CN104058410B - 纯化四氯化硅的系统 - Google Patents

纯化四氯化硅的系统 Download PDF

Info

Publication number
CN104058410B
CN104058410B CN201410300298.8A CN201410300298A CN104058410B CN 104058410 B CN104058410 B CN 104058410B CN 201410300298 A CN201410300298 A CN 201410300298A CN 104058410 B CN104058410 B CN 104058410B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon tetrachloride
optical chlorinating
chlorinating reaction
unit
purifying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410300298.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104058410A (zh
Inventor
赵雄
杨永亮
姜利霞
严大洲
万烨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHINA SILICON Corp.,Ltd.
China ENFI Engineering Corp
Original Assignee
China ENFI Engineering Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China ENFI Engineering Corp filed Critical China ENFI Engineering Corp
Priority to CN201410300298.8A priority Critical patent/CN104058410B/zh
Publication of CN104058410A publication Critical patent/CN104058410A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104058410B publication Critical patent/CN104058410B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纯化四氯化硅的系统,包括:吸收装置,其适于利用粗四氯化硅吸收氯气,以便得到吸收饱和的粗四氯化硅;光氯化反应单元,其与吸收装置相连,且适于将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应;气提装置,其与光氯化反应单元相连,且适于采用氮气对光氯化反应产物进行气提处理;第一精馏装置,其与气提装置相连,且适于将气提后四氯化硅进行第一精馏处理,以便得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅;以及第二精馏装置,其与第一精馏装置相连,且适于将经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理,以便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅。该系统可以显著提高四氯化硅的纯度,从而得到光纤用级别的超纯四氯化硅。

Description

纯化四氯化硅的系统
技术领域
本发明属于多晶硅生产领域,具体而言,本发明涉及一种纯化四氯化硅的系统。
背景技术
近年来,随着我国信息化建设的发展,市场对光纤产品的需求不断增长,总需求突破1亿芯公里,市场出现了光纤供应不足的现象,而制约光纤产量增加的重要技术因素就是我国对进口光纤预制棒及其重要原料之一光纤用超纯四氯化硅(超低氢含量四氯化硅)的依赖程度过高。所以,为支持国家信息化建设的发展,研发制备光纤用超纯四氯化硅的技术成为当务之急。
制备光纤用超纯四氯化硅的方法主要包括精馏法、吸收法、部分水解法、络合法、光氯化法等。其中精馏塔和吸收法属于物理法,仅可制备一定纯度的四氯化硅,在制备光纤用超纯四氯化硅时存在问题;部分水解法、络合法和光氯化法属于化学法,通过反应去除四氯化硅中的杂质,可以用于制备光纤用超纯四氯化硅,但因部分水解法和络合法具有操作困难和无法大规模生产的缺点,其应用受到限制,而光氯化法不存在上述问题,故本发明采用光氯化法制备光纤用超纯四氯化硅。
目前国内在大规模制备光纤用超纯四氯化硅方面还处于空白。北京有色研究总院公开了一种精馏式光氯化反应装置(专利申请号:200910260296.X),此装置仅适用于实验室研究,无法实现连续生产和有效工业放大。武汉新硅科技有限公司公开了一种光纤用高纯四氯化硅的连续精馏方法,虽解决了连续和大规模生产的问题,但四氯化硅的纯度无法达到超纯要求。
因此,现有的纯化四氯化硅的技术还有待进一步研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此,本发明的一个目的在于提出一种纯化四氯化硅的系统,该系统可以显著提高四氯化硅的纯度,从而得到光纤用级别的超纯四氯化硅。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种纯化四氯化硅的系统,包括:
吸收装置,所述吸收装置适于利用粗四氯化硅吸收氯气,以便得到吸收饱和的粗四氯化硅,其中,所述粗四氯化硅含有三氯氢硅;
光氯化反应单元,所述光氯化反应单元与所述吸收装置相连,且适于将所述吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应,以便得到光氯化反应产物,其中,所述光氯化反应使所述三氯氢硅转化为四氯化硅;
气提装置,所述气提装置与所述光氯化反应单元相连,且适于采用氮气对所述光氯化反应产物进行气提处理,以便分离未反应的氯气,并且得到气提后四氯化硅;
第一精馏装置,所述第一精馏装置与所述气提装置相连,且适于将所述气提后四氯化硅进行第一精馏处理,以便得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅;以及
第二精馏装置,所述第二精馏装置与所述第一精馏装置相连,且适于将所述经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理,以便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅。
根据本发明实施例的纯化四氯化硅的系统通过将吸收、光氯化反应、气提和精馏处理相结合,并且保证在四氯化硅吸收氯气饱和的情况下进行光氯化反应,可以显著提高光氯化反应效率,进而可以制备得到光纤用级别的四氯化硅,从而解决了光氯化反应效率低和无法大规模连续生产的问题,另外可以显著系统的运行效率和运行连续性。
另外,根据本发明上述实施例的纯化四氯化硅的系统还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述光氯化反应单元包括多个光氯化反应器,优选的,所述光氯化反应单元包括四个光氯化反应器。由此,可以显著提高光氯化反应效率。
在本发明的一些实施例中,所述光氯化反应器中光源为高压汞灯或低压汞灯,优选高压汞灯。由此,可以进一步提高光氯化反应效率。
在本发明的一些实施例中,所述光氯化反应器包括:硼硅玻璃管,所述硼硅玻璃管中限定出光氯化反应空间;以及光源,所述光源设置在所述光氯化反应空间中。由此,可以进一步提高光氯化反应效率。
在本发明的一些实施例中,所述硼硅玻璃管的长度为500~1500毫米。由此,可以进一步提高光氯化反应效率。
在本发明的一些实施例中,所述光源与所述硼硅玻璃管为同轴圆柱体,并且所述光源的外壁与所述硼硅玻璃管的内壁之间的距离为3~5毫米。由此,可以进一步提高光氯化反应效率。
在本发明的一些实施例中,所述光氯化反应单元进一步包括:冷却单元,所述冷却单元设置在相邻的两个光氯化反应器之间。由此,可以进一步提高光氯化反应效率。
在本发明的一些实施例中,所述冷却单元为冷却水夹套。由此,可以显著提高冷却效率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明一个实施例的纯化四氯化硅的系统结构示意图;
图2是根据本发明一个实施例的纯化四氯化硅的系统实施纯化四氯化硅的方法流程示意图;
图3是根据本发明又一个实施例的纯化四氯化硅的系统结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种纯化四氯化硅的系统。下面参考图1对本发明实施例的纯化四氯化硅的系统进行详细描述。根据本发明的实施例,该系统包括:
吸收装置100:根据本发明的实施例,吸收装置100适于利用粗四氯化硅吸收氯气,从而可以得到吸收饱和的粗四氯化硅。根据本发明的具体实施例,粗四氯化硅中含有三氯氢硅。根据本发明的实施例,粗四氯化硅和氯气的纯度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,粗四氯化硅的纯度可以为99.9~99.99%,氯气的纯度可以为99.99~99.9999%。根据本发明的实施例,吸收装置可以为吸收塔,例如采用高纯氯气吸收塔,根据本发明的具体实施例,吸收塔可以为规整调料塔或散堆填料塔,理论塔板数可以为5~10,塔顶温度可以为45~55摄氏度,压力可以为0.15~0.25MPa。具体地,四氯化硅从吸收塔顶部进入,氯气从吸收塔底部进入,从而可以得到吸收饱和的四氯化硅,其中未被吸收的氯气从塔顶排出进入尾气处理系统。发明人通过大量实验意外发现,在进行光氯化反应之前,预先利用粗四氯化硅吸收氯气,然后将得到的吸收饱和的四氯化硅进行后续一系列反应,可以显著提高光氯化反应效率,从而有效解决了光氯化反应效率低的问题。
光氯化反应单元200:根据本发明的实施例,光氯化反应单元200与吸收装置100相连,且适于将以上所得到的吸收饱和的四氯化硅进行光氯化反应,以便使得四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅,从而得到含有四氯化硅的光氯化反应产物。根据本发明的实施例,光氯化反应的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,光氯化反应可以在25~45摄氏度的温度和0.05~0.1MPa压力条件下进行。根据本发明的实施例,光氯化反应的光源条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,利用波长为300~400纳米的光源进行光氯化反应。根据本发明的实施例,光源的具体类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,光源可以为高压汞灯或低压汞灯,优选高压汞灯。根据本发明的具体实施例,光氯化反应单元可以包括串联的多个光氯化反应器,例如光氯化反应单元可以包括串联的四个光氯化反应器。其中,光氯化反应器包括中空的硼硅玻璃管和光源,硼硅玻璃管中限定出光氯化反应空间,光源设置在光氯化反应空间中,硼硅玻璃管的长度为500~1500毫米,并且光源与硼硅玻璃管为同轴圆柱体,光源的外壁与硼硅玻璃管的内壁之间的距离为3~5毫米,该间隙中可以通入空气以带走光源发出的部分热量,同时,在相邻的两个光氯化反应器之间设置冷却单元,具体地,光氯化反应单元包括一级至四级光氯化反应器,吸收饱和的四氯化硅首先在一级光氯化反应器中进行一级光氯化反应,将得到的一级光氯化反应产物经过冷却单元进行冷却处理,然后将经过冷却处理的一级光氯化反应产物在二级光氯化反应器中进行二级光氯化反应,将得到的二级光氯化反应产物经过冷却单元进行冷却处理,然后将经过冷却处理的二级光氯化反应产物在三级光氯化反应器中进行三级光氯化反应,将得到的三级光氯化反应产物经过冷却单元进行冷却处理,接着将经过冷却处理的三级光氯化反应产物在四级光氯化反应器中进行四级光氯化反应,得到四级光氯化反应产物。根据本发明的实施例,冷却处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,冷却处理可以在25~45摄氏度的温度和0.05~0.1MPa压力条件下进行。根据本发明的实施例,冷却单元可以为冷却水夹套。发明人发现,光氯化反应过程中温度过高不利于反应的进行,而温度过低使得反应速率明显下降,现有的光氯化反应技术中虽然采用在较低温度下进行光氯化反应,然而由于光氯化反应属于放热反应,并且光氯化反应产物吸收光源热量使反应物温度升高同样不利于反应,因此本发明发明人通过大量研究发现采用串联的光氯化反应器进行光氯化反应处理,并且对在相邻的光绿化反应器之间设置冷却单元,不仅可以解决反应物温度过高不利于反应的问题,而且可以显著提高光氯化反应效率。
气提装置300:根据本发明的实施例,气提装置300与光氯化反应单元200相连,且适于采用氮气对以上所得到的光氯化反应产物进行气提处理,以便分离未反应的氯气,从而可以得到气提后的四氯化硅,并将得到的气提气(未反应的氯气)通入后续尾气处理工序。根据本发明的实施例,气提装置可以为气提塔,例如可以为高纯氮气气提塔,根据本发明的具体示例,可以采用规整填料塔或散堆填料塔进行气提处理,其中,理论塔板数可以为5~10,操作压力范围可以为0.35~0.45MPa,塔顶操作温度范围可以为15~25℃,氮气的纯度可以为99.99~99.9999%。具体地,高纯氮气从气提塔底部进入,气提气从塔顶排出进入尾气处理系统,气提后的四氯化硅从气提塔顶部排出。
第一精馏装置400:根据本发明的实施例,第一精馏装置400与气提装置300相连,且适于将以上所得到的气提后四氯化硅进行第一精馏处理,从而可以得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅,根据本发明的具体实施例,塔顶尾气可以含有氮气、氯气和少量的四氯化硅。具体地,第一精馏装置可以为轻组分脱除塔,例如可以为规整填料塔,理论塔板数为80~100块,操作压力范围为0.3~0.4MPa,塔顶操作温度范围为95~105℃,回流进料比即回流液与气提后四氯化硅的质量流率比范围为6~10。
第二精馏装置500:根据本发明的实施例,第二精馏装置500与第一精馏装置400相连,且适于将以上所得到的经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理,从而可以得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅,根据本发明的具体实施例,塔釜液中含有氯化的甲基氯硅烷和少量的四氯化硅。根据本发明的实施例,经过纯化的四氯化硅的纯度可以达到99.9999%。具体地,第二精馏处理装置可以为重组分脱除塔,例如可以为规整填料塔,理论塔板数为100~120块,操作压力范围为0.15~0.25MPa,塔顶操作温度范围为70~80℃,回流进料比即回流液与经过第一精馏处理的四氯化硅的质量流率比范围为8~12。
以上对本发明实施例的纯化四氯化硅的系统进行了详细描述,为了方便理解,下面参考图2对采用本发明实施例的纯化四氯化硅的系统实施纯化四氯化硅的方法进行详细描述。根据本发明的实施例,该方法包括:
S100:吸收
根据本发明的实施例,利用粗四氯化硅吸收氯气,从而可以得到吸收饱和的粗四氯化硅。根据本发明的具体实施例,粗四氯化硅中含有三氯氢硅。根据本发明的实施例,粗四氯化硅和氯气的纯度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,粗四氯化硅的纯度可以为99.9~99.99%,氯气的纯度可以为99.99~99.9999%。根据本发明的实施例,利用粗四氯化硅吸收氯气的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,利用粗四氯化硅吸收氯气可以在吸收塔中进行,例如可以在高纯氯气吸收塔中进行,根据本发明的具体示例,吸收塔可以为规整填料塔或散堆填料塔,理论塔板数可以为5~10,塔顶温度可以为45~55摄氏度,压力可以为0.15~0.25MPa。具体地,四氯化硅从吸收塔顶部进入,氯气从吸收塔底部进入,从而可以得到吸收饱和的四氯化硅,其中未被吸收的氯气从塔顶排出进入尾气处理系统。发明人通过大量实验意外发现,在进行光氯化反应之前,预先利用粗四氯化硅吸收氯气,然后将得到的吸收饱和的四氯化硅进行后续一系列反应,可以显著提高光氯化反应效率,从而有效解决了光氯化反应效率低的问题。
S200:光氯化反应
根据本发明的实施例,将以上所得到的吸收饱和的四氯化硅进行光氯化反应,以便使得四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅,从而得到含有四氯化硅的光氯化反应产物。根据本发明的实施例,光氯化反应的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,光氯化反应可以在25~45摄氏度的温度和0.05~0.1MPa压力条件下进行。根据本发明的实施例,光氯化反应的光源条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以利用波长为300~400纳米的光源进行光氯化反应。根据本发明的实施例,光源的具体类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,光源可以为高压汞灯或低压汞灯,优选高压汞灯。该步骤中,光氯化反应可以在串联的多个光氯化反应器中进行的,例如光氯化反应可以在串联的四个光氯化反应器中进行。其中,光氯化反应器包括中空的硼硅玻璃管和光源,硼硅玻璃管中限定出光氯化反应空间,光源设置在光氯化反应空间中,硼硅玻璃管的长度为500~1500毫米,并且光源与硼硅玻璃管为同轴圆柱体,光源的外壁与硼硅玻璃管的内壁之间的距离为3~5毫米,该间隙中可以通入空气以带走光源发出的部分热量,同时,在进行下一级光氯化反应之前,对上一级得到的光氯化反应产物进行冷却处理,具体地,光氯化反应包括一级至四级光氯化反应,吸收饱和的四氯化硅首先进行一级光氯化反应,将得到的一级光氯化反应产物经过冷却单元进行冷却处理,然后将经过冷却处理的一级光氯化反应产物进行二级光氯化反应,将得到的二级光氯化反应产物进行冷却处理,然后将经过冷却处理的二级光氯化反应产物进行三级光氯化反应,将得到的三级光氯化反应产物进行冷却处理,接着将经过冷却处理的三级光氯化反应产物进行四级光氯化反应,得到四级光氯化反应产物。根据本发明的实施例,冷却处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,冷却处理可以在25~45摄氏度的温度和0.05~0.1MPa压力条件下进行。例如,可以采用冷却水夹套进行冷却处理。发明人发现,光氯化反应过程中温度过高不利于反应的进行,而温度过低使得反应速率明显下降,现有的光氯化反应技术中虽然采用在较低温度下进行光氯化反应,然而由于光氯化反应属于放热反应,并且光氯化反应产物吸收光源热量使反应物温度升高同样不利于反应,因此本发明发明人通过大量研究发现将光氯化反应分级进行,并且对上一级光氯化反应产物进行冷却处理后再进行下一级光氯化反应,不仅可以解决反应物温度过高不利于反应的问题,而且可以显著提高光氯化反应效率。
S300:气提处理
根据本发明的实施例,采用氮气对以上所得到的光氯化反应产物进行气提处理,以便分离未反应的氯气,从而可以得到气提后的四氯化硅,并将得到的气提气(未反应的氯气)通入后续尾气处理工序。根据本发明的实施例,气提处理可以在气提塔中进行,例如可以在高纯氮气气提塔中进行,根据本发明的具体示例,可以采用规整填料塔或散堆填料塔进行气提处理,其中,理论塔板数可以为5~10,操作压力范围可以为0.35~0.45MPa,塔顶操作温度范围可以为15~25℃,氮气的纯度可以为99.99~99.9999%。该步骤中,具体地,高纯氮气从气提塔底部进入,气提气从塔顶排出进入尾气处理系统,气提后的四氯化硅从气提塔顶部排出。
S400:第一精馏处理
根据本发明的实施例,将以上所得到的气提后四氯化硅进行第一精馏处理,从而可以得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅,根据本发明的具体实施例,塔顶尾气可以含有氮气、氯气和少量四氯化硅。该步骤中,具体地,第一精馏处理可以采用轻组分脱除塔,例如可以采用规整填料塔,理论塔板数为80~100块,操作压力范围为0.3~0.4MPa,塔顶操作温度范围为95~105℃,回流进料比即回流液与气提后四氯化硅的质量流率比范围为6~10。
S500:第二精馏处理
根据本发明的实施例,将以上所得到的经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理,从而可以得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅,根据本发明的具体实施例,塔釜液中可以含有氯化的甲基氯硅烷和少量四氯化硅。根据本发明的实施例,经过纯化的四氯化硅的纯度可以达到99.9999%。该步骤中,具体地,第二精馏处理可以采用重组分脱除塔,例如可以采用规整填料塔,理论塔板数为100~120块,操作压力范围为0.15~0.25MPa,塔顶操作温度范围为70~80℃,回流进料比即回流液与经过第一精馏处理的四氯化硅的质量流率比范围为8~12。
如上所述,根据本发明实施例的纯化四氯化硅的方法可具有选自下列的优点至少之一:
根据本发明实施例的纯化四氯化硅的方法通过将吸收、光氯化反应、气提和精馏技术相结合,在确保吸收饱和的前提下进行光氯化反应,保证了反应效率,同时将气提和精馏技术应用于反应后物流的后处理,从而进一步保证超纯四氯化硅产品的纯度;
根据本发明实施例的纯化四氯化硅的方法容易实现大规模和连续化生产。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例
参考图3,将四氯化硅A从吸收塔100顶部通入,高纯氯气B从吸收塔100底部进入,在吸收塔中进行吸收处理,得到的未被吸附的高纯氯气从塔顶排出进入尾气处理系统600,氯气吸收饱和的四氯化硅从塔底靠位差进入一级光氯化反应器210并进行光氯化反应,将得到的一级光氯化反应产物经过第一冷却单元220进行冷却处理,然后将经过冷却处理的一级光氯化反应产物在二级光氯化反应器230中进行二级光氯化反应,将得到的二级光氯化反应产物在第二冷却单元240中进行冷却处理,然后将经过冷却处理的二级光氯化反应产物在三级光氯化反应器250中进行三级光氯化反应,将得到的三级光氯化反应产物在第三冷却单元260中进行冷却处理,接着将经过冷却处理的三级光氯化反应产物在四级光氯化反应器270中进行四级光氯化反应,得到光氯化反应产物,将所得到的光氯化反应产物从气提塔300顶部进入,高纯氮气从气提塔300底部进入,得到的未反应的氯气和氮气混合物从塔顶排出进入尾气处理系统600,得到的气提后四氯化硅从塔底排出靠压差从第一精馏装置400中部进入,得到塔顶气和经过第一精馏处理的四氯化硅,其中,含有轻组分的塔顶气从塔顶排出,经过第一精馏处理的四氯化硅从塔底排出靠压差从第二精馏装置500中部进入,得到塔釜液和纯度为99.9999%的纯化四氯化硅,其中,含有重组分的塔釜液从塔底排出,超纯四氯化硅产品塔顶排出进入后续工序。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种纯化四氯化硅的系统,其特征在于,包括:
吸收装置,所述吸收装置适于利用粗四氯化硅吸收氯气,以便得到吸收饱和的粗四氯化硅,其中,所述粗四氯化硅含有三氯氢硅;
光氯化反应单元,所述光氯化反应单元与所述吸收装置相连,且适于将所述吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应,以便得到光氯化反应产物,其中,所述光氯化反应使所述三氯氢硅转化为四氯化硅;
气提装置,所述气提装置与所述光氯化反应单元相连,且适于采用氮气对所述光氯化反应产物进行气提处理,以便分离未反应的氯气,并且得到气提后四氯化硅;
第一精馏装置,所述第一精馏装置与所述气提装置相连,且适于将所述气提后四氯化硅进行第一精馏处理,以便得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅;以及
第二精馏装置,所述第二精馏装置与所述第一精馏装置相连,且适于将所述经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理,以便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅,
其中,所述光氯化反应单元包括多个光氯化反应器,
所述光氯化反应单元进一步包括:冷却单元,所述冷却单元设置在相邻的两个光氯化反应器之间。
2.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述光氯化反应单元包括四个光氯化反应器。
3.根据权利要求2所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述光氯化反应器中光源为高压汞灯或低压汞灯。
4.根据权利要求2所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述光氯化反应器包括:
硼硅玻璃管,所述硼硅玻璃管中限定出光氯化反应空间;以及
光源,所述光源设置在所述光氯化反应空间中。
5.根据权利要求4所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述硼硅玻璃管的长度为500~1500毫米。
6.根据权利要求4所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述光源与所述硼硅玻璃管为同轴圆柱体,并且所述光源的外壁与所述硼硅玻璃管的内壁之间的距离为3~5毫米。
7.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述冷却单元为冷却水夹套。
8.根据权利要求3所述的纯化四氯化硅的系统,其特征在于,所述光氯化反应器中光源为高压汞灯。
CN201410300298.8A 2014-06-26 2014-06-26 纯化四氯化硅的系统 Active CN104058410B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410300298.8A CN104058410B (zh) 2014-06-26 2014-06-26 纯化四氯化硅的系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410300298.8A CN104058410B (zh) 2014-06-26 2014-06-26 纯化四氯化硅的系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104058410A CN104058410A (zh) 2014-09-24
CN104058410B true CN104058410B (zh) 2016-06-01

Family

ID=51546390

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410300298.8A Active CN104058410B (zh) 2014-06-26 2014-06-26 纯化四氯化硅的系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104058410B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106348304B (zh) * 2016-10-28 2018-09-28 中国南玻集团股份有限公司 间歇式光照氯化生产光纤级四氯化硅的装置及方法
RU2672428C1 (ru) * 2017-10-25 2018-11-14 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты
CN108101065A (zh) * 2017-11-29 2018-06-01 天津中科拓新科技有限公司 一种制备工业级四氯化硅的方法
CN109534345A (zh) * 2019-01-14 2019-03-29 天津中科拓新科技有限公司 一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法及装置
CN115487765A (zh) * 2022-10-14 2022-12-20 湖北晶星科技股份有限公司 一种光氯化反应装置及其光氯化反应系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4372834A (en) * 1981-06-19 1983-02-08 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Purification process for compounds useful in optical fiber manufacture
EP0488765A1 (en) * 1990-11-29 1992-06-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Purification of silicon tetrachloride
CN103183350A (zh) * 2011-12-29 2013-07-03 北京有色金属研究总院 一种光纤用四氯化硅制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS53100193A (en) * 1977-02-14 1978-09-01 Shin Etsu Chem Co Ltd Silicon tetrachloride purifying method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4372834A (en) * 1981-06-19 1983-02-08 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Purification process for compounds useful in optical fiber manufacture
EP0488765A1 (en) * 1990-11-29 1992-06-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Purification of silicon tetrachloride
JP2867696B2 (ja) * 1990-11-29 1999-03-08 信越化学工業株式会社 四塩化ケイ素の精製方法
CN103183350A (zh) * 2011-12-29 2013-07-03 北京有色金属研究总院 一种光纤用四氯化硅制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Silane purification via laser-induced chemistry;John H et al;《Applied Physica Letters》;19780831;第32卷(第1期);第46-48页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104058410A (zh) 2014-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104058410B (zh) 纯化四氯化硅的系统
CN104058408A (zh) 纯化四氯化硅的方法
CN101857606B (zh) 甲基氯硅烷并联双效精馏方法
CN104447299B (zh) 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置
CN102642839B (zh) 工业级四氯化硅的处理工艺
CN102642834A (zh) 采用三氯氢硅和二氯二氢硅混合原料生产多晶硅的方法
BRPI0714847A2 (pt) instalaÇço e processo para a preparaÇço industrial contÍnua de fluoroalquilclorossilanos
CN106379902A (zh) 超高纯四氯化硅的制备方法
CN203959835U (zh) 纯化四氯化硅的系统
CN108276315A (zh) 一种三氟甲磺酸的纯化方法
Wan et al. Exploration of photocatalytic chlorination combined simplified distillation to produce electronic grade high-purity trichlorosilane via microchannel reactor experiments, multiphase-flow simulation, ReaxFF MD, and DFT
CN204057977U (zh) 用于卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置系统
CN103933751B (zh) 氯化亚砜差压热耦合精馏方法及设备
CN102863312B (zh) 一种四氟化碳制备工艺及其设备
Li et al. Reactive distillation-aided ultrapure silane production from trichlorosilane: process simulation and optimization
CN108285466A (zh) 高收率制备原硅酸乙酯的方法
CN104058409B (zh) 纯化四氯化硅的系统
CN104058407A (zh) 纯化四氯化硅的系统
CN103113184B (zh) 四氯乙烯生产装置及方法
KR20130052531A (ko) 트리할로실란의 정제 장치
CN203959834U (zh) 纯化四氯化硅的系统
CN201660570U (zh) 一种制备一氯甲基化合物的专用装置
CN102225946A (zh) 利用多晶硅副产物四氯化硅制备高纯烷氧基硅烷的方法
CN203959836U (zh) 纯化四氯化硅的系统
CN104556054A (zh) 三氯氢硅合成料中轻组分的回收利用方法和装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201019

Address after: 100038 Fuxing Road 12, Beijing, Haidian District

Patentee after: China Enfi Engineering Corp.

Patentee after: CHINA SILICON Corp.,Ltd.

Address before: 100038 Fuxing Road 12, Beijing, Haidian District

Patentee before: China Enfi Engineering Corp.

TR01 Transfer of patent right