JP2003273061A - 処理方法及び処理システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】基板表面のトレンチ内に薬液流体や水洗い流体
を確実に入り込ませ、洗浄から乾燥までの一連の処理を
密閉チャンバー内で可能とした処理方法と処理システム
を提供する。 【解決手段】基板Ｗを浸漬収容する内槽1-1、中間槽1-
2、密閉蓋７を有する外槽1-3からなる処理チャンバー１
の内槽1-1から中間槽1-2に循環方式にて薬液流体Ｍを、
オーバーフローさせながら中間槽から同槽外に取り出
し、内槽1-1の底部から同槽内に戻す圧送循環を繰り返
しながら尚且つチャンバー１内を減圧して基板Ｗの表面
処理を行う薬液処理工程、内槽内の薬液流体Ｍに換えて
水洗い流体Ｎをオーバーフローさせながら基板Ｗを洗浄
する水洗処理工程、内槽内の水洗い流体Ｎを底部から吸
引排水しながら処理チャンバー１内に有機溶剤Ｘの有機
蒸気を導入させて蒸気置換がなされた時点で処理チャン
バー１内を真空引き乾燥せしめて基板Ｗを乾燥する乾燥
処理工程とを包含する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハや
液晶用ガラス基板及びマスク用基板、そしてＩＣ及びト
ランジスタ等を作る被処理媒体上から酸化膜や汚染物等
を除去する薬液処理が行われた後に、前記被処理媒体上
から付着物、例えばエッチング残渣（有機残留物或いは
無機残留物等）を洗い落とす水洗処理、この水洗処理が
行われた後に被処理媒体上から水滴等を取り除く乾燥処
理、これら一連の表面処理を行う半導体基板等の処理方
法及び処理システムに関する。

【０００２】

【従来の技術】この種の半導体基板は、例えばフッ酸
（ＨＦ）等の薬液流体を用いて半導体基板上から酸化膜
等をエッチング除去する薬液処理が行われる。次に、温
水等の水洗い流体を用いて半導体基板上から付着する前
記薬液流体や除去されたエッチング残渣（有機残留物や
無機残留物等）を洗い落とす水洗処理が行われる。そし
て、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等の蒸気化され
た有機溶剤を用いた蒸気置換（所謂水滴と有機蒸気との
混合置換）により半導体材料上から付着する水滴等を取
り除く乾燥処理、これら一連の表面処理が段階的に行わ
れることで作製されるようになっている。

【０００３】ところで、半導体材料の前述した一連の表
面処理による作製プロセスにおいて、半導体基板を薬液
流体中に没入状に浸漬させて行う薬液処理を開始した後
は、できる限り半導体材料を空気中に曝すことなく。つ
まり空気との接触を完全に防いだ状態で、薬液処理後の
水洗処理、そして乾燥処理まで一気に行うことが、空気
との接触酸化によるウォーターマークの発生がない製品
を作製できる。換言すれば、汚染されないクリーンな製
品を作製することができる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし乍ら、従来の処
理方法は別途に設備された夫々専用装置を用いて薬液処
理と水洗、そして乾燥処理を個々に行うものであること
から、薬液処理が終了した後に搬送ロボットにより半導
体材料を薬液処理装置の処理槽から取り出して水洗・乾
燥処理装置へ搬送移行する際に空気中に曝される。従っ
て、従来の処理方法においては半導体基板を薬液流体中
に没入状に浸漬させて行う薬液処理を開始してから半導
体材料を空気中に曝すことなく、水洗処理、そして乾燥
処理まで一気に行うことが困難であった。そのために、
半導体材料の表面には乾燥（液蒸発）によるウォーター
マークが発生してしまう問題があった。

【０００５】又、半導体材料の表面に多数存在するパタ
ーンが0.12μm以下、0.2〜0.3μmという線巾が小さいト
レンチ内に薬液流体又は水洗い流体等が自身の表面張力
やトレンチ内に内在する空気が邪魔をして入り切れない
ために、トレンチ内のエッチング処理又は不純物やエッ
チング残渣を洗い除く水洗処理が有効に行われないこと
が予測されている。従って、近年の半導体分野の技術に
おいて求められている高性能化、高集積化等の高品質の
半導体材料の製作プロセスにおいてその改善が要求され
ている。

【０００６】本発明はこの様な従来事情に鑑み、数年亘
り数々の研究を重ねた結果、被処理媒体が没入状に浸漬
する密閉された処理チャンバーを減圧せしめることで、
表面トレンチ内の空気（気泡）が大きく膨張して破壊す
ることや、薬液流体や水洗い流体の表面張力が低下して
それらの流体がトレンチ内に入り込むことに着目し、本
発明に至ったものであり、その目的とする処は、半導体
材料の表面に存在しているトレンチ内に薬液流体や水洗
い流体を確実に入り込ませて該トレンチ内を完全に薬液
処理、そして水洗処理することができ、しかも、薬液処
理から水洗処理、そして乾燥処理までの一連の表面処理
を空気中に曝すことがない密閉された処理チャンバー内
において可能にした処理方法とその処理システムを提供
することにある。

【０００７】

【課題を達成するための手段】課題を達成するために本
発明は、薬液流体又は水洗い流体を貯溜し、被処理媒体
を垂直没入状に浸漬させて収容する上部開口の内槽と、
この内槽を遊嵌状に内設する中間槽と、この中間槽を遊
嵌没入状に内設すると共に上部開口には密閉蓋を装備す
る外槽との三重構造からなる処理チャンバーの循環方式
にて前記内槽に貯溜される薬液流体を、該内槽の上部開
口から前記中間槽内にオーバーフローさせながら該中間
槽から槽外に取り出し、循環途中において濾過、再温調
して内槽の底部から該内槽内に戻す圧送循環を所定の流
量にて繰り返しながら、尚且つ、チャンバー内の減圧又
は加圧、その後大気圧に戻すことを１乃至数回繰り返し
て被処理媒体上から酸化物や汚染物を除去する薬液処理
工程と、この薬液処理が終了し、薬液流体の循環を止め
て前記内槽内に、該薬液流体を排水した後又はその排水
中に、該薬液流体に換えて水洗い流体を、所定の流量に
て前記内槽の底部から該内槽内に送り込むと共に該内槽
の上部開口から中間槽内及び外槽内にオーバーフローさ
せながら被処理媒体上から付着物を洗い落とす水洗処理
工程と、この水洗処理が終了し、水洗い流体の供給を止
めて内槽内の該流体を底部から吸引排水しながら前記外
槽の上部側から処理チャンバー内に有機蒸気を導入させ
て該有機蒸気との蒸気置換がなされた時点で該蒸気の供
給を止めて処理チャンバー内を真空引きせしめて被処理
媒体を蒸気乾燥する乾燥処理工程とを包含し、前記薬液
流体による薬液処理から水洗い流体による水洗処理、有
機溶剤との蒸気置換、真空引きによる乾燥処理までの一
連の表面処理が密閉された処理チャンバー内にて行なわ
れるようにした処理方法である。

【０００８】又、本発明は、被処理媒体を没入垂直状に
収容する上部開口の内槽と、この内槽を遊嵌状に内設す
る中間槽と、この中間槽を遊嵌没入状に内設すると共に
上部開口には密閉蓋を装備する外槽との三重構造からな
る処理チャンバーと、上記内槽の底部と中間槽の底部と
に亘り循環経路を介して接続され、内槽の上部開口から
中間槽にオーバーフローされる薬液流体を、前記循環経
路を通して中間槽内から内槽内に所定の流量にて圧送循
環する循環ポンプ及び薬液流体の濾過と再温調を行うラ
インフィルター、ライン温調器を備える薬液供給・温調
ユニットと、上記内槽の底部に給水経路を介して接続さ
れ、該底部から内槽内に所定の流量にて水洗い流体を送
り込む純水供給ユニットと、上記外槽の上部側と内槽の
底部に接続され、少なくとも薬液処理中に処理チャンバ
ー内を吸引減圧し、且つ、水洗処理が終了した時点で内
槽内の純水を吸引排水すると共に内槽を含めた処理チャ
ンバー内の湿気を強制的に排除する乾燥処理を行う排水
・真空吸引ユニットと、上記外槽の上部側に蒸気導入経
路とガス供給経路を介して夫々接続され、被処理媒体の
水洗処理が終了した後に処理チャンバー内に有機蒸気を
導入する蒸気発生ユニットと、処理チャンバー内にクリ
ーンガスを送り込んで該チャンバー内を大気圧に戻すガ
ス供給ユニットと、を備える処理システムである。

【０００９】因みに、半導体材料のエッチング処理時に
薬液流体を圧送循環する際の流量（ｌ／m）は20位が好
ましい。又、水洗処理時における水洗い流体は40〜60位
に設定することが好ましい。これにより、薬液が内槽の
底部から送り込まれて上部開口からオーバーフロー水と
して溢れ出る薬液が外槽側へ溢れ出すことなく、中間槽
内に確実に受け入れられて循環経路を通って薬液供給・
温調ユニットへと戻される圧送循環が行われることとな
る。一方、水洗処理時の純水は内槽の上部開口から中間
槽、更には外槽側へとオーバーフロー水として溢れ出る
ことで、内槽の周壁内面は勿論、内槽の周壁外面と中間
槽の周壁内面、そして、中間槽の周壁外面と外槽の周壁
内面から薬液を完全に洗い落とす洗浄が行われることと
なる。

【００１０】又、上記水洗い流体が強制的に吸引排水さ
れる処理チャンバーの内槽底部に回収経路、回収バルブ
を介して溶剤回収ユニットを接続備えて、有機溶剤が混
ざり合った水洗い流体との混合液が吸引排水される時点
で前記回収バルブを開き、混合液を溶剤回収ユニットへ
導入回収し得るように構成した処理システムである。

【００１１】又、上記処理チャンバーと有機蒸気を生成
する蒸気発生ユニットとを連絡する蒸気流路の外側に保
温間隙を形成し、この保温空隙に保温媒体を循環送り込
んで蒸気流路を所定の温度に加熱保温せしめるように構
成した処理システムである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の実施の具体例を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明処理システムの実施形
態の一例を示す概略図で、１は処理チャンバー、２は薬
液供給・温調ユニット、３は純水供給ユニット、４は排
水・真空吸引ユニット、５は蒸気発生ユニット、６はガ
ス供給ユニットを示し、半導体材料Ｗ（以後、基板と称
する）を密閉される処理チャンバー１内に垂直並列状に
収容させた状態で、薬液流体Ｍを用いた圧送循環により
基板Ｗ上から酸化膜をエッチング除去する薬液処理から
水洗い流体Ｎを用いた基板Ｗの水洗処理、有機溶剤Ｘの
有機蒸気を用いた蒸気置換（水滴と有機溶剤との混合置
換）、そして真空引きによりチャンバー１内の有機蒸気
及び湿気等を外部に強制排気して基板Ｗを完全に乾燥す
る乾燥処理までの一連の表面処理が密閉された処理チャ
ンバー１内で行なわれるようにしてある。つまり、空気
との接触酸化によるウォーターマークの発生を完全に抑
制することができる基板Ｗの表面処理を可能とする。

【００１３】薬液流体Ｍとしては例えばフッ酸（ＨＦ）
等が挙げられる。又、水洗い流体Ｎとしては純水からな
る冷水を含む常温水、そして所定の温度に加熱された純
水からなる温水等が挙げられる。又、有機溶剤Ｘとして
はＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等が挙げられる。

【００１４】処理チャンバー１は、石英やふっ素樹脂等
の所望な材料から製作されるもので、内槽1-1、中間槽1
-2、密閉蓋７を開閉可能に装備する外槽1-3から三重構
造に構成してなる。

【００１５】内槽1-1は、多数枚の基板Ｗを垂直没入状
に搬入収容し得る大きさで上面開口の有底箱形に形成さ
れ、傾斜する底部中央には下方に向けて突出させた給・
排水接続口1-10を設け、図1及び図2に示すように後述す
る給・排水接続口具８と、この接続口具８の接続口8-
1，8-2，8-3，8-4の内、下端接続口8-1と側端接続口8-2
とに亘り接続配管される循環経路９とを介して薬液供給
・温調ユニット２を接続することにより、薬液処理中に
内槽1-1の上部開口から中間槽1-2にオーバーフローされ
る薬液流体Ｍが前記接続口8-2から循環経路９を通して
槽1-2外に取り出され、前記接続口8-1から槽1-1内に所
定の流量（ｌ／ｍ）にて戻される圧送循環が繰り返し行
われるようにしてある。

【００１６】又、給・排水接続口具８の接続口8-1に接
続された循環経路９の一端側途中部位から分岐配管させ
た給水経路10を介して純水供給ユニット３を接続するこ
とにより、薬液処理が終了した時点で水洗い流体Ｎが給
・排水接続口具８を通って内槽1-1底部の給・排水口1-1
0から同槽1-1内に所定の流量（ｌ／ｍ）にて送り込まれ
るようにしてある。又、前記循環経路９の一端側途中部
位から分岐させた連絡経路11と、この連絡経路11の一端
に接続したヘッダ12、排水・吸引経路13とを介して排水
・真空吸引ユニット４を接続することにより、水洗処理
が終了した後に内槽1-1内の水洗い流体Ｎが給・排水口1
-10から所定の流速（m／s）にて強制的に吸引排水され
るようにしてある。

【００１７】中間槽1-2は、主に基板Ｗの薬液処理中に
前記内槽1-1の上部開口からオーバーフローされる薬液
流体Ｍを受ける流体受け隙間を、内槽1-1との間に確保
形成し得る大きさを有する上面開口の有底箱形に形成さ
れ、傾斜する底部中央には下方に向けて突出する排水口
1-20を設け、前述した給・排水接続口具８を接続するこ
とにより、循環経路９の他端が接続する前記接続口具８
の排水口8-2から循環経路９を通って薬液流体Ｍが薬液
供給・温調ユニット２に循環戻されるようにしてある。
尚、中間槽1-2の深さは、内槽1-1を遊嵌状に内在させた
状態で該内槽1-1の底部との間に前記流体受け隙間を確
保し、上部開口が内槽1-1の上部開口よりも下方に位置
するように形成することにより、薬液処理時に内槽の上
部開口からオーバーフローされる薬液流体Ｍを確実に受
け入れられるように形成する（図３（ａ）参照）。

【００１８】外槽1-3は、金属板の表面にふっ素樹脂等
からなるコーティング膜を施してなる。又は樹脂単体か
らなる耐圧容器であり、中間槽1-2を図示のように遊嵌
没入状に内設し得る大きさを有する上面開口の有底箱形
に形成され、傾斜する底部中央に下方に向けて突出する
排水口1-30を設け、給・排水接続口具８を適宜のシール
構造を介して締結接続することにより、図2に示したよ
うに該接続口具８内に０リング等のシール材14を介して
中間槽1-2の排水口1-20と内槽1-1の給・排水口1-10が挿
入接続され、これにより、三層構造の処理チャンバー１
を製作構成し得るようにしてある。そして、外槽1-3の
上部開口には密閉蓋７を開閉自在に装備して、薬液流体
Ｍによる薬液処理開始から後述する真空ポンプ35による
基板Ｗを含めた処理チャンバー１内の完全乾燥処理が終
了する間、処理チャンバー１を密閉し得るようにしてあ
る。

【００１９】又、外槽1-3の上部側壁部には蒸気導入口1
5が設けられており、蒸気導入経路16と蒸気バルブ17を
介して蒸気発生ユニット５を接続することにより、基板
Ｗの水洗処理が終了した後、特に予備加熱用の温水が排
水・真空吸引ユニット４の作動により内槽1-1底部の給
・排水口1-10から所定の流速（m／s）にて吸引排水され
ることで減圧される処理チャンバー１内に、ＩＰＡ等の
有機溶剤Ｘの有機蒸気が吸い込まれ導入されるようにし
てある。

【００２０】又、外槽1-3の上部側壁部にはガス供給口1
8が設けられており、ガス供給経路19とガスバルブ20を
介してガス供給ユニット６を接続することにより、処理
チャンバー１内を減圧状態から大気圧に戻す時や、或い
は必要に応じて処理チャンバー１内を加圧する際にクリ
ーンガス（例えばＮ₂）がチャンバー１内に送り込まれ
るようにしてある。

【００２１】又、外槽1-3の上部側壁部には吸引口21が
設けられており、前述のヘッダ12に亘り吸引バルブ23を
有する吸引経路22を接続することにより、薬液処理中や
水洗処理中に排水・真空吸引ユニット４により処理チャ
ンバー１内が適宜の減圧圧力（mmHg）雰囲気に吸引減圧
されるようにしてある。

【００２２】給・排水接続口具８は、内槽1-1底部の給
・排水口1-10、中間槽1-2底部の排水口1-20、外槽1-3底
部の排水口1-30、これらを分離させて接続する下部ヘッ
ダであり、図2に示したように、下向き略円錐筒状に形
成され、その下端部に前記給・排水口1-10に連通すると
共に循環経路９の一端を接続する接続口8-1を開口す
る。そして、接続口具８の側端には前記排水口1-20に連
通すると共に循環経路９の他端を接続する接続口8-2、
前期排水口1-30に連通すると共に薬液流体回収又は排水
経路24と水洗い流体排水経路25とを二又状に分岐備える
回収・排水経路26を接続する接続口8-3、更に前記ヘッ
ダ12にドレーン経路27を介して接続する接続口8-4を夫
々開口してなる。

【００２３】薬剤供給ユニット２は、基板Ｗの薬液処理
中に薬液流体Ｍを循環方式にて処理チャンバー１の内槽
1-1内に、給・排水口1-10から所定の流量（ｌ／ｍ）に
て送り込む働きを成すものであり、ラインフィルター2-
1、循環ポンプ2-2、ライン温調器2-3、貯溜・回収タン
ク2-4とで構成され、内槽1-1の上部開口から中間槽1-2
にオーバーフローされる薬液流体Ｍを循環ポンプ2-2で
槽１外に循環経路９を通して取り出し、該循環経路９に
装備されているラインフィルター2-1によりゴミ等の異
物を取り除く濾過、そしてライン温調器2-3により薬液
流体Ｍを所定の温度（例えばＨＦの場合で19〜24℃位の
範囲）に再温調しながら内槽1-1底部の給・排水口1-10
から同槽1-1内に戻す圧送循環を繰り返すように構成さ
れている。

【００２４】純水供給ユニット３は、基板Ｗの薬液処理
が終了した後の水洗処理中に、水洗い流体Ｎを処理チャ
ンバー１の内槽1-1内に、給・排水口1-10から所定の流
量（ｌ／ｍ）にて送り込む働きを成すものであり、貯溜
タンク等からなる給水部3-1、この給水部3-1から二方向
に分岐され、常温水バルブ28を接続備える常温水用給水
経路29と、温水バルブ30と加熱ヒーター31とを接続備え
る温水用給水経路32とで構成され、常温水用給水経路29
と温水用給水経路32との合流部を循環経路９に給水経路
10を介して接続することにより、水洗処理中に常温水バ
ルブ28と温水バルブ30の開閉切替えにより常温水（冷水
を含む）と、過熱ヒーター31により所定の温度（℃）に
加熱された予備加熱用の温水とが内槽1-1底部の給・排
水口1-10から同槽1-1内に水洗い流体Ｎとして継続的に
送り込まれるように構成されている。

【００２５】排水・真空吸引ユニット４は、薬液処理中
や水洗処理中に処理チャンバー１内を吸引減圧せしめる
働きと、水洗処理が終了した後に内槽1-1内の温水を槽1
-1外に所定の流量（ｌ／ｍ）にて強制的に吸引排水する
働きを成すものである。この排水・真空吸引ユニット４
の具体的な構成形態については図示を省略しているが、
その一例を挙げるならば、前述のヘッダ12に排水・吸引
経路13と排水・吸引バルブ33を介して接続される真空タ
ンクを装備してなる。而して、排水・吸引バルブ33を開
くことで、水洗処理が終了した後に内槽1-1内の水洗い
流体Ｎ、温水が給・排水口1-10から所定の流速（m／s）
にて強制的に吸引排水されるようにしてある。又、図示
を省略しているが、真空タンクには吸引されてくる水洗
い流体Ｎ、有機溶剤Ｘや空気等を分離排水又は分離排気
するための排水管又は排気管が接続されている。

【００２６】蒸気発生ユニット５は、基板Ｗの水洗処
理、特に温水による予備加熱が終了し、温水の強制排水
により処理チャンバー１内が減圧（真空化）されるに伴
い同チャンバー１に吸い込まれるように導入されて基板
Ｗの表面に付着残留する水滴を蒸気置換により取り除く
有機蒸気を生成する働きを成すものであり、有機溶剤Ｘ
を貯溜すると共に有機溶剤Ｘを加熱せしめて蒸気化させ
る加熱ヒーター34 を備えた蒸気タンク5-1を具備してな
る。而して、蒸気タンク5-1から外槽1-3の蒸気導入口15
に亘る蒸気導入経路16に接続配備した蒸気バルブ17を開
くことで、蒸気タンク5-1内にて蒸気化された有機蒸気
が、温水による基板Ｗの予備加熱が終了し、該温水が内
槽1-1底部の給・排水口1-10から排水・真空吸引ユニッ
ト４により強制的に吸引排水されることで減圧される処
理チャンバー１内に吸い込まれ導入される。

【００２７】ガス供給ユニット６は、基板Ｗが有機蒸気
との蒸気置換により乾燥され、その後、継続運転する排
水・真空吸引ユニット４及び後述する真空ポンプ35によ
り処理チャンバー１内が吸引減圧されることにより、同
チャンバー１内に残る有機蒸気と湿気とを強制排気す
る。換言すれば、処理チャンバー内の真空引き乾燥によ
り基板Ｗの完全乾燥が終了した後に、該チャンバー１内
へクリーンガスを送り込んで同チャンバー１内を大気圧
に戻す役目を成すものであり、外槽1-3の上部側側壁に
設けたガス供給口18にガス供給経路19を接続し、該ガス
供給経路19に流量調整が可能なガスバルブ20を接続配備
してなる。

【００２８】尚、前述した薬液供給・温調ユニット２、
純水供給ユニット３、排水・真空吸引ユニット４、蒸気
発生ユニット５、ガス供給ユニット６の構成形態につい
ては一例であり、これらの構成形態に限定されるもので
はない。

【００２９】而して、以上の如く構成した本実施例詳述
の処理システムによれば、薬液流体Ｍを用いた基板Ｗの
薬液処理から常温水（冷水を含む）からなる水洗い流体
Ｎを用いた水洗処理、そして、温水による基板Ｗの予備
加熱、その後の有機溶剤Ｘの有機蒸気を用いた置換乾
燥、最後の真空引きによる基板Ｗの完全乾燥処理までの
一連の表面処理が密閉された処理チャンバー１内で可能
となる。つまり、乾燥（液蒸発）によるウォーターマー
クの発生を完全に抑制する基板Ｗの表面処理が可能とな
る。しかも、薬液処理時にはチャンバー１内の減圧によ
り、基板Ｗの表面に多数存在するパターンが0.12μm以
下、0.2〜0.3μmという線巾が小さいトレンチW-1内の空
気を膨張させて破壊することが可能であることから、該
トレンチW-1内に薬液流体Ｍを確実に入り込ませて同ト
レンチW-1内の酸化膜をもエッチング除去する高性能
化、高集積化等の高品質の半導体材料の製作プロセスに
おいて要求される薬液処理が可能となる。

【００３０】又、本発明の処理システムは図示したよう
に、温水による予備加熱が終了した後に、排気・真空吸
引ユニット４により内槽1-1内から温水を強制的に吸引
排水する際に、蒸気導入口15から導入されてくる有機蒸
気と温水との混合液Ｋから有機溶剤Ｎを分離回収し、該
有機溶剤Ｎを取り除いた無毒の温水（廃液）を下水路等
へ廃水し得る溶剤回収ユニット36を装備してある。

【００３１】溶剤回収ユニット36は、蒸気発生ユニット
５から吸い込まれるように導入される有機蒸気による基
板Ｗの置換乾燥処理の開始から内槽1-1内の水洗い流体
（温水）Ｎが全て強制排水される間において、液化した
有機溶剤Ｘが混ざり合った水洗い流体（温水）Ｎとの混
合液Ｋを吸引導入し、該混合液Ｋから有機溶剤Ｘを分離
して回収する働きを成すものである。この溶剤回収ユニ
ット36は、前述した排水・吸引経路13の途中部位から分
岐接続した回収経路37に回収バルブ38を介して接続備え
た貯溜タンク36-1と、この貯溜タンク36-1に連絡流路39
を介して接続した蒸留器36-2からなり、排水・吸引経路
13の排水・吸引バルブ33を閉じると共に回収バルブ38を
開くことで、内槽1-1の給・排水口1-10から連絡経路1
1、ヘッダ12、排水・吸引経路13、そして回収経路37を
通って混合液Ｋが貯溜タンク36-1へ吸い込まれるように
導入され、貯溜されるようにしてなる。そして、貯溜タ
ンク36-1に吸引導入された混合液Ｋを蒸留器36-2へ移行
し、この蒸留器36-2で混合液Ｋを加熱して水洗い流体Ｎ
よりも沸点が低い有機溶剤Ｍを蒸気化し、これを集めて
液体に凝縮して精製するように構成してなる。

【００３２】貯溜タンク36-1は、真空タンクであり、ヘ
ッダ12に対する接続部と排水・吸引バルブ33を配備した
部位との間における排水・吸引経路13の途中部位から分
岐させた回収流路37に回収バルブ38を介して接続してな
る。

【００３３】又、貯溜タンク36-1には真空バルブ40を介
して真空ポンプ35が接続されており、この真空ポンプ35
により貯溜タンク36-1内を予め真空引きして置き、回収
バルブ38が開かれることで、排水・吸引経路13から回収
流路37を通って内槽1-1の混合液Ｋが貯溜タンク36-1へ
と吸引導入されるように構成してなる。

【００３４】図中41は、排水・吸引経路10に対する分岐
接続部と回収バルブ38との間における回収経路37の途中
部位から分岐せしめて真空ポンプ35に亘りドライバルブ
42を介して配管接続したドライ経路であり、内槽1-1内
の混合液Ｋが全て貯溜タンク36-1に吸引導入され、蒸気
バルブ17が閉じられて蒸気発生ユニット５からの有機蒸
気の導入が止められた後、回収バルブ38を閉じると同時
に、ドライバルブ42を開くバルブ切替えを行うことで、
処理チャンバー１内が真空引きされて該チャンバー１内
に残る有機溶剤Ｍと湿気とがチャンバー１外に完全に強
制排気されるようになっている。それにより、基板Ｗを
含めた処理チャンバー１内が完全乾燥される。

【００３５】又、図中43，44は、貯溜タンク36-1と蒸留
器36-2とを連絡する連絡経路39に配備した入替えバルブ
と入替えポンプであり、この入替えバルブ43を開き、入
替えポンプ44を作動させることで、貯溜タンク36-1に導
入貯溜された混合液Ｋが蒸留器36-2へと移され、該蒸留
器36-2にて有機溶剤Ｍが混合液Ｋから加熱分離されるよ
うにしてなる。又、図中45は、蒸留器36-2から配管引出
した充填経路46に充填バルブ47を介して着脱取り替え可
能に接続した回収ボンベであり、充填バルブ47を開くこ
とで、蒸留器36-2で液体に凝縮された有機溶剤Ｍを回収
ボンベ45に回収充填し得るようにしてなる。又、図中48
は、蒸留器36-2に廃液バルブ49を介して備えた廃液口で
あり、廃液バルブ49を開くことで、有機溶剤Ｍが回収取
り除かれた無毒の水洗い流体Ｎのみが下水路等に排水さ
れるようにしてなる。

【００３６】又、内槽1-1内又は給・排水接続口具８の
給・排水口8-1近傍又は連絡経路11に、図では循環経路
９との分岐近傍における連絡経路11に、濃度又はＴＯＣ
又は導電率等を検出するセンサー50を備え、有機蒸気に
よる基板Ｗの置換乾燥処理中（図４（ａ）から（ｂ））
に、強制排水される水洗い流体Ｎ中に混合する有機溶剤
Ｍの濃度又はＴＯＣ又は導電率等が予め設定された実験
値に達した時点で、排水・吸引バルブ33を閉じると同時
に、回収バルブ38を開いて混合液Ｋが回収流路37を通っ
て溶剤回収ユニット36の貯溜タンク36-1に吸引導入され
るように排水・吸引バルブ33と回収バルブ38とのバルブ
開閉を自動的に切換えられるようにしてなる。

【００３７】而して、以上の如く構成した本実施例詳述
の処理システムによれば、処理チャンバー１内の真空化
により同チャンバー１内に有機蒸気が導入されることで
行なわれる基板Ｗの置換乾燥中に、予備加熱用の温水と
有機溶剤Ｍとの混合液Ｋを溶剤回収ユニット36の貯溜タ
ンク36-1に吸引導入し回収することができる。そして、
貯溜タンク36-1に回収した混合液Ｋを蒸留器36-2により
加熱して沸点が低い有機溶剤Ｍを蒸気化し、これを集め
て液体に凝縮して精製することで有機溶剤Ｍを水洗い流
体Ｎから分離して回収ボンベ45に充填回収することがで
きる。又、溶剤回収ユニット36にて分離回収した有機溶
剤Ｘを再び有機蒸気を作る蒸気発生ユニット５へ戻すこ
とで、有機溶剤Ｘの再利用が可能となることで、近年の
資源リサイクルに有効な処理システムとなる。よって、
水洗処理が行なわれた後、有機蒸気による置換乾燥処理
を行う基板Ｗの製作プロセスにおいて、処理コストの削
減と環境に優しい処理システムとなる。

【００３８】尚、図示を省略しているが、前述した濃度
又はＴＯＣ又は導電計を検出するセンサー50に変えて、
内槽1-1の壁面に水洗い流体Ｎの液面Ｌを検出する他の
液面センサーを装備して排水・吸引バルブ33と回収バル
ブ38との開閉切換え行うようにするも良い。即ち、基板
Ｗの予備加熱処理が終了した後に行なわれる温水からな
る水洗い流体Ｎの強制排水、この強制排水により真空化
される処理チャンバー１内に吸い込まれるように有機蒸
気が導入されることで行なわれる基板Ｗの置換乾燥開始
からこの置換乾燥が終了する間において、液化した有機
溶剤Ｘが混ざり合った混合液Ｋが内槽1-1から強制排水
される水位まで液面Ｌが降下した時点（例えば図４の
（ａ）の状態まで液面Ｌが降下した時点）で、排水・吸
引バルブ33を閉じると同時に、回収バルブ38を開いて混
合液Ｋが回収経路37を通って溶剤回収ユニット36の貯溜
タンク36-1に吸引導入されるように排水・吸引バルブ33
と回収バルブ38とのバルブ開閉を自動的に切換えられる
ように構成するも良い。

【００３９】又、本発明の処理システムは処理チャンバ
ー１と蒸気発生ユニット５とを連絡する蒸気導入経路16
を積極的に加熱保温せしめることで、有機蒸気が蒸気導
入経路16を通って処理チャンバー１内に導入される際の
液化戻りを確実に防ぐ加熱機構を備えてなる。即ち、処
理チャンバー１の外槽1-3の外側、蒸気発生ユニット５
の蒸気タンク5-1の外側、そしてこの蒸気タンク5-1と外
槽1-3とを連絡する蒸気導入経路16の外側に連通させた
保温間隙51，52，53を夫々形成すると共に、各保温間隙
51，52，53に所定の温度に加熱された保温媒体を循環送
り込む媒体発生ユニット54を接続し、外槽1-3、蒸気タ
ンク5-1、蒸気導入経路16を保温媒体により加熱保温す
ることで、有機蒸気の液化戻りを抑止するようにしてな
る。

【００４０】媒体発生ユニット54は、加熱液体や加熱気
体等の保温媒体を貯溜する貯溜タンク54-1を備え、この
貯溜タンク54-1に保温媒体を所定温度に加熱する加熱ヒ
ーター55と、図示したように貯溜タンク54-1から蒸気タ
ンク5-1の保温空隙52に亘り配管した循環経路（往路）5
6に接続配備した循環ポンプ57とを備えてなる。而し
て、貯溜タンク54-1にて加熱された保温媒体を循環ポン
プ57にて循環経路56を通して蒸気タンク5-1の保温空隙5
2へと送り込むことで、連絡経路58，59，60を介して連
通する蒸気導入経路16の保温空隙53、処理チャンバー１
の保温空隙51へと送り込まれ、この保温空隙51から貯溜
タンク54-1に亘り配管されている循環経路（復路）61を
通って貯溜タンク54-1へ戻される強制循環のもとで蒸気
タンク5-1、蒸気導入経路16、処理チャンバー１の外槽1
-3が常時加熱保温されるようにしてなる。

【００４１】尚、保温媒体との熱交換による外槽1-3、
蒸気タンク5-1、蒸気導入経路16、特に蒸気導入経路16
の加熱温度は、例えばＩＰＡからなる有機溶剤を使用し
た場合には40〜80℃の範囲が好ましいものである。例え
ば、ＩＰＡ溶剤の場合では、その沸騰点が常圧で一般的
に８２℃位とされているのに対し、真空化雰囲気では35
〜60℃と言う低い温度で蒸気化されることになることか
ら、35〜60℃よりも高い40〜80℃の範囲で加熱保温する
ことで、有機蒸気の液化戻りを確実に防ぐことができ
る。又、保温媒体を各保温空隙51，52，53へ循環送り込
む流速は適宜設定するものである。

【００４２】而して、以上の如く構成した本実施例詳述
の処理システムによれば、常温水からなる水洗い流体Ｎ
により水洗処理が行なわれた後に、温水による基板Ｗの
予備加熱が行われ、その後、温水の強制排水により処理
チャンバー１内の真空化に伴い蒸気発生ユニット５から
蒸気導入経路16を通って吸い込まれるように処理チャン
バー１内に導入されてくる有機蒸気はその流動過程で液
化に戻されることはない。又、処理チャンバー１内に導
入された有機蒸気は外槽1-3との接触によっても液化に
戻されることなく、導入された全ての有機溶剤が内槽1-
1内に並列収容されている基板Ｗの表面と接触し、該表
面に付着している水滴との蒸気置換（混合置換）が成さ
れ、基板Ｗの効率的な蒸気乾燥が行なわれる。従って、
蒸気発生ユニット５から処理チャンバー１へと吸い込ま
れるように導入されてくる全ての有機蒸気を、水洗いそ
して予備加熱された基板Ｗと接触させて、有機蒸気の液
化ロスがない効率的な蒸気乾燥が可能になる。

【００４３】又、前述した処理システムによれば、40〜
80℃の範囲で蒸気発生ユニット５の蒸気タンク5-1が常
時加熱保温されることで、該蒸気タンク5-1内の有機溶
剤Ｘは前記熱により加熱されて蒸気化し、蒸気導入経路
16を通って処理チャンバー１内に吸い込まれるように導
入されることから、蒸気タンク5-1内の有機溶剤Ｘの蒸
気化を循環する保温媒体（温水）の熱により行うことが
可能になり、安全対策上において優れた効果を発揮する
ことは言うまでもないであろう。つまり、前述した蒸気
タンク5-1に内設する前述した実施例詳述の加熱ヒータ
ー34は必ずしも必要とするものではなく、有機溶剤Ｘの
蒸気化を更に加熱促進するための蒸気化促進手段として
用いれば良いことになる。

【００４４】次に、以上の構成した処理システムによる
処理方法を図３及び図４に示した工程図と、図５乃至図
７に示した動作フローチャートを参照しながら以下、簡
単に述べる。薬液供給・温調ユニット２を動作させて薬
液流体Ｍを処理チャンバー１の内槽1-1に送る（ステッ
プ62）。継続して薬液流体Ｍの圧送循環を繰り返すと共
に薬液流体Ｍの温調を行う（ステップ63）。薬液流体Ｍ
の温調が設定温度に達したことを確認し（ステップ6
4）、該設定温度であることが確認された時点で外槽1-3
の密閉蓋７を開いて基板Ｗを内槽1-1内に搬入する（ス
テップ65）。基板Ｗを内槽1-1内に搬入収納した後に密
閉蓋７を閉じ（ステップ66）、薬液流体Ｍを継続循環さ
せながら20（ｌ／ｍ）にて圧送循環する薬液処理を開始
する（ステップ67）。この処理開始直後又は開始から所
定のタイミングにて薬液流体Ｍの循環を止め（ステップ
68）、排水・真空吸引ユニット４を作動させると共に排
水・吸引経路13の排水・吸引バルブ33を開いて処理チャ
ンバー１内の吸引減圧を開始する（ステップ69）。する
と、基板Ｘ表面のトレンチX-1内の空気がチャンバー１
内減圧化（真空化）に伴い膨張して破壊する（図３
（ｂ）の状態）。これにより、薬液流体Ｍは基板Ｘの表
面のみならずトレンチX-1内に入り、該トレンチX-1内の
酸化膜をも確実にエッチング除去する。

【００４５】そして、処理チャンバー１内の減圧を所定
時間続けた後に、排水・真空吸引ユニット４の作動を止
め、排水・吸引バルブ33を閉じると同時に、ガス供給ユ
ニット６を作動させると共にガスバルブ20を開いて処理
チャンバー内１にクリーンガスを送り込み（図３（ｃ）
の状態）、該チャンバー１内を大気圧に戻す（ステップ
70）。処理チャンバー１内が大気圧に戻った時点で薬液
流体Ｍの圧送循環を続行させる（ステップ71、図３
（ａ）の状態に戻る）。この時、チャンバー１内減圧
（ステップ69）と大気圧復帰（ステップ70）とを数回繰
り返しながら、薬液供給・温調ユニット２から薬液流体
Ｍの圧送循環を続行（ステップ71）させることも良い。

【００４６】薬液処理時間が経過した時点で（ステップ
72）、純水を内槽1-1と中間槽1-2の何れか一方又は双方
に注入すると共に内槽1-1内の薬液流体Ｍを、底部の給
・排水口1-10から薬液供給・温調ユニット２の貯溜・回
収タンク2-４に回収することにより、内槽1-1から薬液
流体Ｍを排水する（ステップ73）。この時、薬液流体Ｍ
が内槽1-1内から完全に排水される前に、純水供給ユニ
ット３の常温水バルブ28を開いて内槽1-1内に常温水
（冷水を含む）を送り込むも良い。

【００４７】基板Ｗの薬液処理が終了し、内槽1-1内の
薬液流体Ｍが排水された時点で純水供給ユニット３の常
温水バルブ28を開いて内槽1-1底部の給・排水口1-10か
ら同槽1-1内に常温水（冷水を含む）からなる水洗い流
体Ｎを40〜60（ｌ／ｍ）にて送り込む水洗処理を開始す
る（ステップ74）。この時、給・排水口1-10から内槽1-
1内に大量に送り込まれてくる水洗い流体Ｎは内槽1-1の
上部開口から中間槽1-2、この中間槽1-2を越えた外槽1-
3側へオーバーフローすることにより、基板Ｗを含めた
内槽1-1内、中間槽1-2、そして外槽1-3内をも洗い流さ
れる（図３（ｄ）の状態）。つまり、基板Ｗを含めた処
理チャンバー１内全体から薬液流体Ｍが完全に洗い流さ
れる。

【００４８】水洗い時間が経過すると（ステップ75）、
純水供給ユニット３の常温水バルブ28が閉じられると共
にこれに平行して温水バルブ30が開くバルブ切替えが行
われ、内槽1-1底部の給・排水口1-10から同槽1-1内に温
水が送り込まれて基板Ｗ及びチャンバー１内の予備加熱
が行なわれる（ステップ76）。この予備加熱は水洗処理
後に導入される有機蒸気との蒸気置換による基板Ｗの乾
燥が効果的且つ有効に行われる置換促進のために行われ
る。

【００４９】基板Ｗを含めた処理チャンバー１内の温度
が有機蒸気との蒸気置換に最適な温度に達したことが確
認されると（ステップ77）、純水供給ユニット３の温水
バルブ30が閉じて温水の供給が止め（ステップ78）、排
水・真空吸引ユニット４を作動させると共に排水・吸引
バルブ33を開き、更に吸引経路22の吸引バルブ23を開く
バルブ切替が行われて処理チャンバー１内の吸引減圧を
開始する（ステップ79）。すると、図3（ｂ）に示すよ
うに前述した薬液処理時と同様にトレンチX-1内の空気
はチャンバー１内の減圧（真空化）に伴い膨張し破壊す
る。これにより、トレンチX-1内洗浄が確実に行われ
る。更に温水中には減圧沸騰による泡が発生し、この泡
の浮上による物理的な接触（衝突）により基板Ｗの洗浄
効果が促進される。

【００５０】チャンバー１内の減圧が終了すると、継続
運転する排水・真空吸引ユニット４により内槽1-1内の
水洗い流体Ｎ（温水）を底部の給・排水口９から所要の
流速（m／s）にて強制的に吸引排水する排水を開始する
と共に、この排水開始又は水洗い流体Ｎの液面Ｌが降下
し始めた時点で蒸気バルブ17が開いて蒸気導入口15から
有機蒸気が吸い込まれるように導入されてくる（ステッ
プ80、図４（ａ）の状態）。

【００５１】処理チャンバー１内に導入された有機蒸気
は図４の（ａ）に示したように、液面Ｌ降下により徐々
に露出する基板Ｗの表面に接触し、該表面の水滴との蒸
気置換（混合置換）が成されることで、基板Ｗの置換乾
燥が行なわれる（ステップ81）。この置換乾燥処理は基
板Ｗが水洗い流体Ｎから完全に露出するまで、若しくは
内槽1-1内の水洗い流体Ｎ（温水）が全て排水されるま
で継続される。

【００５２】有機蒸気が処理チャンバー１内に導入さ
れ、連絡経路11、ヘッダ12、排水・吸引経路13を通って
強制排水される水洗い流体Ｎ中の有機溶剤Ｍの濃度又は
ＴＯＣ又は導電率等が、予め設定された実験値に達し、
それがセンサ50により検出されると、排水・吸引バルブ
33が閉じられ、これと平行して回収バルブ38が開くバル
ブ切替えが行われる（ステップ82）。すると、有機溶剤
Ｍが混ざり合った水洗い流体Ｎとの混合液Ｋが回収経路
37を通って吸い込まれるように溶剤回収ユニット36の貯
溜タンク36-1に導入されて回収される（ステップ83）。

【００５３】内槽1-1内の混合液Ｋが全て貯溜タンク6-1
へと吸引導入されると、蒸気バルブ17と回収バルブ38が
閉じられると共に、それと平行して真空ポンプ35が作動
し、ドライバルブ42が開く切替えが行われる（ステップ
84）。すると、処理チャンバー１内の真空引きが行なわ
れ、その真空引きによりチャンバー１内に残る有機溶剤
Ｍと湿気がチャンバー１外に強制排気されることで、密
閉された処理チャンバーでの薬液処理、水洗処理、乾燥
処理までの被処理媒体Ｗの一連の表面処理が終了する
（ステップ85）。

【００５４】真空ポンプ35による処理チャンバー１内の
真空引き乾燥が終了し、ドライバルブ42が閉じられる
と、それと平行してガス供給ユニット６が作動し、ガス
バルブ20が開く切替えが行われる。これにより、ガス供
給口18から処理チャンバー１内にクリーンガスが送り込
まれて真空状態（負圧下）の同チャンバー１内は大気圧
に戻される（ステップ86、図４（ｃ）の状態）。処理チ
ャンバー１内が大気圧に戻された時点で、ガスバルブ20
と閉じると共に外槽1-3の上部開口を密閉する密閉蓋７
を開いて（ステップ87）、基板Ｗを内槽1-1内から搬出
する（ステップ88、図４（ｄ）の状態）。

【００５５】尚、貯溜タンク36-1に回収された水洗い流
体Ｎと有機溶剤Ｍとの混合液Ｋは、図４の（ｂ）に示し
たように内槽1-1内から全て吸引排水されて導入された
時点、若しくは定期的に移行ポンプ44を作動させ、移行
バルブ43を開いて蒸留器36-2へ移し、該蒸留器36-2にて
有機溶剤Ｍを水洗い流体Ｎから分離し、補充バルブ47を
開いて有機溶剤Ｍを回収ボンベ45へ充填する。そして、
有機溶剤Ｍが分離取り除かれた処理液は蒸留器36-2の廃
水バルブ49を開いて下水路等に廃水する。

【００５６】尚、前述した実施例詳述においては処理チ
ャンバー１を、内槽1-1、中間槽1-2、耐圧容器である外
槽1-3からなる三重構造としたが、内槽1-1と外槽1-3と
からなる二重構造とするも良く、任意である。

【００５７】

【発明の効果】本発明の処理方法及び処理システムは叙
上の如く構成してなることから、下記の作用効果を奏す
る。薬液流体Ｍを用いた基板の薬液処理から水洗い流体
Ｎを用いた水洗処理、そして、被処理媒体の予備加熱、
その後の有機溶剤Ｘの有機蒸気を用いた置換乾燥、最後
の真空引きによる被処理媒体の完全乾燥処理までの一連
の表面処理が密閉された処理チャンバー内で可能とな
る。つまり、乾燥（液蒸発）によるウォーターマークの
発生を完全に抑制する被処理媒体の表面処理が可能とな
ることで、汚染されないクリーンな製品を作製すること
ができる。又、薬液処理時には処理チャンバー内の減圧
により、被処理媒体の表面に多数存在するパターンが0.
12μm以下、0.2〜0.3μmという線巾が小さいトレンチ内
の空気を膨張させて破壊することが可能であることか
ら、該トレンチ内に薬液流体を確実に入り込ませて同ト
レンチ内の酸化物や汚染物をも除去する高性能化、高集
積化等の高品質の半導体材料の製作プロセスにおいて要
求される薬液処理が可能となる。

【００５８】従って、本発明によれば、表面に存在して
いるトレンチ内に薬液流体や水洗い流体を確実に入り込
ませて該トレンチ内を完全に薬液処理、そして水洗処理
することができ、しかも、薬液処理から水洗処理、そし
て乾燥処理までの一連の表面処理を空気中に曝すことが
ない密閉された処理チャンバー内において可能にした画
期的な処理方法とその処理システムを提供することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明処理システムの実施形態の一例を示す
概略図

【図２】 一部を拡大して示す縦断面図

【図３】 本発明処理方法における基板の製作プロセス
の一例を示した工程概略図で、（ａ）は内槽の底部から
同槽内に薬液流体を循環方式にて送り込んで薬液処理を
行っている状態、（ｂ）は同薬液処理中に処理チャンバ
ー内を減圧せしめてトレンチ内の空気を膨張破壊してい
る状態、（ｃ）は処理チャンバー内にクリーンガスを送
り込んで同チャンバーを大気圧に戻している状態、
（ｄ）は薬液処理後、薬液流体に換えて水洗い流体をな
い槽内に送り込んで水洗処理を行っている状態、

【図４】 同工程概略図で、（ａ）は水洗処理後の温水
を用いた基板の予備加熱後において該温水を内槽底部か
ら強制排水し、処理チャンバー内の真空化により有機溶
剤がチャンバー内の導入されている状態、（ｂ）は温水
が全て強制排水された後に、処理チャンバー内に残る有
機蒸気や湿気等を強制排気している状態、（ｃ）は処理
チャンバーにクリーンガスを送り込んで同チャンバー内
を大気圧に戻している状態、（ｄ）は密閉蓋を開けて完
全に乾燥処理された基板を処理チャンバー内から搬出し
ている状態

【図５】 本発明処理方法における基板の製作プロセス
の一例を示した動作フローチャート

【図６】 同動作フローチャート

【図７】 同動作フローチャート

【符号の説明】

１：処理チャンバー 1-1：内槽 1-2：中間槽 1-3：外槽 ２：薬液供給・温調ユニット ３：純水供給ユニッ
ト ４：排水・真空吸引ユニット ５：蒸気発生ユニッ
ト ６：ガス供給ユニット ７：密閉蓋 ９：循環経路 10：給水経路 11：連絡経路 12：ヘッダ 13：排水・吸引経路 15：蒸気導入口 16：蒸気導入経路 18：ガス供給口 35：真空ポンプ Ｍ：薬液流体 Ｎ：水洗い流体 Ｘ：有機溶剤 Ｗ：基板（被処理媒体）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/304 ６５１ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６５１Ｈ ６５１Ｋ Ｂ０８Ｂ 3/04 Ｂ０８Ｂ 3/04 Ｚ 3/10 3/10 Ｚ Ｆターム(参考） 3B201 AA02 AA03 BB03 BB04 BB82 BB92 BB93 BB95 BB96 CD11 CD22

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被処理媒体を没入垂直状に収容する上部
   開口の内槽と、この内槽を遊嵌状に内設する上部開口の
   中間槽と、この中間槽を遊嵌没入状に内設すると共に上
   部開口には密閉蓋を装備する外槽とからなる処理チャン
   バーの循環方式にて前記内槽に貯溜される薬液流体を、
   該内槽の上部開口から前記中間槽内にオーバーフローさ
   せながら該中間槽から槽外に取り出し、循環途中におい
   て濾過、再温調して内槽の底部から該内槽内に戻す圧送
   循環を所定の流量にて繰り返しながら、尚且つ、チャン
   バー内の減圧又は加圧、その後大気圧に戻すことを１乃
   至数回繰り返して被処理媒体上から酸化物や汚染物を除
   去する薬液処理工程と、 この薬液処理が終了し、薬液流体の循環を止めて前記内
   槽内の該流体を排水した後又はその排水中に、該薬液流
   体に換えて水洗い流体を、所定の流量にて前記内槽の底
   部から該内槽内に送り込むと共に該内槽の上部開口から
   中間槽内及び外槽内にオーバーフローさせながら被処理
   媒体上から付着物を洗い落とす水洗処理工程と、 この水洗処理が終了し、水洗い流体の供給を止めて内槽
   内の該流体を底部から吸引排水しながら前記外槽の上部
   側から処理チャンバー内に有機蒸気を導入させて該有機
   蒸気との蒸気置換がなされた時点で該蒸気の供給を止め
   て処理チャンバー内を真空引きせしめて被処理媒体を蒸
   気乾燥する乾燥処理工程とを包含し、 前記薬液流体による薬液処理から水洗い流体による水洗
   処理、有機溶剤との蒸気置換、真空引きによる乾燥処理
   までの一連の表面処理が密閉された処理チャンバー内に
   て行なわれるようにしたことを特徴とする処理方法。
2. 【請求項２】 被処理媒体を没入垂直状に収容する上部
   開口の内槽と、この内槽を遊嵌状に内設する中間槽と、
   この中間槽を遊嵌没入状に内設すると共に上部開口には
   密閉蓋を装備する外槽とからなる処理チャンバーと、 前記内槽の底部と中間槽の底部とに亘り循環経路を介し
   て接続され、内槽の上部開口から中間槽にオーバーフロ
   ーされる薬液流体を、前記循環経路を通して中間槽内か
   ら内槽内に所定の流量にて圧送循環する循環ポンプ、薬
   液流体中の不純物を除去するラインフィルター、同流体
   温度を再温調するライン温調器を備える薬液供給・温調
   ユニットと、 前記内槽の底部に給・排水経路を介して接続され、該底
   部から内槽内に所定の流量にて水洗い流体を送り込む純
   水供給ユニットと、 前記外槽の上部側と内槽の底部に接続され、少なくとも
   薬液処理中に処理チャンバー内を吸引減圧し、且つ、水
   洗処理が終了した時点で内槽内の水洗い流体を吸引排水
   すると共に内槽を含めた処理チャンバー内の真空引きせ
   しめてチャンバー内の湿気を排除する乾燥処理を行う排
   水・真空吸引ユニットと、 前記外槽の上部側に蒸気導入経路とガス供給経路を介し
   て夫々接続され、被処理媒体の水洗処理が終了した後に
   処理チャンバー内に有機蒸気を導入する蒸気発生ユニッ
   トと、処理チャンバー内にクリーンガスを送り込んで該
   チャンバー内を大気圧に戻すガス供給ユニットと、を備
   えることを特徴とする処理システム。