RU2672428C1 - Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты - Google Patents

Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты Download PDF

Info

Publication number
RU2672428C1
RU2672428C1 RU2017137284A RU2017137284A RU2672428C1 RU 2672428 C1 RU2672428 C1 RU 2672428C1 RU 2017137284 A RU2017137284 A RU 2017137284A RU 2017137284 A RU2017137284 A RU 2017137284A RU 2672428 C1 RU2672428 C1 RU 2672428C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon tetrachloride
chlorination
chlorine
product
selection
Prior art date
Application number
RU2017137284A
Other languages
English (en)
Inventor
Анатолий Михайлович Чапыгин
Ахмедали Амиралы оглы Гасанов
Вячеслав Владимирович Апанасенко
Алексей Владимирович Белозеров
Original Assignee
Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" filed Critical Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет"
Priority to RU2017137284A priority Critical patent/RU2672428C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2672428C1 publication Critical patent/RU2672428C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10715—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
    • C01B33/10721—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of tetrachloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения высокочистого тетрахлорида кремния и может быть использовано в производстве тетрахлорида кремния оптического качества, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур. Способ включает хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10 мас.% более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 л/ч на 1 кг исходного тетрахлорида кремния с выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 ч при освещении дневным светом через смотровое окно и последующую фракционную перегонку прохлорированного продукта на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне с отбором легкой и целевой фракций, при этом отбор легкой фракции с растворенным в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20. Избыток хлора в процессе хлорирования обеспечивают добавлением легкой фракции, полученной в процессе фракционной перегонки тетрахлорида кремния, а в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов. Изобретение позволяет получать тетрахлорид кремния с содержанием хлоридов кремния с Н-группами и примесей металлов на уровне 1⋅10-2,5⋅10мас.%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Description

Изобретение относится к способу получения высокочистого тетрахлорида кремния и может быть использовано в производстве тетрахлорида кремния оптического качества, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, так и для его использования в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур
К тетрахлориду кремния такого качества предъявляются жесткие требования по содержанию примесей. Однако тетрахлорид кремния часто содержит водородсодержащие микрокомпоненты или вторичные компоненты, например HCl, вещества, содержащие группу -Si-OH-, вещества, содержащие группу -С-Н-, и вещества, содержащие группу Si-H-.
В случае водородсодержащих примесей в тетрахлориде кремния следует различать примеси, которые трудно отделить, от примесей, которые легко отделить. Например, HCl можно отделить от тетрахлорида кремния до величины менее 1 части на миллион простой фракционной перегонкой. В то же время углеводороды, в частности, хлорированные углеводороды и, возможно, соответствующие соединения, такие как силаны, имеющие алкильные группы, нельзя отделить до величины менее одной части на миллион простой фракционной перегонкой.
В производстве высокоомных эпитаксиальных структур используется тетрахлорид кремния полупроводникового качества, где лимитирующими примесями являются бор и фосфор. Данные примеси в получаемом продукте должны находиться на уровне не менее 1-5 частей на млрд.
Технической задачей изобретения является создание способа получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, пригодного как для применения в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем и ВОЛС, так и для его использования в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур.
Известен способ очистки тетрахлорида кремния, содержащего вышеуказанные компоненты, обработкой в присутствии хлора ультрафиолетовым излучением в диапазоне длин волн от 200 до 380 нм, а полученные продукты хлорирования затем отделяют от SiCl4 при помощи тонкой дистилляции (ЕР 0488765 B1, С01В 33/107, опубл. 20.07.1994).
Существенный недостаток этого способа заключается в том, что компоненты установки вступают в контакт с газообразным хлором, который вводится в значительных количествах, и таким образом подвергаются особенно сильной коррозии, которая неминуемо ведет к частым отключениям установки. Кроме того, хлор, который добавляют в процесс, должен удовлетворять высоким требованиям к чистоте. И то, и другое приводит к высоким расходам на эксплуатацию установки.
Известен способ получения высокочистого тетрахлорида кремния многоступенчатой дистилляцией технического тетрахлорида кремния под давлением с отделением на каждой ступени низкокипящих продуктов и возвращением на предыдущую степень продуктов с высокой температурой кипения. В результате получают продукт с содержанием тетрахлорида кремния 99,9999%, который используют в производстве оптического волокна, фотоэлектрических, полупроводниковых и других материалов (CN №103738966, С01В 33/08, опубл. 23.04.2014.
Недостатком способа является его многостадийность, недостаточная чистота продукта, для использования его в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем.
Известен способ получения высокочистого тетрахлорида кремния для использования в производстве оптических волокон, очисткой технического тетрахлорида кремния с помощью холодной плазмы и последующей фракционной перегонки обработанной фазы (Патент РФ №2419484, С01В 33/107, опубл. 27.05.11).
К недостатками способа следует отнести образование небольшого количества кремнийсодержащих соединений общей формулы: SinCl2n+2 (такие как Si2Cl6, Si3Cl8 и т.п.) при пропускании SiCl4 через низкотемпературную разрядную плазму. Эти соединения пожаро-взрывоопасны, накапливаются в кубовом остатке и требуют особой переработки и дополнительных расходов на их переработку.
Известен способ очистки тетрахлорида кремния хлорированием технического тетрахлорида кремния в динамическом режиме с применением сорбции и десорбции хлора при его освещении, как дневным светом, так и ультрафиолетом через боросиликатное стекло при замене атмосферного воздуха на азотную атмосферу с последующей ректификацией прохлорированного продукта и получением высокочистого тетрахлорида кремния, используемого в производстве материала для оптических волокон (CN №104058410, С01В 33/107, опубл. 01.06.2016). Способ выбран в качестве прототипа.
К недостаткам способа следует отнести:
- контакт исходного тетрахлорида кремния с окружающей средой, приводящий к окислению SiCl4 с образованием SiO2 и силиконовых соединений, что увеличивает количество кубовых остатков;
- динамический способ хлорирования приводит к перерасходу хлора на стадии предварительной обработки исходного продукта.
- использование сорбции и десорбции хлора на стадиях хлорирования приводят к образованию абгазов, содержащих хлор и хлорид кремния, требующих затраты на их утилизацию;
- использование процессов хлорирования с применением боросиликатного стекла при освещении, не позволяет получать тетрахлорид кремния полупроводникового качества, из-за вымывания бора из стекла;
- многостадийность процесса очистки прохлорированного тетрахлорида кремния. Много фракционных разделений и затраты на конденсацию флегмы на колоннах;
- низкие флегмовые числа при отборе целевой фракции на стадии очистки хлорированного продукта (10-15) приводящие к снижению качества основного продукта;
- высокое содержание примесей в конечном продукте для обеспечения полупроводникового качества материала (содержание SiCl4 в готовом продукте 99,9999% масс).
Техническим результатом изобретения является повышение чистоты тетрахлорида кремния и получение продукта, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и в производстве высокоомных эпитаксиальных структур с рациональным использованием продуктов переработки.
Технический результат достигается тем, что в способе получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, включающем хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при освещении дневным светом через смотровое окно, последующую фракционную перегонку обработанного продукта с отбором легкой и целевой фракций, согласно изобретению хлорирование технического тетрахлорида кремния осуществляют при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10% масс, более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния, с последующей выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 часов, фракционную перегонку осуществляют на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне, отбор легкой фракции с растворенном в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20, при этом избыток хлора в процессе хлорирования осуществляют с помощью добавления легкой фракции, а в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов.
Сущность изобретения заключается в следующем.
Процесс получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, необходимой для применения в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и получения полупроводникового кремния, используемого в производстве высокоомных эпитаксиальных структур, включает предварительную химическую обработку исходного сырья с последующей ректификационной перегонкой в тарельчатой кварцевой колонне. Дефлегматор колонны и сама колонна выполнены из кварцевого стекла, а трубопроводы и арматура из тефлона.
В качестве исходного сырья используют технический тетрахлорид кремния (SiCl4) с предприятий химической промышленности, содержащий небольшие количества хлоридов кремния с водородом (SiH2Cl2, SiHCl3, и т.п.) и примеси металлов. Основным продуктом в исходном сырье является SiCl4 с содержанием в пределах 98-99,5 масс. %.
Предварительная обработка технического SiCl4 заключается в насыщении жидкого тетрахлорида кремния газообразным хлором в статическом режиме. При этом протекают реакции:
Figure 00000001
Figure 00000002
Газообразный хлор подают под слой жидкости в количестве, превышающем стехиометрические параметры процесса на 5-10%, при скорости подачи газообразного хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния.
Полученный продукт выдерживают в течении 1-24 час и направляют на ректификационную тарельчатую кварцевую колонну. Процесс хлорирования (см. реакции 1 и 2) значительно сокращает количество легкой фракции при дальнейшей ректификационной очистке полученного продукта.
Процесс хлорирования осуществляют в стационарном режиме. Легкая фракция накапливается в верхней части колонны, которую затем отбирают в накопительную емкость. Количество отбора определяется по температуре орошающего колонну тетрахлорида кремния, составляющей 57,2-57,4°С при нормальном атмосферном давлении. Затем отбирают целевую фракцию тетрахлорида кремния в кварцевые питатели с герметичной арматурой из тефлона.
Легкую фракцию, содержащую растворенный хлор, направляют на стадию хлорирования технического SiCl4. Хлор, содержащийся в легкой фракции, является избытком хлора в процессе хлорирования исходного материала.
С целью предотвращения попадания воздуха из окружающей среды в установку, все трубопроводы с отходящими газами на концах обдуваются сухим инертным газом (Ar, N2).
В процессе ректификационной очистки технического SiCl4 с предварительным хлорированием получают тетрахлорид кремния оптического и полупроводникового качества, не содержащий хлоридов кремния с Н- группами и суммой примесей металлов, находящихся на уровне 1×10-7-2,5×10-9 масс. %.
Обоснование режимов проведения процесса.
1. Количество хлора ниже 5% от стехиометрически необходимого для хлорирования хлорсиланов с Н-группами недостаточно для хлорирования металлических примесей, присутствующих в исходном продукте, таких как Fe, Al, Cu и др., а также органических примесей.
2. Количество хлора выше 10% от стехиометрически необходимого для хлорирования хлорсиланов с Н-группами, приводит к переизбытку хлора, который в конечном итоге приходится нейтрализовать со значительной частью тетрахлорида кремния, что приводит к дополнительным затратам на их нейтрализацию и утилизацию полученных продуктов.
3. Скорость подачи газообразного хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния не выше 1,5 л/час на 1 кг технического тетрахлорида кремния обусловлена тем, что при повышении скорости происходит проскок хлора в зону реактора вне слоя жидкого хлорида. Это приводит, с одной стороны, к коррозии реактора, а с другой - к необходимости нейтрализации хлора с последующей утилизацией полученных продуктов.
4. Выдержка хлорированного продукта более 24 часов приводит к снижению производительности процесса.
5. Отбор целевого продукта при флегмовом числе менее 20 приводит к снижению степени очистки от металлических примесей.
6. Избыток хлора в процессе хлорирования осуществляют за счет его дозировки при добавлении легкой фракции из процесса ректификационной очистки хлорида, что является рациональным использованием продуктов процесса переработки за счет использования отработанного тетрахлорида кремния и хлора в процессах хлорирования и ректификации.
Примеры осуществления способа.
В качестве исходного сырья использовали технический тетрахлорид кремния с содержанием основного вещества 99,5% масс. В том числе примеси: трихлорсилан (SiHCl3) - 0,3%; Fe - 0,001% и не идентифицированные примеси - 0,2% масс.
Полученные продукты анализировали:
- продукт хлорирования анализировали газо-жидкостной хроматографией с чувствительностью 1-10-4% по водородсодержащим хлорсиланам и хлору;
- готовый продукт ректификационной очистки - тетрахлорид кремния - масс-спектрометрическим анализом с индуктивно-связанной плазмой с чувствительностью по примесям, част./млрд.
Проскок хлора определяли визуально через смотровые окна в реакторе. Было определено, что при подаче хлора под слой жидкого исходного тетрахлорида кремния массой 10 кг со скоростью выше 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния, наблюдается проскок хлора через слой жидкого тетрахлорида кремния.
Результаты реализации предлагаемого способа приведены в сводной таблице.
Пример 1. Заявляемый способ осуществляли на установке, включающей реактор хлорирования исходного материала, ректификационную колонну с емкостями для отбора легкой и целевой фракций. В реактор хлорирования загружали технический тетрахлорид кремния в количестве 10 кг. При температуре 22°С под слой жидкого технического терахлорида кремния подавали газообразный хлор со скоростью 1,5 л/час на 1 кг исходного сырья. Проскок хлора определяли визуально через смотровые окна в реакторе. При данном расходе хлора его проскока не обнаружено. Количество хлора, введенного под слой жидкого терахлорида кремния, составило 16 г, что соответствует 100% его стехиометрического количества. Полученный продукт выдерживали в течение 4 часов при облучении через смотровые окна при дневном освещении, затем отбирали пробу для контроля содержания водородсодержащих хлорсиланов. Результаты по содержанию трихлорсилана и хлора в хлорированном продукте приведены в сводной таблице. Затем данный продукт направлялся на ректификационную очистку хлорированного продукта. На ректификационной колонне отбирали легкую фракцию до достижения температуры флегмы, соответствующей температуре тетрахлорида кремния при нормальных условиях, в количестве от 400 до 500 г. После анализа на содержание хлора в отобранной легкой фракции ее возвращали на стадию хлорирования исходного сырья. Анализ пробы приведен в сводной таблице. Отбор целевой фракции осуществляли в кварцевый приемник с герметичной тефлоновой арматурой при флегмовом числе 10, что соответствует скорости отбора готового продукта ~1,4 кг/ч. Из приемника отбирали пробу, результаты анализа которой приведены в сводной таблице.
Пример 2. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.
Технологические параметры следующие:
- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;
- добавка легкой фракции с растворенным в ней 0,16% масс, хлором, что составляет 104% по стехиометрии;
- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;
- выдержка хлорированного продукта 1 час с освещением дневным светом;
- флегмовое число при отборе целевого продукта равно 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.
Пример 3. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.
Технологические параметры следующие:
- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;
- добавка легкой фракции с растворенным в ней 0,3% масс, хлором, что составляет 110% по стехиометрии;
- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;
- выдержка хлорированного продукта 10 часов с освещением;
- флегмовое число при отборе целевого продукта равно 15, что соответствует скорости отбора готового продукта ~1,2 кг/ч.
Пример 4. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.
Технологические параметры следующие:
- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;
- добавка легкой фракции с растворенным хлором с его содержанием 0,18%, что составляет 107% по стехиометрии;
- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;
- выдержка хлорированного продукта 5 часов с освещением дневным светом;
- флегмовое число при отборе целевого продукта 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.
Пример 5. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.
Технологические параметры следующие:
- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;
- добавка легкой фракции с растворенным хлором с его содержанием 0,21%, что составляет 108%) по стехиометрии;
- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;
- выдержка хлорированного продукта 23 часов без освещения дневным светом;
- флегмовое число при отборе целевого продукта равно 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.
Пример 6. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.
Технологические параметры следующие:
- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;
- добавка легкой фракции с растворенным хлором с его содержанием 0,20%, что составляет 107% по стехиометрии;
- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;
- выдержка хлорированного продукта 24 часов без освещения дневным светом;
- флегмовое число при отборе целевого продукта 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.
Исходя из результатов, представленных в сводной таблице, следует отметить, что:
- в примере 1 способ осуществляли за рамками предложенных режимов проведения процесса (содержание хлора 100%, флегмовое число 10), поэтому полученный продукт не соответствовал чистоте как оптического, так и полупроводникового качества тетрахлорида кремния;
- в примерах 2 и 5 выход за пределы предложенных режимов способа не позволяет получать тетрахлорид кремния оптического качества из-за содержания в нем трихлорсилана. В примере 2 (содержание хлора 104%), в примере 5 (выдержка хлорированного продукта составляла 23 ч без освещения);
- в примере 3 выход за пределы предложенных режимов способа не позволяет получать тетрахлорид кремния полупроводникового качества из-за низкого флегмового числа, составляющего 15;
- в примерах 4 и 6 способ осуществляли в пределах указанных режимов и получали тетрахлорид кремния, соответствующий как оптическому, так и полупроводниковому качеству.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать тетрахлорид кремния как для его использования в получении высокоомного кремния полупроводникового качества, так и в качестве исходного материала для производства волоконно - оптических линий связи ВОЛС).
Сводная таблица полученных результатов при заявленных и выходящих за заявленные параметры режимов осуществления способа
Figure 00000003

Claims (3)

1. Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, включающий хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при освещении дневным светом через смотровое окно, последующую фракционную перегонку обработанного продукта с отбором легкой и целевой фракций, отличающийся тем, что хлорирование технического тетрахлорида кремния осуществляют при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10 мас.% более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 л/ч на 1 кг исходного тетрахлорида кремния с последующей выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 ч, фракционную перегонку осуществляют на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне, отбор легкой фракции с растворенным в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток хлора в процессе хлорирования обеспечивают добавлением легкой фракции, полученной в процессе фракционной перегонки тетрахлорида кремния.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов.
RU2017137284A 2017-10-25 2017-10-25 Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты RU2672428C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017137284A RU2672428C1 (ru) 2017-10-25 2017-10-25 Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017137284A RU2672428C1 (ru) 2017-10-25 2017-10-25 Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2672428C1 true RU2672428C1 (ru) 2018-11-14

Family

ID=64327971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017137284A RU2672428C1 (ru) 2017-10-25 2017-10-25 Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2672428C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04202007A (ja) * 1990-11-29 1992-07-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 四塩化ケイ素の精製方法
RU2419484C2 (ru) * 2005-08-30 2011-05-27 Эвоник Дегусса Гмбх Реактор, установка и промышленный способ для непрерывного получения высокочистого тетрахлорида кремния или высокочистого тетрахлорида германия
EP2634142A1 (en) * 2010-10-27 2013-09-04 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for purifying chlorosilanes
CN104058410A (zh) * 2014-06-26 2014-09-24 中国恩菲工程技术有限公司 纯化四氯化硅的系统

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04202007A (ja) * 1990-11-29 1992-07-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 四塩化ケイ素の精製方法
RU2419484C2 (ru) * 2005-08-30 2011-05-27 Эвоник Дегусса Гмбх Реактор, установка и промышленный способ для непрерывного получения высокочистого тетрахлорида кремния или высокочистого тетрахлорида германия
EP2634142A1 (en) * 2010-10-27 2013-09-04 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for purifying chlorosilanes
CN104058410A (zh) * 2014-06-26 2014-09-24 中国恩菲工程技术有限公司 纯化四氯化硅的系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WAN, YE et al, The preparation and detection of high purity silicon tetrachloride with optical fibres level, "IOP Conference Series: Materials Science and Engineering", 06/ 2017, Vol. 207, No.1, pp. 012018. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2634142B1 (en) Method for purifying chlorosilanes
JP5337749B2 (ja) トリクロロシランの製造方法
EP2957543B1 (en) Method for producing trichlorosilane
TWI582044B (zh) 藉由裂開如八氯三矽烷之高級多氯矽烷製造六氯二矽烷的方法
US20090180944A1 (en) Process For Depositing Polycrystalline Silicone
ES2523940T3 (es) Silicio policristalino
EP2036859A2 (en) Method for producing polycrystalline silicon
CN108502888B (zh) 三氯硅烷的纯化系统以及硅晶体
EP0488765B1 (en) Purification of silicon tetrachloride
RU2672428C1 (ru) Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты
US10207932B2 (en) Trichlorosilane purification system and method for producing polycrystalline silicon
JP3878278B2 (ja) 燐含有量の少ない多結晶シリコンの製造方法
CN105481232B (zh) 制造合成石英玻璃的方法
JP2015113250A (ja) テトラクロロシランの精製方法
US20180290894A1 (en) Process for removal of bromine, iodine, bromine- and/or iodine-containing compounds from chlorosilanes
JP6969759B2 (ja) 処理液及び処理方法
WO2023243466A1 (ja) 精製トリクロロシランの製造方法
CN108456225A (zh) 一种苯基三乙氧基硅烷生产流程
US7319159B1 (en) Cyclohexadien-2,4-ylsilane and its derivatives, synthesis of the same, and the pyrolysis of the same to silane
JP2536360B2 (ja) クロルシラン類の精製方法
WO2020153342A1 (ja) 精製クロロシラン類の製造方法
RU2406694C1 (ru) Способ получения высокочистого тетрафторида кремния

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20190408

Effective date: 20190408