JP3997361B2 - 石英ガラスブランクの製造方法のために適した装置 - Google Patents

石英ガラスブランクの製造方法のために適した装置 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、バーナーヘッドを通して、ガス状珪素含有ガラス出発材料を中央領域へ、および燃焼ガスを該中央領域を取り囲む外側領域へそれぞれ導き、それにより微細なSiO2スート粒子を該バーナーヘッド近くの反応ゾーン中に形成させ、これを多孔質スート物体を形成させながら支持体上に析出させ、ついで該スート物体を焼結させることからなる、複数ノズルのバーナーヘッドを使用して前記出発材料を燃焼フレーム中でSiO2へ変換することにより石英ガラスブランク(素材)を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
このような方法はヨーロッパ特許出願(EP−A1 0 146 659)に記載されている。この場合、微細なSiO2スート粒子は水平に置かれ、その水平軸の回りを回転する黒鉛棒の上に析出される。スート粒子は酸素−水素フレーム中でフレーム加水分解することにより有機珪素含有化合物から形成される。一実施態様によれば、珪素含有有機化合物は複数のノズルバーナーヘッドの中心のノズルへ、付与剤、フッ素並びにアルゴンおよび酸素と共に供給される。中心にある中央ノズルは、それに対して同軸に配置された幾つかの環状ノズルにより囲まれている。アルゴン−酸素混合物は第1環状ノズルを通してバーナーヘッドへ供給され、第2及び第3ノズルを通して燃焼ガスの水素及び酸素が供給される。
【0003】
SiO2スート粒子はバーナーヘッドから離れた反応ゾーンで形成される。反応ゾーンの先端(始まり)は青色フレームから白色フレームへの色の変化により容易に認識することができる。反応ゾーンとバーナー口との距離は、まず第1にバーナーを離れるガスの流速及びフレーム温度に依存する。該距離が短すぎると、SiO2スート粒子がバーナー口に析出し、ノズル開口部を塞いでしまう。一方、ガラス出発材料をできるだけ完全に変換させるためには、ある最小変換時間、即ちある最小の反応ゾーンの長さが必要である。これは反応ゾーンの先端が、形成されるべきスート物体の表面から十分に長い距離でなければならないことを意味する。反応ゾーンの長さをスート物体の表面近くのガラス出発材料が完全に変換されるように選択した場合に、析出効率は最良となる。
【0004】
バーナーヘッドと形成されるスート物体の表面との距離は通常一定に保たれ、バーナーヘッドはスート物体の直径の増加に対応して移動される。
【0005】
スート物体の表面の増加に伴い、変換による熱の放散及び熱輻射が増加する。従って、大容量のスート物体の方が小容量のスート物体と比べて相対的に速く冷える。このため、スート物体の密度は内部から外部へと半径方向に減少する。これは光学部材、例えば通信技術用の光ファイバーの製造におけるスート物体の適合性には不利である。バーナーヘッドとスート物体の表面の距離を減少させることにより温度の低下を避けることができるが、上記に説明した理由により析出効率は低下する。
【0006】
さらに、本発明は、バーナーヘッドを有し、該バーナーヘッドはガラス出発材料を供給するための、中心にある管状中央ノズルおよび燃焼ガスを供給するための、該中央ノズルに対して同軸に配置された複数の環状ノズルを有しており、半径断面が円形の内側及び外側境界壁を有する分離ガスノズルが該中央ノズルと該環状ノズルの間に設けられている装置に関するものである。
【0007】
このような装置もEP−A1 0 146 659から公知である。公知のバーナーは石英ガラスで造られている。該バーナーはガラス出発材料を供給するための1個の管状の中央ノズル及び中央ノズルに対して同軸に配置された3個の環状ノズルを有し、外側の環状ノズルは酸素及び水素を燃焼ガスフレームへ供給するために設けられている。他の環状ノズルは酸素−アルゴン混合物の供給に使われ、環状燃焼ガスノズルと中央ノズルの間に設けられている。
【0008】
公知のバーナーのガス流を最適に調整した場合は、高い析出割合を達成することができる。しかしながら、バーナーは流れ状態の変化に敏感に反応すること、およびこのような場合は析出割合が減少することがわかった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、スート物体内の密度分布を、一定の高い析出効率において、最適にすることができる方法を提供することにある。
さらに、本発明の目的は、高い変換率を補償し且つ方法パラメーターの変化に比較的鈍感に反応するガス状の珪素含有ガラス出発材料の変換により、石英ガラスブランクを製造する方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明によれば、スート物体の形成中にスートの所望の半径又は軸方向の密度分布を達成するために燃料ガス流れを変えること、および反応ゾーンまでのバーナーヘッドの領域においてガラス出発材料と燃焼ガスを分離させるために、燃焼ガス流とガラス出発材料の流れとの間に分離ガス流を与えることからなる本発明により、上記方法の課題が解決される。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明者らによる広範囲な研究が、スート物体の所望の半径方向の密度分布(通常は密度がスート物体の壁厚方向において一定である密度を生ずることが望ましいが)を到達させるための目標をもって行われた。これに対して、上記のように、スート物体はその表面近くのバーナーを移動させることにより、大きく成長したスート物体の相対的な冷却が保証されるということが第1に試みられた。しかし、結果として反応ゾーンは短くなり、ガス状ガラス出発材料の完全な酸化が防止され、変換の度合及び析出速度は減少した。
【0012】
また、スート物体の析出過程中は十分に高い温度を維持するために、スート物体の直径は増加するがバーナーガスの流速は減少するので、スート物体の表面とバーナーの間の距離を同一に保つことが試みられた。しかし、この場合は燃料ガスの高い流速が要求されるので、反応ゾーンの先端(始まり)がスート物体の表面に向けてシフトし、従って反応ゾーンが短くなり、変換率及び析出速度が減少した。
【0013】
さらなる試験において、驚くべきことに、分離ガス流を燃料ガス流とガラス出発材料の流れの間に提供すると、反応ゾーンを変えたり又は短くしたりすることなく、広範囲に燃料ガス流を変えることができるということが判明した。かくして、分離ガス流が燃料ガスの量又は種類に殆ど無関係に反応ゾーンの位置及び長さを決める。
【0014】
分離ガス流の機能の一つは、反応ゾーンの長さ及び位置を安定にすることであり、これを達成するために、バーナーヘッドの領域においてガラス出発材料が燃料ガスと速く反応することを防止し且つその反応を反応ゾーンの領域へシフトさせる必要がある。従って、燃料ガス流の流速は、バーナーヘッド近くの領域で燃料ガス流からガラス出発材料の流れが完全に蔽遮されるような流速が選ばれる。それにより、ガラス出発原料の流れが顕著に影響されずに、燃料ガス流を変化させることが可能となる。従って、この方法における分離ガス流はその流速を十分に高く設定するために機能する。必要な流速は他のガス流に依存するが、僅かな実験に基づいて容易に決定することができる。反応ゾーンとバーナー口の距離は流速が十分に高いことを示す根拠として役立つ。この距離は少なくとも3mm、好ましくは5mmであるべきであり、これにより分離ガス流と燃料ガスと早い混合が避けられる。その際分離ガス流は一つ又はそれ以上のバーナーノズルを通して供給される。
【0015】
従って、本発明は、第1ステップでガラス出発材料流、燃料ガス流及びガス流のための反応ゾーンの最適長さが決定され、第2ステップで燃料ガスがスートの析出中に、スート物体の表面で所望の温度が達成され、かくしてスート物体内に所望の半径密度分布が得られるように調節されることが初めて可能となる。
【0016】
その際、「反応ゾーン」という用語は、バーナーヘッドとスート物体の表面との間の領域であり、該領域中においてガス状のガラス出発材料の酸化が起こり、その先端において青から白へのバーナーフレームの色の急変により特徴づけられるものと理解すべきである。「スート物体の表面」とは、析出法により、シリンダーの外皮面(OVD法)又はシリンダーの前表面(VAD法)である。
【0017】
燃料ガスはガス状ガラス出発材料がSiO2スート粒子へ変換するためのエネルギーに利用される。通常燃料ガスは水素及び酸素であり、これらは二つの空間的に別のノズルを通して供給される。
【0018】
燃料ガス流は少なくとも一つの燃料ガスノズルから乱流で取り出す方法が有利であること分かった。層流又は僅かな乱流の分離ガス流は燃料ガス流の乱流には全く影響されず、しかも安定である。
【0019】
分離ガスは反応ゾーンに向けてバーナーヘッド内で集中させる(fokussieren)ことが有利である。この集中化はバーナー口の領域へ分離ガス流を適当に方向づけすることにより達成される。例えば、ノズルの境界壁を内側に傾斜させ、及び/又は外側に向けて円錐状に先細りにすることができる。分離ガスを集中させることにより、安定なガス供給が達成され、そして分離ガスが燃料ガスと早く混合されることが防止され、かくしてバーナーヘッドの領域において、燃料ガス、特に水素及び酸素との反応からガラス出発材料が防止される。また、分離ガスの集中は全体的にガス流の安定化に寄与し、反応ゾーンの位置及び長さの維持を容易にする。それにより、燃料ガス流のエネルギーがより高められ、側面からの反応熱の放熱が減少する。
【0020】
燃料ガス流はスート物体の形成中は連続的に増加させることが好ましい。燃料ガス流の連続的な増加により、厚さの増加によるスート物体の相対的温度低下が補償されるので、所望ならば、スート物体内の均一な半径密度分布に到達させることが可能である。その上、本発明の方法はスート粒子の析出効率が低下しないことが保証される。
【0021】
ガラス出発材料として、SiCl4が特に適していることが証明された。担持ガスとして酸素をガラス出発原料に混合することが有利である。担体ガスの混合は、ガス流中のSiCl4の量の変化を担体ガスの量の変化に対応させて補償することを可能にし、従ってガス流の流速を全体に一定に保つことができるという利点を有する。酸素は反応ゾーン中でガラス出発材料と反応してSiO2を形成する。本発明の方法はガラス出発材料が中心にあるノズルの管状中央ノズルを通してバーナーヘッドから取り出され、そして分離ガス流が中央ノズルと同軸に配置された環状ノズルを通して取り出されることが有利であることが分かった。これにより、分離ガス流は完全にガラス出発材料流を取り囲み、バーナーヘッド領域においてガラス出発材料と燃料ガス流との完全な分離が保証される。
【0022】
スート物体の形成中はガラス出発材料流を一定に保つことが有利であることが分かった。これは一定の析出速度及び均一な密度の維持を容易にする。
【0023】
また、これは、スート物体の形成中、バーナーヘッドと形成されるスート物体の表面との距離および反応ゾーンと形成されるスート物体との距離を一定に保つのに役立つ。
【0024】
反応ゾーンの先端はバーナーヘッドから5〜10mmの範囲の値に調節することが好ましい。5mmの最小距離はスート粒子がバーナーヘッドに析出することを防止する。10mmを越える距離では、反応ゾーンの長さを不必要に短くする。
【0025】
装置に関しては、分離ガスノズルを、ノズル開口部の下からノズル開口部までの領域において、中心にあるノズルに向けて傾斜させることによる本発明により、上記装置に関する上記課題が解決される。
【0026】
上記したように、本発明の方法においては、分離ガスノズルは分離ガスの供給に使用され、つまり燃料ガスの流速に係わりなく、燃料ガス流からガラス出発材料を分離する。分離ガスノズルはノズル開口部の下からノズル開口部までの領域において中央軸に向けて傾斜しているので、分離ガス流は集中化及び安定化が達成され、ガラス出発材料の流れが容易に燃料ガスから蔽遮される。この分離ガス流の導き方は、全体にバーナーヘッドの領域においてガス流を安定化し、特に非常に多い又は非常に少ない燃料ガス流において顕著である。それにより、スート粒子の析出が容易に調節可能となり、簡単に所望の密度分布に調整することができる。
【0027】
特に、分離ガスノズルが、ノズル開口部の下からノズル開口部までの領域において、円錐形に先細りとなっている装置が好ましいことが判明した。ノズル開口部の領域での円錐形の分離ガスノズルの先細りは、本方法の記述に基づいて既に説明したように、反応ゾーンの領域に向けての分離ガスの集中化を生じさせる。
【0028】
安定な分離ガス流に関しては、特にディフューザーとして少なくとも一つの燃料ガスノズルを設けることが好ましい。デフューザーは流体素子工学分野において一般的に公知の設計原理に基づくものである。重要なことは、それにより分離ガス流に殆ど、あるいは全く影響を与えない乱流の燃料ガスを生じさせることである。
【0029】
本発明装置の一つの実施態様として、特に、内側の環状燃料ガスノズルの開口部横断面がノズル開口部の下からノズル開口部までの領域において広がっているものを備えていることが好ましいことが判明した。この広がりにより該ノズルはディフューザーとして働くので、燃料ガスノズルからの燃料ガスの乱流度合がノズル開口部の領域において非常に増大する。これにより、バーナーヘッド内のより広がった内部から生ずる分離ガス流が僅かしか影響されないことが保証される。
【0030】
本発明の装置の好ましい実施態様においては、内側及び外側境界壁を有する外側環状燃料ガスノズルを備えており、その際外側境界壁は内側境界壁を越えてノズル開口部から外へ延びている。このように外側境界壁が延びていることはガスの導き方の改良にも役立つ。それにより、ガス流、特に燃料ガス流が早く広がったり、集中化されなくなることが防止され、燃料ガス流のエネルギー結束がより高められ、反応熱の側壁からの放散が減少する。これは析出効率を高める。
【0031】
【実施例】
本発明の実施例を添付図面に示し、本発明をより詳細に説明する。
図1は本発明のバーナーの口の縦断面の概略図であり、図2は本発明のバーナーの口の横断面図の概略図である。
【0032】
バーナー口1は、互いに同軸に配置された、石英ガラス製の合計4個のバーナー管2,3,4,5からなる。中心にあるバーナー管2は中央ノズル6を包んでおり、中心にあるバーナー管2とそれに隣接したバーナー管3との間に分離ガスノズル7が形成され、バーナー管3及びバーナー管4は環状ノズル8を包み、バーナー管4及び外側管5は外側ノズル9を包んでいる。
【0033】
ノズル開口部10の領域において、環状分離ガスノズル7は中央ノズル6に向けて折れ曲がっている。同時に、この領域のノズルの開口断面は連続して先細りになっている。これにより、分離ガスノズル7の内側境界壁11及び外側境界壁12が共に、ノズル開口部10の領域において、中央ノズル6に向けて鈍角に折れ曲がり、その際外側境界壁12の角度が内側境界壁11よりも急傾斜に形成されることが達成される。
【0034】
環状ノズル8の開口断面はノズル開口部17の領域において広がっている。これにより、ノズル開口部17の領域において内側境界壁14が中央ノズル6に向けて傾斜され、同時にノズル開口部10の方向にある外側境界壁15から連続的に遠ざけることが達成される
【0035】
外側管5はノズル開口部10,16,17,18の領域を越えて延びている。図面において、ノズル9の内側境界壁は符号19であり、ノズル9の外側境界壁は符号20である。
【0036】
ここに説明されている実施例において、中央ノズル6、分離ガスノズル7、環状ノズル8及び外側ノズル9の最大開口部断面は、その順序で1:1.5:30:2の比率である。
【0037】
つぎに、図面に示された実施例に基づいて、本発明の方法をより詳細に説明する。
SiCl4及び酸素が中央ノズル6を通して、酸素が分離ガスノズル7を通して、水素が環状ノズル8を通して、酸素が外側ノズル9を通して導入され、その際それらのガス流は、その順序で0.7:0.7:10:3の量比である。
【0038】
分離ガスノズル7を通して導入される酸素分離ガス流は、SiO2がノズル開口部10,16に析出することが防止されるように調節される。このために、SiCl4からSiO2への変換がノズル開口部10,16から約7mm離れたところで始まるように、中央ノズル6からのSi含有ガス流が調整される。そこに反応ゾーンの先端があり、そこから反応ゾーンが担体(図示せず)上の析出面まで続いている。このようなガスの導き方により、ノズル開口部10,16からガスを導入した後、SiCl4からSiO2への変換が出来るだけ速く開始され、そのため反応ゾーンが出来るだけ長くなることが保証される。
【0039】
これに加えて、分離ガスノズル7のノズル開口部10の円錐形出口を通す特別なガスの導き方は所望の結果と達成に寄与する。それによって、分離ガス流を集中化すること、及びノズル開口部17及び18から出てくる燃料ガスをSi含有ガス流から特に効果的に遮蔽することが達成される。この遮蔽はノズル開口部17の領域において、環状ノズル8を広げることによりさらに改良することができる。この領域は、流体素子工学の分野で公知の、いわゆる「ディフューザー」として働く。これは、環状ノズル8を通して導入される水素ガス流が環状ノズルの上部領域17で乱流となり、それによって集中化された分離ガス及び遮蔽が妨害されることはないということを意味する。
【0040】
さらに、外側ノズル9の形成は燃料ガス流の遮蔽のために寄与する。また、外側ノズル9を通して導入される酸素ガス流はノズル開口部18の領域において乱流となる。そのガス流は、環状ノズル8からの水素ガス流と混合されるが、その際分離ガスノズル7を通して導かれる集中化された分離ガス流を妨害することはできない。このようなガスの導き方のために、中央ノズル6を通して導入されるガラス出発材料の、環状ノズル8及び外側ノズル9を通して導入される燃料ガスからの最適な遮蔽が保証される。これは、ガラス出発材料の流れを変えたり、反応ゾーンの先端及び長さを変えたりすることなしに、所定の領域内で燃料ガスを変化させうることを意味する。これにより、担体へのスート析出過程において、例えば燃料ガスにより生じる温度を連続的に増加させて、析出の際に形成されるスート物体の密度を変えたり、通常の場合は、一定に維持させることができるように、燃料ガス流を変化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のバーナーの一例を示す概略説明図(縦断面図)である。
【図2】本発明のバーナーの一例を示す概略説明図(横断面図)である。
【符号の説明】
1 バーナー
2 中心にあるバーナー管
3,4 バーナー管
5 外側管
6 中央ノズル
7 分離ガスノズル
8 環状ノズル
9 外側ノズル
10,16,17,18 ノズル開口部
11,14 内側境界壁
12,15 外側境界壁
19 9の内側境界壁
20 9の外側境界壁

Claims (4)

  1. バーナーヘッドを通して、ガス状珪素含有ガラス出発材料を中央領域へ、および燃焼ガスを該中央領域を取り囲む外側領域へそれぞれ導き、
    それにより微細なSiO2スート粒子を該バーナーヘッド近くの反応ゾーン中に形成させ、
    これを多孔質スート物体を形成させながら支持体上に析出させ、ついで該スート物体を焼結させ、
    スート物体の形成中に、要求されるスート物体の半径又は軸方向の密度分布を達成させるために、燃焼ガス流を変化させ、そして、
    反応ゾーンまでのバーナーヘッドの領域においてガラス出発材料と燃焼ガスを分離させるために、燃焼ガス流とガラス出発材料の流れとの間に分離ガス流を与えることにより、
    複数ノズルのバーナーヘッドを使用して前記出発材料を燃焼フレーム中でSiO2へ変換することにより石英ガラスブランクを製造する方法を実施するために、
    バーナーヘッドを有し、
    該バーナーヘッドはガラス出発材料を供給するための、中心にある管状中央ノズルおよび燃焼ガスを供給するための、該中央ノズルに対して同軸に配置された複数の環状ノズルを有しており、
    半径断面が円形の内側及び外側境界壁を有する分離ガスノズルが該中央ノズルに対して同軸に且つ該中央ノズルと該環状ノズルの間に設けられている、装置において、
    少なくとも前記外側境界壁がノズル開口部の下部からノズル開口部までの領域で中央ノズルに対して内側に傾斜しており、
    燃焼ガスノズルの少なくとも1つが、ディフューザーとして設けられていることを特徴とする装置。
  2. 分離ガスノズルが、ノズル開口部の下部からノズル開口部までの領域で、円錐形状に細くなっている請求項1記載の装置。
  3. 開口部直径がノズル開口部の下部からノズル開口部までの領域で広がっている内側環状燃焼ガスノズルを備えている請求項1記載の装置。
  4. 内側境界壁及び外側境界壁を有し、その際該外側境界壁がノズル開口部から内側境界壁より上に延びている、外側環状燃焼ガスノズルを備えている請求項1〜3のいずれかに記載の装置。
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