JP5995160B2 - 位相差フィルム及びその製造方法、偏光板、及び表示装置 - Google Patents
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Description
0.70<Re1[450]/Re1[550]<0.97・・・(1)
1.5×10-3<Δn<6.0×10-3・・・(2)
(式中、Re1[450]およびRe1[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の位相差値であり、Δnは波長550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の複屈折である)
を満たし、前記製造方法が、次の工程:
連続的に長尺の高分子フィルムを搬送して供給する工程、
前記高分子フィルムを搬送方向に対して横方向に延伸する延伸工程、
前記延伸工程後に、前記高分子フィルムを前記横方向に収縮させる第1収縮工程、及び、
前記第1収縮工程後に、前記高分子フィルムを前記横方向に収縮させる第2収縮工程
を有し、
前記第1収縮工程における収縮温度T1(℃)と前記第2収縮工程における収縮温度T2(℃)とが、下記式(3):
1<(T1−T2)≦10・・・(3)
を満たすことを特徴とする。
前記第2収縮工程後に、前記高分子フィルムを前記横方向に収縮させる第3収縮工程
をさらに有し、
前記第2収縮工程における収縮温度T2(℃)と前記第3収縮工程における収縮温度T3(℃)とが、下記式(4):
1<(T2−T3)≦10・・・(4)
を満たすことを特徴とする。
0≦(T0−T1)≦10・・・(5)
を満たすことを特徴とする。
(Tg−20)<T<(Tg+3)・・・(6)
(式中、Tgは前記高分子フィルムのガラス転移温度であり、TはT1、T2又はT3である)
を満たすことを特徴とする。
2°<(配向角の最大値−配向角の最小値)<10°・・・(7)
を満たすことを特徴とする。
|Re1[450]/Re1[550]−Re2[450]/Re2[550]|<0.02・・・(8)
(式中、Re1[450]およびRe1[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の位相差値であり、Re2[450]およびRe2[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した、温度90℃で100時間熱処理した後の位相差フィルムの面内の位相差値である)
を満たすことを特徴とする。
0.70<Re1[450]/Re1[550]<0.97・・・(1)
1.5×10-3<Δn<6.0×10-3・・・(2)
|Re1[450]/Re1[550]−Re2[450]/Re2[550]|<0.02・・・(8)
(式中、Re1[450]およびRe1[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の位相差値であり、Δnは波長550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の複屈折であり、Re2[450]およびRe2[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した、温度90℃で100時間熱処理した後の位相差フィルムの面内の位相差値である)を満たすことを特徴とする。
2°<(配向角の最大値-配向角の最小値)<10°・・・(7)
を満たすことを特徴とする。
本発明の位相差フィルムは、一般に、高分子フィルムを延伸させて得られるものである。本明細書において、位相差フィルムは、面内及び/又は厚み方向に複屈折を有するものをいう。
本発明の位相差フィルムは、0.70<Re1[450]/Re1[550]<0.97の関係を満たすものである。
本発明の位相差フィルムのRe1[550]とRe1[450]の比(Re1[450]/Re1[550])は、好ましくは0.75〜0.95である。Re1[450]/Re1[550]を上記の範囲とすることによって、例えば、上記位相差フィルムを表示パネル装置に用いた場合に、より一層優れた表示特性を得ることができる。
本発明の位相差フィルムは|Re1[450]/Re1[550]−Re2[450]/Re2[550]|<0.02の関係を満たすものである。好ましくは、本発明の位相差フィルムは、|Re1[450]/Re1[550]−Re2[450]/Re2[550]|<0.017、さらに好ましくは、|Re1[450]/Re1[550]−Re2[450]/Re2[550]|<0.015の関係を満たす。上記関係を満たさない場合、反射色相に色つきが生じ、ムラが発生する。
これら位相差フィルムの面内位相差値は、Axometrics社製 製品名「AxoScan」を用いて測定することができる。
本発明の位相差フィルムは、1.5×10-3<Δn<6.0×10-3の関係を満たすものである。
面内複屈折Δnは、好ましくは1.5×10-3〜5.0×10-3であり、より好ましくは2.0×10-3〜4.5×10-3である。上記位相差フィルムの製造における延伸工程に、固定端延伸、例えば横延伸工程や斜め延伸工程を含ませ、その延伸倍率、延伸温度及び延伸速度等を調整することによりΔnを上記の範囲とすることによって、従来に比べて広幅の位相差フィルムの製造が可能となり、大型ディスプレイへ対応が可能となり、材料の有効活用による低コスト設計も可能となる。場合によっては、延伸でよりΔnを調整しやすくするために、製膜条件、例えば温度、速度、厚みなどを、適宜変更することもある。Δnがこの範囲でない場合は、位相差発現性が悪くなり、広幅延伸ができなくなる。またΔnがこの範囲の場合は、適宜の位相差に調整することが容易となり、表示装置に合わせた位相差設計をすることで、正面特性や視野角特性の優れた表示装置を提供することができる。また、Δnがこの範囲の場合は、位相差フィルムの厚みを非常に薄く設計することが容易になり、薄型の表示装置に組み込むことも容易となる。逆にΔnがこの範囲より小さい場合は、フィルムの厚みを過度に大きくする必要が出てくる。
本発明の位相差フィルムは、高分子フィルムを延伸することによって、配向させて作製される。
具体的には、本発明の位相差フィルムの製造方法ではまず、連続的に長尺の高分子フィルムを搬送して供給し、この高分子フィルムを、搬送方向に対して横方向に延伸する。
<2.1.延伸工程>
上記高分子フィルムを延伸する方法としては、高分子フィルムの搬送方向に対して横方向に延伸することが可能であれば、目的に応じて、任意の適切な延伸方法が採用され得る。本発明に適した上記延伸方法としては、例えば、横一軸延伸方法、縦横同時二軸延伸方法、縦横逐次二軸延伸方法等が挙げられる。延伸する手段としては、テンター延伸機、二軸延伸機等々の、任意の適切な延伸機が用いられ得る。好ましくは、上記延伸機は、温度制御手段を備える。加熱して延伸を行う場合は、延伸機の内部温度は連続的に変化させてもよいし、段階的に変化させてもよい。工程は1回でも2回以上に分割してもいい。延伸方向はフィルム幅方向(TD方向)や斜め方向に延伸するのがよい。
本発明の位相差フィルムの製造方法ではさらに、多段(少なくとも2段階)の収縮工程が採用される。具体的には、本発明の位相差フィルムの製造方法によれば、上記延伸工程後に、高分子フィルムを延伸方向と反対向きに収縮させる第1収縮工程が行われ、さらに、この第1収縮工程後に、高分子フィルムを第1収縮工程の場合と同じ方向(上記横方向)に収縮させる第2収縮工程が行われる。
この収縮工程は、前記延伸工程において延伸フィルム内に溜まった収縮応力を緩和させるために行うものである。また、本発明で採用する収縮工程では、主鎖のみの緩和が行われると考えられ、側鎖は分子間相互作用により配向がより固定されるため、緩和が起こりにくい。その結果、長期安定性の向上が可能となると考えられる。
そして、本発明の位相差フィルムの製造方法では、前段の収縮工程とこれに続く後段の収縮工程との間の収縮温度の差が、所定の範囲内にあることとしている。すなわち、本発明の位相差フィルムの製造方法によれば、第1収縮工程における収縮温度T1(℃)と第2収縮工程における収縮温度T2(℃)とは、1<(T1−T2)≦10を満たす関係にある。さらには、1<(T1−T2)≦5を満たす関係にあるのが好ましい。
この場合において、第2収縮工程における収縮温度T2(℃)と第3収縮工程における収縮温度T3(℃)とは、1<(T2−T3)≦10を満たす関係にある。さらには、1<(T2−T3)≦5を満たす関係にあるのが好ましい。
本発明の位相差フィルムは、任意の適切な用途に用いられ得る。代表的な用途としては、液晶表示装置のλ/4板、λ/2板、光学補償フィルム等が挙げられる。この他には、液晶表示装置、有機ELディスプレイ、及びプラズマディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ用反射防止フィルムが挙げられる。
本発明の位相差フィルムとしては、熱可塑性樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムを用いることができる。好ましくは、延伸配向性を有する主鎖と、260〜380nmの吸収端を持つユニットからなる側鎖を有し、且つ、前記主鎖の伸びる方向に対して該側鎖の面が交差しているポリマーを主成分とする高分子、例えば共重合体からなる脂肪族性ポリマーの延伸フィルムが用いられる。より好ましくは、セルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリビニルアセタール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリエーテル系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、アセテート系等の透明樹脂等の樹脂であって、主鎖方向に長い剛直な環構造や結晶性構造を作るセグメントが導入されており、吸収端波長が260nm〜380nmである芳香族基を側鎖に持つ高分子量体を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムが用いられる。この高分子量体において、該セグメントや芳香族基は共重合されていてもブレンドされていてもよい。
当該ポリビニルアセタール系樹脂は、ポリビニルアルコール系樹脂と、2種類以上のアルデヒド、2種類以上のケトン、または少なくとも1種のアルデヒドと少なくとも1種のケトンを用い、縮合反応(アセタール化ともいう)によって得ることができる。下記一般式(II)で表される構造を含むポリビニルアセタール系樹脂を主成分とする高分子フィルムの延伸フィルムであれば、逆波長分散特性を示し、成形加工性、延伸性、位相差値の安定性に優れる位相差フィルムを得ることができる。また、延伸配向性にも優れるため、位相差フィルムの厚みを薄くすることができる。
上記重合体を含有する高分子フィルムは、任意の適切な成形加工法によって得ることができる。上記成形加工法としては、例えば、圧縮成形法、トランスファー成形法、射出成形法、押出成形法、ブロー成形法、粉末成形法、FRP成形法、ソルベントキャスティング法等が挙げられる。好ましくは、上記成形加工法は、ソルベントキャスティング法または押出成形法である。上記ソルベントキャスティング法は、具体的には、例えば、主成分となる重合体や添加剤を含む組成物を溶剤に溶解した濃厚溶液(ドープ)を、脱泡し、エンドレスステンレスベルトまたは回転ドラムの表面に、シート状に流延し、溶剤を蒸発させてフィルムを成形する方法である。また、上記押出成形法は、具体的には、例えば、主成分となる重合体や添加剤を含む組成物を加熱溶融し、これをTダイ等を用いて、キャスティングロールの表面にシート状に押出して、冷却させてフィルムを形成する方法である。上記の方法を採用することによって、厚み均一性に優れた高分子フィルムを得ることができる。
1つの実施形態において、本発明の偏光板は、上記位相差フィルムと偏光子とを少なくとも有する。図2は、本発明の好ましい実施形態において、位相差フィルムを偏光板に用いた場合の概略断面図である。図2(a)の偏光板は、偏光子1の一方の側に任意の保護層2を備え、他方の側に位相差フィルム4を備える。図2(b)の偏光板は、偏光子1の一方の側に光学フィルム3を備え、他方の側に位相差フィルム4を備える。図2(c)の偏光板は、偏光子1の一方の側に任意の保護層2を備え、他方の側に任意の保護層2’を備え、該保護層2’の該偏光子1を備える側とは反対の側に、さらに位相差フィルム4を備える。図2(d)の偏光板は、偏光子1の両側に光学フィルム3及び3’を備え、該光学フィルム3’の該偏光子1を備える側とは反対の側に、さらに位相差フィルム4を備える。
上記任意の保護層2及び2’は、それぞれ同一であってもよいし、異なっていてもよい。また、上記光学フィルム3及び3’は、それぞれ同一であってもよいし、異なっていてもよい。
上記保護層は、透明で、色付きが無いことが好ましい。具体的には、厚み方向の位相差が、好ましくは−90nm〜+90nmであり、さらに好ましくは−80nm〜+80nmであり、最も好ましくは−70nm〜+70nmである。
上記保護層の厚みとしては、上記の好ましい厚み方向の位相差が得られる限りにおいて、任意の適切な厚みが採用され得る。具体的には、保護層の厚みは、好ましくは100μm以下であり、さらに好ましくは80μm以下であり、特に好ましくは40μm以下である。
1つの実施形態において、本発明の表示パネル装置は、上記偏光板と液晶表示パネルや有機EL表示パネルといった表示パネルを有する。偏光板と表示パネルは直接接着されていてもよいし、タッチパネルや他の光学部材といった任意の部材を介して配置されていてもよい。
(1)組成比の測定:
核磁気共鳴スペクトルメーター[日本電子(株)製 製品名「LA400」](測定溶媒;重DMSO、周波数;400MHz、観測核;1H、測定温度;70℃)を用いて求めた。
(2)厚みの測定方法:
厚みが10μm未満の場合、薄膜用分光光度計[大塚電子(株)製 製品名「瞬間マルチ測光システム MCPD−2000」]を用いて測定した。厚みが10μm以上の場合、アンリツ製デジタルマイクロメーター「KC−351C型」を使用して測定した。
(3)フィルムの屈折率の測定方法:
アッベ屈折率計[アタゴ(株)製 製品名「DR−M4」]を用いて、23℃における波長450nm及び550nmの光で測定した屈折率より求めた。
(4)位相差値(Re、Rth)の測定方法:
[Axometrics社製 製品名「AxoScan」]を用いて23℃の室内で測定した。
(5)透過率の測定方法:
分光光度計[村上色彩技術研究所(株)製 製品名「DOT−3」]を用いて、23℃における波長550nmの光で測定した。
(6)ガラス転移温度の測定
示差走査熱量計[セイコー(株)製 製品名「DSC−6200」]を用いて、JIS K 7121(1987)(プラスチックの転移温度の測定方法)に準じた方法により求めた。具体的には、5mgのフィルムサンプルを、窒素雰囲気下(ガスの流量;80ml/分)で昇温(加熱速度;10℃/分)させて2回測定し、2回目のデータを採用した。
(7)収縮率
[(延伸後の最大チャック間距離)−(収縮による収縮後のテンターチャック間距離)]/(延伸後の最大チャック間距離)*100を収縮率とした。
(8)配向角
上記位相差値の測定と同様の手法により、配向角を測定した。
配向角の測定は面内で最低3点以上測定を行い、最大値と最小値とした。
配向角は測定装置の基準方向と位相差フィルムの遅相軸方向とのなす角度である。
(9)波長分散
上記位相差値の測定と同様の手法により、波長分散変化を測定した。
[Axometrics社製 製品名「AxoScan」]を用いて波長450nmと波長550nmの位相差を測定し、測定波長450nmの位相差R(450)を測定波長550nmの位相差R(550)で割り、波長分散値を求めた。
(10)波長分散変化
上記、波長分散値を測定したサンプルを粘着剤を用いてガラス板に貼り合せ、90℃の恒温槽に100時間投入した。100時間経過後のサンプルを同様に測定して波長分散値を求め、100℃に加熱する前の波長分散値との変化量を求めた。
(11)ムラ評価
(11−1)[表示パネル装置の作製]
実施例および比較例において得られた位相差フィルムの各々と偏光板[日東電工社製 商品名「NPF TEG1465DUHC」](粘着剤層を除いた層厚みが112μm))とを位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸が45度となるように、アクリル系粘着剤(20μm)を介して貼り合わせることにより円偏光板を作成した。この円偏光板を同アクリル系粘着剤(20μm)を介して有機ELパネル[LGディスプレイ社製 商品名「15EL9500」])の視認側に貼り合わせて表示パネル装置を作成した。
(11−2)[表示パネル装置の加熱試験]
加熱試験の前に、表示装置パネルの表示画面上の45点の色度(反射色相)を分光測色計(コニカミノルタセンシング(株)製 商品名「CM−2600d」)により測定した。測定点は、表示画面上を均一に縦、横にそれぞれ5、9分割してつくられた45分割されたエリアの中心部分とした。また、表示画面全体の反射色の均一性を目視により評価した。その後、この表示パネル装置を、90℃の恒温オーブン中に100時間保管(加熱試験)した後、同様に表示画面上の45点の色度を測定した。更に、表示画面全体の反射色の均一性を目視により評価した。
8.8gのポリビニルアルコール系樹脂〔日本合成化学(株)製 商品名「NH−18」(重合度=1800、ケン化度=99.0%)〕を、105℃で2時間乾燥させた後、167.2gのジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解した。ここに、2.98gの2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド及び0.80gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で1時間攪拌した。反応溶液に、3.18gのベンズアルデヒドを加え、40℃で1時間攪拌した後、4.57gのジメチルアセタールをさらに加えて、40℃で3時間攪拌した。その後、2.13gのトリエチルアミンを加えて反応を終了させた。得られた粗生成物は、1Lのメタノールで再沈殿を行った。ろ過した重合体をテトラヒドロフランに溶解し、再びメタノールで再沈殿を行った。これを、ろ過、乾燥して、11.9gの白色の重合体を得た。この重合体は、1H−NMRで測定したところ、下記式(III)で表される繰り返し単位を有し、l:m:n:oの比率(モル比)は10:25:52:11であった。また、重合体のガラス転移温度(Tg)は、130℃であった。
上記重合体を、メチルエチルケトン(MEK)に溶解し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み70μm)上にアプリケーターで塗工し、130℃の空気循環式乾燥オーブンで乾燥させた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、厚み135μmのフィルムを作製した。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、130℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.1倍に横一軸延伸した。
(収縮工程)
延伸したフィルムを、まず131℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第1収縮工程)、次に126℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第2収縮工程)、さらに121℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第3収縮工程)、収縮させた。収縮率は3%であった。
収縮率を5%としたことを除き、実施例1と同様の方法で位相差フィルムを作製した。
第3収縮工程を省略したことを除き、実施例1と同様の方法で位相差フィルムを作製した。収縮率は5%であった。
8.8gのポリビニルアルコール系樹脂〔日本合成化学(株)製 商品名「NH−18」(重合度=1800、ケン化度=99.0%)〕を、105℃で2時間乾燥させた後、167.2gのジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解した。ここに、2.98gの2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド及び0.80gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で1時間攪拌した。反応溶液に、3.18gのベンズアルデヒドを加え、40℃で1時間攪拌した後、10.4gの2,2−ジメトキシプロパンをさらに加えて、40℃で3時間攪拌した。その後、2.13gのトリエチルアミンを加えて反応を終了させた。得られた粗生成物は、1Lのメタノールで再沈殿を行った。ろ過した重合体をテトラヒドロフランに溶解し、再びメタノールで再沈殿を行った。これを、ろ過、乾燥して、18.8gの白色の重合体を得た。この重合体は、1H−NMRで測定したところ、下記式(V)で表される繰り返し単位を有し、l:m:n:oの比率(モル比)は13:31:43:13であった。また、重合体のガラス転移温度(Tg)は、133℃であった。
上記重合体を、メチルエチルケトン(MEK)に溶解し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み70μm)上にアプリケーターで塗工し、130℃の空気循環式乾燥オーブンで乾燥させた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、厚み170μmのフィルムを作製した。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、130℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.1倍に横一軸延伸し、延伸フィルムを作製した。
(収縮工程)
延伸したフィルムを、実施例1の場合と同一の第1収縮工程、第2収縮工程及び第3収縮工程により、収縮させた。収縮率は5%であった。
ジメチルアセタールに代えて、8.81gのアセトアルデヒドを加え、2−メトキシ−1−ナフトアルデヒドの使用量を2.89gとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で、11.7gの白色の重合体を得た。この重合体は、1HNMRで測定したところ、下記式(IV)で表される繰り返し単位を有し、l:m:n:oの比率(モル比)は11:54:28:7であった。また、重合体のガラス転移温度(Tg)は、126℃であった。
上記重合体を、メチルエチルケトン(MEK)に溶解し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み70μm)上にアプリケーターで塗工し、空気循環式乾燥オーブンで乾燥させた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、厚み95μmのフィルムを作製した。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、130℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.5倍倍に横一軸延伸し、延伸フィルムを作製した。
(収縮工程)
延伸したフィルムを、実施例1の場合と同一の第1収縮工程、第2収縮工程及び第3収縮工程により、収縮させた。収縮率は5%であった。
シクロヘキサンジメタノール(CHDM)67.35部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(BCF)90.94部、ジフェニルカーボネート154.61部、及び触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.8×10-2部と水酸化ナトリウム1.6×10-4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、60℃/時間の速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行った。
次に、(株)テクノベル製15mmφ二軸押出機に幅150mm、リップ幅500μmTダイとフィルム引き取り装置を取り付け、得られたコポリカーボネートをフィルム成形することにより厚みが120μmの透明な押出しフィルムを得た。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、126℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.1倍に横一軸延伸し、延伸フィルムを作製した。
(収縮工程)
延伸したフィルムを、まず116℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第1収縮工程)、次に111℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第2収縮工程)、さらに106℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第3収縮工程)、収縮させた。収縮率は5%であった。
上記重合体を塩化メチレンに溶解し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:70μm)上にアプリケ―タで塗工し、80℃の空気循環式乾燥オープンで乾燥させた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、厚み155μmのフィルムを作製した。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、190℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.0倍に横一軸延伸した。
(収縮工程)
延伸したフィルムを、まず184℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第1収縮工程)、次に174℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第2収縮工程)、さらに164℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第3収縮工程)、収縮させた。収縮率は5%であった。
8.8gのポリビニルアルコール系樹脂〔日本合成化学(株)製 商品名「NH−18」(重合度=1800、ケン化度=99.0%)〕を、105℃で2時間乾燥させた後、167.2gのジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解した。ここに、2.98gの2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド及び0.80gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で1時間攪拌した。反応溶液に、3.18gのベンズアルデヒドを加え、40℃で1時間攪拌した後、4.57gのジメチルアセタールをさらに加えて、40℃で3時間攪拌した。その後、2.13gのトリエチルアミンを加えて反応を終了させた。得られた粗生成物は、1Lのメタノールで再沈殿を行った。ろ過した重合体をテトラヒドロフランに溶解し、再びメタノールで再沈殿を行った。これを、ろ過、乾燥して、11.9gの白色の重合体を得た。この重合体は、1H−NMRで測定したところ、下記式(XI)で表される繰り返し単位を有し、l:m:n:oの比率(モル比)は10:25:52:11であった。また、示差走査熱量計により、この重合体のガラス転移温度(Tg)を測定したところ、130℃であった。
上記重合体を、メチルエチルケトン(MEK)に溶解し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み70μm)上にアプリケーターで塗工し、空気循環式乾燥オーブンで乾燥させた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、厚み135μmのフィルムを作製した。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、135℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.1倍に横一軸延伸した。
(収縮工程)
収縮工程は、行わなかった。
収縮工程として、延伸したフィルムを、135℃の空気循環式乾燥オーブン内で収縮させたこと(第1収縮工程のみ)を除き、比較例1と同様の方法で位相差フィルムを作製した。フィルムの収縮率は1%であった。
5.0gのポリビニルアルコール系樹脂[日本合成化学(株)製 商品名「NH−18」(重合度;1800、ケン化度;99.0%)]を105℃で2時間乾燥させた後、95mlのジメチルスルホシキド(DMSO)に溶解した。ここに、2.02gの2,4,6−トリメチルベンズアルデヒド(メシトアルデヒド)、および0.44gのp−トルエンスルホン酸・1水和物を加えて、40℃で2時間攪拌した。これに、13.41gの1,1−ジエトキシエタン(アセタール)を加え、さらに40℃で2時間攪拌した。その後、1.18gのトリエチルアミンを加え、反応を終了した。得られた反応生成物(ポリマー)を、メタノール溶液に滴下し、再沈殿を行った。このポリマーを沈降させ、上澄み液をデカンテーションで除去した後、さらに、メタノール/水=1/1(体積/体積)を加えて、該ポリマーを洗浄した。これをろ過して得られたポリマーを乾燥させて、7.50gの白色ポリマーを得た。上記白色ポリマーは、1H−NMRにより測定したところ、下記式(VI)に示す構造(l:m:n=21:58:21)のポリビニルアセタール系樹脂であった。また、示差走査熱量計により、この重合体のガラス転移温度(Tg)を測定したところ、120℃であった。
上記重合体をトルエンに溶解し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:70μm)上にアプリケ―タで塗工し、130℃の空気循環式乾燥オープンで乾燥させた後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、厚み240μmのフィルムを作製した。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、123℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.0倍に横一軸延伸した。
(収縮工程)
収縮工程は、行わなかった。
アセチル基の置換度が0.1、プロピオニル基の置換度が2.6、数平均分子量75000であるセルロースアセテートプロピオネート(化合物Aとする)を12.6重量部、平均置換度が2.3、数平均分子量が51000であるエチルセルロースを0.4重部(以下化合物Bとする)、塩化メチレン87重量部を含むドープを調製した。
(製膜工程)
このドープを室温23℃、湿度15%の環境下で、長辺方向に1.0×106N/m2の応力を付与した状態の厚み125μmの二軸延伸PETフィルム上の長辺方向が流延方向となるように流延した後、室温で4分間、60℃で4分間、80℃で4分間乾燥を行った。得られたフィルムをPETフィルムから剥離した後、さらに流延方向に2.0×105N/m2の応力を付与した状態で110℃にて30分乾燥し厚さ220μmのポリマーフィルムを得た。得られたフィルムのガラス転移温度(Tg)は147℃であった。
(延伸工程)
このフィルムを延伸機にて、155℃の空気循環式乾燥オーブン内で2.0倍に横一軸延伸した。
(収縮工程)
収縮工程は、行わなかった。
収縮工程として、延伸したフィルムを、まず113℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第1収縮工程)、次に90℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第2収縮工程)、さらに70℃の空気循環式乾燥オーブン内で(第3収縮工程)、収縮させたことを除き、実施例1と同様の方法で位相差フィルムを作製した。
上記実施例1〜9および比較例1〜5で得られた位相差フィルムについて、波長分散性(Re1[450]/Re1[550])、面内複屈折(Δn)、Nz係数を測定するとともに、波長分散変化及びムラについて、評価を行った。測定及び評価結果を表1に示す。
2、2’ 任意の保護層
3、3’ 光学フィルム
4 位相差フィルム
11 偏光板
300 繰り出し部
310 ヨウ素水溶液浴
320 ホウ酸とヨウ化カリウムとを含む水溶液の浴
330 ヨウ化カリウムを含む水溶液浴
340 乾燥手段
350 偏光子
360 巻き取り部
Claims (8)
- 位相差フィルムの製造方法であって、該位相差フィルムが下記式(1)及び(2):
0.70<Re1[450]/Re1[550]<0.97・・・(1)
1.5×10-3<Δn<6.0×10-3・・・(2)
(式中、Re1[450]およびRe1[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の位相差値であり、Δnは波長550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の複屈折である)
を満たし、前記製造方法が、次の工程:
連続的に長尺の高分子フィルムを搬送して供給する工程、
前記高分子フィルムを搬送方向に対して横方向に延伸する延伸工程、
前記延伸工程後に、前記高分子フィルムを前記横方向に収縮させる第1収縮工程、及び、
前記第1収縮工程後に、前記高分子フィルムを前記横方向に収縮させる第2収縮工程
を有し、
前記第1収縮工程における収縮温度T1(℃)と前記第2収縮工程における収縮温度T2(℃)とが、下記式(3):
1<(T1−T2)≦10・・・(3)
を満たす、前記製造方法。 - 前記製造方法が、次の工程:
前記第2収縮工程後に、前記高分子フィルムを前記横方向に収縮させる第3収縮工程
をさらに有し、
前記第2収縮工程における収縮温度T2(℃)と前記第3収縮工程における収縮温度T3(℃)とが、下記式(4):
1<(T2−T3)≦10・・・(4)
を満たす、請求項1に記載の製造方法。 - 前記第1収縮工程における収縮温度T1(℃)、前記第2収縮工程における収縮温度T2(℃)、及び前記第3収縮工程における収縮温度T3(℃)が、下記式(6):
(Tg−20)<T<(Tg+3)・・・(6)
(式中、Tgは前記高分子フィルムのガラス転移温度であり、TはT1、T2又はT3である)
を満たす、請求項2に記載の製造方法。 - 前記延伸工程における延伸温度T0(℃)と前記第1収縮工程における収縮温度T1(℃)とが、下記式(5):
0≦(T0−T1)≦10・・・(5)
を満たす、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。 - 下記式(1)、(2)、(7)及び(8)を満たす、位相差フィルム。
0.70<Re1[450]/Re1[550]<0.97・・・(1)
1.5×10-3<Δn<6.0×10-3・・・(2)
2°<(配向角の最大値-配向角の最小値)<10°・・・(7)
|Re1[450]/Re1[550]−Re2[450]/Re2[550]|<0.02・・・(8)
(式中、Re1[450]およびRe1[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の位相差値であり、Δnは波長550nmの光で測定した位相差フィルムの面内の複屈折であり、Re2[450]およびRe2[550]は、それぞれ、23℃における波長450nmおよび550nmの光で測定した、温度90℃で100時間熱処理した後の位相差フィルムの面内の位相差値である) - 延伸配向性を有する主鎖と、260〜380nmで吸収端を持つユニットからなる側鎖を有し、且つ、前記主鎖の伸びる方向に対して該側鎖の面が交差しているポリマーを主成分とする高分子を含む、請求項5に記載の位相差フィルム。
- 請求項5又は6に記載の位相差フィルムと、偏光子とを備える、偏光板。
- 請求項7に記載の偏光板を備える、表示装置。
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