JP4829118B2 - 球状粒子 - Google Patents
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Description
マグネシウムエタノレート>80質量%
マグネシウムメタノレート:0.001〜15質量%
マグネシウムイソプロパノレート:0.001〜10質量%
ハロゲンまたはハロゲン−含有成分:0.001〜10質量%。
メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノール、n−ヘプタノール、n−オクタノール、n−ノナノール、n−デカノールである。
2−プロパノール、2−ブタノール、2−ペンタノール、2−ヘキサノール、2−ヘプタノール、2−オクタノール、2−ノナノール、2−デカノールである。
2−エチルブタノール、2−エチルヘキサノール、4−メチル−2−ペンタノール、3,3,5−トリメチルペンタノール、4−メチル−3−ヘプタノールである。
フェノール、ベンジルアルコール、2−フェニルエタノール、1−フェニル−1−プロパノールエチレングリコール、グリセロールである。
90±9質量% エタノール、
1〜10質量% メタノール、
1〜10質量% イソプロパノール
から構成することができる。
ヨウ素、臭素、塩素、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウムである。
マグネシウムアルコキシハロゲン化物、たとえばマグネシウムエトキシヨウ化物、マグネシウムメトキシヨウ化物、マグネシウムイソプロポキシヨウ化物、塩化水素、クロロアセチルクロリドおよび有機酸ハロゲン化物、たとえば塩化ベンゾイル、フェタロイルクロリド、アセチルクロリド、プロピオニルクロリド、ブチリルクロリド、トリメチルアセチルクロリド、トリフルオロアセチルクロリドおよびクロロアセチルクロリドである。
1)アルコール混合物およびマグネシウムを最初に反応溶液に導入し、
2)ハロゲン成分を添加する。
かさ密度の測定(方法A)
かさ密度の測定のために、提供した粉体量を、漏斗を介して測定ビーカーに注ぎ入れ、その質量を測定した。
タップ密度の測定(方法B)
タップ密度の測定のために、提供した粉体量を、漏斗を介して測定ビーカに注ぎ入れ、かつ振動させ、その質量を測定した。
装置: *誤差限界±0.1gを有する天秤
*約200cm3の容積を有する充填漏斗
*約100cm3±0.5cm3の円筒形測定ビーカー
*紙シート。
2個の試料を、試験すべきマグネシウムアルコラート粉末から取り出し、この場合、これらは運搬状態である。試料を窒素雰囲気下で試験した。偏差が0.03g/cm3より大きい場合には、三重測定をコントロールとしておこなった。
かさ密度:
測定ビーカーを、天秤上で風袋計量し、かつ紙シートで被覆した。その後は、充填漏斗を紙上に置いた。約150cm3の試料を、充填漏斗に自由に導入した。紙をその後に除去することで、試料を測定ビーカー中に落とした。必要である場合には、試料の流れを、棒(またはスパチュラ)を用いての撹拌することにより補助することができる。この測定ビーカーの上端部を上廻って積み重ねされた粉体塊を、積み重ねられた粉体塊に対して45゜の角度で直刃またはルーラーを用いて取り除いた。粉体で充填された測定ビーカーは、0.1gまでの計量し、かつ質量(マグネシウムアルコラート粉体の質量)を記録した。
かさ密度は、かさ密度の数的値により算定された=測定された質量/100(g/cm3またはg/ml)。2個の測定値の相加平均を、個々の値に加えて試験結果として示した。
測定ビーカーを、天秤上で風袋計量し、かつ紙シートで被覆した。その後に、充填漏斗を紙上に置いた。約150cm3の試料を充填漏斗に自由に導入した。その後に紙シートを除去することで、試料は測定ビーカー中に落ちた。必要である場合には、試料の流れは、棒(またはスパチュラ)による撹拌によって補助することができる。その後に、測定ビーカーの内容物を、粉体がさらに圧縮されない程度に振動させた(振動およびタッピングされた測定ビーカー)。この操作の間に、測定ビーカーを試料材料で上部まで一定にした。
タップ密度は、タップ密度の数値方程式にしたがって測定した=測定された質量/100(g/cm3またはg/ml)。2個の測定値の相加平均は、この場合、個々の値に加えて、試験結果として示す。
A:試験装置
金属ふるい(網目幅:1mm)
バーニヤ
金属固体円柱、d=38mm、h=80mm
スクレーパー
B:試験物質:
試料材料
方法:
網ふるいを、金属固体円柱の上約10cmの位置に固定した。ふるいの最終的な高さを確立するために、粉体をふるい上にゆっくりと注ぎ入れ、かつスクレーパーを用いて注意深くふるいを通過させた。粉体の注入された円錐の先端へのふるいからの距離を、その後に2cmに調整した。粉体の注入された円錐のを均一な形状にし、粉体のふるいかけを完了させ、かつ注入された円錐の高さを円錐の先端で、トースカン(surface gauge)で読み取った。
注入された円錐の高さはmmで示した。
注入された円錐の高さのリーディングエラーは0.1mmであった。試料上で、反復測定の平均偏差は0.2mmであった。
MFR: ポリマー溶融流は、ASTM1238により測定した。
かさ密度: ポリマー粉体かさ密度を、ASTM D1895Dにより測定した。
触媒粒度分布: 球状マグネシウムエトキシド材料および触媒粒度分布は、Malvern Mastersizer TM Xを用いて測定した。
ポリマー粒度分布:
ポリプロピレン粉体粒度分布および微粒子度を、Malvern MastersizerTM Sを、用いて測定した。
マグネシウムアルコラート支持材料の製造
例1〜4のための典型的試験方法
マグネシウムおよびアルコール混合物を最初に2lの撹拌容器中に導入した。その後に、ヨウ素アルコール混合物の溶液を添加した。反応混合物は、水素の放出が停止するまでの間、撹拌しながら加熱した。生成物を加圧フィルター上で濾別し、かつロータリエバポレーター中で乾燥させた。
2lのBuchi型ガラス反応器は、オーバーヘッド撹拌機を備えており、この場合、これらは、シャフト下部でパドル型撹拌器およびパドル上部で直接的互い違いに配列されたU−型撹拌機を備えている。反応器を、無水エタノール(930mL、99.5% Aldrich)で、マグネシウムターニング(40g)し、その後に、クロロアセチルクロリド(10.0mL)で、すべての窒素ブランケット下で装填した。撹拌機を200rpmに設定し、かつ反応を温度調整なしに実施した。撹拌の63時間後に、針状結晶と線状固体との混合物を得る。固体はプロピレン重合触媒への変換には適していない。この材料の注入された円錐の高さは24.9mmであった。粒子特性は以下のとおりである:
マグネシウム5gを、100gエタノール中のヨウ素0.5gに添加する。この混合物を還流温度(78℃)に加熱する。温度を78℃に維持しながら、Mg2.5gおよびエタノール25gの8部を、この混合物に5分毎に添加した(エタノールの沸点)。過剰量のエタノールを除去し、乾燥した生成物の注入された円錐の高さは、19.2mmであった。粒子パラメータは以下のとおりである:
マグネシウム21.8gおよびエタノール275mlを、反応容器中に充填した。エタノール25ml中のヨウ素1.62gの溶液を添加した。この混合物を、還流下で撹拌しながら(78℃)、20時間に亘って加熱した。過剰量のエタノールを除去し、かつ乾燥生成物の注入された円錐の高さは40.8mmであった。粒子直径は以下のとおりである:
Degussaからの市販のマグネシウムエタノレート(d50 約700μm)は、CSM165のシフターミルを用いて、25.0μmの平均粒径に粉砕した。注入された円錐の高さの測定は、19.8mmであった。
Degussaからの市販のマグネシウムエタノレート(d50 約700μm)は、AFG100流動床カウンタージェットミルを用いて、5.2μmの平均粒径に粉砕した。注入された円錐の高さの測定は19.0mmであった。
気相重合を、10cm直径および30cmの長さを有する、水平な円筒状反応器中で実施し、この場合、これらは、約1ガロンの容量を有するもの(3.8L)であった。反応器を連続的様式で操作した。反応器は、凝縮器を介して、かつ再循環管路を介して反応器中のノズルに返送する、反応器ガスを循環させるための排ガス口を備えていた。反応器において、液体プロピレンを冷却液体として使用した。触媒を、0.5〜1.5質量%のスラリーとしてヘキサン中に、液体プロピレン−フラッシュによる触媒添加ノズルを介して導入した。ヘキサン中のオルガノシラン化合物とトリアルキルアルミニウムとの混合物を、別個に反応器に、異なる液体プロピレン−フラッシュによる添加ノズルを介して導入する。すべての重合に関して、Al/Mgモル比6およびAl/Siモル比6を使用する。
MGE触媒支持体(10g、例3)は、へプタン200ml中に懸濁し、かつ窒素下で、オーバヘッド撹拌器を備えた1lのジャケット型ガラス反応器に運搬した。ヘプタンをデカンテーションにより除去した。トルエン(125ml)を添加し、かつスラリーを1分間に亘って撹拌した。撹拌器を停止させ、かつ固体を1分間に亘って沈降させた。トルエンをデカンテーションにより除去した。その後に、さらに125mlのトルエンを添加し、かつ撹拌機を開始させた。TiCl4(105mL、Akzo)をゆっくりと添加した。反応器内容物を57℃に加熱し、かつさらに30分に亘って混合した。温度を増加させ、かつ温度が100℃に達した際に、1.3mlのジ−n−ブチルフタレート(DNBP)を添加し、かつ反応混合物を100℃で、さらに90分に亘って撹拌した。撹拌器を停止させ、かつ液体をスラリー中に挿入された小さいフィルターディスクを介して、濾過により除去した。最も多量の液体を除去した後に125mlのトルエンおよび105mlのTiCL4を添加し、かつスラリーを100℃で30分に亘って撹拌した。撹拌器を停止させ、固体を沈降させ、かつ液体をフィルターディスクを介して除去した。TiCl4の付加的な105mLを添加し、かつスラリーを30分に亘って100℃で撹拌した。液体を濾過により除去し、かつヘプタン150mlを添加した。スラリーを57℃で撹拌し、その後に固体を沈降させ、かつヘプタンを除去した。さらに4回に亘って温ヘプタンで、同様の方法で洗浄をおこなった。得られた固体は、均一な粒径および形状を有していた。触媒の粒度分布は:d10=21.80、d50=33.24、d90=45.69μ、スパン=0.71であった。ジイソブチルジメトキシシランをオルガノシラン化合物として使用することによって、3.2質量%のエチレンを含有する6.6MFRランダムコポリマーが得られる。収率は、33.100gPP/g触媒であり、コポリマー粉体は、0.40g/ccのかさ密度を有し、これらは低い微粒子度を有する(<1%、150μを下廻る)。
例6
MGE触媒支持体(例4)は、例3に記載されたのと同様の方法で製造し、この場合、これらは、アルコール混合物のいくつかについては、従来の支持体製造から循環されたアルコール混合物から製造される。支持体は、例5に記載したのと同様の方法で触媒に変換する。触媒の粒度分布は:d10=3.87、d50=21.32、d90=32.93μ、スパン=1.36である。オルガノシラン化合物としてジイソブチルジメトキシシランを用いて、3.2MFRのポリプリピレンを得る。収率は、24.500gPP/g触媒であり、ポリマー粉末は、0.46g/ccのかさ密度および低い微粒子度を有していた(1.1%、150μを下廻る)。平均粒径は1150μであり、かつスパンは1.2であった。
Claims (2)
- 注入されたコーン高さが17mmを下廻る、マグネシウムエタノレート>80質量%、マグネシウムメタノレート0.001〜15質量%及びマグネシウムイソプロパノレート0.001〜10質量%を含む、マグネシウムアルコラートの混合物を含有する球状粒子。
- オレフィン重合触媒のための前駆体としての、請求項1に記載の球状粒子の使用。
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