JP3989216B2 - 酸化触媒 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、とりわけ揮発性有機化合物(VOC)のCO2およびH2Oへの完全酸化のために用いられる酸化触媒ならびに前記の触媒が用いられる工程において使用される酸化触媒に関する。
【0002】
【従来の技術および解決しようとする課題】
この触媒の特長は、二酸化炭素のみの選択的形成を伴うVOC化合物の酸化である。これは、VOC化合物の酸化がCOの生成を伴う点で、酸化触媒の既知のタイプに比べ、明らかな利点である。このCOは、VOC化合物の燃焼がエネルギー産出のために用いられるときに、毒性の成分である上に、エネルギーの損失を伴う。
【0003】
VOC化合物の酸化のために用いられる酸化触媒の既知のタイプは、本質的に2種類ある:
a)貴金属を基にした触媒:これらは、比較的低い温度(250〜450℃)でも高い活性により特徴付けられる反面、それらの値段は非常に高いばかりか、その金属類の希少性のためとそれらの需要の増加のためにずいぶん値上がりしており、VOC化合物の酸化のような適用のためこれらを使用することは問題である;
【0004】
b)亜クロム酸銅およびバリウムヘキサアルミン酸のような酸化物混合体に基づく触媒は、貴金属類を含む触媒よりはるかに活性が低く、しかもとても過酷な操作条件を必要とする;稀土類複合体酸化物、アルカリ土類金属および遷移金属(US5,242,881に開示)を基にした触媒あるいは式La(1−x)SrxCrO3を有する触媒があり、後者は内燃エンジンの排気ガスの処理にも使われている(US5,286,698)。また、式Ba2Cu3O6を有する触媒もあるが、これはVOC化合物を酸化し選択的に二酸化炭素を形成するが、CO2に対して高い反応性を有しており、それゆえ不可逆的に不動態化する傾向がある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明による酸化触媒は、銅、マンガンおよび1種以上の希土類金属の酸化物混合体を含み、これらの金属がそれらのとり得る原子価のいずれかで存在し、前記酸化物混合体が、以下に特定された酸化物として表される組成重量百分率:MnOとして10〜75%、CuOとして8〜50%およびLa2O3および/または最も低い原子価状態におけるその他の希土類金属の酸化物として2〜15%を有する。
好ましい組成はMnO50〜60%、CuO35〜40%、La2O310〜12%であり、これら組成の合計が100%であることを条件とする。
【0006】
【発明の実施の形態】
触媒の活性成分を形成する酸化物混合体は、p−型半導体の特徴を有する(これらの半導体において、導電率は、アレニウス型法則により温度とともに指数関数的に増加し、電荷の媒介体は電子空位である)。これらの酸化物において、ガス状の酸素は表面に化学吸着されていて、格子酸素とともに酸化反応に関与する。
【0007】
酸化物は、アルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、二酸化チタン、酸化マグネシウムのような多孔質の無機担体に担持されている。平均直径30〜80ミクロンのミクロスフェロイド粒子の形態にあるγ−アルミナは、流動床反応において用いる触媒にとって好ましい担体である。固定床反応のためには、突出部における孔を通して相互に等距離にある三つに分裂した円筒状の顆粒のような一定の幾何学的形状を有する担体が好ましい。その顆粒の大きさは、一般に3〜10mmの高さで、囲まれた円周は5〜10mmであり、その幾何学的な面積と顆粒の固体部分の体積との比率は1.3mm-1 より大きい。酸化物は通常、5〜60重量%、好ましくは20〜30重量%の量において担持されている。
【0008】
錠剤中の触媒は、まずランタンもしくはセリウムの塩またはその他の希土類金属の塩の溶液を担体に充満させ、担体を乾燥し、次いでおよそ600℃の温度でか焼することにより調製される。担体は、その後で銅およびマンガンの塩の溶液を充満させ、次いで120〜200℃で乾燥し、450℃までの温度でか焼する。
可溶な塩はいずれも使われ得る。
塩類の例は、硝酸塩、ギ酸塩および酢酸塩である。ランタンは好ましくは硝酸ランタンLa(NO3)3として用いられる;銅およびマンガンは好ましくは硝酸塩として、それぞれCu(NO3)2およびMn(NO3)3として用いられる。好ましい充満方法は、担体の細孔の容積に等しいかまたはそれより少ない量の溶液を用いる乾燥充満法である。
【0009】
すでに記したように、本触媒はVOC化合物を選択的に酸化して二酸化炭素にする:これは、酸化反応により必要とされる化学量論的な値に関して不足した酸素で限られた時間作用するときでも起こる。
貴金属類を基にした触媒に関して、本発明による触媒は、焼結に対するより大きな抵抗により特徴づけられる。
【0010】
たとえば、乾燥空気中1,000℃で処理した後、本発明による触媒にとって完全な転化温度は僅かに上がるが、貴金属を基にした触媒では担体上にある金属粒子の焼結により起こる表面領域の再溶融のために相当上昇する。本触媒は、有機化合物の製造、タイヤ製造、アスファルト吹きつけ、廃水処理、およびオフセット印刷の工場のような、工場からのガス状の排出物の処理において、好適に用いられる。本触媒は、NOおよびNO2の酸化にも使用され得る。特に興味あるその他の適用は、芳香族ポリエステル樹脂の固体重縮合(不純物であるVOC化合物は主にエチレングリコールから構成される)用の反応器からのガスの、VOC化合物の酸化による精製であり、触媒は存在するVOC化合物と同等のメタンに対する化学量論的な量の酸素を用いたときでも、VOC化合物を完全に酸化してもっぱら二酸化炭素を生成することができる。実施例1に挙げられた組成を有する触媒の固定床へ、1600ppmのエチレングリコールを含む窒素気流を連続的に供給することにより実施されたテストにおいて、310℃で10000h-1の空間速度で作用する化学量論的な量の酸素(グリコールのモル当たり5/2モル)を使うことにより、エチレングリコールが定量的に除去されることが見出された。CO2への選択性は完全である。
【0011】
なお、本触媒は、VOC化合物の酸化のほか、発電のための火力発電所におけるメタンの触媒による酸化にも適用できる。この適用において、本触媒は、既知のタイプの触媒を用いた酸化に比べて、NOが産生されない、より低い温度で操作できるという利点を有する:これは、既知のタイプの触媒では必要とされる、この酸化物の除去のための後処理を避けることを可能にする。
【0012】
【実施例】
以下の実施例は、本発明を説明するものであり、本発明の範囲を制限するものではない。
【0013】
実施例 1
γ−アルミナ上に担持された触媒を調製した。この触媒において、酸化物混合体は以下に挙げられている酸化物の重量%として表される組成を有する:
La2O3=9.3
MnO=53.2
CuO=37.5
調製は、まず硝酸ランタン(La(NO3)3)の水溶液をγ−アルミナ担体に充満させ、次いで110℃で担体を乾燥し、600℃でか焼することにより実施される。その後、担体に硝酸マンガン(Mn(NO3)3)および硝酸銅(Cu(NO3)2)の水溶液を充満させる。次いで、120〜200℃で乾燥し、450℃でか焼する。担体は、担体の細孔の容積の100%に等しい量の溶液を用いて充満される。担持された酸化物の量は24.8重量%である。突出部の孔を通して互いに等距離にあり、その孔が突出部の軸に平行である三つに分裂した横断面を有する、顆粒のような形をしたγ−アルミナの錠剤が用いられた。錠剤の大きさは、高さ4mm、外周の直径4mm、孔の直径2mm、そして壁の厚さ1mmであった。
【0014】
その幾何学的な面積と、錠剤により占有された固体空間の体積との比率は2.5mm-1 であった。
錠剤は圧縮成形によって調製された。このようにして得られた触媒の表面積(BET)は98.8m2/gであった;多孔性(窒素による)は0.37cm3/gであった;見かけの密度は0.72g/cm3であった。
100〜600ミクロンの平均直径を有するマイクロスフェアーの形態にある粉末化されたγ−アルミナも用いられた。
マイクロスフェロイド状のアルミナに担持された触媒の表面積(BET)は110.6m2/gであった;多孔性は0.40cm3/gであった。
以下のテストは、数百ppmの濃度のガス状炭化水素の酸化テストに適したミクロパイロットプラントで主に実施された。
【0015】
n−ヘキサンの酸化
本触媒の酸化能力を証明するために最も意味のある反応物の中から、二つの主な理由により、n−ヘキサンがまず選ばれた:
1)それは酸化に対して特に抵抗性の長い直鎖のアルカンである;
2)それはたとえば化学工業および印刷工業を含む種々の工業で広く使われている溶媒である。
意図された反応は:
C6H14+9.5O2=>6CO2+7H2O.
である。
最初の結果は粉末化された触媒で得られた。考慮された主な評価のパラメーターは、触媒のライトオフ活性、すなわち、存在する炭化水素の50%を触媒が酸化するときのガスの流れの温度、および95%転化のための酸化温度であった。すべてのテストは、20000h-1の空間速度、工場で実際に採用されているものの2倍で実施された。
【0016】
以下の結果が得られた。
【表 1】
錠剤を適度に粉砕し、篩い分けて調製された触媒を用いたパイロットスケール試験が、工業用試験により近似した条件下で実施され、次の結果が得られた。
【表 2】
【0017】
持続試験(総時間が1600時間を超える)は、工場での条件によく似た条件の下に、錠剤に調製され、粉砕され、篩いにかけられた触媒を再び用いて、パイロットスケールで行うことにより実施された。総流量率は、20000h-1の空間速度で、空気中に320ppmのノルマルヘキサン濃度を得るために200cm3/分に設定された。触媒は、まずガス空間速度20000h-1で、空気中のノルマルヘキサン濃度300ppmで、380℃で連続850時間試験された。転化および選択度の値は終始100%のままであった。
【0018】
低温で起こりうる触媒の活性低下を調査するために、ライトオフ試験が持続試験の間、毎週実施された。触媒はガスの流れの中でそれ自身250℃まで冷まされ、それから通常の運転温度である380℃まで加熱された。結果は試験の間中常に安定しており、冷却ステップおよび加熱ステップのそれぞれ255℃および270℃でのライトオフ温度でわずかな履歴現象を示した。固定の条件で5週間後、同じ流動率および濃度条件で、試験の温度はまず18時間400℃に、その後72時間420℃に上げられた;触媒の活性は、どのようにしても元の温度に戻した後でさえ変化しなかった。したがって、450℃の運転温度でさえ触媒の活性にいかなる種類の変化も生じなかったことが分かった。950時間の運転後、触媒のガスの空間速度は40000h-1に倍増され、酸素濃度は18時間で10容量%に低下した。転化および選択度の値は、共に380℃で終始100%のままであった。この後、部分酸化産物が産生される低い温度閾値を測定するために、触媒は、一定の総流量率のもとで酸素濃度20容量%から0容量%までの漸進的な低減に付された。酸素の値がノルマルヘキサンの酸化のために必要な化学量論的な量に等しくなるまで、転化および選択度の値は共に100%のままであることが分かった。酸素濃度3,000ppm(化学量論的な値の88%)において、転化は85.5%に低下し、選択度は100%のままであった。酸素の化学量論的な値の約半分において、転化は58%に低下し、選択度は再び100%近いままであり、脱水素反応の産物としてほんのわずかなエチレンおよび水素が認められた。最後に、ヘリウム中に360ppmのn-ヘキサンを含み、酸素のないガス混合物が、30分間触媒上に送り込まれ、その間その他の反応条件はすべて維持された。ノルマルヘキサンの転化は、固体構造の格子酸素とガスの流れの中に存在する痕跡量の酸素(約20ppm)との反応により、11%にとどまった。脱水素反応は部分的に起こるが、部分酸化生成物の熱分解も生成も観察されなかった。ガスクロマトグラフィーおよび赤外線分析装置の両方を用いた触媒試験のいかなる条件下においても、一酸化炭素の存在が検出されなかったことは特筆される。
ノルマルヘキサンの分子を用いて実施した持続試験は、活性の減衰を示すことなく、1600時間以上持続した。
【0019】
フタル酸エステル類の酸化
生産工場において錠剤化された触媒を用いて、空気中の汚染物質の酸化のために、PVC被覆装置の排出ガスがガスサンプルとして用いられた。その汚染ガスは、酢酸、プロピオン酸、吉草酸およびカプロン酸(350mg/Nm3)、ジイソヘキシルフタレート(300mg/Nm3)およびイソプロピルフタレート(300mg/Nm3)であることが確認された。ガスの総流量率は50Nm3/hに設定され、空間速度は25000h-1に設定された。試験は平均温度380℃で4週間続いた。
結果は次のように要約される:
試験の開始時:
転化83.5%; CO2選択度100%
試験の終了時:
転化87.0%; CO2選択度78%
【0020】
プロパンの酸化
貴金属を基にした市販の触媒との比較試験を実施するために、錠剤化された触媒が、ミクロパイロットプラントでのプロパン(LPG混合物の基本成分)の酸化試験に付された。
意図された反応は次の通りである:
C3H8+5O2==>3CO2+4H2O
20000h-1の空間速度において、プロパンの濃度は1400ppmに設定され、酸素濃度は4.2容量%に設定された。全転化は465℃で到達したが、ライトオフ値は377℃で到達した。選択度は常に100%のままであった。この能力は、検討された貴金属を基にした市販の触媒に匹敵しており、いくつかのケースではそれより優れていた。
【0021】
エチレングリコールの酸化
ポリエチレンテレフタレート(PET)の品質をよくするための工程において、反応装置の出口におけるガスは、有機不純物、主としてエチレングリコールをCO2およびH2Oに転化して除くために、Ptおよび/またはPd触媒を基にした触媒床を通される。
本発明の触媒は、化学量論的な量の酸素を用いて、310℃で、10000h-1の空間速度において連続的に作用することにより、エチレングリコール(1600ppm)を除去できることが分かった。酸化生成物はもっぱらCO2およびH2Oであった。
【0022】
メタノールの酸化
メタノールからホルムアルデヒドを生産するプラントに関連する化学工場のガス排出物の不純物を除去するための触媒酸化の適用例。
排出ガスの典型的な組成は次の通りである:
【表 3】
成分 含量
ジメチルエ−テル 2300ppmv
ホルムアルデヒド 200ppmv
メタノール 700ppmv
一酸化炭素 1.6容量%
水 3.2容量%
酸素 6.5容量%
空間速度はおおよそ10000h-1である。
酸化反応装置の導入温度は約260−270℃に保たれ、様々な酸化反応の激しい発熱作用は、200℃を超える触媒床における温度勾配を引き起こすことができる。20000h-1の空間速度における試験が、工業的に使われる酸素よりかなり低い酸素量(1.15容量%)、ならびに1.8容量%の一酸化炭素および730ppmvのメタノールを用いて、ミクロパイロットプラントで実施された。これ等の酸化条件において、触媒床に入るガスの流れの温度250℃は、存在する反応物を酸化して100%の収率を確保するのに十分であることが分かった。
【0023】
【発明の効果】
本発明の酸化触媒は、揮発性有機化合物(VOC)を完全に酸化して炭酸ガスと水を生成する。したがって、本酸化触媒をエネルギー産出のためのVOCの燃焼に用いると、毒性のある一酸化炭素の生成を伴わず、エネルギーの損失を伴わないで完全燃焼を行うことができる。また、本触媒は高温での安定性と共に、一酸化窒素を産生しないような低温でも操作できるという特長を併せもつため、排気ガス中の一酸化窒素の除去処理が不要となる。
Claims (12)
- 銅、マンガンおよび1種以上の希土類金属の酸化物混合体を含み、これらの金属がそれらのとり得る原子価のいずれかで存在し、前記酸化物混合体が、CuO,MnOおよび希土類金属酸化物(ここで、金属は最も低い原子価を有する)として表されるとき、それぞれ35−40%、50−60%および2−15%の組成重量百分率を有する、揮発性有機化合物(VOC)用酸化触媒。
- CuOとして35−40%、MnOとして50−60%およびLa2O3として10−15%の組成を有し、これら組成の合計が100%であることを条件とする請求項1に記載の触媒。
- 酸化物混合体が不活性な多孔質の無機担体に担持されている請求項1または2に記載の触媒。
- 担体が、0.3cm3/gより大きい多孔性および30m2/gより大きい表面積を有し、アルミナ、シリカおよびシリカ−アルミナから選ばれる請求項3に記載の触媒。
- アルミナが、γ−アルミナである請求項4に記載の触媒。
- 担持されている酸化物混合体の量が5〜60重量%である請求項4,5のいずれか一つに記載の触媒。
- 揮発性有機化合物(VOC)の酸化における上記の請求項1〜6のいずれか一つに記載の触媒の使用。
- ガス状排出物中に存在するVOC化合物の酸化における請求項7に記載の触媒の使用。
- 化学または印刷工業からのガス状排出物中に存在するVOC化合物の酸化における請求項8に記載の触媒の使用。
- 芳香族ポリエステル樹脂の固体重縮合のための反応器に存在するガスの、VOC化合物の酸化による精製における請求項1〜6のいずれか一つに記載の触媒の使用。
- 精製が、不純物であるVOC化合物の二酸化炭素および水への酸化に必要な酸素の化学量論量を用いて行われる請求項10に記載の触媒の使用。
- 発電のための火力発電所の燃焼室におけるVOC化合物としての炭化水素類の触媒による酸化における請求項1〜6のいずれか一つに記載の触媒の使用。
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