DE69130962T2 - Polyesterharzzusammensetzung - Google Patents

Polyesterharzzusammensetzung

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    • B41M5/267Marking of plastic artifacts, e.g. with laser
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

    Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polyesterharzzusammensetzung, welche das Markieren mit Laserlicht erlaubt. Wenn die durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Polyesterharzzusammensetzung verwendet wird, kann nicht nur ein Formgegenstand mit einer gewünschten Form hergestellt werden, sondern auch das Markieren auf dem Formgegenstand mit einem YAG-Laser, einem Kohlendioxidgaslaser, etc., leicht durchgeführt werden.
  • Die meisten elektrischen und elektronischen Teile weisen Beschriftungen bzw. Bedruckungen bzw. Drucke aus einer Vielzahl von Druckfarben bzw. Tinten an bzw. auf ihren äußeren Oberflächen zu ihrer Identifizierung und Erklärung ihrer Funktionen auf. Wenn ein Druckteil aus einem Kunststoff ist, ist es notwendig, ein Formtrennmittel, etc., zu entfernen, welches in ein Formmaterial einverleibt worden ist, um die Haftung einer Druckfarbe bzw. Tinte zu erleichtern. Es ist daher allgemein Praxis, den Kunststoff (die gesamten Teile) mit Freon zu waschen.
  • Vom Standpunkt der Verhinderung bezüglich der Zerstörung der Ozonosphäre ist selbstverständlich das Waschen mit Freon unerwünscht, und es ist somit gewünscht, innovative Mittel zu entwickeln. Es muß jedoch festgestellt werden, daß von der Technik, welche das Weglassen des Schrittes hinsichtlich des Waschens mit Freon erlaubt, die Verminderung der Beschriftungskosten bzw. Bedruckungskosten und technisch die Erfüllung bezüglich der Herstellung von präzisen und feinen Beschriftungen bzw. Bedruckungen gefordert wird. Das Beschriften mit einem Laser hat die Aufmerksamkeit als eine Drucktechnik erregt, welche all diese Probleme auf einmal überwindet.
  • Derzeitig werden hauptsächlich ein Kohlendioxidgaslaser und ein YAG-Laser als Laserbeschriftungsvorrichtung verwendet. Um das Beschriften mit einem Laser wirksam auszuführen, ist es erforderlich, daß ein Kunststoff vorbereitend in einen äußerst photosensitiven modifiziert wird. Beispielsweise beschreibt die offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 254743/1989 das Einmischen von entweder Titanoxid oder einer Kombination von Titanoxid mit Ruß als Mittel zur Verbesserung der Beschriftungseigenschaften eines Kunststoffs für das Beschriften mit einem YAG-Laser. DE-C-35 44 385 beschreibt das Einmischen einer geringen Menge von Ruß in einen PVC-Film. Es ist demgemäß versucht worden, dieses Mittel auf thermoplastische Polyester zu übertragen; vgl. z. B. EP- A-0101667, welches das Einmischen von Graphit in beispielsweise Polyester beschreibt. Jedoch hat das Einmischen von Titanoxid oder Ruß in Polyester nicht zu irgendeinem zufriedenstellenden Ergebnis bezüglich der Verbesserung in den Beschriftungseigenschaften geführt. Es wurde weiter festgestellt, daß das Beschriften mit einem Kohlendioxidgaslaser vermutlich nicht zufriedenstellend ist, da ein Kohlenstoffdioxidgaslaser eine geringe Pulsenergie aufweist. Insoweit Polyester betroffen sind, gibt es daher zum Ersatz eines herkömmlichen Markierungsverfahrens keine gute Vorhersage bezüglich alternativer Mittel.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Polyesterharzzusammensetzung bereitzustellen, welche das Beschriften bzw. Markieren mit Laserlicht erlaubt.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Polyesterharzzusammensetzung bereitzustellen, welche einen hohen Kontrast bezüglich des Markierens mit einem YAG-Laser oder einem CO&sub2;-Laser zeigt und welche das Markieren von feinen Linien oder präzisen Drucken gestattet.
  • Die vorgenannten und andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
  • Die vorgenannten Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden erreicht, durch die Verwendung eines Graphits mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 15.0 um als Laser-sensitives Pigment in thermoplastischen Polyesterharzzusammensetzungen, welche geeignet sind, mit Laserlicht markiert zu werden, wobei der Graphit in einer Menge von 0,001 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Graphits und des Polyesterharzes, verwendet wird.
  • Die Erfinder unternahmen gründliche Untersuchungen zur Entwicklung einer Polyesterharzzusammensetzung mit ausgezeichneten Markierungseigenschaften und fanden folgendes. Eine thermoplastische Polyesterzusammensetzung, die einen kristallinen Graphit im allgemeinen in schuppenähnlicher, teilchenähnlicher oder bodenähnlicher (soil) Form enthält, zeigt einen deutlichen Kontrast zwischen einem mit einem Laser bestrahlten Teil und einem mit einem Laser nicht bestrahlten Teil und gestattet eine Markierung mit einem ausgezeichneten Kontrast. Auf der Basis dieser Erkenntnisse wurde die vorliegende Erfindung ausgeführt.
  • Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, welche das Prinzip der Bestrahlung der Oberfläche eines Formgegenstands, welcher aus einer Polyesterharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung geformt ist, mit einem Kohlendioxidgaslaser zeigt.
  • Fig. 2 ist eine schematische Ansicht, welche das Prinzip der Bestrahlung der Oberfläche eines Formgegenstands, welcher aus einer Polyesterharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung geformt ist, mit einem YAG-Laser zeigt.
  • Das thermoplastische Polyesterharz, welches in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, betrifft einen im wesentlichen linearen, gesättigten Polyester. Beispielsweise sind Homopolymere oder Copolymere mit einer wiederkehrenden Einheit oder mit mindestens zwei verschiedenen wiederkehrenden Einheiten, wie Butylenterephthalat, Ethylenterephthalat, Butylennaphthalindicarboxylat und Ethylennaphthalindicarboxylat oder Gemischen davon bevorzugt. Beispiele der Homopolymere sind Polybutylenterephthalat (PBT), Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylennaphtalindicarboxylat (PBN), Polyethylennaphthalindicarboxylat (PEN) und Gemische davon.
  • Es ist erforderlich, daß die vorgenannten Polyesterharze eine Grenzviskosität aufweisen, bei welcher die Polyester formbar sind.
  • Der Graphit, welcher in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, weist eine kristalline Struktur auf, und sein durchschnittlicher Teilchendurchmesser liegt im Bereich von 0,1 bis 150 um. Die Form des Graphits ist im allgemeinen schuppenähnlich, teilchenförmig, massiv oder bodenähnlich. Daher können auch Graphite, welche anders als reine Graphite des hexagonalen Systems sind, Beschriftungs- bzw. Markierungseigenschaften aufweisen, ebenfalls in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung wird der Graphit in das thermoplastische Polyesterharz in einem solchen Verhältnis eingemischt, daß die Menge des Graphits, bezogen auf die Gesamtmenge dieser Komponenten, 0,001 bis 2 Gew.-% beträgt. Wenn die Menge von weniger als 10 ppm (0,001 Gew.-%) beträgt, zeigt die resultierende Polyesterharzzusammensetzung keinerlei Beschriftungseigenschaften. Die obere Grenze bezüglich der Menge des Graphits beträgt 2 Gew.-%, da die Beschriftungswirkung nicht weiter verbessert wird, auch wenn sie 2 Gew.-% überschreitet. Es ist ebenfalls bevorzugt, eine geringe Menge des Graphits einzumischen, um eine überschüssige Menge des Graphits zum Färben eines Formgegenstands zu verhindern.
  • Der verwendete Graphit liefert die Beschriftungswirkung, auch wenn er in einer sehr geringen Menge verwendet wird, da er ein sehr hohes Absorptionsvermögen hinsichtlich Laserlicht aufweist. Ferner weist der Graphit vorteilhaft geringe Färbeeigenschaften, im Vergleich mit Ruß, auf. Beispielsweise wird 0,01 Gew.-% Ruß in einen Polyester eingemischt und somit die resultierende Zusammensetzung gefärbt (wird dunkelgrau), wohingegen ein Polyester, der die gleiche Menge des Graphits enthält, seine Farbe zu einem geringen Ausmaß ändert.
  • Des weiteren liefert der Graphit eine hervorragende Änderung (Kontrast) von einem nicht bestrahlten Teil, wenn mit Laserlicht bestrahlt. Beispielsweise ist ein Formgegenstand, der aus einer Zusammensetzung, welche 0,001 bis 0,005 Gew.-% Graphit enthält, gebildet ist, genauso weiß wie eine Zusammensetzung, die kein Graphit enthält. Unter Bestrahlung mit einem YAG-Laser wird ein mit dem YAG-Laser markierter Teil schwarz. Das bedeutet, daß der mit dem Laserlicht bestrahlte Teil einen so hohen Kontrast zeigt, wie der von Briefmarken mit einer schwarzen Tinte.
  • Des weiteren ändert sich die Zusammensetzungsfarbe von weiß zu dunkelgrau oder schwarz, wenn die Menge des Graphits erhöht wird. Wenn die Menge so groß ist wie 1 bis 2 Gew.-%, wird die Zusammensetzung schwarz gefärbt. Wenn diese schwarze Zusammensetzung (Formgegenstand) mit einem Laser bestrahlt wird, wird der bestrahlte (markierte) Teil weiß.
  • Wenn andererseits ein CO&sub2;-Laser verwendet wird, wird der bestrahlte, markierte Teil weiß. Es ist daher bevorzugt, nicht nur eine sehr geringe Menge Graphit, sondern weiter auch ein Pigment oder einen Farbstoff, welcher eine Farbe aufweist, einzumischen, um einen hohen Kontrast herzustellen.
  • Die Polyesterharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann weiter (c) ein Brom-enthaltendes Flammschutzmittel und (d) ein Antimon-enthaltendes Flammschutzhilfsmittel zusätzlich zu dem Graphit enthalten.
  • Beispiele des Brom-enthaltenden Flammschutzmittels (c), welches in der vorliegenden Erfindung bevorzugt ist, schließen ein bromiertes Polycarbonatflammschutzmittel (I) vom Bisphenol-A-Typ, ein bromiertes Epoxyharz vom Bisphenol- A-Typ und/oder ein modifiziertes Produkt (II), welches durch Blockieren von teilweise oder allen terminalen Glycidylgruppen davon erhalten wird, ein bromiertes Diphenyletherflammschutzmittel (III), ein bromiertes Imidflammschutzmittel (IV) und ein bromiertes Polystyrolflammschutzmittel (V) ein.
  • Als das vorgenannte bromierte Polycarbonatflammschutzmittel (I) vom Bisphenol- A-Typ sind beispielsweise Verbindungen der folgenden Formel (I) bevorzugt.
  • worin Y¹
  • oder
  • darstellt, Y²
  • oder
  • darstellt,
  • die X-Reste Bromatome, n eine ganze Zahl von 2 bis 30 und i, j, k und h jeweils eine ganze Zahl von 1 bis 4 sind.
  • Als das vorgenannte bromierte Epoxyharz vom Bisphenol-A-Typ und/oder modifiziertes Produkt (II), das durch Blockieren von teilweise oder allen der terminalen Glycidylgruppen davon erhalten wird, sind beispielsweise die Verbindungen der folgenden Formel (II) bevorzugt.
  • worin die X-Reste Bromatome, i und j jeweils eine ganze Zahl von 1 bis 4 und m ein durchschnittlicher Polymerisationsgrad im Bereich von 0 bis 40 sind.
  • Als das vorgenannte bromierte Diphenyletherflammschutzmittel (III) sind beispielsweise Verbindungen der folgenden Formel (III) bevorzugt
  • worin die X-Reste Bromatome und i' eine ganze Zahl von 1 bis 5 sind. Als das vorgenannte bromierte Imidflammschutzmittel (IV) sind z. B. Verbindungen der folgenden Formel (IV) bevorzugt
  • worin die X-Reste Bromatome und i eine ganze Zahl von 1 bis 4 sind.
  • Als das vorgenannte bromierte Polystyrolflammschutzmittel (V) sind beispielsweise Verbindungen der folgenden Formel (V) bevorzugt
  • worin X ein Bromatom, i eine ganze Zahl von 1 bis 4 und 1 ein durchschnittlicher Polymerisationsgrad im Bereich von 0 bis 40 sind.
  • Beispiele des Antimon-enthaltenden Flammschutzhilfsmittels (d), welches in der vorliegenden Erfindung bevorzugt wird, schließen Sb&sub2;O&sub3; und/oder pNa&sub2;O · Sb&sub2;O&sub5; · qH&sub2;O ein, worin p 0 bis 1 und q 0 bis 4 sind. Diese Flammschutzhilfsmittel werden eingemischt, um die flammschützende Wirkung zu verbessern. Obwohl nicht spezifisch beschränkt, beträgt der Teilchendurchmesser davon vorzugsweise 0,02 bis 5 um. Das Flammschutzhilfsmittel kann mit einer Epoxyverbindung, einer Silanverbindung, einer Isocyanatverbindung, einer Titanatverbindung oder dergleichen, sofern erforderlich, oberflächenbehandelt sein.
  • Die vorgenannten Flammschutzmittel der Formeln (I) bis (V) sind per se bekannt. Die Menge des Flammschutzmittels, bezogen auf das Gesamtgewicht an Polyesterharz, Graphit und Komponenten (c) und (d), beträgt 2 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 20 Gew.-%.
  • Die Menge des Flammschutzhilfsmittels, bezogen auf die vorgenannte Gesamtmenge, beträgt 2 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-%. Es ist bevorzugt, das Flammschutzhilfsmittel in einer Menge von 20 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Flammschutzmittel (c), einzumischen. Wenn die Menge des Flammschutzhilfsmittels, bezogen auf die vorgenannte Gesamtmenge, 15 Gew.-% überschreitet, fördert das Flammschutzmittel manchmal unerwünschterweise die Zersetzung des Harzes oder der Hilfsmittel, wodurch die Festigkeit des resultierenden Formgegenstands vermindert wird.
  • Die erfindungsgemäße Polyesterharzzusammensetzung ist vorzugsweise eine Zusammensetzung, welche umfaßt
  • (a) ein thermoplastisches Polyesterharz
  • (b) einen Graphit, als einziges Laserlicht-absorbierendes Mittel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 150 um,
  • (c) ein Brom-enthaltendes Flammschutzmittel und
  • (d) ein Antimon-enthaltendes Flammschutzhilfsmittel, und worin, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten (a), (b), (c) und (d), der Gehalt der Kom ponente (a) 58 bis 96 Gew.-%, der Gehalt der Komponente (b) 0,001 bis 2 Gew.-%, der Gehalt der Komponente (c) 2 bis 25 Gew.-% und der Gehalt der Komponente (d) 2 bis 15 Gew.-% betragen.
  • Die Polyesterharzzusammensetzung kann nicht mehr als 70 Gew.-% eines anorganischen Füllmittels (e), sofern erforderlich, enthalten. Es ist selbstverständlich bevorzugt, andere thermische Stabilisatoren, Pigmente, Phosphorenthaltende Flammschutzmittel, etc., in Kombination mit dem anorganischen Füllmittel einzumischen. Das anorganische Füllmittel (e), welches in der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, wird beispielsweise aus faserförmigen Materialien, wie Glasfasern, Kohlefasern, Stahlfasern, Keramikfasern, Kaliumtitanatwhisker und Borwhisker; und Pulvern, Feststoffteilchen oder Schichten aus Kaolin, Ton, Wollastonit, Talk, Glimmer, Kaliumcarbonat, Bariumsulfat, Glasperlen, Glasschuppen etc., ausgewählt.
  • Die Polyesterharzzusammensetzung kann leicht durch ein bekanntes Verfahren, das im allgemeinen zur Herstellung von herkömmlichen Harzzusammensetzungen verwendet wird, mittels einer im allgemeinen zur Herstellung von herkömmlichen Harzzusammensetzung verwendeten, bekannten Ausstattung hergestellt werden. Beispielsweise stehen (1) ein Verfahren, worin alle Komponenten gemischt werden und das Gemisch geschmolzen, geknetet und mit einem Extruder extrudiert wird, um Pellets herzustellen; (2) ein Verfahren, worin Pellets von einigen der vorgenannten Komponenten und Pellets von den Resten der vorgenannten Komponenten zunächst separat hergestellt werden und anschließend alle Pellets in vorbestimmten Mengen gemischt werden und geformt werden, um einen Formgegenstand mit der beabsichtigten Zusammensetzung zu erhalten; und (3) ein Verfahren, worin eines oder mindestens zwei der vorgenannten Komponenten direkt in eine Formvorrichtung eingespeist werden, zur Verfügung. Es ist ebenfalls bevorzugt, ein feines Pulver von einigen der vorgenannten Komponenten mit den übrigen Komponenten zu mischen, da diese Komponenten einheitlich gemischt werden können.
  • Wie vorgenannt beschrieben, macht die vorliegende Erfindung folgendes klar.
  • Eine Polyesterharzzusammensetzung, die 0,001 bis 2,0 Gew.-% eines Graphits mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 bis 150 um und mit einer pulverigen, schuppenähnlichen, bodenähnlichen (soil) oder massiven Kristallstruktur enthält, weist markierende Eigenschaften auf. Wenn die Polyesterzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann Markieren mit stark kontrastierendem Zeichen mit einer Linienbreite von 0,1 mm oder weniger mit einem YAG-Laser und einem CO&sub2;-Laser ausgeführt werden. Außerdem macht die vorliegende Erfindung auch deutlich, daß Graphit ein hohes Absorptionsvermögen für Laserlicht aufweist, so daß die Markierungseigenschaften verbessert sind, selbst wenn diese Komponenten in sehr geringer Menge vorliegen und daß Graphit geringe Färbeeigenschaften aufweist, so daß diese Komponenten den Farbton des erhaltenen Formgegenstands nicht einschränken.
  • Die vorliegende Erfindung wird im folgenden anschließend mit Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben.
  • In der vorliegenden Erfindung (Beispiele) wurde das Beschriften bzw. Markieren mit einem YAG-Laser und CO&sub2;-Laser ausgeführt.
  • (i) Beschriftungsverfahren mit einem Kohlendioxidgaslaser:
  • Das Markieren bzw. Beschriften wurde an bzw. auf einem Formgegenstand, der aus einer Polyesterharzzusammensetzung, welche eine vorbestimmte Menge an Ruß oder Ruß und Graphit enthielt, mittels eines Chargenübertragungs-Maskenverfahren durchgeführt, worin eine Maske zum Schreiben von Zeichen, Symbolen, Markierungen, Strichcodes, etc., im voraus hergestellt wurde und Maskenmusterbilder auf die Oberfläche des vorgenannten Formgegenstands übertragen wurden, indem eine Bildbildungslinse eingestellt wurde und die Oberfläche mit einem Laser durch die Maske bestrahlt wurde. Das Markieren bzw. Beschriften wurde gemäß dem folgenden Prinzip durchgeführt, wobei das Vorgehen mit Bezugnahme auf Fig. 1 erklärt wird. In Fig. 1 wird das Laserlicht an einem Reflexionsspiegel 11 reflektiert und durch eine zylindrische Linse 12 geleitet, und ein Bild wird durch eine Schablone (Maske) 13 auf einer Oberfläche eines Formgegenstands mit einer Miniskuslinse 14 gebildet.
  • (ii) Beschriftungsverfahren mit einem YAG-Laser:
  • Das Beschriften mit einem YAG-Laser wurde gemäß dem in Fig. 2 gezeigten System durchgeführt. Das aus einem Laserkopf 16 emittierte Laserlicht wird durch zwei Deflektionsspiegel geführt, und die Markierung bzw. Beschriftung wird auf einer Oberfläche eines Formgegenstands mit einer Fokuslinse 18 bewirkt. In Fig. 2 zeigen die Nummern 15 und 17 Galvanometer zum Einstellen der Deflektionsspiegel an.
  • (iii) Bewertung der Beschriftungseigenschaften
  • Die Beschriftungseigenschaften werden anhand eines Schaumzustands, der Linienfeinheit, (Foto)Ätzen und dem Kontrastverhältnis bewertet.
  • Der Schaumzustand betrifft einen Zustand eines Phänomens, in welchem Ruß und Graphit, die in einem Formgegenstand enthalten sind, Laserlicht unter Erzeugung von Wärme absorbieren und die umgebenden Polymere unter Bildung einer Beschriftung thermisch zersetzt und geschäumt werden. Das Schäumen erfolgt in einem Mikrozustand und wurde mit einem Elektronenmikroskop beobachtet.
  • Die Linienfeinheit wurde auf Grundlage dessen bewertet, ob eine Beschriftung mit Zeichen, welche eine Linienbreite von 0,1 mm oder weniger aufweisen, durchgeführt werden konnte oder nicht.
  • Das Ätzen wurde bewertet, indem ein beschrifteter Teil hinsichtlich der Tiefe mit einem Oberflächenrauhigkeitstestgerät gemessen wurde. Es kann gesagt werden, daß das Ätzen das Ausmaß hinsichtlich der Garantie bezüglich des Markierens quantitativ zeigt (Ausmaß bzw. Grad der Konservierbarkeit der Beschriftung).
  • Hinsichtlich des Kontrastverhältnisses wurde die Hintergrundluminanz (Back Luminance) (BL) und eine charakteristische Luminanz (CL) gemessen. Die Luminanz wird in einer Einheit von cd/cm² angeführt und das Streulicht mit einer Luminanz von 500 ± 50 Lux wurde als dasjenige betrachtet, das als eine Randbedingung bzw. Seiteneffekt ("side constraint") beobachtet wurde. Das Kontrastverhältnis wurde auf Basis von BL : CL bewertet.
  • Beispiel 1 (Probennummern 1 bis 10) und Vergleichsbeispiel 1 (Probennummern 21 und 22)
  • Die Probennummern 1 bis 10, welche Polyester und verschiedene Mengen an Graphit und Ruß enthielten, wurden hergestellt und in blockartige Gegenstände gemäß einem üblichen Verfahren geformt. Die erhaltenen Formgegenstände wurden hinsichtlich der Beschriftungseigenschaften mit einem YAG-Laser (Lasermarker SL 475E, vertrieben durch NEC Corp.) bewertet. Tabelle 1 zeigt die Polyesterharzzusammensetzungen (der Graphitgehalt) und die Bewertungsergebnisse.
  • Zusätzlich wurden als Vergleichsbeispiel 1 Zusammensetzungen (Probennummern 21 und 22) hergestellt, die Polybutylenterephthalat (PBT) und Ruß anstelle von Graphit enthielten und hinsichtlich ihrer Markierungseigenschaften bewertet. Tabelle 1 zeigt ebenfalls die Zusammensetzungen und die Ergebnisse der Markierungseigenschaften.
  • Proben 1 und 6 geben Vergleichsbeispiele wieder. Tabelle 1
  • Bemerkungen:
  • *1: Polybutylenterephthalat
  • *2: Polybutylennaphthalat
  • *3: Polyethylennaphthalat
  • *4: CSPE, erhältlich von Nippon Kakuen Kogyo K. K.
  • *5: Denka Ruß, erhältlich von Denki Kagaku Kogyo K. K.
  • (Diese Bemerkungen sind auf die nachfolgenden Tabellen anwendbar.)
  • Beispiel 2 (Probennummern 11 bis 17) und Vergleichsbeispiel 2 (Probennummern 23 und 24)
  • Tabelle 2 zeigt die Zusammensetzungen der Polyesterharz-Formgegenstände, welche gemäß einem üblichen Verfahren hergestellt wurden, und die Bewertungsergebnisse der Markierungseigenschaften davon mit einem CO&sub2;-Laser (Unimark 400, vertrieben durch Ushio Inc.).
  • Probe 11 stellt ein Vergleichsbeispiel dar. Tabelle 2
  • Die vorgenannten Beispiele 1 und 2 und die Vergleichsbeispiele 1 und 2 zeigen deutlich, daß demgemäß, wenn die Menge an Graphit erhöht ist, das Absorptionsvermögen bezüglich Laserlicht ansteigt und das Ätzen daher deutlich erhöht ist. Es ist ebenfalls charakteristisch gezeigt, daß, wenn die Menge an Graphit 0,001 bis 2,0 Gew.-% beträgt, das Kontrastverhältnis besonders hoch ist.
  • Hinsichtlich der Zusammensetzungen, die in den Vergleichsbeispielen beschriebenen Ruß enthielten, trat das Schäumen ungleichförmig auf, da das Vermögen des Rußes, Laserlicht zu absorbieren gering war und als Ergebnis wurde eine Abnahme der Linienfeinheit, des Ätzens und des Kontrastverhältnisses gefunden.
  • Beispiel 3 (Proben Nr 31 bis 34)
  • Verschiedene Graphitsorten wurden gesondert zu PBT gegeben und die erhaltenen Zusammensetzungen (Formgegenstände) wurden hinsichtlich der Wirksamkeit der Graphite zur Markierung mit einem Laser bewertet. Tabelle 3 zeigt die Arten und die durchschnittlichen Teilchendurchmesser der Graphite und die Ergebnisse hinsichtlich der Bewertung der Markierung mit einem CO&sub2;-Laser. Tabelle 3
  • Die Ergebnisse in der vorstehenden Tabelle 3 zeigen, daß mit einer Abnahme im durchschnittlichen Teilchendurchmesser des Graphits, das Kontrastverhältnis ansteigt. Der Grund dafür wird darin gesehen, daß die Zusammensetzung ein höheres Absorptionsvermögen für Laserlicht aufweist, da ein Graphit mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Oberfläche des Formgegenstands in einem größeren Ausmaß dispergiert werden kann.
  • Beispiel 4 (Probennummern 41 bis 49) und Vergleichsbeispiel 3 (Probennummern 25 und 26)
  • Die Probennummern 41 bis 49, welche Polyester und verschiedene Mengen an Graphit und Ruß enthielten, wurden hergestellt und in blockartige Gegenstände gemäß einem üblichen Verfahren geformt. Die Polyesterharzzusammensetzungen (geformte Gegenstände) wurden hinsichtlich der Markierungseigenschaften mit einem YAG-Laser (Lasermarker SL 475E, vertrieben durch NEC Corp.) bewertet. Tabelle 4 zeigt die Zusammensetzungen und die Bewertungsergebnisse bezüglich der Markierungseigenschaften.
  • Zusätzlich wurden als Vergleichsbeispiel 3 Formgegenstände aus Zusammensetzungen (Probennummern 25 und 26) hergestellt, die PBT und Ruß mit geringer Wärmeleitfähigkeit enthielten, und die Zusammensetzungen wurden hinsichtlich ihrer Markierungseigenschaften bewertet. Tabelle 4 zeigt ebenfalls die Zusammensetzungen und die Ergebnisse der Markierungseigenschaften.
  • Proben 41, 45 und 46 geben auch Vergleichsbeispiele wieder. Tabelle
  • Bemerkungen:
  • *6: Polyethylenterephthalat
  • *7: Denka-RUB von Denki Kagaku Kogyo K. K.(0,29 kcal/m.h.ºC)
  • *8: MA6008 von Mitsubishi Kasei Kogyo K. K. (0,18 kcal/m·h·ºC)
  • Beispiel 5 (Probennummern 50 bis 55) und Vergleichsbeispiel 4 (Probennummern 27 und 28)
  • Tabelle 5 zeigt die Zusammensetzungen der Polyesterharz-Formgegenstände, welche gemäß einem üblichen Verfahren hergestellt wurden, und die Markierungseigenschaften davon mit einem CO&sub2;-Laser (Unimark 400, vertrieben durch Ushio Inc.).
  • Probe 50 stellt ein Vergleichsbeispiel dar. Tabelle 5
  • Das vorgenannte Beispiel und Vergleichsbeispiel zeigen, daß demgemäß, wenn die Menge an Graphit mit hoher Wärmeleitfähigkeit erhöht ist, das Absorptionsvermögen bezüglich Laserlicht ansteigt und das Ätzen daher deutlich erhöht ist. Es ist ebenfalls charakteristisch gezeigt, daß, wenn die Menge an Graphit 0,001 bis 2,0 Gew.-% beträgt, das Kontrastverhältnis besonders hoch ist.
  • Die im Vergleichsbeispiel beschriebenen Zusammensetzungen enthielten Ruß, in welchem die Graphitbildung nicht fortgeschritten war und dessen Sekundärstruktur nicht entwickelt war. Die Fähigkeit des Rußes, Laserlicht zu absorbieren, war daher gering und das Schäumen erfolgte uneinheitlich. Als ein Ergebnis davon wurde eine Abnahme hinsichtlich des Ätzens und des Kontrastverhältnisses festgestellt.
  • Beispiel 6 (Proben Nr. 56 bis 59)
  • Verschiedene Graphite wurden gesondert zu PBT gegeben und die erhaltenen Zusammensetzungen (Formgegenstände) wurden hinsichtlich der Wirksamkeit der Graphite für die Markierung mit einem Laser bewertet. Tabelle 6 zeigt die Arten und die durchschnittlichen Teilchendurchmesser der Graphite, die Ergebnisse der Bewertungen hinsichtlich der Markierung mit einem CO&sub2;-Laser, Flammschutzmittel und die Ergebnisse eines Tests hinsichtlich Flammschutz. Tabelle 6
  • Bemerkungen:
  • *9: UL-94-Test: Fünf Teststücke [Dicke: 0,08 cm] wurden hinsichtlich Flammschutz gemäß dem in Subject 94 UL-94 von Underwriters Lab. beschriebenen Verfahren geprüft.
  • *10: FG 7100 (bromiertes Polycarbonat), erhältlich von Teijin Chemicals, Ltd.
  • *11: ATOX-s (Antimontrioxid), erhältlich von Nippon Seiko K. K.
  • Die Ergebnisse in der vorstehenden Tabelle 6 zeigen, daß je kleiner der durchschnittliche Teilchendurchmesser ist, desto höher das Kontrastverhältnis ist. Es wird angenommen, daß der Grund dafür darin liegt, daß die Zusammensetzung ein höheres Absorptionsvermögen für Laserlicht aufweist, da ein Graphit mit einem kleineren Teilchendurchmesser in der Oberfläche des Formgegenstands in einem geringeren Ausmaße dispergiert ist.

Claims (3)

1. Verwendung eines Graphits mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 150 um als Laser-sensitives Pigment in thermoplastischen Polyesterharz-Zusammensetzungen, welche geeignet sind, mit Laserlicht markiert zu werden, wobei der Graphit in einer Menge von 0,001 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Graphits und des Polyesterharzes, verwendet wird.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei der Polyester Polybutylenterephthalat, Polyethylenterephthalat, Polybutylennaphthalindicarboxylat oder Polyethylennaphthalindicarboxylat ist.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Graphit ein teilchenförmiger, ein schuppenähnlicher, ein bodenähnlicher (soil-like) oder ein massiver Graphit ist.
DE69130962T 1990-11-07 1991-11-05 Polyesterharzzusammensetzung Expired - Lifetime DE69130962T2 (de)

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DE69128868T Expired - Lifetime DE69128868T2 (de) 1990-11-07 1991-11-05 Laser-beschriftbare Polyesterharzzusammensetzung

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US (1) US5262470A (de)
EP (2) EP0739933B1 (de)
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Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4235302A1 (de) * 1992-10-20 1994-04-21 Bayer Ag Thermoplastische Formmassen auf Basis Polyalkylenterephthalat für die Laserbeschriftung
US5432225A (en) * 1992-10-22 1995-07-11 Toray Industries, Inc. Thermotropic resin composition containing a graphite
FR2716885B1 (fr) * 1994-03-01 1996-04-12 Solvay Matériau thermoplastique composite et procédé de fabrication d'articles à base de celui-ci.
DE19509505C1 (de) * 1995-03-16 1996-01-25 Beiersdorf Ag Mehrschichtiges Etikett
DE19523086A1 (de) * 1995-06-26 1997-01-02 Bayer Ag Verwendung von Polymerformmassen zur partiellen farblichen Veränderung durch Laserenergie zur Erzeugung von optischen Informationen mit sehr guten Kontrasten
US6028134A (en) * 1995-07-12 2000-02-22 Teijin Limited Thermoplastic resin composition having laser marking ability
KR970010103A (ko) * 1995-08-30 1997-03-27 이지훈 고온 소성용 접착성 라벨 시이트 및 그 제조방법
EP0782045B1 (de) 1995-12-27 2001-10-24 Agfa-Gevaert N.V. Farbphotographisches Silberhalogenidfilmelement mit einem thermoplastischen Träger, der mit einem Laser markiert werden kann
US5838361A (en) * 1996-01-11 1998-11-17 Micron Technology, Inc. Laser marking techniques
DE69713422T2 (de) * 1996-03-20 2003-02-27 General Electric Co., Schenectady Flammhemmende Zusammensetzung für Lasermarkierung
JP3259014B2 (ja) * 1996-07-24 2002-02-18 ミヤチテクノス株式会社 スキャニング式レーザマーキング方法及び装置
US6124394A (en) * 1996-08-13 2000-09-26 Tosoh Corporation Fire-retardant tablet, and fire-retarding method, fire-retardant polymer composition and molded article employing the same
JP3586995B2 (ja) * 1996-10-08 2004-11-10 株式会社カネカ 難燃静電防止性ポリエステル系樹脂組成物
US5925710A (en) * 1997-04-23 1999-07-20 Hoechst Celanese Corporation Infrared absorbing polyester packaging polymer
US5977514A (en) * 1997-06-13 1999-11-02 M.A. Hannacolor Controlled color laser marking of plastics
US5976411A (en) * 1997-12-16 1999-11-02 M.A. Hannacolor Laser marking of phosphorescent plastic articles
US6121067A (en) * 1998-02-02 2000-09-19 Micron Electronics, Inc. Method for additive de-marking of packaged integrated circuits and resulting packages
US6200386B1 (en) 1998-02-02 2001-03-13 Micron Electronics, Inc. Apparatus for additive de-marking of packaged integrated circuits
US6034167A (en) * 1998-05-01 2000-03-07 Shell Oil Company Fast heatup polyesters using graphite as an additive
US6370304B1 (en) 1998-09-28 2002-04-09 Corning Cable Systems Llc Radiation marking of fiber optic cable components
US6133342A (en) * 1999-01-21 2000-10-17 Marconi Data Systems Inc. Coating composition
US6210472B1 (en) 1999-04-08 2001-04-03 Marconi Data Systems Inc. Transparent coating for laser marking
US6261348B1 (en) 1999-06-25 2001-07-17 Marconi Data Systems Inc. Laser markable coating
US6478861B1 (en) 1999-06-25 2002-11-12 Videojet Technologies Inc. Laser markable coating
SG83769A1 (en) * 2000-02-01 2001-10-16 Gintic Inst Of Mfg Technology Method of preparing an integrated circuit package for laser marking
US6811867B1 (en) * 2000-02-10 2004-11-02 3M Innovative Properties Company Color stable pigmented polymeric films
US6569517B1 (en) 2000-11-17 2003-05-27 3M Innovative Properties Company Color tailorable pigmented optical bodies with surface metalization
JP3963077B2 (ja) * 2000-12-25 2007-08-22 松下電工株式会社 成形体の加飾方法
US7169685B2 (en) 2002-02-25 2007-01-30 Micron Technology, Inc. Wafer back side coating to balance stress from passivation layer on front of wafer and be used as die attach adhesive
US7338619B2 (en) * 2002-07-22 2008-03-04 Toyoda Gosei Co., Ltd. Resin member and method of manufacturing the same
US7951409B2 (en) 2003-01-15 2011-05-31 Newmarket Impressions, Llc Method and apparatus for marking an egg with an advertisement, a freshness date and a traceability code
US7189777B2 (en) 2003-06-09 2007-03-13 Eastman Chemical Company Compositions and method for improving reheat rate of PET using activated carbon
WO2005068530A1 (en) * 2004-01-09 2005-07-28 E.I. Dupont De Nemours And Company Polyester composition comprising carbon black
EP1773924A1 (de) * 2004-06-18 2007-04-18 E.I.Du pont de nemours and company Elektrisch leitfähige polyetherester-zusammensetzung mit kohlenstoffschwarz und daraus hergestelltes produkt
US7889347B2 (en) 2005-11-21 2011-02-15 Plexera Llc Surface plasmon resonance spectrometer with an actuator driven angle scanning mechanism
US7463358B2 (en) 2005-12-06 2008-12-09 Lumera Corporation Highly stable surface plasmon resonance plates, microarrays, and methods
US8084712B2 (en) 2007-03-16 2011-12-27 TEN Medias LLC Method and apparatus for laser marking objects
US8120811B2 (en) 2007-11-21 2012-02-21 Quad/Graphics, Inc. System and method for adding data to a printed publication
US8004669B1 (en) 2007-12-18 2011-08-23 Plexera Llc SPR apparatus with a high performance fluid delivery system
EP2240831B1 (de) 2008-01-24 2015-03-25 Quad/Graphics, Inc. Drucken unter verwendung von farbveränderlichem material
DE102008041261A1 (de) * 2008-08-14 2010-02-18 Robert Bosch Gmbh Wischblatt mit einem Spoiler und einer Endkappe
WO2011115879A2 (en) * 2010-03-16 2011-09-22 Basf Se Method for marking polymer compositions containing graphite nanoplatelets

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4057514A (en) * 1973-07-30 1977-11-08 Hobeg Hochtemperaturreaktor-Brennelement, Gmbh Process for the production of graphite molded articles of high isotropy and high heat conductivity
US4131594A (en) * 1974-05-25 1978-12-26 Teijin Limited Fire-resistant thermoplastic polyester resin compositions and process for rendering polyesters fire-resistant
DE3044722C2 (de) * 1980-11-27 1982-11-25 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zum Herstellen von mit verschiedenen Zeichen versehenen gleichartigen Kuststoffteilen, insbesondere Kunststoff-Gerätetasten durch Spritzgießen
US4408004A (en) * 1982-02-24 1983-10-04 The Goodyear Tire & Rubber Company High clarity, low haze polyesters having reduced infrared heat-up times
US4477608A (en) * 1982-08-20 1984-10-16 Ciba-Geigy Corporation Compositions containing graphite
JPS5982185A (ja) * 1982-10-29 1984-05-12 Toyo Tire & Rubber Co Ltd レ−ザ光による孔あけ加工方法
US4698179A (en) * 1983-08-31 1987-10-06 Taiho Kogyo Co., Ltd. Electric conductive and sliding resin material
JPS6211689A (ja) * 1985-07-10 1987-01-20 Daicel Chem Ind Ltd レ−ザ−記録用フイルム
DE3544385C1 (de) * 1985-12-14 1987-03-26 Unilever Nv PVC-Folie zum Herstellen von Identifikations-Karten
JPS62249788A (ja) * 1986-04-24 1987-10-30 Daicel Chem Ind Ltd レ−ザ−記録用フイルム
US4912158A (en) * 1988-03-25 1990-03-27 Pennwalt Corporation Tetrahalophthalate esters as flame retardants for polycarbonate resins
US5086098A (en) * 1987-10-30 1992-02-04 Atochem North America, Inc. Polyhaloaromatic ester flame retardants for polyolefin resins
DE3805056A1 (de) * 1988-02-18 1989-08-31 Bayer Ag Laser-beschriftbares material
JPH02127449A (ja) * 1988-11-08 1990-05-16 Shin Etsu Chem Co Ltd 熱硬化性樹脂組成物
TW204357B (de) * 1988-12-29 1993-04-21 Ciba Geigy Ag
JPH02245055A (ja) * 1989-03-17 1990-09-28 Nippon Steel Chem Co Ltd 封止用樹脂組成物
US4885318A (en) * 1989-03-31 1989-12-05 Shell Oil Company Polyketone flame retardant composition
DE59008746D1 (de) * 1989-08-18 1995-04-27 Ciba Geigy Ag Lasermarkierung von Kunststoffgegenständen in an sich beliebiger Form mit besonderen Effekten.
US5098609A (en) * 1989-11-03 1992-03-24 The Research Foundation Of State Univ. Of N.Y. Stable high solids, high thermal conductivity pastes

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Publication number Publication date
DE69128868T2 (de) 1998-10-08
EP0485181A2 (de) 1992-05-13
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EP0739933A1 (de) 1996-10-30
EP0485181B1 (de) 1998-02-04
US5262470A (en) 1993-11-16
DE69128868D1 (de) 1998-03-12

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