JPH07218123A - 水性溶媒含有試料の真空乾燥方法とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ装置 - Google Patents
水性溶媒含有試料の真空乾燥方法とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ装置Info
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- JPH07218123A JPH07218123A JP3101880A JP10188091A JPH07218123A JP H07218123 A JPH07218123 A JP H07218123A JP 3101880 A JP3101880 A JP 3101880A JP 10188091 A JP10188091 A JP 10188091A JP H07218123 A JPH07218123 A JP H07218123A
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- trap chamber
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- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
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- F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
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- Molecular Biology (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明は、従来技術の欠点を克服した新規
な水性溶媒含有試料の真空乾燥方法とその乾燥方法を実
施するための真空ポンプ装置を提供する。 【構成】 真空膜ポンプの入口の流れ込む側にヒータを
備えたプリトラップチャンバにおいて、乾燥チャンバ内
の試料から出た気体生成物や溶媒は、プリトラップチャ
ンバ内で液体と容易に液化可能な蒸気化した溶媒を除去
する分離作用の対象となる。ポンプの入口は、プリトラ
ップチャンバの出口から少し上側に位置していて、液体
溶媒がプリトラップチャンバからポンプ入口へ流れ込も
うとしても、重力によってプリトラップチャンバへ逆流
するようになっている。プリトラップチャンバに集めら
れた溶媒は、ヒータで加熱され蒸気化して、そのままポ
ンプを通して外気に排出されるので、プリトラップチャ
ンバは自動的に清掃される。
な水性溶媒含有試料の真空乾燥方法とその乾燥方法を実
施するための真空ポンプ装置を提供する。 【構成】 真空膜ポンプの入口の流れ込む側にヒータを
備えたプリトラップチャンバにおいて、乾燥チャンバ内
の試料から出た気体生成物や溶媒は、プリトラップチャ
ンバ内で液体と容易に液化可能な蒸気化した溶媒を除去
する分離作用の対象となる。ポンプの入口は、プリトラ
ップチャンバの出口から少し上側に位置していて、液体
溶媒がプリトラップチャンバからポンプ入口へ流れ込も
うとしても、重力によってプリトラップチャンバへ逆流
するようになっている。プリトラップチャンバに集めら
れた溶媒は、ヒータで加熱され蒸気化して、そのままポ
ンプを通して外気に排出されるので、プリトラップチャ
ンバは自動的に清掃される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水性溶媒含有試料の
真空乾燥を実施する際、乾燥空間を真空にするための真
空乾燥方法とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ
装置に関するものである。なお、この発明の構成要件で
あるプリトラップチャンバ(pre-trap-chamber)は、その
チャンバ内で水性溶媒含有気体生成物から水性溶媒のみ
を予め引き抜き分離してしまうことを意味する。
真空乾燥を実施する際、乾燥空間を真空にするための真
空乾燥方法とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ
装置に関するものである。なお、この発明の構成要件で
あるプリトラップチャンバ(pre-trap-chamber)は、その
チャンバ内で水性溶媒含有気体生成物から水性溶媒のみ
を予め引き抜き分離してしまうことを意味する。
【０００２】
【従来の技術】この技術分野で試験処理を行う場合、真
空乾燥試料組成物（溶媒−solvent vehicle）を必要と
する。一般に使用される溶媒は、水、酸、有機液体等で
ある。また、混合物はよくゲル状になっている。乾燥が
行われる空間の真空化は、通常、単独式もしくは複数段
階式の膜ポンプ等によって実行される。これに伴って、
空間内を大気圧よりも十分低く減圧することと、乾燥空
間と試料を加熱することは、既存の溶媒を試料から液体
状態のまま逃がすか、蒸発させる。これら２つの状態の
溶媒は、真空チャンバ内の気体とともに真空チャンバか
ら外に逃げていく。これらの溶媒の蒸気のうち一部は、
膜ポンプ内の圧力を高めると容易に液化できる。この膜
ポンプは、乾燥空間から逃げた気体を、大気に放出する
か回復過程に利用することができるように凝縮しなけれ
ばならない。液体溶媒がポンプ内に侵入すると詰まっ
て、ポンプが損傷する可能性があり、ポンプを交換しな
ければならない状況に追い込まれる。
空乾燥試料組成物（溶媒−solvent vehicle）を必要と
する。一般に使用される溶媒は、水、酸、有機液体等で
ある。また、混合物はよくゲル状になっている。乾燥が
行われる空間の真空化は、通常、単独式もしくは複数段
階式の膜ポンプ等によって実行される。これに伴って、
空間内を大気圧よりも十分低く減圧することと、乾燥空
間と試料を加熱することは、既存の溶媒を試料から液体
状態のまま逃がすか、蒸発させる。これら２つの状態の
溶媒は、真空チャンバ内の気体とともに真空チャンバか
ら外に逃げていく。これらの溶媒の蒸気のうち一部は、
膜ポンプ内の圧力を高めると容易に液化できる。この膜
ポンプは、乾燥空間から逃げた気体を、大気に放出する
か回復過程に利用することができるように凝縮しなけれ
ばならない。液体溶媒がポンプ内に侵入すると詰まっ
て、ポンプが損傷する可能性があり、ポンプを交換しな
ければならない状況に追い込まれる。
【０００３】このため、今までは膜ポンプ装置が使用さ
れていたが、ポンプ内における液体溶媒の侵入と蒸気の
液化の可能性を改善するためには、冷却トラップ(trap)
等を設けて、気体がポンプ装置に侵入する前に蒸気を液
化しようと試みるしかなかった。しかし、プリトラップ
(pre-trap)冷却は、非常に低い冷却温度を維持しなけれ
ばならないので、装置自体と運転する上で高価である。
また、ベルジャー(Bell jar)がプリトラップとして使用
されてきたが、ベルジャーは真空下で内破するという欠
点があり、付近の作業員をけがさせる危険がある。さら
に重要なのは、こういった従来のプリトラップは、捕ら
えられた溶媒を取り除くために定期的な清掃が必要なこ
とである。この清掃を実行するためには、真空装置の接
続をはずさなければならない。これは一定の期間が経つ
と設備の完全性に悪影響を生じる。しかしもっと直接的
な欠点として、乾燥過程の最中に清掃が必要になった場
合、設備の真空状態を回復させなければならず、全体の
真空期間を長引かせ、余計な電力を消費することにな
る。また従来のポンプのプリトラップ配置は、中でもホ
ースやポンプの入口、出口の内部に溶媒を液化し収集さ
せる。こうした液化した溶媒は設備の中に滞り、ただの
障害物となって乾燥作用を遅らせる。これは溶媒がホー
ス内に液化した場合には特に大きな問題になる。ホース
が絶縁材の働きをして、溶媒を気化するためのあらゆる
形の熱の侵入を妨げてしまうのである。
れていたが、ポンプ内における液体溶媒の侵入と蒸気の
液化の可能性を改善するためには、冷却トラップ(trap)
等を設けて、気体がポンプ装置に侵入する前に蒸気を液
化しようと試みるしかなかった。しかし、プリトラップ
(pre-trap)冷却は、非常に低い冷却温度を維持しなけれ
ばならないので、装置自体と運転する上で高価である。
また、ベルジャー(Bell jar)がプリトラップとして使用
されてきたが、ベルジャーは真空下で内破するという欠
点があり、付近の作業員をけがさせる危険がある。さら
に重要なのは、こういった従来のプリトラップは、捕ら
えられた溶媒を取り除くために定期的な清掃が必要なこ
とである。この清掃を実行するためには、真空装置の接
続をはずさなければならない。これは一定の期間が経つ
と設備の完全性に悪影響を生じる。しかしもっと直接的
な欠点として、乾燥過程の最中に清掃が必要になった場
合、設備の真空状態を回復させなければならず、全体の
真空期間を長引かせ、余計な電力を消費することにな
る。また従来のポンプのプリトラップ配置は、中でもホ
ースやポンプの入口、出口の内部に溶媒を液化し収集さ
せる。こうした液化した溶媒は設備の中に滞り、ただの
障害物となって乾燥作用を遅らせる。これは溶媒がホー
ス内に液化した場合には特に大きな問題になる。ホース
が絶縁材の働きをして、溶媒を気化するためのあらゆる
形の熱の侵入を妨げてしまうのである。
【０００４】
【発明の目的と構成】よって、この発明は、従来技術の
欠点を克服した新規な水性溶媒含有試料の真空乾燥方法
とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ装置を提供
することにある。また、この発明は、真空乾燥過程にお
いて、ポンプ内に液体溶媒が侵入する前に液体を除去
し、以前よく見られた、ポンプを損傷する原因を事実上
除去した加熱プリトラップチャンバ付き真空ポンプ装置
を提供することにある。また、この発明は、すべての溶
媒を乾燥チャンバから引き出し、プリトラップをからに
する必要がなく、よって真空装置を中断させる必要がな
い加熱可能なプリトラップ付き真空ポンプ装置を提供す
ることにある。また、この発明は、液体溶媒によるポン
プ装置の損傷を防ぐように、膜ポンプによって乾燥空間
を排気する方法と、装置の運転を中断させることなく、
また溶媒をどこからも排出する必要なく、全ての溶媒を
真空ポンプ装置から外気に除去する真空乾燥方法を提供
することにある。さらに、この発明は、従来のポンプ／
プリトラップ構成では得られなかった、乾燥工程時間を
短縮することにある。
欠点を克服した新規な水性溶媒含有試料の真空乾燥方法
とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ装置を提供
することにある。また、この発明は、真空乾燥過程にお
いて、ポンプ内に液体溶媒が侵入する前に液体を除去
し、以前よく見られた、ポンプを損傷する原因を事実上
除去した加熱プリトラップチャンバ付き真空ポンプ装置
を提供することにある。また、この発明は、すべての溶
媒を乾燥チャンバから引き出し、プリトラップをからに
する必要がなく、よって真空装置を中断させる必要がな
い加熱可能なプリトラップ付き真空ポンプ装置を提供す
ることにある。また、この発明は、液体溶媒によるポン
プ装置の損傷を防ぐように、膜ポンプによって乾燥空間
を排気する方法と、装置の運転を中断させることなく、
また溶媒をどこからも排出する必要なく、全ての溶媒を
真空ポンプ装置から外気に除去する真空乾燥方法を提供
することにある。さらに、この発明は、従来のポンプ／
プリトラップ構成では得られなかった、乾燥工程時間を
短縮することにある。
【０００５】次に、この発明の構成を説明する。真空膜
ポンプの入口の流れ込む側にヒータを備えたプリトラッ
プチャンバにおいて、乾燥チャンバ内の試料から出た気
体生成物や溶媒は、プリトラップチャンバ内で液体と容
易に液化可能な蒸気化した溶媒を除去する分離作用の対
象となる。ポンプの入口は、プリトラップチャンバの出
口から少し上側に位置していて、液体溶媒がプリトラッ
プチャンバからポンプ入口へ流れ込もうとしても、重力
によってプリトラップチャンバへ逆流するようになって
いる。プリトラップチャンバに集められた溶媒は、ヒー
タで加熱され蒸気化して、そのままポンプを通して外気
に排出されるので、プリトラップチャンバは自動的に清
掃される。
ポンプの入口の流れ込む側にヒータを備えたプリトラッ
プチャンバにおいて、乾燥チャンバ内の試料から出た気
体生成物や溶媒は、プリトラップチャンバ内で液体と容
易に液化可能な蒸気化した溶媒を除去する分離作用の対
象となる。ポンプの入口は、プリトラップチャンバの出
口から少し上側に位置していて、液体溶媒がプリトラッ
プチャンバからポンプ入口へ流れ込もうとしても、重力
によってプリトラップチャンバへ逆流するようになって
いる。プリトラップチャンバに集められた溶媒は、ヒー
タで加熱され蒸気化して、そのままポンプを通して外気
に排出されるので、プリトラップチャンバは自動的に清
掃される。
【０００６】さらに、この発明は、水や他の溶媒を含ん
だ試料が真空乾燥される乾燥空間を真空化するため、入
口と出口を持つ膜ポンプからなる真空ポンプ装置を提供
する。また、次のような構成からなるプリトラップチャ
ンバ装置を具備する。前記プリトラップチャンバは入口
と出口を持ち、その入口は乾燥空間の出口と接続され、
出口はポンプの入口と接続される。プリトラップチャン
バはポンプの下側に、プリトラップチャンバ出口とポン
プ入口の間に一定の間隔を設けて位置される。前記ポン
プは、液体や蒸気化した溶媒を含んだ気体生成物を、大
気圧以下の前記乾燥空間からプリトラップチャンバへ導
く。プリトラップチャンバの出口はプリトラップチャン
バの入口から十分離れており、前記プリトラップチャン
バに気体生成物が流れ込んだ際、液体状の溶媒は重力に
よってプリトラップチャンバの底に集められ、気体生成
物から分離される。気体生成物と蒸気化した溶媒はプリ
トラップチャンバからその出口を通ってポンプへと送ら
れる。ポンプ内で圧力が高められた気体生成物は、ポン
プ出口の圧力は大気圧よりも高いので、ポンプから放出
される。また、プリトラップチャンバには、前記プリト
ラップ内に集められた溶媒を蒸発させるに十分な特定の
温度に保つためのヒータがあり、溶媒は蒸気の状態でプ
リトラップからポンプへ送られ、ポンプによって外に放
出される。
だ試料が真空乾燥される乾燥空間を真空化するため、入
口と出口を持つ膜ポンプからなる真空ポンプ装置を提供
する。また、次のような構成からなるプリトラップチャ
ンバ装置を具備する。前記プリトラップチャンバは入口
と出口を持ち、その入口は乾燥空間の出口と接続され、
出口はポンプの入口と接続される。プリトラップチャン
バはポンプの下側に、プリトラップチャンバ出口とポン
プ入口の間に一定の間隔を設けて位置される。前記ポン
プは、液体や蒸気化した溶媒を含んだ気体生成物を、大
気圧以下の前記乾燥空間からプリトラップチャンバへ導
く。プリトラップチャンバの出口はプリトラップチャン
バの入口から十分離れており、前記プリトラップチャン
バに気体生成物が流れ込んだ際、液体状の溶媒は重力に
よってプリトラップチャンバの底に集められ、気体生成
物から分離される。気体生成物と蒸気化した溶媒はプリ
トラップチャンバからその出口を通ってポンプへと送ら
れる。ポンプ内で圧力が高められた気体生成物は、ポン
プ出口の圧力は大気圧よりも高いので、ポンプから放出
される。また、プリトラップチャンバには、前記プリト
ラップ内に集められた溶媒を蒸発させるに十分な特定の
温度に保つためのヒータがあり、溶媒は蒸気の状態でプ
リトラップからポンプへ送られ、ポンプによって外に放
出される。
【０００７】またこの発明は、水や他の溶媒を含んだ実
験試料を真空乾燥する方法を提供する。それは、シール
可能な乾燥チャンバ内に試料を配置して、乾燥チャンバ
の内部を、乾燥チャンバの少し下に配置されたプリトラ
ップチャンバの入口に接続して、乾燥チャンバからプリ
トラップチャンバへの流れが下向きになるようにするこ
とによる。膜ポンプの吸引側は、プリトラップチャンバ
の少し上に配置され、プリトラップチャンバの出口と接
続される。よって、プリトラップチャンバからポンプ吸
引部方向への流れが上向きになるので、ポンプを作動す
ることによって、液体と蒸気の溶媒は、試料から前記乾
燥チャンバからプリトラップチャンバへ送られた気体生
成物とともに取り除かれる。液体溶媒は、プリトラップ
チャンバ内で重力によって気体生成物から分離され、前
記プリトラップチャンバ内に溜められる。そして、溜め
られた液体溶媒は前記プリトラップチャンバ内で加熱さ
れ、気化されて、その状態でポンプを通ってポンプ外の
環境へ放出される。
験試料を真空乾燥する方法を提供する。それは、シール
可能な乾燥チャンバ内に試料を配置して、乾燥チャンバ
の内部を、乾燥チャンバの少し下に配置されたプリトラ
ップチャンバの入口に接続して、乾燥チャンバからプリ
トラップチャンバへの流れが下向きになるようにするこ
とによる。膜ポンプの吸引側は、プリトラップチャンバ
の少し上に配置され、プリトラップチャンバの出口と接
続される。よって、プリトラップチャンバからポンプ吸
引部方向への流れが上向きになるので、ポンプを作動す
ることによって、液体と蒸気の溶媒は、試料から前記乾
燥チャンバからプリトラップチャンバへ送られた気体生
成物とともに取り除かれる。液体溶媒は、プリトラップ
チャンバ内で重力によって気体生成物から分離され、前
記プリトラップチャンバ内に溜められる。そして、溜め
られた液体溶媒は前記プリトラップチャンバ内で加熱さ
れ、気化されて、その状態でポンプを通ってポンプ外の
環境へ放出される。
【０００８】
【実施例】この発明における水性溶媒含有試料の例とし
て、電気泳動分析に付随して乾燥させるようなものが挙
げられる。試料は、水、化学溶媒、酸等のいろいろな溶
媒を含んでいてもよい。また、これらの溶媒はそれが、
液体または簡単に液化できる蒸気の状態で真空ポンプに
入る前に気体から分離されることが望ましい。そうでな
いと、液体がポンプ内に侵入するとポンプを故障させる
おそれがある。
て、電気泳動分析に付随して乾燥させるようなものが挙
げられる。試料は、水、化学溶媒、酸等のいろいろな溶
媒を含んでいてもよい。また、これらの溶媒はそれが、
液体または簡単に液化できる蒸気の状態で真空ポンプに
入る前に気体から分離されることが望ましい。そうでな
いと、液体がポンプ内に侵入するとポンプを故障させる
おそれがある。
【０００９】図１において、真空乾燥チャンバ１０は、
密封可能な構造体で、その中に試料１２を配設する。試
料は、液体状の溶媒を含む混合物からなり、溶媒を取り
除くために真空乾燥する必要がある。また試料はゲル状
の場合も多い。図１に示した乾燥チャンバ１０は、Sava
nt Gel Dryer Model SGD-4050である。試料はゲル状で
あり、乾燥チャンバ１０の上部に支持され、シリコン
ゴムマット１１が上に置かれて乾燥チャンバ１０をシー
ルする。図中には示されていないが、乾燥チャンバ１０
下部にはヒータがある。このような乾燥には、対象にな
る混合物によって１５分から数時間以上の時間がかか
る。真空乾燥の最中、一般的に試料は乾燥時間を短縮す
るために加熱される。
密封可能な構造体で、その中に試料１２を配設する。試
料は、液体状の溶媒を含む混合物からなり、溶媒を取り
除くために真空乾燥する必要がある。また試料はゲル状
の場合も多い。図１に示した乾燥チャンバ１０は、Sava
nt Gel Dryer Model SGD-4050である。試料はゲル状で
あり、乾燥チャンバ１０の上部に支持され、シリコン
ゴムマット１１が上に置かれて乾燥チャンバ１０をシー
ルする。図中には示されていないが、乾燥チャンバ１０
下部にはヒータがある。このような乾燥には、対象にな
る混合物によって１５分から数時間以上の時間がかか
る。真空乾燥の最中、一般的に試料は乾燥時間を短縮す
るために加熱される。
【００１０】真空ポンプ装置は、一例として２段階膜ポ
ンプが示されている。この後の説明から明らかなよう
に、この発明は単一または複数段階の膜ポンプの使用に
応用できる。通常、単一ポンプ段階では、乾燥は、水銀
柱約２０インチ以下の真空レベルで実現できるように構
成されている。水銀柱約２９インチの真空レベルが必要
とされる場合には、２段以上の膜ポンプが使用される。
ンプが示されている。この後の説明から明らかなよう
に、この発明は単一または複数段階の膜ポンプの使用に
応用できる。通常、単一ポンプ段階では、乾燥は、水銀
柱約２０インチ以下の真空レベルで実現できるように構
成されている。水銀柱約２９インチの真空レベルが必要
とされる場合には、２段以上の膜ポンプが使用される。
【００１１】ポンプ装置１４は、第１ポンプ段階部１６
と第２ポンプ段階部１８からなる。２つの部分は、電動
モーター、コントローラー、土台支持部品等とともに統
合された構造として設置される。この使用目的に合致し
たポンプとしては、ドイツ、Wert-heimのVacuubrand社
製造のVACUUBRAND Model MZ ZHCという真空ポンプがあ
る。このポンプでは、入口と出口はポンプ構造の底部に
位置しており、ポンプ段階を自己排水できる構成として
いる。第１段階部１６は、底部に入口２０と出口２２、
第２段階部１８も同様に、入口２４と出口２６を持つ。
第１段階部１６の出口２２は、２８のところで第２段階
部１８の入口部に連絡している。ポンプ内で使用される
溶媒は、多くの場合、腐食性の特質を持っているので、
ポンプの内部部品は、不活性材かポリテトラフルオロエ
チレン(PTFE)等でできている。
と第２ポンプ段階部１８からなる。２つの部分は、電動
モーター、コントローラー、土台支持部品等とともに統
合された構造として設置される。この使用目的に合致し
たポンプとしては、ドイツ、Wert-heimのVacuubrand社
製造のVACUUBRAND Model MZ ZHCという真空ポンプがあ
る。このポンプでは、入口と出口はポンプ構造の底部に
位置しており、ポンプ段階を自己排水できる構成として
いる。第１段階部１６は、底部に入口２０と出口２２、
第２段階部１８も同様に、入口２４と出口２６を持つ。
第１段階部１６の出口２２は、２８のところで第２段階
部１８の入口部に連絡している。ポンプ内で使用される
溶媒は、多くの場合、腐食性の特質を持っているので、
ポンプの内部部品は、不活性材かポリテトラフルオロエ
チレン(PTFE)等でできている。
【００１２】プリトラップチャンバ３０は、図１（側面
図）及び図２（平面図）においてその位置関係を示すた
め概略的に図示されている。プリトラップチャンバ３０
は、真空ポンプ装置１４の一体構造の一部として固定的
に設置されており、円筒状の外壁３２からなるハウジン
グで構成されている。この円筒状外壁３２はヘッドプレ
ート３５で閉鎖され、入口３４と出口３６を有し、出口
と入口はある距離を保ち、出口は入口に対し直角に面
し、乾燥チャンバ１０から入る気体生成物の直接流入は
阻止されている。バッフルプレート３８は入口３４の内
側に少し距離をおき、外壁３２内に固定され、図２に示
す通り細長い延伸状を呈している。さらに、その上下左
右の各部に間隙部をもち、外壁への流入から分離する液
体溶媒をプリトラップチャンバ３０下部の全域に貯え可
能である。外壁の入口３４は、チューブ管４２で乾燥チ
ャンバ１０の内部に連絡しており、乾燥チャンバ１０
は、出口４０を外壁の入口３４より上に位置させるよう
に構成されており、乾燥チャンバ１０から送られる液体
溶媒向けのプリトラップに対し傾斜通路をもつ導管４２
を形成している。
図）及び図２（平面図）においてその位置関係を示すた
め概略的に図示されている。プリトラップチャンバ３０
は、真空ポンプ装置１４の一体構造の一部として固定的
に設置されており、円筒状の外壁３２からなるハウジン
グで構成されている。この円筒状外壁３２はヘッドプレ
ート３５で閉鎖され、入口３４と出口３６を有し、出口
と入口はある距離を保ち、出口は入口に対し直角に面
し、乾燥チャンバ１０から入る気体生成物の直接流入は
阻止されている。バッフルプレート３８は入口３４の内
側に少し距離をおき、外壁３２内に固定され、図２に示
す通り細長い延伸状を呈している。さらに、その上下左
右の各部に間隙部をもち、外壁への流入から分離する液
体溶媒をプリトラップチャンバ３０下部の全域に貯え可
能である。外壁の入口３４は、チューブ管４２で乾燥チ
ャンバ１０の内部に連絡しており、乾燥チャンバ１０
は、出口４０を外壁の入口３４より上に位置させるよう
に構成されており、乾燥チャンバ１０から送られる液体
溶媒向けのプリトラップに対し傾斜通路をもつ導管４２
を形成している。
【００１３】プリトラップチャンバ３０は、外壁３２の
下部に設けた良好な熱伝導性の電気抵抗ヒータ４４を備
えているので、プリトラップチャンバに貯えられた液体
溶媒への熱移転は、迅速に行われ、試料の乾燥サイクル
中にその溶媒を蒸発させる。外壁３２の下部には、ヒー
タ４４の熱制御を行うため、具体的には外壁３２内の温
度を一定に保つためサーモスタット５０が設けられてい
る。外壁３２内の温度は、大体５０乃至１００゜Ｃの範
囲内で、通常は６５乃至７２゜Ｃの範囲内にあり、試料
の組成によっても変化する。
下部に設けた良好な熱伝導性の電気抵抗ヒータ４４を備
えているので、プリトラップチャンバに貯えられた液体
溶媒への熱移転は、迅速に行われ、試料の乾燥サイクル
中にその溶媒を蒸発させる。外壁３２の下部には、ヒー
タ４４の熱制御を行うため、具体的には外壁３２内の温
度を一定に保つためサーモスタット５０が設けられてい
る。外壁３２内の温度は、大体５０乃至１００゜Ｃの範
囲内で、通常は６５乃至７２゜Ｃの範囲内にあり、試料
の組成によっても変化する。
【００１４】外壁３２の出口３６は、入口３４よりやや
高めに位置し、出口は導管３９を介し第１ポンプ段階部
１６の入口２０に接続している。導管３９は入口２０よ
り下向き傾斜しており、第１ポンプ段階部１６からの流
れを円滑にする。導管３９と４２の傾斜及び液体溶媒の
流出をもたらす第２ポンプ段階部１８からの出口は、ポ
ンプ膜を防御するのみならず、乾燥を遅らせるようにし
て乾燥装置内の液体の貯えを阻止する。
高めに位置し、出口は導管３９を介し第１ポンプ段階部
１６の入口２０に接続している。導管３９は入口２０よ
り下向き傾斜しており、第１ポンプ段階部１６からの流
れを円滑にする。導管３９と４２の傾斜及び液体溶媒の
流出をもたらす第２ポンプ段階部１８からの出口は、ポ
ンプ膜を防御するのみならず、乾燥を遅らせるようにし
て乾燥装置内の液体の貯えを阻止する。
【００１５】第２ポンプ段階部１８の出口２６は、溶媒
処理剤６２で充填される閉止状カップ６０からなる処理
プリトラップチャンバ５８に導管５６で連絡している。
ポンプから排出される液体溶媒は、その溶媒処理剤に吸
収されかつ中和され、無害の溶媒となるので、その場で
破棄できる。このような有害な溶媒を作業中の現場で自
由に破棄できるということは、特に重要な利点である。
例えば、酸が溶媒として使用される場合、上記カップ６
０内に存在する石灰石で酸を塩水に中性化し、酸の不快
な臭気を除去することができる。勿論、その他の破棄手
段または再生手段を講じることも可能である。
処理剤６２で充填される閉止状カップ６０からなる処理
プリトラップチャンバ５８に導管５６で連絡している。
ポンプから排出される液体溶媒は、その溶媒処理剤に吸
収されかつ中和され、無害の溶媒となるので、その場で
破棄できる。このような有害な溶媒を作業中の現場で自
由に破棄できるということは、特に重要な利点である。
例えば、酸が溶媒として使用される場合、上記カップ６
０内に存在する石灰石で酸を塩水に中性化し、酸の不快
な臭気を除去することができる。勿論、その他の破棄手
段または再生手段を講じることも可能である。
【００１６】例えば、マフラー６８に近接するバルブ８
２を閉じかつバルブ８４を開くと、ポンプからの流出
は、パイプライン９０を介し、再生装置（図示せず）に
流入する。作業現場で有害溶媒を破棄できることによ
り、コストアップとなる廃物破棄用のパイプラインの設
置は不要となる。作業現場への気体生成物の流出に対し
ては、マフラー６８がセパレータに装着されており、こ
の流出物を無害にすることが可能である。
２を閉じかつバルブ８４を開くと、ポンプからの流出
は、パイプライン９０を介し、再生装置（図示せず）に
流入する。作業現場で有害溶媒を破棄できることによ
り、コストアップとなる廃物破棄用のパイプラインの設
置は不要となる。作業現場への気体生成物の流出に対し
ては、マフラー６８がセパレータに装着されており、こ
の流出物を無害にすることが可能である。
【００１７】１２は溶媒を含有した試料で、乾燥チャン
バ１０に貯えられている。この乾燥チャンバ１０は密封
されており、真空ポンプ装置が作動すると、真空乾燥工
程がスタートする。乾燥を早めるための試料１２にたい
する熱付与は観察できる。特に、ゲル状の乾燥になる
と、液体溶媒が乾燥チャンバ１０内部から引き出され
る。
バ１０に貯えられている。この乾燥チャンバ１０は密封
されており、真空ポンプ装置が作動すると、真空乾燥工
程がスタートする。乾燥を早めるための試料１２にたい
する熱付与は観察できる。特に、ゲル状の乾燥になる
と、液体溶媒が乾燥チャンバ１０内部から引き出され
る。
【００１８】気体のフロー中に存在する液体溶媒の不利
益に抗するため、その縮小または除去が必要であり、導
管４２を介し乾燥チャンバ１０内部から流出した気体生
成物は、フロー中にプリトラップに入り、そこで液体溶
媒は分離されてしまう。この分離は、流出がバッフルプ
レート３８に衝突すると一層促進される。気体生成物の
インパクトにより液体溶媒が気体のフローから分離し、
溶媒は重力によりプリトラップチャンバ３０の底部に液
池５５(pond)として蓄積する。溶媒の蒸気はプリトラッ
プチャンバ３０内で出口３６に向かって流れ、流出す
る。出口３６は、異なった配向をもって、入口３４から
一定の距離をおき配設されているので、プリトラップチ
ャンバ３０に流れる液体溶媒は、乾燥チャンバ１０の出
口４０に逆流することはない。
益に抗するため、その縮小または除去が必要であり、導
管４２を介し乾燥チャンバ１０内部から流出した気体生
成物は、フロー中にプリトラップに入り、そこで液体溶
媒は分離されてしまう。この分離は、流出がバッフルプ
レート３８に衝突すると一層促進される。気体生成物の
インパクトにより液体溶媒が気体のフローから分離し、
溶媒は重力によりプリトラップチャンバ３０の底部に液
池５５(pond)として蓄積する。溶媒の蒸気はプリトラッ
プチャンバ３０内で出口３６に向かって流れ、流出す
る。出口３６は、異なった配向をもって、入口３４から
一定の距離をおき配設されているので、プリトラップチ
ャンバ３０に流れる液体溶媒は、乾燥チャンバ１０の出
口４０に逆流することはない。
【００１９】プリトラップチャンバ３０からのフロー
は、出口３６と入口２０を接続する導管３９を介し第１
ポンプ段階部１６に流れる。この導管３９はプリトラッ
プチャンバ３０への液体の逆流を実現できるように出口
３６と入口２０との間で傾斜しているので、液体溶媒の
持ち越し分は、液池５５にフィードバックできる。入口
２０は出口３６より高い予め定めた間隔で位置してお
り、その高さは約２乃至２．５インチである。第１ポン
プ段階部１６に流れる気体のフローは、大気圧以下の中
間圧力に加熱され、第１ポンプ段階部１６から大気圧レ
ベルの加圧下にある第２ポンプ段階部１８に流れる。し
かし、液体溶媒が予め除去されているので、気体フロー
中の一部溶媒は、蒸気として存在しており、真空ポンプ
装置１４が損傷することはない。
は、出口３６と入口２０を接続する導管３９を介し第１
ポンプ段階部１６に流れる。この導管３９はプリトラッ
プチャンバ３０への液体の逆流を実現できるように出口
３６と入口２０との間で傾斜しているので、液体溶媒の
持ち越し分は、液池５５にフィードバックできる。入口
２０は出口３６より高い予め定めた間隔で位置してお
り、その高さは約２乃至２．５インチである。第１ポン
プ段階部１６に流れる気体のフローは、大気圧以下の中
間圧力に加熱され、第１ポンプ段階部１６から大気圧レ
ベルの加圧下にある第２ポンプ段階部１８に流れる。し
かし、液体溶媒が予め除去されているので、気体フロー
中の一部溶媒は、蒸気として存在しており、真空ポンプ
装置１４が損傷することはない。
【００２０】
【発明の効果】この発明によれば、プリトラップチャン
バの出口は、第１ポンプ段階の入口の下に一定距離をお
いて配設されている。プリトラップチャンバ内での分離
中、液体溶媒はそのチャンバの出口近傍での流出前に池
として集結してしまうので、液体溶媒のポンプ内への流
入を阻止可能である。Bell jarのような従来のプリトラ
ップチャンバでは、プリトラップの入口と出口は、チャ
ンバの頂上に位置し、流れはループ状となり、そこに液
体が溜り、乾燥を遅延させる。この発明では、プリトラ
ップチャンバの出口とポンプ入口の間の管は、ポンプ入
口方向に向かって上昇しているため、一部液体溶媒がポ
ンプ側に引き込まれても、最後にはプリトラップチャン
バに戻されてしまう。同様に、乾燥チャンバの出口は、
プリトラップチャンバの入口の上部に位置しているた
め、乾燥チャンバからの流れは、下降する管を介し常に
プリトラップチャンバに向かう。かくて、液状溶媒は正
確にプリトラップチャンバ内に蓄積される。
バの出口は、第１ポンプ段階の入口の下に一定距離をお
いて配設されている。プリトラップチャンバ内での分離
中、液体溶媒はそのチャンバの出口近傍での流出前に池
として集結してしまうので、液体溶媒のポンプ内への流
入を阻止可能である。Bell jarのような従来のプリトラ
ップチャンバでは、プリトラップの入口と出口は、チャ
ンバの頂上に位置し、流れはループ状となり、そこに液
体が溜り、乾燥を遅延させる。この発明では、プリトラ
ップチャンバの出口とポンプ入口の間の管は、ポンプ入
口方向に向かって上昇しているため、一部液体溶媒がポ
ンプ側に引き込まれても、最後にはプリトラップチャン
バに戻されてしまう。同様に、乾燥チャンバの出口は、
プリトラップチャンバの入口の上部に位置しているた
め、乾燥チャンバからの流れは、下降する管を介し常に
プリトラップチャンバに向かう。かくて、液状溶媒は正
確にプリトラップチャンバ内に蓄積される。
【００２１】また、この発明によれば、池に蓄積された
溶媒は、池からの液体溶媒の流出を抑止するためプリト
ラップチャンバの下部に配設したヒータで蒸発させる。
乾燥中の蒸発は、装置全体をクリーンにする。試料中に
存在する全ての溶媒は、除去され、装置全体から放出さ
れる。したがって、装置をクリーンにするための特別の
手段を講じる必要性はなく、蓄積した溶媒を排出する必
要もない。
溶媒は、池からの液体溶媒の流出を抑止するためプリト
ラップチャンバの下部に配設したヒータで蒸発させる。
乾燥中の蒸発は、装置全体をクリーンにする。試料中に
存在する全ての溶媒は、除去され、装置全体から放出さ
れる。したがって、装置をクリーンにするための特別の
手段を講じる必要性はなく、蓄積した溶媒を排出する必
要もない。
【図１】 本発明の真空ポンプ装置の概要側面図。
【図２】 本発明の真空ポンプ装置の概要平面図。
１０ 乾燥チャンバ １２ 水性溶媒含有試料 １４ 真空（膜）ポンプ １６ 第１ポンプ段階部 １８ 第２ポンプ段階部 ３０ プリトラップチャンバ ３９、４２ 導管 ４４ ヒータ ５５ 液池 ５８ 処理チャンバ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド マッテス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 11743, ヘネシー ドライブ ６
Claims (14)
- 【請求項１】 水性溶媒含有試料を真空乾燥するため、
乾燥空間を真空化する真空ポンプ装置において、 前記真空ポンプ装置は、 入口と出口を有するポンプと、 入口と出口を有するプリトラップチャンバを具え、プリ
トラップチャンバの入口は乾燥チャンバの出口に連絡
し、プリトラップチャンバの出口は前記ポンプの入口に
連絡し、プリトラップチャンバはポンプの入口より一定
間隔で下に位置し、ポンプは、大気圧以下で乾燥チャン
バから溶媒の液体及び蒸気を含有する気体生成物を引き
抜きかつプリトラップチャンバに引き入れ、 プリトラップチャンバの出口をその入口から十分の距離
をもって配設することにより、気体生成物のプリトラッ
プチャンバへの流入時また出口からの流出前、液体溶媒
は気体生成物から重力分離して、プリトラップチャンバ
の底部に集積し、気体生成物と溶媒の蒸気分は、プリト
ラップチャンバの出口からポンプの入口に流入し、ポン
プで気体生成物の圧力を増加させて、ポンプからの排出
時、ポンプ出口の圧力は大気圧もしくはそれ以上とし、 プリトラップチャンバ内に集積した溶媒を蒸発させるた
めプリトラップチャンバを予め設定した温度に加熱する
加熱手段を具え、その蒸発分をプリトラップチャンバか
らポンプ内にてポンプで外気に放出するようにした真空
ポンプ装置。 - 【請求項２】 前記プリトラップチャンバ内にバッフル
プレートを設け、プリトラップチャンバに流入する気体
生成物は、そのプレートに衝突すると、液体溶媒の気体
生成物からの分離を促進するようにした請求項１に記載
の真空ポンプ装置。 - 【請求項３】 前記プリトラップチャンバの出口は、そ
の入口より上に位置し、またその出口はその出口方向に
向かって下降した導管によりポンプ入口に接続し、ポン
プ方向へ流出した気体生成物中の液体溶媒を重力で逆流
させるようにした請求項１に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項４】 前記プリトラップチャンバの入口は、乾
燥チャンバの出口より下に配設し、プリトラップチャン
バに下降する導管により乾燥チャンバの出口に連絡して
いる請求項１に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項５】 前記加熱手段は、電気抵抗ヒータである
請求項１に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項６】 前記加熱手段は、プリトラップチャンバ
を一定の温度に保つためサーモスタットを具えた請求項
５に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項７】 前記ポンプの内壁は、腐食性溶媒の蒸気
に対し不活性材で被覆された請求項１に記載の真空ポン
プ装置。 - 【請求項８】 前記不活性材は、ポリテトラフルオロエ
チレンからなる請求項７に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項９】前記ポンプの出口は、ポンプから排出した
気体生成物を処理するための処理チャンバに接続した請
求項１に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項１０】 前記処理チャンバは、ポンプの出口か
ら一定距離下に管を介し配設された請求項９に記載の真
空ポンプ装置。 - 【請求項１１】 前記処理チャンバは、気体生成物処理
剤を有し、気体生成物中の溶媒蒸気を処理して有害成分
を除去かつ中和するようにした請求項９に記載の真空ポ
ンプ装置。 - 【請求項１２】 前記ポンプは、第１及び第２ポンプ段
階を有し、第１ポンプ段階の出口が第２ポンプ段階の入
口に接続した請求項１に記載の真空ポンプ装置。 - 【請求項１３】 水性溶媒含有試料の真空乾燥方法であ
って、 密封した乾燥チャンバ内に前記試料を配設し、 乾燥チャンバの内部を、乾燥チャンバの下に配設したプ
リトラップチャンバの入口に接続して、乾燥チャンバか
らプリトラップチャンバへ流下させ、 プリトラップチャンバの上側に配設した真空ポンプの吸
引側を、その吸引方向にプリトラップチャンバから上向
する流れの中でプリトラップチャンバの出口に接続し、
ポンプ作動により乾燥チャンバからプリトラップチャン
バまでの気体生成物を含有する試料から液体溶媒を引き
抜き、 液体溶媒をプリトラップチャンバ内の気体生成物から重
力分離し、かつ液体溶媒をプリトラップチャンバ内の池
として集積させ、さらにプリトラップチャンバ内の液体
溶媒を乾燥蒸発させ、そのままポンプ内に通過させてポ
ンプ外の大気に放出するようにした水性溶媒含有試料の
真空乾燥方法。 - 【請求項１４】 前記試料は、乾燥中は乾燥チャンバ内
で加熱し、一方プリトラップチャンバ内の温度は、乾燥
チャンバ内の温度より高く保持した請求項１３に記載の
水性溶媒含有試料の真空乾燥方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US514120 | 1990-04-25 | ||
| US07/514,120 US5025571A (en) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | Vacuum pump with heated vapor pre-trap |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07218123A true JPH07218123A (ja) | 1995-08-18 |
| JPH087023B2 JPH087023B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=24045881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3101880A Expired - Lifetime JPH087023B2 (ja) | 1990-04-25 | 1991-04-05 | 水性溶媒含有試料の真空乾燥方法とその乾燥方法を実施するための真空ポンプ装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5025571A (ja) |
| JP (1) | JPH087023B2 (ja) |
| DE (1) | DE4109470A1 (ja) |
| FR (1) | FR2661484B1 (ja) |
| GB (1) | GB2243414B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253517A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 減圧乾燥装置 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5137604A (en) * | 1990-07-06 | 1992-08-11 | Savant Instruments, Inc. | Apparatus for drying biological specimens |
| EP0541929A1 (en) * | 1991-11-12 | 1993-05-19 | SAVANT INSTRUMENTS, Inc. | Gas pumping system with liquid elimination feature |
| US5263268A (en) * | 1992-01-13 | 1993-11-23 | Savant Instruments, Inc. | Vacuum drying system with cryopumping of solvent recovery feature |
| US5289641A (en) * | 1992-11-23 | 1994-03-01 | Welch Vacuum Technology, Inc. | Chemical vapor trap and vacuum drying system including same |
| US7555933B2 (en) * | 2006-08-01 | 2009-07-07 | Thermo Fisher Scientific Inc. | Method and software for detecting vacuum concentrator ends-of-runs |
| KR100922395B1 (ko) * | 2007-12-20 | 2009-10-19 | 한국동서발전(주) | 공기 검출기용 보호용기 |
| CN102628639A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-08-08 | 常州广为仪器科技有限公司 | 一种真空干燥设备及控制方法 |
| CN107014156B (zh) * | 2017-04-26 | 2019-03-29 | 常州广建仪器科技有限公司 | 被干燥物含水量测量方法、真空干燥装置及其控制方法 |
| US11287185B1 (en) | 2020-09-09 | 2022-03-29 | Stay Fresh Technology, LLC | Freeze drying with constant-pressure and constant-temperature phases |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4835498A (ja) * | 1971-09-13 | 1973-05-24 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR909507A (fr) * | 1942-06-12 | 1946-05-10 | Perfectionnements dans les procédés et appareils pour la déshydratation des fruits, des légumes et autres | |
| FR1126132A (fr) * | 1955-06-09 | 1956-11-15 | Appareil de séchage | |
| US4027401A (en) * | 1975-06-23 | 1977-06-07 | Fairbanks Jr John B | Method and structure for curing and/or treating wood |
| US4053990A (en) * | 1976-03-03 | 1977-10-18 | Sav-Sol Drying Systems, Inc. | Differential pressure drying and solvent recovery unit |
| US4226669A (en) * | 1979-05-09 | 1980-10-07 | Savant Instruments, Inc. | Vacuum centrifuge with magnetic drive |
| US4584781A (en) * | 1985-04-29 | 1986-04-29 | Martin Parkinson | Low friction vacuum valve and drying apparatus |
| FR2602662A1 (fr) * | 1986-07-28 | 1988-02-19 | Abry Yves | Procede et dispositif pour le sechage de chaussures par le vide |
-
1990
- 1990-04-25 US US07/514,120 patent/US5025571A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-26 GB GB9023398A patent/GB2243414B/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-03-22 DE DE4109470A patent/DE4109470A1/de active Granted
- 1991-04-05 JP JP3101880A patent/JPH087023B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-04-22 FR FR9104928A patent/FR2661484B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4835498A (ja) * | 1971-09-13 | 1973-05-24 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253517A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 減圧乾燥装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2243414B (en) | 1993-06-09 |
| GB9023398D0 (en) | 1990-12-05 |
| FR2661484B1 (fr) | 1993-10-29 |
| US5025571A (en) | 1991-06-25 |
| DE4109470A1 (de) | 1991-10-31 |
| JPH087023B2 (ja) | 1996-01-29 |
| DE4109470C2 (ja) | 1993-06-17 |
| GB2243414A (en) | 1991-10-30 |
| FR2661484A1 (fr) | 1991-10-31 |
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