JP4618675B2 - 位相差フィルム、偏光素子、液晶パネルおよび液晶表示装置 - Google Patents
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Description
Re[450]<Re[550]<Re[650] …(1)
Rth[550]<Re[550] …(2)
ただし、Re[450]、Re[550]およびRe[650]は、それぞれ、23℃における波長450nm、550nmおよび650nmの光で測定した面内の位相差値であり、Rth[550]は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差値である。
造を含むポリアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムである:
アルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基、置換基を有していてもよいアントラニル基、又は置換基を有していてもよいフェナントレニル基を表す。R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状若しくは分鎖状のアルコキシル基、ハロゲン原子、ハロゲン化アルキル基、ニトロ基、アミノ基、水酸基、シアノ基又はチオール基を表す。ただし、R2およびR3は、同時に水素原子ではない。)。
構造を含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムである:
のアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基、置換基を有していてもよいアントラニル基、又は置換基を有していてもよいフェナントレニル基を表す。R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状若しくは分鎖状のアルコキシル基、ハロゲン原子、ハロゲン化アルキル基、ニトロ基、アミノ基、水酸基、シアノ基又はチオール基を表す。ただし、R2およびR3は、同時に水素原子ではない。)。
る構造のポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムである:
1〜8の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基、置換基を有していてもよいアントラニル基、又は置換基を有していてもよいフェナントレニル基を表す。R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状若しくは分鎖状のアルコキシル基、ハロゲン原子、ハロゲン化アルキル基、ニトロ基、アミノ基、水酸基、シアノ基又はチオール基を示す。ただし、R2およびR3は、同時に水素原子ではない。R7は、水素原子、炭素数1〜8の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、ベンジル基、シリル基、リン酸基、アシル基、ベンゾイル基、またはスルホニル基を示す。)。
Re[450]<Re[550]<Re[650] …(1)
Rth[550]<Re[550] …(2)
ただし、Re[450]、Re[550]およびRe[650]は、それぞれ、23℃における波長450nm、550nmおよび650nmの光で測定した面内の位相差値であり、Rth[550]は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差値である。
本発明の位相差フィルムは、23℃における波長550nmの光で測定した光弾性係数の絶対値(m2/N)が、50×10-12以下である高分子フィルムの延伸フィルムからなり、下記式(1)および(2)を満足する。
Re[450]<Re[550]<Re[650] …(1)
Rth[550]<Re[550] …(2)
ただし、Re[450]、Re[550]およびRe[650]は、それぞれ、23℃における波長450nm、550nmおよび650nmの光で測定した面内の位相差値であり、Rth[550]は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差値である。
本明細書において、Re[550]とは、23℃における波長550nmの光で測定した面内の位相差値をいう。Re[550]は、波長550nmにおける位相差フィルムの遅相軸方向、進相軸方向の屈折率をそれぞれ、nx、nyとし、d(nm)を位相差フィルムの厚みとしたとき、式:Re[550]=(nx−ny)×dによって求めることができる。なお、遅相軸とは、面内の屈折率の最大となる方向をいう。なお、Re[450]およびRe[650]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび650nmの光で測定した面内の位相差値を示す。
Re=(nx−ny)×d …(i)
R40=(nx−ny’)×d/cos(φ) …(ii)
(nx+ny+nz)/3=n0 …(iii)
Rth=(nx−nz)×d …(iv)
φ =sin-1[sin(40°)/n0] …(v)
ny’=ny×nz[ny2×sin2(φ)+nz2×cos2(φ)]1/2 …(vi)
本発明の位相差フィルムとしては、熱可塑性樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムが用いられる。なお、本明細書において、「延伸フィルム」とは、適当な温度で未延伸のフィルムに張力を加え、または予め延伸されたフィルムにさらに張力を加え、特定の方向に分子の配向を高めたプラスチックフィルムをいう。
アセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムである。上記ポリアセタール系樹脂は、例えば、主鎖又は側鎖に水酸基を有する高分子樹脂と、アルデヒドとの縮合反応(アセタール化ともいう)によって得ることができる。なお、本明細書においては、アルデヒドと同じカルボニル化合物のケトンを用いて、アセタール化して得られる反応生成物(ケタールともいう)も、上記ポリアセタール系樹脂に包含する。
アルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基、置換基を有していてもよいアントラニル基、又は置換基を有していてもよいフェナントレニル基を表す。R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状若しくは分鎖状のアルコキシル基、ハロゲン原子、ハロゲン化アルキル基、ニトロ基、アミノ基、水酸基、シアノ基又はチオール基を表す。ただし、R2およびR3は、同時に水素原子ではない。)。
表される構造を含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムを延伸した際、該置換基は、立体障害により、上記一般式(I)中、2つの酸素原子の間に配座しやすくなると推定される。その結果、上記のベンゼン環の平面構造を、該2つの酸素原子を結ぶ仮想線に対して、略直交に配向させ得る。本発明の位相差フィルムの波長分散特性は、この該2つの酸素原子を結ぶ仮想線に略直交する方向に配向したベンゼン環の波長分散特性と、主鎖構造の波長分散特性との相互作用によって得られるものと考えられる。
脂を得る際に、アルコールと反応させるアルデヒド(代表的には、ベンズアルデヒド類)またはケトン(代表的には、アセトフェノン類やベンゾフェノン類)の種類によって適宜、選択され得る。R1に水素原子を置換する場合は、アルデヒドを用いればよく、水素原子以外の置換基を導入する場合は、ケトンを用いればよい。
しくは水素原子である。上記一般式(I)のR2およびR3として好ましくは、それぞれ
独立に、メチル基、エチル基、ハロゲン原子、およびハロゲン化アルキル基から選ばれる少なくとも1種の置換基であり、最も好ましくはメチル基である。上記一般式(I)のR
4として好ましくは、水素原子、メチル基、エチル基、ハロゲン原子、およびハロゲン化アルキル基から選ばれる少なくとも1種の置換基であり、最も好ましくはメチル基である。このような置換基を導入することにより、光学特性に優れた位相差フィルムが得られ得る。
含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムである。当該ポリビニルアセタール系樹脂は、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂とアルデヒドまたはケトンとの縮合反応(アセタール化ともいう)によって得ることができる。下記一般式(II)で表される構造を含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フ
ィルムの延伸フィルムであれば、逆波長分散特性を示し、且つ、成形加工性、延伸性に優れる位相差フィルムを得ることができる。
のアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基、置換基を有していてもよいアントラニル基、又は置換基を有していてもよいフェナントレニル基を表す。R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状若しくは分鎖状のアルコキシル基、ハロゲン原子、ハロゲン化アルキル基、ニトロ基、アミノ基、水酸基、シアノ基又はチオール基を表す。ただし、R2およびR3は、同時に水素原子ではない。lは1以上の整数を表す。)。
ポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムである。当該ポリビニルアセタール系樹脂は、ポリビニルアルコール系樹脂と、2種類以上のアルデヒド、2種類以上のケトン、または少なくとも1種のアルデヒドと少なくとも1種のケトンを用い、縮合反応(アセタール化ともいう)によって得ることができる。下記一般式II)で表される構造を含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルム
の延伸フィルムであれば、逆波長分散特性を示し、成形加工性、延伸性、位相差値の安定性に優れる位相差フィルムを得ることができる。また、延伸配向性にも優れるため、位相差フィルムの厚みを薄くすることができる。
1〜8の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基、置換基を有していてもよいアントラニル基、又は置換基を有していてもよいフェナントレニル基を表す。R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜4の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状若しくは分鎖状のアルコキシル基、ハロゲン原子、ハロゲン化アルキル基、ニトロ基、アミノ基、水酸基、シアノ基又はチオール基を示す。ただし、R2およびR3は、同時に水素原子ではない。R7は、水素原子、炭素数1〜8の直鎖状、分鎖状若しくは環状のアルキル基、ベンジル基、シリル基、リン酸基、アシル基、ベンゾイル基、またはスルホニル基を示す。l、m、およびnは1以上の整数を表す。)
本発明の位相差フィルムは、例えば、熱可塑性樹脂を主成分とする高分子フィルムの両面に収縮性フィルムを貼り合せて、ロール延伸機にて縦一軸延伸法で、加熱延伸して得ることができる。当該収縮性フィルムは、加熱延伸時に延伸方向と直交する方向の収縮力を付与し、厚み方向の屈折率(nz)を高めるために用いられる。上記高分子フィルムの両面に収縮性フィルムを貼り合せる方法としては、特に制限はないが、上記高分子フィルムと上記収縮性フィルムとの間に、アクリル系ポリマーをベースポリマーとするアクリル系粘着剤層を設けて接着する方法が、作業性、経済性に優れる点から好ましい。
図2(a)〜(c)は、本発明の偏光素子の好ましい実施形態の代表例を示す概略断面図である。なお、見やすくするために、図2における各構成部材の縦、横および厚みの比率は、実際とは異なって記載されていることに留意されたい。この偏光素子10は、偏光子1と位相差フィルム2とを備える。実用的には、上記偏光子1の外側(位相差フィルム2が貼着されていない側)に、任意の保護層が積層され得る。図2(a)は、偏光素子10が、偏光子1の片側に(接着層を介さずに)位相差フィルム2が積層されてなる場合を示す。このような形態によれば、当該位相差フィルムが、偏光子の一方の側の保護層を兼ねることとなり、偏光素子の薄型化に貢献し得る。図2(b)は、偏光素子10が、偏光子1の片側に接着層3を介して位相差フィルム2が積層されてなる場合を示す。このような形態であれば、当該位相差フィルムが、偏光子の一方の側の保護層を兼ねることとなり、偏光素子の薄型化に貢献し得る。また、高温多湿下の環境下においても、偏光子と位相差フィルムとが剥離しにくい偏光素子が得られ得る。図2(c)は、偏光素子10が、偏光子1の片側に接着層3を介して保護層4が積層され、さらに上記保護層4の片側(偏光子1が貼着されていない側)に、接着層5を介して位相差フィルム2が積層されてなる場合を示す。このような形態によれば、高温多湿下の環境下においても、偏光子と位相差フィルムとが剥離しにくい偏光素子が得られ、且つ、該偏光子の収縮応力によって、該位相差フィルムの位相差値のズレやムラが生じにくい偏光素子が得られ得る。なお、本発明の偏光素子は、上記の実施形態に限定されず、例えば、図2に示した各構成部材の間に他の構成部材が配置されたものであっても良い。以下、本発明の偏光素子の構成部材について詳細に説明する。
本明細書において、偏光子とは、自然光または偏光を任意の偏光に変換し得る光学フィルムをいう。本発明の偏光板に用いられる偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。好ましくは、自然光または偏光を直線偏光に変換するフィルムが用いられる。
図2(b)(c)を参照すると、接着層3および5は、偏光子1と位相差フィルム2との間、または偏光子1と保護層4との間、および保護層4と位相差フィルム2との間に配置され、各構成部材を互いに接着するために用いられる。上記接着層は、各構成部材を互いに接着するためのものであれば特に制限はなく、例えば、接着剤層、粘着剤層、アンカーコート層などが採用され得る。
上記保護層を形成する材料としては、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽製などに優れるものが好ましく用いられる。具体例としては、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、生分解性プラスチック等が挙げられる。なかでも、熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。上記熱可塑性樹脂は、非晶性ポリマーであっても、結晶性ポリマーであってもよい。非晶性ポリマーは、透明性に優れるという利点を有する。一方、結晶性ポリマーは、剛性、強度、耐薬品性に優れるという利点を有する。
図4は、本発明の好ましい実施形態による液晶パネルの概略斜視図である。この液晶パネル100は、液晶セル50と、本発明の偏光素子10とを備える。図4(a)(b)は、液晶セル50の一方の側に、偏光素子10(位相差フィルム2と偏光子1との積層体)を備え、液晶セル50の他方の側に、任意の光学フィルム30(代表的には、保護層や他の位相差フィルム)と偏光子20とを備える。図4(a)は、上記位相差フィルム2の遅相軸が偏光子1の吸収軸と実質的に平行である場合を示し、図4(b)は、上記位相差フィルム2の遅相軸が偏光子1の吸収軸と実質的に直交である場合を示す。図4(c)は、液晶セル50の一方の側に、偏光素子10(位相差フィルム2と偏光子1との積層体)と、任意の光学フィルム30(代表的には、保護層や他の位相差フィルム)とを備え、液晶セル50の他方の側に偏光子20を備える。図示例では、位相差フィルム2の遅相軸が偏光子1の吸収軸と実質的に直交である場合を示しているが、これは実質的に平行であってもよい。図4(a)〜(c)の形態によれば、液晶パネルの斜め方向の光漏れを低減し、液晶表示装置の斜め方向のコントラスト比を高くすることができる。図4(d)は、液晶セル50の両側に、偏光素子10(10’)を備え、上記液晶セル50の一方に任意の光学フィルム30(代表的には、保護層や他の位相差フィルム)を備える。位相差フィルム2は、その遅相軸が、偏光子1(1’)の吸収軸と実質的に45°になるように配置される。このような形態によれば、偏光素子10(10’)を円偏光板とすることができる。
本発明の液晶パネルに用いられる液晶セルは、一対の基板と、一対の基板の間に挟持された表示媒体としての液晶層とを有する。一方の基板(アクティブマトリクス基板)には、液晶の電気光学特性を制御するスイッチング素子(代表的にはTFT)と、このアクティブ素子にゲート信号を与える走査線およびソース信号を与える信号線とが設けられている(いずれも図示せず)。他方の基板(カラーフィルター基板)には、カラーフィルターが設けられる。なお、カラーフィルターは、アクティブマトリクス基板に設けてもよい。一対の基板の間隔(セルギャップ)は、スペーサー(図示せず)によって制御されている。基板の液晶層と接する側には、例えばポリイミドからなる配向膜(図示せず)が設けられている。
本発明において、他の位相差フィルムは、液晶セルの駆動モードに応じて、適宜、適切なものが採用され得る(液晶セルの駆動モードによっては、他の位相差フィルムは省略され得る)。図4を参照すると、他の位相差フィルム30は、液晶セル50と偏光子20との間か、又は液晶セル50と位相差フィルム2(2’)との間に配置される。なお、図示例では、他の位相差フィルム30が液晶セル50の片側に1枚のみ配置されているが、これは、2枚であってもよいし、該液晶セルの両側に他の位相差フィルムが、それぞれ1枚以上配置されていてもよい。2枚以上の他の位相差フィルムが用いられる場合は、各位相差フィルムは同一であってもよいし、異なっていてもよい。
各構成部材(例えば、位相差フィルム、偏光子、液晶セル)を配置する方法としては、目的に応じて任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、各構成部材の間に接着層(代表的には、接着剤層、または粘着剤層)を設け、対向する部材どうしを接着させる。各構成部材の隙間をこのように接着層で満たすことによって、液晶表示装置に組み込んだ際に、各構成部材の光学軸の関係がずれることを防止したり、各構成部材どうしが擦れて傷がついたりすることを防ぐことができる。また、各構成部材の隙間の界面反射を少なくし、液晶表示装置に用いた際に、正面方向および斜め方向のコントラスト比を高くすることができる。
本発明の液晶パネルは、パーソナルコンピューター、液晶テレビ、携帯電話、携帯情報端末(PDA)等の液晶表示装置や、有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ(有機EL)、プロジェクター、プロジェクションテレビ、プラズマテレビ等の画像表示装置に用いることができる。なかでも、本発明の液晶パネルは、液晶表示装置に好適に用いられ、液晶テレビに特に好適に用いられる。
(1)組成比の測定:
核磁気共鳴スペクトルメーター[日本電子(株)製 製品名「LA400」](測定溶媒;重DMSO溶媒、周波数;400MHz、観測核;1H、測定温度;25℃)を用い、0.83ppm、0.95−2.0ppm、3.5−5.0ppm、6.76ppmのピークより求めた。
(2)ガラス転移温度の測定:
示差走査熱量計[セイコー(株)製 製品名「DSC−6200」]を用いて、JIS K 7121(:1987)(プラスチックの転移温度測定方法)に準じた方法により求めた。具体的には、10mgの粉末サンプルを、窒素雰囲気下(ガスの流量;50ml/分)で昇温(加熱速度;10℃/分)させて2回測定し、2回目のデータを採用した。熱量計は、標準物質(インジウム)を用いて温度補正を行った。
(3)厚みの測定方法:
厚みが10μm未満の場合、薄膜用分光光度計[大塚電子(株)製 製品名「瞬間マルチ測光システム MCPD−2000」]を用いて測定した。厚みが10μm以上の場合、アンリツ製デジタルマイクロメーター「KC−351C型」を使用して測定した。
(4)位相差値(Re、Rth)の測定方法:
分光エリプソメーター[日本分光(株)製 製品名「M−220」]を用いて、23℃における波長550nmの光で測定した。なお、波長分散測定については、波長450nmおよび650nmの光も用いた。
(5)フィルムの平均屈折率の測定方法:
アッベ屈折率計[アタゴ(株)製 製品名「DR−M4」]を用いて、23℃における波長589nmの光で測定した屈折率より求めた。
(6)透過率の測定方法:
紫外可視分光光度計[日本分光(株)製 製品名「V−560」]を用いて、23℃における波長550nmの光で測定した。
(7)光弾性係数の測定方法:
分光エリプソメーター[日本分光(株)製 製品名「M−220」]を用いて、サンプル(サイズ2cm×10cm)の両端を挟持して応力(5N〜15N)をかけながら、サンプル中央の位相差値(23℃/波長550nm)を測定し、応力と位相差値の関数の傾きから算出した。
(8)吸水率の測定:
JIS K 7209(:2000)(プラスチックの吸水率および沸騰吸水率試験方法)に準じた方法により測定した。試験サンプルは50mm×50mmで、厚みが40μm〜100μmで行った。
(9)液晶表示装置のコントラスト比の測定方法:
以下の方法、液晶セル[松下電器産業(株)製 32V型TH−32LX10に搭載されているもの]、測定装置を用いて、23℃の暗室でバックライトを点灯させてから、所定の時間が経過した後、測定を行った。液晶表示装置に、白画像および黒画像を表示させ、ELDIM社製 製品名「EZ Contrast160D」を用いて、極角78°方向における全方位(360°)の表示画面のXYZ表色系のY値を測定した。そして、白画像におけるY値(YW)と、黒画像におけるY値(YB)とから、全方位のコントラスト比「YW/YB」を算出し、モノクロの濃淡でコントラスト・コンター(等高)図を描いた。なお、極角78°とは表示画面の正面方向を0°としたときに、角度78°に傾斜した方向を表す。
(10)液晶表示装置のカラーシフト量の測定方法:
以下の方法、液晶セル[松下電器産業(株)製 32V型TH−32LX10に搭載されているもの]、測定装置を用いて、23℃の暗室でバックライトを点灯させてから、所定の時間が経過した後、測定を行った。液晶表示装置に、黒画像を表示させ、ELDIM社製 製品名「EZ Contrast160D」を用いて、極角78°方向における全方位(360°)のXYZ表色系のx値およびy値を測定し、xy色度図上に測定値をプロットした。
5.0gのポリビニルアルコール系樹脂[日本合成化学(株)製 商品名「NH−18」(重合度;1800、ケン化度;99.0%)]を105℃で2時間乾燥させた後、95mlのジメチルスルホシキド(DMSO)に溶解した。ここに、3.78gの2,4,6−トリメチルベンズアルデヒド(メシトアルデヒド)、1.81gのプロピオンアルデヒド、および1.77gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で4時間攪拌した。得られた反応生成物を、2.35gの炭酸水素ナトリウムを溶解させた2/1(体積/体積)の水/エタノール溶液に滴下し、再沈殿を行った。これをろ過して得られたポリマーをテトラヒドロフランに溶解して、ジエチルエーテル中に滴下し、再沈殿を行った。これをろ過して得られたポリマーを乾燥させて、7.89gの白色ポリマーを得た。上記白色ポリマーは、1H−NMRにより測定したところ、下記式(IV)に示す構造(l:m:n=22:46:32)のポリビニルアセタール系樹脂であった。また、示差走査熱量計により、該白色ポリマーのガラス転移温度を測定したところ、102℃であった。
5.0gのポリビニルアルコール系樹脂[日本合成化学(株)製 商品名「NH−18」(重合度;1800、ケン化度;99.0%)]を105℃で2時間乾燥させた後、95mlのジメチルスルホシキド(DMSO)に溶解した。ここに、2.02gの2,4,6−トリメチルベンズアルデヒド(メシトアルデヒド)、および0.44gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で2時間攪拌した。これに、13.41gの1,1−ジエトキシエタン(アセタール)を加え、さらに40℃で2時間攪拌した。その後、1.18gのトリエチルアミンを加え、反応を終了した。得られた反応生成物(ポリマー)を、メタノール溶液に滴下し、再沈殿を行った。このポリマーを沈降させ、上澄み液をデカンテーションで除去した後、さらに、メタノール/水=1/1(体積/体積)を加えて、該ポリマーを洗浄した。これをろ過して得られたポリマーを乾燥させて、7.50gの白色ポリマーを得た。上記白色ポリマーは、1H−NMRにより測定したところ、下記式(V)に示す構造(l:m:n=21:58:21)のポリビニルアセタール系樹脂であった。また、示差走査熱量計により、該白色ポリマーのガラス転移温度を測定したところ、120℃であった。
参考例2で得られた上記式(V)に示す構造(l:m:n=21:58:21)のポリビニルアセタール系樹脂(17.7重量部)をトルエン(100重量部)に溶解し、厚み75μmのポリエチレンテレフタレート[東レ(株)製 商品名「ルミラーS27−E」]の表面に、コンマコーターにて均一に塗工し、多室型の空気循環式乾燥オーブン中(誤差±1℃)で、80℃で20分間、120℃で20分間、140℃で30分間と低温から徐々に昇温しながら乾燥させて、乾燥後の厚みが155μmであり、残留揮発成分量が2%の高分子フィルを作製した。この高分子フィルムの透過率は90%、吸水率は3%であった。
下記式(VI)に示す構造のモノマーAと、下記式(VII)に示す構造のモノマーBとを、A/B=32/68(モル/モル)の比率で、水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、少量のハイドロサルファイドを加えた。次に、塩化メチレンを加え、20℃でホスゲンを60分間吹き込んだ。得られた反応溶液に、p−ter―ブチルフェノールを加えて乳化させ、その後、トリエチルアミンを加えて30℃で3時間攪拌して反応を終了させた。反応終了後、反応溶液から有機相を分取し、塩化メチレンを蒸発させて、乳白色のポリマーを得た。得られたポリマーは、1H−NMRにより測定したところ、組成比がモノマー仕込み量とほぼ同様のポリカーボネート系樹脂であった。また、示差走査熱量計により、該ポリマーのガラス転移温度を測定したところ、227℃であった。
参考例4で得られたポリカーボネート系樹脂(17.7重量部)を塩化メチレン(100重量部)に溶解し、厚み75μmのポリエチレンテレフタレート[東レ(株)製 商品名「ルミラーS27−E」]の表面に、コンマコーターにて均一に塗工し、多室型の空気循環式乾燥オーブン中(誤差±1℃)で、30℃で20分間、60℃で20分間、130℃で30分間と低温から徐々に昇温しながら乾燥させて、乾燥後の厚みが80μmであり、残留揮発成分量が1%の高分子フィルを作製した。この高分子フィルムの透過率は90%であった。
2,2′−ジクロロ−4,4′,5,5′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(40mmol)と、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル(40mmol)とを出発原料(モノマー)として用い、定法に従ってポリイミド[重量平均分子量=94,000、平均屈折率=1.57、Δnxz=0.07]を合成した。このポリイミド(17.7重量部)を、メチルイソブチルケトン(100重量部)に溶解し、ロッドコータを用いてトリアセチルセルロースフィルム[富士写真フィルム(株)製 商品名「フジタックUZ」]の表面に、一方向に塗工し、135±1℃の空気循環式恒温オーブン内で5分間、次いで、150±1℃の空気循環式恒温オーブン内で10分間乾燥して溶剤を蒸発させて、上記トリアセチルセルロースフィルム層と、厚み3.1μmの上記ポリイミド層とを有する積層体を得た。この積層体を積層位相差フィルムXとした。積層位相差フィルムXのRe[550]は0.2nmであり、Rth[550]は290nmであった。
ポリビニルアルコールを主成分とする高分子フィルム[クラレ(株)製 商品名「9P75R(厚み:75μm、平均重合度:2,400、ケン化度99.9モル%)」]を30℃±3℃に保持したヨウ素とヨウ化カリウム配合の染色浴にて、ロール延伸機を用いて、染色しながら2.5倍に一軸延伸した。次いで、60±3℃に保持したホウ酸とヨウ化カリウム配合の水溶液中で、架橋反応を行いながら、ポリビニルアルコールフィルムの元長の6倍となるように一軸延伸した。得られたフィルムを50℃±1℃の空気循環式恒温オーブン内で30分間乾燥させて、水分率23%,厚み28μm、偏光度99.9%、単体透過率43.5%の偏光子P1およびP2を得た。
VAモード(ノーマリーブラックモード)の液晶セルを含む液晶表示装置[松下電器産業(株)製 32V型TH−32LX10]から液晶パネルを取り出し、液晶セルの上下に配置されていた部材(粘着剤層、偏光板、および位相差フィルム)を取り除いて、上記液晶セルのガラス面(表裏)を洗浄した。上記液晶セルの無電界印加時におけるRth[550]は320nmであった。
参考例3と同様の方法により得られた、厚み155μmの高分子フィルム(平均屈折率=1.50、Re[550]=2.0nm、Rth[550]=2.0nm)の両側に、二軸延伸ポリプロピレンフィルム[東レ(株)製 商品名「トレファンE60−高収縮タイプ」(厚み60μm)]をアクリル系粘着剤(厚み15μm)を介して貼り合せた。その後、ロール延伸機でフィルムの長手方向を保持して、141℃±1℃の空気循環式乾燥オーブン内(フィルム裏面から3cmの距離の温度を測定)で、1.5倍に延伸し、位相差フィルムAを作製した。得られた位相差フィルムAの特性を、後述の実施例2および比較例1のフィルム特性と併せて下記表1に示す。また、上記位相差フィルムAの一部を80℃±1℃の空気循環式乾燥オーブン内で放置し、100時間後のRe[550]を測定したところ、Re[550]の変化は2%未満であり、上記位相差フィルムAは、優れた位相差値の安定性を示した。
延伸前の高分子フィルムの厚みを90μmとし、延伸温度を141℃に代えて138℃とし、延伸倍率を1.5倍に代えて1.6倍とした以外は、実施例1と同様の方法で位相差フィルムBを作製した。得られた位相差フィルムBの特性は表1の通りである。
参考例5と同様の方法により得られた、厚み80μmの高分子フィルム(平均屈折率=1.55、Re[550]=2.0nm、Rth[550]=5.0nm)の両側に、二軸延伸ポリプロピレンフィルム[東レ(株)製 商品名「トレファンE60−高収縮タイプ」(厚み60μm)]をアクリル系粘着剤(厚み15μm)を介して貼り合せた。その後、ロール延伸機でフィルムの長手方向を保持して、220℃±1℃の空気循環式乾燥オーブン内(フィルム裏面から3cmの距離の温度を測定)で、1.2倍に延伸し、位相差フィルムCを作製した。得られた位相差フィルムCの特性は表1の通りである。
参考例7で得た偏光子P1の一方の面に、参考例6で得た位相差フィルムAを、その遅相軸が、上記偏光子P1の吸収軸と平行(0°±0.5°)となるように、アセトアセチル基を有する変性ポリビニルアルコールを主成分とする接着剤層(厚み1μm)[日本合成化学(株)製 商品名「ゴーセファイマーZ200」]を介して積層した。このようにして作製した、偏光素子を偏光素子Aとした。
参考例7で得た偏光子P2の一方の面に、参考例6で得た積層位相差フィルムXを、その遅相軸が、上記偏光子P2の吸収軸と平行(0°±0.5°)となるように、アセトアセチル基を有する変性ポリビニルアルコールを主成分とする接着剤層(厚み1μm)[日本合成化学(株)製 商品名「ゴーセファイマーZ200」]を介して積層した。このようにして作製した、偏光素子を偏光素子Bとした。
参考例8で得た液晶セルの視認側の表面に、実施例3で得られた偏光素子Aを、位相差フィルムAが偏光子P1と上記液晶セルとの間に配置されるように、且つ、上記液晶セルの長辺と上記偏光子P1の吸収軸が互いに平行となるようにアクリル系粘着剤層(厚み20μm)を介して積層した。続いて、上記液晶セルのバックライト側に、参考例10で得られた偏光素子Bを、積層位相差フィルムXが偏光子P2と上記液晶セルとの間に配置されるように、且つ、上記液晶セルの短辺と上記偏光子P2の吸収軸が互いに平行となるようにアクリル系粘着剤層(厚み20μm)を介して積層した。
実施例1〜4に示すように、特定構造のポリビニルアセタールを主成分とする高分子フィルムの両面に所定の収縮率を有する収縮性フィルムを貼り合せて、加熱延伸することにより、23℃における波長550nmの光で測定した光弾性係数の絶対値(m2/N)が50×10-12以下であり、Re[450]<Re[550]<Re[650]とRth[550]<Re[550]とを同時に満たす位相差フィルムを、実際に得ることができた。また、本発明の位相差フィルムを組み込んだ液晶表示装置は、良好な表示特性(高コントラスト比、低カラーシフト量)を示し、且つ、長時間バックライトを点灯しても、良好な表示均一性を有するものであった。一方、比較例1に示す位相差フィルムは、Re[450]<Re[550]<Re[650]の関係は満足するものの、光弾性係数の絶対値が大きかった。また、実施例と同様の延伸方法では、Rth[550]<Re[550]の関係を得ることができなかった。
2、2’ 位相差フィルム
3、5 接着層
4 保護層
10、10’ 偏光素子
20 偏光子
30 任意の光学フィルム
50 液晶セル
60、60’ 保護層
70、70’ 表面処理層
8 輝度向上フィルム
110 プリズムシート
120 導光板
130 ランプ
100 液晶パネル
200 繰り出し部
201 高分子フィルム
210 ヨウ素水溶液浴
211、212、221、222、231、232 ロール
220 ホウ酸とヨウ化カリウムとを含む水溶液の浴
230 ヨウ化カリウムを含む水溶液浴
240 乾燥手段
250 偏光子
260 巻き取り部
301 第1の繰り出し部
302 高分子フィルム
303 第2の繰り出し部
304、306、315、317 収縮性フィルム
305 第3の繰り出し部
307、308 ラミネートロール
309 温度制御手段
310、311、312、313 ロール
314 第1の巻き取り部
316 第2の巻き取り部
318 位相差フィルム
319 第3の巻き取り部
Claims (9)
- 23℃における波長550nmの光で測定した光弾性係数の絶対値(m2/N)が、50×10−12以下である高分子フィルムの延伸フィルムからなり、下記式(1)および(2)を満足する、位相差フィルムであって:
Re[450]<Re[550]<Re[650]・・・(1)
Rth[550]<Re[550]・・・(2)
ただし、Re[450]、Re[550]およびRe[650]は、それぞれ、23℃における波長450nm、550nmおよび650nmの光で測定した面内の位相差値であり、Rth[550]は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差値である、
該位相差フィルムが、下記一般式(I)で表される構造を含むポリアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの両面に収縮性フィルムを貼り合せて、ロール延伸機にて縦一軸延伸法で、加熱延伸することにより得られる延伸フィルムであり、
該収縮性フィルムの140℃におけるフィルム長手方向の収縮率S(MD)が2.7%〜9.4%であり、かつ、フィルム幅方向の収縮率S(TD)が4.6%〜15.8%であり、
該加熱延伸する際の温度制御手段内の温度が、該高分子フィルムのガラス転移温度(Tg)に対し、Tg+1℃〜Tg+30℃の範囲内であり、該高分子フィルムと該収縮性フィルムとの積層体を延伸する倍率が1.1倍〜2.5倍である、位相差フィルム、
- 前記位相差フィルムの厚みが20μm〜200μmである、請求項1に記載の位相差フィルム。
- 前記位相差フィルムのRe[550]が20nm〜400nmである、請求項1又は2に記載の位相差フィルム。
- 前記高分子フィルムのガラス転移温度(Tg)が、90℃〜185℃である、請求項1から3のいずれかに記載の位相差フィルム。
- 前記高分子フィルムが、下記一般式(II)で表される構造を含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムである、請求項1から4のいずれかに記載の位相差フィルム:
- 前記高分子フィルムが、下記一般式(III)で表される構造のポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムである、請求項1から5のいずれかに記載の位相差フィルム:
- 請求項1から6のいずれかに記載の位相差フィルムと偏光子とを備える、偏光素子。
- 請求項7に記載の偏光素子と液晶セルとを備える液晶パネル。
- 請求項8に記載の液晶パネルを備える液晶表示装置。
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