JP4641832B2 - 薄膜ガスセンサ - Google Patents
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Description
また、孔105が狭く小さいことに起因し、触媒に妨害ガスが接触する機会が少なって燃焼効率が低いため、ガスの選択性が向上できないおそれもあった。
さらにまた、例えば40℃80%RHという高温高湿環境下でヒータ層101に通電してヒーターをオンオフさせてガスセンサを動作させると、アルミナ粒子間の孔105に水分が凝縮しやすくなる。いったん水分が凝縮すると、凝縮した水分がガスの濃度拡散の遮蔽物になるとともに、H2Oが分解したOH基が感知層103を構成するSnO2表面の吸着サイトに吸着され、センサ感度が低下するおそれもある。
貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイアフラム様の熱絶縁支持層と、
熱絶縁支持層上に設けられるヒーター層と、
熱絶縁支持層およびヒーター層を覆うように設けられる電気絶縁層と、
電気絶縁層上に設けられる一対の感知電極層と、一対の感知電極層を渡されるように設けられる感知層と、感知層の表面に設けられる第一ガス選択燃焼層と、を有するガス感知層と、
を備える薄膜ガスセンサであって、
前記第一ガス選択燃焼層は、アルミナ(Al2O3)の平均直径の平均値が5μm未満であるアルミナ小径粉末およびアルミナの平均直径の平均値が5μm以上15μm以下であるアルミナ大径粉末の混合物に第一の触媒を担持させてなる触媒粉末を含む焼結材を焼結させた多孔質体による層であることを特徴とする。
請求項1に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記混合物は、小径アルミナ粒子の平均直径の平均値の生起確率が、大径アルミナ粒子の平均直径の平均値の生起確率よりも大きくなるように配合した混合物であることを特徴とする。
請求項1または請求項2に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記第一の触媒は、パラジウム(Pd)であることを特徴とする。
請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記感知層と前記第一ガス選択燃焼層との間に介在するように設けられ、第二の触媒を担持した薄膜の第二ガス選択燃焼層、
を備えることを特徴とする。
請求項4に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記第二ガス選択燃焼層は、第二の触媒として白金(Pt)を担持したSnO 2 による薄膜の層であることを特徴とする。
この薄膜ガスセンサ10では、Sb−doped SnO2層の感知層5cの表面に、Al2O3にPdを触媒として担持した第一ガス選択燃焼層5dを覆うように構成して検知ガスより酸化活性の強いガスを燃焼させて、ある特定ガス(例えばCH4やCO)のみを感知層5cまで到達させてガス感度を向上させる構成である。
Si基板1はシリコン(Si)により形成され、貫通孔を有するように形成される。
熱絶縁支持層2はこの貫通孔の開口部に張られてダイアフラム様に形成され、Si基板1の上に設けられる。
熱絶縁支持層2は、詳しくは、熱酸化SiO2層2a、CVD−Si3N4層2b、CVD−SiO2層2cの三層構造となっている。
CVD−Si3N4層2bは、熱酸化SiO2層2aの上側に形成される。
CVD−SiO2層2cは、CVD−Si3N4層2bの上側に形成され、ヒーター層3との密着性を向上させるとともに電気的絶縁を確保する。CVD(化学気相成長法)によるSiO2層は内部応力が小さい。
電気絶縁層4は、電気的に絶縁を確保するスパッタSiO2層からなり、熱絶縁支持層2およびヒーター層3を覆うように設けられる。ヒーター層3と感知電極層5bとの間に電気的な絶縁を確保し、また、電気絶縁層4は感知層5cとの密着性を向上させる。
感知電極層5bは、例えばPt膜(白金膜)またはAu膜(金膜)からなり、感知層5cの感知電極となるように左右一対に設けられる。
感知層5cは、Sb−doped SnO2層からなり、一対の感知電極層5b,5bを渡されるように電気絶縁層4の上に形成される。
このような薄膜ガスセンサはダイアフラム構造により高断熱,低熱容量の構造としている。薄膜ガスセンサの構成はこのようなものである。
第一ガス選択燃焼層5dの機能は、検出ガス(CH4センサの場合はCH4であり、COセンサの場合はCOである。)が感知層5cに達するように透過させ、主な妨害ガス(CH4センサの場合はH2,COであり、COセンサの場合はH2,CH4である。)を、ヒーターで高温に加熱しパラジウム(Pd)の酸化触媒作用で燃焼させて感知層5cに到達しないようにすることである。従って、第一ガス選択燃焼層5dは、触媒粉末およびバインダを含む焼結材を焼結する場合、内部に十分な量と大きさの空隙が存在するようにして、パラジウム(Pd)に接触し易くして燃焼を促進するとともに、外部からガスが濃度拡散しやすい構造とする必要がある。
また、バインダが触媒粉末の粒間に入り込んで粒間の空隙を埋めてしまわないようにするために、バインダはできるだけ少ない量にして触媒粉末を固着させる必要がある。
まず、板状のシリコンウェハー(図示せず)に対して熱酸化法によりその片面(または表裏両面)に熱酸化を施して熱酸化SiO2膜たる熱酸化SiO2層2aを形成する。
そして、熱酸化SiO2層2aを形成した面にCVD−Si3N4膜をプラズマCVD法にて堆積してCVD−Si3N4層2bを形成する。そして、このCVD−Si3N4層2bの上面にCVD−SiO2膜をプラズマCVD法にて堆積してCVD−SiO2層2cを形成する。
成膜はRFマグネトロンスパッタリング装置を用い、反応性スパッタリング法によって行う。ターゲットにはSbを0.5wt%含有するSnO2を用いる。成膜条件はAr+O2ガス圧力2Pa、基板温度150〜300℃、RFパワー2W/cm2である。感知層5cの大きさは、50ないし200μm角程度、厚さは0.2ないし1.6μm程度が望ましい。
第二ガス選択燃焼層5fは、第二の触媒である白金(Pt)を含む薄膜であり、先に説明したようにPt−doped SnO2層である。第二ガス選択燃焼層5fは、感知層5cの表面に、Pt−doped SnO2膜がスパッタリング法により堆積されて形成される。さらに、第二ガス選択燃焼層5fの表面には第一ガス選択燃焼層5dが覆うように形成される。この第一ガス選択燃焼層5dは、電気絶縁層4、接合層5a、一対の感知電極層5b,5b、感知層5cの表面も覆うように設けられる。
このように構成しても本発明の効果を奏しうる。
これまで述べてきた第一ガス選択燃焼層5dでは、大径アルミナ粉末と小径アルミナ粉末を等量ずつ混合して生起確率が同じになるようにしていたが、等量に混合する必要はない。特に、大径アルミナ粒子同士が接する部分に形成される隙間に、小径アルミナ粒子を十分に集めてバインダとしての固着力を確保するためには、大径アルミナ粉末に比べて小径アルミナ粉末の量を多くすると有効である。そこで、小径アルミナ粒子の平均直径の平均値の生起確率が、大径アルミナ粒子の平均直径の平均値の生起確率よりも大きくなるように配合した混合物にすると良い。例えば、図6の大径アルミナ粉末に比べて小径アルミナ粉末の量を多くして混合した触媒粉末の粒度分布で示すような混合物である。この粒度分布におけるそれぞれの生起確率は、大径アルミナ粉末と小径アルミナ粉末との総体積を略同一とするような生起確率とした分布である。このような粒度分布にすることにより、大径アルミナ粒子同士が接する部分に形成される隙間に小径アルミナ粒子が十分に集まって固着力をより強固にすることができる。
1:Si基板
2:熱絶縁支持層
2a:熱酸化SiO2層
2b:CVD−Si3N4層
2c:CVD−SiO2層
3:ヒーター層
4:電気絶縁層
5:ガス感知層
5a:接合層
5b:感知電極層
5c:感知層(Sb−doped SnO2層)
5d:第一ガス選択燃焼層(Pd担持Al2O3焼結材)
5e:空隙
5f:第二ガス選択燃焼層(Pt−doped SnO2層)
Claims (5)
- 貫通孔を有するSi基板と、
この貫通孔の開口部に張られるダイアフラム様の熱絶縁支持層と、
熱絶縁支持層上に設けられるヒーター層と、
熱絶縁支持層およびヒーター層を覆うように設けられる電気絶縁層と、
電気絶縁層上に設けられる一対の感知電極層と、一対の感知電極層を渡されるように設けられる感知層と、感知層の表面に設けられる第一ガス選択燃焼層と、を有するガス感知層と、
を備える薄膜ガスセンサであって、
前記第一ガス選択燃焼層は、アルミナ(Al2O3)の平均直径の平均値が5μm未満であるアルミナ小径粉末およびアルミナの平均直径の平均値が5μm以上15μm以下であるアルミナ大径粉末の混合物に第一の触媒を担持させてなる触媒粉末を含む焼結材を焼結させた多孔質体による層であることを特徴とする薄膜ガスセンサ。 - 請求項1に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記混合物は、小径アルミナ粒子の平均直径の平均値の生起確率が、大径アルミナ粒子の平均直径の平均値の生起確率よりも大きくなるように配合した混合物であることを特徴とする薄膜ガスセンサ。 - 請求項1または請求項2に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記第一の触媒は、パラジウム(Pd)であることを特徴とする薄膜ガスセンサ。 - 請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記感知層と前記第一ガス選択燃焼層との間に介在するように設けられ、第二の触媒を担持した薄膜の第二ガス選択燃焼層、
を備えることを特徴とする薄膜ガスセンサ。 - 請求項4に記載の薄膜ガスセンサにおいて、
前記第二ガス選択燃焼層は、第二の触媒として白金(Pt)を担持したSnO 2 による薄膜の層であることを特徴とする薄膜ガスセンサ。
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