JP4433801B2 - 耐酸化性希土類系磁石粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
希土類系磁石粉末は高い磁気特性を有するが、RやFeが組成の大半を占めることから腐食や酸化を起しやすいという問題がある。そのため、希土類系ボンド磁石の製造においては、まず、希土類系磁石粉末を、溶解もしくは溶融(軟化)させた樹脂バインダと混合して磁石粉末の表面が樹脂バインダで被覆されたコンパウンドと呼ばれる粉末顆粒状原料を調製した後、このコンパウンドを射出成形や圧縮成形や押出成形し、用いる樹脂バインダが熱硬化性樹脂である場合にはさらに加熱して樹脂バインダを硬化させることで所定形状に成形して製品化される。しかしながら、このようにして製品化された希土類系ボンド磁石であっても、その表面に希土類系磁石粉末が露出していると、わずかな酸やアルカリや水分などの存在によって磁石粉末が腐食して錆が発生したり、100℃程度の大気中でも酸化が進行したりするので、例えば部品組み込み後に磁気特性の劣化やばらつきを招くことがある。また、樹脂バインダとして汎用されているエポキシ樹脂やナイロン樹脂などは水分や酸素の透過性を有する。従って、これらの樹脂を樹脂バインダに用いた希土類系ボンド磁石においては、樹脂を透過した水分や酸素で希土類系磁石粉末が腐食したり酸化したりする可能性があることを否定できない。さらに、希土類系磁石粉末が腐食や酸化を起しやすいことに鑑みれば、射出成形を行う場合には混練成形時の温度条件に配慮する必要があるし、圧縮成形を行う場合には成形後の硬化処理を不活性ガス雰囲気中や真空中で行う必要がある。
また、請求項2記載の耐酸化性希土類系磁石粉末は、請求項1記載の耐酸化性希土類系磁石粉末において、有機顔料がインダンスレン系顔料またはフタロシアニン系顔料であることを特徴とする。
また、請求項3記載の耐酸化性希土類系磁石粉末は、請求項1または2記載の耐酸化性希土類系磁石粉末において、希土類系磁石粉末の表面に形成された被膜が無機燐酸化合物被膜であることを特徴とする。
また、請求項4記載の耐酸化性希土類系磁石粉末は、請求項1または2記載の耐酸化性希土類系磁石粉末において、希土類系磁石粉末の表面に形成された被膜が金属被膜であることを特徴とする。
また、請求項5記載の耐酸化性希土類系磁石粉末は、請求項1乃至4のいずれかに記載の耐酸化性希土類系磁石粉末において、希土類系磁石粉末の平均粒径(長径)が200μm以下であることを特徴とする。
また、請求項6記載の耐酸化性希土類系磁石粉末は、請求項5記載の耐酸化性希土類系磁石粉末において、希土類系磁石粉末がHDDR磁石粉末であることを特徴とする。
また、本発明の請求項1記載の耐酸化性希土類系磁石粉末の製造方法は、請求項7記載の通り、表面に1層以上の被膜を形成した希土類系磁石粉末と平均粒径(長径)が0.01μm〜0.5μmである有機顔料含有処理液を混合した後、顔料含有処理液が最表面に付着した希土類系磁石粉末を乾燥することを特徴とする。
また、請求項8記載の製造方法は、請求項7記載の製造方法において、表面に1層以上の被膜を形成した希土類系磁石粉末と顔料含有処理液を混合した後、濾過を行って顔料含有処理液が最表面に付着した希土類系磁石粉末を取得することを特徴とする。
また、請求項9記載の製造方法は、請求項7または8記載の製造方法において、顔料含有処理液中における顔料の含有量が5重量%〜33重量%であることを特徴とする。
また、請求項10記載の製造方法は、請求項7乃至9のいずれかに記載の製造方法において、顔料含有処理液が有機分散媒を含有してなることを特徴とする。
また、本発明の希土類系ボンド磁石用コンパウンドは、請求項11記載の通り、請求項1記載の耐酸化性希土類系磁石粉末と樹脂バインダとからなることを特徴とする。
また、本発明の希土類系ボンド磁石は、請求項12記載の通り、請求項11記載の希土類系ボンド磁石用コンパウンドを用いて所定形状に成形されてなることを特徴とする。
無機顔料としては、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化鉄、酸化クロム、酸化亜鉛、アルミナ、硫化亜鉛、タルク、マイカ、炭酸カルシウムなどが挙げられる。顔料として無機顔料を用いた場合、希土類系磁石粉末の最表面に形成された無機顔料を主たる構成成分とする被着層は、酸素や水蒸気などの非透過性に優れることから、磁石粉末にとりわけ優れた耐酸化性を付与することができる点において都合がよい。好適な無機顔料としては、カーボンブラックが挙げられる。
さらに、本発明の耐酸化性希土類系磁石粉末を用いて製造された希土類系ボンド磁石が耐酸化性に優れるのは、磁石粉末が耐酸化性に優れることによるだけでなく、通常、ボンド磁石の成形時においては、磁石粉末の流れ性不足に起因して成形圧力により磁石粉末が割れて酸化しやすい粒子破面が生じたりすることがあるが、本発明の耐酸化性希土類系磁石粉末を用いた場合には、磁石粉末の最表面に形成された被着層を構成する顔料粒子が、ボンド磁石の成形時における磁石粉末の流れ性を改善する潤滑作用を発揮することで、成形圧力により磁石粉末が割れて酸化しやすい粒子破面が生じたりすることが抑制されていることにもよると推測される。
実験1:耐酸化性HDDR磁石粉末の製造
燐酸濃度が0.09mol/Lのエチルアルコール溶液300mLにHDDR磁石粉末100gを室温で3分間浸漬して混合攪拌した後、処理済磁石粉末を水流アスピレータを用いて30秒間減圧濾過を行って濾取し、その後、真空中120℃で30分間加熱乾燥することでHDDR磁石粉末の表面に無機燐酸化合物被膜を形成した。
顔料として有機顔料である銅フタロシアニン(平均粒径0.06μm)を17重量%と有機分散媒として水溶性エポキシのカルボン酸塩を15重量%含み、アンモニアでpHを7.2に調整して水性処理液(粘度17cP)を調製した。
表面に無機燐酸化合物被膜を形成したHDDR磁石粉末50gを50mlの処理液に室温で3分間浸漬して混合攪拌した後、処理済磁石粉末を水流アスピレータを用いて30秒間減圧濾過を行って濾取し、その後、真空中100℃で1時間加熱乾燥した。得られた凝集塊を乳鉢で解砕することで、無機燐酸化合物被膜を介して銅フタロシアニンを主たる構成成分とする被着層を最表面に有してなる藍色の耐酸化性HDDR磁石粉末を製造した。
このようにして製造された耐酸化性HDDR磁石粉末1gに対し、大気中150℃で100時間加熱する加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂とフェノール系硬化剤を重量比率で100:3の割合でメチルエチルケトンに溶解して樹脂液を調製した。実験1で製造した耐酸化性HDDR磁石粉末と樹脂液を、耐酸化性HDDR磁石粉末と樹脂液の合計重量に対する樹脂液の重量の比率が3%となるように均一混合した後、メチルエチルケトンを常温で蒸発させて粉末顆粒状の希土類系ボンド磁石用コンパウンドを得た。得られた希土類系ボンド磁石用コンパウンドを、圧縮成形(100℃温間磁場中成形、Hex=0.96MA/m、0.6GPa)し、得られた成形体を150℃のアルゴンガス雰囲気中で1時間加熱してエポキシ樹脂を硬化させて、寸法が縦12.0mm×横7.6mm×高さ7.4mmで密度が5.9g/cm3のボンド磁石を製造した。
こうして製造されたボンド磁石に対し、大気中150℃で100時間加熱する加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。また、ボンド磁石に対して着磁を行った後、大気中100℃で500時間加熱する加熱試験と大気中150℃で100時間加熱する加熱試験を行い、それぞれの加熱試験について、試験前に対する試験後における磁束劣化率(不可逆減磁率)を測定した。さらに、大気中150℃で100時間加熱する加熱試験を行ったボンド磁石については再着磁を行い、加熱試験前に対する再着磁後における磁束劣化率(永久減磁率)を測定した。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実験1:耐酸化性HDDR磁石粉末の製造
顔料として有機顔料であるインダンスレン(平均粒径0.06μm)を17重量%と有機分散媒としてアクリル重合物系高分子分散媒を15重量%含んだエチルアルコール処理液(粘度30cP)を調製した。
この処理液を用いて実施例Aの実験1と同様にして無機燐酸化合物被膜を介してインダンスレンを主たる構成成分とする被着層を最表面に有してなる藍色の耐酸化性HDDR磁石粉末を製造した。こうして製造された耐酸化性HDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。
実験1で製造した耐酸化性HDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実験1:耐酸化性HDDR磁石粉末の製造
燐酸二水素ナトリウム濃度が0.14mol/Lの水溶液300mLにHDDR磁石粉末100gを室温で3分間浸漬して混合攪拌した後、処理済磁石粉末を水流アスピレータを用いて30秒間減圧濾過を行って濾取し、その後、真空中120℃で30分間加熱乾燥することでHDDR磁石粉末の表面に無機燐酸化合物被膜を形成した。
実施例Aの実験1で用いた処理液と同様の処理液を用いて実施例Aの実験1と同様にして無機燐酸化合物被膜を介して銅フタロシアニンを主たる構成成分とする被着層を最表面に有してなる藍色の耐酸化性HDDR磁石粉末を製造した。こうして製造された耐酸化性HDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。
実験1で製造した耐酸化性HDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実験1:耐酸化性HDDR磁石粉末の製造
実施例Bの実験1で用いた処理液と同様の処理液を用いて実施例Cの実験1と同様にして無機燐酸化合物被膜を介してインダンスレンを主たる構成成分とする被着層を最表面に有してなる藍色の耐酸化性HDDR磁石粉末を製造した。こうして製造された耐酸化性HDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。
実験1で製造した耐酸化性HDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実験1:耐酸化性HDDR磁石粉末の製造
自体公知の真空蒸着法によってHDDR磁石粉末の表面に膜厚0.3μmのAl被膜を形成した。
実施例Aの実験1で用いた処理液と同様の処理液を用いて実施例Aの実験1と同様にしてAl被膜を介して銅フタロシアニンを主たる構成成分とする被着層を最表面に有してなる藍色の耐酸化性HDDR磁石粉末を製造した。こうして製造された耐酸化性HDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。
実験1で製造した耐酸化性HDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
何らの表面処理も行っていないHDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。また、何らの表面処理も行っていないHDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実施例Aの実験1で製造した表面に無機燐酸化合物被膜を形成したHDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。また、このHDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実施例Cの実験1で製造した表面に無機燐酸化合物被膜を形成したHDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。また、このHDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
実施例Eの実験1で製造した表面にAl被膜を形成したHDDR磁石粉末に対し、実施例Aの実験1と同様の加熱試験を行い、試験前に対する試験後における酸化による重量増加率を測定した。結果を表1に示す。また、このHDDR磁石粉末を用いて実施例Aの実験2と同様にしてボンド磁石を製造した。こうして製造されたボンド磁石に対し、実施例Aの実験2と同様の各種試験を行った。これらの結果を図1と図2と表2に示す。
Claims (12)
- 希土類系磁石粉末の表面に形成された1層以上の被膜を介して最表面に平均粒径(長径)が0.01μm〜0.5μmである有機顔料を主たる構成成分とする被着層を有してなることを特徴とする耐酸化性希土類系磁石粉末。
- 有機顔料がインダンスレン系顔料またはフタロシアニン系顔料であることを特徴とする請求項1記載の耐酸化性希土類系磁石粉末。
- 希土類系磁石粉末の表面に形成された被膜が無機燐酸化合物被膜であることを特徴とする請求項1または2記載の耐酸化性希土類系磁石粉末。
- 希土類系磁石粉末の表面に形成された被膜が金属被膜であることを特徴とする請求項1または2記載の耐酸化性希土類系磁石粉末。
- 希土類系磁石粉末の平均粒径(長径)が200μm以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の耐酸化性希土類系磁石粉末。
- 希土類系磁石粉末がHDDR磁石粉末であることを特徴とする請求項5記載の耐酸化性希土類系磁石粉末。
- 表面に1層以上の被膜を形成した希土類系磁石粉末と平均粒径(長径)が0.01μm〜0.5μmである有機顔料含有処理液を混合した後、顔料含有処理液が最表面に付着した希土類系磁石粉末を乾燥することを特徴とする請求項1記載の耐酸化性希土類系磁石粉末の製造方法。
- 表面に1層以上の被膜を形成した希土類系磁石粉末と顔料含有処理液を混合した後、濾過を行って顔料含有処理液が最表面に付着した希土類系磁石粉末を取得することを特徴とする請求項7記載の製造方法。
- 顔料含有処理液中における顔料の含有量が5重量%〜33重量%であることを特徴とする請求項7または8記載の製造方法。
- 顔料含有処理液が有機分散媒を含有してなることを特徴とする請求項7乃至9のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1記載の耐酸化性希土類系磁石粉末と樹脂バインダとからなることを特徴とする希土類系ボンド磁石用コンパウンド。
- 請求項11記載の希土類系ボンド磁石用コンパウンドを用いて所定形状に成形されてなることを特徴とする希土類系ボンド磁石。
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