DE102006061931B3

DE102006061931B3 - Verfahren zur Herstellung von Quarzglas mit geringem OH-Gehalt

Info

Publication number: DE102006061931B3
Application number: DE102006061931A
Authority: DE
Inventors: Stephan Grimm; Claudia Aichele; Johannes Dr. Kirchhof; Lars Dr. Ortmann
Original assignee: Institut fuer Physikalische Hochtechnologie eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Photonische Technologien eV
Priority date: 2006-12-21
Filing date: 2006-12-21
Publication date: 2008-04-17
Anticipated expiration: 2026-12-22

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Quarzglas mit geringen OH-Gehalten, insbesondere von synthetischem, dichtem, homogenem, hochreinem Quarzglas nach dem Direktschmelzprozess (Flammenhydrolyseprozess) mit OH-Gehalten unter 600 ma-ppm. Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem, dichtem, homogenem, hochreinem Quarzglas nach dem Direktschmelzprozess (Flammenhydrolyseprozess) anzugeben, das unmittelbar zu Quarzglas mit OH-Gehalten zwischen 300-600 ma-ppm führt und somit aufwandgeringer ist, als bisher bekannte Verfahren, die zu solchen OH-Gehalten führen, wird dadurch gelöst, dass das Verfahren nach dem Direktschmelzprozess unter Verwendung eines Quarzglas-Ringdüsenbrenners mit einem Si-haltigen Trägergasstrom 1, umgeben von einem Brenngasstrom 3 und einem Oxidationsgasstrom 4 angewendet wird, wobei zwischen dem Trägergasstrom 1 und dem Brenngasstrom 3 ein Trenngasstrom 2 generiert ist, das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom 2 zu Si-haltigem Trägergasstrom 1 mindestens 2:1 oder das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom 2 zu zu Si-haltigem Trägergasstrom 1 und zum Brenngasstrom 3 mindestens 2:1 beträgt und dem Brenngasstrom 3 kohlenstoffhaltiges Gas zugemischt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Quarzglas mit geringem OH-Gehalt, insbesondere von synthetischem, dichtem, homogenem, hochreinem Quarzglas nach dem Direktschmelzprozess (Flammenhydrolyseprozess) mit OH-Gehalten unter 600 ma-ppm, bspw. für den Einsatz als anpassbares optisches Material für Laseranwendungen oder als Ausgangsmaterial (bulk-Material) für die Herstellung optischer Fasern.
Gemäß dem Stand der Technik erfolgt die Herstellung von Quarzglas mit hohem OH-Gehalt durch das Flammenhydrolyseverfahren, bei dem ein meist gasförmiger Si-Träger, z.B. Cl-freie Si-Träger, wie bspw. Hexamethyldisiloxan (HMDSO), aber auch Cl-haltige Si-Träger, wie bspw. SiCl₄, mittels geeignetem Trägergas (O₂, Inertgase, wie bspw. Ar, He) in eine Flamme aus Brenngas und Oxidiergas transportiert und dort zu SiO₂ umgesetzt wird. Die dabei entstehenden Partikel gelangen auf ein rotierendes Quarzglassubstrat, wo das abgeschiedene Material entweder durch den Wärmeeintrag der Flamme sofort verglast wird (Direktverglasung bei 1600–2000°C; Direktschmelzprozess genannt), oder aber, wenn die Substrattemperatur niedriger gewählt wird (800–1600°C), ein poröser Sootkörper entsteht, dessen Dichte je nach Temperatur variiert.
Die Abscheidung erfolgt dabei vorrangig in horizontaler Anordnung auf ein rotierendes Quarzglassubstrat, welches zur Temperaturkonstanz ringförmig mit Feuerfestmaterial umgeben ist, welches vor der Abscheidung in gleichem Maße, wie das Substrat aufgeheizt werden muss. Dabei lässt sich die Oberflächensubstrattemperatur in erster Linie über die Flammentemperatur bzw. -zusammensetzung einstellen und während des Aufbau-Prozesses durch einen Linearvorschub mit einer an die Aufbaurate angepassten Geschwindigkeit auf 10 K konstant halten.
Im Fall der Sootabscheidung wird nachträglich zur Verglasung eine Hochtemperaturbehandlung angeschlossen, bei porösen Körper in einem separaten Reaktor mit einer Aufheizgeschwindigkeit bis 15 K/min und Temperaturen bis zu 1600°C gesintert wird. Dabei kann in Reaktionsgasatmosphären wie bspw. Cl₂ und Fluor, im Vakuum, in verschiedenen Inertgasatmosphären oder in definierten C/H-haltigen Atmosphären gearbeitet werden.
Bei den Direktschmelzprozessen werden in der Regel Quarzgläser mit einem OH-Gehalt > 600 ma-ppm erzielt.
Die Sootprozesse liefern in der Regel Quarzgläser mit einem OH-Gehalt < 300 ma-ppm.
Die EP 622340 A1 offenbart bspw. ein Verfahren zur Herstellung von Quarzgläsern nach dem Direktschmelzverfahren, deren OH-Gehalt ca. 500 bis 1400 ma-ppm beträgt. (Diese Quarzgläser sind auch kommerziell verfügbar.)
Bei diesem Verfahren wird der niedrige OH-Gehalt durch eine Erhöhung des Verhältnisses H₂/O₂ erzielt, so dass eine gezielte Einstellung des OH-Gehaltes im genannten Bereich ermöglicht wird.
Nachteilig bei dem Verfahren ist jedoch, dass die starke Erhöhung des H₂/O₂-Verhältnisses beim Direktschmelzverfahren technologisch nicht ohne weiteres beherrschbar ist, da sich das Flammenbild und damit die Geometrien des aufzubauenden Körpers stark verändern, was eine spezielle Anpassung der Abscheideanlage (bspw. Muffel, Brenner) notwendig macht, insbesondere im Fall der im unteren Bereich angegebenen OH-Gehalte.
Gemäß EP 1327612 A1 werden Quarzgläser mit OH-Gehalten von 125 bis 400 ma-ppm, welche insbesondere für die 193 nm Lithographie interessant sind, durch Mischen verschiedener Quarzgläser erhalten, die zum einen aus dem Soot-Prozess (OVD, VAD-Prozess) stammen und dadurch herstellungsbedingt einen niedrigen OH-Gehalt (< 200 ma-ppm) aufweisen, und zum anderen aus Quarzgläsern mit sehr hohem OH-Gehalt, die im üblichen Direktschmelzprozess hergestellt sind.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist jedoch, dass es mehrere umfangreiche Technologieschritte umfasst.
Aus WO 2005/082800 A1 sind Quarzgläser bekannt, welche über einen Soot-Prozess hergestellt werden. Diese Sootkörper werden einem Verdichtungsschritt unterzogen, bei dem gezielt mit bestimmten Gasen gearbeitet werden muss, um OH-Gehalte zwischen 10 und 1200 pm in den Quarzgläsern einzustellen, welche dann in Abhängigkeit des OH-Gehaltes und entsprechender H₂-Gehalte geeignetes Verhalten, insbesondere gegenüber ArF-Laserstrahlung bei 193 nm, haben sollen.
WO 2004/065314 A1 offenbart, dass bei der Herstellung von Soot-Körpern für Quarzglas kohlenstoffhaltige Si-Precursoren und Prozessgase verwendet werden, um über die Änderung der Mikrostruktur der Gläser definierte Eigenschaften, insbesondere Laserstabilitäten einzustellen.
In US 5.735.921 wird der Einsatz von kohlenstoffhaltigen Brenngasen (meist CH₄ und anderen reduzierenden Gasen) im Zusammenhang mit der Senkung des O₂-Gehalts im Glas beschrieben.
Gemäß US 6.378.337 werden gasförmige Kohlenwasserstoffe als Brenngase für die Herstellung von synthetischem Quarzglas nach dem boule-Verfahren verwendet, um ausschließlich den molekularen Wasserstoffgehalt der erschmolzenen Gläser zu erhöhen.
Aus der Anmeldung US 20050155388 ist ein Verfahren zur Absenkung des OH-Gehaltes in Quarzglas bekannt, das völlig H₂-frei mit Brenngasen, wie CO, C₃O₂ oder COS, arbeitet.
WO 97/05075 A1 offenbart die Nutzung von Acetylen und anderen C-haltigen Brenngasen für die Behandlung synthetischer Quarzgläser mit dem Ziel des Feuerpolierens.
Hierbei wird dem üblichen Brenngas (bspw. Erdgas) ein Anteil von 10–50% Acetylen mit dem Ziel zugemischt, eine höhere Wärmeübertragung zur Glättung stark strukturierter Glasoberflächen zu erreichen.
Aus US 5,735,921 ist die Erzeugung einer reduzierenden Atmosphäre durch Verwendung von CO, Hydrazin, Diboran, bspw. beim Sintern (Verglasen) eines vorher hergestellten Sootkörpers, bekannt.
Die Anmeldung US 20050155388 offenbart die Zugabe bspw. von Acetylen als verbrennungsfördernde Substanz zu nicht eigenständig brennbaren Gasen.
Aus DE 10 2005 018 209 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers bekannt, bei dem einem Abscheidebrenner Glasausgangsmaterial und Brenngas zugeführt, daraus SiO₂-Partikel gebildet und diese auf einem Träger unter Bildung eines SiO₂-Rohlings schichtweise abgeschieden werden. Um hiervon ausgehend ein reproduzierbares Verfahren zur Herstellung eines hochreinen, homogenen Quarzglaskörpers anzugeben, wird gemäß DE 10 2005 018 209 A1 vorgeschlagen, dass ein Abscheidebrenner eingesetzt wird, der mindestens teilweise aus Grafit besteht. Eine solche Vorrichtung zur Herstellung eines Quarzglaskörpers umfasst einen Abscheidebrenner mit einem einen Brennermund aufweisenden Brennerkopf, in dem eine Vielzahl von Medienzufuhrleitungen für die Zufuhr von Glasausgangsmaterial und Brenngas verlaufen, die am Brennermund in Form von Düsenöffnungen enden, wobei der Brennerkopf mindestens teilweise aus Grafit besteht.
Bei dem Verfahren gemäß DE 10 2005 018 209 A1 handelt es sich um einen Sootprozess und nicht um einen Direktschmelzprozess.
EP 0 428 068 A1 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer mit Metalloxid versetzten Preform, bei denen ein zentraler Si-haltiger Trägergasstrom mit einer radialen Abfolge von Trenngasstrom, Brenngasstrom und O₂-Strom umgeben ist.
Dabei handelt es sich bei dem Verfahren um einen Sootprozess und nicht um einen Direktschmelzprozess.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die zuvor stehend genannten Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden, insbesondere ein einfach beherrschbares Verfahren zur Herstellung von synthetischem, dichtem homogenem, hochreinem Quarzglas nach dem Direktschmelzprozess (Flammenhydrolyseprozess) anzugeben, das unmittelbar (d.h. ohne nachträgliche Schritte zur OH-Absenkung und OH-Homogenisierung) zu Quarzglas mit OH-Gehalten zwischen 300–600 ma-ppm führt und, somit aufwandgeringer ist, als bisher bekannte Verfahren, die zu solchen OH-Gehalten führen.
Das vermittels des Verfahrens hergestellte Quarzglas soll für die Verwendung als anpassbares optisches Material für die Mikrolithographie mit verbesserter Beständigkeit gegen UV-Laserstrahlung sowie als Ausgangsmaterial für die optische Faserherstellung dienen und folgende Eigenschaften aufweisen

– definiert eingestellte OH- und Wasserstoffgehalte
– Hochrein und homogen (Blasen- und Schlierenfreiheit, geringe Spannungsdoppelbrechung)
– hohe Transmission
– keine störenden Absorptionen im Wellenlängenbereich der typischen Arbeitswellenlängen (bspw. für die Lithographie im UV-Bereich)
– anpassbarer OH- und Wasserstoffgehalt

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale des ersten Patentanspruches gelöst sowie durch vorteilhafte Ausgestaltungen gemäß den Unteransprüchen ergänzt.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass bei dem Verfahren zur Herstellung von synthetischem, dichtem, homogenem, hochreinem Quarzglas nach dem Direktschmelzprozess unter Verwendung eines Si-haltigen Trägergasstroms, umgeben von einem Wasserstoff-Brenngasstrom und einem Oxidationsgasstrom erfindungsgemäß zwischen dem Trägergasstrom und dem Brenngasstrom ein Trenngasstrom generiert ist, wobei das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom zu Trägergasstrom (Reaktionsgasstrom) mindestens 2:1 beträgt, oder wobei das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom zu Si-haltigem Trägergasstrom und zu dem Brenngasstrom 2:1 beträgt, so dass ein Quarzglas mit geringem OH-Gehalt in einer an sich für den Direktschmelzprozess bekannten Anordnung abscheidbar ist.
Dem Brenngas wird dabei gemäß der Erfindung ein kohlenstoffhaltiges Gas zugemischt, so dass entgegen den bisher üblichen Verfahren Quarzgläser mit einem OH-Gehalt unter 600 ma-ppm bis hin zu 350 ma-ppm OH im Direktschmelzprozess herstellbar sind.
Das kohlenstoffhaltige Gas ist besonders vorteilhaft Acetylen. Aber auch CO, CH₄ und anderer Kohlenwasserstoffgase eignen sich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die kohlenstoffhaltigen Gase sind dabei mit dem Brenngas (üblich ist gemäß dem Stand der Technik bspw. der Einsatz von Wasserstoff) in einem Verhältnis H/C von > 6 gemischt, so dass sich die OH-Gehalte im Quarzglas durch entsprechende Mischungsverhältnisse dieser beiden Gase zwischen 350 und 600 ma-ppm systematisch einstellen lassen.
Realisierbar ist das Verfahren durch einen Knallgasbrenner, bei welchem die kohlenstoffhaltigen Gase dem üblichen Brenngas zugeführt werden. Diese Zuführung erfolgt bei einem vorgebbaren Verhältnis der einzelnen Strömungsgeschwindigkeiten der Gase in einem Mehr-Düsen Quarzglasringbrenner (vorrangig für SiCl₄ als Si-Träger, aber auch bei der Verwendung eines chlorfreien Si-Trägers, vorrangig Hexamethyldisiloxan). Die Strömungsverhältnisse sind dabei über die Größe der Ringspalte und den Volumenstrom der Gasströme regelbar.
Das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom zu Brenngasstrom und/oder Trägergasstrom (Reaktionsgasstrom) beträgt erfindungsgemäß mindestens 2:1.
Als Brenner wird ein außenmischender Ringbrenner mit bis zu 12 Düsen, vorrangig aber mit 4-Düsen, dessen Spaltbedingungen wie folgt speziell auf die Zumischung C-haltiger Gase abgestimmt sind:
Die innere Düse dient der Zufuhr des Reaktionsgases (bspw. SiCl₄ oder HMDSO) mit einem geeigneten Trägergas (bspw. Ar, He, trockenes O₂,), so dass der Si-haltige Trägergasstrom generierbar ist.
Von entscheidender Bedeutung für das erfolgreiche Herstellen von Quarzglas mit den angestrebten OH-Gehalten zwischen 350 und 600 ma-ppm unter Zumischung kohlenstoffhaltiger Gase zum Brenngas ist die die Mitteldüse umschließende, so genannte Trenndüse, durch die der Trenngasstrom generiert wird. Diese Düse muss mit hohen Durchflussgeschwindigkeiten des Trenngasstroms [mindestens zweifach höher als die des Brenngasstroms und/oder Trägergasstroms (Reaktionsgasstroms)] betrieben werden, so dass ein Gasvorhang um den Reaktionsgasstrom entsteht. Dies verhindert eine vorzeitige Umsetzung des Precursors am Brennerkopf zu Partikeln und damit einen Sootaufbau am Düsenende. Ein derartiger Sootaufbau würde zum Verstopfen und im weiteren zu Überhitzungen am Brennerkopf führen.
Die Durchflussgeschwindigkeit des Gasvorhangs (Trenngasstroms) muss in einem definierten Verhältnis zur Durchflussgeschwindigkeit des Trägergasstroms (Reaktionsgasstroms) von mindestens 2:1 stehen, sollte jedoch nicht größer als 5:1 sein. Damit wird die Struktur der Flamme in der Art beeinflusst, dass eine eng begrenzte Reaktionszone entsteht, in der das Acetylen, oder ein anderes kohlenstoffhaltiges Gas am intensivsten auf die Partikelbildung Einfluss nehmen kann.
Die Trenndüse kann mit O₂, mit einem Inertgas (Ar, He) oder auch einer Mischung aus beidem betrieben werden.
Bei einem 4-Düsen-Brenner wird in der nächsten Düse Wasserstoff + kohlenstoffhaltiges Gas und in der weiteren das Oxidiergas (üblich ist gemäß dem Stand der Technik bspw. der Einsatz von Sauerstoff) zugeführt.
Eine Erweiterung vom 4-Düsen-Brennerprinzip zu einem Mehrringbrenner, wie sie üblicherweise beim Direktschmelzprozess von Quarzglas verwendet werden, ist gemäß der Erfindung möglich.
Bei einem Mehrringbrenner werden im Wechsel Wasserstoff + kohlenstoffhaltiges Gas und Sauerstoff zugeführt.
Das kohlenstoffhaltiges Gas wird erfindungsgemäß dem Wasserstoff in der Zuleitung zugemischt (ein Abstand von mindestens 10 cm vor dem Brennerkopf ist dabei vorteilhaft), so dass ausreichende Homogenität des vorgemischten Brenngases am Brennerkopf erreicht wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren zum Abscheiden von Quarzglas mit geringem OH-Gehalt nach dem Direktschmelzprozess wird ein aufwendiger Mehrstufenprozess mit Schritten, wie bspw. Trocknung, Chlorierung, Spülung, Vortemperung in bestimmten Atmosphären und Sinterung vermieden.
Gleichzeitig ist ein H₂-Gehalt > 5 × 10¹⁶ Molekülen/cm³ einstellbar, ohne das eine zusätzliche H₂-Behandlung erforderlich ist. Dies führt zur Verringerung von Defekten und damit zu einer erhöhten Strahlungsbeständigkeit.
Durch die Zumischung kohlenstoffhaltiger Gase wird eine Profilierung des OH-Gehalts über dem Querschnitt vermieden, d.h. der radiale OH-Gradient im erzeugten Quarzglaskörper ist gegenüber dem Stand der Technik vergleichsweise gering.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Gläser zeichnen sich neben den zwischen 350 und 600 ma-ppm liegenden OH-Gehalten durch eine sehr gute Brechzahlhomogenität und Blasenfreiheit, einen Gehalt an molekularem Wasserstoff größer 1 × 10 ¹⁶ Moleküle/cm³, einen nicht nachweisbaren Cl-Gehalt (kleiner 10 ma-ppm) aus und erfüllen damit die Voraussetzung als in den wesentlichen Eigenschaften anpassbares Material für UV-Laserlithographieprozesse, insbesondere die 193 nm-Lithographie.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnungen und der Ausführungsbeispiele näher erläutert, ohne die Erfindung auf diese zu beschränken. Dabei zeigt:
1: eine Ausführungsform einer Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Übersichts-Längsschnittdarstellung,
2a: einen Querschnitt durch die Brennerdüsen der Anordnung gemäß 1,
2b: einen Querschnitt durch die Gasströme der Anordnung gemäß 1,
3: eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des OH-Gehalts vom Gehalt der Kohlenmonoxideinheiten bei Zumischung unterschiedlicher kohlenwasserstoffhaltiger Gase zum Wasserstoff-Brenngas, wobei die verschiedenen Gase zur übersichtlicheren Darstellung in stöchiometrisch äquivalenten Kohlenmonoxidgehalten angegeben sind und
4: eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des OH-Gehalts von der radialen Dimension.
Die in 1 dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem 4-Düsen-Ringbrenner 10, einer Muffel 51, einem Pyrometer 61 und einem Substrat 62, wobei die Muffel 51 gemäß dem Stand der Technik den 4-Düsen-Ringbrenner 10 und das Substrat 62 umschließt. Das Pyrometer 61 dient zur Temperaturkontrolle auf der Oberfläche des abgeschiedenen Materials.
Der 4-Düsen-Ringbrenner 10 umfasst eine Mitteldüse 11, eine Trenngasdüse 21, eine Brenngasdüse 31 und eine Oxidationsgasdüse 41.
Gemäß dem Verfahren wird der 4-Düsen-Ringbrenner 10 in der Art betrieben, dass in die Mitteldüse 11 ein Si-haltiger Trägergasstrom, in die Trenngasdüse 21 ein Trenngasstrom, in die Brenngasdüse 31 ein Brenngas und in die Oxidationsgasdüse 41 ein Oxitationsgas eingespeist wird.
Dabei kann die Abscheidung der beim Flammenhydrolyseverfahren entstehenden amorphen Partikel in vertikaler oder horizontaler Anordnung erfolgen.
Dazu wird ein Substratstab drehbar gelagert. Gegenüber der Substratfläche befindet sich der Brenner, wobei die Mündung des Brenners zum Substrat zeigt, so dass in der Flamme entstehendes Material auf der Stirnfläche des Stabes abgeschieden und bei Temperaturen > 1600°C direkt verglast wird. Die Flammentemperatur wird durch die Zusammensetzung Brenngas H₂ und Oxidationsrgas O₂ eingestellt, so dass ausreichende Temperaturen für eine Direktverglasung von > 1600°C erreicht werden.
Der vorzugsweise verwendete Brenner ist ein 4-Düsen-Quarzglas-Ringbrenner 10 und weist die in 2 dargestellte Belegung der Ringdüsen auf.
Durch die Mitteldüse 11 wird der Si-haltige Trägergasstrom 1, der aus Trägergas (z.B. Ar, He, O₂) und Si-Träger (z.B. SiCl₄, HMDSO) besteht, geleitet. Die zweite, sogenannte Trenngasdüse 21, generiert mittels Trenngasstrom 2 den Gasvorhang und wird vorzugsweise mit O₂ betrieben. Es kann aber auch ein Inertgas (Ar, He) oder auch eine Mischung aus beidem verwendet werden.
In die dritte, sogenannte Brenngasdüse 31 wird das übliche Brenngas 3, hier Wasserstoff, und erfindungsgemäß das zugemischte kohlenstoffhaltige Gas eingeleitet. Zur ausreichenden Durchmischung wird das kohlenstoffhaltige Gas mindestens 10 cm vor der Brennermündung dem H₂ über ein T-Stück zugemischt. In die vierte sogenannte Oxidationsgasdüse 41 wird das Oxidationsgas 4 in Form von O₂ eingeleitet.
Die Durchflussgeschwindigkeit des Gasvorhangs in der Trenndüse 21 muss in einem definierten Verhältnis zur Durchflussgeschwindigkeit des Si-haltigen Trägergasstromes durch Mitteldüse 11 von mindestens 2:1, aber nicht größer als 5:1, stehen.
Die Mündung des gezündeten Brenners 10 steht dem Substrat 62 gegenüber, so dass sich die in der Flamme entstehenden Partikel auf dem Substrat 62 absetzen und durch die hohe Substrattemperatur unmittelbar verglasen. Der resultierende OH-Gehalt wird durch das Verhältnis von H und C gemäß 3 in der Flamme eingestellt.
1. und 2. Ausführungsbeispiel
Die einzelnen Düsen des 4-Ring-Quarzglasbrenners 10 werden in der o.g. Reihenfolge mit den in der Tabelle 1 angegebenen Durchflussmengen belegt.
Das H₂/O₂-Verhältnis beträgt dabei 2,68, wie auch bei der Vergleichsprobe 1, der kein C-haltiges Gas zugemischt wird.
In dem Ausführungsbeispiel wird als zuzumischendes C-haltiges Gas Acetylen (C₂H₂) verwendet, wobei einmal 4,4 slm und einmal 2,2 slm in vorgenannter Weise dem H₂, hier 30 slm, zugemischt werden. Das entspricht einem H/C-Verhältnis von 7,9 bzw. 14,6.
In die Trenngasdüse 21 werden 4 slm O₂ als Gasvorhang (Trenngasstrom 2) geleitet, so dass ein Verhältnis von > 2,5 für das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom 2 (Gasvorhang) zu Si-haltigem Trägergasstrom 1 realisiert ist (Tabelle 2).
Im resultierenden Glas stellt sich ein OH-Gehalt von 320 ma-ppm bzw. 470 ma-ppm homogen verteilt über dem Querschnitt der Probe ein gegenüber einem OH-Gehalt von ca. 980–1000 ma-ppm ohne die Zumischung (Vergleichsprobe 1).
3. Ausführungsbeispiel
Die einzelnen Düsen des 4-Ring-Quarzglasbrenner 10 werden mit den in der Tabelle 1 angegebenen Gasen belegt.
Die Durchflussmengen für Wasserstoff und Sauerstoff sind mit 36 slm und 13,4 slm so eingestellt, dass das H₂/O₂-Verhältnis 2,68 beträgt, wie auch in Vergleichsprobe 1.
4,8 slm O₂ werden in den Gasvorhang (Trenngasdüse 21) geleitet, das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten des Trenngasstroms 2 zum Si-haltigen Trägergasstrom 1 beträgt damit > 3,0.
Als C-haltiges Gas werden in diesem Fall dem Wasserstoff 10 slm Kohlenmonoxid zugemischt.
Das H/C-Verhältnis beträgt 7,2. Im resultierenden Glas wird dadurch ein homogen verteilter OH-Gehalt von 600 ma-ppm eingestellt.
4. Ausführungsbeispiel
Die einzelnen Düsen des 4-Ring-Quarzglasbrenners 10 werden mit den in der Tabelle 1 (5) angegebenen Gasen belegt.
Die Durchflussmengen für den Brenngasstrom 3 (Wasserstoff) und den Oxidationsgasstrom 4 (Sauerstoff) sind in der Art variiert, dass das H₂/O₂-Verhältnis bei diesem Beispiel 3,2 beträgt.
Dabei werden 3.6 slm O₂ dem Gasvorhang (Trenndüse 21) zugeführt. Das entspricht einem Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom 2 durch die Trenndüse 21 zu Si-haltigem Trägergasstrom 1 durch die Mitteldüse 11 zu von > 2.
Dem Brenngasstrom 3 (Wasserstoff), hier 35 slm, werden 1,8 slm Acetylen zugemischt, was ein H/C-Verhältnis von 20,4 ergibt.
Dies führt im resultierenden Glas zu einem in weiten Bereichen homogen verteilten OH-Gehalt von 530 ma-ppm im Unterschied zu ca. 800 ma-ppm ohne die Zumischung des Acetylens (Vergleichsprobe 2). Das heißt, auch bei variierenden H₂/O₂-Verhältnissen wird der OH-Gehalt des direktgeschmolzenen Quarzglases durch Zumischung eines kohlenstoffhaltigen Gases stark abgesenkt.
Alle in der Beschreibung, dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel, den Ansprüchen und Zeichnungen dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.

1: Si-haltiger Trägergasstrom
2: Trenngasstrom (Gasvorhang)
3: Brenngasstrom
4: Oxidationsgasstrom
10: 4-Düsen-Ringbrenner
11: Mitteldüse
21: Trenngasdüse
31: Brenngasdüse
41: Oxidationsgasdüse
51: Muffel
61: Pyrometer
62: Substrat

Claims

Verfahren zur Herstellung von synthetischem, dichtem, homogenem, hochreinem Quarzglas mit geringem OH-Gehalt nach dem Direktschmelzprozess unter Verwendung eines Quarzglas-Ringdüsenbrenners (10) mit einem Si-haltigen Trägergasstrom (1), umgeben von einem Brenngasstrom (3) und einem Oxidationsgasstrom (4), dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Trägergasstrom (1) und dem Brenngasstrom (3) ein Trenngasstrom (2) generiert ist, wobei das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom (2) zu Si-haltigem Trägergasstrom (1) mindestens 2:1 beträgt und dem Brenngasstrom (3) kohlenstoffhaltiges Gas zugemischt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeiten von Trenngasstrom (2) zu Brenngasstrom mindestens 2:1 beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Wasserstoff-Brenngasstrom (3) ein kohlenstoffhaltiges Gas im Verhältnis Wasserstoff zu Kohlenstoff größer als 6 zugemischt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Durchflussgeschwindigkeit von Trenngasstrom (2) zu Wasserstoff-Brenngasstrom (3) und/oder Trägergasstrom (1) maximal 5:1 beträgt.
Verfahren nach einem oder mehreren der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das kohlenstoffhaltige Gas Acetylen, Kohlenmonoxid oder Methan ist.
Verfahren nach einem oder mehreren der voran stehenden Ansprache, dadurch gekennzeichnet, dass als Quarzglas-Ringdüsenbrenner ein 4-Düsen-Ringbrenner verwendet wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der voran stehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Quarzglas-Ringdüsenbrenner ein Mehrfach-Düsen-Ringbrenner, insbesondere ein 12, 10, 8 oder 6 Düsen-Ringbrenner verwendet wird.