JP6061194B2 - 低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1. 粉末状のケイ酸カルシウムであって、
(1)嵩比容積が8mL/g未満であり、
(2)吸油量が3mL/g以上であり、かつ、単位体積当たりの吸油量が0.55mL/mL以上であり、
(3)ジャイロライトの結晶化度が10〜25%である、
ことを特徴とする低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
2. X線回折分析におけるアモルファスの積分強度Aとジャイロライト結晶の積分強度Bとの比率[B/A]が0.15〜0.45である、前記項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
3. 水銀圧入法による細孔径分布において、極大細孔直径が0.05〜0.18μmである、前記項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
4. 平均粒径が1〜100μmである、前記項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
5. BET比表面積が60〜150m2/gである、前記項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
6. 花弁状の形状を構成してなる、前記項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
7. 医薬品添加物として用いる、前記項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
8. 前記項1〜7のいずれかに記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
一般式2CaO・3SiO2・nSiO2・mH2O(但し、n及びmは正の数であり、0.1≦n≦10、0≦m≦3を満たす。)で示され、ジャイロライトの結晶化度が30%以上である花弁状の形状を構成してなるケイ酸カルシウムを741〜774℃で焼成する工程を含む、低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法。
9. 前記項1〜7のいずれかに記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
(1)水性溶媒中でケイ酸質原料及びカルシウム質原料を反応させることにより反応生成物を含む水性スラリーを調製する工程、
(2)前記反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることにより、一般式2CaO・3SiO2・nSiO2・mH2O(但し、n及びmは正の数であり、0.1≦n≦10、0≦m≦3を満たす。)で示され、ジャイロライトの結晶化度が30%以上である花弁状の形状を構成してなるケイ酸カルシウムを得る工程、
(3)前記ケイ酸カルシウムを741〜774℃で焼成する工程
を含む、低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法。
本発明の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム(本発明ケイ酸カルシウム)は、粉末状のケイ酸カルシウムであって、
(1)嵩比容積が8mL/g未満であり、
(2)吸油量が3mL/g以上であり、かつ、単位体積当たりの吸油量が0.55mL/mL以上であり、
(3)ジャイロライトの結晶化度が10〜25%である、
ことを特徴とする。
本発明の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法は、
(1)水性溶媒中でケイ酸質原料及びカルシウム質原料を反応させることにより水性スラリーを調製する工程(スラリー調製工程)、
(2)前記水性スラリーを水熱合成反応させることにより、一般式2CaO・3SiO2・nSiO2・mH2O(但し、n及びmは正の数であり、0.1≦n≦10、0≦m≦3(好ましくは2≦m≦3)を満たす。)で示され、ジャイロライトの結晶化度が30%以上である花弁状の形状を構成してなるケイ酸カルシウムを得る工程(水熱処理工程)、
(3)前記ケイ酸カルシウムを741〜774℃で焼成する工程(焼成工程)
を含むことを特徴とする。
スラリー調製工程では、水性溶媒中でケイ酸質原料及びカルシウム質原料を反応させることにより水性スラリーを調製する。
水熱処理工程では、前記反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることにより、一般式2CaO・3SiO2・nSiO2・mH2O(但し、n及びmは正の数であり、0.1≦n≦10、0≦m≦3(好ましくは2≦m≦3)を満たす。)で示され、ジャイロライトの結晶化度が30%以上である花弁状の形状を構成してなるケイ酸カルシウムを得る。
焼成工程では、前記ケイ酸カルシウムを741〜774℃、好ましくは745〜765℃で焼成する。焼成温度が741℃未満である場合は、嵩比容積を十分に下げることができない。他方、焼成温度が774℃を超える場合は、吸油量(mL/g)が著しく低下する。すなわち、本発明ケイ酸カルシウムを得るためには上記の温度範囲内での焼成が必要不可欠である。
2水石膏0.5kgと水6.79kgを反応槽に入れて十分に攪拌してスラリーを調製した。次いで、前記スラリーを攪拌しながら、大気圧下10〜15℃で3号ケイ酸ナトリウム1.303kgを反応させた(スラリー調製工程)。このときの仕込みSiO2/CaOモル比は2.5であった。次に、反応生成物をろ過した後、水を用いて反応生成物を洗浄した(洗浄工程)。得られたケーキ状物に水を加え、固形分5重量%のスラリーを調製した。このスラリーをオートクレーブに入れ、密閉状態下で200℃で4時間水熱処理を実施した(水熱処理工程)。水熱処理が終了した後、ろ過し、得られた固形分を105℃で24時間乾燥した(乾燥工程)。このようにして花弁状ケイ酸カルシウム粉末(結晶化度37.2%)を得た。得られた粉末状の花弁状ケイ酸カルシウムを大気中にて常温から3時間で750℃に昇温し、750℃で3時間保持することにより焼成した(焼成工程)。その後、自然冷却することにより、実施例1の試料を得た。
実施例1で調製された焼成前の花弁状ケイ酸カルシウム粉末を大気中にて常温から3時間で760℃に昇温し、760℃で3時間保持することにより焼成した後に自然冷却し、実施例2の試料を得た。
富田製薬社製フローライトR(Lot No:S1001E)を試料として用いた。
実施例1で調製された焼成前の花弁状ケイ酸カルシウム粉末を大気中にて常温から3時間で740℃に昇温し、740℃で3時間保持することにより焼成した後に自然冷却し、比較例2の試料を得た。
実施例1で調製された焼成前の花弁状ケイ酸カルシウム粉末を大気中にて常温から3時間で775℃に昇温し、775℃で3時間保持することにより焼成した後に自然冷却し、比較例3の試料を得た。
富田製薬社製フローライトR(比較例1)と、実施例1におけるケーキ状物を105℃で乾燥することにより得られた非晶質のケイ酸カルシウムとを混合し、ジャイロライト比率を0.27とした粉末状ケイ酸カルシウムを試料として用いた。
Huber社製RxCIPIENTS(商標登録) FM1000(Lot No:202121003)を試料として用いた。
Huber社製Hubersorb(商標登録) 600(Lot No:LOT102098)を試料として用いた。
前記の実施例及び比較例で得られた各試料について、嵩比容積、吸油量、単位体積当たり吸油量、結晶化度、ジャイロライト比率、pH及び平均粒径をそれぞれ測定した。その結果を表1に示す。また、実施例及び比較例の各試料についての細孔分布を測定し、BET比表面積、細孔容積、平均細孔直径及び極大細孔直径をそれぞれ求めた。その結果を表2に示す。なお、各測定は、以下に記載する方法に従って実施した。
試料2.5gを量りとり、50mLメスシリンダーに入れ、4cmの高さにて100回/250秒の速度でタッピングを行い、粉体の体積を測定し、次式により嵩比容積を算出した。
嵩比容積(mL/g)= 粉体体積(mL)/粉体重量(g)
試料1.0gを量り、黒色のプラスチック板に乗せる。上からビュレットに入れた煮アマニ油を4〜5滴ずつ滴下し、その都度ヘラで粉体と十分練り合わせる。全体が硬いパテ状の塊となったら1滴ごとに練り合わせ、最後の1滴で急激に軟らかくなる直前に滴下を終了し、その時の煮アマニ油滴下量を読み取り、次式により吸油量を算出した。
吸油量(mL/g)= 滴下した煮アマニ油の容量(mL)/試料の質量(g)
前記(1)及び(2)で得られた値を用い、次式で算出した。
単位体積当たり吸油量(mL/mL)= 吸油量(mL/g)/嵩比容積(mL/g)
X線分析装置RINT2000(理学電気株式会社製)によって2θ=5〜70°の範囲で測定を行った。測定条件はターゲット:Cu、管電圧:40kV、管電流:20mA、走査範囲:5〜70°、スキャンスピード:4.000°/分、スキャンステップ:0.02°。走査モード:連続、カウンタモノクロメータ:全自動モノクロメータ、発散スリット:1°、散乱スリット:1°、受光スリット:0.15mmで測定を行った。実施例1〜2及び比較例1〜3についての測定結果を図1に示す。また、実施例1と比較例4についての測定結果を図2に示す。実施例1〜2及び比較例1、5、6についての測定結果を図3に示す。
結晶化度については、プロファイル・フィッティングの手法を用いて結晶性回析線と非晶ハローにピーク分離した。そこで得られたピーク積分強度より結晶化度Xcを次式で算出した。
Xc=Ic×100/(Ic+Ia)
Ic:結晶性散乱強度
Ia:非晶性散乱強度
結晶化度を求める際、15〜38°を切り出し、20.948°、23.104°、28.977°、30.563°、31.976°の5つのピークについて、ピーク位置を固定し、半価幅を0.8に固定し、解析を行った。非晶質のピークとして25.692°のピークを用いた。
前記(4)で得られたピーク積分強度を用い、次式からジャイロライト比率を算出した。
ジャイロライト比率=ジャイロライトピーク積分強度/アモルファスピーク積分強度
試料2.5gを水50mL(25℃)に懸濁させた液のpHをpH計により測定した。
試料を3分間超音波撹拌(周波数240Hz)した後に水中に分散させてレーザー回折法により水溶媒中にて測定を行った。測定装置としてHoneywell社製MICROTRAC HRA No.9320−X100を用いた。
高速比表面積細孔分布測定装置(Quantachrome社製:NOVA−4000e)にて以下の操作条件で測定を行った。
前処理条件:試料0.02gを正確に量り、吸着管に封入し、105℃で1時間脱気した。
測定及び解析:液体窒素ガス温度下で窒素ガスの吸着等温線を求め、その吸着等温線を用いて多点BET法によりBET比表面積を算出した。細孔容積については相対圧0.995で得られた圧力を用いて算出した。
Quantachrome社製水銀ポロシメーターporemaster60GTにて以下の条件で測定を行った。
前処理:試料0.05gを正確に量り、吸着管に封入し、105℃、24時間脱気した。
細孔の測定及び解析:試料と水銀の接触角を140°、水銀の表面張力を480dyn/cmとして、測定した圧力から平均細孔直径及び極大細孔直径を算出した。なお、解析範囲は、0.0036μm〜10μmの範囲で行った。
実施例1で得られた試料について走査型電子顕微鏡によってその粒子表面の性状を観察した。その結果を図4に示す。図4の結果からも明らかなように、粒子表面が花弁状の構成を有していることがわかる。
前記の実施例1及び比較例1で得られた試料を用い、医薬有効成分の溶出性を調べた。溶出試験は、表3に示す処方、表4に示す試験条件に従い行った。その結果を図5及び表5に示す。
プラバスタチンナトリウム 0.120g を正確に量りとり、水/メタノール混液(11:9)を加えて正確に100mLとする。この液10mLを正確に量り、水/メタノール混液を加えて100mLとする(120ppm溶液)。この120ppm溶液10mLと5mLをそれぞれ正確に量り、水/メタノール混液を加えてそれぞれ100mLとした溶液を標準溶液1(12ppm)及び標準溶液2(6ppm)とする。
試料溶液調製
採取液を試料溶液とする。
測定
標準溶液1、標準溶液2及び試料溶液を0.2μmのメンブレンフィルターでろ過した後、液体クロマトグラフ法により標準溶液1及び2のプラバスタチンナトリウムのピーク面積とプラバスタチンナトリウム濃度(12ppm、6ppm)をプロットしたときに得られる検量線から直線の傾き(a)と切片(t)を求める。溶出率は試料溶液のプラバスタチンナトリウムのピーク面積(Qt)を求め、次式を用いて算出する。
溶出率(%)=[(Qt−t)×100]/[a×900×1000×(試料量×0.05×プラバスタチンナトリウム含量(mg))]
Claims (9)
- 粉末状のケイ酸カルシウムであって、
(1)嵩比容積が8mL/g未満であり、
(2)吸油量が3mL/g以上であり、かつ、単位体積当たりの吸油量が0.55mL/mL以上であり、
(3)ジャイロライトの結晶化度が10〜25%である、
ことを特徴とする低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。 - X線回折分析におけるアモルファスの積分強度Aとジャイロライト結晶の積分強度Bとの比率[B/A]が0.15〜0.45である、請求項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 水銀圧入法による細孔径分布において、極大細孔直径が0.05〜0.18μmである、請求項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 平均粒径が1〜100μmである、請求項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- BET比表面積が60〜150m2/gである、請求項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 花弁状の形状を構成してなる、請求項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 医薬品添加物として用いる、請求項1に記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
一般式2CaO・3SiO2・nSiO2・mH2O(但し、n及びmは正の数であり、0.1≦n≦10、0≦m≦3を満たす。)で示され、ジャイロライトの結晶化度が30%以上である花弁状の形状を構成してなるケイ酸カルシウムを741〜774℃で焼成する工程を含む、低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
(1)水性溶媒中でケイ酸質原料及びカルシウム質原料を反応させることにより反応生成物を含む水性スラリーを調製する工程、
(2)前記反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることにより、一般式2CaO・3SiO2・nSiO2・mH2O(但し、n及びmは正の数であり、0.1≦n≦10、0≦m≦3を満たす。)で示され、ジャイロライトの結晶化度が30%以上である花弁状の形状を構成してなるケイ酸カルシウムを得る工程、
(3)前記ケイ酸カルシウムを741〜774℃で焼成する工程
を含む、低結晶性ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法。
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