JP4470491B2 - ポリエステルフィルムおよびガスバリア性ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
以下のA、BおよびCの樹脂を用いてなるポリエステルフィルムであって、
エチレンテレフタレート成分、ブチレンテレフタレート成分およびポリオキシアルキレングリコール成分の合計量を100重量%としたとき、
エチレンテレフタレート成分の含有量が32〜85重量%であり、
ブチレンテレフタレート成分の含有量が10〜38重量%であり、
ポリオキシアルキレングリコール成分の含有量が0.5〜5重量%であることを特徴とするポリエステルフィルムである。
A:ポリエチレンテレフタレート樹脂。
B:ポリブチレンテレフタレート樹脂。
C:ポリオキシアルキレングリコール樹脂またはポリオキシアルキレングリコールとポリエステルのブロック共重合体のポリエーテルエステル樹脂。
ここで、ゲルマニウム化合物としては、例えば、二酸化ゲルマニウム、水酸化ゲルマニウム水和物あるいはゲルマニウムテトラメトキシド、ゲルマニウムエチレングリコキシドなどのゲルマニウムアルコキシド化合物、ゲルマニウムフェノキシド化合物、リン酸ゲルマニウム、亜リン酸ゲルマニウムなどのリン酸含有ゲルマニウム化合物、酢酸ゲルマニウムなどを使用することができる。なかでも二酸化ゲルマニウムが好ましく用いられ、非晶質の二酸化ゲルマニウムが特に好ましく用いられる。
本発明における特性の測定方法および効果の評価方法は次のとおりである。
セイコーインスツルメント社製のDSC(示差走査熱量計)RDC220を用いて測定した。試料5mgをDSC装置にセットし、25℃から10℃/分で300℃まで昇温した際のガラス転移点を測定した。また、結晶融解に基づく吸熱ピーク温度から融点を求めた。150℃〜235℃の範囲での融点の有無については、300℃、5分間溶融した後急冷したサンプルを示差走査熱量計(DSC)を用いて20℃/分で昇温した際に、150〜235℃の範囲にポリマーの融解に起因する2J/g以上の吸熱ピークが存在する場合、この範囲に融点が存在すると判断し、2J/g以上の吸熱ピークが存在しない場合はこの範囲に融点が存在しないと判断した。
オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から下記式から計算される値を用いる。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
ここで、
ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1
Cは溶媒100mlあたりの溶解ポリマ重量(g/100ml、通常1.2) Kはハギンス定数(0.343とする)
また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
JIS K 6714−58に準じて、SEP−H−2系濁度計(日本精密光学社製)を用いてヘイズを測定した。
ASTM F−392に準じて、297×210mmの大きさに切り出したフィルムをゲルボテスターを使用し、炭酸ガスを使用して0℃の温度雰囲気にて、500回の繰り返し屈曲試験を実施した。試験を5回行い、ピンホール個数の平均値を算出した。
厚さ60μmの無延伸ポリプロピレンシートをドライラミネートしたフィルムを用い、インパルスシーラーを用いて4方をシールして、食塩水250mlの入った200mm×150mmの袋を作成し、これを0℃に冷却し高さ1.25mから10個落下させ、破袋あるいは水漏れを起こした袋の個数を調べた。
日本電気(株)製薄膜硬度計MHA−400を用いて測定した。対稜角80°の先端を有するダイヤモンド三角圧子を用い、押し込み速度10.5nm/minで押し込み深さxにおける荷重W(x)を測定した。深さεにおけるビッカース硬度H(ε)は次式で求めることが出来るため、深さ0.2μmにおけるビッカース硬度を求めた。
偏光子を備えたアタゴ(株)製アッベ屈折率計4Tを用いてフィルム各方向の屈折率を測定し、次式で面配向係数を求めた。光源はハロゲンランプ、浸液はヨウ化メチレン、上部プリズムには屈折率1.740のものを用いた。
面配向係数={(nx+ny)/2}−nz
ただし、nx:フィルム長手方向の屈折率、ny:フィルム幅方向の屈折率、nz:フィルム厚み方向の屈折率である。
サンプルはフィルム長手方向に長さ200mm、幅10mmの短冊状に切り出して用いた。JISK 7127に規定された方法に従って、東洋精機製作所(株)製の引張試験機を用いて、25℃、65%RHにて測定した。初期引張チャック間距離は100mmとし、引張速度は300mm/分とした。測定はサンプルを変更して20回行い、平均値を用いた。
JIS K 7129 に従って、モダンコントロール社製、OX−TRAN2/20を用いて、温度20℃、湿度0%RHの条件下で測定した。
JIS K 7129 に従って、モダンコントロール社製、PERMATRAN−W 3/30を用いて温度40℃、湿度90%RHの条件下で測定した。
フィルムを幅方向200mm、長手方向300mmにサンプリングし、重さ20gのアルミ棒をフィルム上下に幅方向に取り付け、蒸着していない面をロール接触面として、直径20mmのSUS製金属固定ロール上に90°巻き付けた状JISK 7129 に準じて、モダンコントロール社製、OX−TRAN2/20を用いて、温度20℃、湿度0%RHの条件下で測定した。
JIS C 2318に規定された方法に従ってフィルム長手方向の熱収縮率を測定した。ただし、オーブンの温度と保持時間は150℃、30分とし、それぞれサンプルを変え20回の測定結果の平均を用いた。熱収縮率は小さいほど良いが、加工工程等でのハンドリング性のためには3%以下であることが好ましい。
軽荷重式引裂試験機(東洋精機(株))を用いて、ASTM−D−1922に従って測定した。サンプルサイズは51×54mmで1R3mmの切れ込みをフィルムの長手方向に入れ、残り51mmを引き裂いた時の指示値を読みとった。
実施例には次のポリエステルおよびポリエーテルエステルを使用した。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。なお、エチレングリコールとしては、無粒子のエチレングリコールと平均二次粒子径1.2μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを混合し、最終のポリエチレンテレフタレートポリマーの状態で凝集シリカを0.05重量%含有する様にした。次いで、該エステル交換反応生成物に、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.64、融点255℃のポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
テレフタル酸100重量部、1,4−ブタンジオール110重量部の混合物を窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054重量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054重量部を添加し、常法によりエステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066重量部を添加して、1mmHgの減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.80のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。こうして得られたポリエステルチップをさらに常法により固相重合を行い、融点226℃、固有粘度1.20のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。
重合時に添加モノマーを変更する以外はポリエステルA−1,B−1と全く同様にしてイソフタル酸をそれぞれ10モル%含有するポリエチレンテレフタレート(A−2、固有粘度0.67、融点228℃)、およびポリブチレンテレフタレート(B−2、固有粘度1.10、融点208℃)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。次いで、該エステル交換反応生成物に、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
ポリエステルA−3の重合条件、共重合成分等を変更して、表1に示したポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
ポリエステルA−3の重合時に平均二次粒子径1.0μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加して、凝集粒子を2重量%含有するポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
テレフタル酸100重量部、1,4−ブタンジオール110重量部の混合物を窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054重量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054重量部を添加し、常法によりエステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066重量部を添加して、減圧下(<0.5torr)で重縮合反応を行い、固有粘度0.89のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。
ポリエステルB−3を常法により固相重合を行い、固有粘度1.25のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール83重量部、分子量1000のポリエチレングリコール19.1重量部の混合物に、酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。次いで、該エステル交換反応生成物に、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行いポリエーテルエステル樹脂を得た。
テレフタル酸100重量部、1,4−ブタンジオール94重量部および数平均分子量約1000のポリテトラメチレングリコール42.6重量部の混合物に、テレフタル酸100重量部に対してチタンテトラブトキシド0.047重量部を添加し、190〜225℃でエステル化反応を行なった。次いで酸化防止剤を0.2重量部添加し、減圧下で常法により重縮合反応を行いポリエーテルエステル樹脂を得た。
PEE−Bのモノマー成分比等を変更して、表1に示したポリエーテルエステル樹脂を得た。
分子量2500のポリテトラメチレングリコールを使用した。
以上のようにして準備した樹脂の組成を表1に示す。
表4に示した混合率でブレンドしたポリエステル樹脂を真空乾燥した後、200ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより23℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で105℃に予熱後、3.5倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱80℃、延伸温度105℃でフィルム幅方向に3.5倍延伸した。さらに、幅方向に3.3%のリラックスを掛けながら、210℃で4秒間の熱処理を施し、冷却し、厚みが12μmのフィルムを巻き取った。得られたフィルムの特性および評価結果を表5に示す。実施例6のフィルムは透明性に優れるだけでなく、優れた耐屈曲ピンホール性、耐衝撃性、ガスバリア性を併せて有しており、包装用フィルムとして好適に使用することができることがわかる。
97.5重量部のポリエステルA−3にポリエステルA−6を2.5重量部添加し、混合したものを180℃で真空乾燥した後、200ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより20℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で110℃に予熱後、3.5倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱90℃、延伸温度110℃でフィルム幅方向に3.5倍延伸した。さらに、幅方向に3.3%のリラックスを掛けながら、210℃で4秒間の熱処理を施し、冷却し、厚みが12μmのフィルムを巻き取った。得られたフィルムの特性および評価結果を表5に併せて示す。比較例4は、ガスバリア性、耐衝撃性、耐屈曲ピンホール性に劣っている。
表4に示した混合率でブレンドしたポリエステル樹脂およびポリエーテルエステル樹脂を真空乾燥した後、90ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより25℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で100℃に予熱後、3.5倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱80℃、延伸温度105℃でフィルム幅方向に3.5倍延伸した。さらに、幅方向に3.5%のリラックスを掛けながら、210℃で5秒間の熱処理を施し、冷却し、厚みが12μmのフィルムを巻き取った。得られたフィルムの特性および評価結果を表5に併せて示す。実施例7〜10のフィルムは透明性に優れるだけでなく、優れた耐屈曲ピンホール性、耐衝撃性、ガスバリア性を併せて有しており、包装用フィルムとして好適に使用することができることがわかる。一方、比較例6,7は、透明性、ガスバリア性、耐屈曲ピンホール性のいずれかが優れている場合でも、少なくとも一つ以上の特性に劣っていることがわかる。
ポリエステルA−6を混合せずに表4に示した混合率でブレンドしたポリエステル樹脂およびポリエーテルエステル樹脂を真空乾燥した後、90ミリ単軸溶融押出機に供給し、また表4に示した混合率(ただしポリエステルA−3の内、2.5重量部はポリエステルA−6)でブレンドしたポリエステル樹脂およびポリエーテルエステル樹脂を真空乾燥した後、40ミリ単軸溶融押出機に供給し、Tダイ上部に設置したフィードブロック内で粒子含有層が表層となるようにA/B/A型の3層複合共押出を行い、23℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加キャストして未延伸シートを得た。該シートをロール上で105℃に予熱後、3.5倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱80℃、延伸温度105℃でフィルム幅方向に3.5倍延伸した。さらに、幅方向に3.3%のリラックスを掛けながら、210℃で4秒間の熱処理を施し、冷却し、厚みが12μmのフィルムを巻き取った。得られたフィルムの特性および評価結果を表5に併せて示す。実施例11のフィルムは透明性に優れるだけでなく、優れた耐屈曲ピンホール性、耐衝撃性、ガスバリア性を併せて有しており、包装用フィルムとして好適に使用することができることがわかる。
表4に示した混合率でブレンドしたポリエステル樹脂とポリオキシアルキレングリコールを44ミリベント式二軸溶融押出機に供給し、Tダイより25℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で100℃に予熱後、3.5倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱80℃、延伸温度105℃でフィルム幅方向に3.5倍延伸した。さらに、幅方向に3.5%のリラックスを掛けながら、210℃で5秒間の熱処理を施し、冷却し、厚みが12μmのフィルムを巻き取った。得られたフィルムの特性および評価結果を表5に併せて示す。実施例7のフィルムは透明性に優れるだけでなく、優れた耐屈曲ピンホール性、耐衝撃性、ガスバリア性を併せて有しており、包装用フィルムとして好適に使用することができることがわかる。一方、比較例5は、ガスバリア性、耐衝撃性、耐屈曲ピンホール性に劣っていることがわかる。
実施例6,7および比較例4で得たフィルムについて、片面にコロナ放電処理を施した後、処理面に連続式真空蒸着機にて酸化アルミニウムを蒸着層厚さ40nmに蒸着したフィルムを使用して、水蒸気透過率をモダンコントロール社製水蒸気透過率計PERMATRAN−W3/30を用いて、40℃、90%RHの条件で測定した。結果を表6に示す。実施例13,14では優れたガスバリア性を示すのに対し、比較例8ではガスバリア性に劣っていた。
Claims (15)
- 以下のA、BおよびCの樹脂を用いてなるポリエステルフィルムであって、
エチレンテレフタレート成分、ブチレンテレフタレート成分およびポリオキシアルキレングリコール成分の合計量を100重量%としたとき、
エチレンテレフタレート成分の含有量が32〜85重量%であり、
ブチレンテレフタレート成分の含有量が10〜38重量%であり、
ポリオキシアルキレングリコール成分の含有量が0.5〜5重量%であることを特徴とするポリエステルフィルム。
A:ポリエチレンテレフタレート樹脂。
B:ポリブチレンテレフタレート樹脂。
C:ポリオキシアルキレングリコール樹脂またはポリオキシアルキレングリコールとポリエステルのブロック共重合体のポリエーテルエステル樹脂。 - ポリエステルフィルムのポリオキシアルキレングリコール成分の含有量が0.1〜3重量%であることを特徴とする請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- ポリオキシアルキレングリコールがポリテトラメチレングリコールであることを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。
- ポリオキシアルキレングリコール成分がポリエステルとのブロック共重合体であるポリエーテルエステルの形で添加されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- ポリエーテルエステルのガラス転移点が−120〜0℃であることを特徴とする請求項4に記載のポリエステルフィルム。
- 固有粘度が0.55〜0.75であるエチレンテレフタレートを主な繰り返し単位とするポリエステルと、固有粘度が0.80〜1.35のブチレンテレフタレートを主な繰り返し単位とするポリエステル、およびポリオキシアルキレングリコール成分ブロック共重合ポリエステルとを混合してなる請求項4または5に記載のポリエステルフィルム。
- フィルム長手方向の引き裂き伝播抵杭が8kN/m以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- フィルム長手方向の弾性率が3GPa以上7GPa以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 薄膜硬度計を用いて測定した0.2μm押し込み時のビッカース硬度が100MPa〜500MPaであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- フィルムを溶融、急冷した後再昇温した際に150℃〜235℃の範囲に融点が観察されないことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 面配向係数が0.10〜0.16であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 厚みが5〜50μm、ヘイズが0.1〜5%であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- ポリステルフィルムが包装用ポリエステルフィルムである請求項1〜12のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムが二軸配向ポリエステルフィルムである請求項1〜13のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜14のいずれかに記載のポリエステルフィルムの少なくとも片面に、金属アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素よりなる群から選ばれた少なくとも一種の金属化合物の蒸着層を設けてなるガスバリア性ポリエステルフィルム。
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