JP4833065B2 - リチウムイオンキャパシタ - Google Patents
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Description
(2)さらに、セルの端部に位置する電極ユニットの一方または両方の外側にもリチウムイオン供給源が備えられることを特徴する上記(1)のリチウムイオンキャパシタ。
(3)リチウムイオン供給源が集電体に形成されており、該集電体が表裏面を貫通する孔を備えていることを特徴とする上記(1)または(2)のリチウムイオンキャパシタ。
(4)リチウムイオン供給源は、集電体の片面または両面にリチウムイオン金属を圧着して形成されていることを特徴とする上記(1)、(2)または(3)のリチウムイオンキャパシタ。
(5)電極ユニットの最外部はセパレータであり、その内側は負極であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかのリチウムイオンキャパシタ。
(6)正極活物質が、(a)活性炭、(b)導電性高分子、(c)芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体(PAS)のいずれかであることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかのリチウムイオンキャパシタ。
(7)負極活物質が、(a)黒鉛、(b)難黒鉛化炭素、(c)芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって、水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体(PAS)のいずれかであることを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれかのリチウムイオンキャパシタ。
(8)負極活物質は、正極活物質に比べて、単位重量あたりの静電容量が3倍以上を有し、かつ正極活物質の重量が負極活物質の重量より大きいことを特徴とする上記(1)〜(7)のいずれかのリチウムイオンキャパシタ。
(9)正極、負極および電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機溶媒液を備え、正極活物質がリチウムイオンおよび/またはアニオンを可逆的に担持可能な物質であり、かつ負極活物質がリチウムイオンを可逆的に担持可能な物質であり、正極と負極を短絡させた後の正極の電位が2.0V以下となるリチウムイオンキャパシタの製造方法であって、
表裏面を貫通する孔を備える正極集電体および負極集電体を、それぞれ、セパレータを介して交互に積層して正極と負極で予め電極ユニットを作製する電極ユニット作製工程と、
前記電極ユニットの外側をテープで留めるテープ留め工程と、
2個以上の電極ユニットの電極ユニット間にリチウムイオン供給源を配置する、イオン供給源配置工程と、
前記2個以上の電極ユニットおよびリチウムイオン供給源を外装容器内に電解液と共に収容する収容工程と、
リチウムイオン供給源と負極および/または正極との電気化学的接触により予め負極および/または正極にリチウムイオンを担持するリチウムイオン担持工程と、
を備えることを特徴とするリチウムイオンキャパシタの製造方法。
2a:負極集電体 3:セパレータ 4:リチウム金属
4a:リチウム極集電体 5:テープ 6:外装容器
7:正極端子 8:負極端子 9:取出し部
10:電極ユニット 11:孔
短絡後の正極電位が3.0Vよりも低下すればそれだけ利用容量が増え、高容量になるということである。2.0V以下になるためには、セルの充放電により充電される量だけでなく、別途リチウム金属などのリチウムイオン供給源から負極にリチウムイオンを充電することが好ましい。正極と負極以外からリチウムイオンが供給されるので、短絡させた時には、正極、負極、リチウム金属の平衡電位になるため、正極電位、負極電位ともに3.0V以下になる。リチウム金属の量が多くなる程に平衡電位は低くなる。負極材、正極材が変われば平衡電位も変わるので、短絡後の正極電位が2.0V以下になるように、負極材、正極材の特性を鑑みて負極に担持させるリチウムイオン量の調整が必要である。
で表されるメチレン・ビスフェノール類であることができ、あるいはヒドロキシ・ビフェニル類、ヒドロキシナフタレン類であることもできる。これらの中でも、実用的にはフェノール類、特にフェノールが好適である。
また、セパレータとしては、電解液あるいは電極活物質等に対して耐久性のある連通気孔を有する電気伝導性のない多孔体等を用いることができる。このセパレータの材質としては、セルロース(紙)、ポリエチレン、ポリプロピレン、などが挙げられ、既知のものが使用できる。これらの中でセルロース(紙)が耐久性と経済性の点で優れている。セパレータの厚さは限定されないが、通常は20〜50μm程度が好ましい。
電極は乾燥させた後、セルの外装容器のサイズにあわせた幅にカットする。この際、端子溶接部として取出し部を有する形状にカットするのが好ましい。
ついで、電極を形成した電極集電体を、正極と負極とが互いに直接接触しないようにセパレータを挟み込みながら積層して電極ユニットを組み立てる。そして、その外側をテープで留める。このとき正極、負極の取出し部を所定の位置に揃えるようにする。
上記の電極ユニットを外装容器の内部へ電極ユニット間にリチウム金属を配置して2個以上積層し、その際好ましくは積層される電極ユニットの下部と上部にもリチウム金属を配置し、電解液注入口を残して熱融着等により外装容器を閉じる。外部端子は、外部回路と接続できるよう、少なくとも一部を外装容器の外部に露出させた状態とする。外装容器の電解液注入口から電解液を注入し、外装容器内部に電解液で充填した後、電解液注入口を熱融着等により閉じ、外装容器を完全に封止することにより、本発明のリチウムイオンキャパシタが得られる。
以下具体的な実施例により詳細を説明する。
(負極1の製造法)
厚さ0.5mmのフェノール樹脂成形板をシリコニット電気炉中に入れ、窒素雰囲気下で500℃まで50℃/時間の速度で、更に10℃/時間の速度で660℃まで昇温し、熱処理し、PASを合成した。かくして得られたPAS板をディスクミルで粉砕することにより、PAS粉体を得た。このPAS粉体のH/C比は0.21であった。
市販の比表面積が1950m2/g活性炭粉末100重量部とポリフッ化ビニリデン粉末10重量部をN−メチルピロリドン100重量部に溶解した溶液とを充分に混合することによりスラリーを得た。該スラリーをカーボン系導電塗料をコーティングした厚さ20μmのアルミニウム箔片面に固形分にして約7mg/cm2程度になるよう塗工し、乾燥、プレス後正極1を得た。
上記正極1を1.5×2.0cm2サイズに切り出し、評価用正極とした。正極と対極として1.5×2.0cm2サイズ、厚み200μmの金属リチウムを厚さ50μmのポリエチレン製不織布をセパレータとして介し模擬セルを組んだ。参照極として金属リチウムを用いた。電解液としては、プロピレンカーボネートに、1モル/lの濃度にLiPF6を溶解した溶液を用いた。
上記負極1を1.5×2.0cm2サイズに4枚切り出し、評価用負極とした。負極と対極として1.5×2.0cm2サイズ、厚み200μmの金属リチウムを厚さ50μmのポリエチレン製不織布をセパレータとして介し模擬セルを組んだ。参照極として金属リチウムを用いた。電解液としては、プロピレンカーボネートに、1モル/lの濃度にLiPF6を溶解した溶液を用いた。
厚さ32μm(気孔率50%)の銅製エキスパンドメタル(日本金属工業株式会社製)両面に上記負極1のスラリーをダイコーターにて成形し、プレス後負極全体の厚さ(両面の負極電極層厚さと負極集電体厚さの合計)が148μmの負極2を得た。
厚さ35μm(気孔率50%)のアルミニウム製エキスパンドメタル(日本金属工業株式会社製)両面に非水系のカーボン系導電塗料(日本アチソン株式会社製:EB−815)をスプレー方式にてコーティングし、乾燥することにより導電層が形成された正極用集電体を得た。全体の厚み(集電体厚みと導電層厚みの合計)は52μmであり貫通孔はほぼ導電塗料により閉塞された。上記正極1のスラリーをロールコーターにて該正極集電体の両面に成形し、プレス後正極全体の厚さ(両面の正極電極層厚さと両面の導電層厚さと正極集電体厚さの合計)が312μmの正極2を得た。
厚さ148μmの負極2と、厚さ312μmの正極2を図3に示すような形状でそれぞれ、6.0×7.5cm2(端子溶接部を除く)にカットし、セパレータとして厚さ35μmのセルロース/レーヨン混合不織布を用いて、正極集電体、負極集電体の端子溶接部がそれぞれ反対側になるよう配置し、正極、負極の対向面が20層になるよう積層した。最上部と最下部はセパレータを配置させて4辺をテープ留めし、電極ユニットを2ユニット得た。尚、各電極ユニットにはそれぞれ正極は10枚、負極は11枚用いた。正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
リチウム極として、リチウム金属箔(82μm、6.0×7.5cm2、100mAh/g相当)を厚さ20μmの銅箔の片面に圧着したものを2枚、両面に圧着したものを1枚得た。
セル組み立て後20日間放置後に1セル分解したところ、リチウム金属はいずれも完全に無くなっていたことから、負極活物質の単位重量当たりに660F/gの静電容量を得るためのリチウムイオンが予備充電されたと判断した。負極の静電容量は正極の静電容量の7.2倍となる。
4000mAの定電流でセル電圧が3.6Vになるまで充電し、その後3.6Vの定電圧を印加する定電流−定電圧充電を1時間行った。次いで、400mAの定電流でセル電圧が1.9Vになるまで放電した。この3.6V−1.9Vのサイクルを繰り返し、3回目の放電においてセル容量及びエネルギー密度を評価した。結果を表2に示す。ただし、データは3セルの平均である。
正極と負極の対向面が40層になるように積層する以外は実施例1と同様にして電極ユニットを得た。尚、電極ユニットには正極は20枚、負極は21枚用いた。正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
正極20枚と負極21枚の電極ユニットにおいて真中にリチウム金属箔(82μm、6.0×7.5cm2、100mAh/g相当)を厚さ20μmの銅箔の両面に圧着したリチウム極を配置して積層した後テープ留めをした以外は比較例1と同様にして三極電極積層ユニットを得た。正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。続いて上部と下部にリチウム金属箔(82μm、6.0×7.5cm2、100mAh/g相当)を厚さ20μmの銅箔の片面に圧着したリチウム極を配置し、さらにテープ留めをした。尚、リチウム金属を圧着した面を電極ユニットと対向するように配置した。次に正極集電体の端子溶接部(20枚)、負極集電体の端子溶接部(21枚)をそれぞれ巾50mm、長さ50mm、厚さ0.2mmのアルミニウム製正極端子及び銅製負極端子を20枚および21枚の端子溶接部の中心に挿入し超音波溶接した。尚、リチウム極集電体の端子溶接部(2枚)は負極端子溶接部に抵抗溶接した。端子溶接以降は実施例1と同様にしてフィルム型キャパシタを4セル組み立てた(セル内のリチウム金属は400mAh/g相当)。
実施例1と同様に正極、負極の対向面が20層になるよう電極を積層し、電極ユニットを2ユニット得た。尚、各電極ユニットにはそれぞれ正極は10枚、負極は11枚用いた。正極活物質重量は負極活物質重量の1.4倍である。
リチウム極の集電体に20μmの銅箔を用いる以外は実施例2と同様にフィルム型キャパシタを5セル組み立てた(セル内のリチウム金属はいずれも400mAh/g相当)。
セル内にリチウム極を配置させない以外は実施例1と同様にフィルム型キャパシタを4セル組み立てた(負極に予めリチウムイオンは担持されない)。
なお、2005年3月31日に出願された日本特許出願2005−104691号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (9)
- 正極、負極および電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機溶媒液を備え、正極活物質がリチウムイオンおよび/またはアニオンを可逆的に担持可能な物質であり、かつ負極活物質がリチウムイオンを可逆的に担持可能な物質であり、正極と負極を短絡させた後の正極の電位が2.0V以下となるリチウムイオンキャパシタであって、正極集電体および負極集電体が、それぞれ表裏面を貫通する孔を備え、セパレータを介して交互に積層した正極と負極で予め電極ユニットを構成し、該電極ユニットの外側がテープで留められており、セルは2個以上の電極ユニットで構成され、電極ユニット間にリチウムイオン供給源が配置されており、かつ前記2個以上の電極ユニットおよびリチウムイオン供給源が外装容器内に電解液と共に収容されており、リチウムイオン供給源と負極および/または正極との電気化学的接触により予め負極および/または正極にリチウムイオンが担持されることを特徴とするリチウムイオンキャパシタ。
- さらに、セルの端部に位置する電極ユニットの一方または両方の外側にもリチウムイオン供給源が備えられることを特徴する請求項1に記載のリチウムイオンキャパシタ。
- リチウムイオン供給源の集電体が表裏面を貫通する孔を備えていることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオンキャパシタ。
- リチウムイオン供給源は、集電体の片面または両面にリチウムイオン供給源を圧着して形成されていることを特徴とする請求項1、2または3に記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 電極ユニットの最外部はセパレータであり、その内側は負極であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 正極活物質が、(a)活性炭、(b)導電性高分子、(c)芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体(PAS)のいずれかであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 負極活物質が、(a)黒鉛、(b)難黒鉛化炭素、(c)芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であって、水素原子/炭素原子の原子比が0.50〜0.05であるポリアセン系骨格構造を有するポリアセン系有機半導体(PAS)のいずれかであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 負極活物質は、正極活物質に比べて、単位重量あたりの静電容量が3倍以上を有し、かつ正極活物質の重量が負極活物質の重量より大きいことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のリチウムイオンキャパシタ。
- 正極、負極および電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機溶媒液を備え、正極活物質がリチウムイオンおよび/またはアニオンを可逆的に担持可能な物質であり、かつ負極活物質がリチウムイオンを可逆的に担持可能な物質であり、正極と負極を短絡させた後の正極の電位が2.0V以下となるリチウムイオンキャパシタの製造方法であって、
表裏面を貫通する孔を備える正極集電体および負極集電体を、それぞれ、セパレータを介して交互に積層して正極と負極で予め電極ユニットを作製する電極ユニット作製工程と、
前記電極ユニットの外側をテープで留めるテープ留め工程と、
2個以上の電極ユニットの電極ユニット間にリチウムイオン供給源を配置する、イオン供給源配置工程と、
前記2個以上の電極ユニットおよびリチウムイオン供給源を外装容器内に電解液と共に収容する収容工程と、
リチウムイオン供給源と負極および/または正極との電気化学的接触により予め負極および/または正極にリチウムイオンを担持するリチウムイオン担持工程と、
を備えることを特徴とするリチウムイオンキャパシタの製造方法。
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