JP2002068715A - 硫酸リサイクル装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ウェハ洗浄後の濃度の低下した硫酸を、再利用
可能な濃度まで濃縮できる硫酸リサイクル装置を提供す
ること。 【解決手段】硫酸および過酸化水素水を混合してなるウ
ェハ洗浄液Ｃ中の硫酸をリサイクルする硫酸リサイクル
装置１において、少なくとも導入口１２および排出口１
３の２つの開口部を有し、導入口１２から導入されたウ
ェハ洗浄処理後のウェハ洗浄廃液Ａ中の硫酸を濃縮して
濃縮硫酸Ｂとした後、濃縮硫酸Ｂを排出口１３から排出
する反応槽１０と、濃縮硫酸Ｂをウェハ処理槽１００へ
送る供給装置７０とを設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、硫酸リサイクル装
置に関し、例えば、半導体製造工程のウェハプロセスに
使用される硫酸のリサイクル装置等に好適に利用でき
る。

【０００２】

【背景技術】従来から、半導体製造工程のウェハプロセ
スにおいて、ウェハに塗布したレジストの剥離や、ウェ
ハ表面に付着した有機物の除去を行うために、硫酸と過
酸化水素水とを混合したウェハ洗浄液を多量に使用して
いる。使用後のウェハ洗浄廃液は、過酸化水素水の分解
で生じた水により、その濃度が低下することから、再利
用することが困難であり、しかも、その廃棄コストや回
収コストが安価であることから、通常、そのまま廃棄処
理されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに多量の物質を使用し、それを廃棄することを繰り返
してきた結果、今日の環境問題が生じていることを考慮
すると、廃棄コストが安価であるからといって、ウェハ
洗浄廃液を廃棄処理することは、環境保護対策上好まし
くない。また、硫酸自体が強酸性の劇薬であるため、そ
のまま廃棄することはできず、中和処理、凝集沈殿処理
等を行った後に廃棄する必要がある。このような事情か
ら、硫酸の廃棄処理には、多量の薬品を必要とするとい
う問題がある。したがって、硫酸の廃棄量を低減するこ
とが環境保護対策上重要な課題であり、ウェハ洗浄後の
濃度の低下した硫酸を濃縮して、再び同じ用途に利用可
能な硫酸とする技術の開発が望まれている。

【０００４】本発明の目的は、ウェハ洗浄後の濃度の低
下した硫酸を、再利用可能な濃度まで濃縮できる硫酸リ
サイクル装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明に係る硫酸リサイ
クル装置は、硫酸および過酸化水素水を混合してなるウ
ェハ洗浄液中の硫酸をリサイクルする硫酸リサイクル装
置であって、少なくとも導入口および排出口の２つの開
口部を有し、前記導入口から導入されたウェハ洗浄処理
後のウェハ洗浄廃液中の硫酸を濃縮して濃縮硫酸とした
後、この濃縮硫酸を前記排出口から排出する反応槽と、
前記濃縮硫酸をウェハ洗浄処理槽へ送る供給装置と、を
備えることを特徴とする。

【０００６】すなわち、本発明の硫酸リサイクル装置
は、ウェハ洗浄廃液から、残留過酸化水素水および過酸
化水素水の分解により生ずる水等を除去して、硫酸を濃
縮するとともに、濃縮硫酸を再びウェハ処理槽に戻し
て、ウェハの洗浄に再利用する装置である。

【０００７】本発明における反応槽としては、ウェハ洗
浄廃液を濃縮処理時に一時的に溜めておくことができ、
かつ、濃縮条件下で硫酸、過酸化水素水に対する耐蝕性
を有するものであればよい。このような反応槽の材質に
は、例えば、石英ガラスを使用することができる。濃縮
硫酸をウェハ処理槽へ送る供給装置としては、例えば、
圧力差により流体を送る装置であるポンプを用いること
ができる。この場合、反応槽からウェハ処理槽へ濃縮硫
酸を直送することもできるが、濃縮時に加熱を行う場合
もあり、濃縮硫酸が高温の場合もあることを考慮する
と、反応槽とウェハ処理槽との間に冷却槽を設けておく
のが好ましい。なお、ポンプとしては、回転ポンプ、ダ
イアフラムポンプ、その他種々のポンプを用いることが
できる。

【０００８】本発明によれば、ウェハ洗浄廃液中の硫酸
を濃縮する反応槽と、得られた濃縮硫酸をウェハ処理槽
へ送る供給装置とを備えている。したがって、ウェハ洗
浄廃液中の水や過酸化水素水を濃縮除去することができ
るとともに、得られた濃縮硫酸を、ウェハ処理槽へ送
り、再びウェハの洗浄に利用することができる。しか
も、ウェハの洗浄から、ウェハ洗浄廃液中の硫酸の濃
縮、そして濃縮硫酸の再利用までを連続的に行うことが
でき、非常に効率的である。これらにより、ウェハ洗浄
処理コストも低減することができる。

【０００９】以上において、前記反応槽には、前記ウェ
ハ洗浄廃液を加熱する加熱装置が設けられるとともに、
加熱により前記ウェハ洗浄廃液から発生する気体を排気
する排気口が形成され、この排気口には、前記気体を吸
引する吸引装置が設けられていることが好ましい。すな
わち、加熱濃縮時にウェハ洗浄廃液中から水や過酸化水
素水の蒸気が発生するが、これらの気体を自然拡散によ
り外部に放出させるのではなく、積極的に反応槽に形成
された排気口から吸引除去することで、硫酸の濃縮が迅
速に行えるようになる。

【００１０】ここで、加熱装置としては、反応槽内のウ
ェハ洗浄廃液を加熱できる装置であれば、その加熱方法
等には特に限定はない。すなわち、反応槽を外部から加
熱する装置でもよく、反応槽内部から加熱する装置でも
よい。特に、直接ウェハ洗浄廃液を加熱できるタイプの
加熱装置を用いることで、効率的に加熱が行え、硫酸の
濃縮も迅速に行うことができる。このような加熱装置と
しては、例えば、タンタルやタングステン製のヒータの
周囲を石英ガラス管で覆ったものを採用できる。また、
吸引装置としては、例えば、減圧を利用して気体を吸引
する装置であるアスピレータ等を用いることができる。
このようなアスピレータを用いることで反応槽内を減圧
下にさらし、水、過酸化水素水の沸点を低下させること
もでき、これらの除去を一層促進できる。

【００１１】また、反応槽の内側には、前記ウェハ洗浄
廃液の進行方向を変える複数の仕切板と、これらの仕切
板よりも反応槽の排出口側に設置され、前記濃縮硫酸を
表面に沿って流す傾斜板とが設けられていることが好ま
しい。仕切板を複数設ける際には、例えば、ウェハ洗浄
液を上下に対流させながら、反応槽に設けられた排出口
側に流せるような配置とすることが好ましい。すなわ
ち、仕切板を３枚使用する場合には、反応槽の導入口側
に位置する第１仕切板を反応槽の底面から離して設置
し、この第１仕切板の隣に位置する第２仕切板を反応槽
の底面に接触するように設置するとともに、その上面位
置を第１仕切板のそれよりも低くし、排出口側に位置す
る第３仕切板を第１仕切板同様に底面から離して設置す
る。

【００１２】このように設置することで、導入口から導
入されたウェハ洗浄廃液は、第１仕切板の下面と反応槽
の底面との隙間から第２仕切板側に移行し、移行したウ
ェハ洗浄廃液が、第２仕切板の上面高さ以上に満たされ
ると第３仕切板側に以降して第３仕切板と傾斜板との間
に溜まることとなる。さらに、この第３仕切板と傾斜板
との間の濃縮硫酸が、傾斜板の上面高さ以上に溜まる
と、傾斜板の表面に沿って流れて排出口へ移行すること
となる。したがって、ウェハ洗浄廃液をじっくりと加熱
等することができ、十分な濃縮を行うことができる。

【００１３】しかも、傾斜板を設けて、その表面を濃縮
硫酸が流れ落ちるようにしているから、排出口へ送られ
る際の濃縮硫酸の表面積が大きくなり、わずかに残留し
ている水等の除去が一層進むこととなり、濃縮硫酸の質
を向上させることができる。なお、濃縮硫酸の濃度をよ
り一層高め、その質を向上させるためには、傾斜板の表
面に凹凸が形成されていることが好ましい。このよう
に、表面に凹凸を形成することで、傾斜板の表面積が一
層大きくなり、水等の除去が効率的に行えることとな
る。なお、仕切板および傾斜板の材質としては、高温の
濃硫酸に対しても耐蝕性のある材質のものを使用するこ
とができ、例えば、反応槽同様に、石英ガラスを用いる
ことができる。

【００１４】さらに、前記反応槽は、この反応槽の天井
面に付着した水滴が、前記濃縮硫酸に混入することを防
止する水滴収納槽を有することが好ましい。水滴収納槽
は、最終的な濃縮硫酸へ水が混入するのを防止するため
に、排出口の上方へ設けることが好ましく、前述の排気
口が形成されている場合には、その下部を覆うように設
けるのが理想的である。このような水滴収納槽を設ける
ことで、ウェハ洗浄廃液から一旦除去された水が、再び
濃縮硫酸へ混入して濃度の低下を招くことを防止するこ
とができる。

【００１５】以上で説明したウェハ洗浄廃液の加熱濃縮
により得られた濃縮硫酸には、硫酸が減った場合には、
新しい硫酸を供給することが好ましい。ここで、新しい
硫酸を供給する手段としては、前述した供給装置と同様
のポンプにより、硫酸リサイクル装置内に別途設けられ
た硫酸タンクから新しい硫酸くみ上げて供給する手段を
採用することができる。このように新しい硫酸を供給で
きる装置とすることで、ウェハ洗浄廃液から得られた濃
縮硫酸の濃度が所望の値よりも低い場合に、その濃度を
高めることができるようになる。なお、このような装置
を使用した場合でも、ウェハ洗浄廃液を全て廃棄処理す
るのに比べれば、新しい硫酸の使用量は、格段に少なく
することができる。

【００１６】さらに、前記反応槽内の加熱温度を１５０
℃以上３１５℃以下とする構成が好ましく、１８０℃以
上２５０℃以下がより好ましい。加熱温度が３１５℃を
越えると、反応槽として使用される部品の材質が高い耐
火性の部材に制限されるとともに、蒸気の発生量が増加
するため、装置が大型化、複雑化するといった不具合が
ある。加熱温度が１５０℃未満であると、硫酸濃縮効率
（脱水効率）が悪く、所期の効果を達成することができ
ない。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。 ［第１実施形態］本発明の第１実施形態を図１から図３
に基づいて説明する。図１および図２には、第１実施形
態に係る硫酸リサイクル装置１の概略構成が示されてい
る。硫酸リサイクル装置１は、反応槽１０と、この反応
槽１０に取り付けられた加熱装置としての第１〜第３ヒ
ータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃと、吸引装置としてのアス
ピレータ３０と、原料槽４０と、濃度調節槽５０と、冷
却槽６０と、供給装置としてのポンプ７０を主要構成要
素として備えている。

【００１８】反応槽１０は、石英ガラスでできており、
図１中左上面にウェハ洗浄廃液Ａを導入する導入口１２
と、図１中右下面に濃縮硫酸Ｂを排出する排出口１３
と、図１中右上面に加熱によ発生する水蒸気等の気体を
排気する排気口１４との３つの開口部を備えている。な
お、反応槽１０は、その底面１０Ａおよび側面１０Ｂの
外側を保温材１８で覆われている。導入口１２には、第
１バルブ９１を有するフッ素樹脂製の廃液注入管７１が
取り付けられ、この廃液注入管７１を介してウェハ洗浄
廃液Ａを貯留しておく原料槽４０と連結されている。排
出口１３には、濃縮硫酸Ｂを濃度調節槽５０へ送るフッ
素樹脂製の濃縮硫酸排出管７２が取り付けられている
（図２参照）。

【００１９】排気口１４には、排気管７３が取り付けら
れている。この排気管７３を介して反応槽１０がアスピ
レータ３０と連結されている。排気管７３の略中央部に
は、水冷式の冷却装置３１が取り付けられている。この
冷却装置３１には、冷却水管３１Ａが取り付けられてお
り、硫酸リサイクル装置１の外部から冷却水管３１Ａに
導入された水は、冷却装置３１内を流れた後、再び硫酸
リサイクル装置１の外部へ排出されていく。ここで、ア
スピレータ３０には、吸気管３０Ａおよび脱気管３０Ｂ
が取り付けられており、吸気管３０Ａを通じて硫酸リサ
イクル装置１の外部からアスピレータ３０内に乾燥空気
を取り入れつつ、脱気管３０Ｂにより取り入れた乾燥空
気および反応槽１０内の脱気を行う。このアスピレータ
３０により、濃縮処理中の反応槽１０内は、所定の減圧
状態に維持されることとなる。

【００２０】また、排気管７３は、冷却装置３１よりも
アスピレータ３０側で分岐された側管７３Ａを有し、こ
の側管７３Ａは、水等を溜めるトラップ槽３２まで延び
ている。このトラップ槽３２の底面には、第２バルブ９
２を有するドレン管７４が取り付けられ、トラップ槽３
２に溜まった水等は、これを通じて外部へ排出されるこ
ととなる。なお、トラップ槽３２には、２個の液面レベ
ルセンサ８５Ａが取り付けられており、これらにより、
内部の液量が一定範囲に保たれるように第２バルブ９２
の開き度合いが調節されている。

【００２１】反応槽１０の内側には、図２に示されるよ
うに、導入口１２側から排出口１３側へ向かって、石英
ガラス製の第１〜第３仕切板１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃ
が、この順に設置され、ウェハ洗浄廃液Ａの進行方向を
変化させるようにしている。ここで、第１仕切板１１Ａ
は、反応槽１０の底面１０Ａから所定間隔離して設置さ
れている。また、第２仕切板１１Ｂは、反応槽１０の底
面１０Ａとの間に隙間が生じないように設置されてい
る。なお、第２仕切板１１Ｂの上端位置は、第１仕切板
１１Ａの上端位置よりも低く設定され、第１仕切板１１
Ａと第２仕切板１１Ｂとの間に移行したウェハ洗浄廃液
Ａが逆流しないようにされている。さらに、第３仕切板
１１Ｃは、第１仕切板１１Ａ同様に、底面１０Ａから所
定間隔離して設置されている。

【００２２】第３仕切板１１Ｃと、排出口１３との間に
は、石英ガラス製の傾斜板１６が設置されている。傾斜
板１６は、図３に示されるように、上端部がノコギリ刃
状に形成された垂直壁１６Ａと、この垂直壁１６Ａと一
体形成され、垂直壁１６Ａから排出口１３側へ裾が広が
るように延びた傾斜壁１６Ｂとを備えている。これらの
垂直壁１６Ａおよび傾斜壁１６Ｂの表面には、その表面
積を向上させる目的で、多数の凹凸１６Ｃが形成されて
いる。本実施形態では、凹凸１６Ｃは、突起状に形成さ
れているが、この形状は任意であり、突起状に限らず、
横方向に複数本の溝が形成された波板状、上下方向に複
数本の溝が形成された形状でもよい。図２に戻って、反
応槽１０の内側面には、排気口１４の下部を覆うように
して、反応槽１０の右側上部壁面から張り出すように、
石英ガラス製の水滴収納槽１７が設けられている。

【００２３】さらに、反応槽１０の天井面１０Ｃを貫通
するようにして、第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２
０Ｃが、その下端をウェハ洗浄廃液Ａ内に浸るようにし
て取り付けられている。これら各ヒータ２０は、タング
ステン製のヒータの周囲を石英ガラス管で覆ったもので
ある。ここで、第１ヒータ２０Ａは、前述の第１仕切板
１１Ａと第２仕切板１１Ｂとの間に設けられ、第２ヒー
タ２０Ｂは、第２仕切板１１Ｂと第３仕切板１１Ｃとの
間に設けられ、第３ヒータ２０Ｃは、第３仕切板１１Ｃ
と傾斜板１６との間に設けられている。これらにより、
各仕切板１１および傾斜板１６で仕切られた各空間内の
ウェハ洗浄廃液Ａを、約１８０〜１９５℃まで加熱す
る。

【００２４】そして、第１仕切板１１Ａと第１ヒータ２
０Ａとの間、第２仕切板１１Ｂと第２ヒータ２０Ｂとの
間、第３仕切板１１Ｃと第３ヒータ２０Ｃとの間には、
それぞれ２本の温度センサ８０が取り付けられ、濃縮処
理中のウェハ洗浄廃液Ａの温度を検知している。さら
に、第１ヒータ２０Ａと第２仕切板１１Ｂとの間、第３
ヒータ２０Ｃと傾斜板１６との間には、それぞれ液面レ
ベルセンサ８５Ｂが取り付けられ、これらにより、反応
槽１０内のウェハ洗浄廃液Ａがほぼ一定量に保たれるよ
うに、第１バルブ９１の開き度合いを調節している。

【００２５】図１に戻って、原料槽４０は、石英ガラス
でできており、その下端中央付近には、前述の廃液注入
管７１が取り付けられ、これにより反応槽１０と連結さ
れている。また、原料槽４０の内部には、硫酸リサイク
ル装置１の外部に設置されているウェハ処理槽１００か
ら延びるフッ素樹脂製の原料輸送管７５が導入されてい
る。この原料輸送管７５には、第３バルブ９３が設けら
れている。さらに、原料槽４０には、３個の液面レベル
センサ８５Ｃが取り付けられており、これらにより、原
料槽４０内部のウェハ洗浄廃液Ａの量が一定範囲に保た
れるように、第３バルブ９３の開き度合いを調節してい
る。

【００２６】濃度調節槽５０は、石英ガラスでできてお
り、反応槽１０の排出口１３から延びたフッ素樹脂製の
濃縮硫酸排出管７２がその内部に導入されているととも
に、下端からは、冷却槽６０まで延びるフッ素樹脂製の
濃縮硫酸注入管７６が取り付けられている。この濃縮硫
酸注入管７６の略中央付近には、第４バルブ９４が設け
られている。さらに、濃縮硫酸Ｂの濃度調節用の新しい
硫酸を注入するフッ素樹脂製の硫酸注入管７７の一端
が、濃度調節槽５０の内部に導入されている。この硫酸
注入管７７の他の一端は、硫酸リサイクル装置１の内部
に設置された硫酸タンク１０１内に導入されている。硫
酸注入管７７の略中央部には、硫酸輸送ポンプ７７Ａお
よび第５バルブ９５が設けられている。これらにより、
反応槽１０で得られた濃縮硫酸の濃度が所定の濃度未満
の場合に、硫酸タンク１０１から、硫酸輸送ポンプ７７
Ａで硫酸をくみ上げ、硫酸注入管７７を通じて濃度調節
槽５０に注入し、濃縮硫酸Ｂの濃度を所定値まで上昇さ
せる。なお、濃度調節槽５０にも、２個の液面レベルセ
ンサ８５Ｄが取り付けられ、これらにより、濃度調節槽
５０内の濃縮硫酸Ｂの量が所定範囲に保たれるように、
第１バルブ９１および第５バルブ９５の開き度合いを調
節している。

【００２７】冷却槽６０は、石英ガラスでできており、
前述の濃縮硫酸注入管７６がその内部に導入されるとと
もに、下端中央部からは、ウェハ処理槽１００まで延び
るフッ素樹脂製の硫酸輸送管７８が取り付けられてい
る。また、この硫酸輸送管７８には、供給装置であるポ
ンプ７０が取り付けられるともに、さらにポンプ７０と
ウェハ処理槽との間に第６バルブ９６が取り付けられて
いる。また、冷却槽６０には、３個の液面レベルセンサ
８５Ｅが取り付けられており、これらにより、内部の濃
縮硫酸Ｂの量がほぼ一定範囲に保たれるように、第４バ
ルブ９４の開き度合いが調節されている。この冷却槽６
０内に貯留された濃縮硫酸Ｂは、ポンプ７０に悪影響を
与えない程度の温度まで空冷された後、ポンプ７０によ
り硫酸輸送管７８を通じてウェハ処理槽１００まで送ら
れることとなる。

【００２８】なお、原料槽４０、濃度調節槽５０、冷却
槽６０には、排気ライン７９が取り付けられており、各
槽４０、５０、６０内に発生した水蒸気等のガスを硫酸
リサイクル装置１の外部に排出できるようにされてい
る。

【００２９】以上のように構成された硫酸リサイクル装
置１を用いた硫酸のリサイクルは、次のように行う。ま
ず、硫酸リサイクル装置１に、ウェハ処理槽１００を接
続する。この際の接続は、前述の原料輸送管７５により
行い、原料輸送管７５の一端をウェハ処理槽１００に連
結するとともに、他の一端を原料槽４０の内部に導入す
ることで行う。なお、原料輸送管７５のウェハ処理槽１
００側には、適宜フィルタ７５Ａを設けておく。ウェハ
処理槽１００で硫酸と過酸化水素水とを、重量比で約８
５：１５の割合で混合したウェハ洗浄液Ｃを調整し、こ
のウェハ洗浄液Ｃを約１４５℃に加熱して、ウェハの洗
浄を行う。

【００３０】洗浄後の硫酸濃度が低下したウェハ洗浄廃
液Ａを、原料輸送ポンプ７５Ｂで原料槽４０へ所定速度
で送る。この際、原料槽４０に設けられた３個の液面レ
ベルセンサ８５Ｃが、原料槽４０内の液面レベルを検知
し、ウェハ洗浄廃液Ａの量を所定範囲に保つように第３
バルブ９３の開き具合を調節する。原料槽４０内に一旦
貯留されたウェハ洗浄廃液Ａは、ここから、反応槽１０
へ所定速度で注入されることとなる。ここでも、反応槽
１０内のウェハ洗浄廃液Ａがほぼ一定量に保たれるよう
に、液面レベルセンサ８５Ｂにより液面レベルを検知し
つつ、検知された液面レベルに応じて第１バルブ９１の
開き具合が調節されることとなる。

【００３１】反応槽１０内に注入されたウェハ洗浄廃液
Ａは、先ず第１仕切板１１Ａの下端と反応槽１０の底面
１０Ａとの隙間から、第１仕切板１１Ａと第２仕切板１
１Ｂとの間に移行する。ここで、１８０〜１９５℃に加
熱された第１ヒータ２０Ａによって、ウェハ洗浄廃液Ａ
は徐々に加熱され、その内部に含有される水等が除去さ
れ始める。続いて、加熱されたウェハ洗浄廃液Ａは、反
応槽１０の底面１０Ａから上方に対流して第２仕切板１
１Ｂの上端部から第２仕切板１１Ｂと第３仕切板１１Ｃ
との間に移行する。ここで、同じく１８０〜１９５℃に
加熱された第２ヒータ２０Ｂにより、ウェハ洗浄廃液Ａ
は、さらに加熱されて硫酸の濃縮が進行する。

【００３２】上述の段階的な加熱により硫酸の濃縮が進
行したウェハ洗浄廃液Ａは、第２仕切板１１Ｂの上端側
から底面１０Ａ側へ対流して、第３仕切板１１Ｃの下端
と反応槽１０の底面１０Ａとの間の隙間から、第３仕切
板１１Ｃと傾斜板１６との間に移行する。ここで、同じ
く１８０〜１９５℃に加熱された第３ヒータ２０Ｃによ
り、ウェハ洗浄廃液Ａは、さらに加熱が続けられて硫酸
の濃縮が進行する。ここで濃縮が進行したウェハ洗浄廃
液Ａは、底面１０Ａ側から再び上方へ対流し、ノコギリ
刃状に形成された傾斜板１６の上端部から、傾斜板１６
の表面に形成された凹凸１６Ｃ上を流れ、ここで最終的
に９５％程度の濃度まで濃縮された濃縮硫酸Ｂとなる。
このようにして得られた濃縮硫酸Ｂは、反応槽１０の排
出口１３から濃縮硫酸排出管７２を通じて、濃度調節槽
５０に送られる。

【００３３】以上の濃縮処理の間、反応槽１０の排気口
１４に連結されたアスピレータ３０により、反応槽１０
内は所定の減圧状態に保たれる。また、アスピレータ３
０で加熱により生じた水蒸気等を排気管７３内へ吸引
し、これを再び冷却装置３１により冷却液化した後、側
管７３Ａを通じてトラップ槽３２へ貯留する。トラップ
槽３２に所定量以上に溜まった水等は、ドレン管７４を
通じて硫酸リサイクル装置１の外部へ排出される。な
お、トラップ槽３２まで吸引されずに排気口１４付近で
液化した水等は、反応槽１０の内壁面を伝って下降し、
水滴収納槽１７に収納されることとなる。また、濃縮処
理中は、反応槽１０に取り付けられた温度センサ８０に
より、ウェハ洗浄廃液Ａの温度を検知し続ける。なお、
図示はしていないが、反応槽１０内のウェハ洗浄廃液Ａ
には、窒素ガスを所定量バブリングさせ、積極的に水蒸
気を追い出すようにしている。

【００３４】濃度調節槽５０に送られた濃縮硫酸Ｂは、
新しい硫酸を供給することにより濃度調節が行われる。
すなわち、硫酸タンク１０１から新しい硫酸をくみ上
げ、これを硫酸注入管７７を通じて濃度調節槽５０内に
注入して濃縮硫酸Ｂと混合し、濃度を調節する。この
際、液面レベルセンサ８５Ｄにより全液量が所定量に保
たれるように、第５バルブ９５の開き具合が調節され
る。この濃度調節槽５０では、濃縮硫酸Ｂの濃度を約９
５％程度に調節する。

【００３５】濃度調節槽５０で所定の濃度に調節された
濃縮硫酸Ｂは、続いて、濃縮硫酸注入管７６を通じて冷
却槽６０に送られ、ここで、約８０℃程度の温度まで冷
却される。この際、冷却槽６０内に設けられた液面レベ
ルセンサ８５Ｅにより、内部の濃縮硫酸Ｂの量が所定範
囲に保たれるように、第４バルブ９４の開き具合が調節
される。ここで冷却された濃縮硫酸Ｂは、ポンプ７０に
よって硫酸輸送管７８を通じてウェハ処理槽１００に送
られ、過酸化水素水と混合されてウェハ洗浄液Ｃとして
再生される。

【００３６】上述のような第１実施形態によれば、次の
ような効果がある。 (1)ウェハ洗浄廃液Ａ中の硫酸を濃縮する反応槽１０
と、得られた濃縮硫酸Ｂをウェハ処理槽１００へ送るポ
ンプ７０とを備えている。したがって、ウェハ洗浄廃液
Ａに含有される水や過酸化水素水を除去することができ
るとともに、得られた濃縮硫酸Ｂを、ウェハ処理槽１０
０へ送り、再びウェハの洗浄に利用することができる。
しかも、ウェハの洗浄から、ウェハ洗浄廃液Ａ中の硫酸
の濃縮、そして濃縮硫酸Ｂの再利用までを連続的に行う
ことができ、非常に効率的である。これらにより、ウェ
ハ洗浄処理コストも低減することができる。 (2)ウェハ洗浄廃液Ａを加熱する第１〜第３ヒータ２０
Ａ、２０Ｂ、２０Ｃを備えているから、加熱によりウェ
ハ洗浄廃液Ａに含有される水等を気化させて除去するこ
とができ、濃縮操作をより迅速に行うことができる。 (3)導入口１２から導入されたウェハ洗浄廃液Ａを、各
仕切板１１および傾斜板１６の間を上下に対流させなが
ら濃縮処理を行っている。したがって、ウェハ洗浄廃液
Ａをじっくりと加熱することができ、硫酸を十分に濃縮
することができるため、高濃度の濃縮硫酸Ｂを得ること
ができる。

【００３７】(4)傾斜板１６を設けて、その表面を濃縮
硫酸Ｂが流れ落ちるようにしているから、排出口１３へ
送られる際の濃縮硫酸Ｂの表面積が大きくなり、わずか
に残留している水等の除去が一層進むこととなり、濃縮
硫酸Ｂの質を向上させることができる。 (5)傾斜板１６の表面に凹凸１６Ｃが形成されているか
ら、表面積が一層大きくなり、水等の除去をさらに効率
的に行うことができる。 (6)水滴収納槽１７が設けられているから、ウェハ洗浄
廃液Ａから一旦除去された水等が、再び濃縮硫酸Ｂへ混
入して濃度の低下、質の悪化を招くことを防止すること
ができる。

【００３８】(7)濃度調節槽５０、硫酸タンク１０１、
および硫酸輸送ポンプ７７Ａを設けて、新しい硫酸を供
給して濃度調節を行える装置としている。したがって、
反応槽１０で得られた濃縮硫酸Ｂの濃度が所望の値より
も低い場合に、その濃度を硫酸リサイクル装置１内で容
易に調節することができ、効率的である。また、このよ
うな装置を使用した場合でも、ウェハ洗浄廃液Ａを全て
廃棄処理するのに比べれば、新しい硫酸の使用量は、格
段に少なくすることができる。 (8)冷却槽６０を設けているから、濃縮処理後の高温の
濃縮硫酸Ｂを所定温度まで冷却した後、ウェハ処理槽１
００へ輸送することができ、ポンプ７０等に悪影響を及
ぼすこともない。 (9)複数の液面レベルセンサ８５Ｂ、８５Ｃ、８５Ｄ、
８５Ｅにより、反応槽１０、原料槽４０、濃度調節槽５
０、冷却槽６０の液量を管理しているから、濃縮処理を
所定速度で十分に行うことができるとともに、各層１
０、４０、５０、６０内で、ウェハ洗浄廃液Ａ、濃縮硫
酸Ｂがオーバーフローすることを防止できる。

【００３９】(10)反応槽１０内に第１〜第３ヒータ２０
Ａ、２０Ｂ、２０Ｃの３個の加熱装置を設けて、各仕切
板１１によって仕切られた各空間を個別に加熱している
から、効率よくウェハ洗浄廃液Ａを加熱することができ
る。これにより、濃縮処理を速やかに行うことができ
る。 (11)反応槽１０内に複数の温度センサ８０を設けている
から、ウェハ洗浄廃液Ａの異常過熱によって硫酸が分解
したり、反応槽１０が腐蝕されるという問題を回避する
ことができる。 (12)反応槽１０の底面１０Ａ、側面１０Ｂを保温材１８
で覆っているから、その断熱効果により、反応槽１０内
の温度を容易に所定範囲に維持できる。また、保温材１
８により、周囲の部材へ熱が伝わることを防止できる。

【００４０】［第２実施形態］本発明の第２実施形態を
図４から図６に基づいて説明する。第２実施形態におい
て、第１実施形態と同一構成要素は同一符号を付して説
明を省略もしくは簡略にする。図４には、第２実施形態
に係る硫酸リサイクル装置２０１の概略構成が示されて
いる。硫酸リサイクル装置２０１は、内部容量が５リッ
トルの反応槽１０と、この反応槽１０に取り付けられた
加熱装置としての第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２
０Ｃと、吸引装置としてのアスピレータ２３０と、内部
容量が２リットルの原料槽４０と、内部容量が５リット
ルの冷却槽２６０と、ポンプ７０とを主要構成要素とし
て備えている。

【００４１】反応槽１０の導入口１２には、第１バルブ
９１を有するフッ素樹脂製の廃液注入管７１が取り付け
られ、この廃液注入管７１を介してウェハ洗浄廃液Ａが
原料槽４０から反応槽１０に導入される。この第１バル
ブ９１が開放された状態では、ウェハ洗浄廃液Ａが反応
槽１０に自動的に流下する。反応槽１０の排出口１３に
は、濃縮硫酸Ｂを濃度調節槽２５０へ送る濃縮硫酸排出
管７２が取り付けられている。反応槽１０は排気管７３
を介してアスピレータ２３０と連結されている。排気管
７３の略中央部には、水冷式の冷却装置３１が取り付け
られている。この冷却装置３１には、冷却水管２３１Ａ
が取り付けられており、硫酸リサイクル装置１の外部か
ら冷却水管２３１Ａに導入された水は、冷却装置３１内
を流れた後、再び硫酸リサイクル装置１の外部へ排出さ
れていく。

【００４２】アスピレータ２３０には、吸水管２３０Ａ
および排水管２３０Ｂが取り付けられており、吸水管２
３０Ａに設けられた吸水ポンプ２３０Ｃを作動させるこ
とで、貯水タンク２３０Ｄ内の水がアスピレータ２３０
を通る。このアスピレータ２３０により、濃縮処理中の
反応槽１０内は、吸引されて所定の減圧状態に維持され
ることとなる。反応槽１０から吸引された空気は、少量
の硫酸が混合されているが、この硫酸はアスピレータ２
３０および排水管２３０Ｂを通る水に混合されて貯水タ
ンク２３０Ｄ内に蓄えられる。貯水タンク２３０Ｄには
冷却水管２３１Ａが接続されている。

【００４３】反応槽１０の内側には、第１実施形態と同
様に、導入口１２側から排出口１３側へ向かって、石英
ガラス製の第１〜第３仕切板１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃ
が、この順に設置され、ウェハ洗浄廃液Ａの進行方向を
変化させるようにしている。第３仕切板１１Ｃと、排出
口１３との間には、第１実施形態と同様構造の傾斜板１
６が設置されている。反応槽１０の内側面には、反応槽
１０の壁面から張り出すように、石英ガラス製の水滴収
納槽２１７が設けられている。この水滴収納槽２１７
は、反応槽１０の内壁周方向に沿って水平面内で連続形
成されている。

【００４４】反応槽１０の天井面１０Ｃを貫通するよう
にして、第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃが、
その下端をウェハ洗浄廃液Ａ内に浸るようにして取り付
けられている。これら各ヒータ２０は、第１実施形態と
同じ構造であるが、これらにより、各仕切板１１および
傾斜板１６で仕切られた各空間内のウェハ洗浄廃液Ａ
を、１５０℃以上３１５℃以下、好ましくは、１８０℃
以上２５０℃以下の範囲で加熱する。反応槽１０の上部
には、第１実施形態と同様に、複数の温度センサ８０お
よび液面レベルセンサ８５Ｂが取り付けられ、さらに、
排気圧力ゲージ２８０が取り付けられている。

【００４５】原料槽４０は、第１実施形態と同様構造で
あるが、供給管２４１を通じて純水（ＤＩＷ）が導入さ
れる。この純水はウェハ洗浄廃液Ａや濃縮硫酸Ｂが流通
するライン全体の洗浄のために使用される。冷却槽２６
０は、その内部に濃縮硫酸排出管７２が導入されている
とともに、下端には硫酸輸送管７８が取り付けられてい
る。この硫酸輸送管７８には、ポンプ７０が取り付けら
れるともに、さらにポンプ７０とウェハ処理槽１００と
の間に第６バルブ９６が取り付けられている。ポンプ７
０の作動によって、濃度調節槽２５０の濃縮硫酸は硫酸
輸送管７８を通ってウェハ処理槽１００に供給される。

【００４６】冷却槽２６０には複数の液面レベルセンサ
８５Ｅが取り付けられ、これらにより、内部の濃縮硫酸
Ｂの量がほぼ一定範囲に保たれるように、第４バルブ９
４の開き度合いが調節されている。冷却槽２６０の概略
構成が図５に示されている。図５において、冷却槽２６
０は、それぞれ石英ガラスから形成された内側密閉容器
２６１と、外側密閉容器２６２とを備えて構成されてい
る。これらの容器２６１，２６２の間には所定の空間Ｓ
が形成されており、この空間Ｓには冷却水管２３１Ａを
介して冷却水が流通されることで、内側容器２６１の内
部に収納された高温の濃縮硫酸が冷却される。

【００４７】図４に戻って、濃縮硫酸Ｂの濃度調節用の
新しい硫酸を注入するフッ素樹脂製の硫酸注入管７７の
一端が、反応槽１４の内部に導入されている。この硫酸
注入管７７の他の一端は、硫酸リサイクル装置２０１の
内部に設置された硫酸タンク１０１内に導入されてい
る。硫酸注入管７７の略中央部には、硫酸輸送ポンプ７
７Ａおよび第５バルブ９５が設けられている。これらに
より、反応槽１０で得られた濃縮硫酸の濃度が所定の濃
度未満の場合に、硫酸タンク１０１から、硫酸輸送ポン
プ７７Ａで硫酸をくみ上げ、硫酸注入管７７を通じて濃
度調節槽５０に注入し、濃縮硫酸Ｂの濃度を所定値まで
上昇させる。第２実施形態では、濃縮硫酸Ｂの濃度は、
主に、反応槽１０の内部の加熱温度、反応槽１０に供給
されるウェハ洗浄廃液Ａの単位時間あたりの量から設定
される。

【００４８】反応槽１０の底部には２本の廃液供給管２
０２の一端部がそれぞれ接続され、硫酸輸送管７８から
廃液供給管２０３が分岐され、これらの廃液供給管２０
２，２０３の他端部は廃液タンク２０４に導入されてい
る。廃液供給管２０２，２０３には、それぞれバルブ２
０５が設けられており、これらのバルブ２０５を操作す
ることで、反応槽１０および冷却槽２６０の内部にある
濃縮硫酸が廃液として廃液タンク２０４に供給される。
また、廃液タンク２０４には液面センサ２０６が設けら
れている。

【００４９】原料槽４０には、排気ライン７９が取り付
けられており、その内部に発生した水蒸気等のガスを硫
酸リサイクル装置２０１の外部に排出できるようにされ
ている。硫酸リサイクル装置２０１を構成するポンプは
バルブ２０７を介してポンプ駆動用エアーが供給され、
バルブ、その他の駆動装置はバルブ２０８を介して駆動
エアーが供給される。

【００５０】第２実施形態では、硫酸リサイクル装置２
０１はケーシング２１０に収納されている。このケーシ
ング２１０の外観構成が図６に示されている。図６
（Ａ）はケーシング２１０の正面図であり、図６（Ｂ）
はケーシング２１０の側面図である。図６において、ケ
ーシング２１０は、略箱状に形成されるとともに反応槽
１０、冷却槽２６０およびその他の構成部材が収納され
た本体２１０Ａと、この本体２１０Ａの下面に設けられ
たキャスタ２１０Ｂと、このキャスタ２１０Ｂに近接配
置されたストッパ２１０Ｃとを備えて構成されている。
ケーシング２１０内に収納された硫酸リサイクル装置２
０１は、キャスタ２１０Ｂによって任意の場所に容易に
搬送できることになり、ストッパ２１０Ｃにより、任意
の場所に固定される。

【００５１】本体２１０Ａの正面の中央部および左上部
には、ケーシング２１０の内部が見えるようにするため
にガラス等の透光性部材からなる窓２１１が２箇所設け
られている。本体２１０Ａの右上部には硫酸リサイクル
装置２０１を作動させるための装置、例えば、バルブ
類、ポンプ類を操作するための操作パネル２１２が設け
られている。この操作パネル２１２には硫酸リサイクル
装置２０１の模式図、操作ボタン・スイッチ、他に、作
業手順も表示される。

【００５２】第２実施形態の硫酸のリサイクルは、第１
実施形態とほぼ同じであるが、相違点を中心に簡単に説
明する。まず、洗浄後の硫酸濃度が低下した所定温度、
例えば、１５０℃のウェハ洗浄廃液Ａを、原料輸送ポン
プ７５Ｂで原料槽４０へ所定速度で送る。原料槽４０内
に一旦貯留されたウェハ洗浄廃液Ａは、ここから、反応
槽１０へ所定速度、例えば、１０分あたり２リットルで
注入されることとなる。ここで、反応槽１０内のウェハ
洗浄廃液Ａがほぼ一定量に保たれるようにする。

【００５３】反応槽１０内に注入されたウェハ洗浄廃液
Ａは、先ず第１仕切板１１Ａの下端と反応槽１０の底面
１０Ａとの隙間から、各仕切板１１Ａ〜１１Ｃの間を移
行するが、１５０℃以上３１５℃以下の範囲で加熱され
たヒータ２０Ａ，２０Ｂ，２０Ｃによって徐々に加熱さ
れ、その内部に含有される水等が除去されて硫酸の濃縮
が進行する。このようにして得られた濃縮硫酸Ｂは、反
応槽１０の排出口１３から濃縮硫酸排出管７２を通じ
て、冷却槽２６０に送られ、ここで、約１５０℃程度の
温度まで冷却される。この際、冷却槽６０内に設けられ
た液面レベルセンサ８５Ｅにより、内部の濃縮硫酸Ｂの
量が所定範囲に保たれるように、第４バルブ９４の開き
具合が調節される。ここで冷却された濃縮硫酸Ｂは、ポ
ンプ７０によって硫酸輸送管７８を通じてウェハ処理槽
１００に送られ、過酸化水素水と混合されてウェハ洗浄
液Ｃとして再生される。

【００５４】上述のような第２実施形態によれば、第１
実施形態の(1)〜(6)(10)〜(12)と同様の作用効果を奏す
ることができる他に、次の作用効果を奏することができ
る。 (13)水滴収納槽１７が反応槽１０の内壁周面に沿って設
けられているから、ウェハ洗浄廃液Ａから一旦除去され
た水等が、再び濃縮硫酸Ｂへ混入して濃度の低下、質の
悪化を招くことをより効果的に防止することができる。 (14)硫酸タンク１０１および硫酸輸送ポンプ７７Ａを設
け、新しい硫酸を必要に応じて供給して濃度調節を行っ
た場合には、反応槽１０で得られた濃縮硫酸Ｂの濃度が
所望の値よりも低い場合に、その濃度を簡単に高くする
ことができる。

【００５５】(15)冷却槽２６０を設けているから、濃縮
処理後の高温の濃縮硫酸Ｂを所定温度まで冷却した後、
ウェハ処理槽１００へ輸送することができ、ポンプ７０
等に悪影響を及ぼすこともない。 (16)冷却槽２６０を、内側密閉容器２６１と、外側密閉
容器２６２とを備えて構成し、これらの容器２６１，２
６２の間の空間Ｓに冷却水を流通させる構成としたか
ら、流水により冷却効果が高くなるとともに、多量の冷
却水で容器を浸す必要がないので、冷却槽２６０を小型
化することができる。

【００５６】(17)反応槽１０内の加熱温度を３１５℃以
下としたから、反応槽として使用される部品の材質が高
い耐火性の部材に制限されないので、装置が大型化、複
雑化することを回避することができ、しかも、加熱温度
を１５０℃以上としたので、硫酸濃縮効率（脱水効率）
が高く、所期の効果を達成することができる。 (18)複数の液面レベルセンサ８５Ｃ、８５Ｄ、８５Ｅに
より、反応槽１０、原料槽４０、冷却槽２６０の液量を
管理しているから、濃縮処理を所定速度で十分に行うこ
とができるとともに、各層１０、４０、２６０内で、ウ
ェハ洗浄廃液Ａ、濃縮硫酸Ｂがオーバーフローすること
を防止できる。 (19)アスピレータ２３０は、吸水管２３０Ａおよび排水
管２３０Ｂ内を流通する水によって反応槽１０内の空気
を吸引する構成であるため、吸引された空気に少量の硫
酸が混合されていても、この硫酸は貯水タンク２３０Ｄ
内の水に蓄えられることになる。そのため、硫酸が大気
中に硫酸が放出されないので、環境上好ましい。 (20)キャスタ付きのケーシング２１０に硫酸リサイクル
装置２０１を収納したので、装置全体の搬送が容易とな
る。

【００５７】

【実施例】次に、第２実施形態の効果を確認するための
実施例について説明する。この実施例は、容量５．５リ
ットルの反応槽１０の内部を所定の加熱温度（ヒータ温
度）に設定し、容量３リットルの原料槽４０から反応槽
１０に２リットルのテスト液を１６分かけて供給する。
反応槽１０で所定時間加熱した後、このテスト液を２リ
ットル、冷却槽２６０に送り、この冷却槽２６０からサ
ンプルとしてサンプル容器に２リットル取り出す。以上
の手順を２０分で１サイクルとなるように繰り返す。測
定は９８％濃度で比重が1.834の硫酸を基準とし、サン
プル容器内の硫酸の比重を求め、サンプル容器の硫酸の
濃度を求める。テスト結果を次に示す。

【００５８】［実施例１］ テスト液；濃度８３．５％で５５℃の硫酸 ヒータ設定温度；１９０℃ 設定温度到達まで４０分 その結果を表１に示す。

【００５９】

【表１】

【００６０】［実施例２］ テスト液；濃度８１．７％で４５℃の硫酸 ヒータ設定温度；１９０℃ 設定温度到達まで４５分 その結果を表２に示す。

【００６１】

【表２】

【００６２】［実施例３］ テスト液；濃度８４．６％で５５℃の硫酸 ヒータ設定温度；２００℃ 設定温度到達まで５５分 その結果を表３に示す。

【００６３】

【表３】

【００６４】［実施例４］ テスト液；濃度９１．５％で１２０℃の硫酸 ヒータ設定温度；２３０℃ 設定温度到達まで２９分 その結果を表１に示す。

【００６５】

【表４】

【００６６】［実施例５］ テスト液；濃度８５．２％で９０℃の硫酸 ヒータ設定温度；２３０℃ 設定温度到達まで３７分 その結果を表５に示す。

【００６７】

【表５】

【００６８】以上の実施例から、ヒータ設定温度（加熱
温度）を１９０℃〜２３０℃の範囲では、テスト液が濃
縮されたことがわかる。

【００６９】なお、本発明は前記実施形態に限定される
ものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変
形、改良は、本発明に含まれるものである。例えば、前
記各実施形態では、反応槽１０内に、第１〜第３仕切板
１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃを設けていたが、これに限定さ
れない。すなわち、２枚以下の仕切板を設けてもよく、
４枚以上の仕切板を設けてもよい。また、仕切板１１の
配置も限定されず、例えば、ウェハ洗浄液が反応槽内を
水平方向に蛇行しながら排出口へ向かうように、２つの
側壁間に、一方の側壁から所定間隔を空けるように設け
られた仕切板を、互い違いに配置する構造でもよい。さ
らに、傾斜板１６を設けていたがこれに限られない。す
なわち、傾斜していない垂直な仕切板を用いることもで
きる。なお、仕切板、傾斜板は設けなくても構わない。

【００７０】前記各実施形態では、加熱装置としてヒー
タ２０を設けていたが、設けなくともよい。例えば、減
圧度を高めて常温で水や過酸化水素水を除去する装置で
もよい。 また、反応槽１０の排気口１４の下を覆うよ
うに水滴収納槽１７を設けていたが、設けなくともよ
い。また、水滴収納槽１７を設ける位置は、前記実施形
態のように少なくとも、排出口１３の上方、かつ、排気
口１４の下部を覆うものであればよく、例えば、側面全
周に亘って設けることもできる。さらに、反応槽１０に
おける導入口１２、排出口１３、排気口１４の位置は、
前記実施形態の位置に限定されず、任意に設定すること
ができる。

【００７１】前記各実施形態では、反応槽１０の内部
に、第１〜第３ヒータ２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃの３個の
ヒータを用いていたが、これに限定されない。すなわ
ち、仕切板によって仕切られる空間の数等によって任意
の数に設定することができる。また、加熱装置として
は、前記実施形態のように内部から加熱するものに限定
されず、外部から反応槽を加熱する装置を用いることも
できる。その他、温度センサ８０、液面レベルセンサ８
５Ｂ等の数も、使用する反応槽に応じて適宜設定するこ
とができる。

【００７２】前記実施形態では、原料槽４０を使用して
いたが、これは特に用いなくともよい。すなわち、ウェ
ハ処理槽から、直接反応槽へウェハ洗浄廃液を注入する
ような構造を採用することもできる。また、前記実施形
態では、濃度調節槽５０を設け、濃縮硫酸Ｂに新しい硫
酸を注入して濃度調節を行っていたが、反応槽における
濃縮処理のみで十分な濃度の濃縮硫酸が得られる場合に
は、濃度調節槽を特に設けなくともよい。さらに、前記
実施形態では、冷却槽６０を設けていたが、特に設けな
くてもよい。

【００７３】前記各実施形態では、反応槽１０、原料槽
４０、濃度調節槽５０、冷却槽６０、冷却槽２６０、仕
切板１１、傾斜板１６の材質に石英ガラスを用いていた
が、これに限定されない。すなわち、高温の濃硫酸に接
触しても腐蝕されない、その他の材質を採用することも
できる。また、前記各実施形態では、冷却装置３１とし
て水冷式のものを採用していたが、これに限定されず、
空冷式の冷却装置を用いても構わない。さらに、ポンプ
７０を用いていたが、これに限定されず、例えば、ダイ
アフラムポンプ等を使用することもできる。その他、本
発明を実施する際の具体的な構造および形状等は、本発
明の目的を達成できる範囲内で他の構造としてもよい。

【００７４】

【発明の効果】本発明によれば、ウェハ洗浄廃液中の硫
酸を濃縮する反応槽と、得られた濃縮硫酸をウェハ処理
槽へ送る供給装置とを備えている。したがって、ウェハ
洗浄廃液中の水や過酸化水素水を濃縮除去することがで
きるとともに、得られた濃縮硫酸を、ウェハ処理槽へ送
り、再びウェハの洗浄に利用することができる。しか
も、ウェハの洗浄から、ウェハ洗浄廃液中の硫酸の濃
縮、そして濃縮硫酸の再利用までを連続的に行うことが
でき、非常に効率的である。これらにより、ウェハ洗浄
処理コストも低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態に係る硫酸リサイクル装
置を示す概略構成図である。

【図２】図１の実施形態における反応槽を示す断面図で
ある。

【図３】図１の実施形態における傾斜板を示す斜視図で
ある。

【図４】本発明の第２実施形態に係る硫酸リサイクル装
置を示す概略構成図である。

【図５】図４の実施形態における冷却槽を示す一部を破
断した斜視図である。

【図６】（Ａ）は図４の実施形態におけるケーシングを
示す正面図であり、（Ｂ）はその側面図である。

【符号の説明】

１，２０１ 硫酸リサイクル装置 １０ 反応槽 １０Ｃ 天井面 １１（１１Ａ、１１Ｂ、１１Ｃ） 仕切板 １２ 導入口 １３ 排出口 １４ 排気口 １６ 傾斜板 １６Ｃ 凹凸 １７ 水滴収納槽 ２０（２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ） 加熱装置としてのヒ
ータ ３０，２３０ 吸引装置としてのアスピレータ ７０ 供給装置としてのポンプ Ａ ウェハ洗浄廃液 Ｂ 濃縮硫酸 Ｃ ウェハ洗浄液

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硫酸および過酸化水素水を混合してなる
   ウェハ洗浄液中の硫酸をリサイクルする硫酸リサイクル
   装置であって、 少なくとも導入口および排出口の２つの開口部を有し、
   前記導入口から導入されたウェハ洗浄処理後のウェハ洗
   浄廃液中の硫酸を濃縮して濃縮硫酸とした後、この濃縮
   硫酸を前記排出口から排出する反応槽と、前記濃縮硫酸
   をウェハ処理槽へ送る供給装置と、を備えることを特徴
   とする硫酸リサイクル装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の硫酸リサイクル装置に
   おいて、 前記反応槽には、前記ウェハ洗浄廃液を加熱する加熱装
   置が設けられるとともに、加熱により前記ウェハ洗浄廃
   液から発生する気体を排気する排気口が形成され、 この排気口には、前記気体を吸引する吸引装置が設けら
   れていることを特徴とする硫酸リサイクル装置。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の硫酸リ
   サイクル装置において、 前記反応槽の内部には、前記ウェハ洗浄廃液の進行方向
   を変える複数の仕切板と、これらの仕切板よりも反応槽
   の排出口側に設置され、前記濃縮硫酸を表面に沿って流
   す傾斜板とが設けられていることを特徴とする硫酸リサ
   イクル装置。
4. 【請求項４】 請求項３に記載の硫酸リサイクル装置に
   おいて、 前記傾斜板の表面には、凹凸が形成されていることを特
   徴とする硫酸リサイクル装置。
5. 【請求項５】 請求項１から請求項４のいずれかに記載
   の硫酸リサイクル装置において、 前記反応槽は、この反応槽の天井面に付着した水滴が、
   前記濃縮硫酸に混入することを防止する水滴収納槽を有
   することを特徴とする硫酸リサイクル装置。
6. 【請求項６】 請求項１から請求項５のいずれかに記載
   の硫酸リサイクル装置において、 前記濃縮硫酸に新しい硫酸を供給することを特徴とする
   硫酸リサイクル装置。
7. 【請求項７】 請求項２から請求項６のいずれかに記載
   の硫酸リサイクル装置において、 前記反応槽内の加熱温度を１５０℃以上３１５℃以下と
   することを特徴とする硫酸リサイクル装置。