープ特性 まず磁気テープを製造した。すなわち、磁性微粉末20
0部、ポリウレタン樹脂30部、ニトロセルロース10
部、塩化ビニル−酢酸セルロース共重合体10部、レシ
チン5部、シクロヘキサノン100部、メチルイソブチ
ルケトン100部、およびメチルエチルケトン300部
をボールミルにて48時間混合分散後ポリイソシアネー
ト化合物5部を加えて磁性塗料とし、これをポリエステ
ルフィルムに塗布した後、塗料が充分乾燥固化する前に
磁気配向させ、その後、乾燥し、2μmの膜厚の磁性層
を形成した。
【0023】<カレンダ−汚れ>次いでこの塗布フィル
ムにカレンダーにて表面処理を施す際に、ベースフィル
ムが接触するロール面の汚れ度を評価した。すなわち、
鏡面仕上げの金属ロールとポリエステル系複合樹脂ロー
ルとから構成されている5段のス−パ−カレンダ−を用
い、ロール温度85℃、線圧250kg/cm、走行速
度80m/minの条件下、磁気テープ5000mを7
回繰り返し走行させ樹脂ロールに付着する白粉量を目視
評価し、下に示すランク別に評価を行った。 〇…樹脂ロールに白粉の付着はほとんど見られない △…極く僅かな白粉の付着が見られる ×…明らかに白粉の付着が見られる <ドロップアウト数 DO>4.4メガヘルツの信号を
記録したビデオテープを再生し、大倉インダストリー
(株)ドロップアウトカウンターでドロップアウト数を
約20分間測定し、1分間当りのドロップアウト数に換
算した。
【0024】<テープの耐久性>上述の方法により製造
した磁気テープを実際にビデオデッキにかけて400回
の繰り返し走行試験を行い、そのときのテープの走行状
態、テープの変形状態を評価した。 〇…良好 △…やや不良 ×…不良 (9)耐擦傷性 幅1/2インチにスリットした磁気テープを直径6mm
の硬質クロムメッキ金属ピン(仕上げ3S)にフィルム
を巻きつけ角135°、走行速度4m/min、張力5
0gで磁気テープのベースフィルム面を1回擦過させ
た。次に擦過面にアルミニウムを約1000Å厚となる
よう真空蒸着し、傷の量を目視により観察し、下記判定
を行った。 ランク1:傷の量が極めて多い ランク2:傷の量が多い ランク3:傷の量が2、4の中間 ランク4:傷の量が少ない ランク5:傷が付かない
【0025】実施例1 [架橋高分子粒子の製造] [第一の粒子の製造]脱塩水1500部に水溶性重合開
始剤の過硫酸カリウム3.2部と分散安定剤としてラウ
リル硫酸ナトリウム0.004部を添加し均一に溶解さ
せた後、メチルメタクリレート5部、エチレングリコー
ルジメタクリレート50部およびジビニルベンゼン45
部の混合溶液を加えた。次いで窒素ガス雰囲気下で攪拌
しながら70℃−9時間重合を行った。反応率は98%
で、得られた粒子の平均粒径は0.25μm、球形比
1.05であった。次に得られた該粒子の水スラリーに
エチレングリコール2000部を加え、加熱、減圧下で
水を留去した。
【0026】[第二の粒子の製造]脱塩水2000部に
水溶性重合開始剤の過硫酸カリウム1.6部と分散安定
剤としてラウリル硫酸ナトリウム0.002部を添加し
均一に溶解させた後、スチレン70部、ジビニルベンゼ
ン30部の混合溶液を加えた。次いで窒素ガス雰囲気下
で攪拌しながら75℃で7時間重合を行い、平均粒径
0.57μm、球形比1.1の核となる粒子を得た。次
いで、この系にラウリル硫酸ナトリウム0.002部を
追添加し、さらに、メチルメタクリレート5部、エチレ
ングリコールジメタクリレート75部およびジビニルベ
ンゼン20部の混合溶液を加えた。次いで窒素ガス雰囲
気下で攪拌しながら70℃で5時間重合を行い、最終的
に平均粒径0.60μm、球形比1.1の二重構造の粒
子を得た。得られた粒子の水スラリーにエチレングリコ
ール2000部を加え加熱、減圧下で水を留去した。
【0027】[ポリエステルフィルムの製造]ジメチル
テレフタレート100部、エチレングリコール60部お
よび酢酸マグネシウム4水塩0.09部を反応器にと
り、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエステ
ル交換反応を行い、反応開始から4時間で230℃まで
昇温し、実質的にエステル交換反応を終了させた。次い
で第一の架橋高分子粒子0.2部および第二の架橋高分
子粒子0.01部をエチレングリコールスラリーとして
添加し、さらにリン酸0.03部、三酸化アンチモン
0.003部、二酸化ゲルマニウム0.002部を加え
て重縮合反応を行い、極限粘度0.61のポリエチレン
テレフタレートを得た。
【0028】得られたポリマ−を285℃で押出機より
シート状に押し出し、静電印加冷却法を用いて無定形シ
ートを得た。次いで、85℃で縦方向に2.3倍、さら
に同一方向に110℃で1.3倍延伸した後、テンタ−
で横方向に140℃で3.5倍延伸し、150℃で熱固
定し、ついで再度、130℃で縦方向に1.3倍、14
0℃で横方向に1.2倍延伸し、最終的に200℃で熱
固定し、厚み8μmのポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを得、その特性を評価した。さらに得られたフィル
ムに磁性層を塗布し磁気テープを得、特性を測定した。
【0029】実施例2 実施例1と同様にして二種類の架橋高分子粒子を含有す
るポリマ−を得た。得られたポリマ−を285℃で押出
機よりシート状に押し出し、静電印加冷却法を用いて無
定形シートを得た。次いで、90℃で縦方向に4.0倍
で延伸した後、テンタ−で横方向に100℃で3.5倍
延伸し、ついで再度、130℃で縦方向に1.2倍延伸
し、最終的に200℃で熱固定し、厚み8μmのポリエ
チレンテレフタレートフィルムを得、その特性を評価し
た。さらに得られたフィルムに磁性層を塗布し磁気テー
プを得、特性を測定した。
【0030】実施例3 実施例1で用いた二種類の架橋高分子粒子に加え、平均
粒径0.08μmの微細アルミナ粒子を0.3部をエチ
レングリコールスラリーとして添加すること以外は実施
例1と同様にして、これらの粒子を含有するポリマ−得
た。次いで得られたポリマ−を用いて、実施例2と同様
にして、厚み8μmのポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを得、さらに磁気テープを得た。
【0031】実施例4 実施例1で用いた二種類の架橋高分子粒子に加え、平均
粒径0.08μmの微細アルミナ粒子を0.3部、さら
に平均粒径0.4μmのカルサイト型炭酸カルシウムを
0.02部をエチレングリコールスラリーとして添加す
ること以外は実施例1と同様にして、これらの粒子を含
有するポリマ−得た。次いで、得られたポリマ−を用い
て、実施例2と同様にして、厚み8μmのポリエチレン
テレフタレートフィルムを得、さらに磁気テープを得
た。
【0032】実施例5 ジメチルテレフタレートの代わりにナフタレン−2,6
−ジカルボン酸ジメチル100部を用いる以外は、実施
例1と同様にして、二種類の架橋高分子粒子を含有する
ポリエチレン−2,6−ナフタレートを得た。得られた
ポリマ−を295℃で押出機よりシート状に押し出し、
静電印加冷却法を用いて無定形シートを得た。次いで、
135℃で縦方向に2.5倍延伸した後、テンタ−で横
方向に138℃で4.2倍延伸し、ついで再度、160
℃で縦方向に1.8倍再延伸し、その後220℃で横方
向に1.1倍幅出ししながら熱処理を行い、厚み5μm
のポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムを得、
さらに得られたフィルムに磁性層を塗布し磁気テープを
得、その特性を測定した。
【0033】比較例1 [架橋高分子粒子の製造] [第一の粒子の製造]実施例1で示した製造条件のう
ち、過硫酸カリウム量を2.5部とし、かつ粒子の重合
合成条件を70℃で10時間とする以外は実施例1と同
様にして、平均粒径0.45μm、球形比1.05の架
橋高分子粒子を得た。 [第二の粒子の製造] 実施例1と同様にして製造した。 [ポリエステルフィルムの製造]上記の第一の架橋高分
子粒子0.1部をエチレングリコールスラリーとして添
加すること以外は実施例1と同様にして、二種類の架橋
高分子粒子を含有するポリエチレンテレフタレートを
得、そして実施例1と同様にして、厚み8μmのフィル
ムを得、さらに磁気テープとし、その特性を測定した。
【0034】比較例2 [架橋高分子粒子の製造] [第一の粒子の製造]実施例1で示した製造条件のう
ち、メチルメタクリレート15部、エチレングリコール
ジメタクリレート65部およびジビニルベンゼン20部
の混合溶液を用いる以外は実施例1と同様にして、平均
粒径0.25μm、球形比1.05の架橋高分子粒子を
製造した。
【0035】[第二の粒子の製造] 実施例1と同様にして製造した。 [ポリエステルフィルムの製造]上記の第一の架橋高分
子粒子0.2部をエチレングリコールスラリーとして添
加すること以外は実施例1と同様にして、二種類の架橋
高分子粒子を含有するポリエチレンテレフタレートを
得、そして実施例1と同様にして、厚み8μmのフィル
ムを得、さらに磁気テープとし、その特性を測定した。
【0036】比較例3 [架橋高分子粒子の製造] [第一の粒子の製造] 実施例1と同様にして製造した。 [第二の粒子の製造]脱塩水1500部に水溶性重合開
始剤の過硫酸カリウム1.5部と分散安定剤としてラウ
リル硫酸ナトリウム0.003部を添加し均一に溶解さ
せた後、メチルメタクリレート5部、エチレングリコー
ルジメタクリレート50部およびジビニルベンゼン45
部の混合溶液を加えた。次いで窒素ガス雰囲気下で攪拌
しながら70℃で12時間重合を行った。反応率は99
%で得られた粒子の平均粒径は0.60μm、球形比
1.1であった。 [ポリエステルフィルムの製造]上記の第二の架橋高分
子粒子0.01部をエチレングリコールスラリーとして
添加すること以外は実施例1と同様にして、二種類の架
橋高分子粒子を含有するポリエチレンテレフタレートを
得、そして実施例1と同様にして、厚み8μmのフィル
ムを得、さらに磁気テープとし、その特性を測定した。
【0037】比較例4 実施例1と同様にして、二種類の架橋高分子粒子を含有
するポリエチレンテレフタレートを得た。得られたポリ
マ−を285℃で押出機よりシート状に押し出し、静電
印加冷却法を用いて無定形シートを得た。次いで、90
℃で縦方向に3.8倍で延伸した後、テンタ−で横方向
に100℃で3.8倍延伸し、最終的に200℃で熱固
定し、厚み8μmのポリエチレンテレフタレートフィル
ムを得、さらに磁気テープを得た。以上、得られた結果
をまとめて下記表1〜3に示す。
【0038】
【表1】 ──────────────────────────────────── 実施例1 実施例2 実施例3 実施例4 実施例5 ──────────────────────────────────── 架橋高分子粒子I 平均粒径(μm) 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 粒子含有量(重量%) 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 球形比 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05 変形比 1.10 1.10 1.10 1.10 1.10 架橋高分子粒子II 平均粒径(μm) 0.60 0.60 0.60 0.60 0.60 粒子含有量(重量%) 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 球形比 1.10 1.10 1.10 1.10 1.10 変形比 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 微細アルミナ 平均粒径(μm) − − 0.08 0.08 − 粒子含有量(重量%) − − 0.3 0.3 − <フィルム特性> Ra(μm) 0.006 0.006 0.006 0.007 0.006 F5 値 縦 14.5 19.0 19.0 19.1 16.2 (kg/mm2) 横 14.2 11.2 11.2 10.9 16.1 滑り性 0.32 0.34 0.34 0.29 0.32 耐摩耗性 A A A A A <磁気テープ特性> カレンダ−汚れ 〇 〇 〇 〇 〇 DO(個/分) 2 3 2 2 3 耐久性 〇 〇 〇 〇 〇 耐擦傷性 3 3 5 5 3 ────────────────────────────────────
【0039】
【表2】 ───────────────────────────── 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 ───────────────────────────── 架橋高分子粒子I 平均粒径(μm) 0.45 0.25 0.25 0.25 粒子含有量(重量%) 0.10 0.20 0.20 0.20 球形比 1.05 1.05 1.05 1.05 変形比 1.15 1.70 1.10 1.10 架橋高分子粒子II 平均粒径(μm) 0.60 0.60 0.60 0.60 粒子含有量(重量%) 0.01 0.01 0.01 0.01 球形比 1.10 1.10 1.10 1.10 変形比 1.80 1.80 1.25 1.80 <フィルム特性> Ra(μm) 0.007 0.006 0.006 0.006 F5 値 縦 14.5 19.0 19.0 11.2 (kg/mm2) 横 14.2 11.2 11.2 11.0 滑り性 0.28 0.45 0.33 0.34 耐摩耗性 B B C A <磁気テープ特性> カレンダ−汚れ △ 〇 × 〇 DO(個/分) 10 9 20 5 耐久性 〇 △ 〇 × 耐擦傷性 3 3 3 3 ─────────────────────────────
【0040】
【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は平坦易滑性、耐摩耗性および強度に優れ、その工業的
価値は高い。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径が0.1μm以上0.4μm未
    満、球形比が1.0〜1.2であり、かつ二軸延伸によ
    る変形度が1.0〜1.4の範囲である架橋高分子粒子
    を0.01〜1重量%、および平均粒径が0.4〜2μ
    m、球形比が1.0〜1.2であり、かつ二軸延伸によ
    る変形度が1.5〜3.0の範囲である架橋高分子粒子
    を0.005〜0.5重量%含有することを特徴とする
    二軸配向ポリエステルフィルム。
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