JP5740678B1 - 高吸油量及び大粒子径を有する粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 粉末状のジャイロライト型ケイ酸カルシウムであって、
(1)吸油量が2.8mL/g以上であり、
(2)平均粒子径が40μm以上であり、
(3)当該ジャイロライト型ケイ酸カルシウムをレーザー回折式粒度分布計にDV値0.1〜0.6になるように投入し、流量32.5mL/秒で5分間循環させる処理において、処理前の平均粒子径に対する処理後の平均粒子径の変化率が15%以下である、
ことを特徴とする粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
2. 安息角が45°以下である、前記項1に記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
3. 噴霧乾燥によって得られた粒子からなる、前記項1に記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
4. 粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
(1)石膏と石膏以外のカルシウム化合物とを水性溶媒中に添加・混合することによってカルシウム含有原料液を調製する工程、
(2)前記カルシウム含有原料液とケイ酸含有原料とを混合することによって反応生成物を得る工程、
(3)前記反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることによってジャイロライト型ケイ酸カルシウムを得る工程、及び
(4)ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを含む分散液を噴霧乾燥することによってジャイロライト型ケイ酸カルシウム粉末を得る工程、
を含み、石膏以外のカルシウム化合物の配合比率が石膏1モルに対して0.11〜1.99モルである
ことを特徴とする粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法。
5. 石膏以外のカルシウム化合物が、1)水酸化カルシウム及び2)アルカリ成分と反応して水酸化カルシウムを生成するカルシウム化合物の少なくとも1種である、前記項4に記載の製造方法。
6. アルカリ成分と反応して水酸化カルシウムを生成するカルシウム化合物が、塩化カルシウム、硝酸カルシウム及び酸化カルシウムの少なくとも1種である、前記項5に記載の製造方法。
7. 噴霧乾燥以外の造粒工程を含まない、前記項4に記載の製造方法。
8. 前記カルシウム含有原料液及び/又はケイ酸含有原料中にアルミニウム化合物が添加されている、前記項4に記載の製造方法。
9. 粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムが、請求項1に記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムである、前記項4に記載の製造方法。
10. 前記項1〜3のいずれかに記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムに化学物質が担持されている製品。
11. 前記項1〜3のいずれかに記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを含む医薬組成物。
本発明のジャイロライト型ケイ酸カルシウム(本発明ケイ酸カルシウム)は、粉末状のジャイロライト型ケイ酸カルシウムであって、
(1)吸油量が2.8mL/g以上であり、
(2)平均粒子径が40μm以上であり、
(3)当該ジャイロライト型ケイ酸カルシウムをレーザー回折式粒度分布計にDV値0.1〜 0.6になるように投入し、流量32.5mL/秒で5分間循環させる処理において、処理前の平均粒子径に対する処理後の平均粒子径の変化率が15%以下である、ことを特徴とする。このように、本発明ケイ酸カルシウムは、その結晶形(結晶構造)がジャイロライト型結晶構造を有する結晶性ケイ酸カルシウムであって、なおかつ、比較的大きな粒子径であるにもかかわらず、良好な吸油量と実用的な硬度を兼ね備えていることを特徴とするものである。
本発明ケイ酸カルシウムは、特に下記に示す製造方法によって好適に製造することができる。すなわち、粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
(1)石膏と石膏以外のカルシウム化合物とを水性溶媒中に添加・混合することによってカルシウム含有原料液を調製する工程(Ca原料液調製工程)、
(2)カルシウム含有原料液とケイ酸含有原料とを混合することによって反応生成物を得る工程(反応工程)、
(3)反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることによってジャイロライト型ケイ酸カルシウムを得る工程(水熱処理工程)、及び
(4)ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを含む分散液を噴霧乾燥することによってジャイロライト型ケイ酸カルシウム粉末を得る工程(噴霧乾燥工程)、
を含むことを特徴とする製造方法により、本発明ケイ酸カルシウムを好適に製造することができる。
Ca原料液調製工程では、石膏と石膏以外のカルシウム化合物とを水性溶媒中に添加・混合することによってカルシウム含有原料液を調製する。
反応工程では、前記のカルシウム含有原料液とケイ酸含有原料とを混合することによって反応生成物を得る。
水熱処理工程では、反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることによってジャイロライト型ケイ酸カルシウムを得る。
噴霧乾燥工程では、ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを含む分散液(水性分散液)を噴霧乾燥することによってジャイロライト型ケイ酸カルシウム粉末を得る。
2水石膏0.231kgと水酸化カルシウム0.149kgを反応槽に投入し、製造用水で10.16kgとし、十分に撹拌操作を行った。次いで、大気圧下15℃で3号ケイ酸ナトリウム1.6kg、48%水酸化ナトリウム0.143kg及びアルミン酸ナトリウム0.0164kgを添加し、十分に撹拌操作を行い、反応生成物を含む水性スラリーを調製した。このときの石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:1.5であった(反応工程)。次に、反応生成物をろ過した後、水を用いて反応生成物を洗浄した(水洗工程)。次に、得られた水性ケーキに水を加え、固形分5重量%の水性スラリーを調製した。このスラリーをオートクレーブに入れ、密閉状態下で200℃、3.5時間の水熱処理を実施した(水熱処理工程)。水熱処理が終了した後、スプレードライヤ(R−2型:坂本技研製)を用いて、入口温度200℃、出口温度50℃、ディスク回転数10000rpmで噴霧乾燥を行った(噴霧乾燥工程)。このようにして実施例1の試料(Si/Caモル比1.6)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.288kgと水酸化カルシウム0.124kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:1)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例2の試料(Si/Caモル比1.8)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.385kgと水酸化カルシウム0.083kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.5)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例3の試料(Si/Caモル比1.9)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.433kgと水酸化カルシウム0.062kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.3)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例4の試料(Si/Caモル比1.9)を得た。
ルシウム原料として2水石膏0.481kgと水酸化カルシウム0.041kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.2)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例5の試料(Si/Caモル比2.3)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.385kgと塩化カルシウム2水和物0.164kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.5)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例6の試料(Si/Caモル比2.3)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.385kgと硝酸カルシウム4水和物0.264kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.5)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例7の試料(Si/Caモル比2.3)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.553kgと水酸化カルシウム0.079kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.3)以外は、実施例1と同様の工程を経て、実施例8の試料(Si/Caモル比1.8)を得た。
スプレードライヤ(OUDL−16型:大川原化工機社製)を用い、入口温度250℃、出口温度125℃、ディスク回転数15000rpmの条件で噴霧乾燥を行う以外は、実施例3と同様の工程を経て、実施例9の試料を得た。
スプレードライヤ(OUDL−16型:大川原化工機社製)を用い、入口温度250℃、出口温度125℃、ディスク回転数20000rpmの条件で噴霧乾燥を行う以外は、実施例3と同様の工程を経て、実施例10の試料を得た。
2水石膏117kgと水酸化カルシウム10kgを反応槽に投入し、製造用水で2464kgとし、十分に撹拌操作を行った。次いで、大気圧下15℃で3号ケイ酸ナトリウム370kg、48%水酸化ナトリウム34kg及びアルミン酸ナトリウム4kgを添加し、十分に撹拌操作を行い、反応生成物を含む水性スラリーを調製した。このときの石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は5:1であった(反応工程)。次に反応生成物をフィルタープレスを用いてろ過した後、水を用いて反応生成物を洗浄した(水洗工程)。次に得られた水性ケーキに水を加え、固形分7重量%の水性スラリーを調製した。このスラリーをオートクレーブに入れ、密閉状態下で200℃、3.5時間の水熱処理を実施した(水熱処理工程)。水熱処理が終了した後、スプレードライヤ(ODT−62型スプレードライヤ:大河原化工機)のディスク乾燥を用いて、入口温度280℃、出口温度100℃、ディスク回転数7000rpmで噴霧乾燥を行った(噴霧乾燥工程)。スプレードライヤのチャンバーより実施例11の試料(Si/Caモル比2.2)を得た。
実施例11の噴霧乾燥工程後、サイクロンにより分離された乾燥物を回収し、実施例12の試料(Si/Caモル比2.1)を得た。
水熱処理工程まで実施例11と同様の工程を経た。噴霧乾燥工程においてスプレードライヤのノズル乾燥を用いて、入口温度380℃、出口温度140℃、で噴霧乾燥を行った以外は、実施例11と同様の工程を経て、実施例13の試料(Si/Caモル比2.2)を得た。
富田製薬社製「フローライトR(Lot No:S1001E)」を試料として用いた。本試料は、旧(株)トクヤマ製「フローライトR]同等品であり、ジャイロライト型ケイ酸カルシウムと無定形二酸化ケイ素からなる花弁状(花冠状)を有するケイ酸カルシウム(Si/Caモル比2.3、平均粒子径として33μm)である。
比較例1の「フローライトR(Lot No:S1001E)」をローラーコンパクタ(TF−MINI TypeII:フロイント社製)を用いて乾式圧縮造粒(ロール圧15MPa、ロール速度5rpm、スクリュー速度20rpm)を行い、オシレーターで30メッシュのスクリーンを通し整粒した。次いで、80メッシュ及び140メッシュ篩にて分級し140メッシュ篩残分(乾式造粒物)を回収することにより比較例2の試料(平均粒子径として160μm)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.577kgのみを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0)以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例3の試料(Si/Caモル比2.3)を得た。
カルシウム原料として水酸化カルシウム0.248kgのみを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は0:1)以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例4の試料(Si/Caモル比1.5)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.192kgと水酸化カルシウム0.166kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:2)以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例5の試料(Si/Caモル比1.8)を得た。
カルシウム原料として2水石膏0.525kgと水酸化カルシウム0.023kgを用いる(石膏と第2カルシウム化合物の配合比率(モル比)は1:0.1)以外は、実施例1と同様の工程を経て、比較例6の試料(Si/Caモル比2.2)を得た。
実施例及び比較例で得られた各試料について、Si/Caモル比、平均粒子径、処理後平均粒子径、平均粒子径の変化率、吸油量、安息角、嵩比容積及び粉末X線回折分析をそれぞれ測定した。その結果を表1及び表2に示す。また、粉末X線回折分析の一例として実施例3の試料の測定結果を図1に示し、実施例3、5、比較例1、2、3の試料については走査型電子顕微鏡による観察の結果を図2〜6に示す。なお、各測定は、以下に記載する方法に基づいてそれぞれ行った。
(1−1)二酸化ケイ素の定量
本品を乾燥させ、その約0.4gを精密に量り、ビーカーに入れ、水20mLと過塩素酸10mLを加え、白煙が生じるまで加熱する。ビーカーを時計皿で覆い、さらに15分間加熱する。冷後、水30mLを加えて定量分析用ろ紙(5種C)でろ過し、残留物を熱湯1Lで洗う。ろ液と洗液を合し、A液とする。ろ紙上の残留物をろ紙と共に白金製のるつぼに入れてゆっくりと加熱乾燥し、灰化し、900〜1000℃で強熱する。デシケータ中で放冷した後、その質量W(g)を量る。残留物に硫酸5滴とフッ化水素酸15mLを加え、乾固するまで注意して加熱し、約1000℃で恒量になるまで加熱し、デシケータ中で放冷した後、その質量w(g)を量り、次式により含量を求めた。
二酸化ケイ素の含量(%)=(W(g)−w(g))/試料の採取量(g)×100(%)
(1−2)酸化カルシウムの定量
二酸化ケイ素の定量で得たA液を1mol/L水酸化ナトリウム溶液で中和し、中和した溶液を撹拌しながら0.05mol/L EDTA溶液約10mLを、50mLのビュレットを使用して加える。1mol/L水酸化ナトリウム溶液15mL及びヒドロキシナフトールブルー300mgを加え、0.05mol/L EDTA溶液で滴定した。終点は、液の赤紫色が完全に消失して青色となるときとした。その滴定量V(mL)を読み取り、次式により含量を求めた。
0.05mol/L EDTA溶液1mL=2.804mg CaO
酸化カルシウムの含量(%)=2.804(mg/mL)×V(mL)×F/試料の採取量(mg)×100(%)
F:0.05mol/L EDTA溶液のファクター
(1−3)Si/Caモル比
前記定量により得られた値を用い、次式によりSi/Caモル比を算出した。
Si/Caモル比=(二酸化ケイ素の含量(%)/二酸化ケイ素の分子量)
/(酸化カルシウムの含量(%)/酸化カルシウムの分子量)
(2−1)平均粒子径
試料をレーザー回折式粒度分布計(MT3300EXII:Microtrac社製)にDV値0.1〜0.6になるように投入し、流量32.5mL/秒で10秒間循環させた後、測定時間20秒、測定回数2回の条件で、精製水中で測定を行い、2回のD50値の平均を算出した。これを3回行い、その平均を平均粒子径とした。また、3回の測定値の標準偏差を算出した。
なお、DV値(Diffraction volume)は、測定濃度の指標となる値であり、レーザーの前方方向に配置された検出器にて捉えた粒子の散乱光量積算値に関連する値である(日機装株式会社HP,http://www.nikkiso.co.jp参照)。上記装置において、対象となる試料に最適なDV値が0.1〜0.6の範囲内で制御されることによって、より正確な平均粒子径を測定することができる。
(2−2)処理後平均粒子径
試料をレーザー回折式粒度分布計にDV値0.1〜0.6になるように投入し、流量32.5mL/秒で5分間循環させた後、測定時間20秒、測定回数2回の条件で、精製水中で測定を行い、2回のD50値の平均を算出した。これを3回行い、その平均を処理後平均粒子径とした。また、3回の測定値の標準偏差を算出した。なお、DV値の意義については前記(2−1)に示した通りである。
(2−3)平均粒子径の変化率
平均粒子径及び処理後平均粒子径の値を用い、次式により処理後平均粒子径の変化率を算出した。
平均粒子径の変化率(%)=(平均粒子径(μm)−処理後平均粒子径(μm))/平均粒子径(μm)×100(%)
「JIS K 5101−13−1」記載の吸油量測定方法に準じ、25℃に管理された室内にて以下のように試験を行った。試料1.0gを量り、黒色のプラスチック板に載せる。上からビュレットに入れた煮アマニ油を4〜5滴ずつ滴下し、その都度ヘラで粉体と十分練り合わせる。全体が硬いパテ状の塊となったら1滴ごとに練り合わせ、最後の1滴で急激に軟らかくなる直前に滴下を終了し、その時の煮アマニ油滴下量を読み取り、次式により吸油量を算出した。
吸油量(mL/g)= 滴下した煮アマニ油の容量(mL)/試料の質量(g)
直径50mmの皿の上に高さ100mmの位置より試料を少量ずつ落下させ、高さが安定した時の高さを計測し、安息角を算出した。次式により安息角を算出した。安息角は、流動性の指標となるものであり、Carrの指数により安息角が45°以下であれば、製造に適した流動性を有している。
安息角(°)=tan−1(高さ/皿の半径(25mm))
試料2.0gを量りとり、50mLメスシリンダーに入れ、4cmの高さにて100回
/250秒の速度でタッピングを行い、粉体の体積を測定し、次式により嵩比容積を算出
した。
嵩比容積(mL/g)= 粉体体積(mL)/粉体重量(g)
X線分析装置(SmartLab:株式会社リガク製)によって2θ=5〜90°の範囲で測定を行った。測定条件はターゲット:Cu、管電圧:40kV、管電流:30mA、走査範囲:5〜90°、スキャンスピード:40.000°/分、スキャンステップ:0.02°、走査モード:連続、kβフィルター法、入射スリット:2/3°、受光スリット:10.0mmで測定を行った。
試料をカーボンテープに固定し、金蒸着を施して測定試料とした。測定は、走査型電子顕微鏡(JSM−5500LV:日本電子社製)を用い、加速電圧15kVにて二次電子像(SEM像)を撮影した。
Claims (11)
- 粉末状のジャイロライト型ケイ酸カルシウムであって、
(1)吸油量が2.8mL/g以上であり、
(2)平均粒子径が40μm以上であり、
(3)当該ジャイロライト型ケイ酸カルシウムをレーザー回折式粒度分布計にDV値0.1〜0.6になるように投入し、流量32.5mL/秒で5分間循環させる処理において、処理前の平均粒子径に対する処理後の平均粒子径の変化率が15%以下である、
ことを特徴とする粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。 - 安息角が45°以下である、請求項1に記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 噴霧乾燥によって得られた粒子からなる、請求項1に記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウム。
- 粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを製造する方法であって、
(1)石膏と石膏以外のカルシウム化合物とを水性溶媒中に添加・混合することによってカルシウム含有原料液を調製する工程、
(2)前記カルシウム含有原料液とケイ酸含有原料とを混合することによって反応生成物を得る工程、
(3)前記反応生成物を含む水性スラリーを水熱合成反応させることによってジャイロライト型ケイ酸カルシウムを得る工程、及び
(4)ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを含む分散液を噴霧乾燥することによってジャイロライト型ケイ酸カルシウム粉末を得る工程、
を含み、石膏以外のカルシウム化合物の配合比率が石膏1モルに対して0.11〜1.99モルである
ことを特徴とする粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムの製造方法。 - 石膏以外のカルシウム化合物が、1)水酸化カルシウム及び2)アルカリ成分と反応して水酸化カルシウムを生成するカルシウム化合物の少なくとも1種である、請求項4に記載の製造方法。
- アルカリ成分と反応して水酸化カルシウムを生成するカルシウム化合物が、塩化カルシウム、硝酸カルシウム及び酸化カルシウムの少なくとも1種である、請求項5に記載の製造方法。
- 噴霧乾燥以外の造粒工程を含まない、請求項4に記載の製造方法。
- 前記カルシウム含有原料液及び/又はケイ酸含有原料中にアルミニウム化合物が添加されている、請求項4に記載の製造方法。
- 粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムが、請求項1に記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムである、請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムに化学物質が担持されている製品。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粉末状ジャイロライト型ケイ酸カルシウムを含む医薬組成物。
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