JP6903479B2 - 固結抑制リン酸肥料とその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕水溶性リン酸8.0〜21.0質量%、水溶性酸化マグネシウム2.0〜6.5質量%、水溶性酸化カルシウム1.0〜3.2質量%、および水溶性酸化ナトリウム0.4〜1.3質量%を含有し、該水溶性酸化マグネシウムと該水溶性酸化ナトリウムの%比〔(W-MgO%):(W-Na 2 O%)〕が2.44:1.03〜6.11:0.55の範囲であって、さらにリン酸一苦土、リン酸一石灰、およびリン酸二水素ナトリウムからなる固結抑制成分を6.0〜50.0質量%含有することを特徴とする固結抑制リン酸肥料。
〔2〕固結抑制成分が、(5〜13)Mg(H2PO4)2 +Ca(H2PO4)2 +(1〜3)NaH2PO4の式によって表され、該固結抑制成分が、相対湿度40%の平衡水分が10%以上であって、相対湿度50%の平衡水分が15%以上である吸湿性を有する上記[1]に記載する固結抑制リン酸肥料。
〔3〕リン酸原料としてリン鉱石、リン酸液、焼成リン肥を用い、その他の原料として苦土原料および硫酸を用い、これらの原料粉体を、生成後のリン酸肥料中で、水溶性リン酸量8.0〜21.0質量%、水溶性酸化マグネシウム2.0〜6.5質量%、水溶性酸化カルシウム1.0〜3.2質量%、および水溶性酸化ナトリウム0.4〜1.3質量%であって、該水溶性酸化マグネシウムと該水溶性酸化ナトリウムの%比〔(W-MgO%):(W-Na 2 O%)〕が2.44:1.03〜6.11:0.55の範囲であり、さらに (5〜13)Mg(H2PO4)2 +Ca(H2PO4)2 +(1〜3)NaH2PO4の式によって表される固結抑制成分が6.0〜50.0質量%になる配合にし、まず、リン鉱石とリン酸液および硫酸をスラリー状態で加熱することにより反応させた後に、このスラリーと焼成リン肥および苦土原料を転動造粒機中にて造粒させながら反応させることによって固結抑制リン酸肥料を製造する方法。
肥料の固結は、肥料粒子表面に水分(遊離水)が存在することにより起こる。この水分は、製造時の乾燥が不十分な場合や、梅雨や夏季のような高温多湿の条件で製造した場合に高くなりやすい。肥料粒子表面に遊離水が存在すると、肥料成分を溶解した飽和溶液となり、粒子間に液架橋を形成し、その後に温度や湿度の変化により水分が蒸発して再結晶が起こると、液架橋が固架橋に変化して肥料粒子が接着して固結する。単肥や化成肥料は主にこのようなメカニズムによって肥料粒子の固結が発生するが、BB肥料の場合は、上記メカニズムに加えて原料間の化学反応による反応生成物も固結を引き起こすので、単一の肥料に比べて問題はより深刻である。
具体的には、本発明のリン酸肥料は、水溶性リン酸、水溶性酸化マグネシウム、水溶性酸化カルシウム、および水溶性酸化ナトリウムを含有し、さらにリン酸一苦土、リン酸一石灰、およびリン酸二水素ナトリウムからなる固結抑制成分を6.0質量%以上含有することを特徴とする固結抑制リン酸肥料である。
上記固結抑制成分は、(5〜13)Mg(H2PO4)2+Ca(H2PO4)2+(1〜3)NaH2PO4の式によって表される高吸湿性を有するリン酸成分である。
本発明のリン酸肥料は、原料としてリン酸原料の他に、苦土原料、および焼成リン肥等のナトリウムを含む原料を用い、リン酸一苦土〔Mg(H2PO4)2〕、リン酸一石灰〔Ca(H2PO4)2〕、およびリン酸二水素ナトリウム〔NaH2PO4〕からなる固結抑制成分を含有するように配合して製造することができる。
まず、リン鉱石とリン酸液および硫酸をスラリー状態で加熱することにより反応させ、このスラリーと焼成リン肥および苦土原料を転動造粒機中にて造粒させながら反応させることによって固結抑制リン酸肥料を製造することができる。
〔試料No.A〜Hの調製〕
本発明のリン酸肥料について、リン酸原料としてリン鉱石、リン酸液、および焼成リン肥を用い、その他の成分として苦土原料および硫酸を用い、表1に示す肥料成分を有する試料A〜Eを調製した。具体的な製造方法としては、まず、リン鉱石とリン酸液および硫酸をスラリー状態で加熱することにより反応させ、このスラリーと焼成リン肥および苦土原料を転動造粒機中にて造粒させながら反応させて粒状肥料とした。苦土原料は橄欖岩、ニッケルスラグ、マグネシア、水酸化マグネシウム等である。比較試料Fについては、上記試料A〜Eと同様な製造方法にて、苦土原料を原料として用いずに製造した。比較試料Gについては、フェロニッケルスラグを硫酸とリン酸の混酸で分解し、そのスラリーに苦土原料と重過石を添加、造粒することで製造した。比較試料Hについては、リン鉱石にリン酸液および硫酸を混和することで製造した。
一般的な肥料と同様に、肥料粒子の粒度は1mm以上〜4mm未満とした。ク溶性リン酸(C−P2O5)、水溶性リン酸(W−P2O5)等の肥料成分は、肥料分析法に基づき分析した。また、水溶性カルシウム(W−CaO)と水溶性ナトリウム(W−Na2O)は、水溶性リン酸の供試液を用いて、原子吸光光度法により分析した。
調製したリン酸肥料(No.A〜H)について、BB肥料に対する固結抑制効果を把握するために堆積試験を行った。この堆積試験は、BB肥料の成分を、硫安、リン酸二安(DAP)、および塩化カリとし、これら各肥料成分の粒状原料を各225g混合して、あらかじめ30℃、75%RHの条件で重量増が3.5gになるまで吸湿させた。この吸湿原料に、乾燥させた表1のリン酸肥料(No.A〜H)を75g混合し、ポリエチレン製袋(200×150×0.15mm)に封入した(試料No.1〜8)。また、比較試料9として、シリカゲルの粉末(粒径250〜1000μm)7.5gを固結抑制剤として用いた。さらに対照として、試料No.A〜Hおよびシリカゲル粉末を混合しない水準を設けた。
これらのリン酸肥料(No.F、G、H)を配合した試料No.6、7、8は何れも対照試験より固結割合が多く、試料No.7、8は固結強度も大きく、固結抑制効果は認められない。
BB肥料の堆積試験において、固結抑制効果を有する試料No.A〜Eはその高い水分吸収能力によって肥料袋中の相対湿度を低下させ、それにより固結を抑制したと考えられる。そこで、試料No.A〜Eに含まれるどの成分が吸湿能力を発揮したのかを明らかにするために、吸湿試験を行った。一般に成分固有の臨界湿度を越えると吸湿を開始し、吸湿が進むとその表面に遊離水を生じて濡れた状態になる。遊離水には吸湿した成分が溶解し、その成分の飽和溶液となる。すなわち、その吸湿液の成分は、吸湿に関与している成分であることから、吸湿液の成分を調べることにより、試料No.A〜Eに含まれる水分吸収能力の高い成分を特定することができる。
本発明のリン酸肥料は、上記検討に基づき、リン酸一苦土〔Mg(H2PO4)2〕、リン酸一石灰〔Ca(H2PO4)2〕、およびリン酸二水素ナトリウム〔NaH2PO4〕の各成分を特定の割合で含有することによって、高い吸湿性によって優れた固結抑制機能を有すると考えられる。そこで、これら3種類の純物質を合成し、どの成分あるいは組み合わせが最も吸湿性に優れているのかを明らかにするための試験を行った。
試薬のMg(OH)2、Ca(OH)2、NaOH、焼成リン肥、H3PO4を表4に示す割合で配合した粉体原料に水を加えて全体をスラリーにし、常温で85%H3PO4を表4に示す割合で添加、撹拌して反応させた。反応後はウォーターバス上で濃縮し、その後110℃で乾燥して試料11〜16を調製した。
試料11〜16の分析結果を表4に示した。モル比はCaを基準にしたモル比である。また、X線回折の結果を図1に示す。試料No.11はMg(H2PO4)2が同定され、ピークもシャープに現れている。試料12〜16については、Mg(H2PO4)2、Ca(H2PO4)2・H2O、NaH2PO4・2H2O、および縮合塩などの種々の物質が同定された。
試料No.11〜16について吸湿試験を行い、平衡水分を測定して平衡水分曲線を求めた。測定試料2.0gを秤量瓶に精秤し、30℃、相対湿度30%(以下30%RHという)に設定した恒温恒湿槽に入れ、恒量に達するまで静置し(19日間)、重量を測定した。その後、30℃、40%RH、50%RH、60%RH、70%RH、80%RHについて、順次同じ操作を繰り返し(吸湿時間は10日〜30日間)、重量増から含水率(平衡水分)を計算して平衡水分曲線を作成した。この結果を図2に示す。また、比較として、試薬のMg(H2PO4)2、肥料の固結抑制剤として用いられているシリカゲルの平衡水分曲線を示した。
上記(5〜13)Mg(H2PO4)2+Ca(H2PO4)2+(1〜3)NaH2PO4の式で表される固形抑制成分の肥料中の含有量について、吸湿性能が高い試料No.13を例にして試料A~Hに含まれる固形抑制成分No.13の含有量を算出した。
試料13の水溶性成分量は、W−P2O5(62.79%)、W−MgO(13.62%)、W−CaO(3.30%)、W−Na2O(2.33%)である。試料A〜Hの水溶性成分量は表1に示すとおりであるので、制限要素となるW−MgOを基準として、試料A〜Hの試料13含有量を計算する。例えば、試料AのW−MgOは2.44%であるので、試料Aに含まれる試料13の含有量は、2.44/13.62×100=17.9%である。同様にして算出した試料A〜F,Hに含まれる試料13含有量を表5に示す。なお、試料No.GはW−MgOが多く、W−Na2Oが少ないため、W−Na2Oを基準として計算した。
Claims (3)
- 水溶性リン酸8.0〜21.0質量%、水溶性酸化マグネシウム2.0〜6.5質量%、水溶性酸化カルシウム1.0〜3.2質量%、および水溶性酸化ナトリウム0.4〜1.3質量%を含有し、該水溶性酸化マグネシウムと該水溶性酸化ナトリウムの%比〔(W-MgO%):(W-Na 2 O%)〕が2.44:1.03〜6.11:0.55の範囲であって、さらにリン酸一苦土、リン酸一石灰、およびリン酸二水素ナトリウムからなる固結抑制成分を6.0〜50.0質量%含有することを特徴とする固結抑制リン酸肥料。
- 固結抑制成分が、(5〜13)Mg(H2PO4)2 +Ca(H2PO4)2 +(1〜3)NaH2PO4の式によって表され、該固結抑制成分が、相対湿度40%の平衡水分が10%以上であって、相対湿度50%の平衡水分が15%以上である吸湿性を有する請求項1に記載する固結抑制リン酸肥料。
- リン酸原料としてリン鉱石、リン酸液、焼成リン肥を用い、その他の原料として苦土原料および硫酸を用い、これらの原料粉体を、生成後のリン酸肥料中で、水溶性リン酸量8.0〜21.0質量%、水溶性酸化マグネシウム2.0〜6.5質量%、水溶性酸化カルシウム1.0〜3.2質量%、および水溶性酸化ナトリウム0.4〜1.3質量%であって、該水溶性酸化マグネシウムと該水溶性酸化ナトリウムの%比〔(W-MgO%):(W-Na 2 O%)〕が2.44:1.03〜6.11:0.55の範囲であり、さらに (5〜13)Mg(H2PO4)2+Ca(H2PO4)2+(1〜3)NaH2PO4の式によって表される固結抑制成分が6.0〜50.0質量%になる配合にし、まず、リン鉱石とリン酸液および硫酸をスラリー状態で加熱することにより反応させた後に、このスラリーと焼成リン肥および苦土原料を転動造粒機中にて造粒させながら反応させることによって固結抑制リン酸肥料を製造する方法。
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