JP4699092B2 - 酸化亜鉛膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
酸化亜鉛膜の一般的な成膜方法としては、例えば、アルゴンガス雰囲気下、またはアルゴンガスと酸素ガスの存在下、亜鉛、酸化亜鉛をターゲット材として用い、スパッタリング法により基板上に酸化亜鉛膜を形成させる方法が多く用いられてきた。また、ゾル−ゲル法により酸化亜鉛膜を形成させる方法も実施されてきた。
従って、本発明が解決しようとする課題は、CVD法を用いて安全に、各種基板の表面に、極めて高品質、高純度の酸化亜鉛膜を成膜する方法を提供することである。
前記のエーテルとしては、プロピルエーテル、メチルブチルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、酸化トリメチレン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等を、ケトンとしては、アセトン、エチルメチルケトン、iso-プロピルメチルケトン、iso-ブチルメチルケトン等を、エステルとしては、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸イソブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸プロピル、酪酸メチル、酪酸エチル等を、アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等を、炭化水素としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデカン等を例示することができる。
前記の有機溶媒の中では、一般式CnH2n+2で表されるパラフィン系炭化水素または一般式CnH2nで表されるシクロパラフィン系炭化水素(n:5〜12程度)が好ましく、さらに、ヘキサン、ヘプタン、オクタンが特に好ましい。
本発明のCVD法による酸化亜鉛膜の成膜において、気化供給装置は、通常は液体マスフローコントローラー等の液体流量制御器5、気化器7、CVD装置8が設置されるほか、必要に応じて脱ガス器4が設けられる。気化器7にはさらに、気体流量制御器9、キャリアガス供給ライン10が接続され、断熱材6が設けられる。また、CVD装置8にはさらに、ガス予熱器11、酸素、オゾン、窒素酸化物、水等の酸化剤ガス供給ライン12が接続される。
本発明の第2の構成の成膜方法においては、通常は膜厚が5〜500nm成長する毎に、好ましくは膜厚が10〜100nm成長する毎に、ジメチル亜鉛またはジエチル亜鉛の気化ガスと、酸化剤ガスを含むガスの切替えが行なわれる。このようなガスの切替えは、通常は5秒〜10分間隔である。
内径8cm、高さ10cmのステンレス鋼(SUS316)製の容器に、不活性ガス供給ラインからアルゴンを供給して、容器の内部をアルゴン雰囲気にした。次に、この容器に、ジメチル亜鉛及びヘキサンを投入してこれらを混合し、25℃、常圧の状態で撹拌して原料(ジメチル亜鉛の含有量:0.5mol/L)を調製した。
内部がフッ素系合成樹脂(PFA)で構成され、気化器外部との接触部がステンレス鋼(SUS316)で構成される原料供給部14を製作した。フッ素系合成樹脂の構成部17は、外径16mm、高さ34.2mmの円柱状であり、その外側のステンレス鋼の厚みは2.0mmである。また、先端が二重構造であり、内管が原料の流路、外管がキャリアガスの流路である噴出管18を設けた。また、原料供給部の側面には、冷却水を流してCVD原料供給部を冷却することができる冷却管19を設けた。
前記の原料供給部14のほか、気化ガス排出口15、ヒーター16を有する図2に示すようなステンレス製(SUS316)の気化器7を製作した。尚、気化室14は、内径が65mm、高さが92.5mmの円柱状で、底部の突起は高さ27.5mmであり、また気化ガス排出口15は底部から15mmの高さに設けた。
前記の気化器7、CVD装置8を、脱ガス器4、液体マスフローコントローラー5、キャリアガス供給ライン10、酸化剤ガス供給ライン12、ガス予熱器11、気体流量制御器9等と接続し、断熱材6を設けて、図1に示すような気化供給装置を製作した。尚、酸化剤ガス供給ライン12は、CVD装置の内部で酸化剤ガスが添加されるように設定した。次に、実施例1の原料が充填された原料容器を接続した。
前記の原料、気化供給装置を使用して、CVD法により、直径20mmのシリコン基板上に、酸化亜鉛膜を以下のようにして成膜した。
気化供給装置内、CVD装置内にアルゴンを供給した後、気化器内を70℃、常圧にするとともに、CVD装置内を40kPa、基板を200℃に保持した。次に、前記の原料を、液体マスフローコントローラーを用いて、0.5g/minの流量で気化器に供給するとともに、キャリアガス供給ラインから70℃に加熱されたアルゴンを、500ml/minの流量で気化器に供給して、原料を気化させCVD装置に供給した。また、30℃の酸素を350ml/minの流量でCVD装置に供給した。
このようにして得られた酸化亜鉛膜を、原子間力顕微鏡により分析した結果、膜厚は0.1μmであり、高純度で均一な酸化亜鉛膜が得られていることが確認された。
ジメチル亜鉛を原料として用い、実施例1と同様の気化供給装置を使用して、CVD法により、直径20mmのシリコン基板上に、酸化亜鉛膜を以下のようにして成膜した。
気化供給装置内、CVD装置内にアルゴンを供給した後、気化器内を50℃、常圧にするとともに、CVD装置内を40kPa、基板を200℃に保持した。次に、前記の原料を、液体マスフローコントローラーを用いて、0.01g/minの流量で気化器に供給するとともに、キャリアガス供給ラインから50℃に加熱されたアルゴンを、100ml/minの流量で気化器に供給して、原料を気化させCVD装置に1分間供給した。その後、原料の供給を中断するとともに、基板の温度を120℃に下げ、30℃の酸素を200ml/minの流量でCVD装置に1分間供給した。続いて、酸素の供給を中断するとともに、再度基板の温度を200℃に上げ、原料をCVD装置に1分間供給した。以上の操作を10回繰返して酸化亜鉛膜の成膜を終了した。
このようにして得られた酸化亜鉛膜を、原子間力顕微鏡により分析した結果、膜厚は0.15μmであり、高純度で均一な酸化亜鉛膜が得られていることが確認された。
実施例1の原料を用い、実施例1と同様の気化供給装置を使用して、CVD法により、直径20mmのサファイア基板上に、酸化亜鉛膜を以下のようにして成膜した。
気化供給装置内、CVD装置内にアルゴンを供給した後、気化器内を70℃、常圧にするとともに、CVD装置内を40kPa、基板を200℃に保持した。次に、実施例1の原料を、液体マスフローコントローラーを用いて、0.5g/minの流量で気化器に供給するとともに、キャリアガス供給ラインから70℃に加熱されたアルゴンを、500ml/minの流量で気化器に供給して、原料を気化させCVD装置に1分間供給した。その後、原料の供給を中断するとともに、基板の温度を120℃に下げ、30℃の酸素を350ml/minの流量でCVD装置に1分間供給した。続いて、酸素の供給を中断するとともに、再度基板の温度を200℃に上げ、原料をCVD装置に1分間供給した。以上の操作を10回繰返して酸化亜鉛膜の成膜を終了した。
このようにして得られた酸化亜鉛膜を、原子間力顕微鏡により分析した結果、膜厚は0.18μmであり、高純度で均一な酸化亜鉛膜が得られていることが確認された。
2 原料
3 原料容器
4 脱ガス器
5 液体流量制御器
6 断熱材
7 気化器
8 CVD装置
9 気体流量制御器
10 キャリアガス供給ライン
11 ガス予熱器
12 酸化剤ガス供給ライン
13 気化室
14 原料供給部
15 気化ガス排出口
16 ヒーター
17 合成樹脂構成部
18 二重構造の噴出管
19 冷却管
Claims (7)
- ジメチル亜鉛またはジエチル亜鉛を有機溶媒に溶解させた原料を、気化させてCVD装置に供給するとともに、酸化剤ガスを含むガスをCVD装置に供給して、基板の表面に酸化亜鉛膜を形成させることを特徴とする成膜方法。
- ジメチル亜鉛またはジエチル亜鉛の気化ガスと、酸化剤ガスを含むガスを、交互にCVD装置に供給して、基板の表面に酸化亜鉛膜を形成させる請求項1に記載の成膜方法。
- 酸化剤ガスが、酸素、オゾン、窒素酸化物、または水である請求項1または請求項2に記載の成膜方法。
- 基板が、シリコン基板、サファイア基板、セラミックス基板、ガラス基板、金属基板、または合金基板である請求項1または請求項2に記載の成膜方法。
- 有機溶媒が、エーテル、ケトン、エステル、アルコール、または炭化水素である請求項1または請求項2に記載の成膜方法。
- 原料に含まれるジメチル亜鉛またはジエチル亜鉛の含有量が、0.1〜5mol/Lである請求項1または請求項2に記載の成膜方法。
- 基板の温度を、酸化剤ガスのCVD装置への供給時に、酸化剤ガスの非供給時よりも低く設定する請求項2に記載の成膜方法。
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