JP4226421B2 - 発泡性スチレン系樹脂粒子及びスチレン系樹脂発泡成形体 - Google Patents
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Description
測定装置:Waters HPLC(Detector484 、Pump510)
カラム:昭和電工社製 Shodex GPC K-806L(φ8.0 ×300mm)2本
測定条件:カラム温度(40℃)、移動相(クロロホルム)
移動相流量(1.2ミリリットル/min)、注入・ポンプ温度(室温)
測定時間(25分)、検出(UV254nm)、注入量:50マイクロリット ル
検量線用標準ポリスチレン:昭和電工社製 商品名「Shodex」
分子量:1,030,000
東ソー社製
分子量:5,480,000 、3,840,000 、355,000 、102,000
379,000 、9,100 、2,630 、495
測定方法:試料約30mgをクロロホルム10ミリリットルで溶解し、0.45μmク ロマトディスクで濾過してから測定する。
スチレン系樹脂の膨張割合SR=A/B
内容量100リットルの攪拌機付き重合容器に、水40000重量部、懸濁安定剤として第三リン酸カルシウム100重量部及びアニオン界面活性剤としてドデシルベンゼンスルフォン酸カルシウム2.0重量部を供給し攪拌しながらスチレンモノマー40000重量部並びに重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド96.0重量部及びt−ブチルパーオキシベンゾエート28.0重量部を添加した上で90℃に昇温して重合した。そして、この温度で6時間保持し、更に、125℃に昇温してから2時間後に冷却してスチレン系樹脂粒子(A)を得た。
シード重合によりスチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加するジビニルベンゼンを0.45重量部の代わりに0.26重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重合によりスチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加するジビニルベンゼンを0.45重量部の代わりに0.6重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重合によりスチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加する多官能性モノマーをジビニルベンゼンの代わりにエチレングリコールジメタクリレート0.76重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重量によりスチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加するベンゾイルパーオキサイドを4.5重量部の代わりに6.0重量部とした以外は実施例1と同様してスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重量によりスチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加するベンゾイルパーオキサイドを4.5重量部の代わりに2.0重量部とした以外は実施例1と同様してスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
イソブタンを45重量部の代わりに36重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに36重量部、重合容器内に供給したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
イソブタンを45重量部の代わりに63重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに63重量部、重合容器内に供給したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シクロヘキサンを27.0重量部の代わりに10.0重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シクロヘキサンを27.0重量部の代わりに36.0重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
イソブタンを45重量部の代わりに26重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに64重量部、重合容器内に供給したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
イソブタンを45重量部の代わりに60重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに30重量部、重合容器内に供給したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
ベンゾイルパーオキサイドを96.0重量部の代わりに120重量部とし、ジビニルベンゼン8.0重量部を添加したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂粒子(A)を得た。
シード重量によりスチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に、ペンゾイルパーオキサイド4.5重量部の代わりにt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート3.0重量部としたこと、ジビニルベンゼンを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
発泡助剤を用いなかったこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。なお、発泡性スチレン系樹脂粒子の発泡性が低く、又、スチレン系樹脂発泡成形体も収縮し易いものであった。
イソブタンを45重量部の代わりに80重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに80重量部、重合容器内に供給したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重合によりスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加するジビニルベンゼンを0.45重量部の代わりに0.15重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重合によりスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加するジビニルベンゼンを0.45重量部の代わりに0.90重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シクロヘキサンを27.0重量部の代わりに54.0重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。なお、発泡性スチレン系樹脂粒子は、発泡助剤を3.0重量%と多量に含有していたために発泡性スチレン系樹脂粒子同士の結合が多く、スチレン系樹脂発泡成形体の製造効率が低かった。又、スチレン系樹脂発泡成形体は収縮や溶けが発生した。
イソブタンを45重量部の代わりに30重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに30重量部、重合容器内に供給したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。なお、発泡性スチレン系樹脂粒子は、発泡剤含有量が2.0重量%と低いために発泡性が低く、外観性及び物性ともに満足のいくものではなかった。
イソブタンを45重量部の代わりに90重量部、n−ブタンを45重量部の代わりに90重量部、重合容器内に圧入したこと以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。
シード重合によりスチレン系樹脂粒子(C)を製造する際に添加する多官能性モノマーをジビニルベンゼンの代わりにエチレングリコールジメタクリレート0.26重量部とした以外は実施例1と同様にしてスチレン系樹脂発泡成形体を得た。なお、発泡性スチレン系樹脂粒子同士の結合が多く、スチレン系樹脂発泡成形体の製造効率が低かった。更に、スチレン系樹脂発泡成形体は、成形時に収縮や溶けを発生して外観性及び物性は満足のいくものではなかった。
スチレン系樹脂粒子(B)からスチレン系樹脂粒子(C)を作製する際に重合容器内に供給された多官能性モノマー及びスチレンモノマーは全て重合反応に用いられたものとした。
発泡性スチレン樹脂粒子を150℃の熱分解炉(島津製作所社製 商品名「GC−14B熱分解炉」)に供給して揮発した炭化水素をガスクロマトグラフ(島津製作所社製)を用いて下記条件下にて測定した。
PYR−1Aカラム:ポラパックQ 80/100(3mmφ×1.5m)
カラム温度:100℃
検出器(FID)温度:120℃
発泡性スチレン樹脂粒子をジメチルホルムアミドに溶解して内部標準液(シクロペンタノール)を加えてガスクロマトグラフ(島津製作所社製 商品名「GC−14A」)を用いて測定した。但し、特定できないピークについてはトルエンの検出量に換算して定量した。
カラム:PEG−20M PT25% 60/80(2.5m)
カラム温度:105℃
検出器(FID)温度:220℃
スチレン系樹脂発泡成形体の表面を目視観察して下記基準によって評価した。
○:発泡粒子間の間隙が無く、表面が溶融した発泡粒子もなく、表面が平滑で見栄え が良い。
×:発泡粒子間の間隙が多く或いは表面に溶融した発泡粒子が多数存在し、表面に凹 凸が発生しており見栄えが非常に悪い。
金型に取り付けられた面圧計によって金型内の発泡体の面圧を測定し、水冷の開始から面圧計が0.02MPaになるまでに要した時間を測定した。
スチレン系樹脂発泡成形体から縦300mm×横75mm×厚さ30mmの試験片を切り出し、この試験片の曲げ試験をJIS−A9511に準拠して行い、曲げ強度とした。
スチレン系樹脂発泡成形体から縦50mm×横50mm×厚さ30mmの試験片を切り出し、この試験片の圧縮試験をJIS−A9511に準拠して行い、曲げ強度とした。
Claims (4)
- Z平均分子量Mzが160万〜300万で且つZ平均分子量Mzと重量平均分子量Mwとの比(Mz/Mw)が4.0〜5.0であると共に、温度200℃、荷重49N条件下でのメルトフローレート測定時における樹脂ストランドの外径Aとオリフィスの内径Bとの膨張割合SR(A/B)が1.5〜3.0であるスチレン系樹脂からなり、物理型発泡剤2.5〜5.0重量%及び発泡助剤1.0〜2.5重量%を含有することを特徴とする発泡性スチレン系樹脂粒子。
- スチレン系樹脂は、多官能性モノマー成分0.01〜0.025mol%を含有することを特徴とする請求項1に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子。
- 物理型発泡剤が、イソブタン及びn−ブタンからなり且つイソブタンとn−ブタンとの重量比(イソブタン/n−ブタン)が0.4〜2.0であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子。
- Z平均分子量Mzが160万〜300万で且つZ平均分子量Mzと重量平均分子量Mwとの比(Mz/Mw)が4.0〜5.0であると共に、温度200℃、荷重49N条件下でのメルトフローレート測定時における樹脂ストランドの外径Aとオリフィスの内径Bとの膨張割合SR(A/B)が1.5〜3.0であるスチレン系樹脂からなり、物理型発泡剤2.5〜5.0重量%及び発泡助剤1.0〜2.5重量%を含有する発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡させて嵩密度0.01〜0.025g/cm3 のスチレン系樹脂予備発泡粒子とし、このスチレン系樹脂予備発泡粒子を金型内に充填して加熱、発泡させてなるスチレン系樹脂発泡成形体。
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