JP3635026B2 - 硫酸リサイクル装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、硫酸リサイクル装置に関し、例えば、半導体製造工程のウェハプロセスに使用される硫酸のリサイクル装置等に好適に利用できる。
【０００２】
【背景技術】
従来から、半導体製造工程のウェハプロセスにおいて、ウェハに塗布したレジストの剥離や、ウェハ表面に付着した有機物の除去を行うために、硫酸と過酸化水素水とを混合したウェハ洗浄液を多量に使用している。
使用後のウェハ洗浄廃液は、過酸化水素水の分解で生じた水により、その濃度が低下することから、再利用することが困難であり、しかも、その廃棄コストや回収コストが安価であることから、通常、そのまま廃棄処理されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このように多量の物質を使用し、それを廃棄することを繰り返してきた結果、今日の環境問題が生じていることを考慮すると、廃棄コストが安価であるからといって、ウェハ洗浄廃液を廃棄処理することは、環境保護対策上好ましくない。
また、硫酸自体が強酸性の劇薬であるため、そのまま廃棄することはできず、中和処理、凝集沈殿処理等を行った後に廃棄する必要がある。このような事情から、硫酸の廃棄処理には、多量の薬品を必要とするという問題がある。
したがって、硫酸の廃棄量を低減することが環境保護対策上重要な課題であり、ウェハ洗浄後の濃度の低下した硫酸を濃縮して、再び同じ用途に利用可能な硫酸とする技術の開発が望まれている。
【０００４】
本発明の目的は、ウェハ洗浄後の濃度の低下した硫酸を、再利用可能な濃度まで濃縮できる硫酸リサイクル装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る硫酸リサイクル装置は、硫酸および過酸化水素水を混合してなるウェハ洗浄液中の硫酸をリサイクルする硫酸リサイクル装置であって、少なくとも導入口および排出口の２つの開口部を有し、前記導入口から導入されたウェハ洗浄処理後のウェハ洗浄廃液中の硫酸を濃縮して濃縮硫酸とした後、この濃縮硫酸を前記排出口から排出する反応槽と、前記濃縮硫酸をウェハ洗浄処理槽へ送る供給装置と、を備え、前記反応槽の内部には、前記ウェハ洗浄廃液の進行方向を変える複数の仕切板が設けられたことを特徴とする。
【０００６】
すなわち、本発明の硫酸リサイクル装置は、ウェハ洗浄廃液から、残留過酸化水素水および過酸化水素水の分解により生ずる水等を除去して、硫酸を濃縮するとともに、濃縮硫酸を再びウェハ処理槽に戻して、ウェハの洗浄に再利用する装置である。
【０００７】
本発明における反応槽としては、ウェハ洗浄廃液を濃縮処理時に一時的に溜めておくことができ、かつ、濃縮条件下で硫酸、過酸化水素水に対する耐蝕性を有するものであればよい。このような反応槽の材質には、例えば、石英ガラスを使用することができる。濃縮硫酸をウェハ処理槽へ送る供給装置としては、例えば、圧力差により流体を送る装置であるポンプを用いることができる。この場合、反応槽からウェハ処理槽へ濃縮硫酸を直送することもできるが、濃縮時に加熱を行う場合もあり、濃縮硫酸が高温の場合もあることを考慮すると、反応槽とウェハ処理槽との間に冷却槽を設けておくのが好ましい。なお、ポンプとしては、回転ポンプ、ダイアフラムポンプ、その他種々のポンプを用いることができる。
また、反応槽の内部に仕切板を複数設ける際には、例えば、ウェハ洗浄液を上下に対流させながら、反応槽に設けられた排出口側に流せるような配置とすることが好ましい。すなわち、仕切板を３枚使用する場合には、反応槽の導入口側に位置する第１仕切板を反応槽の底面から離して設置し、この第１仕切板の隣に位置する第２仕切板を反応槽の底面に接触するように設置するとともに、その上面位置を第１仕切板のそれよりも低くし、排出口側に位置する第３仕切板を第１仕切板同様に底面から離して設置する。
このように設置することで、導入口から導入されたウェハ洗浄廃液は、第１仕切板の下面と反応槽の底面との隙間から第２仕切板側に移行し、移行したウェハ洗浄廃液が、第２仕切板の上面高さ以上に満たされると第３仕切板側に以降して第３仕切板と傾斜板との間に溜まることとなる。
【０００８】
本発明によれば、ウェハ洗浄廃液中の硫酸を濃縮する反応槽と、得られた濃縮硫酸をウェハ処理槽へ送る供給装置とを備えている。したがって、ウェハ洗浄廃液中の水や過酸化水素水を濃縮除去することができるとともに、得られた濃縮硫酸を、ウェハ処理槽へ送り、再びウェハの洗浄に利用することができる。しかも、ウェハの洗浄から、ウェハ洗浄廃液中の硫酸の濃縮、そして濃縮硫酸の再利用までを連続的に行うことができ、非常に効率的である。これらにより、ウェハ洗浄処理コストも低減することができる。
【０００９】
以上において、前記反応槽には、前記ウェハ洗浄廃液を加熱する加熱装置が設けられるとともに、加熱により前記ウェハ洗浄廃液から発生する気体を排気する排気口が形成され、この排気口には、前記気体を吸引する吸引装置が設けられていることが好ましい。
すなわち、加熱濃縮時にウェハ洗浄廃液中から水や過酸化水素水の蒸気が発生するが、これらの気体を自然拡散により外部に放出させるのではなく、積極的に反応槽に形成された排気口から吸引除去することで、硫酸の濃縮が迅速に行えるようになる。
【００１０】
ここで、加熱装置としては、反応槽内のウェハ洗浄廃液を加熱できる装置であれば、その加熱方法等には特に限定はない。すなわち、反応槽を外部から加熱する装置でもよく、反応槽内部から加熱する装置でもよい。特に、直接ウェハ洗浄廃液を加熱できるタイプの加熱装置を用いることで、効率的に加熱が行え、硫酸の濃縮も迅速に行うことができる。このような加熱装置としては、例えば、タンタルやタングステン製のヒータの周囲を石英ガラス管で覆ったものを採用できる。
また、吸引装置としては、例えば、減圧を利用して気体を吸引する装置であるアスピレータ等を用いることができる。このようなアスピレータを用いることで反応槽内を減圧下にさらし、水、過酸化水素水の沸点を低下させることもでき、これらの除去を一層促進できる。
【００１１】
また、反応槽の内側には、前記仕切板よりも反応槽の排出口側に設置され、前記濃縮硫酸を表面に沿って流す傾斜板が設けられていることが好ましい。
【００１２】
このように設置することで、仕切板と傾斜板との間の濃縮硫酸が、傾斜板の上面高さ以上に溜まると、傾斜板の表面に沿って流れて排出口へ移行することとなる。したがって、ウェハ洗浄廃液をじっくりと加熱等することができ、十分な濃縮を行うことができる。
【００１３】
しかも、傾斜板を設けて、その表面を濃縮硫酸が流れ落ちるようにしているから、排出口へ送られる際の濃縮硫酸の表面積が大きくなり、わずかに残留している水等の除去が一層進むこととなり、濃縮硫酸の質を向上させることができる。
なお、濃縮硫酸の濃度をより一層高め、その質を向上させるためには、傾斜板の表面に凹凸が形成されていることが好ましい。このように、表面に凹凸を形成することで、傾斜板の表面積が一層大きくなり、水等の除去が効率的に行えることとなる。
なお、仕切板および傾斜板の材質としては、高温の濃硫酸に対しても耐蝕性のある材質のものを使用することができ、例えば、反応槽同様に、石英ガラスを用いることができる。
【００１４】
さらに、前記反応槽は、この反応槽の天井面に付着した水滴が、前記濃縮硫酸に混入することを防止する水滴収納槽を有することが好ましい。
水滴収納槽は、最終的な濃縮硫酸へ水が混入するのを防止するために、排出口の上方へ設けることが好ましく、前述の排気口が形成されている場合には、その下部を覆うように設けるのが理想的である。
このような水滴収納槽を設けることで、ウェハ洗浄廃液から一旦除去された水が、再び濃縮硫酸へ混入して濃度の低下を招くことを防止することができる。
【００１５】
以上で説明したウェハ洗浄廃液の加熱濃縮により得られた濃縮硫酸には、硫酸が減った場合には、新しい硫酸を供給することが好ましい。
ここで、新しい硫酸を供給する手段としては、前述した供給装置と同様のポンプにより、硫酸リサイクル装置内に別途設けられた硫酸タンクから新しい硫酸くみ上げて供給する手段を採用することができる。
このように新しい硫酸を供給できる装置とすることで、ウェハ洗浄廃液から得られた濃縮硫酸の濃度が所望の値よりも低い場合に、その濃度を高めることができるようになる。
なお、このような装置を使用した場合でも、ウェハ洗浄廃液を全て廃棄処理するのに比べれば、新しい硫酸の使用量は、格段に少なくすることができる。
【００１６】
さらに、前記反応槽内の加熱温度を１５０℃以上３１５℃以下とする構成が好ましく、１８０℃以上２５０℃以下がより好ましい。
加熱温度が３１５℃を越えると、反応槽として使用される部品の材質が高い耐火性の部材に制限されるとともに、蒸気の発生量が増加するため、装置が大型化、複雑化するといった不具合がある。加熱温度が１５０℃未満であると、硫酸濃縮効率（脱水効率）が悪く、所期の効果を達成することができない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
［第１実施形態］
本発明の第１実施形態を図１から図３に基づいて説明する。
図１および図２には、第１実施形態に係る硫酸リサイクル装置１の概略構成が示されている。
硫酸リサイクル装置１は、反応槽１０と、この反応槽１０に取り付けられた加熱装置としての第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃと、吸引装置としてのアスピレータ３０と、原料槽４０と、濃度調節槽５０と、冷却槽６０と、供給装置としてのポンプ７０を主要構成要素として備えている。
【００１８】
反応槽１０は、石英ガラスでできており、図１中左上面にウェハ洗浄廃液Ａを導入する導入口１２と、図１中右下面に濃縮硫酸Ｂを排出する排出口１３と、図１中右上面に加熱によ発生する水蒸気等の気体を排気する排気口１４との３つの開口部を備えている。なお、反応槽１０は、その底面１０Ａおよび側面１０Ｂの外側を保温材１８で覆われている。
導入口１２には、第１バルブ９１を有するフッ素樹脂製の廃液注入管７１が取り付けられ、この廃液注入管７１を介してウェハ洗浄廃液Ａを貯留しておく原料槽４０と連結されている。
排出口１３には、濃縮硫酸Ｂを濃度調節槽５０へ送るフッ素樹脂製の濃縮硫酸排出管７２が取り付けられている（図２参照）。
【００１９】
排気口１４には、排気管７３が取り付けられている。この排気管７３を介して反応槽１０がアスピレータ３０と連結されている。
排気管７３の略中央部には、水冷式の冷却装置３１が取り付けられている。この冷却装置３１には、冷却水管３１Ａが取り付けられており、硫酸リサイクル装置１の外部から冷却水管３１Ａに導入された水は、冷却装置３１内を流れた後、再び硫酸リサイクル装置１の外部へ排出されていく。
ここで、アスピレータ３０には、吸気管３０Ａおよび脱気管３０Ｂが取り付けられており、吸気管３０Ａを通じて硫酸リサイクル装置１の外部からアスピレータ３０内に乾燥空気を取り入れつつ、脱気管３０Ｂにより取り入れた乾燥空気および反応槽１０内の脱気を行う。このアスピレータ３０により、濃縮処理中の反応槽１０内は、所定の減圧状態に維持されることとなる。
【００２０】
また、排気管７３は、冷却装置３１よりもアスピレータ３０側で分岐された側管７３Ａを有し、この側管７３Ａは、水等を溜めるトラップ槽３２まで延びている。このトラップ槽３２の底面には、第２バルブ９２を有するドレン管７４が取り付けられ、トラップ槽３２に溜まった水等は、これを通じて外部へ排出されることとなる。なお、トラップ槽３２には、２個の液面レベルセンサ８５Ａが取り付けられており、これらにより、内部の液量が一定範囲に保たれるように第２バルブ９２の開き度合いが調節されている。
【００２１】
反応槽１０の内側には、図２に示されるように、導入口１２側から排出口１３側へ向かって、石英ガラス製の第１〜第３仕切板１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃが、この順に設置され、ウェハ洗浄廃液Ａの進行方向を変化させるようにしている。
ここで、第１仕切板１１Ａは、反応槽１０の底面１０Ａから所定間隔離して設置されている。また、第２仕切板１１Ｂは、反応槽１０の底面１０Ａとの間に隙間が生じないように設置されている。なお、第２仕切板１１Ｂの上端位置は、第１仕切板１１Ａの上端位置よりも低く設定され、第１仕切板１１Ａと第２仕切板１１Ｂとの間に移行したウェハ洗浄廃液Ａが逆流しないようにされている。さらに、第３仕切板１１Ｃは、第１仕切板１１Ａ同様に、底面１０Ａから所定間隔離して設置されている。
【００２２】
第３仕切板１１Ｃと、排出口１３との間には、石英ガラス製の傾斜板１６が設置されている。傾斜板１６は、図３に示されるように、上端部がノコギリ刃状に形成された垂直壁１６Ａと、この垂直壁１６Ａと一体形成され、垂直壁１６Ａから排出口１３側へ裾が広がるように延びた傾斜壁１６Ｂとを備えている。これらの垂直壁１６Ａおよび傾斜壁１６Ｂの表面には、その表面積を向上させる目的で、多数の凹凸１６Ｃが形成されている。本実施形態では、凹凸１６Ｃは、突起状に形成されているが、この形状は任意であり、突起状に限らず、横方向に複数本の溝が形成された波板状、上下方向に複数本の溝が形成された形状でもよい。
図２に戻って、反応槽１０の内側面には、排気口１４の下部を覆うようにして、反応槽１０の右側上部壁面から張り出すように、石英ガラス製の水滴収納槽１７が設けられている。
【００２３】
さらに、反応槽１０の天井面１０Ｃを貫通するようにして、第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃが、その下端をウェハ洗浄廃液Ａ内に浸るようにして取り付けられている。これら各ヒータ２０は、タングステン製のヒータの周囲を石英ガラス管で覆ったものである。
ここで、第１ヒータ２０Ａは、前述の第１仕切板１１Ａと第２仕切板１１Ｂとの間に設けられ、第２ヒータ２０Ｂは、第２仕切板１１Ｂと第３仕切板１１Ｃとの間に設けられ、第３ヒータ２０Ｃは、第３仕切板１１Ｃと傾斜板１６との間に設けられている。これらにより、各仕切板１１および傾斜板１６で仕切られた各空間内のウェハ洗浄廃液Ａを、約１８０〜１９５℃まで加熱する。
【００２４】
そして、第１仕切板１１Ａと第１ヒータ２０Ａとの間、第２仕切板１１Ｂと第２ヒータ２０Ｂとの間、第３仕切板１１Ｃと第３ヒータ２０Ｃとの間には、それぞれ２本の温度センサ８０が取り付けられ、濃縮処理中のウェハ洗浄廃液Ａの温度を検知している。
さらに、第１ヒータ２０Ａと第２仕切板１１Ｂとの間、第３ヒータ２０Ｃと傾斜板１６との間には、それぞれ液面レベルセンサ８５Ｂが取り付けられ、これらにより、反応槽１０内のウェハ洗浄廃液Ａがほぼ一定量に保たれるように、第１バルブ９１の開き度合いを調節している。
【００２５】
図１に戻って、原料槽４０は、石英ガラスでできており、その下端中央付近には、前述の廃液注入管７１が取り付けられ、これにより反応槽１０と連結されている。また、原料槽４０の内部には、硫酸リサイクル装置１の外部に設置されているウェハ処理槽１００から延びるフッ素樹脂製の原料輸送管７５が導入されている。この原料輸送管７５には、第３バルブ９３が設けられている。
さらに、原料槽４０には、３個の液面レベルセンサ８５Ｃが取り付けられており、これらにより、原料槽４０内部のウェハ洗浄廃液Ａの量が一定範囲に保たれるように、第３バルブ９３の開き度合いを調節している。
【００２６】
濃度調節槽５０は、石英ガラスでできており、反応槽１０の排出口１３から延びたフッ素樹脂製の濃縮硫酸排出管７２がその内部に導入されているとともに、下端からは、冷却槽６０まで延びるフッ素樹脂製の濃縮硫酸注入管７６が取り付けられている。この濃縮硫酸注入管７６の略中央付近には、第４バルブ９４が設けられている。
さらに、濃縮硫酸Ｂの濃度調節用の新しい硫酸を注入するフッ素樹脂製の硫酸注入管７７の一端が、濃度調節槽５０の内部に導入されている。この硫酸注入管７７の他の一端は、硫酸リサイクル装置１の内部に設置された硫酸タンク１０１内に導入されている。硫酸注入管７７の略中央部には、硫酸輸送ポンプ７７Ａおよび第５バルブ９５が設けられている。これらにより、反応槽１０で得られた濃縮硫酸の濃度が所定の濃度未満の場合に、硫酸タンク１０１から、硫酸輸送ポンプ７７Ａで硫酸をくみ上げ、硫酸注入管７７を通じて濃度調節槽５０に注入し、濃縮硫酸Ｂの濃度を所定値まで上昇させる。
なお、濃度調節槽５０にも、２個の液面レベルセンサ８５Ｄが取り付けられ、これらにより、濃度調節槽５０内の濃縮硫酸Ｂの量が所定範囲に保たれるように、第１バルブ９１および第５バルブ９５の開き度合いを調節している。
【００２７】
冷却槽６０は、石英ガラスでできており、前述の濃縮硫酸注入管７６がその内部に導入されるとともに、下端中央部からは、ウェハ処理槽１００まで延びるフッ素樹脂製の硫酸輸送管７８が取り付けられている。また、この硫酸輸送管７８には、供給装置であるポンプ７０が取り付けられるともに、さらにポンプ７０とウェハ処理槽との間に第６バルブ９６が取り付けられている。また、冷却槽６０には、３個の液面レベルセンサ８５Ｅが取り付けられており、これらにより、内部の濃縮硫酸Ｂの量がほぼ一定範囲に保たれるように、第４バルブ９４の開き度合いが調節されている。
この冷却槽６０内に貯留された濃縮硫酸Ｂは、ポンプ７０に悪影響を与えない程度の温度まで空冷された後、ポンプ７０により硫酸輸送管７８を通じてウェハ処理槽１００まで送られることとなる。
【００２８】
なお、原料槽４０、濃度調節槽５０、冷却槽６０には、排気ライン７９が取り付けられており、各槽４０、５０、６０内に発生した水蒸気等のガスを硫酸リサイクル装置１の外部に排出できるようにされている。
【００２９】
以上のように構成された硫酸リサイクル装置１を用いた硫酸のリサイクルは、次のように行う。
まず、硫酸リサイクル装置１に、ウェハ処理槽１００を接続する。この際の接続は、前述の原料輸送管７５により行い、原料輸送管７５の一端をウェハ処理槽１００に連結するとともに、他の一端を原料槽４０の内部に導入することで行う。なお、原料輸送管７５のウェハ処理槽１００側には、適宜フィルタ７５Ａを設けておく。
ウェハ処理槽１００で硫酸と過酸化水素水とを、重量比で約８５：１５の割合で混合したウェハ洗浄液Ｃを調整し、このウェハ洗浄液Ｃを約１４５℃に加熱して、ウェハの洗浄を行う。
【００３０】
洗浄後の硫酸濃度が低下したウェハ洗浄廃液Ａを、原料輸送ポンプ７５Ｂで原料槽４０へ所定速度で送る。この際、原料槽４０に設けられた３個の液面レベルセンサ８５Ｃが、原料槽４０内の液面レベルを検知し、ウェハ洗浄廃液Ａの量を所定範囲に保つように第３バルブ９３の開き具合を調節する。
原料槽４０内に一旦貯留されたウェハ洗浄廃液Ａは、ここから、反応槽１０へ所定速度で注入されることとなる。ここでも、反応槽１０内のウェハ洗浄廃液Ａがほぼ一定量に保たれるように、液面レベルセンサ８５Ｂにより液面レベルを検知しつつ、検知された液面レベルに応じて第１バルブ９１の開き具合が調節されることとなる。
【００３１】
反応槽１０内に注入されたウェハ洗浄廃液Ａは、先ず第１仕切板１１Ａの下端と反応槽１０の底面１０Ａとの隙間から、第１仕切板１１Ａと第２仕切板１１Ｂとの間に移行する。ここで、１８０〜１９５℃に加熱された第１ヒータ２０Ａによって、ウェハ洗浄廃液Ａは徐々に加熱され、その内部に含有される水等が除去され始める。続いて、加熱されたウェハ洗浄廃液Ａは、反応槽１０の底面１０Ａから上方に対流して第２仕切板１１Ｂの上端部から第２仕切板１１Ｂと第３仕切板１１Ｃとの間に移行する。ここで、同じく１８０〜１９５℃に加熱された第２ヒータ２０Ｂにより、ウェハ洗浄廃液Ａは、さらに加熱されて硫酸の濃縮が進行する。
【００３２】
上述の段階的な加熱により硫酸の濃縮が進行したウェハ洗浄廃液Ａは、第２仕切板１１Ｂの上端側から底面１０Ａ側へ対流して、第３仕切板１１Ｃの下端と反応槽１０の底面１０Ａとの間の隙間から、第３仕切板１１Ｃと傾斜板１６との間に移行する。ここで、同じく１８０〜１９５℃に加熱された第３ヒータ２０Ｃにより、ウェハ洗浄廃液Ａは、さらに加熱が続けられて硫酸の濃縮が進行する。ここで濃縮が進行したウェハ洗浄廃液Ａは、底面１０Ａ側から再び上方へ対流し、ノコギリ刃状に形成された傾斜板１６の上端部から、傾斜板１６の表面に形成された凹凸１６Ｃ上を流れ、ここで最終的に９５％程度の濃度まで濃縮された濃縮硫酸Ｂとなる。
このようにして得られた濃縮硫酸Ｂは、反応槽１０の排出口１３から濃縮硫酸排出管７２を通じて、濃度調節槽５０に送られる。
【００３３】
以上の濃縮処理の間、反応槽１０の排気口１４に連結されたアスピレータ３０により、反応槽１０内は所定の減圧状態に保たれる。また、アスピレータ３０で加熱により生じた水蒸気等を排気管７３内へ吸引し、これを再び冷却装置３１により冷却液化した後、側管７３Ａを通じてトラップ槽３２へ貯留する。トラップ槽３２に所定量以上に溜まった水等は、ドレン管７４を通じて硫酸リサイクル装置１の外部へ排出される。なお、トラップ槽３２まで吸引されずに排気口１４付近で液化した水等は、反応槽１０の内壁面を伝って下降し、水滴収納槽１７に収納されることとなる。
また、濃縮処理中は、反応槽１０に取り付けられた温度センサ８０により、ウェハ洗浄廃液Ａの温度を検知し続ける。
なお、図示はしていないが、反応槽１０内のウェハ洗浄廃液Ａには、窒素ガスを所定量バブリングさせ、積極的に水蒸気を追い出すようにしている。
【００３４】
濃度調節槽５０に送られた濃縮硫酸Ｂは、新しい硫酸を供給することにより濃度調節が行われる。すなわち、硫酸タンク１０１から新しい硫酸をくみ上げ、これを硫酸注入管７７を通じて濃度調節槽５０内に注入して濃縮硫酸Ｂと混合し、濃度を調節する。この際、液面レベルセンサ８５Ｄにより全液量が所定量に保たれるように、第５バルブ９５の開き具合が調節される。
この濃度調節槽５０では、濃縮硫酸Ｂの濃度を約９５％程度に調節する。
【００３５】
濃度調節槽５０で所定の濃度に調節された濃縮硫酸Ｂは、続いて、濃縮硫酸注入管７６を通じて冷却槽６０に送られ、ここで、約８０℃程度の温度まで冷却される。この際、冷却槽６０内に設けられた液面レベルセンサ８５Ｅにより、内部の濃縮硫酸Ｂの量が所定範囲に保たれるように、第４バルブ９４の開き具合が調節される。
ここで冷却された濃縮硫酸Ｂは、ポンプ７０によって硫酸輸送管７８を通じてウェハ処理槽１００に送られ、過酸化水素水と混合されてウェハ洗浄液Ｃとして再生される。
【００３６】
上述のような第１実施形態によれば、次のような効果がある。
（１）ウェハ洗浄廃液Ａ中の硫酸を濃縮する反応槽１０と、得られた濃縮硫酸Ｂをウェハ処理槽１００へ送るポンプ７０とを備えている。したがって、ウェハ洗浄廃液Ａに含有される水や過酸化水素水を除去することができるとともに、得られた濃縮硫酸Ｂを、ウェハ処理槽１００へ送り、再びウェハの洗浄に利用することができる。しかも、ウェハの洗浄から、ウェハ洗浄廃液Ａ中の硫酸の濃縮、そして濃縮硫酸Ｂの再利用までを連続的に行うことができ、非常に効率的である。これらにより、ウェハ洗浄処理コストも低減することができる。
（２）ウェハ洗浄廃液Ａを加熱する第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃを備えているから、加熱によりウェハ洗浄廃液Ａに含有される水等を気化させて除去することができ、濃縮操作をより迅速に行うことができる。
（３）導入口１２から導入されたウェハ洗浄廃液Ａを、各仕切板１１および傾斜板１６の間を上下に対流させながら濃縮処理を行っている。したがって、ウェハ洗浄廃液Ａをじっくりと加熱することができ、硫酸を十分に濃縮することができるため、高濃度の濃縮硫酸Ｂを得ることができる。
【００３７】
（４）傾斜板１６を設けて、その表面を濃縮硫酸Ｂが流れ落ちるようにしているから、排出口１３へ送られる際の濃縮硫酸Ｂの表面積が大きくなり、わずかに残留している水等の除去が一層進むこととなり、濃縮硫酸Ｂの質を向上させることができる。
（５）傾斜板１６の表面に凹凸１６Ｃが形成されているから、表面積が一層大きくなり、水等の除去をさらに効率的に行うことができる。
（６）水滴収納槽１７が設けられているから、ウェハ洗浄廃液Ａから一旦除去された水等が、再び濃縮硫酸Ｂへ混入して濃度の低下、質の悪化を招くことを防止することができる。
【００３８】
（７）濃度調節槽５０、硫酸タンク１０１、および硫酸輸送ポンプ７７Ａを設けて、新しい硫酸を供給して濃度調節を行える装置としている。したがって、反応槽１０で得られた濃縮硫酸Ｂの濃度が所望の値よりも低い場合に、その濃度を硫酸リサイクル装置１内で容易に調節することができ、効率的である。また、このような装置を使用した場合でも、ウェハ洗浄廃液Ａを全て廃棄処理するのに比べれば、新しい硫酸の使用量は、格段に少なくすることができる。
（８）冷却槽６０を設けているから、濃縮処理後の高温の濃縮硫酸Ｂを所定温度まで冷却した後、ウェハ処理槽１００へ輸送することができ、ポンプ７０等に悪影響を及ぼすこともない。
（９）複数の液面レベルセンサ８５Ｂ、８５Ｃ、８５Ｄ、８５Ｅにより、反応槽１０、原料槽４０、濃度調節槽５０、冷却槽６０の液量を管理しているから、濃縮処理を所定速度で十分に行うことができるとともに、各層１０、４０、５０、６０内で、ウェハ洗浄廃液Ａ、濃縮硫酸Ｂがオーバーフローすることを防止できる。
【００３９】
（１０）反応槽１０内に第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃの３個の加熱装置を設けて、各仕切板１１によって仕切られた各空間を個別に加熱しているから、効率よくウェハ洗浄廃液Ａを加熱することができる。これにより、濃縮処理を速やかに行うことができる。
（１１）反応槽１０内に複数の温度センサ８０を設けているから、ウェハ洗浄廃液Ａの異常過熱によって硫酸が分解したり、反応槽１０が腐蝕されるという問題を回避することができる。
（１２）反応槽１０の底面１０Ａ、側面１０Ｂを保温材１８で覆っているから、その断熱効果により、反応槽１０内の温度を容易に所定範囲に維持できる。また、保温材１８により、周囲の部材へ熱が伝わることを防止できる。
【００４０】
［第２実施形態］
本発明の第２実施形態を図４から図６に基づいて説明する。第２実施形態において、第１実施形態と同一構成要素は同一符号を付して説明を省略もしくは簡略にする。
図４には、第２実施形態に係る硫酸リサイクル装置２０１の概略構成が示されている。
硫酸リサイクル装置２０１は、内部容量が５リットルの反応槽１０と、この反応槽１０に取り付けられた加熱装置としての第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃと、吸引装置としてのアスピレータ２３０と、内部容量が２リットルの原料槽４０と、内部容量が５リットルの冷却槽２６０と、ポンプ７０とを主要構成要素として備えている。
【００４１】
反応槽１０の導入口１２には、第１バルブ９１を有するフッ素樹脂製の廃液注入管７１が取り付けられ、この廃液注入管７１を介してウェハ洗浄廃液Ａが原料槽４０から反応槽１０に導入される。この第１バルブ９１が開放された状態では、ウェハ洗浄廃液Ａが反応槽１０に自動的に流下する。
反応槽１０の排出口１３には、濃縮硫酸Ｂを濃度調節槽２５０へ送る濃縮硫酸排出管７２が取り付けられている。
反応槽１０は排気管７３を介してアスピレータ２３０と連結されている。排気管７３の略中央部には、水冷式の冷却装置３１が取り付けられている。この冷却装置３１には、冷却水管２３１Ａが取り付けられており、硫酸リサイクル装置１の外部から冷却水管２３１Ａに導入された水は、冷却装置３１内を流れた後、再び硫酸リサイクル装置１の外部へ排出されていく。
【００４２】
アスピレータ２３０には、吸水管２３０Ａおよび排水管２３０Ｂが取り付けられており、吸水管２３０Ａに設けられた吸水ポンプ２３０Ｃを作動させることで、貯水タンク２３０Ｄ内の水がアスピレータ２３０を通る。このアスピレータ２３０により、濃縮処理中の反応槽１０内は、吸引されて所定の減圧状態に維持されることとなる。
反応槽１０から吸引された空気は、少量の硫酸が混合されているが、この硫酸はアスピレータ２３０および排水管２３０Ｂを通る水に混合されて貯水タンク２３０Ｄ内に蓄えられる。貯水タンク２３０Ｄには冷却水管２３１Ａが接続されている。
【００４３】
反応槽１０の内側には、第１実施形態と同様に、導入口１２側から排出口１３側へ向かって、石英ガラス製の第１〜第３仕切板１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃが、この順に設置され、ウェハ洗浄廃液Ａの進行方向を変化させるようにしている。
第３仕切板１１Ｃと、排出口１３との間には、第１実施形態と同様構造の傾斜板１６が設置されている。
反応槽１０の内側面には、反応槽１０の壁面から張り出すように、石英ガラス製の水滴収納槽２１７が設けられている。この水滴収納槽２１７は、反応槽１０の内壁周方向に沿って水平面内で連続形成されている。
【００４４】
反応槽１０の天井面１０Ｃを貫通するようにして、第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃが、その下端をウェハ洗浄廃液Ａ内に浸るようにして取り付けられている。これら各ヒータ２０は、第１実施形態と同じ構造であるが、これらにより、各仕切板１１および傾斜板１６で仕切られた各空間内のウェハ洗浄廃液Ａを、１５０℃以上３１５℃以下、好ましくは、１８０℃以上２５０℃以下の範囲で加熱する。
反応槽１０の上部には、第１実施形態と同様に、複数の温度センサ８０および液面レベルセンサ８５Ｂが取り付けられ、さらに、排気圧力ゲージ２８０が取り付けられている。
【００４５】
原料槽４０は、第１実施形態と同様構造であるが、供給管２４１を通じて純水（ＤＩＷ）が導入される。この純水はウェハ洗浄廃液Ａや濃縮硫酸Ｂが流通するライン全体の洗浄のために使用される。
冷却槽２６０は、その内部に濃縮硫酸排出管７２が導入されているとともに、下端には硫酸輸送管７８が取り付けられている。この硫酸輸送管７８には、ポンプ７０が取り付けられるともに、さらにポンプ７０とウェハ処理槽１００との間に第６バルブ９６が取り付けられている。ポンプ７０の作動によって、濃度調節槽２５０の濃縮硫酸は硫酸輸送管７８を通ってウェハ処理槽１００に供給される。
【００４６】
冷却槽２６０には複数の液面レベルセンサ８５Ｅが取り付けられ、これらにより、内部の濃縮硫酸Ｂの量がほぼ一定範囲に保たれるように、第４バルブ９４の開き度合いが調節されている。
冷却槽２６０の概略構成が図５に示されている。
図５において、冷却槽２６０は、それぞれ石英ガラスから形成された内側密閉容器２６１と、外側密閉容器２６２とを備えて構成されている。これらの容器２６１，２６２の間には所定の空間Ｓが形成されており、この空間Ｓには冷却水管２３１Ａを介して冷却水が流通されることで、内側容器２６１の内部に収納された高温の濃縮硫酸が冷却される。
【００４７】
図４に戻って、濃縮硫酸Ｂの濃度調節用の新しい硫酸を注入するフッ素樹脂製の硫酸注入管７７の一端が、反応槽１４の内部に導入されている。この硫酸注入管７７の他の一端は、硫酸リサイクル装置２０１の内部に設置された硫酸タンク１０１内に導入されている。硫酸注入管７７の略中央部には、硫酸輸送ポンプ７７Ａおよび第５バルブ９５が設けられている。これらにより、反応槽１０で得られた濃縮硫酸の濃度が所定の濃度未満の場合に、硫酸タンク１０１から、硫酸輸送ポンプ７７Ａで硫酸をくみ上げ、硫酸注入管７７を通じて濃度調節槽５０に注入し、濃縮硫酸Ｂの濃度を所定値まで上昇させる。
第２実施形態では、濃縮硫酸Ｂの濃度は、主に、反応槽１０の内部の加熱温度、反応槽１０に供給されるウェハ洗浄廃液Ａの単位時間あたりの量から設定される。
【００４８】
反応槽１０の底部には２本の廃液供給管２０２の一端部がそれぞれ接続され、硫酸輸送管７８から廃液供給管２０３が分岐され、これらの廃液供給管２０２，２０３の他端部は廃液タンク２０４に導入されている。
廃液供給管２０２，２０３には、それぞれバルブ２０５が設けられており、これらのバルブ２０５を操作することで、反応槽１０および冷却槽２６０の内部にある濃縮硫酸が廃液として廃液タンク２０４に供給される。
また、廃液タンク２０４には液面センサ２０６が設けられている。
【００４９】
原料槽４０には、排気ライン７９が取り付けられており、その内部に発生した水蒸気等のガスを硫酸リサイクル装置２０１の外部に排出できるようにされている。
硫酸リサイクル装置２０１を構成するポンプはバルブ２０７を介してポンプ駆動用エアーが供給され、バルブ、その他の駆動装置はバルブ２０８を介して駆動エアーが供給される。
【００５０】
第２実施形態では、硫酸リサイクル装置２０１はケーシング２１０に収納されている。
このケーシング２１０の外観構成が図６に示されている。図６（Ａ）はケーシング２１０の正面図であり、図６（Ｂ）はケーシング２１０の側面図である。
図６において、ケーシング２１０は、略箱状に形成されるとともに反応槽１０、冷却槽２６０およびその他の構成部材が収納された本体２１０Ａと、この本体２１０Ａの下面に設けられたキャスタ２１０Ｂと、このキャスタ２１０Ｂに近接配置されたストッパ２１０Ｃとを備えて構成されている。ケーシング２１０内に収納された硫酸リサイクル装置２０１は、キャスタ２１０Ｂによって任意の場所に容易に搬送できることになり、ストッパ２１０Ｃにより、任意の場所に固定される。
【００５１】
本体２１０Ａの正面の中央部および左上部には、ケーシング２１０の内部が見えるようにするためにガラス等の透光性部材からなる窓２１１が２箇所設けられている。
本体２１０Ａの右上部には硫酸リサイクル装置２０１を作動させるための装置、例えば、バルブ類、ポンプ類を操作するための操作パネル２１２が設けられている。この操作パネル２１２には硫酸リサイクル装置２０１の模式図、操作ボタン・スイッチ、他に、作業手順も表示される。
【００５２】
第２実施形態の硫酸のリサイクルは、第１実施形態とほぼ同じであるが、相違点を中心に簡単に説明する。
まず、洗浄後の硫酸濃度が低下した所定温度、例えば、１５０℃のウェハ洗浄廃液Ａを、原料輸送ポンプ７５Ｂで原料槽４０へ所定速度で送る。
原料槽４０内に一旦貯留されたウェハ洗浄廃液Ａは、ここから、反応槽１０へ所定速度、例えば、１０分あたり２リットルで注入されることとなる。ここで、反応槽１０内のウェハ洗浄廃液Ａがほぼ一定量に保たれるようにする。
【００５３】
反応槽１０内に注入されたウェハ洗浄廃液Ａは、先ず第１仕切板１１Ａの下端と反応槽１０の底面１０Ａとの隙間から、各仕切板１１Ａ〜１１Ｃの間を移行するが、１５０℃以上３１５℃以下の範囲で加熱されたヒータ２０Ａ，２０Ｂ，２０Ｃによって徐々に加熱され、その内部に含有される水等が除去されて硫酸の濃縮が進行する。
このようにして得られた濃縮硫酸Ｂは、反応槽１０の排出口１３から濃縮硫酸排出管７２を通じて、冷却槽２６０に送られ、ここで、約１５０℃程度の温度まで冷却される。この際、冷却槽６０内に設けられた液面レベルセンサ８５Ｅにより、内部の濃縮硫酸Ｂの量が所定範囲に保たれるように、第４バルブ９４の開き具合が調節される。
ここで冷却された濃縮硫酸Ｂは、ポンプ７０によって硫酸輸送管７８を通じてウェハ処理槽１００に送られ、過酸化水素水と混合されてウェハ洗浄液Ｃとして再生される。
【００５４】
上述のような第２実施形態によれば、第１実施形態の（１）〜（６）（１０）〜（１２）と同様の作用効果を奏することができる他に、次の作用効果を奏することができる。
（１３）水滴収納槽１７が反応槽１０の内壁周面に沿って設けられているから、ウェハ洗浄廃液Ａから一旦除去された水等が、再び濃縮硫酸Ｂへ混入して濃度の低下、質の悪化を招くことをより効果的に防止することができる。
（１４）硫酸タンク１０１および硫酸輸送ポンプ７７Ａを設け、新しい硫酸を必要に応じて供給して濃度調節を行った場合には、反応槽１０で得られた濃縮硫酸Ｂの濃度が所望の値よりも低い場合に、その濃度を簡単に高くすることができる。
【００５５】
（１５）冷却槽２６０を設けているから、濃縮処理後の高温の濃縮硫酸Ｂを所定温度まで冷却した後、ウェハ処理槽１００へ輸送することができ、ポンプ７０等に悪影響を及ぼすこともない。
（１６）冷却槽２６０を、内側密閉容器２６１と、外側密閉容器２６２とを備えて構成し、これらの容器２６１，２６２の間の空間Ｓに冷却水を流通させる構成としたから、流水により冷却効果が高くなるとともに、多量の冷却水で容器を浸す必要がないので、冷却槽２６０を小型化することができる。
【００５６】
（１７）反応槽１０内の加熱温度を３１５℃以下としたから、反応槽として使用される部品の材質が高い耐火性の部材に制限されないので、装置が大型化、複雑化することを回避することができ、しかも、加熱温度を１５０℃以上としたので、硫酸濃縮効率（脱水効率）が高く、所期の効果を達成することができる。
（１８）複数の液面レベルセンサ８５Ｃ、８５Ｄ、８５Ｅにより、反応槽１０、原料槽４０、冷却槽２６０の液量を管理しているから、濃縮処理を所定速度で十分に行うことができるとともに、各層１０、４０、２６０内で、ウェハ洗浄廃液Ａ、濃縮硫酸Ｂがオーバーフローすることを防止できる。
（１９）アスピレータ２３０は、吸水管２３０Ａおよび排水管２３０Ｂ内を流通する水によって反応槽１０内の空気を吸引する構成であるため、吸引された空気に少量の硫酸が混合されていても、この硫酸は貯水タンク２３０Ｄ内の水に蓄えられることになる。そのため、硫酸が大気中に硫酸が放出されないので、環境上好ましい。
（２０）キャスタ付きのケーシング２１０に硫酸リサイクル装置２０１を収納したので、装置全体の搬送が容易となる。
【００５７】
【実施例】
次に、第２実施形態の効果を確認するための実施例について説明する。
この実施例は、容量５．５リットルの反応槽１０の内部を所定の加熱温度（ヒータ温度）に設定し、容量３リットルの原料槽４０から反応槽１０に２リットルのテスト液を１６分かけて供給する。反応槽１０で所定時間加熱した後、このテスト液を２リットル、冷却槽２６０に送り、この冷却槽２６０からサンプルとしてサンプル容器に２リットル取り出す。以上の手順を２０分で１サイクルとなるように繰り返す。
測定は９８％濃度で比重が１．８３４の硫酸を基準とし、サンプル容器内の硫酸の比重を求め、サンプル容器の硫酸の濃度を求める。
テスト結果を次に示す。
【００５８】
［実施例１］
テスト液；濃度８３．５％で５５℃の硫酸
ヒータ設定温度；１９０℃
設定温度到達まで４０分
その結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】

【００６０】
［実施例２］
テスト液；濃度８１．７％で４５℃の硫酸
ヒータ設定温度；１９０℃
設定温度到達まで４５分
その結果を表２に示す。
【００６１】
【表２】

【００６２】
［実施例３］
テスト液；濃度８４．６％で５５℃の硫酸
ヒータ設定温度；２００℃
設定温度到達まで５５分
その結果を表３に示す。
【００６３】
【表３】

【００６４】
［実施例４］
テスト液；濃度９１．５％で１２０℃の硫酸
ヒータ設定温度；２３０℃
設定温度到達まで２９分
その結果を表１に示す。
【００６５】
【表４】

【００６６】
［実施例５］
テスト液；濃度８５．２％で９０℃の硫酸
ヒータ設定温度；２３０℃
設定温度到達まで３７分
その結果を表５に示す。
【００６７】
【表５】

【００６８】
以上の実施例から、ヒータ設定温度（加熱温度）を１９０℃〜２３０℃の範囲では、テスト液が濃縮されたことがわかる。
【００６９】
なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良は、本発明に含まれるものである。
例えば、前記各実施形態では、反応槽１０内に、第１〜第３仕切板１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃを設けていたが、これに限定されない。すなわち、２枚以下の仕切板を設けてもよく、４枚以上の仕切板を設けてもよい。また、仕切板１１の配置も限定されず、例えば、ウェハ洗浄液が反応槽内を水平方向に蛇行しながら排出口へ向かうように、２つの側壁間に、一方の側壁から所定間隔を空けるように設けられた仕切板を、互い違いに配置する構造でもよい。さらに、傾斜板１６を設けていたがこれに限られない。すなわち、傾斜していない垂直な仕切板を用いることもできる。なお、仕切板、傾斜板は設けなくても構わない。
【００７０】
前記各実施形態では、加熱装置としてヒータ２０を設けていたが、設けなくともよい。例えば、減圧度を高めて常温で水や過酸化水素水を除去する装置でもよい。 また、反応槽１０の排気口１４の下を覆うように水滴収納槽１７を設けていたが、設けなくともよい。また、水滴収納槽１７を設ける位置は、前記実施形態のように少なくとも、排出口１３の上方、かつ、排気口１４の下部を覆うものであればよく、例えば、側面全周に亘って設けることもできる。
さらに、反応槽１０における導入口１２、排出口１３、排気口１４の位置は、前記実施形態の位置に限定されず、任意に設定することができる。
【００７１】
前記各実施形態では、反応槽１０の内部に、第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃの３個のヒータを用いていたが、これに限定されない。すなわち、仕切板によって仕切られる空間の数等によって任意の数に設定することができる。また、加熱装置としては、前記実施形態のように内部から加熱するものに限定されず、外部から反応槽を加熱する装置を用いることもできる。
その他、温度センサ８０、液面レベルセンサ８５Ｂ等の数も、使用する反応槽に応じて適宜設定することができる。
【００７２】
前記実施形態では、原料槽４０を使用していたが、これは特に用いなくともよい。すなわち、ウェハ処理槽から、直接反応槽へウェハ洗浄廃液を注入するような構造を採用することもできる。
また、前記実施形態では、濃度調節槽５０を設け、濃縮硫酸Ｂに新しい硫酸を注入して濃度調節を行っていたが、反応槽における濃縮処理のみで十分な濃度の濃縮硫酸が得られる場合には、濃度調節槽を特に設けなくともよい。
さらに、前記実施形態では、冷却槽６０を設けていたが、特に設けなくてもよい。
【００７３】
前記各実施形態では、反応槽１０、原料槽４０、濃度調節槽５０、冷却槽６０、冷却槽２６０、仕切板１１、傾斜板１６の材質に石英ガラスを用いていたが、これに限定されない。すなわち、高温の濃硫酸に接触しても腐蝕されない、その他の材質を採用することもできる。
また、前記各実施形態では、冷却装置３１として水冷式のものを採用していたが、これに限定されず、空冷式の冷却装置を用いても構わない。
さらに、ポンプ７０を用いていたが、これに限定されず、例えば、ダイアフラムポンプ等を使用することもできる。
その他、本発明を実施する際の具体的な構造および形状等は、本発明の目的を達成できる範囲内で他の構造としてもよい。
【００７４】
【発明の効果】
本発明によれば、ウェハ洗浄廃液中の硫酸を濃縮する反応槽と、得られた濃縮硫酸をウェハ処理槽へ送る供給装置とを備えている。したがって、ウェハ洗浄廃液中の水や過酸化水素水を濃縮除去することができるとともに、得られた濃縮硫酸を、ウェハ処理槽へ送り、再びウェハの洗浄に利用することができる。しかも、ウェハの洗浄から、ウェハ洗浄廃液中の硫酸の濃縮、そして濃縮硫酸の再利用までを連続的に行うことができ、非常に効率的である。これらにより、ウェハ洗浄処理コストも低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る硫酸リサイクル装置を示す概略構成図である。
【図２】図１の実施形態における反応槽を示す断面図である。
【図３】図１の実施形態における傾斜板を示す斜視図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係る硫酸リサイクル装置を示す概略構成図である。
【図５】図４の実施形態における冷却槽を示す一部を破断した斜視図である。
【図６】（Ａ）は図４の実施形態におけるケーシングを示す正面図であり、（Ｂ）はその側面図である。
【符号の説明】
１，２０１ 硫酸リサイクル装置
１０ 反応槽
１０Ｃ 天井面
１１（１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃ） 仕切板
１２ 導入口
１３ 排出口
１４ 排気口
１６ 傾斜板
１６Ｃ 凹凸
１７ 水滴収納槽
２０（２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ） 加熱装置としてのヒータ
３０，２３０ 吸引装置としてのアスピレータ
７０ 供給装置としてのポンプ
Ａ ウェハ洗浄廃液
Ｂ 濃縮硫酸
Ｃ ウェハ洗浄液

Claims (7)

1. 硫酸および過酸化水素水を混合してなるウェハ洗浄液中の硫酸をリサイクルする硫酸リサイクル装置であって、
   少なくとも導入口および排出口の２つの開口部を有し、前記導入口から導入されたウェハ洗浄処理後のウェハ洗浄廃液中の硫酸を濃縮して濃縮硫酸とした後、この濃縮硫酸を前記排出口から排出する反応槽と、前記濃縮硫酸をウェハ処理槽へ送る供給装置と、を備え、
   前記反応槽の内部には、前記ウェハ洗浄廃液の進行方向を変える複数の仕切板が設けられたことを特徴とする硫酸リサイクル装置。
2. 請求項１に記載の硫酸リサイクル装置において、
   前記反応槽には、前記ウェハ洗浄廃液を加熱する加熱装置が設けられるとともに、加熱により前記ウェハ洗浄廃液から発生する気体を排気する排気口が形成され、
   この排気口には、前記気体を吸引する吸引装置が設けられていることを特徴とする硫酸リサイクル装置。
3. 請求項１または請求項２に記載の硫酸リサイクル装置において、
   前記反応槽の内部には、前記仕切板よりも反応槽の排出口側に設置され、前記濃縮硫酸を表面に沿って流す傾斜板が設けられていることを特徴とする硫酸リサイクル装置。
4. 請求項３に記載の硫酸リサイクル装置において、
   前記傾斜板の表面には、凹凸が形成されていることを特徴とする硫酸リサイクル装置。
5. 請求項１から請求項４のいずれかに記載の硫酸リサイクル装置において、
   前記反応槽は、この反応槽の天井面に付着した水滴が、前記濃縮硫酸に混入することを防止する水滴収納槽を有することを特徴とする硫酸リサイクル装置。
6. 請求項１から請求項５のいずれかに記載の硫酸リサイクル装置において、
   前記濃縮硫酸に新しい硫酸を供給することを特徴とする硫酸リサイクル装置。
7. 請求項２から請求項６のいずれかに記載の硫酸リサイクル装置において、
   前記反応槽内の加熱温度を１５０℃以上３１５℃以下とすることを特徴とする硫酸リサイクル装置。

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