JP6014057B2 - 多層のナノ構造化物品 - Google Patents
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Description
本出願は2011年3月14日出願の米国特許仮出願第61/452403号の利益を主張するものであり、その開示の全容をここに援用するものである。
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する基材と、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する第1層であって、この第1層は、第1層の第2主表面から突出し、かつ基材の第1層から離れているナノ粒子を備える高分子材料を含み、第1層は、突出するナノ粒子を考慮することなく、50ナノメートル〜150ナノメートルの範囲の平均厚さ(一部の実施形態では、75ナノメートル〜125ナノメートル)を有する、第1層と、
第1主表面及び第2主表面を有する第2層であって、この第2層の第1主表面は、第1層の第2主表面上にあり、第2主表面は第1ナノ構造化表面である、第2層とを含む。
式中、Nsは、基材の屈折率であり、N2は、ナノ構造化表面を含む第2層の屈折率である。
様々な電源が可能であるが、RF電力が好ましい。これは、自己バイアスを、適切に構成された通電された電極上に形成するのに、周波数は十分高いが、得られるプラズマに定在波を作るには十分高くないためである。RF電力は、高出力(幅の広いウェブ又は基材、急速なウェブ速度)に対して測定可能である。RF電力が使用されるとき、電極上の負バイアスは、負自己バイアスであり、すなわち電極上に負バイアスを誘発するために使用される、別個の電源は必要ない。RF電力が好ましいため、本記載の残りはそのタイプについてのみ焦点を当てる。
第1層を含む基材を提供することと、
マトリックス材料及び第一マトリックス材料中のナノスケール分散相を含む、コーティング可能な組成物を、基材の第1層にコーティングすることと、
必要に応じて、コーティングを乾燥させることで(及び、乾燥させたコーティングを必要に応じて硬化させることで)、マトリックス及びマトリックス中のナノスケール分散相を含む物品を提供することと、
物品の主表面を反応性イオンエッチングに暴露することとを含む方法により製造することができ、イオンエッチングは、
真空管中で円筒形の電極上に物品を配置すること、
既定の圧力にて(例:1ミリトール(0.13Pa)〜20ミリトール(2.7Pa)の範囲で)エッチングガスを真空管に導入すること、
円筒形の電極と対電極の間にプラズマ(例:酸素プラズマ)を生成すること、
円筒形の電極を回転させて、基材を移動させること、及び
コーティングを異方性エッチングして、第1ランダムナノ構造化異方性表面を提供すること、及び
ランダムナノ構造化異方性表面上に機能層を配置することを含む。
第1層を含む基材を提供することと、
第1層上にコーティングされた機能層を配置することと、
マトリックス材料、及びマトリックス材料中のナノスケール分散層を含むコーティング可能な組成物を、順番に基材、第1層、ナノ構造化表面を含む第2層、及び上記の方法によって作製された機能層を含む複合体の機能層上にコーティングすることと、
必要に応じて、コーティングを乾燥させることで(及び、乾燥させたコーティングを必要に応じて硬化させることで)、マトリックス及びマトリックス中のナノスケール分散相を含む物品を提供することと、
物品の主表面を反応性イオンエッチングに暴露することとを含む方法により製造することができ、イオンエッチングは、
真空管中で円筒形の電極上に物品を配置すること、
既定の圧力にて(例:1ミリトール(0.13Pa)〜20ミリトール(2.7Pa)の範囲で)エッチングガスを真空管に導入すること、
円筒形の電極と対電極の間にプラズマ(例:酸素プラズマ)を生成すること、
円筒形の電極を回転させて、基材を移動させること、及び
コーティングを異方性エッチングして、ランダムナノ構造化異方性表面を提供することを含む。
1.物品は、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する基材と、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する第1層であって、この第1層は、第1層の第2主表面から突出し、かつ基材の第1層から離れているナノ粒子を備える高分子材料を含み、第1層は、突出するナノ粒子を考慮することなく、50ナノメートル〜150ナノメートルの範囲の平均厚さを有する、第1層と、
第1主表面及び第2主表面を有する第2層であって、この第2層の第1主表面は、第1層の第2主表面上にあり、第2主表面は第1ナノ構造化表面である、第2層とを含む。
プラズマ処理は、米国特許第5,888,594号(Davidら)に説明されているシステムで実施され、この特許の開示は、参照により本明細書を援用するものとし、一部の変更は以下の記載のとおりである。ドラム電極の幅は、42.5インチ(106.3cm)に増加され、プラズマシステム内の2つの区画間の分離は取り除かれ、これによって、全排気はターボ分子ポンプによって実施され、したがって、プラズマプロセスで従来実施される動作圧力よりもはるかに低い動作圧力での操作だった。高分子フィルムのシートサンプルは、ドラム電極上の縁部の周囲にテープで止められた。
この手順の結果により、プラズマ処理された薄膜表面の平均反射率(%R)の測定値が得られた。薄膜のサンプルは、サンプルの裏側に黒いビニルテープ(Yamato International Corporation(Woodhaven,MI)から商標名「200−38」として得られる)を適用することによって調整された。この黒いテープは、ブラックテープとサンプルの間に捕捉された気泡が、確実にないようにするために、ローラーを用いて適用された。同じ黒いビニルテープを、似通った方法で透明のガラススライドに適用した。この透明のガラススライドの両面の反射率は、対照サンプルに単独で黒色ビニルテープのパーセント反射率を確率させるよう予め設定されていた。光学的に透明な接着剤を含む複合物品を測定するために、この手順が使用されたとき、複合物品が透明のガラススライドに最初に予め積層され、その後、黒いテープでガラス表面上に更に積層された。
平均%透過率及びヘイズの測定は、分光光度計(モデル9970;BYK Gardnerから商品名「BYK GARDNER TCS PLUS SPECTROPHOTOMETER」)を使用して測定された。
分光エリプソメーター(J.A.Woollam Co.(Lincoln,NE)から商品名「M2000−U」で入手可能である)を使用し、サンプルの屈折率を測定した。測定に先立って、サンプルの裏側は、裏面の反射を取り除くために粗面化した。55°、65°、及び75°の入射角及び350nm〜1000nmの波長に関して反射分光偏光解析(RSE)データを収集した。屈折率を測定する解析において、プライマーはコーシーの素材として、基材は2軸延伸の素材として扱われた。
第1層から突出するナノ粒子を備える、高分子材料からなるこの第1層を上部に有する、2ミル(50.8マイクロメートル)の2軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)(東レフィルム加工株式会社(東京、日本)から商品名「U48」で入手した)。第1層は透過型電子顕微鏡によって特徴付けられ、150nmのシリカナノ粒子からなり、突出するナノ粒子を考慮することなく62ナノメートルの平均厚さを有すると測定された。走査型電子顕微鏡を使用して更に測定されたシリカナノ粒子の濃度は、約0.11wt.%だった。第1層の屈折率は、手順4によると632.8ナノメートルの波長において1.576であると推定された。
米国特許第6,376,590号(Kolbら)における実施例1に従って作製された10ナノメートルのZrO2ナノ粒子をポリアクリレートマトリックス(Sartomerから商品名「SR494」で入手)中に分散させて、20wt.% ZrO2のコーティング混合物を作製した。2wt.%の光開始剤(「IRGACURE 184」)をこのコーティング混合物に添加して、イソプロピルアルコール(IPA)で更に、2.5wt.%固体のコーティング混合物へと希釈した。コーティング混合物を2ミル(50.8マイクロメートル)のPETフィルム(DuPont(Wilmington,DE)から商品名「692」で入手)のプライマー処理されていない表面にシリンジポンプで注入した。120℃に設定したオーブンにコーティングを通過させて乾燥させ、次いで60fpm(18.29m/分)でHバルブによって硬化させた。乾燥させ、硬化したコーティング厚さは約100ナノメートルであり、その屈折率は手順4によると632.8ナノメートルの波長で1.57であると推定された。
実施例1及び比較実施例Aからのサンプルは、手順1に従って反応性イオンエッチングによって75秒間、更に処理され、実施例2及び比較実施例Bをそれぞれ作製した。反応性イオンエッチング後の、手順2による平均反射率及び干渉縞の出現を以下の表2に示す。
[1]
物品であって、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する基材と、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する第1層であって、前記第1層は、前記第1層の前記第2主表面から突出し、かつ前記基材の前記第1主表面から離れているナノ粒子を備える高分子材料を含み、前記第1層は、前記突出するナノ粒子を考慮することなく、50ナノメートル〜150ナノメートルの範囲の平均厚さを有する、第1層と、
第1主表面及び第2主表面を有する第2層であって、前記第2層の前記第1主表面は、前記第1層の前記第2主表面上にあり、前記第2主表面は第1ナノ構造化表面である、第2層とを含む、物品。
[2]
前記第1層が、前記突出するナノ粒子を考慮することなく、75ナノメートル〜125ナノメートルの範囲の平均厚さを有する、項目1に記載の物品。
[3]
前記第2層の前記第2主表面が、ランダムナノ構造化表面である、項目1又は2に記載の物品。
[4]
前記ナノ粒子が、シリカナノ粒子を含む、項目1〜3のいずれか一項に記載の物品。
[5]
前記第2層が、マトリックス及びナノスケール分散相を含む、項目1〜4のいずれか一項に記載の物品。
[6]
前記第1ナノ構造化表面が、異方性である、項目1〜5のいずれか一項に記載の物品。
[7]
前記第1層の前記第1主表面と前記第2層の間に配置された機能層を更に含み、前記機能層が透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、項目1〜6のいずれか一項に記載の物品。
[8]
前記第1ナノ構造化表面上に配置された機能層を更に含み、前記機能層が透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、項目1〜6のいずれか一項に記載の物品。
[9]
前記基材の前記第2主表面と前記第2層の間に配置された機能層を更に含み、前記機能層が透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、項目8に記載の物品。
[10]
前記第2ナノ構造化表面上に配置された機能層を更に含み、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、項目9に記載の物品。
Claims (6)
- 物品であって、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する基材と、
概して反対向きの第1主表面及び第2主表面を有する第1層であって、前記第1層は、前記第1層の前記第2主表面から突出し、かつ前記基材の前記第1主表面から離れているナノ粒子を備える高分子材料を含み、前記ナノ粒子の寸法は、150ナノメートル〜300ナノメートルの範囲内にあり、前記第1層は、前記突出するナノ粒子を考慮することなく、50ナノメートル〜150ナノメートルの範囲の平均厚さを有する、第1層と、
第1主表面及び第2主表面を有する第2層であって、前記第2層の前記第1主表面は、前記第1層の前記第2主表面上にあり、前記第2層の前記第2主表面は5:1以上の高さ:幅の比を有するナノ形体を含むランダムナノ構造化異方性表面である第1ナノ構造化表面である、第2層とを含む、物品。 - 前記第1層が、前記突出するナノ粒子を考慮することなく、75ナノメートル〜125ナノメートルの範囲の平均厚さを有する、請求項1に記載の物品。
- 前記第2層の前記第2主表面が、ランダムナノ構造化表面である、請求項1又は2に記載の物品。
- 前記第1ナノ構造化表面が、異方性である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の物品。
- 前記第1層の前記第1主表面と前記第2層の間に配置された機能層を更に含み、前記機能層が透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の物品。
- 前記第1ナノ構造化表面上に配置された機能層を更に含み、前記機能層が透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の物品。
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