JPS61293832A - 透明易滑二軸延伸ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は写真・製版用等二軸延伸ポリエステルフィルム
に関し、物理的性質、特に滑り性及び光学的性質に優れ
た写真・製版用フィルムベースとするに適した二軸延伸
ポリエステルフィルム、更に詳しくは、特に滑り性、透
明性に優れたフィルムか要求される製版印刷用、エック
ス線写真用、マイクロフィルム用、電子写真用、ジアゾ
写真用等の複写用途において、滑り性と透明性とが共に
優れ且つスリキズの入りにくいベースフィルムに関する
ものである。

こと、引張り、引裂き、ねじれに対し強いこと、寸法的
に安定でありカールしないこと、乳剤や水、アルカリ液
に対し安定であること、熱変形温度が高いこと、フィル
ム表面及び内部に異物のないこと等、殆んど全ての特性
を満足し得るが、近年、より高級々写真・製版用フィル
ムベースカ１望まれるようになり、特に透明性及び易滑
性という二律排反の現象をより高度に満足させることが
要求されるようになつ念。

従来よりポリエステルフィルムの易滑性を向上させる方
法としては析出法と呼ばれる触媒残渣による不活性微粒
子とか、添加法と呼ばれる重合もしくは溶融押出時、無
機化合物微粒子を配合する方法等によりフィルム表面に
該微粒子による凹凸を形成させることにより計られてき
喪。しかしながら、従来の製膜延伸条件を取る限り１表
面の凹凸を形成し表面粗度を粗くすると、表面のヘーズ
が高くなり、又、微粒子とポリマーの間隙に生じるボイ
ドが増え、内部へ一ズも高くカリ全体として透明性が低
下してしまうという問題点があった。

そこで１本発明者らは、特願昭！ター２２７７１１　　
゛において、フィルム面配向度（ΔＰ）と、フィルムの
平均屈折率（Ｋ）を特定の値とし、かつ突起と該突起を
核とした長径が３μｍの窪とからなる凹凸単位を形成さ
せることにより透明易滑性の改良されたフィルムが得ら
れることを見い出した。

しかるに、該フィルムを得るためには、縦延伸後の複屈
折率（Δｎ）を低く押える必要力Ｓあった。そのため、
フィルムのスリ傷、粘着汚れを全く無りスべく、／Ｎ−
ドクロムの鏡面ロールを用いて縦延伸すると、縦延伸倍
率が極端に下がり傷が増大してしまうという欠点を有す
ることカ１判明し念。ｆ＆、縦延伸後のΔｎを低く押え
るために、フィルムの厚み斑、二軸延伸熱固定後のフィ
ルムの平面性を維持する大めには、少くとも２段階以上
の縦延伸をする必要亦生じ喪。

しかるに通常製膜される透明易滑用の厚番乎フィルムは
、縦延伸は１段階で行なうのが普通であり、一段階以上
で延伸する念めには、新規の設備投資を必要とし、コス
トアップを招いてしまう。ま念、１段階延伸に比べてλ
段階延伸では製膜の制御が難かしく、本発明のごとき、
スリ傷等表面の欠陥を極端にきらうフィルムでは、この
ようなλ段階以上の縦延伸は不適切であることが判明し
た。

以上から明らかなとおり、スリ傷かなく、平面性に優れ
た透明易滑なフィルムを得る方法として、ハードクロム
の鏡面ロールで１段階で厚み斑の良好なフィルムを得る
方法の開発が望まれていな。

〈問題点を解決するための手段〉 本発明者等は、上記問題点に鑑み、鋭意検討の結果、二
軸延伸熱固定後のフィルムの諸物性・か下記式［１］〜
［７］を溝光す場合にのみ、ハードクロムの鏡面ロール
を用い縦延伸を／段階で行なっても、フィルムの厚み斑
、平面性、透明易滑性に優れ九フィルムを得ることが可
能であることを見い出し、本発明に到達し念。

すなわち本発明の要旨は、 二軸延伸熱固定後のフィルムが下記式［１］〜［７］を
満足する透明易滑性に優れた二軸延伸ポリエステルフィ
ルム及び該フィルムの製造法に存する。

０、／ｊ１≦ΔＰ≦０．　／　４　ｊ　　　・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・■／、ｔＯｊ≦　Ｋ
≦ｔ、ｔｉｏ　　　・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・■Δｎ≦０．０２　　　　・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・■７．０≦Ｘ工≦／／、０
　　　　・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
■０、！！≦Ｃｖ）ｒ≦０．６！　　　・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・■０．００７　　’１１
Ｐ−０，ｊｊ＋０．００３≧ｎ−１，６０１Ｚ≧０．０
０７　　Ｃ’１ｒｌＦ−０，３−１・・曲＠ΔＲ≦Ｏ０
！　　　　　・・・・・・・川・・・・・・・・・・・
■ここでΔＰ、ｉ、Δｎ、　ｘｘｓ　Ｃｙ〕ｙ及びΔＥ
はそれぞれ二軸延伸フィルムの面配向度、平均屈折率、
複屈折率、Ｘ線の（ｉｏｏ）面に対する（ｔ７ｏ）面の
強度百分率極限粘度及び表面／％、　−ズである。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明にいうポリエステルとは、テレフタル酸、インフ
タル酸、ナフタレン−Ｊ、＆−ジカルボン酸のごとき芳
香族ジカルボン酸又はそのニステルト、エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール等のごときグリコールとを
重縮合させて得られるポリマーである。

このポリエステルは、芳香族ジカルボン酸とグリコール
とを直接重縮合させて得られる他。

芳香族ジカルボン酸ジアルキルエステルとグリコールと
含エステル交換反応させ穴径重縮合させるか、あるいは
芳香族ジカルボン酸のジグリコールエステルを重縮合さ
せる等の方法によっても得られる。かかるポリマーの代
表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリ
エチレン−！、４−ナフタレンジカルボキシレート等が
例示される。このポリマーは共重合されないホモポリマ
ーであってもよく、ま九ジカルボン酸成分のｌ！モルチ
以下が非芳香族ジカルボン酸成分であり、および／ま六
はジオール成分の／ｊモル係以下が脂肪族グリコール以
外のジオール成分であるような共重合ポリエステルであ
ってもよい。

さらに前記ポリエステルと他の重合体とのポリマーブレ
ンドであってもよい。ブレンド出来ル他の重合体として
、ポリアミド、ポリオレフィン、他種ポリエステル（ポ
リカーボネートを含む）か例示される。

また、フィルムの易滑性を向上させるために有機滑剤を
添加することも好ましい。有機滑剤の種類としては、特
に限定するものではないが、脂肪族、脂肪酸エステル並
びにアルキレンビス脂肪族及び芳香族アミドが好ましい
。脂肪族としては、モンタン酸等炭素数の多いものが好
ましい。脂肪族エステルとしては、モンタン量Ｅ０ｘス
テル等力１挙げられる。アルキレンビス脂肪族及び芳香
族アミドとしては、ヘキサメチレンビスベヘンアミド、
ヘキサメチレンビスステ了りルアミド、Ｎ、Ｎ’−ジス
テアリルテレフタルアミド等−７１挙げられる。これら
の有機滑剤のフィルム中の含有１としてはｏｐｐ−Ｊ′
ｏｏｐ、好ましくはＯｐ％−２００ｆｌｉｍである。こ
れらの滑剤が余りに多ｌに混入すると、フィルムに蒸着
したり、塗布したりする際の接着性が低下したりフィル
ムの色目としての黄味が強くなりすぎる大め好ましくな
い。

更に、フィルムの印刷性や蒸着の際の接着性を向上させ
る目的で、好適にはポリアルキレングリコールを含有さ
せる。ポリアルキレングリコールとしてはポリエチレン
クリフール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロ
ピレンクリコール等を挙げることができる。これらのポ
リアルキレングリコールをフィルム中に含有させる方法
としては、エステル交換中１重合中。

に含有させ念り、ポリアルキレンクリコールを共重合さ
せ走電合体をブレンドし走り、乾燥時又は押出時錬り込
んだりする等いかなる方法でも良い。但し、本発明のフ
ィルムの透明性を失なわないよう、その分子量としては
１００００以下が好ましく、更に好ましくは♂０００以
下である。マタ、フィルム中の含有量としては／９４以
下が好ましく、更に好ましくは０．３−　％以下である
。

また前記ポリエステルは、必要に応じて安定剤、着色剤
、酸化防止剤、消泡剤等の添加剤を含有するものであっ
てもよい。また、ポリエステルフィルムに易滑性を付与
するために、微粒子及び／又は不活性無機粒子を添加す
る（含有させる）ことができる。

前記微粒子は、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、酸
化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム
、酸化チタン、リン酸カルシウム、１零卒尊；等の元素
周期律表の第■族、第■族、第■族その他から選ばれる
元素を含む塩または酸化物からなる不活性外部粒子、ポ
リエステル樹脂の溶融製膜に際して不溶な高融点有機化
合物、架橋化ポリマー及びポリエステル合成時に使用す
る金属化合物触媒、例えばアルカリ金属化合物、アルカ
リ土類金属化合物などによってポリエステル製造時にポ
リマー内部に形成される内部粒子であることができる。

フィルム中に含まれる該微粒子量はｏ、ｏｏｚ〜Ｏ１り
重量％含有することが必要であり、また粒子の平均粒径
としてはｏ、ｏｉ〜３．５２ｍの範囲である。

もちろんこれら不活性外部粒子、内部粒子を単独又は併
用することも出来るが、本発明の目的に適する粒子とし
てはポリエチレンテレフタレートと屈折率が近く、かつ
延伸時ボイドを生じＫくい粒子を選択することが好まし
い。該要求に適する粒子としては４ＩＫ無定形シリカの
粒子が挙げられる。該無定形シリカの粒子を用いる場合
、単独で用いてもよいし、他の粒子と併用してもよい力
１、最も好ましい形態としては、大粒子と小粒子のバイ
モーダル系で両者共無定形シリカを用いることである。

いずれにせよ、平均粒径ｏ、ｒμから／、ｊμの無定形
シリカを少くとも０．００３重量重量上０．０／ｊ重量
％以下フィルム中に含有させるのが好ましい。平均粒径
がＯ１ｒμ未満では易滑性への寄与が極めて小さいし、
逆に／、ｊμを超えると１表面に帯状のムラが生じて好
ましくない。また、含有量がｏ、ｏｏ３重量多未満では
易滑性が低いし、一方０．０　／　Ｊ−重量％を超える
と透明性か悪化するので好ましくない。

本発明において、フィルムの面配向度（ΔＰ）、フィル
ムの屈折率（Ｅ）、フィルムの複屈折率（Δｎ）、Ｘ線
回折におけるフィルムの（１００）面の強度ｘ１０ｏに
対する（１７Ｑ）面の強度Ｘ１７ｏの強度比の百分率Ｘ
ｘ−Ｘｉ７ｏ／Ｘ１０ｏ　Ｘ　／　００％、フィルムの
極限粘度（〔η）Ｐ）及び表面ヘーズ（ΔＨ）をそれぞ
れ上記した特定の値及び関係にすることにより、同−原
料系において、かつハードクロムの鏡面ロールでの１段
階延伸においても、スリ傷がなく、平面性に優れた透明
易滑なフィルムが得られる。

ここで平均屈折率には厚み方向の屈折率ｎ１、主配向方
向の屈折率ｎｙ、主配向方向と直角な方向の屈折率ｎβ
とすると ｎ−／／Ｊ　（ｎａ＋　ｎβ＋　ｎｙ　）で与えられる
。

の密度、ｄ４：非晶部の密度、ｄ：フィルムの密度）と
ほぼ比例する数値であり、一般に熱固定温度に支配され
、熱固定温度の増大と共に増加する数値である。

一方面配向度ΔＰは上記のｎａ、ｎβ、　ｎｙ　を用い
て で与えられる。

該面配向度ΔＰは上記定義からも理解されるようにフィ
ルム面内にいかに配向しているかを示す指標であり、一
般にベンゼン環のフィルム面内への平行度を表わす数値
である。それ故、二軸延伸フィルムにおいては、縦及び
／又は横方向に低温で高倍率に延伸すればする程％ま念
、熱固定時、収縮応力に抗する力を受ければ受ける程大
きく彦る数値である。

一方Δｎは、フィルム面内の複屈折率であり。

ｎｒ、ｎｒを用いて Δｎ　”　ｎ７−　ｎｒ　　・・・・・・・・・（Ｉ［
）で与えられる。

Δｎは、フィルム面内の屈折率の異方性を表わす数値で
あり、ｒ方向はフィルムの中央、端で異々るがいずれに
せよ異方性が大きなフィルム程Δｎが大きくなる。

平均屈折率はへｔｏｏ以上で／、４７０以下であること
が好ましい。平均屈折率ｉが八６００より低い場合には
、溶剤、接漕剤塗布時等に寸法変化が記こり好ましくな
い。一方、平均屈折率が／、１ｒ１０を超えるとフィル
ムの機械的強度が劣るようＫなる傾向がある。

一方面配向度ΔＰ及びＸｘは、θ、ｌ！！≦ΔＰ≦ｏ、
ｌｔ’ｒ−・曲■、７．０≦ＸＸ≦／／、０・・曲■を
満九す事が必要である。本発明の最大の骨子は、この点
にある。ΔＰを下げＸＸを上げる方法としては、特願昭
！ター２２７７１１に記載し九とおり、縦延伸後の複屈
折率（Δｎ）を下げるととＫよっても可能であるが、前
記のごとく該方法は種々の点で欠陥を有するので本発明
では一軸縦延伸後の複屈折率（Δｎ）を下げることなく
、つまり０．０８０を超える縦延伸フィルムを用いてΔ
アをｏ、ｔｒ！〜ｏ、ｉｔｚ及びＸＩを７．０〜／　／
、ＯＴｏの範囲ｔｌ定しｋものである。その方法として
は・上記（１）式からも理解されるように横方向の屈折
率を低下させる必要がある。しかるに横方向の屈折率を
下げるために単純に横延伸倍率を低下させると、フィル
ムの厚み斑が極端に悪化してしまうことは公知である。

同問題を解決すべく鋭意検討の結果、通常の倍率で横延
伸したのち、熱固定する際に横弛緩することにより、フ
ィルムの厚み斑を悪化させることなくΔＰを下げること
か出来る事が判明した。このようにして得たフィルムは
、横方向の屈折率が小さくなるため、結果としてフィル
ム面内の複屈折率（Δｎ）が小さくなる。従って、本発
明のフィルムは Δｎ≦０．０λ　・・・・・・・・・・・・　■を満足
する事力１必須である。ここで好ましくはΔｎ≦０．０
／ｒ、更に好ましくは　Δｎ≦０．０／である。このよ
うなフィルムは面内の異方性が少なく平面性にも優れて
いる。

しかるに、上記式■〜■を溝穴すフィルムであっても易
滑性に劣るものが存在する事が判明した。その原因を鋭
意検討したところフィルムの固有粘度〔η〕１が０．６
タを超える゛と、易滑フィルムか得られないことが判明
した。一方フイルムの固有粘度〔マ〕７を余り低くすぎ
て０．２２未満にすると上記式■〜■を満足させ穴場合
にはフイルムベースが高くなりすぎて不適である。更Ｋ
（ｖ：ｌｐ　　が高い場合には熱固定温度を高くする程
易滑性が増すのに対し〔マ〕１が低い場合には熱固定温
度を余りに高くすると、透明性が悪化する事か判明した
。［Ｖ］ｐ　と熱固定温度つまりＫとの対応関係を求め
九ところ、下記式０式％ を満足させる事が必要であると判明し六。

かくして透明易滑かつ平面性１表面性に優れたフィルム
が得られる訳であるが１表面ヘーズΔ■は０．Ｊ′以下
でなければならない。フィルムのトータルヘーズが低い
場合でもΔＥが０．２を超えると、フィルムを直角方向
から見六場合には透明性が曳好であるが、斜めから見穴
場合、フィルム表面での乱反射が大きくなり透明感が損
なわれ好ましくない。好ましくはΔＨ≦Ｏ０≠更に好ま
しくはΔＨ≦０．３である。

驚βくべきことに、とのようにΔＨが低いフィルムでも
同一の原料配合で製膜し喪フィルムにおいて、ΔＰ、　
ｎ、Δｎ、Ｘｚ、Ｃｖ：ｌｙ、ΔＨが前記範囲を満足す
るフィルムは前記範囲外のフィルムと比べて、縦方向の
延伸倍率を低下させることカく平面性、表面性、透明品
滑性共に優れ念フィルムである事か判明しな。理由は完
全には明らかではないが、熱固定時横弛緩の手法等を採
用する事により粒子周辺のボイドの生成を極力減少させ
、それと同時にｎｍ［”ｌ’〕１ｐを管理するととによ
り粒子以外の結晶による微粒子を表面に形成させ易滑性
が付与され念ものと思われる。

次に本発明のポリエステルフィルムの製膜方法を更に詳
細に説明する。カオリン、シリカ等の微細粒子を必要に
より安定剤、着色剤、消泡剤、有機滑剤、ポリアルキレ
ングリフール等の添加剤と共に添加混合させ九ポリエス
テルチップを常法の手段で乾燥し、押出機を通して押出
し１回転冷却体上で冷却固化して未延伸ポリエステルシ
ートを形成する。この際、常法の静電印加冷却法を用い
るのが好適である。このようにして得たフィルムは、第
一軸方向、通常は縦方向にその複屈折率Δｎが０．０８
０を超えるよう延伸する。その際、延伸温度は７ｊ’Ｃ
以上ｉ３゜℃以下が好ましい。まえ、用いるロールとし
ては、ハードクロムメッキロール、セラミッククール、
テフロン・等ノエラストマーａ−ル１、ｉ宜使用すると
とは可能であるが、ｉ＆も好ましくハ−ドクロムメッキ
ロールで延伸温度！θ℃〜２０℃で一段階で延伸するの
が最適である。

次に第二軸方向に一軸配向フイルムを、一旦ガラス転移
点以下に冷却するか、又は冷却することなく、例えばり
Ｏ℃〜ｌ！Ｑ℃の温度に予熱加熱し、更にほぼ同程度の
温度下において第二軸方向にＪ、ｊ　−Ｊ−，０倍に延
伸し、：軸配向フィルムを作成する。第二軸方向の延伸
倍率は３３倍以下では第二軸方向の厚さ斑か増幅するの
で好ましくない。好ましくはＪ、Ｉ　−３，０倍更に好
ましくはり、０−２．０倍である。該二軸配向フィルム
はコ０Ｑ〜コ！θ℃で７秒へ７０分間熱固定されるが、
該熱固定ゾーンにおいて２００℃以上でｔ−１ｚＳ巾方
向に弛緩することが必要である。特に好ましくは、熱固
定ゾーンの最大熱固定温度のゾーンで巾方向に弛緩する
事力ｌ好ましい。

更に、透明易滑性を向上させる目的で一度゛コ０σ℃以
上で熱固定し虎のち、１２０℃以下に冷却し、更に２０
０℃以上で熱固定するいわゆる二段熱固定を併用するの
も好ましい実施形態である。

通常ξれまでの延伸方法により、縦延伸後の複屈折率Δ
ｎが０．０８０以上では、粒子とポリエステル樹脂との
なじみが悪く、粒子のまわりにボイドが形成される。そ
れに対して本発明方法によれば、ΔＰを低下させ九ので
粒子周辺のボイドが形成されに＜＜、内部へ−ズが減少
しそのため透明性か改良される。一方フィルム表面につ
いては、〔マ〕７、Ｋ１　ΔＰ、Δｎを特定の範囲にす
ることにより、粒子以外にフィルム表面の結晶化による
微細な凹凸を形成させる事により表面のヘーズを増加さ
せる事なく、易滑性を達成することができる。

本発明で用いる二軸配向熱固定ポリエステルフィルムは
、フィルム−フィルム間の動マザッ係数か静マサッ係数
より低くかつ静マサッ係数がへｌ以下好ましくはＯｏり
以下である。静マサツ係ａづＳ　ｔ、ｔを紹チスふ−フ
イルム外剥浩寸入際及びフィルムの使用工程でブロッキ
ングして使用出来なくなる。まに１基材フイルムとして
透明性が要求されるので１本発明のポリエステルフィル
ムは全ヘーズは７！μ換算でコ、ｏチ以下、＠にへｒチ
以下が好ましい。また、内部へ一ズは、ｏ、ｔａｂ以上
八−へ以下が好ましい。

以上、本発明は、写真、製版用途等に要求される透明性
、易滑性を有しかつ平面性、厚み斑、スリ傷、粘着斑等
のない表面性に優れたフィルムを提供することができる
ものであり、厚みとしては３μからｊｏｏｐｉで適用可
能であるが、好ましくは２０μ〜ｌｊＯμの糧々のフィ
ルム厚さのフィルムに適用できる。

〈実施例〉 以下に実施例にて本発明を具体的に説明するが、本発明
はこれら実施例のみに限定されるものではまい。

なお、フィルムの評価方法を以下に示す。

ｌ）フイルムヘーズ Ｊ工８−１１７７４ｔに準じ日本電色工業社裂積分球式
濁度計ＮＤＨ−２０Ｄにより表面ヘーズと内部ヘーズを
求めた。

フィルムの厚さをｄ（μ）、フイールムヘーズの測定値
を田、フィルム表面に流動／くラフインを塗布し喪後の
ヘーズの測定値をＨ，とするとΔ■及び７３μの厚さの
フイルムヘーズ山は下式で定義される。

ΔＨ−Ｈ＋　−ａ。

Ｈ１７５＝Ｈｏｘ−？−！−＋（ＨＩ−ＨＯ）２）平均
屈折率、複屈折率および面配向度フィルムの屈折率の測
定は、アタゴ＠製アツベの屈折計を使用し、光源にはナ
トリウムランプを用いて行なつ九。

フィルム面内の最大の屈折率ｎ１．それに直角方向の屈
折率ｎβ及び厚さ方向の屈折率麺を求め、平均屈折率、
複屈折率及び面配向度を次式に従って算出し喪。

ｎｙ　十ｎβ＋ｎ。

平均屈折率＝ 複屈折率＝ｎｙ　　ｎ７１ ３）複屈折率（縦延伸フィルム） カールツアイス社製偏光顕微鏡によりワタ−１−ジョン
□を測定し１次式により複屈折率（Δｎ）を求め虎。

ΔＨｚｌｌ／ｄ　　但し　Ｒ：リターデーションｄ：フ
イルム厚さくμｔｎ） り滑り性 平滑なガラス板上にフィルム同志を２枚重ね、その上に
ゴム板を更にその上に荷重を載せ、一枚のフィルムの接
圧を、２ｆ／−としてコＯ■／―でフィルム同志を滑ら
せて摩擦力を測定した。ｊＩＩＩ！ｌ滑らせ九点での摩
擦係数を動摩擦係数とし喪。

り厚み斑 安立電気社製連続フィルム厚さ測定器（電子マイクロメ
ーター使用）により、フィルムの主軸方向に沿ってλｍ
測定し、次式により算出し念。

ｔ）粘着、スリ傷による表面欠陥 アルミ蒸着し六フィルム表面をカールツアイス製微分干
渉顕微鏡で観察。欠陥のあるフィルムは×、ないフィル
ムは○で表わす。

７）　　Ｘ線自動回折装置でフィルム状でサンプルを測
定し２θ＝　、２　Ｊ’付近の（１００）面のピーク値
と、２θ＝２３°付近の（ｔ　７ｏ　）面のピーク値を
読みその比を取った。、Ｘ線出力は３０ＫＶ、　　／よ
ｍＡで行なった。

に）極限粘度〔η〕 ポリマーｌｔをフェノール／テトラクロロエタン＝よ０
／！０（重量比）の混合溶媒１００ｄに溶解し３０℃で
測定した。

り）突起周辺に窪みを有する凹凸単位の個数（Ａ）カー
ルツアイス社製微分干渉顕微鏡でアルミニウム蒸着し次
フィルム表面を７よ０倍で写真撮影し、合計／　ｒｉ４
のフィルム表面積当りに突起を核とし念長径が少くとも
３μｍの窪みから壜る凹凸単位カ鳶いぐつあるか数え念
。

実施例１−２及び比較例／−ｊ （ポリエステルチップの製造法） ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
７０ｓ％及び酢酸カルシウム−水塩０．０７部を反応器
にとり加熱昇温すると共にメタノールを留去させエステ
ル交換反応を行ない、反応開始後釣り時間中を要して、
２３０℃に達せしめ、実質的にエステル交換反応を終了
した。

次にリン酸ｏ、ｏ４を部及び三酸化アンチモンＱ、０３
６部を添加し、常法に従って重合し六。

即ち反応温度を徐々に昇温し、最終的にｓｒ。

℃とし、一方、圧力は徐々に減じ最終的にｏ、ｒｍＨｆ
とした。≠時間後反応を終了し、常法に従いチップ化し
てポリエステル体）を得た。

一方ポリエステル（Ａ）の製造においてエステル交換終
了後、平均粒径へ３μの無定形シリカ０．１０部を添加
する他は、ポリエステル（４）の製造と同機にして無定
形シリカ含有ポリエステル（Ｂ）を得九。

［凱一方ポリエステル（Ｂ）　において無定形シリカの
粒径を３０μｍ添加景をθ、θ！部として無定形シリカ
含有ポリエステル（０）を得た。

（製膜法） 上記のポリエステル（Ａ）とポリエステル（Ｂ）　トポ
リエステル（０）を４ｊ：１０：Ｊｊにブレンドし先後
、常法により乾燥し、コｔｉ℃で溶融押出し、冷却固化
し、無定形シートを得た。

該無定形シートをまず工Ｒヒーターを使用してハードク
ロムの鏡面メッキロールで２３℃で３．６倍延伸しΔｎ
　’６　ｏ、ｏｙｏとしたのち次いで１４０℃で横力向
Ｋ　４１．０倍延伸後種々の温度で熱固定を行ない、熱
固定特種々の弛緩率で巾方向の弛緩を行なって厚さ７！
μの二軸延伸フィルムを得九。１＋、チップの粘度をか
える事によりフィルム粘度の種々異なるものを作成し念
。

以上のようにして、比較例／−１及び実施例１及びコの
結果を得喪。結果（フィルム特性）を以下の第１表に示
す。

Ｊｊ（匹差 上記実施例及び比較例と同様の無定形シートを用い、２
３℃で３．０倍縦延伸しΔｎをｏ、ｏｔ。

としたのち１次いで１２０℃で横方向に≠、θ倍延伸後
コ弘コ℃で熱固定を行なって厚さ７！μの二軸延伸フィ
ルムを得な。

これらのフィルムについての特性を第１表に示す。但し
、ヨコシマ等平面性の極端に悪いフィルムについては、
ヘーズ及びマサッ係数の測第１表において比較例１では
フィルム粘度が高すぎるため、２７２℃という高温の熱
固定によってもマサツ係数が高くフィルムの巻取りが困
難であつ六。逆に比較例２ではフィルム粘度の低いにも
かかわらず高温で熱固定し念ために表面に結晶化による
凹凸が余りに多く生成し、まえ内部にも結晶化が進行し
た九めマサツ係数は極めて良好であるか、透明性がそこ
なわれてしまったものである。比較例３では弛緩をしな
かったため、ΔＰ、Δｎが高（Ｘｒが低いため透明性は
良好であるが易滑性に劣るものであつ六。

比較例弘では横弛緩率が高すぎる念めΔＰが低くなりす
ぎるとともにＸ工が高くなりすぎたため透明性が損なわ
れ、かつフィルムの平面性が劣るフィルムが得られた。

また、比較例よでは熱固定温度が低すぎるためマサツ係
数が高く巻のΔｎが高すぎるため平面性に劣り、使用不
能であつな。

〈発明の効果〉 以上、記載のとおり、本発明のボ１ノエステルフイルム
は、透明性、易滑性に極めてすぐれた写真・製版用フィ
ルムとして有用々ものであるＯ出　願　人　　ダイアホ
イル株式会社 代　理　人　　弁理士　長谷用　　− ほか１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）二軸延伸熱固定後のフィルムが下記式［１］〜［
   ７］を満足することを特徴とする透明易滑性に優れた二
   軸延伸ポリエステルフィルム。 ０．１５５≦ΔＰ≦０．１６５５………………［１］１
   ．６０５≦＠ｎ＠≦１．６１０………………［２］Δｎ
   ≦０．０２………………［３］ ７．０≦Ｘ＿Ｉ≦１１．０………………［４］０．５５
   ≦〔η〕＿Ｆ≦０．６５………………［５］０．００７
   √（〔η〕＿Ｆ−０．５５）＋０．００３≧＠ｎ＠−１
   ．６０４≧０．００７√（〔η〕＿Ｆ−０．５５）…［
   ６］ΔＨ≦０．５………………［７］ ここでΔＰ、＠ｎ＠、Δｎ、Ｘ＿Ｉ、〔η〕＿Ｆ及びΔ
   Ｈはそれぞれ二軸延伸フィルムの面配向度、平均屈折率
   、複屈折率、Ｘ線の（１００）面に対する（１＠１＠０
   ）面の強度比の百分率、極限粘度及び表面ヘーズである
   。 （２）平均粒径０．８μから１．５μの無定形シリカを
   少くとも０．００３重量％以上０．０１５重量％以下含
   有してなることを特徴とする特許請求の範囲第一項記載
   のポリエステルフィルム。 （３）無定形シリカ及びその他の微粒子を含有する未延
   伸ポリエステルフィルムを縦延伸後の複屈折率Δｎが０
   ．０８０を超えるように７５℃〜１３０℃の延伸温度で
   １段階で縦延伸し、次いで横方向に３．５倍以上５．０
   倍以下横延伸したのち、２００℃〜２５０℃１秒〜１０
   分間熱固定する際２００℃以上で１〜１５５巾方向に弛
   緩させることからなる下記式［１］〜［７］を満足する
   透明易滑ポリエステルフィルムの製造法。 ０．１５５≦ΔＰ≦０．１６５………………［１］１．
   ６０５≦＠ｎ＠≦１．６１０………………［２］Δｎ≦
   ０．０２………………［３］ ７．０≦Ｘ＿Ｉ≦１１．０………………［４］０．５５
   ≦〔η〕＿Ｆ≦０．６５………………［５］０．００７
   √（〔η〕＿Ｆ−０．５５）＋０．００３≧＠ｎ＠−１
   ．６０４≧０．００７√〔η〕＿Ｆ−０．５５）…［６
   ］ΔＨ≦０．５………………［７］ ここでΔＰ、＠ｎ＠、Δｎ、Ｘ＿Ｉ、〔η〕＿Ｆ及びΔ
   Ｈは、それぞれ二軸延伸フィルムの面配向度、平均屈折
   率、複屈折率、Ｘ線の（１００）面に対する（１＠１＠
   ０）面の強度比百分率、極限粘度及び表面ヘーズである
   。