JP3357401B2 - α−メチルスチレン不飽和結合を有する放射線硬化結合剤を含む磁気記録材料 - Google Patents
α−メチルスチレン不飽和結合を有する放射線硬化結合剤を含む磁気記録材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録材料に関するも
のであり、そして特に磁性層のバインダー又はバックコ
ート層はα−メチルスチレン不飽和結合を有する放射線
硬化重合体から得られる磁気記録材料に関する。
のであり、そして特に磁性層のバインダー又はバックコ
ート層はα−メチルスチレン不飽和結合を有する放射線
硬化重合体から得られる磁気記録材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録材料は、一般に非磁性支持体の
少なくとも一面に磁性層を有する。特に磁気記録材料に
おいて、磁性層は重合体バインダー中に分散させた磁気
顔料を含んでいる。磁性層は、また潤滑剤、研磨剤、熱
安定剤、抗酸化剤、分散剤、湿潤剤、帯電防止剤、殺カ
ビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布助剤、非磁気顔料等の
如き他の成分を含むことができる。
少なくとも一面に磁性層を有する。特に磁気記録材料に
おいて、磁性層は重合体バインダー中に分散させた磁気
顔料を含んでいる。磁性層は、また潤滑剤、研磨剤、熱
安定剤、抗酸化剤、分散剤、湿潤剤、帯電防止剤、殺カ
ビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布助剤、非磁気顔料等の
如き他の成分を含むことができる。
【０００３】柔軟性磁気記録テープの如き或る種の形体
の磁気記録材料は、材料の耐久性、帯電性及びトラッキ
ング特性を改善するために非磁性支持体の反対面にバッ
クサイドコーチングが適用される。バックサイドコーチ
ングは代表的には重合体バインダーを含むが、しかしま
た潤滑剤、研磨剤、熱安定剤、抗酸化剤、分散剤、湿潤
剤、帯電防止剤、殺カビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布
助剤、非磁気顔料等の如き他の成分を含むことができ
る。
の磁気記録材料は、材料の耐久性、帯電性及びトラッキ
ング特性を改善するために非磁性支持体の反対面にバッ
クサイドコーチングが適用される。バックサイドコーチ
ングは代表的には重合体バインダーを含むが、しかしま
た潤滑剤、研磨剤、熱安定剤、抗酸化剤、分散剤、湿潤
剤、帯電防止剤、殺カビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布
助剤、非磁気顔料等の如き他の成分を含むことができ
る。
【０００４】必要なら、磁気記録材料の磁性層及びバッ
クサイドコーチングは、適当な物理的及び機械的性質を
持つ磁気記録材料を提供するために、硬化を必要とする
物質から得られる。このような磁気記録材料を得るため
に、磁性層又はバックサイドコーチングの非硬化成分
は、適切なものとして、溶剤に溶解しそして混練して均
質な分散体とする。得られた分散体は、次いで非磁性支
持体に塗布し、その後コーチングを乾燥し、必要ならカ
レンダー仕上げし、そして次に硬化する。
クサイドコーチングは、適当な物理的及び機械的性質を
持つ磁気記録材料を提供するために、硬化を必要とする
物質から得られる。このような磁気記録材料を得るため
に、磁性層又はバックサイドコーチングの非硬化成分
は、適切なものとして、溶剤に溶解しそして混練して均
質な分散体とする。得られた分散体は、次いで非磁性支
持体に塗布し、その後コーチングを乾燥し、必要ならカ
レンダー仕上げし、そして次に硬化する。
【０００５】硬化は種々の方法によって行われる。一つ
の方法として、磁性層又はバックサイドコーチングの重
合体バインダーは、水酸基官能重合体からのもので、こ
の水酸基官能基とイソシアネート架橋剤との化学反応に
より硬化を行う。イソシアネート架橋剤は、代表的には
分散体が支持体に塗布する丁度少し前に、分散体に加え
られる。
の方法として、磁性層又はバックサイドコーチングの重
合体バインダーは、水酸基官能重合体からのもので、こ
の水酸基官能基とイソシアネート架橋剤との化学反応に
より硬化を行う。イソシアネート架橋剤は、代表的には
分散体が支持体に塗布する丁度少し前に、分散体に加え
られる。
【０００６】しかしながら、この方法には多くの障害が
ある。例えば、硬化反応が十分に進むまでは、塗膜の生
強度は弱い。この結果、製造課程における高価な時間の
遅れは、塗膜が危害を受け易くなる。しかしながら、イ
ソシアネート架橋剤が分散体に加えられた後は、架橋反
応が進んで溶液の粘度は徐々に増加し始める。所定の時
間の経過後、分散体の粘度が濾過することが極端に困難
になるような十分の高さになり、そしてそこで分散体を
非磁性支持体に塗布する。
ある。例えば、硬化反応が十分に進むまでは、塗膜の生
強度は弱い。この結果、製造課程における高価な時間の
遅れは、塗膜が危害を受け易くなる。しかしながら、イ
ソシアネート架橋剤が分散体に加えられた後は、架橋反
応が進んで溶液の粘度は徐々に増加し始める。所定の時
間の経過後、分散体の粘度が濾過することが極端に困難
になるような十分の高さになり、そしてそこで分散体を
非磁性支持体に塗布する。
【０００７】放射線硬化分散体は、別案としてイソシア
ネート硬化処方に採用される。放射線硬化分散体におい
て、この分散体は支持体に塗布され、乾燥され、必要な
らカレンダー仕上げされ、そして電離線によって放射し
て硬化を行う。放射線硬化分散体は、急速に、繰り返
し、規制された架橋を行うことができるので、イソシア
ネート硬化処方に伴う不便で貴重な遅れをきたさない。
ネート硬化処方に採用される。放射線硬化分散体におい
て、この分散体は支持体に塗布され、乾燥され、必要な
らカレンダー仕上げされ、そして電離線によって放射し
て硬化を行う。放射線硬化分散体は、急速に、繰り返
し、規制された架橋を行うことができるので、イソシア
ネート硬化処方に伴う不便で貴重な遅れをきたさない。
【０００８】慣用的には、放射線硬化処方は、架橋のた
めにアクリレート、メタクリレート、メタクリルアミ
ド、アクリルアミド等の炭素−炭素の二重結合の反応性
に関与する。しかしながら、不幸にもこのような物質か
ら得られた磁気分散体は、大気雰囲気下望ましくない不
完全な架橋反応となって不溶性のゲルを形成する。
めにアクリレート、メタクリレート、メタクリルアミ
ド、アクリルアミド等の炭素−炭素の二重結合の反応性
に関与する。しかしながら、不幸にもこのような物質か
ら得られた磁気分散体は、大気雰囲気下望ましくない不
完全な架橋反応となって不溶性のゲルを形成する。
【０００９】このような分散体は、特に分散液を混練し
ている工程で不完全な架橋及びゲル化する傾向がある。
このような不完全な架橋及びゲル化する不運な傾向は、
分散体中の磁気酸化物の重量負荷が増加するに従い、悪
化する。この問題は、特に放射線硬化物質から得られる
磁気記録材料を製造するのに極端に困難となる。
ている工程で不完全な架橋及びゲル化する傾向がある。
このような不完全な架橋及びゲル化する不運な傾向は、
分散体中の磁気酸化物の重量負荷が増加するに従い、悪
化する。この問題は、特に放射線硬化物質から得られる
磁気記録材料を製造するのに極端に困難となる。
【００１０】アクリレート、メタクリレート及びアクリ
ルアミドの不必要な架橋及びゲル化を規制する試みとし
て、遊離基掃去剤の使用が試みられた。しかしながら、
遊離基掃去剤がその本来の使用に関する限り、遊離基掃
去剤は不必要な架橋及びゲル化に対して、わずかに限定
的な保護を示す程度である。
ルアミドの不必要な架橋及びゲル化を規制する試みとし
て、遊離基掃去剤の使用が試みられた。しかしながら、
遊離基掃去剤がその本来の使用に関する限り、遊離基掃
去剤は不必要な架橋及びゲル化に対して、わずかに限定
的な保護を示す程度である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、アクリレー
ト、メタクリレート、メタクリルアミド及びアクリルア
ミドに生ずる不完全な架橋及びゲル化の問題に殆ど影響
されない配合物、から得られる改善された放射線硬化磁
気記録材料を提供するものである。一面では、本発明の
利点は、非磁性支持体に設けた磁性層を含む磁気記録材
料によって達成される。この磁気層は、重合体バインダ
ーに分散された磁気顔料を含む成分から得られる。
ト、メタクリレート、メタクリルアミド及びアクリルア
ミドに生ずる不完全な架橋及びゲル化の問題に殆ど影響
されない配合物、から得られる改善された放射線硬化磁
気記録材料を提供するものである。一面では、本発明の
利点は、非磁性支持体に設けた磁性層を含む磁気記録材
料によって達成される。この磁気層は、重合体バインダ
ーに分散された磁気顔料を含む成分から得られる。
【００１２】この重合体バインダーは遊離基発生剤及び
放射線硬化重合体を含む反応体から得られる。ここでの
放射線硬化重合体は、次に示す式の複数の放射線硬化性
α−メチルスチレン部分を含有する。
放射線硬化重合体を含む反応体から得られる。ここでの
放射線硬化重合体は、次に示す式の複数の放射線硬化性
α−メチルスチレン部分を含有する。
【化４】 ここで、この式は次に示すいづれかである。
【化５】 又は
【化６】 放射線硬化重合体が電離線に照射されたときに、α−メ
チルスチレン部分の架橋が効果的に誘発されるに十分な
量の遊離基発生剤が使用される。
チルスチレン部分の架橋が効果的に誘発されるに十分な
量の遊離基発生剤が使用される。
【００１３】本発明の他の側面は、第１及び第２の主要
面を有する非磁性支持体を含む磁気記録材料に関する。
磁気層は第１の主要な面に設けられ、そしてバックサイ
ドコーチングは第２の主要な面に設けられる。このバッ
クサイドコーチングは、重合体バインダーを含む成分か
ら得られる。この重合体バインダーは、上で述べたよう
に遊離基発生剤及び放射線硬化重合体を含む反応体から
得られる。
面を有する非磁性支持体を含む磁気記録材料に関する。
磁気層は第１の主要な面に設けられ、そしてバックサイ
ドコーチングは第２の主要な面に設けられる。このバッ
クサイドコーチングは、重合体バインダーを含む成分か
ら得られる。この重合体バインダーは、上で述べたよう
に遊離基発生剤及び放射線硬化重合体を含む反応体から
得られる。
【００１４】本発明の他の側面は、磁気記録材料を製造
する方法に関する。第１工程において、磁気顔料、上に
述べた放射線硬化性バインダー及び溶剤を含む成分を混
練して磁気分散体を形成する。次に、遊離基発生剤及び
追加的溶剤を含む成分を分散体に混ぜ合わせる。放射線
硬化重合体に対する遊離基発生剤の割合は、１：５から
１：１の範囲である。追加的溶剤は、磁気分散体が４５
から７５重量％の溶剤を含むような量が加えられる。
する方法に関する。第１工程において、磁気顔料、上に
述べた放射線硬化性バインダー及び溶剤を含む成分を混
練して磁気分散体を形成する。次に、遊離基発生剤及び
追加的溶剤を含む成分を分散体に混ぜ合わせる。放射線
硬化重合体に対する遊離基発生剤の割合は、１：５から
１：１の範囲である。追加的溶剤は、磁気分散体が４５
から７５重量％の溶剤を含むような量が加えられる。
【００１５】磁気分散体は、次いで非磁性支持体に塗布
される。任意には、塗布した非磁性支持体は磁場を通し
て、顔料の磁気配列を整列又はランダム化する。塗布し
た非磁性支持体は、次いで乾燥され、非磁性支持体上に
乾燥磁気コーチングを形成する。この乾燥磁気コーチン
グは、必要ならばカンレダー仕上げを行っても良い、そ
して次に電離線によって硬化する。
される。任意には、塗布した非磁性支持体は磁場を通し
て、顔料の磁気配列を整列又はランダム化する。塗布し
た非磁性支持体は、次いで乾燥され、非磁性支持体上に
乾燥磁気コーチングを形成する。この乾燥磁気コーチン
グは、必要ならばカンレダー仕上げを行っても良い、そ
して次に電離線によって硬化する。
【００１６】本発明に従えば、遊離基発生剤は、例えば
紫外線照射（光増感剤の存在下）又は電子線照射の如き
電離線に照射して遊離基を増殖することのできる物質で
ある。本発明を実行するのに好ましい遊離基発生剤の例
は、アクリレート、メタクリレート、メタクリルアミド
及びアクリルアミドが含まれる。本発明の目的において
は、アクリレート、メタクリレート、メタクリルアミド
及びアクリルアミドには単量体、オリゴマー及び重合体
物質が含まれる。
紫外線照射（光増感剤の存在下）又は電子線照射の如き
電離線に照射して遊離基を増殖することのできる物質で
ある。本発明を実行するのに好ましい遊離基発生剤の例
は、アクリレート、メタクリレート、メタクリルアミド
及びアクリルアミドが含まれる。本発明の目的において
は、アクリレート、メタクリレート、メタクリルアミド
及びアクリルアミドには単量体、オリゴマー及び重合体
物質が含まれる。
【００１７】アクリレート、メタクリレート、メタクリ
ルアミド及びアクリルアミド物質から得られた磁気顔料
分散体に生ずる不完全架橋及びゲル化の問題の一つの原
因は、顔料が誘発する磁気分散体成分の自動酸化である
ことを、本発明者は新たに見い出した。コバルト変性の
鉄酸化物、バリウムフェライト及び金属顔料粒子の如き
高表面積顔料は、特に他の種類の磁気顔料に比較して、
自動酸化を誘発するより大きい傾向を有する。
ルアミド及びアクリルアミド物質から得られた磁気顔料
分散体に生ずる不完全架橋及びゲル化の問題の一つの原
因は、顔料が誘発する磁気分散体成分の自動酸化である
ことを、本発明者は新たに見い出した。コバルト変性の
鉄酸化物、バリウムフェライト及び金属顔料粒子の如き
高表面積顔料は、特に他の種類の磁気顔料に比較して、
自動酸化を誘発するより大きい傾向を有する。
【００１８】このような自動酸化は、反応性の高いアク
リレート、メタクリレート、メタクリルアミド及びアク
リルアミド物質の存在下、不完全な架橋及びゲル化を生
ずる遊離基を発生する傾向がある。この問題は、磁気顔
料分散体を製造するために一般に使用されるケトン溶
媒、及び分散体を混練する間に発生するエネルギーによ
って悪化される。
リレート、メタクリレート、メタクリルアミド及びアク
リルアミド物質の存在下、不完全な架橋及びゲル化を生
ずる遊離基を発生する傾向がある。この問題は、磁気顔
料分散体を製造するために一般に使用されるケトン溶
媒、及び分散体を混練する間に発生するエネルギーによ
って悪化される。
【００１９】本発明は、α−メチルスチレンの炭素−炭
素二重結合を有する放射線硬化バインダーを使用して不
完全な架橋及びゲル化の問題を解決するものである。α
−メチルスチレンの炭素−炭素二重結合の反応性は、遊
離基発生剤の存在によって規制することができる。遊離
基発生剤が存在しないと、α−メチルスチレンの炭素−
炭素二重結合は、アクリレート、メタクリレート、メタ
クリルアミド及びアクリルアミドの炭素−炭素の二重結
合より実質的に反応性が少ない。
素二重結合を有する放射線硬化バインダーを使用して不
完全な架橋及びゲル化の問題を解決するものである。α
−メチルスチレンの炭素−炭素二重結合の反応性は、遊
離基発生剤の存在によって規制することができる。遊離
基発生剤が存在しないと、α−メチルスチレンの炭素−
炭素二重結合は、アクリレート、メタクリレート、メタ
クリルアミド及びアクリルアミドの炭素−炭素の二重結
合より実質的に反応性が少ない。
【００２０】事実、本発明の放射線硬化バインダーに関
し、分散体の混練又は１０Ｍrad の電子線を照射しても
実質的に架橋を生じない程度に、α−メチルスチレンの
炭素−炭素二重結合の反応性は遊離基発生剤が存在しな
いと極めて低い。
し、分散体の混練又は１０Ｍrad の電子線を照射しても
実質的に架橋を生じない程度に、α−メチルスチレンの
炭素−炭素二重結合の反応性は遊離基発生剤が存在しな
いと極めて低い。
【００２１】しかし、遊離基発生剤が存在すると、α−
メチルスチレンの炭素−炭素二重結合は放射線に照射す
ると容易に架橋して網状構造の重合体を与える。本発明
を実行するに際し、遊離基発生剤は、これらの成分を支
持体に塗布する寸前まで磁気層の他成分と組合せない。
このようにして、混練の間不完全な架橋及びゲル化を最
小限にし、しかし塗布後の照射によって磁気層を容易に
硬化することができる。
メチルスチレンの炭素−炭素二重結合は放射線に照射す
ると容易に架橋して網状構造の重合体を与える。本発明
を実行するに際し、遊離基発生剤は、これらの成分を支
持体に塗布する寸前まで磁気層の他成分と組合せない。
このようにして、混練の間不完全な架橋及びゲル化を最
小限にし、しかし塗布後の照射によって磁気層を容易に
硬化することができる。
【００２２】放射線硬化重合体の反応特性の変化の理由
は定かでないが、可能性ある理論的解釈を暗示してい
る。遊離線硬化重合体の照射により重合体ラジカルを生
成し、遊離基発生剤が存在しないと、短命であるのでα
−メチルスチレンの炭素−炭素二重結合の架橋は達成さ
れないと考えられる。
は定かでないが、可能性ある理論的解釈を暗示してい
る。遊離線硬化重合体の照射により重合体ラジカルを生
成し、遊離基発生剤が存在しないと、短命であるのでα
−メチルスチレンの炭素−炭素二重結合の架橋は達成さ
れないと考えられる。
【００２３】しかしながら、遊離基発生剤が存在する
と、重合体ラジカルは遊離基発生剤と反応して長命のラ
ジカルを形成し、この結果α−メチルスチレンの炭素−
炭素二重結合の架橋を達成することができる。別個の機
構をまた提示することができる。この機構に従えば、放
射線硬化重合体のペンダントα−メチルスチレン部分
は、遊離基発生剤により生成された架橋網状構造の内部
において放射線硬化重合体のからみ合いを促進すること
になる。
と、重合体ラジカルは遊離基発生剤と反応して長命のラ
ジカルを形成し、この結果α−メチルスチレンの炭素−
炭素二重結合の架橋を達成することができる。別個の機
構をまた提示することができる。この機構に従えば、放
射線硬化重合体のペンダントα−メチルスチレン部分
は、遊離基発生剤により生成された架橋網状構造の内部
において放射線硬化重合体のからみ合いを促進すること
になる。
【００２４】
【課題を解決するための手段】本発明の非磁性支持体は
特に臨界的なものではなく、当業界において公知の適切
な支持体であって良い。好ましい支持体物質の例は、例
えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の如きポリ
エステル、ポリプロピレンの如きポリオレフィン、セル
ローズトリアセテート若しくはセルローズジアセテート
の如きセルローズ誘導体、ポリカーボネート、ポリビニ
ルクロリド、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、
ポリアクリレート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテ
ルエテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、
アラミドフィルム、ポリエチレン２，６−ナフタレート
フィルム、弗素化ポリマー、液晶ポリエステル、ポリア
ミド、若しくはポリヒドロキシ酸の如き重合体、アルミ
ニウム若しくは銅の如き金属、紙又は他の適当な物質が
含まれる。
特に臨界的なものではなく、当業界において公知の適切
な支持体であって良い。好ましい支持体物質の例は、例
えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の如きポリ
エステル、ポリプロピレンの如きポリオレフィン、セル
ローズトリアセテート若しくはセルローズジアセテート
の如きセルローズ誘導体、ポリカーボネート、ポリビニ
ルクロリド、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、
ポリアクリレート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテ
ルエテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、
アラミドフィルム、ポリエチレン２，６−ナフタレート
フィルム、弗素化ポリマー、液晶ポリエステル、ポリア
ミド、若しくはポリヒドロキシ酸の如き重合体、アルミ
ニウム若しくは銅の如き金属、紙又は他の適当な物質が
含まれる。
【００２５】磁性層は支持体の上に設けられる。磁性層
の成分は、重合体バインダーに分散される磁気顔料であ
る。本発明において使用される磁気顔料は臨界的なもの
でなく、γ−Fe2O3 及びFe3O4 の如き鉄酸化物、コバル
ト変性鉄酸化物、二酸化クロム、BaCox Tix Fe12-2x O
19 の如き六方磁気フェライト、並びに鉄の如き金属顔
料等を含む公知の磁気顔料が含まれる。
の成分は、重合体バインダーに分散される磁気顔料であ
る。本発明において使用される磁気顔料は臨界的なもの
でなく、γ−Fe2O3 及びFe3O4 の如き鉄酸化物、コバル
ト変性鉄酸化物、二酸化クロム、BaCox Tix Fe12-2x O
19 の如き六方磁気フェライト、並びに鉄の如き金属顔
料等を含む公知の磁気顔料が含まれる。
【００２６】本発明の磁性層は、一般に約５０から９
０、好ましくは約６５から９０、そしてより好ましくは
約７０から８５重量％の磁気顔料をバインダー中に分散
させて含有する。磁気顔料の重量％は、磁性層の全重量
を基にしたものである。
０、好ましくは約６５から９０、そしてより好ましくは
約７０から８５重量％の磁気顔料をバインダー中に分散
させて含有する。磁気顔料の重量％は、磁性層の全重量
を基にしたものである。
【００２７】本発明の重合体バインダーは、遊離基発生
剤と放射線硬化重合体を含む反応体から得られる。本発
明において、放射線硬化重合体は次の式の複数のペンダ
ント放射線硬化性α−メチルスチレン部分を含有する。
剤と放射線硬化重合体を含む反応体から得られる。本発
明において、放射線硬化重合体は次の式の複数のペンダ
ント放射線硬化性α−メチルスチレン部分を含有する。
【化７】
【００２８】本発明の好ましい放射線硬化重合体は、水
酸基官能重合体を次に示す式のα−メチルスチレン官能
イソシアネートと反応させて得られる。
酸基官能重合体を次に示す式のα−メチルスチレン官能
イソシアネートと反応させて得られる。
【化８】 ここで、この式は以後メタＴＭＩと省略する次に示す式
の化合物
の化合物
【化９】 又は、以後パラＴＭＩと省略する次の式に示す化合物で
ある。
ある。
【化１０】
【００２９】好ましくは、α−メチルスチレン官能イソ
シアネートはメタＴＭＩである。以後、メタ又はパラと
いう接頭語を用いず単にＴＭＩと用いるときは、メタ及
びパラＴＭＩの両者を包括した意味である。ＴＭＩは、
デキスター等の標題“Ｍ−ＴＭＩ新規な不飽和脂肪族イ
ソシアネート”（Ｊournal of Ｃoatings Ｔechnology,
第５８巻、第７３７号、第４３−４７頁、１９８６年６
月）、米国特許第４，８５３，４７８号、同第４，８３
９，２３０号、同第４，７８８，３０３号及び同第４，
６１７，３４９号に記載されている。
シアネートはメタＴＭＩである。以後、メタ又はパラと
いう接頭語を用いず単にＴＭＩと用いるときは、メタ及
びパラＴＭＩの両者を包括した意味である。ＴＭＩは、
デキスター等の標題“Ｍ−ＴＭＩ新規な不飽和脂肪族イ
ソシアネート”（Ｊournal of Ｃoatings Ｔechnology,
第５８巻、第７３７号、第４３−４７頁、１９８６年６
月）、米国特許第４，８５３，４７８号、同第４，８３
９，２３０号、同第４，７８８，３０３号及び同第４，
６１７，３４９号に記載されている。
【００３０】水酸基官能重合体は、磁気記録材料のバイ
ンダーとして使用される好ましい水酸基官能重合体であ
って、例えば水酸基官能ポリウレタン、アルキッド樹
脂、アクリル重合体、ポリエステル、エポキシ樹脂、セ
ルローズ樹脂、及び塩化ビニル共重合体等である。スル
ホネート基、カルボキシ基、アミノ基、第４級アミン
基、及び燐含有基等を含む自己湿潤性水酸基官能重合体
は、本発明における水酸基官能重合体として使用するの
が好ましい。好ましい水酸基官能重合体は、ペンダント
アクリレート、メタアクリレート、メタアクリルアミド
又はアクリルアミド部分を含まず、そして１００から１
０００、好ましくは２００から１０００、そしてより好
ましくは２００から５００の水酸基等量（hydroxy equi
valent）を有する。
ンダーとして使用される好ましい水酸基官能重合体であ
って、例えば水酸基官能ポリウレタン、アルキッド樹
脂、アクリル重合体、ポリエステル、エポキシ樹脂、セ
ルローズ樹脂、及び塩化ビニル共重合体等である。スル
ホネート基、カルボキシ基、アミノ基、第４級アミン
基、及び燐含有基等を含む自己湿潤性水酸基官能重合体
は、本発明における水酸基官能重合体として使用するの
が好ましい。好ましい水酸基官能重合体は、ペンダント
アクリレート、メタアクリレート、メタアクリルアミド
又はアクリルアミド部分を含まず、そして１００から１
０００、好ましくは２００から１０００、そしてより好
ましくは２００から５００の水酸基等量（hydroxy equi
valent）を有する。
【００３１】特に好ましい水酸基官能重合体は、次に示
す式のフェノキシ樹脂である。
す式のフェノキシ樹脂である。
【化１１】 この重合体は２８４の水酸基当量を有し、そしてユニオ
ンカーバイト社からＰＫＨＨ ＵＣＡＲフェノキシ樹脂
として入手できる。上記の式においてｎは８２から１２
３の範囲の数値である。
ンカーバイト社からＰＫＨＨ ＵＣＡＲフェノキシ樹脂
として入手できる。上記の式においてｎは８２から１２
３の範囲の数値である。
【００３２】放射線硬化重合体は、水酸基官能重合体の
水酸基とＴＭＩのＮＣＯ基とが反応して製造することが
できる。この反応を次に示す反応式に従って大要を示
す。
水酸基とＴＭＩのＮＣＯ基とが反応して製造することが
できる。この反応を次に示す反応式に従って大要を示
す。
【化１２】 ここで、
【化１３】 は水酸基官能重合体の水酸基官能鎖セグメントであり、
Ｒは重合体主鎖のセグメントであり、Ｘは紫外線又は電
子線照射の如き電離線に照射しても安定である単結合又
は結合基である。ここで安定であるとは、結合基が放射
線に照射した時に分断したり又は架橋反応を行わないこ
とである。
Ｒは重合体主鎖のセグメントであり、Ｘは紫外線又は電
子線照射の如き電離線に照射しても安定である単結合又
は結合基である。ここで安定であるとは、結合基が放射
線に照射した時に分断したり又は架橋反応を行わないこ
とである。
【００３３】水酸基官能重合体がＰＫＨＨ ＵＣＡＲフ
ェノキシ樹脂である場合には、Ｒは次に示す式である。
ェノキシ樹脂である場合には、Ｒは次に示す式である。
【化１４】 ここではＸは単結合になる。
【００３４】水酸基官能重合体の全部又は一部の水酸基
がＴＭＩと反応する。好ましくは、ＴＭＩのＮＣＯ基に
対して、水酸基官能重合体の水酸基が過剰になるような
量で、水酸基官能重合体はＴＭＩと反応する。水酸基に
対してＮＣＯ基が過剰に存在すると、過剰のＮＣＯ基は
それ自体で、又は水と反応して望ましくない副生物を生
成する。
がＴＭＩと反応する。好ましくは、ＴＭＩのＮＣＯ基に
対して、水酸基官能重合体の水酸基が過剰になるような
量で、水酸基官能重合体はＴＭＩと反応する。水酸基に
対してＮＣＯ基が過剰に存在すると、過剰のＮＣＯ基は
それ自体で、又は水と反応して望ましくない副生物を生
成する。
【００３５】ＮＣＯ基に対してＯＨ基が過剰に存在する
と、ＴＭＩの全部のＮＣＯ基が水酸基官能重合体と反応
して、実質的に消費する。１０％から９０％、好ましく
は５０％から８０％、そしてより好ましくは８０％の水
酸基がＴＭＩと反応するように、ＮＣＯ基に対してＯＨ
基が十分な過剰であるのが好ましい。一般に、水酸基官
能重合体のＯＨ基の相当多くの割合がＴＭＩと反応する
と、得られた重合体バインダーの架橋結合密度及び耐久
性が増大する。
と、ＴＭＩの全部のＮＣＯ基が水酸基官能重合体と反応
して、実質的に消費する。１０％から９０％、好ましく
は５０％から８０％、そしてより好ましくは８０％の水
酸基がＴＭＩと反応するように、ＮＣＯ基に対してＯＨ
基が十分な過剰であるのが好ましい。一般に、水酸基官
能重合体のＯＨ基の相当多くの割合がＴＭＩと反応する
と、得られた重合体バインダーの架橋結合密度及び耐久
性が増大する。
【００３６】一例として、水酸基官能重合体は、好まし
い溶媒中周囲条件（例えば、室温及び大気圧下）のもと
で、ＴＭＩと反応する。好ましい溶媒の例は、アセト
ン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチル
ケトン若しくはシクロヘキサンの如きケトン、メチルア
セテート、エチルアセテート、ブチルアセテート、エチ
ルラウレート若しくはグリコールジアセテートの如きエ
ステル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等又はこれら
の混合物が含まれる。
い溶媒中周囲条件（例えば、室温及び大気圧下）のもと
で、ＴＭＩと反応する。好ましい溶媒の例は、アセト
ン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチル
ケトン若しくはシクロヘキサンの如きケトン、メチルア
セテート、エチルアセテート、ブチルアセテート、エチ
ルラウレート若しくはグリコールジアセテートの如きエ
ステル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等又はこれら
の混合物が含まれる。
【００３７】溶剤の使用される量は、水酸基官能重合体
及びＴＭＩのすべてが実質的に溶剤に溶ける限りの十分
な溶剤であれば、臨界的なことでない。一般には、溶
剤、ＴＭＩ及び水酸基官能重合体の全体量を基準にし
て、７０重量％の溶媒を使用することが、本発明を実施
するのに際して好ましい。ジブチル錫ジラウレートの如
き触媒は、水酸基官能重合体とＴＭＩとの反応を促進す
るため溶液に加えることができる。
及びＴＭＩのすべてが実質的に溶剤に溶ける限りの十分
な溶剤であれば、臨界的なことでない。一般には、溶
剤、ＴＭＩ及び水酸基官能重合体の全体量を基準にし
て、７０重量％の溶媒を使用することが、本発明を実施
するのに際して好ましい。ジブチル錫ジラウレートの如
き触媒は、水酸基官能重合体とＴＭＩとの反応を促進す
るため溶液に加えることができる。
【００３８】任意には、ゲル化阻止剤の使用は必要では
ないが、ゲル化阻止剤を溶液に加えても良い。ゲル化阻
止剤を使用する場合には、公知のゲル化阻止剤なら如何
なるものでも良い。好ましいゲル化阻止剤の例は、フェ
ノチアジン又はブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）
が含まれる。反応混合物は反応が進むにつれ、温和な攪
拌を行っても良い。
ないが、ゲル化阻止剤を溶液に加えても良い。ゲル化阻
止剤を使用する場合には、公知のゲル化阻止剤なら如何
なるものでも良い。好ましいゲル化阻止剤の例は、フェ
ノチアジン又はブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）
が含まれる。反応混合物は反応が進むにつれ、温和な攪
拌を行っても良い。
【００３９】水酸基官能重合体とＴＭＩとの間の反応課
程は、ＴＭＩのＮＣＯ基の赤外線吸収を測定してモニタ
ーする。ＴＭＩのＮＣＯ基の赤外線吸収がもはや確認す
ることができない時に、反応が完了したとされる。反応
を周囲条件のもとで行うと、反応は典型的には３−４日
で完了する。
程は、ＴＭＩのＮＣＯ基の赤外線吸収を測定してモニタ
ーする。ＴＭＩのＮＣＯ基の赤外線吸収がもはや確認す
ることができない時に、反応が完了したとされる。反応
を周囲条件のもとで行うと、反応は典型的には３−４日
で完了する。
【００４０】遊離基発生剤として使用される好ましいア
クリレート、メタクリレート、メタクリルアミド及びア
クリルアミドの例は、ヘキサンジオール ジアクリレー
ト、エトキシ化ビスフェノール−Ａ ジアクリレート、
トリメチロールプロパン トリアクリレート、ペンタエ
リスリトール トリアクリレート、ペンタエリスリトー
ル テトラアクリレート、ジペンタエリスリトール ペ
ンタアクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イ
ソシアヌレート トリアクリレート、テトラエチレング
リコール ジアクリレート、ネオベンチルグリコール
ジアクリレート、トリメタノールプロパン トリメタア
クリレート、ヒダントイン ヘキサアクリレート、Ｎ，
Ｎ−メチレンビスアクリルアミド、グリシジルメタアク
リレート、ベンジルアクリレート、及びイソボルニルア
クリレート等が含まれる。
クリレート、メタクリレート、メタクリルアミド及びア
クリルアミドの例は、ヘキサンジオール ジアクリレー
ト、エトキシ化ビスフェノール−Ａ ジアクリレート、
トリメチロールプロパン トリアクリレート、ペンタエ
リスリトール トリアクリレート、ペンタエリスリトー
ル テトラアクリレート、ジペンタエリスリトール ペ
ンタアクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イ
ソシアヌレート トリアクリレート、テトラエチレング
リコール ジアクリレート、ネオベンチルグリコール
ジアクリレート、トリメタノールプロパン トリメタア
クリレート、ヒダントイン ヘキサアクリレート、Ｎ，
Ｎ−メチレンビスアクリルアミド、グリシジルメタアク
リレート、ベンジルアクリレート、及びイソボルニルア
クリレート等が含まれる。
【００４１】これ等の物質の中で、好ましい遊離基発生
剤はペンタエリスリトール トリアクリレート（ＰＥＴ
Ａ）であって、次の式の化合物である。
剤はペンタエリスリトール トリアクリレート（ＰＥＴ
Ａ）であって、次の式の化合物である。
【化１５】
【００４２】ＰＥＴＡは市場において、スタートマー社
から商品名スタートマー４４４として入手できる。他の
好ましい遊離基発生剤は、芳香族ウレタンヘキサクリレ
ートオリゴマーであって、市場においてラデキュアー社
から商品名エベクリル２２０として入手できる。
から商品名スタートマー４４４として入手できる。他の
好ましい遊離基発生剤は、芳香族ウレタンヘキサクリレ
ートオリゴマーであって、市場においてラデキュアー社
から商品名エベクリル２２０として入手できる。
【００４３】例えば、紫外線又は電子線の照射の如き電
離線に放射線硬化重合体を照射した時に、放射線硬化重
合体のα−メチルスチレン部分の架橋が十分に誘発され
効果的な量の遊離基発生剤が使用される。本発明におい
ては、一般に放射線硬化重合体１００重量部に対して２
０から８０重量部、好ましくは２５から５０重量部、そ
してより好ましくは３０から４０重量部の遊離基発生剤
が使用される。
離線に放射線硬化重合体を照射した時に、放射線硬化重
合体のα−メチルスチレン部分の架橋が十分に誘発され
効果的な量の遊離基発生剤が使用される。本発明におい
ては、一般に放射線硬化重合体１００重量部に対して２
０から８０重量部、好ましくは２５から５０重量部、そ
してより好ましくは３０から４０重量部の遊離基発生剤
が使用される。
【００４４】放射線硬化重合体及び遊離基発生剤の他
に、磁性層の成分はまたＴｇ−低下剤を含むのが好まし
い。Ｔｇという意味はガラス転移温度を意味する。本発
明において、Ｔｇ−低下剤は放射線硬化重合と混和性で
ある単量体、オリゴマー又は重合体物質であって、そし
て放射線硬化重合体のＴｇよりは低いＴｇを有する。
に、磁性層の成分はまたＴｇ−低下剤を含むのが好まし
い。Ｔｇという意味はガラス転移温度を意味する。本発
明において、Ｔｇ−低下剤は放射線硬化重合と混和性で
ある単量体、オリゴマー又は重合体物質であって、そし
て放射線硬化重合体のＴｇよりは低いＴｇを有する。
【００４５】ここで混和性は、放射線硬化重合体とＴｇ
−低下剤の混合物は透明な溶液を提供すると共に、この
混合物を支持体に塗布した時に透明なフィルムを与える
ことを意味する。Ｔｇ−低下剤の例として、ジエチルフ
タレート、ジブチルフタレート及びジオクチルフタレー
ト等の如き単量体可塑剤が含まれる。他のＴｇ−低下剤
の例は、−３０℃から７０℃の範囲のＴｇを有する重合
体である。
−低下剤の混合物は透明な溶液を提供すると共に、この
混合物を支持体に塗布した時に透明なフィルムを与える
ことを意味する。Ｔｇ−低下剤の例として、ジエチルフ
タレート、ジブチルフタレート及びジオクチルフタレー
ト等の如き単量体可塑剤が含まれる。他のＴｇ−低下剤
の例は、−３０℃から７０℃の範囲のＴｇを有する重合
体である。
【００４６】好ましいＴｇ−低下剤には、５０℃又はこ
れ以下のＴｇ、好ましくは２５℃又はこれ以下、そして
より好ましくは約−２５℃のＴｇを有する熱可塑性ポリ
ウレタン重合体が含まれる。Ｔｇ−低下剤として使用さ
れる好ましいポリウレタン重合体の特定の例は、Ｂ．
Ｆ．グッドリッチ社から販売されている商品名イスタン
のポリウレタンが含まれ、これは末端が第１級水酸基で
キャップされた芳香族ポリエステルポリウレタンであ
る。他の好ましいポリウレタンの例には、東洋紡（株）
から販売されているスルホン化された自己湿潤性ポリウ
レタン重合体が含まれる。
れ以下のＴｇ、好ましくは２５℃又はこれ以下、そして
より好ましくは約−２５℃のＴｇを有する熱可塑性ポリ
ウレタン重合体が含まれる。Ｔｇ−低下剤として使用さ
れる好ましいポリウレタン重合体の特定の例は、Ｂ．
Ｆ．グッドリッチ社から販売されている商品名イスタン
のポリウレタンが含まれ、これは末端が第１級水酸基で
キャップされた芳香族ポリエステルポリウレタンであ
る。他の好ましいポリウレタンの例には、東洋紡（株）
から販売されているスルホン化された自己湿潤性ポリウ
レタン重合体が含まれる。
【００４７】有利には、磁性層の成分にＴｇ−低下剤が
含まれる場合には、磁性層の成分を特定量の放射線で照
射すると、Ｔｇ−低下剤を含まない磁性層と比較して、
より高度に架橋した結合密度の高い磁性層を提供する。
この利点についての正確な説明は確信を持ってはできな
いが、Ｔｇ−低下剤を添加すると放射線硬化重合体鎖の
移動度が増大し、その結果α−メチルスチレン官能部分
の架橋が促進される。本発明においては、Ｔｇは示差走
査熱量計（ＤＳＣ）によって測定できる。
含まれる場合には、磁性層の成分を特定量の放射線で照
射すると、Ｔｇ−低下剤を含まない磁性層と比較して、
より高度に架橋した結合密度の高い磁性層を提供する。
この利点についての正確な説明は確信を持ってはできな
いが、Ｔｇ−低下剤を添加すると放射線硬化重合体鎖の
移動度が増大し、その結果α−メチルスチレン官能部分
の架橋が促進される。本発明においては、Ｔｇは示差走
査熱量計（ＤＳＣ）によって測定できる。
【００４８】磁性層の成分は少なくとも一種の分散剤を
含み、重合体バインダー中の磁気顔料の分散を促進させ
るのが、また好ましい。本発明において種々の分散剤が
使用でき、そして特定の分散剤の選定は、部分的には使
用する磁気顔料及び無機顔料のタイプによって定まる。
例えば、γ−Fe2O3 磁気顔料又はカーボンブラックの場
合、アミン−官能重合体分散剤（例えばＢＹＫ化学社か
ら入手できる商品名ディスパーバイク分散剤）が、本発
明において好ましい。
含み、重合体バインダー中の磁気顔料の分散を促進させ
るのが、また好ましい。本発明において種々の分散剤が
使用でき、そして特定の分散剤の選定は、部分的には使
用する磁気顔料及び無機顔料のタイプによって定まる。
例えば、γ−Fe2O3 磁気顔料又はカーボンブラックの場
合、アミン−官能重合体分散剤（例えばＢＹＫ化学社か
ら入手できる商品名ディスパーバイク分散剤）が、本発
明において好ましい。
【００４９】コバルトをドープしたFe2O3 、バリウムフ
ェライト及び金属顔料粒子の如き表面積が２５ｍ2 ／ｇ
から７０ｍ2 ／ｇの高い表面積顔料の場合には、好まし
い種類の分散剤は、少なくとも１つの分散性部分及び次
に示す式を有する少なくとも１つの放射線硬化性部分を
含む新規な単量体、オリゴマー又は重合体分散剤を含有
する。
ェライト及び金属顔料粒子の如き表面積が２５ｍ2 ／ｇ
から７０ｍ2 ／ｇの高い表面積顔料の場合には、好まし
い種類の分散剤は、少なくとも１つの分散性部分及び次
に示す式を有する少なくとも１つの放射線硬化性部分を
含む新規な単量体、オリゴマー又は重合体分散剤を含有
する。
【化１６】 ここで、この式は次に示すいづれかである。
【化１７】 又は
【化１８】
【００５０】このような分散剤を以後α−メチルスチレ
ン官能分散剤と定義する。好ましい分散部分の例は−SO
3Mであって、ここでのＭはＮａ+ ，Ｋ+ ，Ｌｉ+ ，ＮＨ
4 +，第４級アンモンニウム残基及び次の式で示すもの
等である。
ン官能分散剤と定義する。好ましい分散部分の例は−SO
3Mであって、ここでのＭはＮａ+ ，Ｋ+ ，Ｌｉ+ ，ＮＨ
4 +，第４級アンモンニウム残基及び次の式で示すもの
等である。
【化１９】 有利には、新規なα−メチルスチレン官能分散剤は、遊
離基発生剤の存在下電離線に照射すると、他の放射線硬
化バインダー物質と架橋することができる。
離基発生剤の存在下電離線に照射すると、他の放射線硬
化バインダー物質と架橋することができる。
【００５１】一つの好ましいα−メチルスチレン官能分
散剤は、ＴＭＩのＮＣＯ基をポリオールの水酸基と反応
させるようにして、ＴＭＩと例えば次の式で示されるポ
リオキシアルキルポリオール燐酸塩と反応させて得られ
る。この式において、Ｍは１から５の整数である。
散剤は、ＴＭＩのＮＣＯ基をポリオールの水酸基と反応
させるようにして、ＴＭＩと例えば次の式で示されるポ
リオキシアルキルポリオール燐酸塩と反応させて得られ
る。この式において、Ｍは１から５の整数である。
【化２０】
【００５２】ポリオキシアルキルポリオール燐酸塩は、
米国特許第４，８８９，８９５号に開示されている。ポ
リオキシアルキルポリオール燐酸塩の全部又は一部の水
酸基は、ＴＭＩのＮＣＯ基と反応する。好ましくは、Ｏ
Ｈ基に対するＮＣＯ基の割合は、約０．６であるような
量を用いてＴＭＩをポリオールと反応させる。
米国特許第４，８８９，８９５号に開示されている。ポ
リオキシアルキルポリオール燐酸塩の全部又は一部の水
酸基は、ＴＭＩのＮＣＯ基と反応する。好ましくは、Ｏ
Ｈ基に対するＮＣＯ基の割合は、約０．６であるような
量を用いてＴＭＩをポリオールと反応させる。
【００５３】他の好ましい二官能分散剤は、ウィットコ
化学社（Ｎew Ｙork , ＮＹ）から販売されている商品
名エムコール分散剤の如きポリオキシアルキル化第４級
アンモニウムポリオールを用いＴＭＩと反応させて得る
こともできる。エムコールは、例えば次の式に示される
ものである。
化学社（Ｎew Ｙork , ＮＹ）から販売されている商品
名エムコール分散剤の如きポリオキシアルキル化第４級
アンモニウムポリオールを用いＴＭＩと反応させて得る
こともできる。エムコールは、例えば次の式に示される
ものである。
【化２１】 ここで、Ｘは代表的には燐酸塩、アセテート又は塩化物
である。
である。
【００５４】このようなポリオールの全部又は一部の水
酸基は、ＴＭＩのＮＣＯ基と反応する。エムコールは、
典型的には他の遊離のポリオールを含んでいることが知
られている。それ故に、好ましくはポリオキシアルキル
化第４級アンモニウムポリオールのＯＨ基に対するＮＣ
Ｏ基の割合は約２．２：１であるようにして、このよう
なポリオールをＴＭＩと反応させる。このようにして、
他のポリオール及びポリオキシアルキル化第４級アンモ
ニウムポリオールのすべての水酸基は、ＴＭＩと反応す
る。
酸基は、ＴＭＩのＮＣＯ基と反応する。エムコールは、
典型的には他の遊離のポリオールを含んでいることが知
られている。それ故に、好ましくはポリオキシアルキル
化第４級アンモニウムポリオールのＯＨ基に対するＮＣ
Ｏ基の割合は約２．２：１であるようにして、このよう
なポリオールをＴＭＩと反応させる。このようにして、
他のポリオール及びポリオキシアルキル化第４級アンモ
ニウムポリオールのすべての水酸基は、ＴＭＩと反応す
る。
【００５５】本発明の磁性化層は放射線硬化重合体、遊
離基発生剤、Ｔｇ−低下剤、分散剤及び磁気顔料に加え
て、潤滑剤、研磨剤、熱安定剤、抗酸化剤、帯電防止
剤、殺カビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布助剤、非磁気
顔料及び当分野において良く知られた同効物の如き通常
の添加剤を一種又はこれ以上含むことができる。
離基発生剤、Ｔｇ−低下剤、分散剤及び磁気顔料に加え
て、潤滑剤、研磨剤、熱安定剤、抗酸化剤、帯電防止
剤、殺カビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布助剤、非磁気
顔料及び当分野において良く知られた同効物の如き通常
の添加剤を一種又はこれ以上含むことができる。
【００５６】本発明の磁気記録材料を製造する好ましい
方法に従えば、磁気顔料、放射線硬化重合体及び適当の
溶媒を、まず第１段階として混練して均質の磁気分散体
を準備する。任意には、Ｔｇ−低下剤、分散剤及び通常
の添加剤の全部又は一部を第１段階で混練しても良い。
この第１段階では、磁気顔料、放射線硬化重合体、Ｔｇ
−低下剤及び本発明を行うに際し使用される他の添加剤
の全体量を基準にして、３０から７５重量％、そしてよ
り好ましくは４５から６５重量％の溶剤が使用される。
方法に従えば、磁気顔料、放射線硬化重合体及び適当の
溶媒を、まず第１段階として混練して均質の磁気分散体
を準備する。任意には、Ｔｇ−低下剤、分散剤及び通常
の添加剤の全部又は一部を第１段階で混練しても良い。
この第１段階では、磁気顔料、放射線硬化重合体、Ｔｇ
−低下剤及び本発明を行うに際し使用される他の添加剤
の全体量を基準にして、３０から７５重量％、そしてよ
り好ましくは４５から６５重量％の溶剤が使用される。
【００５７】次に第２段階として、分散体を非磁気支持
体に塗布する直前に、遊離基発生剤及び追加の溶剤を、
磁気分散体と混和する。任意には、Ｔｇ−低下剤及び通
常の添加剤を使用した場合には、これらの全部又は一部
を第１段階と同様に第２段階において分散体に加えても
良い。この第２の段階で、得られる分散体が全体量に対
して４５から７５重量％の溶剤を含むように、十分な量
の溶剤を加えるのが好ましい。
体に塗布する直前に、遊離基発生剤及び追加の溶剤を、
磁気分散体と混和する。任意には、Ｔｇ−低下剤及び通
常の添加剤を使用した場合には、これらの全部又は一部
を第１段階と同様に第２段階において分散体に加えても
良い。この第２の段階で、得られる分散体が全体量に対
して４５から７５重量％の溶剤を含むように、十分な量
の溶剤を加えるのが好ましい。
【００５８】磁気分散体を製造するための好ましい溶剤
の例には、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、
メチルイソブチルケトン若しくはシクロヘキサノンの如
きケトン、メタノール、エタノール、プロパノール又は
ブタノールの如きアルコール、メチルアセテート、エチ
ルアセテート、ブチルアセテート、エチルラクテート若
しくはグリコールジアセテートの如きエステル、エチレ
ングリコールジメチルエーテル若しくはエチレングリコ
ールモノエチルエーテルの如きグリコールエーテル、ジ
オキサン若しくはその同効物、ベンゼン、トルエン若し
くはキシレンの如き芳香族炭化水素、ヘキサン若しくは
ヘプタンの如き脂肪族炭化水素、ニトロプロパン若しく
はその同効物、又はこれらの混合物が含まれる。
の例には、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、
メチルイソブチルケトン若しくはシクロヘキサノンの如
きケトン、メタノール、エタノール、プロパノール又は
ブタノールの如きアルコール、メチルアセテート、エチ
ルアセテート、ブチルアセテート、エチルラクテート若
しくはグリコールジアセテートの如きエステル、エチレ
ングリコールジメチルエーテル若しくはエチレングリコ
ールモノエチルエーテルの如きグリコールエーテル、ジ
オキサン若しくはその同効物、ベンゼン、トルエン若し
くはキシレンの如き芳香族炭化水素、ヘキサン若しくは
ヘプタンの如き脂肪族炭化水素、ニトロプロパン若しく
はその同効物、又はこれらの混合物が含まれる。
【００５９】遊離基発生剤、追加の溶剤及び他の成分を
磁気分散体に配合した後、磁気分散体を非磁性支持体に
塗布する。グラビヤ塗布法又はナイフ塗布法の如き通常
の塗布方法を用いて、分散体を非磁性支持体に適用す
る。塗布した支持体は、次いで磁場を通過させて磁気顔
料を整列させ、その後乾燥し、必要ならばカレンダー仕
上げを行い、そして電離線を照射して硬化する。
磁気分散体に配合した後、磁気分散体を非磁性支持体に
塗布する。グラビヤ塗布法又はナイフ塗布法の如き通常
の塗布方法を用いて、分散体を非磁性支持体に適用す
る。塗布した支持体は、次いで磁場を通過させて磁気顔
料を整列させ、その後乾燥し、必要ならばカレンダー仕
上げを行い、そして電離線を照射して硬化する。
【００６０】硬化は、当分野において知られている電子
線又は紫外線の如き電離線を照射して行われる。紫外線
を用いて硬化する場合、遊離基発生剤を分散体に加える
と同時に光開始剤を分散体に加える。好ましい光開始剤
の一例として、チバーガイギー社からイルガキュアー６
５１として販売されているものが挙げられる。一般に、
本発明においては１００重量部の遊離基発生剤に対し
て、１から１０重量部の光開始剤の使用が好ましい。
線又は紫外線の如き電離線を照射して行われる。紫外線
を用いて硬化する場合、遊離基発生剤を分散体に加える
と同時に光開始剤を分散体に加える。好ましい光開始剤
の一例として、チバーガイギー社からイルガキュアー６
５１として販売されているものが挙げられる。一般に、
本発明においては１００重量部の遊離基発生剤に対し
て、１から１０重量部の光開始剤の使用が好ましい。
【００６１】好ましくは、硬化は、１から２０Ｍrad 、
好ましくは４から１２Ｍrad 、そしてより好ましくは５
から９Ｍrad の電子線であって、１００から４００ke
Ｖ、好ましくは２００から２５０keＶを有する電子線を
照射して行われる。電子線照射は、周囲条件下又は不活
性雰囲気において行うことができるが、オゾンを最小限
にしそして硬化の効率を上げるための安全手段として、
不活性雰囲気を採用するのが好ましい。不活性雰囲気と
は、煙道ガス（flue gus）、窒素ガス又は貴ガスを含
み、そして百万分の５００部（５００ppm ）より少ない
酸素を含む雰囲気を意味する。好ましい不活性雰囲気
は、７５ppm より少ない酸含有量の窒素雰囲気である。
好ましくは４から１２Ｍrad 、そしてより好ましくは５
から９Ｍrad の電子線であって、１００から４００ke
Ｖ、好ましくは２００から２５０keＶを有する電子線を
照射して行われる。電子線照射は、周囲条件下又は不活
性雰囲気において行うことができるが、オゾンを最小限
にしそして硬化の効率を上げるための安全手段として、
不活性雰囲気を採用するのが好ましい。不活性雰囲気と
は、煙道ガス（flue gus）、窒素ガス又は貴ガスを含
み、そして百万分の５００部（５００ppm ）より少ない
酸素を含む雰囲気を意味する。好ましい不活性雰囲気
は、７５ppm より少ない酸含有量の窒素雰囲気である。
【００６２】本発明の別の態様は、第１及び第２の面を
有する非磁性支持体を含む磁気記録材料である。磁性層
は第１の表面上に設けられ、そしてバックサイドコーチ
ングは第２の表面上に設けられる。バックサイドコーチ
ングは重合体バインダーを含む成分から得られ、この重
合体バインダーは上述した遊離基発生剤と放射線硬化重
合体を含む反応体から得られる。
有する非磁性支持体を含む磁気記録材料である。磁性層
は第１の表面上に設けられ、そしてバックサイドコーチ
ングは第２の表面上に設けられる。バックサイドコーチ
ングは重合体バインダーを含む成分から得られ、この重
合体バインダーは上述した遊離基発生剤と放射線硬化重
合体を含む反応体から得られる。
【００６３】放射線硬化重合体と遊離基発生剤の他に、
本発明のバックサイドコーチングは、潤滑剤、研磨剤、
熱安定剤、抗酸化剤、分散剤、湿潤剤、帯電防止剤、殺
カビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布助剤、非磁気顔料及
び当分野において良く知られている同様の添加剤を含む
ことができる。
本発明のバックサイドコーチングは、潤滑剤、研磨剤、
熱安定剤、抗酸化剤、分散剤、湿潤剤、帯電防止剤、殺
カビ剤、殺菌剤、界面活性剤、塗布助剤、非磁気顔料及
び当分野において良く知られている同様の添加剤を含む
ことができる。
【００６４】特に、本発明の好ましい態様は、両者の磁
性層とバックサイドコーチングとが、上述した遊離基発
生剤及び放射線硬化重合体を含む反応体から得られた重
合体バインダーを含有するものである。
性層とバックサイドコーチングとが、上述した遊離基発
生剤及び放射線硬化重合体を含む反応体から得られた重
合体バインダーを含有するものである。
【００６５】
【実施例】本発明は更に次に示す実施例を記載して明ら
かにする。例 １ 放射線硬化重合体の製法 本発明の放射線硬化重合体は周囲条件のもと、水酸基官
能重合体（ユニオンカーバイト社から入手可能のＰＫＨ
Ｈ ＵＣＡＲフェノキシ樹脂）をメタ−ＴＭＩと、次に
示す条件に従って準備した。 試料 水酸基官能重合体 メタ−TMI の メタ−TMI と反応した の重量部 重量部 ＯＨ基の％ １ １００．０ １４．１６ ２０ ２ １００．０ ３５．４０ ５０ ３ １００．０ ４２．４６ ６０ ４ １００．０ ５６．６２ ８０
かにする。例 １ 放射線硬化重合体の製法 本発明の放射線硬化重合体は周囲条件のもと、水酸基官
能重合体（ユニオンカーバイト社から入手可能のＰＫＨ
Ｈ ＵＣＡＲフェノキシ樹脂）をメタ−ＴＭＩと、次に
示す条件に従って準備した。 試料 水酸基官能重合体 メタ−TMI の メタ−TMI と反応した の重量部 重量部 ＯＨ基の％ １ １００．０ １４．１６ ２０ ２ １００．０ ３５．４０ ５０ ３ １００．０ ４２．４６ ６０ ４ １００．０ ５６．６２ ８０
【００６６】各試料については、水酸基官能重合体をま
ず初めに２３３部のメチルエチルケトンに溶解した。次
に、２００ppm （水酸基官能重合体及びメタ−ＴＭＩの
全量を基準にして）のＢＨＴゲル化防止剤及び０．１５
重量％（水酸基官能重合体及びメターＴＭＩの全量を基
準にして）のジブチル錫ラウレート触媒を溶液に加えて
混合した。メタ−ＴＭＩは次いでゆっくりと攪拌した。
メタ−ＴＭＩを全部加えた後、水酸基官能重合体とメタ
−ＴＭＩとの間の反応を、メタ−ＴＭＩからのＮＣＯ基
の赤外線吸収ピークを測定してモニターした。ＮＣＯ基
の赤外線吸収ピークがもはや検出できなくなった時、反
応が完了したといえる。
ず初めに２３３部のメチルエチルケトンに溶解した。次
に、２００ppm （水酸基官能重合体及びメタ−ＴＭＩの
全量を基準にして）のＢＨＴゲル化防止剤及び０．１５
重量％（水酸基官能重合体及びメターＴＭＩの全量を基
準にして）のジブチル錫ラウレート触媒を溶液に加えて
混合した。メタ−ＴＭＩは次いでゆっくりと攪拌した。
メタ−ＴＭＩを全部加えた後、水酸基官能重合体とメタ
−ＴＭＩとの間の反応を、メタ−ＴＭＩからのＮＣＯ基
の赤外線吸収ピークを測定してモニターした。ＮＣＯ基
の赤外線吸収ピークがもはや検出できなくなった時、反
応が完了したといえる。
【００６７】１５，０００グラムのバッチを基準にし
て、メタ−ＴＭＩを反応混合物に加えて１時間後、発熱
が最大となった。最大の発熱温度に至った後、反応混合
物を１２０°Ｆに維持するように加熱した。反応終了
後、反応混合物を室温に冷却した。ここにおいて任意で
はあるが、更にメチルエチルケトンを反応混合物に加え
て、固体の含有重量を約３３％に減少させた。このよう
に追加の溶媒を加えて反応混合物の粘度を低下させるこ
とは、次の工程に有利なものとなる。試料１，２，３及
び４のＴｇは、ＤＳＣ法を用いて測定した結果、それぞ
れ８０℃，７２℃，６８℃及び６５℃であった。
て、メタ−ＴＭＩを反応混合物に加えて１時間後、発熱
が最大となった。最大の発熱温度に至った後、反応混合
物を１２０°Ｆに維持するように加熱した。反応終了
後、反応混合物を室温に冷却した。ここにおいて任意で
はあるが、更にメチルエチルケトンを反応混合物に加え
て、固体の含有重量を約３３％に減少させた。このよう
に追加の溶媒を加えて反応混合物の粘度を低下させるこ
とは、次の工程に有利なものとなる。試料１，２，３及
び４のＴｇは、ＤＳＣ法を用いて測定した結果、それぞ
れ８０℃，７２℃，６８℃及び６５℃であった。
【００６８】例 ２ 磁気記録材料の製法 本発明の磁気分散体を次の成分を用いて準備した。 成分 重量部 γ−Ｆe2Ｏ3 １００．００ カーボンブラック ５．００ Ａl2Ｏ3 ７．００ 燐酸エステルアクリレート １０．００ （ロード社からＬ−５１として入手、 テトラヒドロフランの５０重量％液） エムコール燐酸塩 ２．００ 放射線硬化重合体 ６７．５０ （例１の試料３であって、 メチルエチルケトンの３２重量％液） メチルエチルケトン １３５．４８
【００６９】分散体を準備するために、これらの成分を
混ぜ合わせ、そしてスムースに混練した。５０．４グラ
ムの分散剤アリコートを、１．１１グラムのＰＥＴＡと
混和した。この得られた混合物を、次に事前に準備した
３ミルのポリエステルに塗布し、乾燥し、そして７５pp
m 以下の酸素を含む不活性雰囲気中１０Ｍrad の電子線
で照射（２００keＶ）して硬化した。
混ぜ合わせ、そしてスムースに混練した。５０．４グラ
ムの分散剤アリコートを、１．１１グラムのＰＥＴＡと
混和した。この得られた混合物を、次に事前に準備した
３ミルのポリエステルに塗布し、乾燥し、そして７５pp
m 以下の酸素を含む不活性雰囲気中１０Ｍrad の電子線
で照射（２００keＶ）して硬化した。
【００７０】この得られた磁気記録材料を、ＭＥＫダブ
ル摩擦試験法に従い架橋結合密度の試験を行った。この
試験法に従えば、メチルエチルケトンに浸した紙タオル
を使用し、試料を前後に活発に摩擦することである。ポ
リエステルフィルムに塗布した磁気塗膜が破損し摩擦操
作ができなくなった時は失敗である。この試料の磁気塗
膜は、３０回前及び後に摩擦しても、このポリエステル
フィルムは破損することがなかった。
ル摩擦試験法に従い架橋結合密度の試験を行った。この
試験法に従えば、メチルエチルケトンに浸した紙タオル
を使用し、試料を前後に活発に摩擦することである。ポ
リエステルフィルムに塗布した磁気塗膜が破損し摩擦操
作ができなくなった時は失敗である。この試料の磁気塗
膜は、３０回前及び後に摩擦しても、このポリエステル
フィルムは破損することがなかった。
【００７１】例 ３ 磁気記録材料の製法 磁気記録材料は、ヒダントインヘキサクリレートをＰＥ
ＴＡの代わりに使用した点を除いて、例２の方法によっ
て準備した。得られた磁気記録材料は、ポリエステルフ
ィルムを前及び後に１０回摩擦し、ＭＥＫダブル摩擦試
験にパスした。
ＴＡの代わりに使用した点を除いて、例２の方法によっ
て準備した。得られた磁気記録材料は、ポリエステルフ
ィルムを前及び後に１０回摩擦し、ＭＥＫダブル摩擦試
験にパスした。
【００７２】例 ４ 磁気記録材料の製法 磁気記録材料は、トリス（２−ヒドロキシエチル）トリ
アセテート（サルトマー社から商品名サルトマー３６８
として入手した）をＰＥＴＡの代わりに使用した点を除
いて、例２の方法によって準備した。得られた磁気記録
材料は、ポリエステルフィルムを前及び後に２０回摩擦
し、ＭＥＫダブル摩擦試験にパスした。
アセテート（サルトマー社から商品名サルトマー３６８
として入手した）をＰＥＴＡの代わりに使用した点を除
いて、例２の方法によって準備した。得られた磁気記録
材料は、ポリエステルフィルムを前及び後に２０回摩擦
し、ＭＥＫダブル摩擦試験にパスした。
【００７３】例 ５ 磁気記録材料の製法 第１段階として、１００，００部のガンマーFe203 、
９．００重量部のカーボンブラック、２４．１４重量部
のデスパーバイク−１６０（ＢＹＫ化学社から販売され
ているペンダント第３級アミン湿潤基を有する２９重量
％のポリウレタン重合体溶液）、１８．０９重量部の放
射線硬化重合体メチルエチルケトン溶液（例１の試料４
からのもの）、５９．７３重量部のポリウレタンポリマ
ー（Ｂ．Ｆ．グットリッチ社から販売されているエスタ
ーノ５７０３）の１５重量％溶液（８５重量％のメチル
エチルケトンと１５重量％のトルエン）、０．０７重量
部のプロピルガレート（propyl gallate）安定剤（チバ
ーガイギー社からイルガホース１６８として市場で入手
できる）、及び９３．４重量部のメチルエチルケトンを
混ぜ合わせ、そしてスムースな均質溶液になるまで混練
した。
９．００重量部のカーボンブラック、２４．１４重量部
のデスパーバイク−１６０（ＢＹＫ化学社から販売され
ているペンダント第３級アミン湿潤基を有する２９重量
％のポリウレタン重合体溶液）、１８．０９重量部の放
射線硬化重合体メチルエチルケトン溶液（例１の試料４
からのもの）、５９．７３重量部のポリウレタンポリマ
ー（Ｂ．Ｆ．グットリッチ社から販売されているエスタ
ーノ５７０３）の１５重量％溶液（８５重量％のメチル
エチルケトンと１５重量％のトルエン）、０．０７重量
部のプロピルガレート（propyl gallate）安定剤（チバ
ーガイギー社からイルガホース１６８として市場で入手
できる）、及び９３．４重量部のメチルエチルケトンを
混ぜ合わせ、そしてスムースな均質溶液になるまで混練
した。
【００７４】次に、１２．４重量部の事前に分散したア
ルミナ、９．８５重量部の芳香族ウレタンヘキサクリレ
ートオリゴマー（ランドキュアー社から販売されている
エビクリル２２０）、１．００重量部のミリスチン酸、
４．００重量部のイソセチルステアレート、０．２３重
量部の二沃化メチル−ｐ−トルエンスルホン酸（アンガ
ス化学社からアミカール４８として入手できる）、及び
１３４．２重量部のメチルエチルケトンを、この順序に
従って逐次分散液に混ぜ合わした。
ルミナ、９．８５重量部の芳香族ウレタンヘキサクリレ
ートオリゴマー（ランドキュアー社から販売されている
エビクリル２２０）、１．００重量部のミリスチン酸、
４．００重量部のイソセチルステアレート、０．２３重
量部の二沃化メチル−ｐ−トルエンスルホン酸（アンガ
ス化学社からアミカール４８として入手できる）、及び
１３４．２重量部のメチルエチルケトンを、この順序に
従って逐次分散液に混ぜ合わした。
【００７５】ここの例で用いた事前に分散したアルミナ
とは、４０．１重量部のメチルエチルケトン、１８．２
重量部の放射線硬化重合体（例１の試料２からのも
の）、２０．７重量部のデスパーバイク−１６０、０．
０７重量部のプロピルガレート、及び０．０７重量部の
イルガホース１６８から成る溶液に、事前に１００重量
部のアルミナを分散させたものである。
とは、４０．１重量部のメチルエチルケトン、１８．２
重量部の放射線硬化重合体（例１の試料２からのも
の）、２０．７重量部のデスパーバイク−１６０、０．
０７重量部のプロピルガレート、及び０．０７重量部の
イルガホース１６８から成る溶液に、事前に１００重量
部のアルミナを分散させたものである。
【００７６】得られた配合物を３ミルの事前に準備した
ポリエステル支持体の両面に、９０ミクロインチの厚さ
にグラビア塗布した。塗布した支持体をランドマイザー
（randomizer）に通し、炉の中で１６０°Ｆの温度にお
いて乾燥し、カレンダー仕上げを行い、そして７５ppm
以下の酸素を含む不活性雰囲気下、１０Ｍrad の電子線
照射（２００keＶ）を行って硬化した。得られた磁気記
録材料は、６０°光沢度（６０°gloss ）で１２０そし
て直角度（squareness）で０．５０を示した。この材料
は特に磁気記録デスクを形成するのに適していた。
ポリエステル支持体の両面に、９０ミクロインチの厚さ
にグラビア塗布した。塗布した支持体をランドマイザー
（randomizer）に通し、炉の中で１６０°Ｆの温度にお
いて乾燥し、カレンダー仕上げを行い、そして７５ppm
以下の酸素を含む不活性雰囲気下、１０Ｍrad の電子線
照射（２００keＶ）を行って硬化した。得られた磁気記
録材料は、６０°光沢度（６０°gloss ）で１２０そし
て直角度（squareness）で０．５０を示した。この材料
は特に磁気記録デスクを形成するのに適していた。
【００７７】例 ６ α−メチルスチレン官能化分散体の製法 １００．０重量部のエムコール燐酸塩第４級アンモニウ
ムポリオール（０．０９０９ＯＨ当量）、０．０３重量
部のＢＨＴ、及び０．２８重量部のジブチル錫ジラウレ
ートを、１４０．５重量部のメチルエチルケトンに溶解
した。次に４０．２重量部のメタ−ＴＭＩ（０．２００
０ＮＣＯ当量）を、室温においてゆっくりと加えた。こ
の反応混合物を３０分間攪拌した。３０分後攪拌を止
め、そして反応を進めた。１日後２２５０cm-1における
ＮＣＯの赤外線吸収がもはや認められなくなり、この反
応は完了した。メタ−ＴＭＩを添加してから３時間後、
１５００グラムのバッチは３６℃の最大発熱を示した。
この得られたα−メチルスチレン官能分散剤を、以後
“分散剤Ｉ”という。
ムポリオール（０．０９０９ＯＨ当量）、０．０３重量
部のＢＨＴ、及び０．２８重量部のジブチル錫ジラウレ
ートを、１４０．５重量部のメチルエチルケトンに溶解
した。次に４０．２重量部のメタ−ＴＭＩ（０．２００
０ＮＣＯ当量）を、室温においてゆっくりと加えた。こ
の反応混合物を３０分間攪拌した。３０分後攪拌を止
め、そして反応を進めた。１日後２２５０cm-1における
ＮＣＯの赤外線吸収がもはや認められなくなり、この反
応は完了した。メタ−ＴＭＩを添加してから３時間後、
１５００グラムのバッチは３６℃の最大発熱を示した。
この得られたα−メチルスチレン官能分散剤を、以後
“分散剤Ｉ”という。
【００７８】例 ７ α−メチルスチレン官能分散剤の製法 １３３．３３重量部の燐酸化ポリオキシアルキルジオー
ル（０．２３８ＯＨ当量）の７５％トルエン溶液、０．
０３重量部のＢＨＴ及び０．２８重量部のジブチル錫ジ
ラウレートを３８．３７重量部のトルエンに溶解した。
次に２８．７重量部のメタ−ＴＭＩ（０．１４３ＮＣＯ
当量）を室温においてゆっくりと加えた。得られた反応
混合物を３０分間混合した。３０分後攪拌を止め、そし
て反応を進めた。２日後２２５０cm-1におけるＮＣＯの
赤外線吸収がもはや認められなくなり、この反応は完了
した。メタ−ＴＭＩを加えて６時間後、１０，０００グ
ラムのバッチは３７℃の最大発熱を示した。得られたα
−メチルスチレン官能分散剤は、以後“分散剤II "とい
う。
ル（０．２３８ＯＨ当量）の７５％トルエン溶液、０．
０３重量部のＢＨＴ及び０．２８重量部のジブチル錫ジ
ラウレートを３８．３７重量部のトルエンに溶解した。
次に２８．７重量部のメタ−ＴＭＩ（０．１４３ＮＣＯ
当量）を室温においてゆっくりと加えた。得られた反応
混合物を３０分間混合した。３０分後攪拌を止め、そし
て反応を進めた。２日後２２５０cm-1におけるＮＣＯの
赤外線吸収がもはや認められなくなり、この反応は完了
した。メタ−ＴＭＩを加えて６時間後、１０，０００グ
ラムのバッチは３７℃の最大発熱を示した。得られたα
−メチルスチレン官能分散剤は、以後“分散剤II "とい
う。
【００７９】例 ８ 磁気記録材料の製法 ０．０７５重量部のイルガホース１６８安定剤（チバー
ガイギー社）、０．０７５重量部のプロピルガレート、
６．３９重量部の分散剤IIの７６．７重量％トルエン溶
液、そして次いで１．１０重量部の分散剤Ｉの５０重量
％メチルエチルケトン溶液を、それぞれ逐次７３．３５
重量部のメチルエチルケトンに加えた。次に、得られた
混合物を高剪断混合機の中で１０分間混合した。
ガイギー社）、０．０７５重量部のプロピルガレート、
６．３９重量部の分散剤IIの７６．７重量％トルエン溶
液、そして次いで１．１０重量部の分散剤Ｉの５０重量
％メチルエチルケトン溶液を、それぞれ逐次７３．３５
重量部のメチルエチルケトンに加えた。次に、得られた
混合物を高剪断混合機の中で１０分間混合した。
【００８０】次に、１００．００重量部の４０ｍ2 ／ｇ
の表面積を有するＣｏ−γ−Fe203顔料をゆっくりとこ
の混合物に加えた。顔料を加えた後、この混合物を高剪
断混合機の中で更に１．５時間混合した。次いで、１
３．２０重量部の事前に分散したアルミナ、１６．３１
重量部の放射線硬化重合体（例１の試料４からのもの）
の３４．７％メチルエチルケトン溶液、そして７０．１
３重量部のエスタン５７０３の１５重量％溶液（８５重
量％のメチルエチルケトン、１５重量％のトルエン）を
逐次ゆっくりと混合物に加えた。この混合物を次に高剪
断混合機の中で１．５時間加熱した。この後、この混合
物を水平サンドミルの中でセラミック媒体を使用してス
ムースになるまで混練した。
の表面積を有するＣｏ−γ−Fe203顔料をゆっくりとこ
の混合物に加えた。顔料を加えた後、この混合物を高剪
断混合機の中で更に１．５時間混合した。次いで、１
３．２０重量部の事前に分散したアルミナ、１６．３１
重量部の放射線硬化重合体（例１の試料４からのもの）
の３４．７％メチルエチルケトン溶液、そして７０．１
３重量部のエスタン５７０３の１５重量％溶液（８５重
量％のメチルエチルケトン、１５重量％のトルエン）を
逐次ゆっくりと混合物に加えた。この混合物を次に高剪
断混合機の中で１．５時間加熱した。この後、この混合
物を水平サンドミルの中でセラミック媒体を使用してス
ムースになるまで混練した。
【００８１】ここの例８で使用された事前の分散された
アルミナは、１重量部のエムコール燐酸塩、１．３重量
部の燐酸化ポリオキシアルキルポリオールの７５重量％
トルエン溶液、３０．６重量部のメチルエチルケトン及
び３．４重量部のシクロヘキサノンの中に１００重量部
のアルミナを事前に分散したものである。
アルミナは、１重量部のエムコール燐酸塩、１．３重量
部の燐酸化ポリオキシアルキルポリオールの７５重量％
トルエン溶液、３０．６重量部のメチルエチルケトン及
び３．４重量部のシクロヘキサノンの中に１００重量部
のアルミナを事前に分散したものである。
【００８２】次に、６．５０重量部のカーボンブラッ
ク、５．００重量部のＢＹＫ ＬＰ−Ｍ ５９６０（Ｂ
ＹＫ化学社から販売されているアミン官能重合体分散
剤）の４０重量％シクロヘキサノン溶液、及び６．６０
重量部のメチルエチルケトンを逐次混合物に加えた。こ
の混合物を次いで高剪断混合機の中で１．５時間混ぜ合
わした。混合後、この混合物を水平サンドミルの中でス
ムースになるまで混練した。
ク、５．００重量部のＢＹＫ ＬＰ−Ｍ ５９６０（Ｂ
ＹＫ化学社から販売されているアミン官能重合体分散
剤）の４０重量％シクロヘキサノン溶液、及び６．６０
重量部のメチルエチルケトンを逐次混合物に加えた。こ
の混合物を次いで高剪断混合機の中で１．５時間混ぜ合
わした。混合後、この混合物を水平サンドミルの中でス
ムースになるまで混練した。
【００８３】得られた磁気記録分散体を支持体に塗布す
る直前に、高剪断混合機の中でこの１００重量部の磁気
分散体に対し、０．３３重量部のミリスチン酸、１．６
７重量部のイソオクチルステアレート、３．３８重量部
のエベクリル２２０及び６９．２重量部のメチルエチル
ケトンをこの順番で加えた。
る直前に、高剪断混合機の中でこの１００重量部の磁気
分散体に対し、０．３３重量部のミリスチン酸、１．６
７重量部のイソオクチルステアレート、３．３８重量部
のエベクリル２２０及び６９．２重量部のメチルエチル
ケトンをこの順番で加えた。
【００８４】この得られた配合物を、３ミルの事前に準
備したポリエステル支持体の両面に、４５ミクロインチ
の厚さにグラビア塗布した。塗布した支持体をランドマ
イザー（randomizer）に通し、炉の中で１６０°Ｆに乾
燥し、カレンダー仕上げを行い、そして７５ppm 以下の
酸素を含む不活性雰囲気中で１０Ｍrad の電子線照射
（２００keＶ）を行って硬化した。この得られた磁気記
録材料は、０．７の直角度（squareness）、１３０の６
０°光沢度（６０°gloss ）そして８００ガウスの残留
磁気（remanence, ＢR ）を示した。この得られた磁気
記録材料は、特に磁気記録デスクを製造するのに適して
いた。
備したポリエステル支持体の両面に、４５ミクロインチ
の厚さにグラビア塗布した。塗布した支持体をランドマ
イザー（randomizer）に通し、炉の中で１６０°Ｆに乾
燥し、カレンダー仕上げを行い、そして７５ppm 以下の
酸素を含む不活性雰囲気中で１０Ｍrad の電子線照射
（２００keＶ）を行って硬化した。この得られた磁気記
録材料は、０．７の直角度（squareness）、１３０の６
０°光沢度（６０°gloss ）そして８００ガウスの残留
磁気（remanence, ＢR ）を示した。この得られた磁気
記録材料は、特に磁気記録デスクを製造するのに適して
いた。
【００８５】例 ９ 磁気記録材料の製造 ０．０３３重量部のテトラメチルチウラムスルフィド、
０．０３３重量部のプロピルガレート（propyl gallat
e）、３．４８重量部の分散剤IIの７５重量％トルエン
溶液、及び０．６６重量部の分散剤Ｉの５０重量％のメ
チルエチルケトン溶液を、逐次２８．７重量部のメチル
エチルケトンに加えた。得られた混合物を次に高剪断混
合機の中で１０分間混合した。
０．０３３重量部のプロピルガレート（propyl gallat
e）、３．４８重量部の分散剤IIの７５重量％トルエン
溶液、及び０．６６重量部の分散剤Ｉの５０重量％のメ
チルエチルケトン溶液を、逐次２８．７重量部のメチル
エチルケトンに加えた。得られた混合物を次に高剪断混
合機の中で１０分間混合した。
【００８６】次に、４３．５０重量部の４０ｍ2 ／ｇの
表面積を有するＣｏ−γ−Fe203 磁気顔料をゆっくりと
混合物に加えた。顔料を加えた後、混合物を高剪断混合
機の中で更に１．５時間混ぜ合わした。
表面積を有するＣｏ−γ−Fe203 磁気顔料をゆっくりと
混合物に加えた。顔料を加えた後、混合物を高剪断混合
機の中で更に１．５時間混ぜ合わした。
【００８７】次に、１１．８重量部の放射線硬化重合体
（例１の試料２より得られた）の３６．０重量％メチル
エチルケトン溶液及び１８．９３重量部のエスタン５７
０３の１５重量％メチルエチルケトン溶液に、逐次ゆっ
くりと混合物に加えた。この混合物を次に高剪断混合機
の中で更に１．５時間混合した。この混合物を次いで水
平サンドミルの中で、セラミック媒体を使用してスムー
スになるまで混練した。
（例１の試料２より得られた）の３６．０重量％メチル
エチルケトン溶液及び１８．９３重量部のエスタン５７
０３の１５重量％メチルエチルケトン溶液に、逐次ゆっ
くりと混合物に加えた。この混合物を次に高剪断混合機
の中で更に１．５時間混合した。この混合物を次いで水
平サンドミルの中で、セラミック媒体を使用してスムー
スになるまで混練した。
【００８８】次に３．０４重量部のカーボンブラック、
２．１８重量部のＢＹＫ ＬＰ−Ｍ５９６０（ＢＹＫ化
学社から販売されているアミン官能重合体分散剤）の４
０．０重量％シクロヘキサノン、及び９．９４重量部の
メチルエチルケトンを逐次混合物に加えた。この混合物
を次いで高剪断混合機の中で３０分間混合した。この後
混合物を水平サンドミルの中でスムースになるまで混練
した。
２．１８重量部のＢＹＫ ＬＰ−Ｍ５９６０（ＢＹＫ化
学社から販売されているアミン官能重合体分散剤）の４
０．０重量％シクロヘキサノン、及び９．９４重量部の
メチルエチルケトンを逐次混合物に加えた。この混合物
を次いで高剪断混合機の中で３０分間混合した。この後
混合物を水平サンドミルの中でスムースになるまで混練
した。
【００８９】この得られた磁気分散体を支持体に塗布す
る直前において、この１００重量部の磁気分散体に、次
に示す成分を順次高剪断混合を行いながら加えた。０．
３６重量部のミリスチン酸、１．７８重量部のイソセチ
ルステアレート、４．９６重量部の事前に分散したアル
ミナ、２．５１重量部のエベクリール２２０、及び６
３．４２重量部のメチルエチルケトンである。ここでの
例で使用される事前に分散されたアルミナは、例８の事
前に分散されたアルミナと同じである。
る直前において、この１００重量部の磁気分散体に、次
に示す成分を順次高剪断混合を行いながら加えた。０．
３６重量部のミリスチン酸、１．７８重量部のイソセチ
ルステアレート、４．９６重量部の事前に分散したアル
ミナ、２．５１重量部のエベクリール２２０、及び６
３．４２重量部のメチルエチルケトンである。ここでの
例で使用される事前に分散されたアルミナは、例８の事
前に分散されたアルミナと同じである。
【００９０】この磁気分散体を３ミルの事前に準備され
たポリエステル支持体に、４８ミクロインチの厚さにグ
ラビア塗布を行った。この塗布した支持体をランドマイ
ザーに通し、炉の中で１６０°Ｆに乾燥し、カレンダー
仕上げを行い、そして７５ppm 以下の酸素含量の不活性
雰囲気中、１０Ｍrad の電子線照射（２００keＶ）を行
って硬化した。得られた磁気記録材料は、０．４５の直
角度、１３５の６０°光沢度、７００ガウスの残留磁気
であり、そして特に磁気記録デスクを製造するために適
していた。
たポリエステル支持体に、４８ミクロインチの厚さにグ
ラビア塗布を行った。この塗布した支持体をランドマイ
ザーに通し、炉の中で１６０°Ｆに乾燥し、カレンダー
仕上げを行い、そして７５ppm 以下の酸素含量の不活性
雰囲気中、１０Ｍrad の電子線照射（２００keＶ）を行
って硬化した。得られた磁気記録材料は、０．４５の直
角度、１３５の６０°光沢度、７００ガウスの残留磁気
であり、そして特に磁気記録デスクを製造するために適
していた。
【００９１】例 １０ １００．００重量部のバリウム鉄磁気顔料、６．７０重
量部のアルミナ、６．７重量部の分散剤IIの７５％固体
のトルエン、１．５重量部の分散剤Ｉの５０％固体のメ
チルエチルケトン、８．７重量部の放射線硬化重合体
（例１の試料２で得られた）の３５％固体のメチルエチ
ルケトン、そして２０．３重量部のエスタン５７０３の
１５％固体の溶液（８５重量％のメチルエチルケトン、
１５重量％のトルエン）を、１３８重量部のメチルエチ
ルケトンに加えた。この混合物を高剪断混合機の中で１
時間混合し、そして次に水平サンドミルの中でセラミッ
ク媒体を使用してスムースになるまで混練した。
量部のアルミナ、６．７重量部の分散剤IIの７５％固体
のトルエン、１．５重量部の分散剤Ｉの５０％固体のメ
チルエチルケトン、８．７重量部の放射線硬化重合体
（例１の試料２で得られた）の３５％固体のメチルエチ
ルケトン、そして２０．３重量部のエスタン５７０３の
１５％固体の溶液（８５重量％のメチルエチルケトン、
１５重量％のトルエン）を、１３８重量部のメチルエチ
ルケトンに加えた。この混合物を高剪断混合機の中で１
時間混合し、そして次に水平サンドミルの中でセラミッ
ク媒体を使用してスムースになるまで混練した。
【００９２】次に、５．０重量部のデスパーバイク１６
１（ＢＹＫ化学社から販売されているアミン官能重合体
分散剤）の３０％固体のメチルエチルケトン、３．３０
重量部のカーボンブラック、そして混合物を４０％固体
濃度に希釈するのに必要なメチルエチルケトンを、逐次
混合物に加えた。この混合物を高剪断混合機の中で３０
分間混合し、そして水平サンドミルの中でスムースにな
るまで混練した。
１（ＢＹＫ化学社から販売されているアミン官能重合体
分散剤）の３０％固体のメチルエチルケトン、３．３０
重量部のカーボンブラック、そして混合物を４０％固体
濃度に希釈するのに必要なメチルエチルケトンを、逐次
混合物に加えた。この混合物を高剪断混合機の中で３０
分間混合し、そして水平サンドミルの中でスムースにな
るまで混練した。
【００９３】得られた磁気分散体を支持体に塗布する直
前に、２．６０重量部の潤滑剤、２．７６重量部のエベ
クリール２２０、及び分散体を希釈して３５％固体にす
るのに必要なメチルエチルケトンを、高剪断混合を行い
ながら逐次分散体に加えた。磁気分散体を次に３ミルの
事前に準備したポリエステル支持体の両面に１００ミク
ロインチの厚さにグラビア塗布した。塗布した支持体を
炉の中で１６０°Ｆで乾燥し、カレンダー仕上げを行
い，そして７５ppm 以下の酸素含有量の不活性雰囲気
中、１０Ｍrad の電子線照射（２００keＶ）で硬化し
た。この得られた磁気記録材料は、特に磁気記録デスク
の製造に適していた。
前に、２．６０重量部の潤滑剤、２．７６重量部のエベ
クリール２２０、及び分散体を希釈して３５％固体にす
るのに必要なメチルエチルケトンを、高剪断混合を行い
ながら逐次分散体に加えた。磁気分散体を次に３ミルの
事前に準備したポリエステル支持体の両面に１００ミク
ロインチの厚さにグラビア塗布した。塗布した支持体を
炉の中で１６０°Ｆで乾燥し、カレンダー仕上げを行
い，そして７５ppm 以下の酸素含有量の不活性雰囲気
中、１０Ｍrad の電子線照射（２００keＶ）で硬化し
た。この得られた磁気記録材料は、特に磁気記録デスク
の製造に適していた。
【００９４】例 １１ 磁気記録材料の製法 ０．０１５重量部のイルガホース１６８、０．０１５重
量部のプロピルガレート、及び０．８３重量部の分散剤
IIの７５重量％トルエン溶液を、１９．８８重量部のメ
チルエチルケトンに逐次加えた。この得られた混合物を
高剪断混合機の中で１０分間混合した。
量部のプロピルガレート、及び０．８３重量部の分散剤
IIの７５重量％トルエン溶液を、１９．８８重量部のメ
チルエチルケトンに逐次加えた。この得られた混合物を
高剪断混合機の中で１０分間混合した。
【００９５】次に、２０．０重量部のバリウムフェライ
ト磁気顔料をゆっくりと混合物に加えた。この後、この
混合物を高剪断混合機の中で更に１．５時間混合した。
次いで３．０１重量部の放射線硬化重合体（例１の試料
４から得られた）の３５．１重量％溶液、そして２．５
０重量部の東洋紡ＵＲ８３００（東洋紡社から販売され
ているスルホン化ポリウレタン重合体）の３０重量％溶
液をゆっくりと逐次混合物に加えた。この混合物を高剪
断混合機の中で１．５時間混合し、そして水平サンドミ
ルの中でセラミック媒体を使用してスムースになるまで
混練した。
ト磁気顔料をゆっくりと混合物に加えた。この後、この
混合物を高剪断混合機の中で更に１．５時間混合した。
次いで３．０１重量部の放射線硬化重合体（例１の試料
４から得られた）の３５．１重量％溶液、そして２．５
０重量部の東洋紡ＵＲ８３００（東洋紡社から販売され
ているスルホン化ポリウレタン重合体）の３０重量％溶
液をゆっくりと逐次混合物に加えた。この混合物を高剪
断混合機の中で１．５時間混合し、そして水平サンドミ
ルの中でセラミック媒体を使用してスムースになるまで
混練した。
【００９６】２．２８重量部の事前に分散したアルミナ
を、混合物に加えた。この後、この混合物を高剪断混合
機によって３０分間混合し、そして水平サンドミルの中
でスムースになるまで混練した。ここでの例で使用され
た事前に分散されたアルミナは、例５の事前に分散され
たアルミナと同じものである。
を、混合物に加えた。この後、この混合物を高剪断混合
機によって３０分間混合し、そして水平サンドミルの中
でスムースになるまで混練した。ここでの例で使用され
た事前に分散されたアルミナは、例５の事前に分散され
たアルミナと同じものである。
【００９７】塗布する直前において、この得られた１０
０重量部の磁気分散体に、次に示す成分を次の順序で高
剪断混合を行いながら加えた。０．０９７重量部のミリ
スチン酸、０．８４重量部のイソセチルステアレート、
１．５８重量部のエベクリル２２０、及び２２．５７重
量部のメチルエチルケトンである。
０重量部の磁気分散体に、次に示す成分を次の順序で高
剪断混合を行いながら加えた。０．０９７重量部のミリ
スチン酸、０．８４重量部のイソセチルステアレート、
１．５８重量部のエベクリル２２０、及び２２．５７重
量部のメチルエチルケトンである。
【００９８】磁気分散体は、次いで３ミルの事前に準備
したポリエステル支持体に、１００ミクロインチの厚さ
にナイフ塗布を行った。この塗布された支持体は炉の中
で１６０°Ｆにおいて乾燥され、カレンダー仕上げさ
れ、そして７５ppm 以下の酸素を含む不活性雰囲気にお
いて、１０Ｍrad の電子線照射（２００keＶ）を行って
硬化した。得られた磁気記録材料は、特に磁気記録デス
クを製造するのに適している。
したポリエステル支持体に、１００ミクロインチの厚さ
にナイフ塗布を行った。この塗布された支持体は炉の中
で１６０°Ｆにおいて乾燥され、カレンダー仕上げさ
れ、そして７５ppm 以下の酸素を含む不活性雰囲気にお
いて、１０Ｍrad の電子線照射（２００keＶ）を行って
硬化した。得られた磁気記録材料は、特に磁気記録デス
クを製造するのに適している。
【００９９】例 １２ 磁気記録材料の製法 （ａ） バックサイド分散体の製法 １．２ポンド（０．５４ｋｇ）の分散剤IIの７５重量％
トルエン溶液、１１．７ポンド（５．３１ｋｇ）の放射
線硬化重合体（例１の試料３から得られた）の３５重量
％メチルエチルケトン溶液、そして１８．２ポンド
（８．２５ｋｇ）のエスタン５７０３の１５重量％溶液
（８５重量％のメチルエチルケトン、１５重量％のトル
エン）を、１２．９ポンド（５．８５ｋｇ）のメチルエ
チルケトンに逐次加えた。この得られた混合物を密閉し
た高剪断混合機を用いて１０分間混合した。
トルエン溶液、１１．７ポンド（５．３１ｋｇ）の放射
線硬化重合体（例１の試料３から得られた）の３５重量
％メチルエチルケトン溶液、そして１８．２ポンド
（８．２５ｋｇ）のエスタン５７０３の１５重量％溶液
（８５重量％のメチルエチルケトン、１５重量％のトル
エン）を、１２．９ポンド（５．８５ｋｇ）のメチルエ
チルケトンに逐次加えた。この得られた混合物を密閉し
た高剪断混合機を用いて１０分間混合した。
【０１００】次に、４．９５ポンド（２．２４ｋｇ）の
カーボンブラックをゆっくりと混合物に加えた。この
後、この混合物を高剪断混合機の中で１時間混合した。
次に１１．０ポンド（４．９９ｋｇ）の酸化チタンをゆ
っくりと混合物に加えた。この後、混合物を高剪断混合
機を用いて１時間混合した。次いで、この混合物をサン
ドミルの中でスムースになるまで混練した。
カーボンブラックをゆっくりと混合物に加えた。この
後、この混合物を高剪断混合機の中で１時間混合した。
次に１１．０ポンド（４．９９ｋｇ）の酸化チタンをゆ
っくりと混合物に加えた。この後、混合物を高剪断混合
機を用いて１時間混合した。次いで、この混合物をサン
ドミルの中でスムースになるまで混練した。
【０１０１】得られたバックサイド分散体を支持体に塗
布する寸前に、２．９２ポンド（１．３２ｋｇ）のエベ
クリル２２０及び０．１３ポンド（６０グラム）のミリ
スチン酸を分散体に混ぜ合わせた。この分散体は２０％
の固体になるようにメチルエチルケトン及びシクロヘキ
サノンで希釈し、この場合分散体中の全体の溶剤が１８
重量％のシクロヘキサノンを含むように、シクロヘキサ
ノンを使用した。
布する寸前に、２．９２ポンド（１．３２ｋｇ）のエベ
クリル２２０及び０．１３ポンド（６０グラム）のミリ
スチン酸を分散体に混ぜ合わせた。この分散体は２０％
の固体になるようにメチルエチルケトン及びシクロヘキ
サノンで希釈し、この場合分散体中の全体の溶剤が１８
重量％のシクロヘキサノンを含むように、シクロヘキサ
ノンを使用した。
【０１０２】（ｂ） 磁気分散体の製法 ４グラムのプロピルガレート、４グラムのイルガホース
１６８、３３３グラムの分散剤IIの７５重量％トルエン
溶液、２５グラムのエムコール燐酸塩、２．５ポンド
（１．１ｋｇ）の放射線硬化重合体（例１の試料２から
のもの）の３５重量％メチルエチルケトン溶液、そして
４．３ポンド（１．９ｋｇ）のイスタン５７０３の１５
重量％溶液（８５重量％のメチルエチルケトン、１５重
量％のトルエン）を、３．８６ポンド（１．７５ｋｇ）
のメチルエチルケトンに逐次加えた。この得られた混合
物を密閉した高剪断混合機中で１０分間混合した。この
混合装置を次に窒素ガスでパージした。
１６８、３３３グラムの分散剤IIの７５重量％トルエン
溶液、２５グラムのエムコール燐酸塩、２．５ポンド
（１．１ｋｇ）の放射線硬化重合体（例１の試料２から
のもの）の３５重量％メチルエチルケトン溶液、そして
４．３ポンド（１．９ｋｇ）のイスタン５７０３の１５
重量％溶液（８５重量％のメチルエチルケトン、１５重
量％のトルエン）を、３．８６ポンド（１．７５ｋｇ）
のメチルエチルケトンに逐次加えた。この得られた混合
物を密閉した高剪断混合機中で１０分間混合した。この
混合装置を次に窒素ガスでパージした。
【０１０３】次に、１１．０ポンド（４．９９ｋｇ）の
鉄金属粒子の磁気顔料、及び０．８５ポンド（０．３８
ｋｇ）のアルミナを逐次ゆっくりと混合物に加えた。こ
の混合物を窒素雰囲気下、高剪断混合機の中で２時間混
合した。次いで、１１．７ポンド（５．３１ｋｇ）のメ
チルエチルケトンを混合物に加えた。この混合物を更に
高剪断混合機を用いて１時間混合した。この後この混合
物をサンドミルの中でセラミック媒体を用いてスムース
になるまで混練した。
鉄金属粒子の磁気顔料、及び０．８５ポンド（０．３８
ｋｇ）のアルミナを逐次ゆっくりと混合物に加えた。こ
の混合物を窒素雰囲気下、高剪断混合機の中で２時間混
合した。次いで、１１．７ポンド（５．３１ｋｇ）のメ
チルエチルケトンを混合物に加えた。この混合物を更に
高剪断混合機を用いて１時間混合した。この後この混合
物をサンドミルの中でセラミック媒体を用いてスムース
になるまで混練した。
【０１０４】この得られた磁気分散体を支持体に塗布す
る寸前に、０．７４８ポンド（０．３３９ｋｇ）のエベ
クリル２２０、０．２４ポンド（０．１１ｋｇ）のミリ
スチン酸及び０．１２ポンド（０．０５４ｋｇ）のブチ
ルステアレートをこの分散体に混ぜ合わせた。この分散
体をメチルエチルケトン及びシクロヘキサノンで希釈し
て３２％固体とし、この場合分散体中の全体の溶剤が１
８重量％のシクロヘキサノンを含有するようにした。
る寸前に、０．７４８ポンド（０．３３９ｋｇ）のエベ
クリル２２０、０．２４ポンド（０．１１ｋｇ）のミリ
スチン酸及び０．１２ポンド（０．０５４ｋｇ）のブチ
ルステアレートをこの分散体に混ぜ合わせた。この分散
体をメチルエチルケトン及びシクロヘキサノンで希釈し
て３２％固体とし、この場合分散体中の全体の溶剤が１
８重量％のシクロヘキサノンを含有するようにした。
【０１０５】（ｃ） 支持体への分散体の塗布 磁気分散体を次に示す如くして準備した点を除いて、磁
気記録材料は例１２に記載した如くして製造した。３３
３グラムの分散剤IIの７５重量％トルエン溶液、５０グ
ラムの分散剤Ｉの５０重量％メチルエチルケトン溶液、
２．５ポンド（１．１ｋｇ）の放射線硬化重合体（例１
の試料２からのもの）の３５重量％メチルエチルケト
ン、そして４．３ポンド（１．９５ｋｇ）のエスタン５
７０３の１５重量％溶剤溶液（８５重量％のメチルエチ
ルケトン、１５重量％のトルエン）を、逐次３．８１ポ
ンド（１．７３ｋｇ）のメチルエチルケトンに加えた。
この得られた混合物を高剪断混合機の中で１０分間混合
した。この混合装置を次いで窒素ガスでバージした。
気記録材料は例１２に記載した如くして製造した。３３
３グラムの分散剤IIの７５重量％トルエン溶液、５０グ
ラムの分散剤Ｉの５０重量％メチルエチルケトン溶液、
２．５ポンド（１．１ｋｇ）の放射線硬化重合体（例１
の試料２からのもの）の３５重量％メチルエチルケト
ン、そして４．３ポンド（１．９５ｋｇ）のエスタン５
７０３の１５重量％溶剤溶液（８５重量％のメチルエチ
ルケトン、１５重量％のトルエン）を、逐次３．８１ポ
ンド（１．７３ｋｇ）のメチルエチルケトンに加えた。
この得られた混合物を高剪断混合機の中で１０分間混合
した。この混合装置を次いで窒素ガスでバージした。
【０１０６】次に、１１．０ポンド（４．９９ｋｇ）の
鉄金属粒子の磁気顔料及び０．８５ポンド（０．３８ｋ
ｇ）のアルミナを、逐次ゆっくりと混合物に加えた。こ
の後、この混合物を窒素雰囲気中更に２時間混合した。
次いで、１１．７ポンド（５．３１ｋｇ）のメチルエチ
ルケトンをこの混合物に加え、そして更に１時間混合し
た。この後、混合物をサンドミルの中でセラミック媒体
を使用してスムースになるまで混練した。
鉄金属粒子の磁気顔料及び０．８５ポンド（０．３８ｋ
ｇ）のアルミナを、逐次ゆっくりと混合物に加えた。こ
の後、この混合物を窒素雰囲気中更に２時間混合した。
次いで、１１．７ポンド（５．３１ｋｇ）のメチルエチ
ルケトンをこの混合物に加え、そして更に１時間混合し
た。この後、混合物をサンドミルの中でセラミック媒体
を使用してスムースになるまで混練した。
【０１０７】得られた磁気分散体を支持体に塗布する寸
前に、０．７５ポンドのエベクリール２２０、０．２４
ポンド（０．１１ｋｇ）のミリスチン酸、及び０．１２
ポンド（０．０５４ｋｇ）ブチルステアレートをこの分
散体に混ぜ合わせた。この分散体はメチルエチルケトン
及びシクロヘキサノンを用いて３２％固体に希釈し、こ
の場合分散体中の全体の溶剤が１８重量％のシクロヘキ
サノンを含むようにした。得られた磁気記録材料は、
０．７８８の直角度（squareness）、１５０７Ｏｅの飽
和保磁力及び２４８１ガウスの残留磁気を示した。すべ
ての測定は、ＶＳＭを使用し１２．５ｋＯｅにおいて行
った。
前に、０．７５ポンドのエベクリール２２０、０．２４
ポンド（０．１１ｋｇ）のミリスチン酸、及び０．１２
ポンド（０．０５４ｋｇ）ブチルステアレートをこの分
散体に混ぜ合わせた。この分散体はメチルエチルケトン
及びシクロヘキサノンを用いて３２％固体に希釈し、こ
の場合分散体中の全体の溶剤が１８重量％のシクロヘキ
サノンを含むようにした。得られた磁気記録材料は、
０．７８８の直角度（squareness）、１５０７Ｏｅの飽
和保磁力及び２４８１ガウスの残留磁気を示した。すべ
ての測定は、ＶＳＭを使用し１２．５ｋＯｅにおいて行
った。
【０１０８】比較例 １ 発明の目的を比較するために、放射線硬化重合体に代え
て水酸基官能重合体（ユニオンカーバイド社から販売さ
れているＰＫＨＨ ＵＣＡＲフェノキシ樹脂）を用いた
点を除いて、それぞれ例２，３及び４の方法を用いて３
つの比較試料を準備した。すべてこの３つの試料は、こ
れらの磁気塗膜がＭＥＫダブル摩擦試験で最初の前と後
の摩擦で破損し、この試験にはパスしなかった。
て水酸基官能重合体（ユニオンカーバイド社から販売さ
れているＰＫＨＨ ＵＣＡＲフェノキシ樹脂）を用いた
点を除いて、それぞれ例２，３及び４の方法を用いて３
つの比較試料を準備した。すべてこの３つの試料は、こ
れらの磁気塗膜がＭＥＫダブル摩擦試験で最初の前と後
の摩擦で破損し、この試験にはパスしなかった。
【０１０９】本発明の他の態様は、開示した明細書の記
載及び実際の具体例から当業者において明白であろう。
本願特許請求の範囲に示した本発明の範囲及び精神から
逸脱することなく、ここに開示した原理の種々の省略、
改変及び変形することは、当業者においてなし得ること
である。
載及び実際の具体例から当業者において明白であろう。
本願特許請求の範囲に示した本発明の範囲及び精神から
逸脱することなく、ここに開示した原理の種々の省略、
改変及び変形することは、当業者においてなし得ること
である。
フロントページの続き (72)発明者 ラビンドラ ラクシュミナラシムハイア アルディ アメリカ合衆国，ミネソタ 55144− 1000，セント ポール，スリーエム セ ンター （番地なし) (72)発明者 ネルソン トーア ロット アメリカ合衆国，ミネソタ 55144− 1000，セント ポール，スリーエム セ ンター （番地なし) (56)参考文献 特開 昭60−79523（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−83915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−130835（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−37822（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−194125（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−140233（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−29419（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 5/62 - 5/858
Claims (2)
- 【請求項１】 表面及び裏面を有する非磁性支持体の表
面に磁性層を設けそして任意にはその裏面に塗布を施し
た磁性記録材料であって、 ここで少なくとも一つの磁性層及び裏面に塗布層が存在
するときにはこの層は重合体バインダーを含み、 この重合体バインダーは遊離基発生剤及び放射線硬化重
合体を含む反応体から得られるものであり、この放射線
硬化重合体は次の式に示される複数の側鎖α−メチルス
チレン官能成分を有し、 【化１】 この式は具体的には次の式を表わし、 【化２】 そして、遊離基発生剤はイオン化放射線に暴露すること
により遊離基を成長することができる物質であって、ア
クリレート、メタクリレート、アクリルアミド及びメタ
クリルアミドから選らばれるものであり、そしてこのも
のは放射線硬化重合体をイオン化放射線に暴露するとα
−メチルスチレン成分の架橋が誘発するのに効果的な量
で存在する前記磁性記録材料。 - 【請求項２】 （ａ）磁性顔料、放射線硬化重合体及び
溶剤を含む配合剤を微粉砕して磁性分散体を形成し、 ここで、放射線硬化重合体は次の式に示される複数の側
鎖α−メチルスチレン成分を有し、 【化３】 この式は具体的には次の式を表わし、 【化４】 （ｂ）遊離基発生剤及び追加の溶剤を工程（ａ）の磁性
分散体に混合し、 ここで、遊離基発生剤はイオン化放射線に暴露すること
により遊離基を生長することができる物質であって、ア
クリレート、メタクリレート、アクリルアミド及びメタ
クリルアミドから選ばれるものであり、そしてこの遊離
基発生剤の放射線硬化重合体に対する重量比は１：５か
ら１：１の範囲であって、追加の溶剤は磁性分散体が４
５から７５重量％の割合の溶剤を含む程度に加え、 （ｃ）工程（ｂ）の磁性分散体を非磁性支持体に塗布
し、 （ｄ）任意には、塗布した非磁性支持体を磁場に通して
磁性顔料の磁性配位をランダムに又は配向し、 （ｅ）塗布した非磁性支持体を乾燥して、非磁性支持体
上の乾燥磁性塗膜を作成し、 （ｆ）任意には、この磁性塗膜をカレンダーに通し、そ
して （ｇ）この乾燥した磁性塗膜をイオン化放射線によって
硬化する、磁気記録材料の製造方法。
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