JP4376093B2 - 薄膜ガスセンサ - Google Patents
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Description
図5は、従来技術1の薄膜ガスセンサを概略的に示す縦断面図である。
この従来技術1の薄膜ガスセンサは、シリコン基板(以下Si基板)1、熱絶縁支持層2、ヒーター層3、電気絶縁層4、ガス感知層5を備える。熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−SiO2層2bの二層構造となっている。また、ガス感知層5は、詳しくは、接合層5a、感知電極層5b、感知層5cを備える。感知層5cはアンチモンが添加された二酸化スズ層(以下、Sb−doped SnO2層)である。
しかしながら、このような薄膜ガスセンサは、多様なガスの検知が可能である反面、特定のガスを選択的に検知することは困難であった。
この従来技術2の薄膜ガスセンサは、Si基板1、熱絶縁支持層2、ヒーター層3、電気絶縁層4、ガス感知層5を備える。熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−SiO2層2bの二層構造となっている。また、ガス感知層5は、詳しくは、接合層5a、感知電極層5b、感知層5c、ガス選択燃焼層5dを備える。この感知層5cは従来技術1で説明したSb−doped SnO2層であり、ガス選択燃焼層5dは白金が添加された二酸化スズ層(以下、Pt−doped SnO2層)である。従来技術2の薄膜ガスセンサは、従来技術1の薄膜ガスセンサに対してさらにガス選択燃焼層5dを追加したものである。
この従来技術3の薄膜ガスセンサは、Si基板1、熱絶縁支持層2、ヒーター層3、電気絶縁層4、ガス感知層5を備える。熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−SiO2層2bの二層構造となっている。また、ガス感知層5は、詳しくは、接合層5a、感知電極層5b、感知層5c、ガス選択燃焼層5eを備える。この感知層5cはSb−doped SnO2層であり、ガス選択燃焼層5eはパラジウムを触媒として担持したアルミナ焼結材(以下、Pd担持Al2O3焼結材)である。従来技術3の薄膜ガスセンサは、上記した従来技術1の薄膜ガスセンサに対してさらにこのガス選択燃焼層5eを追加したものである。
これにより検知ガスよりも酸化活性の強いガスを燃焼させ、ある特定のガスのみの感度を向上させるとともに、そのセンサ部の大きさや膜厚、ダイヤフラム径との比などを工夫することで、ある特定のガス選択性を高め、消費電力の低減化を可能とする。
この従来技術4の薄膜ガスセンサは、Si基板1、熱絶縁支持層2、ヒーター層3、電気絶縁層4、ガス感知層5を備える。熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−SiO2層2bの二層構造となっている。また、ガス感知層5は、詳しくは、接合層5a,感知電極層5b,感知層5c,第1ガス選択燃焼層5f,第2ガス選択燃焼層5gを備える。この感知層5cはSb−doped SnO2層であり、第1ガス選択燃焼層5f,第2ガス選択燃焼層5gはパラジウム・白金を触媒として担持したアルミナ焼結材(以下、Pd,Pt担持Al2O3焼結材)である。従来技術4の薄膜ガスセンサは、上記した従来技術1の薄膜ガスセンサに対してさらにこれら第1ガス選択燃焼層5f、第2ガス選択燃焼層5gを備えるものである。
このような事情に鑑み複数種類のガスに対するガス選択性およびガス感度を向上させたいという要請があった。
貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイアフラム様の熱絶縁支持層と、
熱絶縁支持層上に設けられるヒーター層と、
熱絶縁支持層およびヒーター層を覆うように設けられる電気絶縁層と、
電気絶縁層上に設けられるガス感知層と、
を備える薄膜ガスセンサであって、
前記ガス感知層は、
電気絶縁層上に設けられる一対の感知電極層と、
一対の感知電極層を渡されるように設けられる感知層と、
感知層の表面に設けられ、Pt(白金)を触媒として添加したSnO 2 による薄膜半導体の第1ガス選択燃焼層と、
第1ガス選択燃焼層及び前記感知層の表面を覆うように設けられ、Pd(パラジウム)を触媒として担持したAl 2 O 3 焼結材による第2ガス選択燃焼層と、
を備えることを特徴とする。
請求項1に記載の薄膜ガスセンサにおいて、前記第2ガス選択燃焼層は、バインダがアルミナゾルバインダであることを特徴とする。
請求項1に記載の薄膜ガスセンサにおいて、前記第2ガス選択燃焼層は、バインダがシリカゾルバインダであることを特徴とする。
これによりCO濃度勾配が急峻化(図2参照)して、CO検出用のCOセンサとしては、ガス感度が向上する。また、メタン選択性、水素選択性を向上することができる。
また、感知層(Sb−doped SnO2層)と第2ガス選択燃焼層(Pd担持Al2O3焼結材)との間に第1ガス選択燃焼層(Pt−doped SnO2層)を介在させたため、上記したような感知層のSnO2とシリカ(SiO2)とが結合する反応がなくなってシリカゾルバインダが利用できるようになり、強固な構造を特徴とする薄膜ガスセンサとしても良く、また、アルミナゾルバインダを用いてセンサ感度の向上を特徴とする薄膜ガスセンサとしても良い。
薄膜ガスセンサは、Si基板1、熱絶縁支持層2、ヒーター層3、電気絶縁層4、ガス感知層5を備える。熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−Si3N4層2c、CVD−SiO2層2bの三層構造となっている。また、ガス感知層5は、詳しくは、接合層5a,感知電極層5b,感知層5c,第1ガス選択燃焼層5h,第2ガス選択燃焼層5iを備える。この感知層5cはSb−doped SnO2層であり、第1ガス選択燃焼層5hはPt−doped SnO2層であり、第2ガス選択燃焼層5gはPd担持Al2O3焼結材である。
なお、この構成では、従来技術1〜4と同じ構成については同じ符号を付するとともに重複する説明は省略している。
Si基板1はシリコン(Si)により形成され、貫通孔を有するように形成される。
熱絶縁支持層2はこの貫通孔の開口部に張られてダイアフラム様に形成されており、Si基板1の上に設けられる。
熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−Si3N4層2c、CVD−SiO2層2bの三層構造となっている。
CVD−SiO2層2bは、ヒーター層3との密着性を向上させるとともに電気的絶縁を確保する。CVD(化学気相成長法)によるSiO2層は内部応力が小さい。
電気絶縁層4は、電気的に絶縁を確保するスパッタSiO2層からなり、熱絶縁支持層2およびヒーター層3を覆うように設けられる。ヒーター層3と感知電極層5bとの間に電気的な絶縁を確保し、また、電気絶縁層4は感知層5cとの密着性を向上させる。
感知電極層5bは、例えばPt膜(白金膜)またはAu膜(金膜)からなり、感知層5cの感知電極となるように左右一対に設けられる。
感知層5cは、Sb−doped SnO2層からなり、一対の感知電極層5b,5bを渡されるように電気絶縁層4の上に形成される。
第2ガス選択燃焼層5iは、第二の触媒であるパラジウムを担持した焼結体であり、先に説明したようにPd担持Al2O3焼結材である。Al2O3は多孔質体であるため、孔を通過する検知ガスがPdに接触する機会を増加させて燃焼反応を促進させる。第2ガス選択燃焼層5iは、電気絶縁層4、接合層5a、一対の感知電極層5b,5b、感知層5cおよび第1ガス選択燃焼層5hの表面を覆うように設けられる。
このような薄膜ガスセンサはダイアフラム構造により高断熱,低熱容量の構造としている。薄膜ガスセンサの構成はこのようなものである。
まず、板状のシリコンウェハー(図示せず)に対して熱酸化法によりその片面(または表裏両面)に熱酸化を施して熱酸化SiO2膜たる熱酸化SiO2層2aを形成する。
そして、熱酸化SiO2層2aを形成した面にCVD−Si3N4膜をプラズマCVD法にて堆積してCVD−Si3N4層2cを形成する。そして、このCVD−Si3N4層2cの上面にCVD−SiO2膜をプラズマCVD法にて堆積してCVD−SiO2層2bを形成する。
成膜はRFマグネトロンスパッタリング装置を用い、反応性スパッタリング法によって行う。ターゲットにはSbを0.5wt%含有するSnO2を用いる。成膜条件はAr+O2ガス圧力2Pa、基板温度150〜300℃、RFパワー2W/cm2である。感知層5cの大きさは、50ないし200μm角程度、厚さは0.2ないし1.6μm程度が望ましい。
この感知層5cの表面には、Pt−doped SnO2膜がスパッタリング法により堆積され、第1ガス選択燃焼層5hが形成される。
最後にシリコンウェハー(図示せず)の裏面から微細加工プロセスとしてエッチングによりシリコンを除去して貫通孔を形成してSi基板1とし、ダイヤフラム構造の薄膜ガスセンサを形成する。薄膜ガスセンサの製造方法はこのようになる。
本形態の薄膜ガスセンサでは、まず、第2ガス選択燃焼層5iによりH2、CH4を選択して燃焼させてCOを優先的に通過させる。
そして触媒酸化活性が強い第1ガス選択燃焼層5hにより低温側でもH2、CH4を燃焼させる。これによりCOは、H2、CH4と比較しても感知層5cに到達しやすくなる。これによりCOのガス濃度が増大すると抵抗値が下がりやすくなることを意味する。
このように空気検出時では従来よりも抵抗が高く、また、CO濃度が増加するにつれて従来よりも抵抗の減少幅が大きくなるように作用するため、COガス感度の向上に寄与している。
表2に本発明のガス感知層と従来技術1,2,3との感度特性を示す。
CO濃度勾配とは、例えばCO=300ppm時とCO=500ppm時のセンサ抵抗値の比で定義する。値が大きいほどガス感度が高いことを示す。
CH4選択性は、例えばCH4=4000ppm時と、CO=100ppm時のセンサ抵抗値の比で定義する。値が大きいほどCOとCH4とを選択して検知できることを示す。
H2選択性は、例えばH2=1000ppm時とCO=100ppm時のセンサ抵抗値の比で定義する。値が大きいほどCOとH2とを選択して検知できることを示す。
表2にてCO感度のよい従来技術2では逆にメタン選択性が確保できない、同様に従来技術3においてもCO100ppm時のセンサ抵抗値に対してCH44000ppm時のセンサ抵抗値が約1桁近く低くなっておりメタン選択性が確保できないことが分かる。
表2にてCO感度のよい従来技術2では逆に水素選択性が低くなっており水素選択性を確保できない、同様に従来技術3においてもCO100ppm時のセンサ抵抗値に対してH21000ppm時のセンサ抵抗値が約1桁近く低くなっており水素選択性を確保できないことが分かる。
本発明は選択燃焼層を二層構造に構成することによりCO濃度勾配を確保してガス感度を高め、また、メタン選択性、水素選択性を向上させて、ガス選択性を高めることができる。
従来技術Aは、図7を用いて説明した従来技術3と同じ構造であるが、選択燃焼層5eに用いるバインダはシリカゾルバインダである。
従来技術Aでは、シリカゾルバインダを使っているために十分な選択燃焼層5eの付着強度を保証でき、“CO濃度勾配”、“メタン選択性”、“水素選択性”は基準値を満たしているが、シリカゾルバインダ(SiO2)と感知層5cのSnO2の間で図9に示した反応が起こり、高温高湿試験前後のRco100ppmの変化は表5で示すように36倍にもなり、0.5<Rco100ppm(通電前)/Rco100ppm(通電後)<1.5の条件を満たさない。
第1形態では、表3に示すように第2ガス選択燃焼層5iの付着強度がやや弱いものの実用上は許容できる程度であり、また、表4からも明らかなように、“CO濃度勾配”、“メタン選択性”、“水素選択性”の全ての基準値を十分満たし、また、高温高湿試験前後のRco100ppmの変化は1.15倍であり、0.5<Rco100ppm(通電前)/Rco100ppm(通電後)<1.5の条件を十分満たしている。
以上の理由により、本実施例では高温高湿試験前後のRco100ppmの変化は1.43倍でアルミナゾルバインダを使った第1形態,従来技術Bより大きいが、0.5<Rco100ppm(通電前)/Rco100ppm(通電後)<1.5の条件を満たす。また、“CO濃度勾配”、“メタン選択性”、“水素選択性”は、同じ構造でアルミナゾルバインダを使った第1形態より悪いが、基準値を上回っている。
このようにアルミナゾルバインダおよびシリカゾルバインダの何れでも第2ガス選択燃焼層5iの形成は可能であり、高い強度が必要ならばシリカゾルバインダにより、また、高い感度が必要ならばアルミナゾルバインダにより形成すれば良い。これらは適宜選択される。このように本発明の薄膜ガスセンサは選択の幅を広げることができ、設計の自由度を高めることが可能となった。
2:熱絶縁支持層
2a:熱酸化SiO2層
2b:CVD−SiO2層
2c:CVD−Si3N4層
3:ヒーター層
4:電気絶縁層
5:ガス感知層
5a:接合層
5b:感知電極層
5c:感知層(Sb−doped SnO2層)
5h:第1ガス選択燃焼層(Pt−doped SnO2層)
5i:第2ガス選択燃焼層(Pd担持Al2O3焼結材)
Claims (3)
- 貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイアフラム様の熱絶縁支持層と、
熱絶縁支持層上に設けられるヒーター層と、
熱絶縁支持層およびヒーター層を覆うように設けられる電気絶縁層と、
電気絶縁層上に設けられるガス感知層と、
を備える薄膜ガスセンサであって、
前記ガス感知層は、
電気絶縁層上に設けられる一対の感知電極層と、
一対の感知電極層を渡されるように設けられる感知層と、
感知層の表面に設けられ、Pt(白金)を触媒として添加したSnO 2 による薄膜半導体の第1ガス選択燃焼層と、
第1ガス選択燃焼層及び前記感知層の表面を覆うように設けられ、Pd(パラジウム)を触媒として担持したAl 2 O 3 焼結材による第2ガス選択燃焼層と、
を備えることを特徴とする薄膜ガスセンサ。 - 請求項1に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記第2ガス選択燃焼層は、バインダがアルミナゾルバインダであることを特徴とする薄膜ガスセンサ。 - 請求項1に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記第2ガス選択燃焼層は、バインダがシリカゾルバインダであることを特徴とする薄膜ガスセンサ。
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