JP4322111B2 - 色調整のための染料を有する色安定性着色ポリマーフィルム - Google Patents
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Description
(a)平均直径が約500nm以下の微粒子顔料の実質的に均一な分散液を作成する工程と、
(b)縮合ポリマー形成プロセスの反応塊に、光学体に約10〜90パーセントの透明度を与えるのに十分な量で存在する分散液を添加する工程と、
(c)縮合ポリマー形成反応塊を反応させて、微粒子顔料が分散された縮合ポリマーを形成する工程と、
(d)少なくとも1層の縮合ポリマーを含む光学体を形成する工程とを含む色安定性着色光学体の製造方法である。本方法にはさらに、(1)工程(b)の反応塊に染料を加える、または(2)工程(d)において染料を同一または相容性ポリマーの溶融物へと別個に化合し、顔料含有縮合ポリマーと化合する、または(3)工程(d)において染料を同一または相容性の縮合ポリマーの第2の反応塊へ添加して、かかるポリマーを反応させて染料部分が共重合またはその他混合された縮合ポリマーを形成し、顔料含有反応塊および染料含有反応塊を化合する、または(4)光学体を形成するのに用いる装置へ染料を直接計量することによって染料を工程(d)に組み込むことにより、光学体に色調整染料を組み込むことが含まれる。
|a*|≦5および|b*|≦5、または
|a*|≦3および|b*|≦3(より好ましい)、または
|a*|≦1および|b*|≦1(さらに好ましい)、または
|a*+1.5|≦5および|b*+1.5|≦5、または
|a*+1.5|≦3および|b*+1.5|≦3(より好ましい)、または
|a*+1.5|≦1および|b*+1.5|≦1(さらに好ましい)
後者の3つの状態は、特定の窓ガラス用途に望ましい、極めて僅かな青色/緑色の色合い(a*=b*−1.5)を有する中性灰色へ偏っている。
1500リットルの容器に、81.5重量%のエチレングリコールおよび7.6重量%のCoPVP(ポリビニルピロリドン)湿潤剤を約60分間高速高剪断コウレス(Cowles)「ディスソルバー(Dissolver)」ミキサーを用いて激しく混合した。混合を続けながら、10.9重量%のガスブラック(カーボンブラックの一種、具体的には粒度が13nmと言われているカボットブラックパール1300(Cabot Black Pearls 1300))をエチレングリコール混合物に徐々に添加した。高速で1時間後、混合物を、50体積%の均一な1.0〜1.25mmのセラミックビーズが充填された(200リットル、ネッシュ(Netzsch)垂直)サンドミルを通してポンピングした。混合物を20回ミルに通過させて、カーボンブラック粒子の均一な分散液を得た。分散液を、まず15ミクロン、次に5ミクロンのカートリッジフィルタに通過させた。ヘグマンゲージ(Hegman Gauge)および光学顕微鏡による分析によれば、分散液には1ミクロンより大きな凝集体は含まれていなかったことが分かり、マイクロトラック(Microtrac)(商標)粒子分析器によれば、分散液中の体積フラクション平均粒子/凝集体サイズは300nm未満であったということが分かった。
210リットルの容器に、94.59重量%のエチレングリコールおよび0.43重量%のCoPVP(ポリビニルピロリドン)湿潤剤を約60分間、直径25cmの混合ブレードを備えた高速高剪断コウレス(Cowles)「ディスソルバー(Dissolver)」ミキサーを用いて激しく混合した。混合を続けながら、4.98重量%のガスブラック(具体的には粒度が13nmと言われているデグッサ(Degussa)FW200)をエチレングリコール混合物に徐々に添加した。1700rpmで一時間後、混合物を、50体積%の均一な4.75mmステンレス鋼ビーズを含有し、シャフトrpm900の高剪断(13リットル、ネッシュ(Netzsch)水平))サンドミルを通して1分当たり1リットルでポンピングした。カーボンブラック粒子の均一な分散液がミルを3回通過させた後で観察されたが、混合物を5回ミルに通過させた。分散液を3ミクロンのカートリッジフィルタに通過させた。最終分散液を、反応器に添加する準備が整うまで、コウレスディスソルバー(Cowles Dissolver)から低速攪拌器を備えた容器に保持した。ヘグマンゲージ(Hegman Gauge)および光学顕微鏡による分析によれば、分散液には1ミクロンより大きな凝集体は含まれていなかったことが分かった。マイクロトラック(Microtrac)(商標)粒子分析器によれば、分散液中の体積フラクション平均粒子/凝集体サイズは200nm未満であったということが分かった。
タービン攪拌器および熱油ジャケットを備えた15,000リットルの反応器に、100重量部のジメチルテレフタレート、62.32部のエチレングリコール、0.02部の酢酸コバルト、0.02部の酢酸亜鉛、0.03部の酢酸アンチモンおよび28部の粒子分散液A1を入れた。138kPaの圧力で攪拌しながら、バッチ温度を249℃まで徐々に上げ、33重量部のメタノールを分留した。10分が過ぎてバッチが255℃に達したとき、釜圧力を101.3kPaまで減じた。反応器を分離し、0.039部のトリエチルホスホノアセテートを加えて、5分間混合した。反応器内容物を、アンカー攪拌器および熱油ジャケットを備えた2つの5,000リットルの重合容器に移し、溶液温度を198℃に調整した。溶液温度を1分当たり0.6℃で260℃まで上げて、過剰のエチレングリコールを除去した。260℃で、容器の圧力を20分間にわたって0.133kPa以下まで減じ、溶液温度を285℃まで上げた。混合物を、トリフルオロ酢酸中で固有粘度が0.59になる条件下で重合した。ストランドダイを通して窒素圧力を用いて反応器から流し、水浴中で室温水で冷却してチップへと切断した。
タービン攪拌器および熱油ジャケットを備えた380リットルの反応器に、100重量部のジメチルテレフタレート、62.32部のエチレングリコール、0.02部の酢酸コバルト、0.02部の酢酸亜鉛、0.03部の酢酸アンチモンおよび40.8部の粒子分散液A2を入れた。138kPaの圧力で攪拌しながら、バッチ温度を249℃まで徐々に上げ、33重量部のメタノールを分留した。10分が過ぎてバッチが255℃に達したとき、釜圧力を101.3kPaまで減じた。反応器を分離し、0.039部のトリエチルホスホノアセテートを加えて、5分間混合した。反応器内容物を、アンカー攪拌器および熱油ジャケットを備えた380リットルの重合容器に移し、溶液温度を198℃に調整した。溶液温度を1分当たり0.6℃で260℃まで上げて、過剰のエチレングリコールを除去した。260℃で、容器の圧力を20分間にわたって0.133kPa以下まで減じ、溶液温度を285℃まで上げた。混合物を、トリフルオロ酢酸中で固有粘度が0.59になる条件下で重合した。ストランドダイを通して窒素圧力を用いて反応器から流し、水浴中で室温水で冷却してチップへと切断した。
クラリアントマスターバッチ部門(Clariant Masterbatches Division)より供給されたPET中2.5%の紫色染料色番NE42642422
クラリアントマスターバッチ部門(Clariant Masterbatches Division)より供給されたPET中0.25%の紫色染料製品コード00044426
クラリアントマスターバッチ部門(Clariant Masterbatches Division)より供給されたPET中2.25%のセレスブルー染料製品コード00041030
二軸押出し機に、67.2部のポリエチレンテレフタレート、22.1部のマスターバッチA1、7部のマスターバッチB1および3.7部のマスターバッチC〜78.8部のポリエチレンテレフタレート、14.6部のマスターバッチA1、3.8部のマスターバッチB1および2.8部のマスターバッチCまでのブレンド(実施例の表参照)を供給した。287℃に加熱しながら、内容物を10マイクロメートルの金属フィルタを通過させて、ドロップダイに供給して、単一ポリエステルシートを提供した。シートの厚さは約0.32mm、幅は約43cmであった。水冷鋳造ロールで冷却した後、シートを各方向に約3.5倍二軸配向し、238℃で熱硬化して、厚さ約0.023mmのフィルムベースを提供した。
第1の二軸押出し機に、35.4部のポリエチレンテレフタレート、13.5部のマスターバッチA2および6.1部のマスターバッチC〜41.9部のポリエチレンテレフタレート、9.8部のマスターバッチA2および3.5部のマスターバッチCまでのブレンドを供給した。第2の二軸押出し機に、45部のポリエチレンテレフタレート(実施例の表参照)を供給した。276℃まで加熱しながら、両押出し機の内容物を7マイクロメートルの金属フィルタに通過させた。2つのストリームを同時にドロップダイを通して供給して、単一の2層ポリエステルシートを提供した。第1の層はマスターバッチA2、マスターバッチCおよびポリエチレンテレフタレートを含んでおり、第2の層はポリエチレンテレフタレートを含んでいた。各層の厚さは約0.16mmであり、2層シートの幅は約44cmであった。水冷鋳造ロールで冷却した後、シートを各方向に約3.5倍二軸配向し、238℃で熱硬化して、厚さ約0.023mmのフィルムベースを提供した。
二軸押出し機に、18.8部のポリエチレンテレフタレート、15.1部のマスターバッチA2および66.1部のマスターバッチB2〜65.4部のポリエチレンテレフタレート、6.6部のマスターバッチA2および28.0部のマスターバッチB2までのブレンド(実施例の表参照)を供給した。291℃に加熱しながら、内容物を10マイクロメートルの金属フィルタを通過させて、ドロップダイに供給して、単一ポリエステルシートを提供した。シートの厚さは約0.32mm、幅は約44cmであった。水冷鋳造ロールで冷却した後、シートを各方向に約3.5倍二軸配向し、238℃で熱硬化して、厚さ約0.023mmのフィルムベースを提供した。
マイクロトラック(Microtrac)(商標)型番7995−00粒度分析器(Particle Size Analyzer)を用いて、エチレングリコール分散液中120nmより大きなカーボンブラック粒子を分析した。この分析器は、粒度の体積平均分布を生成するものである。
Xp,MBはマスターバッチ中の微粒子顔料の重量フラクションであり、
WMBは顔料層中のマスターバッチのkg/hrでのフローレートであり、
WAは顔料層中のベース材料のkg/hrでのフローレートである。
表1の実施例をフィルムプロセスAにより作成した。
表2の実施例をフィルムプロセスBにより作成した。表に示した供給フラクションは合計の押出し処理量に基づくものである。
表3の実施例をフィルムプロセスCにより作成した。
Claims (2)
- 目視者に知覚される色合いを形成するのに有効な量で微粒子顔料がその中に分散された少なくとも1層の熱可塑性ポリマー材料を含む着色された光学体であって、前記光学体が可視スペクトル内で当該の波長帯内に光の透過率5%〜90%を示し、かつ、5%以下の内部ヘーズを示し、前記光学体が、前記光学体の前記色をa*の15単位以下およびb*の15単位以下だけ調整するのに十分な量の少なくとも1種類の染料をさらに含む光学体。
- 前記少なくとも1種類の染料が前記ポリマー材料中で共重合されている請求項1に記載の光学体。
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