DE2630975A1

DE2630975A1 - Verfahren zur herstellung von faseroptiken

Info

Publication number: DE2630975A1
Application number: DE19762630975
Authority: DE
Inventors: Claude Achener
Original assignee: Quartz and Silice SA
Current assignee: Saint Gobain Quartz SAS
Priority date: 1975-07-11
Filing date: 1976-07-09
Publication date: 1977-01-20
Also published as: GB1531623A; FR2317243A1; JPS5238237A; FR2317243B1

Description

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5. Juli 1976 QUARTZ & SILICE, 8, rue D'Anjou, F 75008 Paris

Verfahren zur Herstellung von Faseroptiken

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung optischer Fasern oder Faseroptiken, d. h. lichtleitenden Gasgebilden, und richtet sich insbesondere auf solche Gebilde, in denen der Brechungsindex in radialer Richtung von der Achse der Faser nach außen hin allmählich abnimmt.

Es sind bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, um solche Faseroptiken mit variablem Index zu erhalten, wobei eines dieser Verfahren darin besteht, daß man eine Glasstange in ein Bad aus einem geeigneten schmelzflüssigen mineralischen Salz derart eintaucht, daß in der Stange durch thermische Diffusion das Eindringen von Fremdionen hervorgerufen wird, welche den Brechungsindex des Glases ändern (vgl. FR-PS 6907590 vom 17. März 1969).

Die Änderung des Brechungsindex durch thermische Diffusion kann man in gleicher Weise erhalten durch das Inkontaktbringen von zwei Arten von Glas, die jeweils Ionen enthalten, die in das

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andere Glas diffundieren sollen. Bei einem solchen Verfahren kann man beispielsweise ein erstes, an Thalliumionen reiches Glas mit dem Brechungsindex N, das mit einem zweiten, an Kaliumionen reichen Glas mit dem Brechungsindex n, der niedriger als der Brechungsindex N ist, in Kontakt steht, erwärmen. Die Erwärmung ruft eine Diffusion der Kaliumionen in das Glas mit dem höheren Index hervor und umgekehrt die Diffusion der Thalliumionen in das Glas mit dem niedrigeren Brechungsindex. Gleichzeitig führt man allgemein ein Ausziehen der beiden Gläser derart durch, daß man schließlich eine Faseroptik erhält, deren Brechungsindex in radialer Richtung von der Achse zum Rande hin abnimmt (vgl. FR-PS 70 47 361 vom 30. Dezember 1970 und US-PS 3 822 120).

Das Verfahren der thermischen Diffusion und des Ionenaustausches durch Behandlung eines Glases in einem Bad schmelzflüssigen Salzes verläuft im allgemeinen sehr langsam und eignet sich schlecht für eine industrielle Fertigung. Das Verfahren mit thermischer Diffusion zwischen zwei Gläsern unterschiedlicher Zusammensetzung ist schwer zu beherrschen. Man unterliegt tatsächlich zwei gegeneinander laufenden Effekten; erhöht man nämlich die Aufheiztemperatur zur Beschleunigung der Diffusion, dann erweicht man das Glas stärker, was sein Ausziehen beschleunigt und die Dauer des thermischen Diffusionsvorganges beschränkt.

Allgemein erlauben die bekannten Verfahren wegen der oben erwähnten Einschränkungen und wegen anderer Schwierigkeiten;, deren Erläuterung hier zu weit führen würde, schließlich nur die Herstellung von Faseroptiken von sehr geringem brauchbaren Durchmesser, beispielsweise in der Größenordnung von 20 bis 30 Mikron, während es in der Technik erforderlich ist, über Fasern mit einem 2- bis 5-fach größeren brauchbaren Durchmesser zu verfügen.

Die Erfindung erstrebt die Vermeidung der aufgezeigten Unbequemlichkeiten und die Schaffung v©si Faseroptiken mit einem Durchmesser in der Größenordnung Ton 50 bis 200 Mikron, in denen die Ver-

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teilung der Brechungsindizes von der Achse der Fasern bis zum Umfang soweit als möglich einem parabolischen Gesetz folgt.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird der Indexgradient durch thermische Diffusion zwischen zwei Gläsern, genauer zwischen einem aus einem Glas mit dem Brechungsindex N gebildeten Kern und einer Hülle oder Ummantelung aus einem Glas mit dem Brechungsindex n, kleiner als N, erzeugt. Dieses Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß die die thermische Diffusion und gegebenenfalls das Ausziehen ermöglichende Erwärmung durch Hochfrequenzerhitzung sichergestellt wird derart, daß der Kern vor der Hülle erwärmt wird, wodurch die Hülle weniger erweicht als der Kern und die Rolle eines deformierbaren Vorrats oder Schmelztiegels bildet, um während des Bearbeitungsvorganges den stärker erhitzten Kern zu fassen.

Man beschleunigt erkennbar unter diesen Bedingungen nicht nur den thermischen Diffusionsvorgang, sondern vermeidet auch trotz des Ausziehvorganges eine Vermischung der Gläser, die bei einem allenfallsigen Auftreten die Wirkung der thermischen Diffusion stören oder gar zunichte machen würde.

Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung stellt man einen kleinen Stab aus zusammengesetztem Glas mit einem Kern mit dem Brechungsindex N und einer Hülle oder Ummantelung mit dem Brechungsindex η her. Das Verfahren zur Herstellung eines solchen ummantelten Glasstabes ist an sich bekannt und kann insbesondere dadurch verwirklicht werden, daß man in das Innere eines Glasrohres mit dem Brechungsindex η einen Glasstab mit dem Brechungsindex N von einem Durchmesser einsetzt, der etwas kleiner als der Innendurchmesser des Rohres ist. Wenn man dann den Ringraum, der die beiden Gläser trennt, evakuiert, schmelzen die beiden Gläser im Augenblick der Erhitzung zusammen und können nunmehr der thermischen Diffusion an ihrer Trennungsfläche unterliegen. Es genügt dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, den kleinen Stab fortschreitend in einer Hochfrequenzheizvorrichtung zu verschieben, die bevorzugt den Kern

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tz-t; indem sie eine ausreichend starre Haut beläßt ₉ die die Anordnung hält und die thermische Diffusion an der Srennungsflache der beiden Gläser begünstigt.

Selbstverständlich muß_s da das !Cernglas nur sseli Erreichen einer i>3stimmten Minimaltemperatur leitend wird _s die Hochfrequenzerhitzung mit Hilfe einer üblichen Heizvorrlciitung von außen her ausgelöst werden, jedoch kann diese Hilfsheizung aufgehoben werden, wenn die Aufheizung des so erhitzten Kernes ihre Wärme durch Wärmeleitung in die noch kalten benachbarten Regionen derart überträgt, daß die Aufheizung ohne Hilfe der Hilfsheizung weiterläuft.-

Bei der praktischen Verwirklichlang dieser Variante des ©rilnäungsgemäßen Verfahren ist es zweckmäßig als Hüllen- oder Mantelglas ein dickes Rohr zu verwenden;» d. h. ein solches, dessen Außendurchmesser in der Größenordnung des 3- bis 5-fachen des lierndurchmesseis liegt. Man kann als Hülle ein Röhr sit einem Außenlurchmesser von 5 bis 30 Millimeter und als Kern einen zylindrischen Stab mit einem Durchmesser von ca. 2 bis 10 Millimeter verwnden, wobei man dem oben angegebenen Verhältnis zwischen, den Aiißendurchmessern von Hüll© und Kern Rechnung trägt.

Bei der nachfolgend zu beschreibenden Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Ausziehen vorzugsweise unter Benutzung der Hochfrequenzaufheizung des Glasgebildes. Das Verfahren ist besonders wirkungsvoll ₅ weil es unmittelbar zu einer brauchbaren ^»-«^ro^t-Ik führt. Bei den Durchmessern der oben angegebenen umhüllten oder ummantelten Stäbe kann man zu einer Faseroptik mit einer Durchmesser von 200 Mikron mit einem brauchbaren Querschnitt von 50 Mikron gelangen.

Durch Änderung der Intensität der Hochfrequenzerhitzung und der-Geschwindigkeit des Durchganges des umhüllten oder ummantelten Stabes durch die Hochfrequenzheizvorrichtung ist es möglich, den Indexgradienten an die gewünschte Form anzupassen, die sich allgemein der parabolischen Form annähert. Bei dieser Aus-

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führungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist der mittlere Teil des erhitzten Stabes, wo sich die wechselseitige Diffusion vollziehen soll, weil er verhältnismäßig klein gegenüber dem Außendurchmesser des zusammengesetzten Stabes ist, einen verhältnismäßig schwachen radialen Temperaturkoeffizienten auf, da er weit von der durch Strahlung oder Konvektion gekühlten Oberfläche entfernt ist. Infolgedessen kann die wechselseitige Diffusion, die Gesetzen gehorcht, «/eiche bei gleichmäßiger Temperatur im wesentlichen parabolische Verteilungen der Indizes ergeben, in dem gesuchten Sinne zustande kommen.

Bei einer zweiten, später noch näher erläuterten Ausführungsform der Erfindung ist es noch besser möglich, den Indexgradienten an die gewünschte Form anzupassen, weil bei dieser Variante der Hochfrequenzerhitzung von innen eine Erhitzung von außen hinzugefügt wird, weil diese beiden Erhitzungsformen konträre Effekte auf den Indexgradienten haben, so daß man sich durch Kombination dieser beiden Erhitzungsarten leichter der gewünschten Idealform annähern kann.

In erster Annäherung kann man sagen, daß die Erhitzung von außen besonders die äußeren Schichten des zusammengesetzten Stabes beeinflußt und infolgedessen die thermische Diffusion in diesen Bereichen begünstigt, während sie in weit geringerem Maße die Diffusion im Kernbereich beeinflußt. Anders ausgedrückt hat die Erhitzung von außen, deren thermische Verteilungskurve in Fig. 1A wiedergegeben ist, die Neigung, einen stark lichtbrechenden Kern mit schwachem Indexgradienten in Nähe ■ der Achse zu belassen, wo die Diffusion gering war, da sich die Zusammensetzung wenig geändert hat. Gleichzeitig hat außen, wo die Temperatur hoch ist, die Diffusion die Zusammensetzungen ausgeglichen und der Indexgradient ist erneut schwach. Zwischen diesen beiden Bereichen ist der Indexgradient sehr stark. Man erhält somit eine Glockenkurve (Fig.i)_? die entgegengesetzt zu der gesuchten parabolischen Form verläuft.

Umgekehrt führt die Hochfrequenzerhitzung im Inneren mit gegebenenfalls forcierter Kühlung auf dem Äußeren des Stabes, wie es durch die thermische Verteilungskurve in Fig. 2A dargestellt ist, durch Diffusion zu einem Indexgradienten, der sich mehr der Form eines Spitzbogens (Fig. 2) annähert, der näher der gewünschten parabolischen Form liegt, dessen Krümmung aber trotzdem zur Achse hin sehr stark ausgeprägt und nach außen hin sehr schwach ist.

:ian erkennt somit, daß man, weil die beiden Aufheizungsmittel umgekehrte und sich ergänzende Wirkungen haben, durch ihre Kombination über die wichtigen Abmessungen des Stabes Verteilungs-Kurven der Indizes erreichen kann, die sich bestens der ge-TRT"*sehten parabolischen Form annähern.

Zur Durchführung der Erfindung gemäß dieser zweiten Ausführungsform verwendet man wie vorher einen ummantelten oder umhüllten Stab mit einem zylindrischen Kern vom Index N und ein Mantelrohr mit einem Index η kleiner N. Dieser Stab wird beispielsweise in horizontaler Anordnung auf eine Glasbläserdrehscheibe aufgesetzt und es wird ihm eine Drehbewegung um seine Achse erteilt.

Der Stab wird auf der anderen Seite örtlich von zwei längs des Stabes im Abstand angeordneten Heizvorrichtungen umgeben, d. h. -er. einer Vorrichtung zum Aufheizen von außen (Bunsenbrennerflamme, Heizring, CQp-Laser) tsnd von einer Hochfrequenzheizvorrichtung ( Spule, Vorrichtung durch Aufheizung durch dielektrisehe Verlust oder durch Verluste in einem inocnfrequenzwellenfeld). Wenn, man die beiden Heizvorrichtungen längs des Stabes verschiebt odsr wenn man umgekehrt den Stab bezüglich dieser Heizvorrichtungen verschiebt, kann man den Stab in aufeinanderfolgenden Zonen einer Beheizung unterwerfen und zwar an einer ersten Stelle von außen her und an einer zweiten Stelle von innen her, wobei die Kombination dieser beiden Aufheizungen die thermische Diffusion erzeugt, die notwendig ist, um die gewünschte Änderung des Brechungsindex im Glas hervorzurufen.

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Wenn der zusammengesetzte Stab einen beträchtlichen Durchmesser aufweist, beispielsweise von 15 bis 30 Millimeter, kann es interessant sein, mit mehreren aufeinanderfolgenden Durchgängen zu arbeiten, damit die wechselseitige Diffusion Zeit hat zustande zu kommen.

Bei dieser Variante in der Durchführung der Erfindung vollzieht man das Ausziehen des Stabes zur Umwandlung in eine Faseroptik nicht während des thermischen Diffusionsvorganges, sondern es wird nachträglich leicht durch Hindurchführen des Stabes durch einen üblichen Ofen mit einer Ziehvorrichtung bekannter Bauart durchgeführt.

Einer der Vorteile des Verfahrens gemäß der zweiten Variante der Erfindung besteht in der Tatsache, daß man als Hülle oder Hohlkörper ein weniger dickes Rohr verwenden kann als im Falle der ersten Variante. Um eine Vorstellung zu geben, kann man sagen, daß der Außendurchmesser des zusammengesetzten Stabes nur das 11/2 bis 2-fache des Durchmessers des Kernes betragen kann. Man kann also als Hohlkörper ein Rohr mit einem Außendurchmesser von 5 bis 30 Millimeter und als Kern einen Zylinder mit einem Durchmesser von 3 bis 20 Millimeter verwenden.

Nach dem Ausziehen kann der zusammengesetzte Stab in eine Faser oder einen Faden mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 200 Mikron umgebildet werden.

Beispiel 1

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung einer optischen Faser oder Faseroptik gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung.

Man geht aus von einem zusammengesetzten Stab aus einem zylindrischen Kern mit einem Durchmesser von 5 Millimeter aus einem Thallium-Borsilikat-Glas mit folgender molarer Zusammensetzung: 65 Teile SiO₂, 15 Teile B₂O₃, 18 Teile K₂O, 2 Teile Tl₂O, wobei der Kern von einem Rohr mit einem Außendurchmesser von 20 Millimeter und einem Innendurchmesser von 6 Millimeter umgeben ist

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und aus Kalium-Borsilikat-Glas folgender Zusammensetzung besteht: 65 Teile SiO₂, 15 Teile B₂O^₉ 20 Teile K₂O.

Der Stab -wird senkrecht in eine Ziehvorrichtung eingesetzt ₉ die an ihrem Fuß Ziehwalzen aufweist _s über denen eine Induktionsheizvorrichtung montiert ist.

Über der Induktionsheizvorrichtung ist ein (Sraphitheizring angeordnet, der beim Anfahren ein Yorheizen des Stabgebildes erlaubt, um die Heizung durch Induktion zu ermöglichen,

¥enn iie Vorrichtung zum Ausziehen des Stabes noch in Ruhe ist;, beginnt man, den Heizring nnter Spannung zn setzen^ van auch den Kern "-.is auf eine Temperatur von sa_a 850°C aufzuheizen; dann verschiebt man rasch den Stab« um die aufgeheizte Zone desselben der Induktionsheizvorrichtung zuzuführen. Das Verfahren zur thermischen Diffusion vollzieht sich dairm ii2 diesem Bereich und nan LSSt den Stab kontinuierlich sait einer Geschwindigkeit von 0.6 ca pro Minute absinke^ indem man ihn derart auszieht, daß :nan ~ine optische Faser oder Faseroptik m.5-t- ©in©m Außendurcher von 20 Mikron erhalte

Fig. 3 zeigt den Brechungsindexgradienten der so erhaltenen Faser optik .

Beispiel 2

nimmt einen zusammengesetzten Stab aus einem Glasrohr aus rualium-Borsilikat-Glas mit einem Außendurchmesser von 25 Millir.ater, das durch Erhitzen nach bekanntem ¥©rfahren mit einem Kern 2.US Thallium-Borsilikat-Glas mit einem Außendurchmesser von *3 Millimeter verschweißt ist. Dieser Stab wird auf eine Glasbläserscheibe aufgesetzt, auf der man zwei Heizvorrichtungen anordnet. Die erste besteht aus einem Luft-Propan-Brenner, neben dem sich ein Induktor aus vier Heizrohrwendeln befindet, die von einem Hochfrequenzgenerator mit einer Frequenz zwischen 10 und 30 MHz gespeist werden können.

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Wenn die Drehscheibe und der darauf sitzende Stab in raschen Umlauf (ca. 60 Umdr./Min.) versetzt sind, beginnt man eines der Enden des Stabes mit dem Brenner zu erhitzen, bis er eine Temperatur von annähernd 800 bis 900⁰C auf einer Länge von 1 bis 3 Zentimeter angenommen hat. Wenn diese Temperatur erreicht ist, verschiebt man den Stab rasch durch Translation derart, daß die warme Zone in den Hochfrequenzinduktor gelangt, der unmittelbar mit Hochfrequenzstrom versorgt wird. Die Verlustleistung zündet in diesem Augenblick im Stab und der Luft-Propan-Brenner kann gelöscht werden.

Man bewirkt dann eine Relativtranslationsbewegung des Induktors längs des Stabes mit einer Geschwindigkeit zwischen 0,1 und 1 cm/Min.. Wenn man am Ende des Stabes angekommen ist, wiederholt man diesen Vorgang mehrfach, beispielsweise 5-fach, um die gewünschte wechselseitige Diffusion der Kalium- und Thalliumionen zu vollenden. Während des Aufheizens des Stabes durch Hochfrequenzinduktion wird das Äußere des Stabes durch Düsen gekühlt, die komprimierte Luft derart über den Induktor führen, daß die Außenwand des Stabes auf einer Temperatur in der Größenordnung von 550 bis 600°C gehalten wird. Während dieses Vorgangs wird der Kern des Stabes auf eine Temperatur zwischen 900 und 100O⁰C gebracht und, weil wegen der Verteilung des elektrischen Feldes im Inneren des Stabes die Verlustleistung umso schwächer ist, je weiter man von dem Induktor entfernt ist und je mehr man sich der Achse des Stabes nähert, erhält man eine Temperaturkurve als Funktion des Abstandes von der Achse, die im mittleren Teil des Stabes, wo sich die Diffusion vollziehen muß, verhältnismäßig flach ist. Dagegen ist im äußeren Teil des Stabes, der aktiv durch die Luftstrahlen gekühlt ist, die Diffusion extrem reduziert.

Wenn die aufeinanderfolgenden Aufheizdurchgänge des Stabes beendet sind, führt man einen weiteren Durchgang durch, wobei man zu der Hochfrequenzinduktions-Aufheizung vom Inneren her eine Außenaufheizung mit Hilfe des Luft-Propan-Brenners hinzufügt. Die Durchlaufgeschwindigkeit des Stabes bezüglich der

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Heizelemente trägt 0,1 bis 1 cm/min, bei den fünf ersten Durchgängen. Der sechste Durchgang unter Einsatz der beiden Heizmittel erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 2 cm/min..

Wenn die Diffusion dann beendet ist, wird der erhaltene Stab von der Drehscheibe abmontiert und auf eine Ziehvorrichtung gesetzt, die gleich der im Zusammenhang mit Beispiel 1 beschriebenen Ziehvorrichtung ist. Man zieht ähnlich Beispiel 1 mit Hilfe von Hochfrequenzheizung aus,

Die im Beispiel 1 ohne Absicht der Einschränkung angegebenen Glaszusammensetzungen können auch im Beispiel 2 verwendet werden.

- Patentansprüche: -

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Claims

- 11 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Faseroptiken aus Glas mit einem Brechungsindexgradienten derart, daß der Index in radialer Richtung von der Achse zum Umfang nach einem im wesentlichen parabolischen Gesetz abnimmt, durch thermische Diffusion, dadurch gekennzeichnet , daß ein zusammengesetzter Stab aus einem zylindrischen Kern aus einem ersten Glas mit dem Index N, der von einem Rohr aus einem zweiten Glas mit dem Index η kleiner als N, wobei jedes dieser Gläser Metallionen enthält, die thermisch von einem Glas über die Trennoberfläche zum anderen Glas diffundieren können, hergestellt und in aufeinanderfolgenden Zonen einer Aufheizung von innen mit Hilfe einer Hochfrequenzheizvorrichtung, einer Heizvorrichtung durch dielektrische Verluste, Induktionsheizvorrichtung ο. dgl., denen gegenüber er sich verschiebt, unterworfen wird, wobei der Stab der thermischen Diffusion unterliegt und dann zu einer Faseroptik von gewünschtem Durchmesser ausgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß ein gegebener Bereich des Stabes vor dem Eindringen in die innen wirksame Hochfrequenzerhitzungszone eine äußerlich wirkende Heizvorrichtung, beispielsweise einen Brenner, einen Heizring o. dgl. durchquert.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichr net, daß der Stab beim Durchqueren der innen wirksamen Hochfrequenzheizvorrichtung vertikal abgesenkt und unmittelbar beim Austritt aus dieser Heizvorrichtung ausgezogen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der zu behandelnde Stab auf einer Drehscheibe montiert und in eine Drehbewegung um seine Achse versetzt wird, während längs des Stabes die äußerlich wirkende Heizvorrichtung und die innen wirksame Heizvorrichtung derart verschoben werden,

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daß eine gegebene Zone des Stabes an erster Stelle der Aufheizung von außen und an zweiter Stelle der Aufheizung von innen unterworfen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das Verfahren der doppelten Aufheizung von außen und von innen so lange wiederholt wird, bis die zur Erzielung des gewünschten Indexprofils im Stab erforderliche thermische Diffusion erreicht ist.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß durch Regelung der Intensität und/ oder Dauer der beiden Arten von Aufheizung von außen und innen die thermische Diffusion und· infolge davon der Indexgradient so modifiziert werden, daß sich der Indexverlauf weitmöglichst der parabolischen Form annähert.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 6, dadurch ge kennzeichnet, daß die Beheizung von außen mit Hilfe einer Brennerflamme, eines metallischen oder graphitischen Heizringes oder mit Hilfe eines COp-Lasers erzielt wird.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Beheizung von innen mit Hilfe einer Hochfrequenzinduktionsheizung, Heizung durch dielektrische Verluste oder Verluste in einem Ultrahochfrequenzwellenleiter durchgeführt wird.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Stabes aus einem Borsilikat-Glaskern mit schwerem Ion, wie Thallium- oder Caesiumion, und einer Hülle aus einem Borsilikat-Glas mit alkalischem Ion, wie Kalium-, Natrium- oder Lithiumion.

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