DE10225106A1

DE10225106A1 - Verfahren zur Herstellung von keramischem oder glasigem Werkstoff

Info

Publication number: DE10225106A1
Application number: DE2002125106
Authority: DE
Inventors: Jürgen Röper; Martin Oetzel; Malte Schwerin
Original assignee: Heraeus Tenevo GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2002-06-05
Filing date: 2002-06-05
Publication date: 2004-02-12

Abstract

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von keramischem oder glasigem Werkstoff umfasst die Verfahrensschritte: Bildung von Primärpartikeln aus dem Werkstoff durch Reaktion von Reaktionskomponenten, die eine hydrolysierbare Ausgangssubstanz für den Werkstoff, einen Brennstoff und ein sauerstoffhaltiges Medium umfassen, Einführen der Primärpartikel in eine einem Brenner zugeordnete Brennerflamme und gegenseitiges Anlagern unter Bildung von Werkstoffteilchen und Niederschlagen der gebildeten Werkstoffteilchen auf einem Träger. Um hiervon ausgehend ein alternatives Verfahren zur Herstellung fester, pulverförmiger Werkstoffe oder von Aerosilen bereitzustellen, das sich insbesondere hinsichtlich einer hohen Effizienz und Reproduzierbarkeit auszeichnet, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Bildung der Primärpartikel in einer Vorreaktionszone unter Wirkung eines ersten einstellbaren Einstellmittels und die Bildung der Werkstoffteilchen unter Wirkung eines zweiten, unabhängig von dem ersten Einstellmittel einstellbaren Einstellmittels erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von keramischem oder glasigem Werkstoff durch Flammenhydrolyse, umfassend die Verfahrensschritte:

I. Bildung von Primärpartikeln aus dem Werkstoff durch Reaktion von Reaktionskomponenten, die eine hydrolysierbare Ausgangssubstanz für den Werkstoff, einen Brennstoff und ein sauerstoffhaltiges Medium umfassen,
II. Einführen der Primärpartikel in eine einem Brenner zugeordnete Brennerflamme und gegenseitiges Anlagern unter Bildung von Werkstoffteilchen, und
III. Niederschlagen der gebildeten Werkstoffteilchen auf einem Träger.

Die keramischen oder glasigen Werkstoffe liegen in Form eines festen Körpers, als Pulvern oder in Form von Aerosilen vor. Bei Ersterem erfolgt das Niederschlagen der Werkstoffteilchen nach Verfahrensschritt III in gezielter Art und Weise auf einem Substrat unter Bildung eines Körpers aus dem Werkstoff, während Pulver oder Aerosile durch mehr oder weniger unkontrolliertes Auffangen der Werkstoffteilchen, beispielsweise in einem Filter oder in einem Gefäß, erhalten werden.
Nach einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erhaltene Werkstoffe werden beispielsweise eingesetzt zur Herstellung von Stäben oder Rohren aus Quarzglas als Ausgangsmaterial bei der Lichtwellenleiterherstellung, als Kohlenstoftruß zum Einsatz bei der Grafitteilherstellung, als Fe₂O₃-Schichten für die Herstellung magnetischer Speichermedien, als Titandioxid-Pulver, insbesondere für die Herstellung von Farben, als SiO₂-Aerosile, insbesondere für Füllstoffe, als Zirkonoxid- oder Zinkoxid-Pulver für den Einsatz in der Pharmaindustrie, oder für die Herstellung von sogenannten Ingenieurkeramiken, beispielsweise aus Siliziumnitrid oder aus Siliziumkarbid.
Die Herstellung derartiger Werkstoffe erfolgt häufig durch Flammhydrolyse von geeigneter Reaktionskomponenten, wobei sich grundsätzlich das Problem der Verbesserung der Effizienz hinsichtlich der Ausbeute der eingesetzten Rohstoffe und der Energie stellt.
Beispielsweise wird zur Erhöhung der Abscheiderate bei der Herstellung von Vorformen aus Quarzglas als Ausgangsmaterial für Lichtwellenleiter in der DE-A 100 55 357 vorgeschlagen, ein elektrisches Feld zu erzeugen, das auf die geometrische Form der Brennerflamme veränderbar einwirkt, so dass beispielsweise die Breite der Brennerflamme durch Wirkung des elektrischen Feldes an die Größe einer Ablagerungsfläche angepasst werden kann.
Geeignete Flammhydrolysebrenner zur Herstellung von SiO₂-Ruß (SiO₂-Soot) sind beispielsweise in der DE 195 27 451 A beschrieben. Diese bestehen aus konzentrisch angeordneten Quarzglasrohren, die eine Mitteldüse und mehrere, die Mitteldüse koaxial umgebende Ringspaltdüsen bilden. Über jeweils eine der Düsen werden dem Brenner SiCl₄ als Ausgangsmaterial für den SiO₂-Ruß und die Brenngase Wasserstoff und Sauerstoff eingespeist und der Brennerflamme zugeführt. In der Brennertlamme bilden sich aus den Edukten der Flammhydrolysereaktion SiO₂-Teilchen, die auf einem rotierenden Trägerkörper aufgefangen werden. Durch Variation der Brennergase und durch Veränderung der Mengen und Konzentrationsverhältnisse der Edukte lassen sich in gewissem Umfang die Eigenschaften des abgeschiedenen Werkstoffes, wie die morphologischen Eigenschaften, und die spezifische Oberfläche bzw. die Porosität und die Dichte, beeinflussen.
In der US-A-4,618,354 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern nach dem sogenannten VAD-Verfahren (Vapor Axial Deposition) unter Einsatz eines „Doppel-Flammhydrolysebrenners" beschrieben. Auch der hier eingesetzte Brenner besteht aus einer Mitteldüse, die koaxial von einer Vielzahl von Ringspaltdüsen umgeben ist. Mittels eines Teils der Düsen wird eine erste, innere Brennerflamme erzeugt und mittels eines anderen Teil der Ringspaltdüsen wird eine äußere Brennerflamme gebildet. Sowohl der inneren als auch der äußeren Brennerflamme wird Glasausgangsmaterial in Form von SiCl₄ zugeführt, so dass sich eine Erhöhung der Abscheiderate gegenüber einem Flammhydrolysebrenner mit einer „Einfachflamme" ergibt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Verfahren zur Herstellung fester, pulverförmiger Werkstoffe oder von Aerosilen bereitzustellen, das sich insbesondere hinsichtlich einer hohen Effizienz und Reproduzierbarkeit auszeichnet.
Diese Aufgabe wird ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Bildung der Primärpartikel gemäß dem I. Verfahrensschritt in einer Vorreaktionszone unter Wirkung eines ersten einstellbaren Einstellmittels, und die Bildung der Werkstoffteilchen gemäß dem II. Verfahrensschritt in der Brennerflamme unter Wirkung eines zweiten, unabhängig von dem ersten Einstellmittel einstellbaren Einstellmittels erfolgt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die Verfahrensschritte der Primärpartikelbildung und der Werkstoffteilchenbildung mindestens insoweit voneinander getrennt, als bei beiden Verfahrensschritten unabhängig voneinander einstellbare Einstellmittel auf den Reaktionsablauf einwirken.
Für die Bildung der Primärpartikel ist eine Vorreaktionszone vorgesehen, wobei auf die Vorreaktionszone und die sich darin bildenden Primärpartikel ein erstes einstellbares Einstellmittel einwirkt. Die Vorreaktionszone ist getrennt von der Brennerflamme, in welcher die eigentlichen Werkstoffteilchen gebildet werden. Die Bildung der Werkstoffteilchen erfolgt dadurch, dass sich die in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel gegenseitig anlagern.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass eine Optimierung der Primärpartikelbildung anderer Parameter – wie Temperatur, Atmosphäre oder Strömungsfeld – oder anderer Einstellungen dieser Parameter bedarf, als die Optimierung der Werkstoffteilchenbildung. Daher ist zur Einstellung der Brennerflamme ein zweites Einstellmittel vorgesehen, wobei wesentlich ist, dass das erste Einstellmittel zur Einstellung relevanter Eigenschaften der Vorreaktionszone im Hinblick auf die Primärpartikelbildung unabhängig ist von dem zweiten Einstellmittel für die Einstellung relevanter Eigenschaften zur Werkstoffteilchenbildung. Dadurch wird es ermöglicht, die Bildung der Primärpartikel und die Bildung der Werkstoffteilchen unabhängig voneinander zu optimieren.
Bei dem ersten und dem zweiten Einstellmittel handelt es sich jeweils um thermische, chemische, und/oder mechanische Maßnahmen, mittels denen der Reaktionsablauf in der Vorreaktionszone bzw. innerhalb der Brennerflamme beeinflusst werden können. Zur Lösung der oben genannten technischen Aufgabe bedürfen unterschiedliche Aspekte, die in den einzelnen Verfahrensschritten im Vordergrund stehen, einer Optimierung. Von den jeweils im Vordergrund stehenden Aspekten hängt die Art und Weise des bevorzugt einzusetzenden Einstellmittels ab, wie im Folgenden näher erläutert wird:

1. Die Bildung der Primärpartikel nach Verfahrensschritt I erfolgt durch Hydrolyse der Ausgangssubstanz. Es hat sich gezeigt, dass die Hydrolyse für die Primärpartikelbildung hinsichtlich Energieauswertung und Kosten die optimale Verfahrensweise darstellt. Der Vollständigkeit wird darauf hingewiesen, dass die Ausgangssubstanz im Rahmen einer Flammhydrolyse stets auch einer Oxidation unterliegt. Dieser Oxidationsmechanismus ist im Sinne der Erfindung von den im Folgenden benutzten Begriffen „Hydrolyse" oder „Flammhydrolyse" umfasst.
Im Rahmen der Bildung der Primärpartikel sind insbesondere Größe und Größenverteilung der Primärpartikel von besonderem Interesse, da diese sich auf die anschließende Werkstoffteilchenbildung entscheidend auswirken. Es hat sich gezeigt, dass größere Primärpartikel und eine enge Größenverteilung die Reproduzierbarkeit des Anlagerungsmechanismus in Verfahrensschritt II ver bessern. Insoweit wirkt sich eine Optimierung im Bereich der Primärpartikelgröße im Bereich der Werkstoffteilchenbildung günstig aus.
2. Für die Bildung der Werkstoffteilchen durch gegenseitiges Anlagern von Primärpartikeln wird ein Brenner eingesetzt. Hierbei kann es sich zum Beispiel um einen Plasmabrenner oder einen Flammhydrolysebrenner handeln. Wesentlich ist, dass im Bereich der Brennerflamme – auch unter Wirkung des zweiten Einstellmittels – eine ausreichende Energie zum Ansintern der Primärpartikel bereitgestellt werden kann.
Im Rahmen der Bildung der Werkstoffteilchen sind insbesondere die morphologischen Eigenschaften der Werkstoffteilchen von besonderem Interesse. Die Morphologie der Teilchen kann zum Beispiel die Homogenität einer etwaigen Verteilung von Dotanden in einem aus dem Werkstoff gebildeten Körper und dessen Blasigkeit beeinflussen. Insoweit werden durch Verfahrensschritt II die Eigenschaften des Verfahrensproduktes (Festkörper, Pulver, Aerosil) wesentlich beeinflusst.
3. Neben der Optimierung der Effizienz des Herstellungsverfahrens (der Ausbeute) treten Aspekte hinsichtlich der Eigenschaften des Verfahrensproduktes (Festkörper, Pulver, Aerosil) vor allem beim dritten Verfahrensschritt, dem Niederschlagen der Werkstoffpartikel – in den Vordergrund. Bei den bei diesem Verfahrensschritt besonders relevanten Eigenschaften handelt es sich beispielsweise um Dichte, Homogenität oder Festigkeit des Verfahrensprodukts.

Zur Bildung der Primärpartikel werden die Reaktionskomponenten der Vorreaktionszone zugeführt und anschließend werden die in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel der Brennertlamme zugeführt. Vorzugsweise wird die Vorreaktionszone gebildet, indem ein brennbares Gemisch aus dem Brennstoff und dem sauerstoffhaltigen Gas unter Bildung einer Flamme verbrannt wird.
In diesem Fall wird das erste Einstellmittel durch das brennbare Gasgemisch gebildet, mittels dem die Flamme erzeugt wird. Über die Flamme wird die für die Primärpartikelbildung erforderliche Wärme bereitgestellt. Die Vorreaktionszone ist in diesem Fall als leuchtender Bereich erkennbar, so dass Lage und Größe der Reaktionszone leicht kontrollierbar sind. Die Flammenfront ergibt sich als Grenzlinie zwischen zwei verschiedenen Gasen, deren Reaktion die Flammenbildung bewirkt, wie beispielsweise Wasserstoff und Sauerstoff.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die Flamme eine Länge von maximal 5 cm, vorzugsweise eine Länge von maximal 2 cm, aufweist. Denn die Verteilung der Größen der in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel wird deutlich von der Länge der Vorreaktionszone beeinfusst. Eine homogene Verteilung der Primärpartikelgröße erleichtert die Bildung gleichmäßiger Werkstoffteilchen. Die Größenverteilung ist um so schmaler, je kürzer die Vorreaktionszone ist. Es ist aber eine Mindestlänge der Vorreaktionszone erforderlich, die in Abhängigkeit von der in die Vorreaktionszone eingebrachten Wärmemenge schätzungsweise bei ca. 0,5 cm bis 1,0 cm liegt.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Vorreaktionszone dem Brenner zugeordnet und als vordere Flamme ausgebildet. Hierbei wird sowohl für die Primärpartikelbildung, als auch für die Werkstoffteilchenbildung ein gemeinsamer Flammhydrolysebrenner eingesetzt, der mindestens zwei Brennerflammen aufweist.
Vorzugsweise wird hierfür ein Flammhydrolysebrenner eingesetzt, aufweisend eine erste Gruppe von Düsen, denen Brennstoff und sauerstoffhaltiges Gas zur Erzeugung der Vorreaktionszone, und eine zweite Gruppe von Düsen, denen Brennstoff und sauerstoffhaltiges Gas zur Erzeugung der Brennerflamme zugeführt werden.
Die in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel gelangen mit der Strömung der Brennergase in die Brennerflamme. Da somit mittels des Flammhydrolysebrenners sowohl die Vorreaktionszone als auch die Brennerflamme erzeugt werden, entfällt der Aufwand zum Justieren oder Fixieren von Teilen einer Vorrichtung zueinander, so dass sich eine einfache Handhabung und eine gute Reproduzierbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt.
Im Hinblick auf eine hohe Homogenität der Primärpartikel wird vorzugsweise ausschließlich der ersten Gruppe von Düsen die Ausgangssubstanz für den Werkstoff zugeführt. Im Gegensatz zu den eingangs beschriebenen Verfahren unter Einsatz eines Abscheidebrenners mit „Doppelflamme" wird beim erfindungsgemäßen Verfahren lediglich derjenigen Brennerflamme, die die Vorreaktionszone bildet, die Ausgangssubstanz für den Werkstoff zugeführt. Die eigentliche Brennerflamme, die die Vorreaktionszone umgibt, dient lediglich der Vergrößerung der Werkstoffteilchen durch gegenseitiges Anlagern der Primärpartikel. Das Zuführen von hydrolysierbaren Ausgangssubstanzen zu der zweiten Gruppe von Düsen würde zu einer weiteren Primärpartikelbildung führen, was sich auf die Homogenität der gebildeten Werkstoffteilchen und auf die Reproduzierbarkeit des Verfahrens besonders nachteilig auswirken würde.
Eine weitere Verbesserung der Abscheideeffizienz ergibt sich dadurch, dass zur Bildung der Vorreaktionszone der Brennstoff und die hydrolysierbare Ausgangssubstanz derselben Düse zugeführt werden.
Bei dieser Verfahrensvariante ergibt sich ein inniges Vermischen der Ausgangssubstanz mit dem Brennstoff bereits vor der eigentlichen Vorreaktionszone. Durch dieses Vormischen kann die Länge der Vorreaktionszone klein gewählt werden, wodurch sich, wie bereits oben erwähnt, eine bessere Kontrollierbarkeit der Größe und Morphologie der gebildeten Primärpartikel ergibt. Ein weiterer Aspekt besteht darin, dass im Fall, dass Wasserstoff als Brennstoff eingesetzt wird, ein Einbau von Wasserstoffmolekülen in die sich bildenden Primärpartikel erleichtert wird, was sich auf die späteren Eigenschaften der Werkstoffteilchen günstig auswirken kann.
Nachfolgend werden weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der auf die Vorreaktionszone einwirkenden ersten Einstellmittel näher beschrieben.
Als günstig hat sich beispielsweise erwiesen, dass das erste Einstellmittel ein auf die Vorreaktionszone einwirkendes Heizmittel umfasst.
Besonders vorteilhaft ist es, als Heizmittel einen Laser einzusetzen, der Strahlung mit einem vom Werkstoff absorbierbaren Wellenlängenbereich abgibt. Mittels des Lasers lässt kann in eine Vorreaktionszone geringer Größe gezielt eine vorgegebene Menge zusätzlicher Energie eingebracht werden, so dass die Primärpartikelbildung lokal definiert beeinflusst werden kann.
Alternativ, oder zusätzlich hierzu wird als Heizmittel eine die Brennertlamme ringförmig umgebende Heizeinrichtung eingesetzt. Die ringförmige Heizeinrichtung erleichtert das Einbringen von Energie in die Vorreaktionszone in einer rotationsymmetrischen Art und Weise, was sich auf die Homogenität der Primärpartikelgröße günstig auswirkt.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung umfasst die Heizeinrichtung einen beheizten Hohlkörper, in den die Reaktionskomponenten an einem Ende eingeleitet und aus dem sie an einem anderen Ende ausgeleitet werden. In dem beheizten Hohlkörper wird – abgeschlossen und unbeeinflusst von der Umgebung – eine definierte und reproduzierbare Primärpartikelbildung erleichtert. Die Vorreaktionszone befindet sich in dem Fall teilweise oder vollständig innerhalb des beheizten Hohlkörpers. Der Hohlkörper ist beispielsweise als Rohr ausgebildet.
Es hat sich auch bewährt, wenn das erste Einstellmittel ein auf die Vorreaktionszone einwirkendes elektrisches Feld umfasst. Die Feldlinien des elektrischen Feldes verlaufen dabei vorzugsweise quer zur Haupt-Bewegungsrichtung der Primärpartikel innerhalb der Vorreaktionszone, beispielsweise quer zu einer Brennerflamme. Dadurch lässt sich die Breite der Vorreaktionszone und damit die Temperatur und Primärpartikel-Größenverteilung definiert einstellen.
Gleichermaßen hat es sich als günstig erwiesen, wenn das erste Einstellmittel ein auf die Vorreaktionszone einwirkendes Ultraschallfeld umfasst. Diese Verfahrensweise hat den Vorteil, dass eine vorzeitige Agglomeration von Primärpartikeln vermieden wird, so dass eine schmale Primärpartikel-Größenverteilung innerhalb der Vorreaktionszone aufrechterhalten werden kann.
Unabhängig vom ersten Einstellmittel, das auf die Bildung der Primärpartikel einwirkt, wird erfindungsgemäß ein zweites Einstellmittel eingesetzt, das die Bildung der Werkstoffteilchen aus den Primärpartikeln beeinflusst. Das zweite Einstellmittel wirkt hierzu direkt auf die Werkstoffteilchen ein oder mittelbar über eine Beeinflussung der Brennerflamme. Hinsichtlich des zweiten, auf die Werkstoffteilchen einwirkenden Einstellmittels haben sich die im folgenden näher beschriebenen Verfahrensvarianten als vorteilhaft erwiesen: Besonders bewährt hat es sich, wenn das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes Heizmittel umfasst, wobei vorzugsweise als Heizmittel eine die Brennerflamme koaxial umgebende Heizeinrichtung eingesetzt wird.
Mittels einer derartigen Heizeinrichtung wird ein großflächiges Einbringen von Wärme in die Brennerflamme ermöglicht, wobei das Einbringen der zusätzlichen Wärme rotationssymmetrisch in Bezug auf die Hauptausbreitungsrichtung der Brennerflamme erfolgt. Dadurch ergibt sich eine Homogenisierung des Temperaturprofils hinsichtlich der Werkstoffteilchen innerhalb der Brennerflamme, die eine reproduzierbare und leicht kontrollierbare Bildung der Werkstoffteilchen ermöglicht.
Alternativ hierzu kann es sich als günstig erweisen, dass das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes Kühlmittel umfasst. Ein Kühlmittel wird beispielsweise dann eingesetzt, wenn der Brennerflamme die Vorreaktionszone unmittelbar vorgeordnet ist und die Primärpartikelbildung definiert abgeschlossen werden soll.
Als Kühlmittel hat sich ein auf die Brennerflamme gerichteter Kühlstrom bewährt. Der Kühlstrom kann ein Inertgas enthalten oder er kann eine verdampfte Flüssigkeit, wie etwa Wasser oder Alkohol, mit vorzugsweise hoher Wärmekapazität, sein.
Gleichermaßen hat es sich als günstig erwiesen, wenn das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes elektrisches Feld umfasst.
Die Feldlinien des elektrischen Feldes verlaufen dabei vorzugsweise quer zur Hauptausbreitungsrichtung der Brennerflamme. Dadurch lässt sich die Breite der Brennerflamme und damit deren Temperatur und die Temperatur der Werkstoffteilchen definiert einstellen.
Weiterhin hat es sich bewährt, dass das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes Ultraschallfeld umfasst. Mittels dieser Verfahrensweise gelingt es, eine hinsichtlich der Abscheideeffizienz besonders geeignete Größe der Werkstoffteilchen einzustellen. Im Vergleich zu einer entsprechenden Maßnahme in der Vorreaktionszone (erstes Einstellmittel) ist eine niedrigere Ultraschallfrequenz und/oder ein geringerer Energieeintrag in die Werkstoffteilchen einzustellen, damit eine Aufspaltung bereits agglomerierter Werkstoffteilchen möglichst vermieden wird.
Bei der Brennerflamme handelt es sich vorzugsweise um eine Plasmaflamme. Die Plasmaflamme bewirkt aufgrund ihrer hohen Temperaturen ein schnelles Versintern der Primärpartikel und ermöglicht damit eine Erzeugen großer Werkstoffteilchen über eine kurzen Länge.
Alternativ hierzu ist die Brennertlamme als Knallgasflamme ausgebildet. Diese hat den Vorteil, dass sie einfach zu handhaben ist und die Reaktionsprodukte ungiftig sind.
Weiterhin hat es sich als günstig erwesen, dass das Niederschlagen gemäß dem dritten Verfahrensschritt (Verfahrensschritt III) unter Wirkung eines dritten einstellbaren Einstellmittels erfolgt. Das dritte Einstellmittel ermöglicht die definierte Einstellung und Anpassung des Prozesses des Niederschlagens der gebildeten Werkstoffteilchen entweder auf einem Substrat in Form eines festen Körpers aus dem Werkstoff, oder das unkontrollierte Niederschlagen der Werkstoffteilchen in einem Filter oder in einem Behälter.
Im erstgenannten Fall erfolgt ein schichtweises Abscheiden der Werkstoffteilchen auf einer Ablagerungsfläche. Je nach der auf die Ablagerungsfläche einwirkenden Temperatur bildet sich dabei ein poröser Körper aus mehr oder weniger angesin terten Werkstoffteilchen (im Folgenden als „Sootkörper" bezeichnet), oder es bildet sich ein dichter Körper aus dem Werkstoff.
Bei einer Verfahrensweise, bei der die gebildeten Werkstoffteilchen auf einer Ablagerungsfläche abgeschieden werden, hat es sich bewährt, wenn das dritte Einstellmittel ein auf die Ablagerungsfläche einwirkendes Heizmittel umfasst.
Bei dem Heizmittel handelt es sich vorzugsweise um einen auf die Ablagerungsfläche einwirkenden Infrarotstrahler. Mittels des Infrarotstrahlers kann die Temperatur der Ablagerungsfläche – und damit die Dichte und mechanische Festigkeit des sich bildenden Körpers – auf einfache Art und Weise großflächig beeinflusst werden.
Alternativ oder ergänzend hierzu hat es sich auch bewährt, wenn das Heizmittel eine auf die Ablagerungsfläche einwirkende Flamme umfasst. Dabei handelt es sich um eine getrennt von der Brennerflamme einstellbare Flamme, die auch entlang des sich bildenden Körpers bewegbar sein kann.
Die Flamme erleichtert ein lokales Erhitzen im Bereich der Ablagerungsfläche oder auch – bei einer sich entlang der Ablagerungsfläche bewegenden Flamme – ein großflächiges Erhitzen und damit eine gezielte Einstellung der Dichte des Körpers.
Die Effizienz der Abscheidung von Werkstoffteilchenn auf der Ablagerungsfläche wird wesentlich durch die sogenannten Thermophorese beeinflusst, wobei die thermophoretische Wirkung um so größer ist, je höher die Temperaturdifferenz zwischen der Brennerflamme und der Ablagerungsfläche ist. Es hat sich daher als vorteilhaft erwiesen, die Ablagerungsfläche zu Erhöhung der thermophoretischen Kräfte zu kühlen, wobei als Kühlmittel ein auf die Brennerflamme gerichteter Kühlstrom besonders geeignet ist.
Mittels des Kühlstroms lässt sich großflächig eine definierte Kühlung einstellen. Als Kühlstrom wird vorteilhaft eine verdampfte Flüssigkeit eingesetzt, wobei es sich vorzugsweise um eine Flüssigkeit mit hoher Wärmekapazität, wie beispielsweise Wasser oder Alkohol, handelt.
Alternativ oder ergänzend hierzu hat es sich auch bewährt, die Ablagerungsfläche auf einem kühlbaren Substratkörper zu erzeugen. Der Substratkörper ist beispielsweise als Hohlkörper ausgebildet, wobei der Hohlraum von einem Kühlmedium durchströmt wird Weiterhin können von dem Hohlraum zu der Ablagerungsfläche offene Kühlkanäle verlaufen, durch die das Kühlmedium, beispielsweise ein Inertgas, zu der Ablagerungsfläche strömen kann.
Als besonders wirksam hinsichtlich einer Verbesserung der Abscheideeffizienz hat es sich auch erwiesen, die gebildeten Werkstoffteilchen auf einer Ablagerungsfläche abzuscheiden, wobei das dritte Einstellmittel eine elektrische Aufladung der Ablagerungsfläche umfasst. Die elektrische Aufladung der Ablagerungsfläche erfolgt dabei gegenpolig zu der Aufladung der Werkstoffteilchen, so dass sich durch das elektrische Feld eine gegenseitige Anziehung von Ablagerungsfläche und Werkstoffteilchen einstellt.
In einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Vorreaktionszone und die Brennerflamme räumlich getrennt voneinander, wobei die in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel einer Behandlung unterzogen und anschließend der Brennerflamme zugeführt werden. Die Primärpartikel werden hierbei vor dem Einbringen in die Brennerflamme zur Bildung der Werkstoffteilchen einer thermischen, mechanischen oder chemischen Behandlung unterzogen. Hierdurch gelingt es, Primärpartikel mit definierten Eigeschaften bereitzustellen und diese anschließend der „Nachbehandlung" in der Brennerflamme zu unterziehen.
Vorzugsweise umfasst die Behandlung eine Klassierung der Primärpartikel. Dadurch können Primärpartikel einer vorgegebenen, optimalen Größe in die Brennerflamme überführt werden.
Alternativ oder ergänzend hierzu umfasst die Behandlung eine Beschichtung der Primärpartikel. Dabei kann es sich beispielsweise um eine Kohlenstoffbeschichtung oder eine ähnliche Beschichtung handeln, die im Werkstoff eine günstige Wirkung entfaltet.
Vorzugsweise werden der Vorreaktionszone Wasserstoff und Ausgangsstoff in einem Volumenverhältnis im Bereich zwischen 0,2 und 1,5 zugeführt. Es hat sich gezeigt, dass bei diesem Volumenverhältnis eine gegenüber einer Standard-Verfahrensweise verbesserte Abscheideeffizienz einstellt. Dabei wird von einer Standard-Verfahrensweise ausgegangen, bei der der Vorreaktionszone Ausgangsstoff, jedoch kein Wasserstoff, zugeführt wird.
Eine weitere Verbesserung hinsichtlich der Abscheideeftizienz ergibt sich dadurch, dass der Vorreaktionszone Wasserstoff und Sauerstoff in einem Volumenverhältnis im Bereich zwischen 0,4 und 1,0 zugeführt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen im einzelnen:
1 einen Verfahrensschritt zur Herstellung eines SiO₂-Rohlings nach dem Flammhydrolyseverfahren unter Einsatz eines Abscheidebrenners in schematischer Darstellung,
2 ein Diagramm zur der mit einem Abscheidebrenner nach 1 erzielbaren Abscheiderate in Abhängigkeit von einer der Mitteldüse zugeführten Wasserstoffmenge, und
3 in schematischer Darstellung einen Verfahrensschritt ähnlich dem in 1, jedoch mit einer ringförmigen Heizeinrichtung im Bereich des Abscheidebrenners.
Bei der in 1 dargestellten Anordnung ist ein Abscheidebrenner 1 bestehend aus insgesamt vier koaxial zueinander angeordneten Brennerrohren 2, 3, 4, 5 aus Quarzglas vorgesehen. Das zentrale Brennerrohr 2 umschließt die Mitteldüse 6, zwischen dem zentralen Brennerrohr 2 und dem benachbarten Brennerrohr 3 ist eine Trenngasdüse 7 ausgebildet, das Brennerrohr 3 und das Brennerrohr 4 umschließen die Ringspaltdüse 8 und das Brennerrohr 4 und das Außenrohr 5 die Außendüse 9. Im Bereich ihrer Düsenöffnung 10 knickt die ringförmige Trenngasdüse 7 in Richtung auf die Mitteldüse 6 ab, wobei sich gleichzeitig der Öffnungsquerschnitt der Trenngasdüse 7 in diesem Bereich kontinuierlich verjüngt. Im Ge gensatz dazu erweitert sich der Öffnungsquerschnitt der Ringspaltdüse 8 im Bereich ihrer Düsenöffnung 11. Das Außenrohr 5 ist über den Bereich des Brennermundes hinaus, der durch die Linie L2 gekennzeichnet ist, um 25 mm verlängert. Die Öffnungsquerschnitte der Mitteldüse 6, der Trenngasdüse 7, der Ringspaltdüse 8 und der Außendüse 9 stehen im Bereich der Linie „L1" in der Reihenfolge ihrer Nennung im Verhältnis von 1: 5 : 15 : 40 zueinander.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels zur Herstellung eines porösen SiO₂-Rohlings nach dem sogenannten OVD-Verfahren unter Einsatz des in 1 dargestellten Abscheidebrenners 1 näher erläutert:
Auf einem um seine Längsachse rotierenden Dorn 14 mit einem Außendurchmesser von 50 mm werden durch Hin- und Herbewegung des Abscheidebrenners 1 entlang des Dorns 14 Sootpartikel abgeschieden. Der Mitteldüse 6 des Abscheidebrenners 1 werden SiCl₄, und Wasserstoff zugeführt, wobei der Wasserstoff gleichzeitig als Trägergas für das dampfförmige SiCl₄ dient. Das Molverhältnis von SiCl₄, und dem Trägergas-Wasserstoff beträgt dabei 1 : 1.
Durch die Trenngasdüse 7 wird Trenngas-Sauerstoff, durch die Ringspaltdüse 8 Wasserstoff und durch die Außendüse 9 Brenngas-Sauerstoff geleitet, wobei die genannten Gasströme (SiCl₄ + Trägergas-Wasserstoff, Trenngas-Sauerstoff, Wasserstoff, Brenngas-Sauerstoff) in dieser Reihenfolge in einem Mengenverhältnis von 1 : 1 : 10 : 3 zueinander stehen.
Infolge der Einleitung von Wasserstoff in die Mitteldüse 6 bildet sich durch Knallgasreaktion mit dem durch die Trenngasdüse 7 geleiteten Sauerstoff-Trenngasstrom eine innere Knallgasflamme 15, in der das eingesetzte SiCl₄ unter Bildung von SiO₂-Primärpartikeln hydrolysiert wird. Bei der Knallgasflamme 15 handelt es sich um ein erstes Einstellmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung.
Die Auströmungsgeschwindigkeiten und Gasmengen im Bereich der inneren Knallgasflamme 15 sind derart abgestimmt, dass die Umsetzung von SiCl₄ zu SiO₂ möglichst kurz nach dem Austreten der Gase aus den Düsenöffnungen 10 bzw. 12 beginnt, erkennbar durch den Beginn der inneren Knallgasflamme 15 etwa 3 mm vom Brennermund L2 entfernt. In 1 ist der Beginn der inneren Knallgasflamme 15 mit L3 bezeichnet. Sie hat eine Länge von etwa 2,5 cm, wobei die Flammenfront als Begrenzung eines weiß leuchtenden Bereiches optisch leicht erkennbar ist. Bedingt durch die Kürze der inneren Knallgasflamme 15 wird eine definierte SiO₂-Primärpartikelbildung erreicht. Am Ende der inneren Knallgasflamme 15 liegen die SiO₂-Primärpartikel in Form monodisperser sphärischer Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von ca. 20 nm vor.
Weiterhin wird durch die Einleitung von Wasserstoff in die Ringspaltdüse 8 und durch die Einleitung von Brenngas-Sauerstoff in die Außendüse 9 ein weiteres Knallgasgemisch erzeugt, das eine äußere Knallgasflamme 16 bildet. Der Beginn der äußeren Knallgasflamme 16 liegt in etwa in der gleichen Höhe wie der Beginn der inneren Knallgasflamme 15, wie in 1 schematisch durch die Linie L4 angedeutet. Ihre Länge wird durch das Auftreffen auf die Ablagerungsfläche 17 begrenzt. Wesentlich ist, dass ein Teil der äußeren Knallgasflamme 16 der inneren Knallgasflamme 15 in Richtung auf die Ablagerungsfläche 17 und in Hauptausbreitungsrichtung 19 gesehen nachgelagert ist, so dass die in der inneren Knallgasflamme 15 gebildeten SiO₂-Primärpartikel mit der Strömung der Brennergase in die äußere Knallgasflamme 16 eingetragen werden.
In der Knallgasflamme 16 herrscht eine maximale Flammentemperatur von etwa 2800°C. Die Temperatur der äußeren Knallgasflamme 16 ergibt sich im Wesentlichen in Abhängigkeit von den Mengen an Sauerstoff und Wasserstoff, die der Außendüse 9 bzw. der Ringspaltdüse 8 zugeführt werden. Die Temperatur der äußeren Knallgasflamme 16 bewirkt ein gegenseitiges Ansintern der SiO₂-Primärpartikel und somit eine Teilchen-Vergrößerung. Sie ist unabhängig von der Temperatur der inneren Knallgasflamme 15 einstellbar und insoweit im Sinne der vorliegenden Erfindung ein zweites Einstellmittel zur Beeinflussung des Wachstums der SiO₂-Primärpartikel.
Die in der äußeren Knallgasflamme 16 gebildeten, agglomerierten Sootpartikel zeichnen sich durch einheitliche Morphologie und eine homogene Teilchengrö ßenverteilung aus. Die Teilchengrößen liegen zwischen 20 nm und 200 nm, wobei ein Mittelwert um 160 nm angestrebt wird. Die agglomerierten Sootpartikel werden auf der Ablagerungsfläche 17 schichtweise unter Bildung eines porösen SiO₂-Rohlings abgeschieden.
Wichtig ist hierbei, dass der äußeren Knallgasflamme 16 lediglich die in der inneren Knallgasflamme 15 gebildeten SiO₂-Primärpartikel zugeführt werden, jedoch nicht zusätzliches Ausgangsmaterial in Form von SiCl₄. Denn durch eine derartige zusätzliche SiCl₄-Zufuhr wäre die angestrebte Einheitlichkeit in der Morphologie und der Teilchengrößen der SiO₂-Sootpartikel nicht erreichbar.
Das Außenrohr 5 schirmt den mit L3 gekennzeichneten Beginn der inneren Knallgasflamme 15 radial nach Außen ab; das Außenrohr 5 überragt den Bereich L3 um ca. 20 mm. Außerdem trägt es zur Führung der Gasströmung insgesamt und zu einer Bündelung der Hitze im Bereich der äußeren Knallgasflamme 16 bei. Das Außenrohr 5 wirkt sich somit als weiteres, mechanisches Einstellmittel zur Beeinflussung des Wachstums der SiO₂-Primärpartikel im Sinne der vorliegenden Erfindung insgesamt stabilisierend auf die Geometrie und Lage der Knallgasflamme 16 aus. Deren geometrische Form wird im wesentlichen durch den über die Außendüse 9 austretenden Brenngas-Sauerstoffstrom und durch den Überstand des Außenrohres 5 bestimmt.
Der Abstand zwischen dem Brennermund des Abscheidebrenners 1 (Linie L2) und der Ablagerungsfläche 17 des sich vergrößernden SiO₂-Rohlings wird auf einem Wert im Bereich zwischen 20 und 23 cm konstant gehalten.
Zur Vergrößerung der thermophoretischen Wirkung wird der rotierende Dorn 14 bzw. auf die Ablagerungsfläche 17 des bildenden SiO₂-Rohlings gekühlt. Hierzu ist ein Stickstoffstrom 18 von 15 l/h vorgesehen, der in Höhe des Abscheidebrenners 1 auf die Ablagerungsfläche 17 gerichtet, und der in 1 schematisch anhand der Richtungspfeile (18) dargestellt ist.
Nachdem der SiO₂-Rohling seine Sollstärke erreicht hat, wird der Abscheideprozess gestoppt, der Dorn 14 entnommen und der so hergestellte Grünkörper nach den allgemein bekannten Verfahren gereinigt, und zu einem Quarzglasrohr, in einer alternativen Verfahrenweise zu einer Quarzglas-Vorform – gesintert. Das Quarzglasrohr dient als Halbzeug für die Herstellung einer Vorform für optische Fasern.
Das Diagramm gemäß 2 beruht auf einem Versuch zur Optimierung der Abscheideeffizienz von SiO₂ unter Einsatz des in 1 gezeigten Abscheidebrenners 1. Bei diesem Versuch wurden alle Parameter, insbesondere die dem Abscheidebrenner 1 zugeführten Medienströme konstant gehalten, mit Ausnahme der in die Mitteldüse 6 eingeleiteten Menge an Träger-Wasserstoff.
In dem Diagramm ist auf die SiO₂-Abscheiderate „A" (in relativen Einheiten) in Abhängigkeit von der in die Mitteldüse 6 eingeleiteten Menge „R" (in l/min) an Träger-Wasserstoff aufgetragen. Die Zufuhrate von SiCl₄ zur Mitteldüse ist dabei auf 4 l/min eingestellt.
Die Angaben zur SiO₂-Abscheiderate „A" beziehen sich auf einen Standardwert 20 der Abscheiderate, der ebenfalls im Diagramm eingetragen ist. Der Standardwert beruht auf einem Vergleichsversuch, bei dem der Mitteldüse kein Wasserstoff und anstelle davon 2 l/min Sauerstoff zugeführt wurden. Hierbei kommt es nicht zur Ausbildung einer inneren Knallgasflamme 15.
Aus dem Diagramm ist ersichtlich, dass sich die Abscheideeffizienz mit zunehmender Menge an Träger-Wasserstoff zunächst erhöht und bei einer Menge von etwa 4 l/min ein Maximum erreicht, und danach bei weiter erhöhter Menge an Träger-Wasserstoff – anscheinend – wieder leicht abnimmt. Das Maximum der Abscheideeffizienz ergibt sich somit bei einem Volumenverhältnis von Wasserstoff und SiCl₄-Ausgangsstoff um etwa 1,0. Bei einer Wasserstoffzufuhr von 0 l/min kam es nicht zur Ausbildung einer Vorreaktionszone in Form einer inneren Knallgasflamme 15. Dadurch ergab sich eine besonders geringe Abscheideeffizienz. Bereits bei einer Wasserstoffzufuhr zu der Mitteldüse 6 von 1 l/min kam es zur Ausbildung einer Knallgasflamme 15 und damit zu einer deutlich höheren SiO₂-Abscheideeffizienz.
Sofern in der nachfolgend beschriebenen 3 die gleichen Bezugsziffern wie in 1 verwendet sind, so werden damit gleiche oder äquivalente Bauteile bzw. Bestandteile der Anordnung nach 1f bezeichnet. Auf die entsprechenden Erläuterungen zu der 1 wird hingewiesen.
Bei der Anordnung nach 3 ist als weiteres Einstellmittel zur Beeinflussung des Wachstums der in der inneren Knallgasflamme 15 gebildeten SiO2-Primärpartikel ein Heizer 30 vorgesehen, der sich über eine Teillänge von 100 mm der äußeren Knallgasflamme 16 erstreckt und diese ringförmig umgibt. Der Heizer 30 wird auf eine Temperatur von 1000°C eingestellt. Er ermöglicht ein großflächiges Einbringen zusätzlicher Wärme in die äußere Knallgasflamme 16 und eine Homogenisierung des Temperaturprofils und erleichtert somit die Herstellung von SiO₂-Sootpartikeln mit homogener Morphologie und Größenverteilung.

Claims

Verfahren zur Herstellung von keramischem oder glasigem Werkstoff durch Flammenhydrolyse, umfassend die Verfahrensschritte: Bildung von Primärpartikeln aus dem Werkstoff durch Reaktion von Reaktionskomponenten, die eine hydrolysierbare Ausgangssubstanz für den Werkstoff, einen Brennstoff und ein sauerstoffhaltiges Medium umfassen, II. Einführen der Primärpartikel in eine einem Brenner zugeordnete Brennerflamme und gegenseitiges Anlagern unter Bildung von Werkstoffteilchen, und III. Niederschlagen der gebildeten Werkstoffteilchen auf einem Träger, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Primärpartikel gemäß dem I. Verfahrensschritt in einer Vorreaktionszone unter Wirkung eines ersten einstellbaren Einstellmittels, und die Bildung der Werkstoffteilchen gemäß dem II. Verfahrensschritt in der Brennerflamme unter Wirkung eines zweiten, unabhängig von dem ersten Einstellmittel einstellbaren Einstellmittels erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskomponenten der Vorreaktionszone zugeführt werden, und dass die in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel der Brennerflamme zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorreaktionszone gebildet wird, indem ein brennbares Gemisch aus dem Brennstoff und dem sauerstoffhaltigen Gas unter Bildung einer Flamme verbrannt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Flamme eine Länge von maximal 5 cm, vorzugsweise maximal 2 cm aufweist.
Verfahren nach Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorreaktionszone dem Brenner zugeordnet und als vordere Flamme ausgebildet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Flammhydrolysebrenner eingesetzt wird, aufweisend eine erste Gruppe von Düsen, denen Brennstoff und sauerstoffhaltiges Gas zur Erzeugung der Vorreaktionszone, und eine zweite Gruppe von Düsen, denen Brennstoff und sauerstoffhaltiges Gas zur Erzeugung der Brennerflamme zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ausschließlich der ersten Gruppe von Düsen die Ausgangssubstanz für den Werkstoff zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung der Vorreaktionszone der Brennstoff und die hydrolysierbare Ausgangssubstanz derselben Düse zugeführt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Einstellmittel ein auf die Vorreaktionszone einwirkendes Heizmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Heizmittel ein Laser eingesetzt wird, der Strahlung mit einem vom Werkstoff absorbierbaren Wellenlängenbereich abgibt.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Heizmittel eine die Brennerflamme ringförmig umgebende Heizeinrichtung eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung einen beheizten Hohlkörper umfasst, in den die Reaktionskomponenten an einem Ende eingeleitet und aus dem sie an einem anderen Ende ausgeleitet werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Einstellmittel ein auf die Vorreaktionszone einwirkendes elektrisches Feld umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Einstellmittel ein auf die Vorreaktionszone einwirkendes Ultraschallfeld umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes Heizmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Heizmittel eine die Brennerflamme koaxial umgebende Heizeinrichtung eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes Kühlmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlmittel ein auf die Brennertlamme gerichteter Kühlstrom eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlstrom eine verdampfte Flüssigkeit enthält.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes elektrisches Feld umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Einstellmittel ein auf die Werkstoffteilchen einwirkendes Ultraschallfeld umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Brennertlamme eine Plasmaflamme ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Brennerflamme eine Knallgasflamme ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Niederschlagen gemäß dem III. Verfahrensschritt unter Wirkung eines dritten einstellbaren Einstellmittels erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildeten Werkstoffteilchen auf einer Ablagerungsfläche abgeschieden werden und dass das dritte Einstellmittel ein auf die Ablagerungsfläche einwirkendes Heizmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizmittel einen auf die Ablagerungsfläche einwirkenden Infrarotstrahler umfasst.
Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizmittel eine auf die Ablagerungsfläche einwirkende Flamme umfasst.
Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildeten Werkstoffteilchen auf einer Ablagerungsfläche abgeschieden werden und dass das dritte Einstellmittel ein auf die Ablagerungsfläche einwirkendes Kühlmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlmittel ein auf die Brennertlamme gerichteter Kühlstrom eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlstrom eine verdampfte Flüssigkeit enthält.
Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablagerungsfläche auf einem kühlbaren Substratkörper erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildeten Werkstoffteilchen auf einer Ablagerungsfläche abgeschieden werden und dass das dritte Einstellmittel eine elektrische Aufladung der Ablagerungsfläche umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorreaktionszone und die Brennerflamme räumlich getrennt voneinander sind, und dass die in der Vorreaktionszone gebildeten Primärpartikel einer Behandlung unterzogen und anschließend der Brennerflamme zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung eine Klassierung der Primärpartikel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung eine Beschichtung der Primärpartikel umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorreaktionszone Wasserstoff und Ausgangsstoff in einem Volumenverhältnis im Bereich zwischen 0,25 und 1,5 zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorreaktionszone Wasserstoff und Ausgangsstoff in einem Volumenverhältnis im Bereich zwischen 0,5 und 1,2 zugeführt werden.