JP4953253B2 - 薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法 - Google Patents
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Description
SnO2層などのn型金属酸化物半導体であるガス感応層53は、空気中にある場合、ガス感応層53の表面に酸素などを活性化吸着する。酸素は電子受容性が強くて負電荷吸着するため、ガス感応層53の表面に空間電荷層が形成される。したがって、ガス感応層53は導電率が低下して高抵抗化する。
そして、SnO2層などのn型金属酸化物半導体であるガス感応層53は、可燃性ガスなどの電子供与性の還元性気体中にあるガス感応層53が300〜500℃程度に加熱されることにより可燃性ガスの燃焼反応が起こる場合、ガス感応層53の表面の吸着酸素が消費され、吸着酸素が捕獲していた電子がガス感応層53内にもどされることによりガス感応層53内の電子密度が増加する。したがって、ガス感応層53は導電率が増大して低抵抗化する。
そこでガス検出層5は、SnO2層であるガス感応層53の表面全体を、触媒担持Al2O3焼結材で構成されたガス選択燃焼層54が覆う構造としている。
このガス選択燃焼層54は、検知ガスよりも酸化活性の強いガスを燃焼させるため、ガス検出層5におけるある特定のガスのみの感度を向上させる機能を有している。さらにそのガス検出層5の大きさや膜厚、Si基板1のダイヤフラム径との比なども工夫されている。これにより、ある特定のガス選択性がさらに高められ、消費電力の低減化が可能となっている。
このようなHigh−Low−Off方式は、CO感度および選択性が高くなる方式として知られている。
(1)薄膜ガスセンサのヒータの温度がHigh−Offとなるように所定の周期(例えば60秒周期)で繰り返す、または、
(2)薄膜ガスセンサのヒータの温度がHigh−Low−Offとなるように所定の周期(例えば150秒周期)で繰り返す、
というものである。
吸着したガスによりその電気抵抗値が変化するガス感応層と、
このガス感応層の近傍に設けられて、該ガス感応層を加熱するヒータ層と
を備え、
前記ヒータ層に与える電力を制御し、所定の駆動時間間隔でパルス駆動によって該ヒータ層を加熱するガス検出駆動パターンで駆動される薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法であって、
前記ガス検出駆動パターンの駆動時間間隔よりも短い初期化用時間間隔で予め定められた回数のパルス駆動を行う第1のエージング工程と、
この第1のエージング工程に続いて前記ガス検出駆動パターンと同じ駆動時間間隔でパルス駆動を行う第2のエージング工程と
による初期化安定化処理を行うことを特徴とする薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法が提供される。
前記薄膜ガスセンサは、貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイヤフラム様の熱絶縁支持層と
を備え、
前記ヒータ層およびガス感応層は、前記熱絶縁支持層における一方の面上にそれぞれ設けられることを特徴とする請求項1に記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法が提供される。
前記薄膜ガスセンサは、貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイヤフラム様の熱絶縁支持層と、
この熱絶縁支持層上に設けられるヒータ層と、
前記熱絶縁支持層および前記ヒータ層を覆うように設けられる電気絶縁層と、
この電気絶縁層上に設けられるガス感応層と
を具備することを特徴とする請求項1に記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法が提供される。
前記第1のエージング工程の初期化用時間間隔は、前記第2のエージング工程における駆動時間間隔の1/2〜1/60の範囲内の時間間隔であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法が提供される。
前記第1のエージング工程における前記ヒータ層の温度は、前記第2のエージング工程における前記ヒータ層の温度の±10%の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法が提供される。
Si基板1はシリコン(Si)により形成され、貫通孔を有するように形成される。
熱絶縁支持層2はこの貫通孔の開口部に張られてダイヤフラム様に形成されており、Si基板1の上に設けられる。
熱酸化SiO2層21は、熱絶縁層として形成され、ヒータ層3で発生する熱をSi基板1側へ熱伝導しないようにして熱容量を小さくする機能を有する。また、この熱酸化SiO2層21はプラズマエッチングに対して高い抵抗力を示し、後述するがプラズマエッチングによるSi基板1への貫通孔の形成を容易にする。
CVD−Si3N4層22は、熱酸化SiO2層21の上側に形成される。
CVD−SiO2層23は、ヒータ層3との密着性を向上させるとともに電気的絶縁を確保する。CVD(化学気相成長法)によるSiO2層は内部応力が小さい。
電気絶縁層4は、電気的に絶縁を確保するスパッタSiO2層からなり、熱絶縁支持層2およびヒータ層3を覆うように設けられる。ヒータ層3と感知電極層52との間に電気的な絶縁を確保し、また、電気絶縁層4はガス感応層53との密着性を向上させる。
感知電極層52は、例えば、Pt膜(白金膜)またはAu膜(金膜)からなり、ガス感応層53の感知電極となるように左右一対に設けられる。
ガス感応層53は、SbをドープしたSnO2層からなり、一対の感知電極層52,52を渡されるように電気絶縁層4の上に形成される。
図示しないが、駆動・処理部は、駆動部と処理部とを一体に構成したものであり、ヒータ層3を電気により駆動するように接続され、また、ガス電極層52を介してガス感応層53のセンサ抵抗値の変化を検出するように接続される。駆動・処理部によりガス検出駆動が行われる。
薄膜ガスセンサ100の構成はこのようなものである。
まず、熱酸化SiO2層21が、板状のシリコンウェハー(図示せず)の片面(または表裏両面)に設けられる。熱酸化SiO2層21は熱酸化法により熱酸化が施されて形成された熱酸化SiO2膜である。
CVD−Si3N4層22は、熱酸化SiO2層21の上面に設けられる。このCVD−Si3N4層22は、プラズマCVD法にて堆積して形成したCVD−Si3N4膜である。
CVD−SiO2層23は、CVD−Si3N4層22の上面に設けられる。このCVD−SiO2層23は、プラズマCVD法により堆積して形成したCVD−SiO2膜である。
電気絶縁層4は、CVD−SiO2層23とヒータ層3との上面に設けられる。この電気絶縁層4は、スパッタリング法により蒸着して形成したスパッタSiO2膜である。
感知電極層52は、接合層51の上に形成される。
これら接合層51および感知電極層52の成膜は、RFマグネトロンスパッタリング装置を用い、通常のスパッタリング法によって行う。成膜条件は接合層(TaあるいはTi)51、感知電極層(PtあるいはAu)52とも同じで、Arガス(アルゴンガス)圧力1Pa、基板温度300℃、RFパワー2W/cm2、膜厚は接合層51/感知電極層52=500Å/2000Åである。
成膜はRFマグネトロンスパッタリング装置を用い、反応性スパッタリング法によって行う。ターゲットにはSbを0.5wt%含有するSnO2を用いる。成膜条件はAr+O2ガス圧力2Pa、基板温度150〜300℃、RFパワー2W/cm2である。ガス感応層53の大きさは、50ないし200μm角程度、厚さは0.2ないし1.6μm程度が望ましい。
最後にシリコンウェハー(図示せず)は、その裏面から微細加工プロセスとしてエッチングによりシリコンが除去され、貫通孔が形成されたSi基板1となる。これによりダイヤフラム構造の薄膜ガスセンサ100となる。そして、ヒータ層3および感知電極層52は、駆動・処理部と電気的に通信可能に接続される。
薄膜ガスセンサ100の製造方法はこのようなものである。
第2のエージング工程は、第1のエージング工程に続いて通常のガス検出駆動パターンと同じ駆動時間間隔Tbのパルス駆動を行う。
なお、薄膜ガスセンサのヒータの通常のガス検出駆動パターンは、High−Off方式の場合はパルス時間間隔として60秒周期で繰り返すというパターンであり、また、薄膜ガスセンサのヒータの温度をHigh−Low−Off方式の場合はパルス時間間隔として150秒周期で繰り返す、というパターンである。つまり第2のエージング工程の駆動時間間隔Tbは、例えば60秒〜150秒という時間間隔が考えられる。したがって、第1のエージング工程のガス検出駆動パターンの初期化用時間間隔Taは、例えば1秒〜75秒という時間間隔が考えられる。
初期安定化処理はこのように短期間で多数のパルス駆動を行う第1のエージングを採用している。
表1の(1)〜(5)部分は、検知パターンより短い周期でのヒータ温度を通常の検知パターンと同じヒータ温度で行い、検知パターンより短い周期として、60s,30s,10s,3s,1sで行った場合の実験結果であり、周期が短くなるにつれてセンサの安定化処理期間が短くなることが分かる。なお、60sでは365日かけて安定化処理を行っている。また、図2からも明らかなように、初期化用時間間隔Taとして30s,10s,3s,1s採用したときの何れでも同様の傾向、つまり、最初は1.6程度の変化率であったが、パルス数53万パルス程度で変化率が約0.8程度となり以降は安定的に推移するというものであった。特に短期となる初期化用時間間隔Taを3sや1sでも通常のエージングと同様の結果が得られ、短縮化が可能であることが確認された。
なお、初期化用時間間隔Taを3sにした場合は、第1,第2のエージングによる安定化処理期間が20.8日に、また、初期化用時間間隔Taを1sにした場合は、第1,第2のエージングによる安定化処理期間が23.8日となっており、従来技術の365日よりも大幅な短縮を実現している。この実験結果からは初期化用時間間隔Taを3sとするエージングが好ましい。
そして、第1のエージング工程の周期1s〜30sの何れの条件でも安定化するまでの通電期間は、通常駆動周期よりも短縮される。なお、薄膜ガスセンサを間欠駆動するガス警報器では、ガス漏れ(メタン検出)で約30s前後〜約60s前後、CO検出でも〜300sである。ヒータ温度も通常駆動時のヒータ温度より高くても、低くても安定化するまでの通電期間は、通常駆動周期よりも短縮される。
図3の通電時間(週)−変化率特性図は、薄膜ガスセンサ100をガス検出駆動パターンより短い周期(初期化用時間間隔Ta)で一定期間通電した後、通常のガス検出駆動パターンの周期(駆動時間間隔Tb)に戻した後の経時変化を、メタン2000ppm中の抵抗値変化率で示したものである。ここでは、ガス検出駆動パターンより短い周期(初期化用時間間隔Ta)を3s、通電パルス数を53万パルスとし、通常のガス検出駆動パターンの周期(駆動時間間隔Tb)を60sとした。
これによると、ガス検出駆動パターンより短い周期(初期化用時間間隔Ta)3sで53万パルス通電した後、通常のガス検出駆動パターンの周期(駆動時間間隔Tb)に戻した後、1週間でセンサ抵抗が安定していることが分かる(表1の第2のエージングの(4)に該当)。
これによると、ガス検出駆動パターンより短い周期(初期化用時間間隔Ta)1sで一定期間通電した後、通常のガス検出駆動パターンの周期(駆動時間間隔Tb)に戻した後、2週間でセンサ抵抗が安定していることが分かる(表1の第2のエージングの(5)に該当)。
1:Si基板
2:絶縁支持層
21:熱酸化SiO2層
22:CVD−Si3N4層
23:CVD−SiO2層
3:ヒータ層
4:電気絶縁層
5:ガス検出層
51:接合層
52:感知電極層
53:感知層(SnO2層)
54:ガス選択燃焼層(Pd担持Al2O3焼結材)
55:ヒータ層を兼ねた感知電極層
6:ボンディングワイヤ
Claims (5)
- 吸着したガスによりその電気抵抗値が変化するガス感応層と、
このガス感応層の近傍に設けられて、該ガス感応層を加熱するヒータ層と
を備え、
前記ヒータ層に与える電力を制御し、所定の駆動時間間隔でパルス駆動によって該ヒータ層を加熱するガス検出駆動パターンで駆動される薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法であって、
前記ガス検出駆動パターンの駆動時間間隔よりも短い初期化用時間間隔で予め定められた回数のパルス駆動を行う第1のエージング工程と、
この第1のエージング工程に続いて前記ガス検出駆動パターンと同じ駆動時間間隔でパルス駆動を行う第2のエージング工程と
による初期化安定化処理を行うことを特徴とする薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法。 - 前記薄膜ガスセンサは、貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイヤフラム様の熱絶縁支持層と
を備え、
前記ヒータ層およびガス感応層は、前記熱絶縁支持層における一方の面上にそれぞれ設けられることを特徴とする請求項1に記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法。 - 前記薄膜ガスセンサは、貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイヤフラム様の熱絶縁支持層と、
この熱絶縁支持層上に設けられるヒータ層と、
前記熱絶縁支持層および前記ヒータ層を覆うように設けられる電気絶縁層と、
この電気絶縁層上に設けられるガス感応層と
を具備することを特徴とする請求項1に記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法。 - 前記第1のエージング工程の初期化用時間間隔は、前記第2のエージング工程における駆動時間間隔の1/2〜1/60の範囲内の時間間隔であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法。
- 前記第1のエージング工程における前記ヒータ層の温度は、前記第2のエージング工程における前記ヒータ層の温度の±10%の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の薄膜ガスセンサの初期安定化処理方法。
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