JP2867696B2 - 四塩化ケイ素の精製方法 - Google Patents
四塩化ケイ素の精製方法Info
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- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、四塩化ケイ素中に不純物として含まれるメ
チルクロルシラン類を四塩化ケイ素から分離除去して四
塩化ケイ素を精製する方法に関する。
チルクロルシラン類を四塩化ケイ素から分離除去して四
塩化ケイ素を精製する方法に関する。
従来より、四塩化ケイ素は湿式又は乾式法シリカ微粉
末、半導体用特殊材料ガス、合成石英、光ファイバー用
の製造原料等として使用されており、最近では光ファイ
バー用途として重要視されている。
末、半導体用特殊材料ガス、合成石英、光ファイバー用
の製造原料等として使用されており、最近では光ファイ
バー用途として重要視されている。
この四塩化ケイ素は、金属ケイ素と塩素又は塩化水素
とを反応させることにより合成されるものであるが、金
属ケイ素と塩化水素から四塩化ケイ素を製造する場合に
は、金属ケイ素中に含まれる微量カーボンが反応により
メチル源となり、モノメチルトリクロルシラン、ジメチ
ルジクロルシラン等のメチルクロルシラン類が同時に微
量副生する。即ち、工業的に四塩化ケイ素合成に用いら
れる原料の金属ケイ素中には数百ppm程度のカーボンが
含まれており、これを塩化水素と反応させた場合には数
十〜数百ppmのメチルクロルシラン類の副生は避け得な
い。
とを反応させることにより合成されるものであるが、金
属ケイ素と塩化水素から四塩化ケイ素を製造する場合に
は、金属ケイ素中に含まれる微量カーボンが反応により
メチル源となり、モノメチルトリクロルシラン、ジメチ
ルジクロルシラン等のメチルクロルシラン類が同時に微
量副生する。即ち、工業的に四塩化ケイ素合成に用いら
れる原料の金属ケイ素中には数百ppm程度のカーボンが
含まれており、これを塩化水素と反応させた場合には数
十〜数百ppmのメチルクロルシラン類の副生は避け得な
い。
これらのメチルクロルシラン類の沸点は四塩化ケイ素
の沸点と近接しているため、一般の蒸留などの方法によ
ってメチルクロルシラン類を完全に除去することはでき
ない。
の沸点と近接しているため、一般の蒸留などの方法によ
ってメチルクロルシラン類を完全に除去することはでき
ない。
しかし、近年の光ファイバには伝送特性に悪影響を与
えない高純度の原料が求められるが、上述したメチルク
ロルシラン類を含む四塩化ケイ素を光ファイバー製造用
の原料として使用すると、得られる光ファイバーは、そ
の組織中にメチルクロルシラン類に由来する微量のカー
ボンが生成してしまい、この微量カーボンは光ファイバ
ーの伝送特性に悪影響を与えてしまう。
えない高純度の原料が求められるが、上述したメチルク
ロルシラン類を含む四塩化ケイ素を光ファイバー製造用
の原料として使用すると、得られる光ファイバーは、そ
の組織中にメチルクロルシラン類に由来する微量のカー
ボンが生成してしまい、この微量カーボンは光ファイバ
ーの伝送特性に悪影響を与えてしまう。
従って、上記方法により得られる四塩化ケイ素を光フ
ァイバーの製造原料として使用する場合には、不純物で
あるメチルクロルシラン類を5ppm以下に除去する必要が
ある。
ァイバーの製造原料として使用する場合には、不純物で
あるメチルクロルシラン類を5ppm以下に除去する必要が
ある。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、金属ケイ素
と塩化水素との反応で合成される四塩化ケイ素中に不純
物として含まれるメチルクロルシラン類を1ppm以下に除
去し得る四塩化ケイ素の精製方法を提供することを目的
とする。
と塩化水素との反応で合成される四塩化ケイ素中に不純
物として含まれるメチルクロルシラン類を1ppm以下に除
去し得る四塩化ケイ素の精製方法を提供することを目的
とする。
本発明者は、金属ケイ素と塩化水素から合成する際生
成するメチルクロルシラン類を微量不純物として含有す
る四塩化ケイ素を精製する方法について鋭意検討を重ね
た結果、メチルクロルシラン類を含有する四塩化ケイ素
を塩素の存在下で光照射することによって、メチルクロ
ルシラン類のメチル基を塩素化し、より沸点の高い化合
物に変換した後、蒸留によってこれを四塩化ケイ素から
除去し、不純物としてメチルクロルシラン類が1ppm以下
で実質的にこれらを含まない四塩化ケイ素を得ることが
できることを見い出した。
成するメチルクロルシラン類を微量不純物として含有す
る四塩化ケイ素を精製する方法について鋭意検討を重ね
た結果、メチルクロルシラン類を含有する四塩化ケイ素
を塩素の存在下で光照射することによって、メチルクロ
ルシラン類のメチル基を塩素化し、より沸点の高い化合
物に変換した後、蒸留によってこれを四塩化ケイ素から
除去し、不純物としてメチルクロルシラン類が1ppm以下
で実質的にこれらを含まない四塩化ケイ素を得ることが
できることを見い出した。
即ち、上述したように、メチルクロルシラン類を不純
物として含む四塩化ケイ素から常法に従って蒸留で直接
メチルクロルシラン類を完全に除去することは、第１表
に示すように、沸点が近いため事実上不可能である。
物として含む四塩化ケイ素から常法に従って蒸留で直接
メチルクロルシラン類を完全に除去することは、第１表
に示すように、沸点が近いため事実上不可能である。
しかし、塩素存在下における光照射により、メチルク
ロルシラン類はメチル基が塩素化されて沸点のより高い
化合物に変換され、例えばモノメチルトリクロルシラン
の場合は沸点が117℃のクロルメチルトリクロルシラン
に変換し得、このため四塩化ケイ素との沸点差は９℃か
ら60℃になり、従って蒸留により容易に分離精製するこ
とが可能となることを見い出し、本発明をなすに至った
ものである。
ロルシラン類はメチル基が塩素化されて沸点のより高い
化合物に変換され、例えばモノメチルトリクロルシラン
の場合は沸点が117℃のクロルメチルトリクロルシラン
に変換し得、このため四塩化ケイ素との沸点差は９℃か
ら60℃になり、従って蒸留により容易に分離精製するこ
とが可能となることを見い出し、本発明をなすに至った
ものである。
従って、本発明はメチルクロルシラン類を含有する四
塩化ケイ素を塩素の存在下で光照射して上記メチルクロ
ルシラン類のメチル基を塩素化した後、蒸留精製して四
塩化ケイ素から上記メチル基が塩素化されたメチルクロ
ルシラン類を除去することを特徴とする四塩化ケイ素の
精製方法を提供する。
塩化ケイ素を塩素の存在下で光照射して上記メチルクロ
ルシラン類のメチル基を塩素化した後、蒸留精製して四
塩化ケイ素から上記メチル基が塩素化されたメチルクロ
ルシラン類を除去することを特徴とする四塩化ケイ素の
精製方法を提供する。
なお、特許第1103308号（特公昭56−45855号公報）に
は≡Si−Ｈ結合を有する知乱類を不純物として含む四塩
化ケイ素にハロゲンの存在下光を照射することで四塩化
ケイ素を精製する技術が開示されているが、この特許発
明は下記反応を利用している。なお、この特許発明は不
純物である≡Si−Ｈ結合を有するシランを製品である四
塩化ケイ素に転化回収することも一方の目的とするもの
である。
は≡Si−Ｈ結合を有する知乱類を不純物として含む四塩
化ケイ素にハロゲンの存在下光を照射することで四塩化
ケイ素を精製する技術が開示されているが、この特許発
明は下記反応を利用している。なお、この特許発明は不
純物である≡Si−Ｈ結合を有するシランを製品である四
塩化ケイ素に転化回収することも一方の目的とするもの
である。
X2＋光 →2X・ Ｘ・＋HSiX3 →HX＋・SiX3 Ｘ・＋・SiX3→SiX4 これに対して、本発明においては、例えば不純物とし
てモノメチルトリクロルシランを例にとると、下記に示
すようにメチル基と塩素原子との反応を利用するもの
で、原理は全く異なる。
てモノメチルトリクロルシランを例にとると、下記に示
すようにメチル基と塩素原子との反応を利用するもの
で、原理は全く異なる。
X2＋光 →2X・ Ｘ・＋CH3SiCl3→HX＋・CH2SiCl3 X2＋・CH2SiCl3→XCH2SiCl3＋Ｘ・ 従って、反応速度上も上記特許発明に比べ速度が遅
く、それ故反応条件も異なる。また、本発明では不純物
であるメチルクロルシラン類は製品である四塩化ケイ素
には転化し得ず、高沸点化することにより不純物として
四塩化ケイ素から除去するもので、蒸留分離操作が不可
欠であり、これらの点から上記特許発明と本発明とは本
質的に異なるものである。
く、それ故反応条件も異なる。また、本発明では不純物
であるメチルクロルシラン類は製品である四塩化ケイ素
には転化し得ず、高沸点化することにより不純物として
四塩化ケイ素から除去するもので、蒸留分離操作が不可
欠であり、これらの点から上記特許発明と本発明とは本
質的に異なるものである。
以下、本発明について更に詳しく説明する。
本発明方法によって精製される四塩化ケイ素は、金属
ケイ素と塩化水素との反応で合成されるもので、不純物
として、モノメチルトリクロルシラン、ジメチルジクロ
ルシランといったメチルクロルシラン類を含むものであ
る。
ケイ素と塩化水素との反応で合成されるもので、不純物
として、モノメチルトリクロルシラン、ジメチルジクロ
ルシランといったメチルクロルシラン類を含むものであ
る。
本発明においては、このメチルクロルシラン類を不純
物として含む四塩化ケイ素をまず塩素の存在下で光照射
し、メチルクロルシラン類のメチル基を塩素化する。光
を照射するための光源としては、低圧又は高圧水銀灯、
キセノンランプ等の波長200nm〜380nmの紫外線に富むも
のを使用することが望ましいが、中でも高圧水銀灯の使
用が好ましい。この場合、本発明ではメチルクロルシラ
ン類と塩素との反応は比較的遅いことから、光照射強度
が20w/cm2以上の領域で塩素と反応させることが好まし
い。
物として含む四塩化ケイ素をまず塩素の存在下で光照射
し、メチルクロルシラン類のメチル基を塩素化する。光
を照射するための光源としては、低圧又は高圧水銀灯、
キセノンランプ等の波長200nm〜380nmの紫外線に富むも
のを使用することが望ましいが、中でも高圧水銀灯の使
用が好ましい。この場合、本発明ではメチルクロルシラ
ン類と塩素との反応は比較的遅いことから、光照射強度
が20w/cm2以上の領域で塩素と反応させることが好まし
い。
また、塩素の使用量は不純物であるメチルクロルシラ
ン類と理論的に当モルであるが、数〜数十倍モル過剰に
使用することが好ましい。
ン類と理論的に当モルであるが、数〜数十倍モル過剰に
使用することが好ましい。
反応の方法は、メチルクロルシラン類を含有する四塩
化ケイ素中に精製した塩素を導入して溶解させ、次いで
光を照射するか、あるいは光の照射下に塩素を導入すれ
ば良い。この場合の反応温度は室温乃至四塩化ケイ素の
還流温度とすることができる。反応時間は、上述した特
許発明に比べ反応速度が遅いことから、より長時間の照
射をすることが好ましく、例えば上記特許発明の反応で
は水銀灯を30分照射して≡Si−Ｈ結合を全て≡Si−Cl結
合に変換しているが、本発明では含有される不純物の量
にもよるが、原料中に含まれるメチル基を全てクロルメ
チル基に変換するためには45分以上、特に１時間以上照
射することが推奨される。
化ケイ素中に精製した塩素を導入して溶解させ、次いで
光を照射するか、あるいは光の照射下に塩素を導入すれ
ば良い。この場合の反応温度は室温乃至四塩化ケイ素の
還流温度とすることができる。反応時間は、上述した特
許発明に比べ反応速度が遅いことから、より長時間の照
射をすることが好ましく、例えば上記特許発明の反応で
は水銀灯を30分照射して≡Si−Ｈ結合を全て≡Si−Cl結
合に変換しているが、本発明では含有される不純物の量
にもよるが、原料中に含まれるメチル基を全てクロルメ
チル基に変換するためには45分以上、特に１時間以上照
射することが推奨される。
以上のようにして光反応を十分に行なわせた後、四塩
化ケイ素中には四塩化ケイ素と沸点差が十数℃以内のメ
チルクロルシラン類はもはや含まれておらず、不純物は
メチルクロルシラン類のメチル基が光反応で塩素化され
た高沸点のクロルメチル化クロルシラン類である。即
ち、この反応で生成し得るいくつかの化合物のうち、最
も沸点が近いモノクロルメチルトリクロルシランの沸点
（117℃）を例にとると、反応前のモノメチルトリクロ
ルシランの沸点（66℃）に比べて、新しく生成した炭素
−塩素結合によつて約50℃上昇するため、その結果四塩
化ケイ素の沸点（57℃）とは60℃離れ、容易に蒸留分離
してメチルクロルシラン類を含まない四塩化ケイ素を得
ることができる。
化ケイ素中には四塩化ケイ素と沸点差が十数℃以内のメ
チルクロルシラン類はもはや含まれておらず、不純物は
メチルクロルシラン類のメチル基が光反応で塩素化され
た高沸点のクロルメチル化クロルシラン類である。即
ち、この反応で生成し得るいくつかの化合物のうち、最
も沸点が近いモノクロルメチルトリクロルシランの沸点
（117℃）を例にとると、反応前のモノメチルトリクロ
ルシランの沸点（66℃）に比べて、新しく生成した炭素
−塩素結合によつて約50℃上昇するため、その結果四塩
化ケイ素の沸点（57℃）とは60℃離れ、容易に蒸留分離
してメチルクロルシラン類を含まない四塩化ケイ素を得
ることができる。
このようにして光反応を行ない、次いで蒸留するとい
う手順で精製された四塩化ケイ素中にはメチルクロルシ
ラン類及びこれの塩素化物などの不純物は実質的に含ま
れておらず、一般的に残留するメチルクロルシラン類を
1ppm以下とすることができる。
う手順で精製された四塩化ケイ素中にはメチルクロルシ
ラン類及びこれの塩素化物などの不純物は実質的に含ま
れておらず、一般的に残留するメチルクロルシラン類を
1ppm以下とすることができる。
従って、本発明方法により精製された四塩化ケイ素は
光ファイバーの原料として極めて良好であり、カーボン
を全く含有せず、伝送特性が非常に良い光ファイバーを
得ることができる。
光ファイバーの原料として極めて良好であり、カーボン
を全く含有せず、伝送特性が非常に良い光ファイバーを
得ることができる。
以上説明したように、本発明の四塩化ケイ素の精製方
法によれば、容易にしかも確実に光ファイバー用等に適
したメチルクロルシラン類を含有しない高純度の四塩化
ケイ素を得ることができる。
法によれば、容易にしかも確実に光ファイバー用等に適
したメチルクロルシラン類を含有しない高純度の四塩化
ケイ素を得ることができる。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
ステンレス製充填物を詰めた塔径20φ，長さ700mmの
蒸留塔、ガス吹き込み管、温度計及び高圧水銀灯（容量
500w）を備えたガラス製500mlの反応蒸留装置に、不純
物として63ppmのモノメチルトリクロロシラン及び11ppm
のジクロロジメチルシランを含有する純度99.9％の四塩
化ケイ素500gを仕込み、乾燥窒素ガスで置換した後、乾
燥塩素ガス約1gを添加溶解させた。
蒸留塔、ガス吹き込み管、温度計及び高圧水銀灯（容量
500w）を備えたガラス製500mlの反応蒸留装置に、不純
物として63ppmのモノメチルトリクロロシラン及び11ppm
のジクロロジメチルシランを含有する純度99.9％の四塩
化ケイ素500gを仕込み、乾燥窒素ガスで置換した後、乾
燥塩素ガス約1gを添加溶解させた。
次いで、外部から冷却しながら水銀灯を１時間点灯し
て光反応を行ないガスクロマトグラフィーで不純物ピー
クの消失を確認した後、続いて反応生成物を環留比を2:
1にして蒸留した。
て光反応を行ないガスクロマトグラフィーで不純物ピー
クの消失を確認した後、続いて反応生成物を環留比を2:
1にして蒸留した。
この留出物をガスクトマトグラフィーで分析したとこ
ろ、トリクロロメチルシランやジクロロジメチルシラン
はもちろん、その他のメチルクロルシランルシラン類は
全く（1ppm以下）検出されなかった。
ろ、トリクロロメチルシランやジクロロジメチルシラン
はもちろん、その他のメチルクロルシランルシラン類は
全く（1ppm以下）検出されなかった。
実施例で用いたものと同一の不純物としてモノメチル
トリクロロシランとジクロロジメチルシランを含む四塩
化ケイ素を使用したが、これらのメチルクロロシラン類
の除去を塩素ガスとの光反応を行なわずに精留塔だけを
用いて実施した。
トリクロロシランとジクロロジメチルシランを含む四塩
化ケイ素を使用したが、これらのメチルクロロシラン類
の除去を塩素ガスとの光反応を行なわずに精留塔だけを
用いて実施した。
即ち、実施例１で使用したものと同じ反応蒸留フラス
コで還留比を変えて運転し、留出物をガスクロマトグラ
フィーで分析した。
コで還留比を変えて運転し、留出物をガスクロマトグラ
フィーで分析した。
結果を第２表に示す。
第２表の結果から明らかなように、メチルクロルシラ
ン類は四塩化ケイ素との沸点差が少ないため、精留だけ
で完全に除去することは不可能だった。
ン類は四塩化ケイ素との沸点差が少ないため、精留だけ
で完全に除去することは不可能だった。
Claims (1)
- 【請求項１】メチルクロルシラン類を含有する四塩化ケ
イ素を塩素の存在下で光照射して上記メチルクロルシラ
ン類のメチル基を塩素化した後、蒸留精製して四塩化ケ
イ素から上記メチル基が塩素化されたメチルクロルシラ
ン類を除去することを特徴とする四塩化ケイ素の精製方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2333185A JP2867696B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 四塩化ケイ素の精製方法 |
| KR1019910021606A KR100197173B1 (ko) | 1990-11-29 | 1991-11-28 | 사염화규소의 정제방법 |
| EP19910311079 EP0488765B1 (en) | 1990-11-29 | 1991-11-29 | Purification of silicon tetrachloride |
| DE1991602980 DE69102980T2 (de) | 1990-11-29 | 1991-11-29 | Reinigung von Siliziumtetrachlorid. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2333185A JP2867696B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 四塩化ケイ素の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202007A JPH04202007A (ja) | 1992-07-22 |
| JP2867696B2 true JP2867696B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=18263256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2333185A Expired - Lifetime JP2867696B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 四塩化ケイ素の精製方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0488765B1 (ja) |
| JP (1) | JP2867696B2 (ja) |
| KR (1) | KR100197173B1 (ja) |
| DE (1) | DE69102980T2 (ja) |
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| NL1019371C2 (nl) * | 2001-11-15 | 2003-05-16 | Draka Fibre Technology Bv | Werkwijze voor het bereiden van zeer zuiver siliciumchloride en/of germaniumchloride. |
| DE102005041137A1 (de) * | 2005-08-30 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid |
| CN100345753C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-10-31 | 锦州铁合金股份有限公司 | 锆英砂沸腾氯化反应中产生的四氯化硅的回收提纯方法 |
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| JP4714197B2 (ja) | 2007-09-05 | 2011-06-29 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 |
| JP4659797B2 (ja) | 2007-09-05 | 2011-03-30 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの製造方法 |
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| CN105439152B (zh) * | 2014-08-18 | 2017-06-30 | 中国科学院化学研究所 | 纯化SiCl4和/或SiHCl3的粗品的液固相光催化净化方法 |
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| US4372834A (en) * | 1981-06-19 | 1983-02-08 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Purification process for compounds useful in optical fiber manufacture |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2333185A patent/JP2867696B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-11-28 KR KR1019910021606A patent/KR100197173B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1991-11-29 EP EP19910311079 patent/EP0488765B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-11-29 DE DE1991602980 patent/DE69102980T2/de not_active Expired - Lifetime
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| CN104058410A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-24 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 纯化四氯化硅的系统 |
| CN104058410B (zh) * | 2014-06-26 | 2016-06-01 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 纯化四氯化硅的系统 |
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