JP4788676B2

JP4788676B2 - 分析装置用のガス導入装置および方法

Info

Publication number: JP4788676B2
Application number: JP2007183292A
Authority: JP
Inventors: 圭介木下; 久資酒井
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2007-07-12
Filing date: 2007-07-12
Publication date: 2011-10-05
Anticipated expiration: 2027-07-12
Also published as: WO2009008549A1; US8276470B2; EP2166345A1; EP2166345B1; US20110000323A1; JP2009020010A; EP2166345A4

Description

本発明は、TEM（Transmission Electron Microscope）透過型電子顕微鏡、SEM(Scanning Electron Microscope)走査型電子顕微鏡、XPS(X-ray Photoelectron Microscope)Ｘ線光電子分光法、AES(Auger Electron Spectroscopy)オージェ電子分光法、EPMA(Electron Probe Micro Analysis)電子線マイクロアナリシス等の分析装置に対して、圧力調整機構により圧力を調整したガスを供給する装置および方法に関する。

本発明の先行技術として、例えば特許文献１に記載されたＸ線回折装置及びそれに用いる位置敏感型ガス入りＸ線計数器がある。

図２は、上記の従来技術であるＸ線回折装置の模式図を示す。４は高真空雰囲気の測定室であり、その内部に位置敏感型ガス入りＸ線計数器５を備えている。２は試料である。入射Ｘ線１は、試料２に矢印の方向に入射する。回折Ｘ線３の方向は試料によって異なるが、例えば多結晶性の試料の場合には、図１０に示すように同時に複数の方向に回折される。これら複数の回折Ｘ線３は位置敏感型Ｘ線計数器５により同時に計数される。

位置敏感型Ｘ線計数器５は、所定の間隔（例えば１０ｍｍ）で対向し、試料の測定位置を中心とする円弧（例えば角度１２０°の広がり）形状の２重のＸ線透過窓６、７を持ち、内側のＸ線透過窓７（第１の窓）の内部を計数器部１１、外側のＸ線透過窓６（第２の窓）の内部を真空容器部１０と呼ぶ。Ｘ線透過窓６には２．５μｍ厚の高分子有機膜を用い、Ｘ線透過窓７には７．５μｍ厚のベリリウム膜を用いている。計数器部１１には動作ガスを充填し、電極８、９を配置してある。

２２は複数のガスボンベであり、減圧弁を通じてガス混合装置２１に複数のガスを導入してガスの組成を設定する。１８は圧力調整器であり、図示していない圧力計、可変リークバルブと制御装置よりなり、予め設定した圧力と図示していない圧力計による計測圧力の差に応じて、制御装置のＰＩＤ（比例積分微分）制御により、可変リークバルブ１９を開閉してコンダクタンスを調整し、一定のガス圧を保って計数器部１１に動作ガスを供給する。２０はロータリーポンプである。可変リークバルブ１９と圧力調整器１８の制御装置のゲインと時定数を調整することにより、圧力制御を行うことができる。すなわち、動作ガス組成及び圧力制御（調整）機構を用いることにより、Ｘ線計数器の計数効率とＸ線透過率を、測定するＸ線のエネルギーに応じて最適の値に調節する。

真空容器部１０は、ターボ分子ポンプ１４とロータリーポンプ１５によって排気する。１６は真空計であり、Ｘ線透過窓７が破損し真空容器部１０の圧力が予め設定した閾値より高くなった場合、自動的に締切バルブ１７を閉じることで、高真空雰囲気の測定室４への動作ガスのリークを防止する。

計数器部１１、真空容器部１０、または高真空雰囲気の測定室４に大気圧のリークを行う際には、Ｘ線透過窓６、７の破損を防ぐために計数器部１１、真空容器部１０、測定室４各部の圧力を等しく保ちながらリークする必要がある。このためには、まず１７のバルブを閉じて作動ガスの供給を遮断し、計数器部の圧力を下げた後２３、２４、２５の各バルブを開いて前記１１、１０、４各部の圧力を等しくし、その後２６のリークバルブを開き空気乾燥器２７を経た乾燥空気を導入する。この場合Ｘ線透過窓６、７にかかる差圧をできるかぎり小さくするため、リークバルブ２６からＸ線透過窓６、７両面へのコンダクタンスが等しくなるように留意する必要がある。

特開平５−３３２９５８号公報

上記の従来技術では、分析サンプルを設置する場は高真空である。しかし、実際の材料が使用される環境はこれとは異なるので、高真空下での分析結果と実材料の状態との間で相違が生じる。そこで、分析装置のサンプルを設置する場所にガスを供給することが望まれるが、分析装置の内部は、高真空下（１０^−２Ｐａ以下）であり、正圧（１０^５Pa以上）からのガス圧力の制御は、７桁も異なるレベルでの制御が必要となるので、目標圧力への到達と到達した一定圧力の保持が容易でないこと、また、ガスの種類を切り替える際に完全に切り替わるまでに時間に要すること、同一条件を再現することが容易でないことにより、安定した圧力操作による同一の条件下での分析と、同一条件を再現しての再分析を実施することが容易でないという問題に直面する。

本発明は、ボンベ圧にある複数のガスを合成し高真空化にある分析装置の内部に供給する装置と方法であって、上記の問題を解決した新しい装置と方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明の分析装置用のガス導入装置は、複数の種類のガスをミキシング室で合成するガス合成部と、前記ガス合成部で合成されたガスを導入して減圧する圧力調整部と、前記圧力調整部からの減圧ガスをガス分析装置に導くように切替えるガス切替弁を備えたガス切替部と、合成されたガスの成分を分析するガス分析装置を備えたガス供給装置であって、前記ガス合成部は、複数のガス源から圧力弁を介して前記ミキシング室に通じる複数のガス導入経路と、前記ミキシング室から開閉弁を介して外部に排出する経路と、前記ミキシング室から前記圧力調整部に流量調整弁を介して導く経路とを備え、かつ前記圧力調整部は、前記ガス合成部からガスを導入する導入室と、該導入室で前記導入されたガスを０．１Ｐａから０．１MＰａまでの範囲内の圧力となるまで減圧するポンプを備えた経路と、該導入室から前記ガス切替部に通じる経路とを備え、かつ前記ガス切替部は、前記圧力調整部からのガスを、ガス切替弁を介して分析装置に通ずる経路と、ポンプを通じて外部に排出する経路とを備えること、を特徴とするものである。

また、本発明の分析装置用のガス導入装置は、上記の特徴に加えて、ガス制御部を備え、前記ガス制御部は、前記ガス合成部で合成するガスを調整するように前記ガス合成部の前記圧力弁を制御し、前記圧力調整部で導入ガスを所望の圧力に減圧するように前記圧力調整部の前記ポンプを制御し、前記ガス切替弁を切替えて、所望の種類のガスを分析装置に供給することを特徴とするものである。

また、本発明の分析装置用のガス導入装置は、上記の特徴に加えて、前記ガス制御部は、分析装置に供給するガスを切替える際に、前記ガス合成部の前記圧力弁を開放し、前記ガス切替部のポンプを駆動して、前記ミキシング室から前記切替弁までの経路内のガスを排出することを特徴とするものである。

また、本発明の分析装置用のガス導入装置は、上記の特徴に加えて、前記ガス切替弁は、複数の経路中の所望の経路からの所望のガスを前記分析装置に導くことを特徴とするものである。

本発明の分析装置用のガス導入方法は、ガス合成部のミキシング室内において複数の種類のガスをミキシングする工程と、前記ミキシングされたガスの流量を調整して圧力調整部に導入する工程と、前記圧力調整部において、前記導入されたガスをポンプにより０．１Ｐａから０．１MＰａまでの範囲内の圧力となるまで減圧する工程と、前記の圧力まで減圧されたガスを、ガス切替部におけるガス切替弁を介して分析装置に導く工程と、から成ることを特徴とする方法である。

本発明の分析装置用のガス導入方法は、上記の特徴に加えて、前記ガス合成部で合成するガスを調整するように前記ガス合成部に設けられた圧力弁を制御し、前記圧力調整部において導入ガスを前記圧力まで減圧するように前記圧力調整部の前記ポンプを制御し、前記ガス切替弁を切替えて、所望の種類のガスを分析装置に供給すること制御することを特徴とする方法である。

本発明の分析装置用のガス導入方法は、上記の特徴に加えて、分析装置に供給するガスを切替える際に、前記ガス合成部の開閉弁を開放し、前記ガス切替部のポンプを駆動して、前記ミキシング室から前記切替弁までの経路内のガスを排出することを特徴とする方法である。

本発明の分析装置用のガス導入方法は、上記の特徴に加えて、前記ガス切替弁は、複数の経路中の所望の経路からの所望のガスを前記分析装置に導くことを特徴とする方法である。

本発明は、上記のとおり構成することにより、高真空下の分析装置に対して、ガス雰囲気下の物質変化を解明するような場合に、所望のガスを精密にかつ安定して供給することにより、同一条件を維持してその場解析を可能としたり、再現したりすることを可能とするという効果を奏する。

また、本発明は、分析装置に供給されるガスを所望の別のガスに短時間の内に簡単な操作で確実に切替えることができるという効果を奏する。

また、本発明は、材料の高機能化において、ナノレベルでの組織変化を解明するニーズがあるところ、そのために必要となる雰囲気の精密な制御を可能とし、材料挙動の精密な分析に寄与するものである。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明に係る分析装置用のガス導入装置の全体構成を示すものであり、図１に示すように、本発明に係るガス導入装置は、ガス合成部１００、圧力調整部２００およびガス切替部３００から成るものである。

ガス合成部１００は、ガスボンベ等のガス供給源１０１、レギュレータ１０２、弁１０３、ミキシング室１０４、弁１０５、１０６から成る。それぞれ異なる種類のガスを充填したガスボンベ等のガス供給源１０１の圧力は、１６MＰa程度の高圧であり、これをレギュレータ１０２、弁１０３を通じて、ミキシング室１０４に導入して所望のガス成分からなるガスを合成する。ミキシング室１０４内のガス圧力は、大気圧に近い０．２〜０．４ＭＰａ程度となる。

ミキシング室で合成されたガスは、流量調整弁１０６を通じて圧力調整部２００の導入室２０１に導入される。この際の流量は、毎分１００cc／min以下である。導入室には、弁２０２を介して減圧ポンプ２０３が接続され、導入室２０１内のガスを０．１Ｐａ〜０．１MＰａ程度に減圧する。必要に応じて、この圧力調整部２００を複数段で構成してもよい。圧力調整部２００では、導入されたガスを最終的に０．１Ｐａ〜０．１ＭＰａ程度にまで減圧する。

上記の装置において、ガス合成部で合成するガスの成分を変える場合、不活性ガスを充てんしたガス供給源１０１より不活性ガスをミキシング室内に導入するようにして、弁１０５を開放し、また、弁１０６、３０１を開放してガス切替部３００のポンプ３０２を駆動する。このようにして、ミキシング室から切替弁３０３までのガス供給ライン内の古いガスを不活性ガスにより排出する。次に、弁１０５を閉じて、ミキシング室内に新たなガスを導入して合成する。

以上のようにして、ミキシング室内の古いガスを数秒の内に不活性ガスに交換し、また、新しいガスを数分の内に合成し、ガス分析装置に供給を開始することができる。

また、上記のガスラインを、合成されるガスの種類に応じて、例えば酸化ライン、還元ライン、不活性ラインのように複数のラインを設けて、ガス切替部に設けられた切替弁３０３の動作により、所望のガスを分析装置内に供給するようにしてもよい。

本発明に係る分析装置用のガス導入装置の全体構成を示す説明図である。図２は、従来技術であるＸ線回折装置の模式図を示す。

Claims

複数の種類のガスをミキシング室で合成するガス合成部と、前記ガス合成部で合成されたガスを導入して減圧する圧力調整部と、前記圧力調整部からの減圧ガスを分析装置本体に導くように切替えるガス切替弁を備えたガス切替部と、合成されたガスの成分を分析するガス成分分析装置を備えたガス導入装置であって、
前記ガス合成部は、複数のガス源から圧力弁を介して前記ミキシング室に通じる複数のガス導入経路と、前記ミキシング室から開閉弁を介して外部に排出する経路と、前記ミキシング室から前記圧力調整部に流量調整弁を介して導く経路とを備え、かつ
前記圧力調整部は、前記ガス合成部からガスを導入する導入室と、該導入室で前記導入されたガスを0.1Paから0.1MPaまでの範囲内の圧力となるまで減圧するポンプを備えた経路と、該導入室から前記ガス切替部に通じる経路とを備え、かつ
前記ガス切替部は、前記圧力調整部からの減圧されたガスを、前記ガス切替弁を介して前記分析装置本体に至る経路と、を備えて、
前記減圧されたガスを、10^−２Pa以下にある前記分析装置本体内に導くことを特徴とする分析装置用のガス導入装置。
請求項１に記載されたガス導入装置であって、
ガス制御部を備え、前記ガス制御部は、前記ガス合成部で合成するガスを調整するように前記ガス合成部の前記圧力弁を制御し、前記圧力調整部で導入ガスを所望の圧力に減圧するように前記圧力調整部の前記ポンプを制御し、前記ガス切替部の前記ガス切替弁を切替えて、所望の種類のガスを前記分析装置本体に供給することを特徴とする分析装置用のガス導入装置。
請求項２に記載されたガス導入装置であって、
前記ガス制御部は、前記分析装置本体に供給するガスを切替える際に、前記ガス合成部の前記圧力弁を開放し、前記ガス切替部のポンプを駆動して、前記ミキシング室から前記切替弁までの経路内のガスを排出することを特徴とする分析装置用のガス導入装置。
請求項２又は３に記載されたガス導入装置であって、
前記ガス切替部の前記ガス切替弁は、複数の経路中の所望の経路からの所望のガスを前記分析装置本体に導くことを特徴とする分析装置用のガス導入装置。
ガス合成部のミキシング室内において複数の種類のガスをミキシングする工程と、
前記ミキシングされたガスの流量を調整して圧力調整部に導入する工程と、
前記圧力調整部において、前記導入されたガスをポンプにより0.1Paから0.1MPaまでの範囲内の圧力となるまで減圧する工程と、
前記の圧力まで減圧されたガスを、ガス切替部におけるガス切替弁を介して10^−２Pa以下にある分析装置本体内に導く工程と、から成り、
前記ガス合成部で合成するガスを調整するように前記ガス合成部に設けられた圧力弁を制御し、前記圧力調整部において導入ガスを前記圧力まで減圧するように前記圧力調整部の前記ポンプを制御し、前記ガス切替部の前記ガス切替弁を切替えて、前記分析装置本体への所望の種類のガスの供給を制御するガス導入方法であって、
前記分析装置本体に供給するガスを切替える際に、前記ガス合成部の開閉弁を開放し、前記ガス切替部のポンプを駆動して、前記ミキシング室から前記ガス切替部の前記ガス切替弁までの経路内のガスを排出することを特徴とする分析装置用のガス導入方法。
請求項５に記載されたガス導入方法であって、
前記ガス切替部の前記ガス切替弁は、複数の経路中の所望の経路からの所望のガスを前記分析装置本体に導くことを特徴とする分析装置用のガス導入方法。