JPH0677317B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPH0677317B2
JPH0677317B2 JP61244035A JP24403586A JPH0677317B2 JP H0677317 B2 JPH0677317 B2 JP H0677317B2 JP 61244035 A JP61244035 A JP 61244035A JP 24403586 A JP24403586 A JP 24403586A JP H0677317 B2 JPH0677317 B2 JP H0677317B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体の製造方法、特に光沢、角型比、
及びビデオS/Nが改良された磁気記録媒体の製造方法に
関する。
〔従来の技術〕
塗布型の磁気記録媒体は、強磁性体をバインダー中に分
散し、これを非磁性支持体上に塗布し、必要により磁場
配向や平滑化処理等を行なうことによって製造してい
る。
近年、磁気記録媒体(以下、磁気テープと称する)に
は、高度な特性が要求され、種々の改良がなされてい
る。これらの特性の一つとしてS/N比がある。塗布型の
磁気テープのS/Nを良くするための一つの手段として粒
子サイズの小さい、比表面積の大きい強磁性体を用いる
ことが考えられ、この場合強磁性体をバインダー中に均
一に分散し、塗布した磁性層の表面性を平滑にすること
が要求される。しかしながら、強磁性体の粒子サイズが
小さくなると、バインダーに均一に分散することが困難
となり、強磁性体の配向性、磁性層表面の平滑性等が悪
化し、ひいては、高いS/N比が得られなくなる。
強磁性体微粉末の分散を良くするためには、従来、一般
に、各種バインダー分散助剤の検討や各種混練機(たと
えば、2本ロールミル、3本ロールミル、オープンニー
ダー、加圧ニーダー、連続ニーダー)による混練方法の
検討が行なわれている。
磁気テープ用塗布液の混練には、前述した2本ロールミ
ル、3本ロールミル、オープンニーダー、加圧ニーダ
ー、連続ニーダー、等があるが、いずれを用いても原料
である強磁性体の特性、バインダーの量、溶剤の量によ
り、混練度は異なり、所望の分散度合に達した塗布液を
得るのは、非常に困難であった。しかも、それは、磁性
体粒子が小さくなればなるほどその傾向は強いことがわ
かった。このように磁性体粒子が小さいと従来の分散方
法では充分分散性がよく、S/N比の高い磁気テープを得
ることは困難であった。
本出願人は先に、強磁性体粒子が小さいと(すなわち、
比表面積が大きいと)、磁性体が分散しにくくなるが、
吸着水分の量を上げると分散し易くなることを知り、S
BET比表面積が35m2/g以上の強磁性体の吸着水分を0.8重
量%以上となして結合剤と共に溶剤に前分散し、これを
追加の結合剤及び潤滑剤と混合分散して塗布する磁気記
録媒体の製造方法を提供した(特開昭60-187931号公
報)。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記方法によれば、一応前記した如き従来技術の欠点を
解消することができたが、なお磁性塗料の製造時に混練
時間が長くかかり、また分散がやや不十分である等の欠
点があることがわかった。
従って本発明の目的は、微粉状の強磁性粉末を用いる場
合、前分散の分散性を大巾に改良し、かつ混練時間を大
巾に短縮した磁気記録媒体の製造方法に提供することに
ある。
本発明の他の目的は光沢、角型比、及びビデオS/Nが改
良された磁気記録媒体を製造する方法を提供することに
ある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは上記目的を達成するために、前記方法にお
ける強磁性体粉末の吸着水分、混練時間、分散方法につ
いて鋭意検討を重ねた結果、吸着水分を少なくし、かつ
前分散の混練溶剤としてシクロヘキサノンを多量に含む
溶剤系を用いることにより混練を強く行うことができ、
分散を大巾に改良すると共に混練時間を大巾に短縮でき
ることを見出し本発明を達成した。
すなわち、本発明は強磁性体を結合剤と共に溶媒に前分
散し、次いで追加の結合剤と共に混合分散して得た磁性
塗液を支持体上に塗布して磁性層を設けることからなる
磁気記録媒体の製造方法において、SBETが40m2/g以上、
吸着水分が0.8重量%以下の強性体を80重量%以上のシ
クロヘキサノンを含有する溶剤に前分散することを特徴
とする磁気記録媒体の製造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられる強磁性体としては、FeOx、Co含有Fe
Ox(4/3≦x≦3/2)で示される強磁性酸化鉄微粉末、強
磁性二酸化クロム微粉末、がある。それらは、比表面積
がSBET40m2/g以上のものである。
先の発明(特開昭60-187931号)においては、強磁性体
の吸着水分(含水量)が0.8重量%以上になるように調
湿したものを用いているが、本発明においては、含水量
が0.8重量%以下になるように処理する。この処理は30
〜60℃ドライオープンにて24〜72時間乾燥する等によっ
て行われる。
本発明で用いる結合剤としては一般に塗布型の磁気記録
媒体の製造に用いられるものであれば用いることがで
き、例えばスルホン酸基含有塩化ビニル系共重合体、マ
レイン酸−塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニ
ル−塩化ビニリデン共重合体、セルロース樹脂、アセタ
ール樹脂、ウレタン樹脂、アクリロニトリル−ブタジェ
ン樹脂等の熱可塑性樹脂があり、これらを単独又は混合
して用いることができる。
これらの結合剤は本発明の前分散の際にもまたその後の
混合分散の際にも用いられ、両工程において同種の結合
剤を用いてもまた異種の結合剤と用いてもよい。
本発明で前分散に用いる溶剤は全溶剤の80重量%以上、
好ましくは90重量%以上のシクロヘキサノンを含有す
る。他の溶剤としては、一般に塗布型の磁気記録媒体に
用いられているもので、シクロヘキサノンと相溶性を有
するものが用いられ、例えば、アセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、エチルイソブチルケ
トン等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエステル
類;エーテル、グリコールジメチルエーテル、ジオキサ
ン等のグリコールエーテル類;ベンゼン、トルエン、キ
シレン等の芳香族炭化水素類;メチレンクロライド、エ
チレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレ
ンクロルヒドリン、ジクロベンゼン等の塩素化炭化水素
等が単独又は混合して用いることができる。
勿論、シクロヘキサノンのみを溶剤として用いてもよ
い。
なお、前分散において用いる溶剤の量は強磁性体100重
量部に対して、5〜50重量部、好ましくは10〜40重量
部、特に好ましくは10〜30重量部である。
上記前分散系にはまた必要に応じて、脂肪酸、脂肪酸エ
ステル、シリコンオイル、二硫化モリブデン、二硫化タ
ングステン、カーボンブラック、グラファイト等の潤滑
剤を加えてもよい。
本発明における前分散においては、上記強磁性体微粉末
を係合剤及び必要に応じて他の添加剤と共に、シクロヘ
キサノンを80重量%以上含む溶剤を用いて均一に混練分
散させる。分散の手段としては、2本ロールミル、3本
ロールミル、オープンニーダー、加圧ニーダー、連続ニ
ーダー、等が用いられる。
本発明の特徴である前分散においては、強磁性体微粉の
含水量を0.8重量%以下になるようにできるだけ少なく
なし、且つ溶剤としてシクロヘキサノンを80重量%以上
含む有機溶剤を用いることにより分散をより均一に行う
ことができると共に容易に行うことができ、分散(混
練)時間を大巾に縮少することができ、5分〜1時間程
度で十分に均一な分散物を得ることができる。
次いで、このような第1工程である前分散で得られた分
散物を第2工程として結合剤及び、必要なら、潤滑剤、
研磨剤等の添加剤と共に溶剤を用いて混合分散して磁性
塗液とする。
混合分散に用いる結合剤及び溶剤としては、前分散につ
いて前記したものが用いられる。なお、混合分散に用い
られる溶剤としては特に限定はなく、シクロヘキサノン
を含んでも含まなくてもよい。また、添加剤としての潤
滑剤は前記と同様のものが用いられ、前記前分散工程で
加えても、混合分散工程で加えてもよい。また、研磨剤
としては、α−Al2O3、炭化ケイ素、酸化クロム(Cr
2O3)、コランダム、人造コランダム、ダイアモンド、
人造ダイアモンド、ザクロ石、エメリー、酸化チタン
(TiO2及びTiO)等が使用できる。
混合分散にはサンドグラインダー、ボールミル、アトラ
イター等が用いられ、分散時間は分〜時間が好ましい。
本発明においては前分散において均一な分散が行われて
いるので、混合分散も容易に均一な分散が行われ、分散
時間も短縮することができる。
次いで、上記の磁性塗液を非磁性支持体上に塗布する。
本発明で使用する非磁性支持体には特に制限はなく、通
常使用されているものを用いることができる。非磁性支
持体を形成する素材の例としては、ポリエチレンテレフ
タレート(PET)、ポリプロピレン、ポリカーボネー
ト、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミ
ドイミド、ポリイミドなどの各種の合成樹脂フィルム、
「およびアルミ箔、ステンレス箔などの金属箔」を挙げ
ることができる。また、非磁性支持体の厚さにも特に制
限はないが、一般には3〜50μm、好ましくは5〜30μ
mである。
非磁性支持体上へ前記の磁性塗液を塗布する方法として
はエアードクターコート、ブレードコート、ロッドコー
ト、押出しコート、ニアナイフコート、スクイズコー
ト、含浸コート、リバースロールコート、トランスファ
ーロールコート、グラビヤコート、キスコート、キャス
トコート、スプレイコート、スピンコート等が利用で
き、その他の方法も可能であり、これらの具体的説明は
朝倉書店発行の「コーティング工学」253頁〜277頁(昭
和46.3.20発行)に詳細に記載されている。
又、重層磁気記録体の場合は非磁性支持体上に上記の塗
布法によって磁性層を塗布、乾燥し、この工程を繰り返
して連続塗布操作により2層以上の磁性層を設けたもの
である。又、特開昭48-98803号(西ドイツ特許DT-OS2,3
09,159号)、同48-99233号(西ドイツ特許DT-AS2,309,1
58号)等に記載された如く、多層同時塗布法によって同
時に2層以上の磁性層を設けてもよい。
磁性層の厚みは乾燥厚味で約0.5〜12μmの範囲となる
ように塗布する。重層の場合は合計で上記の範囲とされ
る。又、この乾燥厚味は磁気記録体の用途、形状、規格
などにより決められる。
このような方法により、支持体上に塗布された磁性層は
必要により前記のように層中の磁性粉末を配向させる処
理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。又必要に
より表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断した
りして、本発明の磁気記録体を製造する。
特に本発明に於ては磁気記録層の表面平滑化処理をほど
こすと、表面が平滑で、且つ耐摩耗性にすぐれた磁気記
録体が得られることが判明した。この表面平滑化処理は
乾燥前のスムーズニング処理、あるいは乾燥後のカレン
ダリング処理よって行なわれる。
以上のような工程で磁気記録媒体を製造することにより
本発明では、単時間で均質な前分散を行なうと共に角型
比(SQ)の高い、S/N比の高い磁気記録媒体を得ること
ができる。
その他、本発明の磁気記録媒体は特開昭52-108804号に
記載の材料、製法に従って調整することができる。
以下実施例によってさらに具体的に本発明を説明する。
実施例中「部」は「重量部」を示す。
実施例 所定の比表面積(SBET)を持ったCo含有強磁性酸化鉄を
所定の水分を持つように、乾燥したものを以下に述べる
ような各種の工程を通し、塗布液として、14μmのポリ
エチレンテレフタレートベース上に乾燥厚5μになるよ
うにリバースロールコートにより塗布し、乾燥した。さ
らに表面平滑化処理後、1/2in巾にスリットして、磁気
テープとした。
(1)前分散工程を含む調液工程 オープンニーダーにて下記処方で前分散を混練物が均一
になるまで行い、続いて、それをサンドグラインダーで
ガラスビーズのメディアを用いて、混合分散し、次いで
調液した。
(前分散処方)A−1 Co含有磁性酸化鉄(比表面積及び水分含有量は第1表記
載) 100部 スルホン酸基含有塩化ビニル−酢酸ビニル強重合体10部 カーボンブラック 3部 溶剤(種、量) (混合分散処方)B−1 前分散液 163部 ウレタン樹脂 6部 ステアリン酸ブチル 1部 Cr2O3 2部 メチルエチルケトン 200部 (最終塗布調液処方)C−1 混合分散液 372部 ステアリン酸 1部 オレイン酸 1部 ポリイソシアネート(日本ポリウレタン(株)製コロネ
ートL) 10部 上記のようにして作成したサンプルについて、次のよう
な評価を行ない、第1表の結果を得た。
<評価方法> (1)混練時間 混練物が均一になるまでの時間 (2)光沢度 スガ試験器株式会社製光沢度計にて45゜
のテープの表面光沢を測定した。
(3)角形比 振動試料型磁束計(東英工業製)を用い
Hm2KOeでBr/Bmを求めた。
(4)ビデオS/N シバソク製ノイズメーター(925C)
を使用し、基準テープをサンプルNo.1とし、S/N比の差
を求めた。ハイパスフィルター10KHz、ローパスフィル
ター4MHzでノイズレベルを測定した。使用したVTRは松
下NV-8300である。
〔発明の効果〕 上記表に示された結果からも明らかなように本発明によ
るときは、前分散の混練時間が少なくて光沢、角型比及
びビデオS/Nのすぐれた磁気記録媒体を得ることができ
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】強磁性体を結合剤と共に溶媒に前分散し、
    次いで追加の結合剤と共に混合分散して得た磁性塗料を
    支持体上に塗布して磁性層を設けることからなる磁気記
    録媒体の製造方法において、SBETが40m2/g以上、吸着水
    分が0.8重量%以下の強磁性体を80重量%以上のシクロ
    ヘキサノンを含有する溶剤に前分散することを特徴とす
    る磁気記録媒体の製造方法。
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