JP6969759B2 - 処理液及び処理方法 - Google Patents
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Description
先ず、原料ガスをエピタキシャル成長装置に導入して、800℃の温度でシリコン基板と反応させて、シリコン基板上に単結晶シリコン膜を形成した。原料ガスとしては、水素ガスに、ジクロロシランと塩化水素とを混合した混合ガスを用いた。混合ガスにおける水素の濃度は、95体積%以上であった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS2を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS2としては、炭酸水素ナトリウムとpH緩衝剤とを混合した水溶液を用いた。pH緩衝剤としては、酢酸ナトリウム(CH3COONa)と酢酸(CH3COOH)との混合物を用いた。処理液TS2において、炭酸水素ナトリウムの濃度は、10質量%であり、酢酸ナトリウムの濃度は、1質量%であり、酢酸の濃度は、1質量%であった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS3を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。その結果、副生成物からの激しい発泡が確認された。処理液TS3としては、水に、水酸化ナトリウム(NaOH)を溶解させたものを用いた。処理液TS3において、水酸化ナトリウムの濃度は、10質量%であった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS4を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS4としては、水に、ナトリウムフェノキシド(Sodium Phenoxide:C6H5ONa)を溶解させたものを用いた。処理液TS4において、ナトリウムフェノキシドの濃度は、10質量%であった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS5を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS5としては、水に、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)を分散させたものを用いた。処理液TS5において、水酸化カルシウムの濃度は、10質量%であった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS6を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。その結果、副生成物は処理液中に分散した。処理液TS6としては、水酸化ナトリウムと界面活性剤とを混合した水溶液を用いた。界面活性剤としては、塩化ベンザルコニウムを用いた。処理液TS6において、水酸化ナトリウムの濃度は、10質量%であり、塩化ベンザルコニウムの濃度は、1質量%であった。
副生成物を酸素及び水と接触させないように、不活性ガス雰囲気下で取り扱ったこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。
副生成物を酸素及び水と接触させないように、不活性ガス雰囲気下で取り扱ったこと以外は、実施例6に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。
副生成物を酸素及び水と接触させないように、不活性ガス雰囲気下で取り扱ったこと以外は、実施例2に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。
処理液TS1の代わりに、水を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。
処理液TS1の代わりに、処理液TS7を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS7としては、水に、過酸化水素(H2O2)を溶解させたものを用いた。処理液TS7において、過酸化水素の濃度は、10質量%であった。
シャーレ内に水を添加した後、シャーレの底面をヒータで50℃となるように加熱したこと以外は、比較例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。
シャーレ内に水を添加した後、超音波洗浄機を用いて超音波処理を行ったこと以外は、比較例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。超音波処理は、28kHzの周波数で行った。
シャーレ内に水を添加した後、シャーレ上の副生成物の塊をスパチュラで粉砕したこと以外は、比較例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。
処理液TS1の代わりに、処理液TS8を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS8としては、水に、塩化ベンザルコニウムを溶解させたものを用いた。その結果、副生成物は処理液中に分散した。
シャーレ内に処理液TS1を添加した後、超音波洗浄機を用いて超音波処理を行ったこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。超音波処理は、28kHzの周波数で行った。
シャーレ内に処理液TS5を添加した後、超音波洗浄機を用いて超音波処理を行ったこと以外は、実施例5に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。超音波処理は、28kHzの周波数で行った。
処理液TS1の代わりに、処理液TS9を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS9としては、水に、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を溶解させたものを用いた。処理液TS9において、TMAHの濃度は、25質量%であった。
先ず、実施例1に記載したのと同様の方法で、50mgの副生成物をシャーレ内に量り取った。次いで、このシャーレ内に1.0mLの水を滴下して、1時間静置した。次いで、このシャーレ内に1.0mLの処理液TS9を滴下した。このようにして、副生成物を処理した。副生成物の元素分析と、水処理後、かつ、処理液TS9による処理前の副生成物、すなわち、加水分解生成物の元素分析とを後述する方法で行った。
処理液TS1の代わりに、処理液TS10を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS10としては、水に、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を溶解させたものを用いた。処理液TS10において、TMAHの濃度は、5質量%であった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS11を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS11としては、水に、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を溶解させたものを用いた。処理液TS11において、TMAHの濃度は、0.26質量%であった。この結果、副生成物を処理中の処理液の温度は、上昇しなかった。
処理液TS1の代わりに、処理液TS12を用いたこと以外は、実施例1に記載したのと同様の方法で副生成物を処理した。処理液TS12としては、水に、水酸化コリンを溶解させたものを用いた。処理液TS12において、水酸化コリンの濃度は、4質量%であった。
副生成物の処理前及び処理後の処理液のpHを、pH試験紙を用いて測定した。この結果を、表1に示す。
以下の方法により、副生成物を処理後の処理液に、可燃性固体が含まれているか否かを確認した。
実施例で得られた副生成物、及び、実施例13で得られた副生成物の加水分解生成物について、上述した方法で元素分析を行った。その結果を表2に示す。
先ず、反応温度を800℃から1000℃に変更したこと以外は、実施例1に記載したのと同じ条件で単結晶シリコン膜を形成した。次に、窒素雰囲気下でエピタキシャル成長装置の配管を分解して、副生成物を採取した。副生成物は、薄黄色の油状体であった。採取した副生成物を、上述した方法で分析したところ、上記構造式(a)乃至(d)、(1―1)、(2−1)、(12−1)、及び(14−1)の何れかに該当すると思われる環状構造を有するクロロシラン類と、上記構造式(22−1)及び(23−1)の何れかに該当すると思われる鎖状構造を有するクロロシラン類とを含んでいると推定された。
[1]
ケイ素及び塩素を含むガスを用いて、基板上にケイ素含有物を堆積させる方法により生じる副生成物を処理するための処理液であって、無機塩及び有機塩基の少なくとも一方を含み、塩基性である処理液。
[2]
前記無機塩を含み、前記無機塩は、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、水酸化リチウム(LiOH)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、及び水酸化アンモニウム(NH4OH)からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[1]に記載の処理液。
[3]
前記無機塩を含み、前記無機塩は、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化リチウム(LiOH)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、及び水酸化アンモニウム(NH4OH)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む[1]又は[2]に記載の処理液。
[4]
前記有機塩基を含み、前記有機塩基は、水酸化アルキルアンモニウム類、有機金属化合物、金属アルコキシド、アミン、及び複素環式アミンからなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[1]乃至[3]の何れかに記載の処理液。
[5]
前記有機塩基を含み、前記有機塩基は、フェノキシナトリウム(C6H5ONa)、2−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(水酸化コリン)、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[1]乃至[4]の何れかに記載の処理液。
[6]
pH値が8以上14以下である[1]乃至[5]の何れかに記載の処理液。
[7]
界面活性剤を更に含む[1]乃至[6]の何れかに記載の処理液。
[8]
前記界面活性剤は、カチオン性界面活性剤である[7]に記載の処理液。
[9]
[1]乃至[8]の何れかに記載の処理液を用いる処理方法であって、前記副生成物と前記処理液とを接触させることを含む処理方法。
[10]
前記副生成物と、前記処理液とを接触させた後、得られた混合物について超音波処理を行うことを含む[9]に記載の処理方法。なお、基材は基板を含み得る。
[11]
ケイ素及びハロゲンを含むガスを用いて、基材上にケイ素含有物を堆積させる方法により生じる副生成物を処理するための処理液であって、無機塩基及び有機塩基の少なくとも一方を含み、塩基性である処理液。
[12]
前記無機塩基を含み、前記無機塩基は、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、水酸化リチウム(LiOH)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、及び水酸化アンモニウム(NH4OH)からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[11]に記載の処理液。
[13]
前記無機塩基を含み、前記無機塩基は、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化リチウム(LiOH)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、及び水酸化アンモニウム(NH4OH)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む[11]又は[12]に記載の処理液。
[14]
前記有機塩基を含み、前記有機塩基は、水酸化アルキルアンモニウム類、有機金属化合物、金属アルコキシド、アミン、及び複素環式アミンからなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[11]乃至[13]の何れかに記載の処理液。
[15]
前記有機塩基を含み、前記有機塩基は、ナトリウムフェノキシド(C6H5ONa)、2−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(水酸化コリン)、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む[11]乃至[14]の何れかに記載の処理液。
[16]
pH値が8以上14以下である[11]乃至[15]の何れかに記載の処理液。
[17]
界面活性剤を更に含む[11]乃至[16]の何れかに記載の処理液。
[18]
前記界面活性剤は、カチオン性界面活性剤である[17]に記載の処理液。
[19]
pH緩衝剤を更に含む[11]乃至[18]の何れかに記載の処理液。
[20]
前記ガスの前記ハロゲンは、塩素を含む[11]乃至[19]の何れかに記載の処理液。
[21]
前記副生成物は、シロキサン結合及びシラノール基の少なくとも一方を有する化合物を含む[11]乃至[20]の何れかに記載の処理液。
[22]
[11]乃至[21]の何れかに記載の処理液を用いる処理方法であって、前記副生成物と前記処理液とを接触させることを含む処理方法。
[23]
前記副生成物と、前記処理液とを接触させた後、得られた混合物について超音波処理を行うことを含む[22]に記載の処理方法。
[24]
[11]乃至[21]の何れかに記載の処理液を用いる処理方法であって、
前記副生成物と水とを接触させて混合物を得ることと、
前記混合物と前記処理液とを接触させることと
を含む処理方法。
[25]
前記副生成物と水とを接触させて得られた前記混合物は、シロキサン結合及びシラノール基の少なくとも一方を有する化合物を含む[24]に記載の処理方法。
Claims (13)
- ケイ素及びハロゲンを含むガスを用いて、基材上にケイ素含有物を堆積させる方法により生じる固体又は液体状の副生成物を処理するための処理液を用いる処理方法であって、
前記処理液は、水酸化アルキルアンモニウム類、有機金属化合物、金属アルコキシド、アミン、及び複素環式アミンからなる群より選ばれる少なくとも1種類の有機塩基を含み、かつ塩基性であり、
前記副生成物と水とを接触させて混合物を得ることと、
前記混合物に前記処理液を直接添加することにより、前記混合物に前記処理液を直接接触させることと
を含む処理方法。 - 前記副生成物と水とを接触させて得られた前記混合物は、シロキサン結合及びシラノール基の少なくとも一方を有する化合物を含む請求項1に記載の処理方法。
- 前記処理液は無機塩基を更に含み、前記無機塩基は、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、水酸化リチウム(LiOH)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、及び水酸化アンモニウム(NH4OH)からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む請求項1に記載の処理方法。
- 前記処理液は無機塩基を更に含み、前記無機塩基は、水酸化カリウム(KOH)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、水酸化リチウム(LiOH)、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、及び水酸化アンモニウム(NH4OH)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項1又は2に記載の処理方法。
- 前記有機塩基は、水酸化アルキルアンモニウム類、アミン、及び複素環式アミンからなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む請求項1乃至4の何れか1項に記載の処理方法。
- 前記有機塩基は、ナトリウムフェノキシド(C6H5ONa)、2−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(水酸化コリン)、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)からなる群より選ばれる少なくとも1種類を含む請求項1乃至4の何れか1項に記載の処理方法。
- 前記処理液はpH値が8以上14以下である請求項1乃至6の何れか1項に記載の処理方法。
- 前記処理液は界面活性剤を更に含む請求項1乃至7の何れか1項に記載の処理方法。
- 前記界面活性剤は、カチオン性界面活性剤である請求項8に記載の処理方法。
- 前記処理液はpH緩衝剤を更に含む請求項1乃至9の何れか1項に記載の処理方法。
- 前記処理液における前記有機塩基の濃度は、0.01質量%以上30質量%以下である請求項1乃至10の何れか1項に記載の処理方法。
- 前記ガスの前記ハロゲンは、塩素を含む請求項1乃至11の何れか1項に記載の処理方法。
- 請求項1乃至12の何れか1項に記載の処理方法で用いられる処理液。
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