BRPI0416198B1 - Partículas de alcoolato de magnésio, seu processo de preparação e seu uso”. - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PARTÍCULAS DE ALCOOLATO DE MAGNÉSIO, SEU PROCESSO DE PREPARAÇÃO E SEU USO". A invenção se refere a partículas esféricas contendo alcoolatos de magnésio ou uma mistura de alcoolatos de magnésio, um processo para a sua preparação e seus usos. A preparação de alcoolato de magnésio é conhecida. Assim, o documento US 2001/0012908 descreve a síntese de alcoolatos de magnésio em uma temperatura de 30 à 60 °C. O documento US 5556820 (data do pedido : 02/03/1994, Idemit-su)descreve a preparação de etanolato de magnésio a partir de magnésio e etanol na presença de 0,019 à 0,06 átomo-grama de halogênio por mol de magnésio. O documento US 5965478 (data do pedido : 13/08/1997, Toho Titanium) descreve um etanolato de magnésio tendo uma densidade aparente de 0,25 - 0,40 g/ml e um diâmetro de partícula de 1 a 100 ocm como um componente de um catalisador de Ziegler-Natta. Este é preparado pela adição contínua ou em batelada de álcool e magnésio a uma mistura reacional que não é definida em maiores detalhes. A síntese ocorre na temperatura de refluxo. A fluidez do pó é de grande importância para o processamento e manuseio de substâncias pulverulentas. Durante as operações de enchimento, transferência e esvaziamento em particular, por exemplo, de barris ou outros tambores, um fluxo rápido do pó de alcoolato de magnésio economiza tempo e recursos. Uma boa fluidez do pó de alcoolato de magnésio deve ser também assegurada porque esta classe de substância é altamente sensível ao ar e à água. Resíduos de substâncias em tambores que não foram completamente esvaziados representam um alto risco à segurança. Devido à boa fluidez, existe também um reduzido risco de formação de ponte quando da transferência para silos. O transporte pneumático do pó é também facilitado.

No caso de todos os alcoolatos de magnésio conhecidos mencionados acima, nada é dito sobre a fluidez dos alcoolatos de magnésio formados aqui. Existe, portanto, a necessidade por uma forma de pós de alcooolato de magnésio que seja distinguida por uma boa fluidez. O objetivo da invenção é preparar partículas esféricas contendo alcoolato de magnésio ou misturas de alcoolatos de magnésio tendo uma boa fluidez. Essas partículas podem servir, por exemplo, como substância de partida (precursor de catalisador) para catalisadores de polimerização de olefinas. A invenção fornece partículas esféricas contendo alcoolatos de magnésio ou misturas de alcoolatos de magnésio, que são caracterizadas pelo fato delas terem uma altura do cone formado por derramamento menor do que 17 mm.

Quanto menor a altura do cone formado por derramamento, melhor a fluidez do pó. A medição da altura do cone formado por derramamento sob condições precisamente definidas é uma medição da fluidez de uma substância pulverulenta. O ângulo de repouso é um critério de avaliação adicional para propriedades de fluxo. Uma vez dada a mesma dimensão da base a altura do cone formado por derramamento depende diretamente do ângulo de repouso e é consideravelmente mais fácil de determinar, este é determinado.

Um outro método para determinação da fluidez do pó é, por e-xemplo, medir a velocidade de descarga usando um funil de descarga P-frengle modificado [DIN ISO 4324]. A invenção fornece também um processo para a preparação de partículas esféricas contendo alcoolatos de magnésio ou misturas de alcoolatos de magnésio de acordo com a invenção, que é caracterizada pelo fato do magnésio, um álcool ou uma mistura de vários álcoois e um halogênio e/ou um composto de halogênio serem reagidos uns com os outros abaixo do ponto de ebulição do componente de álcool tendo o ponto de ebulição mais baixo e o produto obtido ser separado e seco. O componente de álcool tendo o ponto de ebulição mais baixo pode ter um ponto de ebulição de 68 °C. Ele pode ser, por exemplo, o meta- nol. Ο constituinte principal das partículas esféricas de acordo com a invenção pode ser em geral o etanolato de magnésio. No caso das misturas de alcoolatos de magnésio, o teor de outros alcoolatos de magnésio (em adição ao etanolato de magnésio) e de um constituinte contendo halogênio pode estar entre 0,001 % em peso e 15% em peso (em cada caso baseado no peso total). As partículas esféricas particularmente preferidas são aquelas para as quais é empregada uma mistura de etanol, metanol e isopropa-nol como a mistura de álcoois na preparação e os teores dos alcoolatos no produto final são os seguintes: Etanolato de magnésio > 80% em peso Metanolato de magnésio : 0,001-15% em peso Isopropanolato de magnésio : 0,001-10% em peso Halogênio ou componente contendo halogênio : 0,001-10% em peso As partículas esféricas podem conter pequenas quantidades de álcoois livres e além desses Mg(OH)2 e/ou MgC03. O magnésio pode ser empregado na forma de tiras, enchimentos, grânulos e também pó. O magnésio não revestido ou revestido apenas com uma fina camada de óxido/hidróxido é preferido. Álcoois mono e polihidroxilados que tenham uma cadeia de carbono linear ou ramificada podem ser empregados como álcoois para a síntese. Os álcoois podem ser alifáticos, aromáticos ou alifáticos-aromáticos mistos. São preferencialmente empregados álcoois tendo 1-10 átomos de carbono.

Exemplos de álcoois são: Metanol, etanol, n-propanol, n-butanol, n-pentanol, n-hexanol, n-heptanol, n-octanol, n-nonanol, n-decanol. 2-propanol, 2-butanol, 2-pentanol, 2-hexanol, 2-heptanol, 2-octanol, 2-nonanol, 2-decanol. 2-Etilbutanol, 2-etilhexanol, 4-metil-2-pentanol, 3,3,5-trimetilpen-tanol, 4-metil-3-heptanol.

Fenol, álcool benzílico, 2-feniletanol, 1-fenil-1-propanol etileno glicol, glicerol. 0 etanol é particularmente preferido como o álcool. Se for empregada uma mistura de álcoois, o etanol pode ser empregado como o constituinte principal e o metanol e o isopropanol como constituintes secundários.

Preferencialmente a mistura de álcoois pode consistir em 90 ± 9% em pesode etanol 1 a 10% em peso de metanol 1 a 10% em peso de isopropanol Para facilitar a reação, no entanto, são preferidos os álcoois tendo um teor de água < 1.000 ppm. De outro modo, camadas de hidróxidos se formam sobre o magnésio, como resultado, a reação é retardada. A razão molar de álcool ou misturas de álcoois (calculadas como a soma dos moles dos constituintes individuais da mistura de álcoois) para magnésio pode estar entre 1 e 100. Ela pode estar de modo particularmente preferido entre 3 e 20.

Uma seleção não-limitante para o halogênio ou o componente contendo halogênio é: lodo, bromo, cloro, cloreto de magnésio, brometo de magnésio, iodeto de magnésio.

Alcoxihaletos de magnésio, tais como, por exemplo, etoxiiodeto de magnésio, metoxiiodeto de magnésio, isopropoxiiodeto de magnésio, cloreto de hidrogênio, cloreto de cloroacetila e haletos de ácidos orgânicos tais como cloreto de benzoíla, cloreto de ftaloíla, cloreto de acetila, cloreto de propionila, cloreto de butirila, cloreto de trimetilacetila, cloreto de trifluoraceti-la e cloreto de cloroacetila.

Desse modo, o composto de halogênio pode ser um cloreto de ácido orgânico. O cloreto de ácido pode ser um cloreto de cloroacetila.

Cloreto de cloroacetila, iodo, iodeto de magnésio e cloreto de magnésio bem como alcoxihaletos são particularmente preferidos.

Podem também ser empregadas misturas das substâncias mencionadas acima.

Os halogênios ou substâncias contendo halogênio podem ser empregadas na reação tanto no estado puro quanto na forma de soluções. O halogênio ou os componentes contendo halogênio podem também estar presentes em uma forma quimicamente modificada após a reação. Assim, por exemplo, após a reação o iodeto pode estar parcialmente presente como iodeto de magnésio e/ou alcoxiiodeto de magnésio. A reação pode ser efetuada em uma temperatura de reação entre 0 °C e 67 °C, sendo também possível para a temperatura de reação ser modificada durante a reação. O tamanho de partícula pode ser determinado pela escolha da temperatura de reação. A pressão pode estar entre 0,001 e 100 bar. A reação pode ser preferencialmente realizada sob pressão atmosférica. A seqüência da adição dos parceiros de reação pode ser conforme desejada. O seguinte procedimento de reação é particularmente preferido: 1) Introdução inicial da mistura de álcoois e magnésio no vaso de reação 2) adição do componente de halogênio. O fim da reação pode ser reconhecido pelo término da evolução de hidrogênio. O tempo de reação pode ser em geral de 5-50 h.

Após a reação, o produto pode ser novamente lavado, por e-xemplo, com a mistura de álcoois usada para a preparação. A fim de ajustar o teor de halogênio ou componente contendo halogênio. A razão molar do halogênio ou do componente de halogênio para magnésio no início da reação pode estar entre 0,0001 e 0,5. No produto final, ela pode estar entre 0,000001 e 0,5. O diâmetro médio de partícula (d50) das partículas esféricas de acordo com a invenção pode estar entre 1 e 200 pm. O diâmetro de partícula situa-se de modo particularmente preferido entre 10 e 50 pm. A extensão, que descreve a largura da distribuição do tamanho de partícula, é em geral abaixo de 4, de modo particularmente preferido a-baixo de 1,5, sendo a extensão determinada de acordo com a seguinte fór- mula A forma das partículas pode ser preferencialmente esférica. A área de superfície específica pode situar-se entre 2 e 100 m2/g. O volume de poros específico situa-se entre 0,01 ml/g e 4 ml/g. A densidade aparente pode ser de pelo menos de 0,25 g/cm3. A densidade do pó comprimido por vibração pode ser de pelo menos 0,35 g/cm3.

As partículas esféricas de acordo com a invenção podem ser empregadas como um precursor para os catalisadores de polimerização de olefinas, assim, por exemplo, como um precursor de suporte de catalisador. Exemplos A área de superfície específica é determinada pela absorção de nitrogênio 77 K de acordo com DIN 66131 (cálculo de acordo com o modelo BET). O volume de poros específico é determinado por intrusão de mercúrio a 2.000 bar de acordo com DIN 66133. A distribuição do tamanho de partículas é medida com um aparelho Microtrac-X100 da Microtrac de acordo com o princípio da difração de laser usando técnica de dispersão unificada. O aparelho é equipado com um diodo de laser primário (no eixo) e dois diodos de laser secundário (fora do eixo) com uma disposição de detector de foto para a frente e um com alto ângulo. A faixa é de 0,04-704 mícrons. A amostra é suspensa em etanol antes da medição. Foi aplicado ultra-som por 60 segundos antes da medição.

Alternativamente foi usado um Horiba LA-920. Neste caso as amostras foram suspensas em isopropanol e submetidas a ultra-som por 60 segundos. Foi usada uma velocidade de circulação de 7 antes da medição. A densidade aparente e a densidade do pó comprimido por vibração são determinadas como a seguir: Determinação da densidade aparente (método A) Para a determinação da densidade aparente, um dado volume de pó é derramado através de um funil em um béquer de medição e seu peso é determinado.

Determinação da densidade do pó comprimido por vibração (método B) Para a determinação da densidade do pó comprimido por vibração, um dado volume de pó é derramado através de um funil em um béquer de medição e vibrado e seu peso é determinado.

Equipamento: *Balança com um limite de erro de ± 0,1 g *funil de enchimento com um volume de cerca de 200 cm3 *Béquer de medição cilíndrico de aproximadamente 100 cm3 ± 0,5 cm3 *folha de papel Amostragem e pré-tratamento da amostra: São colhidas duas amostras do pó de alcooolato de magnésio a ser testado, que está no estado em que foi entregue. As amostras são testadas sob atmosfera de nitrogênio. No evento de desvios maiores do que 0,03 g/cm3, é realizada uma determinação em triplicado como um controle. Procedimento: Densidade aparente: O béquer de medição é tarado em uma balança e coberto com uma folha de papel. Após isso, o funil de enchimento é colocado sobre o papel. Uma amostra de aproximadamente 150 cm3 é livremente introduzida no funil de medição. O papel é então removido, de modo que a amostra caia no béquer de medição. Se necessário, o fluxo da amostra pode ser auxiliado por agitação com uma haste (ou espátula). A massa de pó amontoada sobre a borda superior do béquer de medição é removida com uma lâmina de fio reto ou uma régua em um ângulo de 45° em relação à massa de pó amontoada. O béquer de medição cheio com o pó é pesado a 0,1 g e o peso (peso do pó de alcooolato de magnésio) é registrado.

Avaliação: A densidade aparente é calculada de acordo com o valor numérico da densidade aparente = peso determinado /100 (em g/cm3 ou g/ml). A média aritmética - em adição aos valores individuais - das determinações deve ser mencionada como o resultado do teste.

Densidade do pó comprimido por vibração : O béquer de medição é tarado em uma balança e coberto com uma folha de papel. Após isso, o funil de enchimento é colocado sobre o papel. Uma amostra de aproximadamente 150 cm3é livremente introduzida no funil de enchimento. A folha de papel é então removida, de modo que a amostra caia no funil de medição. Se necessário, o fluxo da amostra pode ser auxiliado por agitação com uma haste (ou espátula). Após isso, os conteúdos do béquer são vibrados (béquer de medição vibrado e batido) até que o pó não possa mais ser comprimido. Durante a operação, o béquer de medição é constantemente enchido até em cima com material da amostra. A massa de pó amontoada sobre a borda superior do béquer de medição é removida com uma lâmina de fio reto ou uma régua em um ângulo de 45° em relação à massa de pó amontoada. O béquer de medição cheio com o pó é pesado a 0,1 g e o peso (peso do pó de alcooolato de magnésio) é registrado.

Avaliação: A densidade do pó comprimido por vibração é calculada de a-cordo com o valor numérico da densidade aparente = peso determinado / 100 (em g/cm3 ou g/ml). A média aritmética - em adição aos valores individuais - das determinações deve ser mencionada como o resultado do teste.

Os teores de alcoolato nos produtos finais são determinados por hidrólise das misturas de alcoolatos com ácido. Após a neutralização, os álcoois liberados são determinados por cromatografia gasosa (cromatógrafo gasoso HP 5890 com DB 624 como fase estacionária, 2-butanol como padrão interno). O teor de halogênio é determinado por titulação potenciométrica após hidrólise da amostra com etanol/ácido acético (Metrohm Titroprocessor 682, eletrodo indicador: haste de prata, eletrodo de referência Ag/AgCI/0,1 M de HCI04). A altura do cone formado por derramamento é determinada como a seguir: A: Equipmento de teste: Peneira de metal (largura da malha : 1 mm) Vernier Cilindro sólido de metal, d = 38 mm, h = 80 mm Raspador B. Substâncias de teste: Material da amostra Procedimento: A peneira de metal é fixada no estrado aproximadamente 10 cm acima do cilindro sólido de metal. Para estabelecer a altura final da peneira, o pó é derramado lentamente sobre a peneira e cuidadosamente passado através da peneira por meio de um raspador. A distância da peneira para a ponta do cone formado por derramamento é então ajustada para 2 cm. Quando o cone formado por derramamento do pó estiver uniforme na forma, a peneiração do pó é terminada e a altura do cone formado por derramamento é lida na ponta do cone com o medidor de superfície. A Figura 1 mostra um diagrama da medição da altura do cone formado por derramamento.

Avaliação: A altura do cone formado por derramamento é apresentada em mm.

Precisão: O erro de leitura da altura do cone formado por derramamento é de 0,1 mm. O desvio padrão das medições repetidas em uma amostra é de 0,2 mm. Métodos de Teste para catalisador e polímero MFR: vazão de fusão do polímero é medida de acordo com ASTM 1238.

Densidade Aparente: A densidade aparente do pó de polímero é medida de acordo com ASTM D1895B.

Distribuição do tamanho de partícula do catalisador: O material de etóxido de magnésio esférico e as distribuições de tamanho de partícula do catalisador são medidos usando um Malvern Mastersizer® X.

Distribuição do tamanho de partícula do polímero: A distribuição do tamanho de partícula do pó de polipropileno e de finos são medidos u-sando um Malvern Mastersizer® S.

Exemplos Preparação de materiais de suporte de alcooolato de magnésio Procedimento Experimental Típico para os Exemplos 1 à 4 Magnésio e a mistura de álcoois são inicialmente introduzidos em um recipiente agitado de 2 I. Após isso, é adicionada uma solução de iodo e mistura de álcoois. A mistura reacional é aquecida, enquanto agitada, até que a evolução de hidrogênio tenha terminado. O produto é filtrado sobre um filtro de pressão e seco em um evaporador rotativo.

Exemplo Comparativo 1 (Uso de etanol puro, cloreto de cloroacetila como catalisador) Um reator de vidro de Buchi de 2 I é equipado com um agitador montado por cima do tipo de pá no fundo do eixo e um agitador na forma de U disposto em ziguezague diretamente acima da pá. O reator é carregado com etanol absoluto (930 ml, 99,5%, Aldrich), hastes de magnésio (40 g), a seguir cloreto de cloroacetila (10,0 ml), todos sob cortina de nitrogênio. O agitador é ajustado a 200 rpm e a reação é deixada proceder sem controle de temperatura. Após 63 horas de agitação, é obtida uma mistura de cristais semelhantes a agulhas e de um sólido floculento. O sólido é inadequado para conversão a um catalisador de polimerização de polipropileno. A altura do cone formado por derramamento deste material é de 24,9 mm. As propriedades da partícula foram as seguintes: Exemplo comparativo 2 (de acordo com US 5965478. Toho Titanium) 5 g de magnésio são adicionados a 0,5 g de iodo em 100 g de etanol. A mistura é aquecida à temperatura de refluxo (78 °C). 8 porções de 2,5 g de Mg e 25 g de etanol são adicionadas a esta mistura a cada 5 minutos enquanto a temperatura é mantida a 78°C (ponto de ebulição do etanol). O excesso de metanol é removido e a altura do cone formado por derramamento do produto seco é descoberta ser de 19,2 mm. Os parâmetros da partícula são: Exemplo comparativo 3 (Hy 103) 21,8 g de magnésio e 275 ml de etanol são carregados em um vaso de reação. É adicionada uma solução de 1,62 g de iodo em 25 ml de etanol. A mistura é agitada sob refluxo (78 °C) por 20 horas. O etanol em excesso é removido e a altura do cone formado por derramamento é descoberta ser de 40,8 mm. Os parâmetros da partícula são: Exemplo comparativo 4 Etanolato de magnésio comercialmente disponível pela Degussa (d50 « 700 μίτι) é moído a um diâmetro médio de partícula de 25,0 pm com um moinho de peneira CSM 165 (Netzsch). A medição da altura do cone formado por derramamento dá um valor de 19,8 mm.

Exemplo comparativo 5 Etanolato de magnésio comercialmente disponível pela Degussa (d50 « 700 pm)é moído a um diâmetro médio de partícula de 5,2 pm com um moinho de contrajato em leito fluidizado AFG 100 (Hosokawa Alpine). A medição da altura do cone formado por derramamento dá um valor de 19,0 mm.

Polimérizações de Propileno. Fase Gasosa As polimerizações em fase gasosa são realizadas em um reator cilíndrico horizontal medindo 10 cm de diâmetro e 30 cm de comprimento com um volume de aproximadamente 3,8 I (um galão). O reator é operado de um modo contínuo. O reator é equipado com um um orifício para gás para reciclagem do gás do reator através de um condensador e de volta através de uma linha de reciclo para os bocais no reator. No reator, o propileno líquido é usado como um líquido de extinção. O catalisador é introduzido com uma pasta fluida de 0,5 a 1,5% em peso em hexano através de um bocal de adição de catalisador jorrado com propileno líquido. Uma mistura do composto de organossilano e trialquilalumínio em hexano é alimentada separadamente ao reator através de um bocal de adição jorrado com propileno líquido diferente. Para todas as polimerizações são usadas a razão molar de Al/Mg de 6 e a razão molar de Al/Si de 6.

Durante a operação, o pó de polipropileno é passado sobre um dique e descarregado através de um sistema de descarga de pó. O leito de polímero no reator é agitado por pás fixadas em um eixo longitudinal dentro do reator que é girado à cerca de 50 rpm. A pressão no reator é mantida a 2,2 MPa (300 psig). A temperatura no reator é mantida a 160F = (71 °C). São obtidos polímeros com vazões de fusão definidas variando-se a quantidade de hidrogênio no reator. A composição do gás no sistema é monitorada através de um cromatógrafo a gas de processo em linha. O teor de etileno no reator é ajustado através de um medidor de vazão mássica para variar o teor de etileno no polímero final. O teor de etileno na composição do gás é monitorado através do mesmo cromatógrafo a gás de processo em linha. A vazão de produção é tipicamente de cerca de 200 - 250 g/hora a fim de manter um processo estável.

Exemplo 5 Suporte de catalisador MGE (10 g, exemplo 3) é suspenso em 200 ml de heptano e transferido sob nitrogênio para um reator de vidro encamisado equipado com um um agitador montado no topo. O heptano é removido por decantação. Tolueno (125 ml) é adicionado e a pasta fluida é agitada por 1 minuto. O agitador é desligado e o sólido é deixado sedimentar por 1 minuto. O tolueno é removido por decantação. A seguir, é adicionado mais 125 ml de tolueno e o agitador é acionado. TiCI4 (105 ml, Akzo) é lentamente adicionado. Os conteúdos do reator são aquecidos a 57°C e misturados por 30 minutos adicionais. A temperatura é aumentada e quando a temperatura atingiu 100°C, foi adicionado 1,3 ml de ftalato de di-n-butila (DNBP) e a mistura reacional agitada à 100 °C por 90 minutos adicionais. A agitação é interrompida e o líquido é removido por filtração através de um pequeno disco de filtro inserido na pasta fluida. Após a maior parte do líquido ser removida, são adicionados 125 ml de tolueno e 105 ml de TiCI4 e a pasta fluida agitada a 100 °C por 30 minutos. O agitador é interrompido, o sólido é deixado sedimentar e o líquido é removido através de um disco de filtro. São adicionados 105 ml de TiCI4 e a pasta fluida agitada por 30 minutos à 100 °C. O líquido é removido por filtração e são adicionados 150 ml de heptano. A pasta fluida é agitada a 57 °C, o sólido é deixado sedimentar e o heptano é removido. São feitas mais quatro lavagens com heptano da mesma maneira. O sólido resultante tinha um tamanho de partícula e forma uniformes. A distribuição do tamanho de partícula do catalisador é: d10 = 21,80, d50 = 33,24, d90 = 45,69 mícrons, extensão = 0.71. Usando diisobutildimetoxissilano como o composto de silano, é obtido um copolímero randômico de MFR 6 contendo 3,2% em peso. O rendimento é de 33,100 g de PP/g de catalisador, o pó do copolímero tinha uma densidade aparente de 0,40 g/cc e haviam poucos finos (<1 % sob 150 mícrons).

Exemplo 6 Suporte de catalisador MGE (exemplo 4) é feito de maneira similar conforme descrito no Exemplo 3, com exceção de que alguma da mistura de álcoois é recuperada da mistura de álcoois reciclada de uma preparação de suporte anterior. O suporte é convertido em um catalisador de uma maneira similar conforme descrito no Exemplo 5. A distribuição do tamanho de partícula do catalisador é: d10 = 3,87, d50 = 21,32, d90 = 32,93 mícrons, span = 1.36. Usando diisobutildimetoxissilano como o composto de silano, é obtido um polipropileno de MFR 3,2. O rendimento é de 24.500 g de PP/g de catalisador, o pó do copolímero tinha uma densidade aparente de 0,46 g/cc e haviam poucos finos (1,1 % sob 150 mícrons). O tamanho médio de partícula é de 1150 mícrons e a extensão é de 1,2.

Claims (10)

1. Partículas de alcoolato de magnésio, caracterizadas pelo fato de que compreendem uma mistura de metanolato de magnésio, etanolato de magnésio e isopropanolato de magnésio.

2. Partículas de alcoolato de magnésio, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que: etanolato de magnésio está presente em um teor > 80% em peso, metanolato de magnésio está presente em um teor de 0,001 a 15% em peso, e isopropanolato de magnésio está presente em um teor de 0,001 a 10% em peso.

3. Partículas de alcoolato de magnésio, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas pelo fato de que são esféricas.

4. Partículas de alcoolato de magnésio, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizadas pelo fato de que apresentam uma altura de cone formado por derramamento inferior a 17 mm.

5. Processo para a preparação de partículas de alcoolato de magnésio, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que magnésio, uma mistura de metanol, etanol e iso-propanol, e um halogênio e/ou composto de halogênio, são reagidos uns com os outros abaixo do ponto de ebulição do componente de álcool tendo o ponto de ebulição mais baixo, e o produto obtido sendo separado e seco.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a mistura de metanol, etanol e isopropanol consiste em: 90 ± 9% em peso de etanol, 1 a 10% em peso de metanol, e 1 a 10% em peso de isopropanol.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que o composto de halogênio é um haleto de ácido orgânico.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o haleto de ácido orgânico é o cloreto de cloroacetila.

9. Uso de partículas de alcoolato de magnésio, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de ser como um precursor para catalisadores de polimerização de olefinas.

10. Uso, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o catalisador de polimerização de olefinas compreende um composto de titânio.