JP2578097B2 - 誘電体材料及びその製造方法 - Google Patents

誘電体材料及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、誘電率の低い誘電体材料に係わり、たと
えば、多層プリント回路板用等として何らの制限無しに
用いるに好適な材料に関する。
〔従来の技術〕
現用のプリント回路板用として規格に定められた主要
な誘電体材料は、NEMA（National Electronic Manufact
urers Association）規格FR−４に定められた、熱硬化
性エポキシ樹脂含浸のガラス繊維布の積層複合体であ
る。
FR−４は、液状熱硬化性エポキシ樹脂をガラス繊維布
に含浸させて製造される。含浸された布中の樹脂は、熱
によって部分的に硬化されて、樹脂が「Ｂ段階」シート
あるいは「プリプレグ」シートと呼ばれる半硬化状態に
ある乾いた可撓性シートに形成される。その後、一枚又
はそれ以上のプリプレグシートは、所望の厚さに積み重
ね合わされて、更に加熱及び加圧されることによって硬
化され、内部の樹脂が「Ｃ段階」と呼ばれる完全に硬化
した状態の積層複合体が形成される。
積層工程の間に、プリプレグシートのＢ段階のエポキ
シ樹脂は完全に硬化したＣ段階の樹脂とされる。通常、
積層工程の間にプリプレグシートは一枚又は二枚の銅箔
に接着されて、その結果積層複合体は、一方の面あるい
は両方の面に銅箔を配した誘電体材料を形成する。この
複合材料は、FR−４に銅張積層体として規定され、片面
プリント回路板及び両面プリント回路板に製作される。
非常に高い回路密度が要求される場合にのために、多
層プリント回路板と呼ばれる２層以上の回路を有するプ
リント回路板が開発されている。薄い誘電体のFR−４に
規定の銅張積層体はまず、内層と呼ばれる片面回路パタ
ーンあるいは両面回路パターンへと加工される。該内層
の一枚又はそれ以上にＢ段階の一枚又はそれ以上のプリ
ントシートを挾み込み、これを加熱及び加圧下において
一緒に積層し、均一で気孔のない多層構造となされる。
積層工程において、プリプレグのＢ段階のエポキシ樹脂
をＣ段階の樹脂に変化させ、この際内層を一緒に接着
し、回路層間に絶縁性を付与する。この多層構造物は、
さらに加工をされて、多層プリント回路板となされる。
熱硬化樹脂は、全体に渡って樹脂が均一に行き渡って
いる多層プリント回路板の形状に必須となっている。プ
リプレグ状態のＢ段階の樹脂は、内層のＣ段階の誘電体
材料を溶融したりあるいは物質的に変化を与えることな
しに、完全に硬化したＣ段階の状態に変換される。半硬
化させたプリプレグは、本質的に内部層のＣ段階樹脂と
同一の組成なので、多層複合体は寸法的に安定でかつ容
易に加工される。
電子システムの信号スピード及び作動周波数が飛躍的
に増加して来ているので、従来の材料の誘電率よりも低
い誘電率を有する誘電体材料に対する要求が、電子産業
の中に存在している。誘電率の低い誘電体材料は、容量
結合が小さく且つ電子信号のスピードを増すので、これ
を用いた電子システムはより速いスピードでデーダーの
処理を行うことができる。
FR−４に規定の積層板は、１メガヘルツで約5.0の比
較的高い誘電率を有する。それは、ガラス繊維の高い誘
電率6.11が、エポキシ樹脂の低い誘電率3.4によって平
均化されるためである。誘電率の低い誘電体材料を得る
ために、電子産業界はフルオロカーボン樹脂を含浸した
ガラス繊維布からなる積層複合体に転換した。これらの
積層複合体は、１メガヘルツで誘電率が約2.5である。
しかしながら、フルオロカーボンは、熱硬化性樹脂では
なく、多層プリント回路板へと加工するのは非常に難し
い。フルオロカーボンのプリプレグシートが誘電体を一
緒に接着する温度では、内層が溶融してしまうかあるい
は内層の寸法安定性が失われてしまう。もし、FR−４に
規定のプリプレグがフルオロカーボン製の内層を一緒に
接着するために用いられたとすると、得られる多層複合
体は不均一なものとなり、プリプレグの高い誘電率によ
って合成誘電率が大きなものとなってしまう。
熱硬化性樹脂と、ガラス繊維以外の繊維とを組み合わ
せて、他の特性を付与した誘電体材料が開発されてい
る。ポリアミド繊維とエポキシ樹脂との積層複合体は、
誘電率が3.8であり、この値はフルオロカーボン複合体
よりもかなり高いものである。複合体中に石英繊維が用
いられているが、石英繊維はポリアミド繊維とほぼ同じ
誘電率を有する。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明以前には、誘電率が3.5未満の熱硬化性樹脂を
含浸させた誘電体材料は知られていなかった。そこでこ
の発明は、誘電率が3.5未満の熱硬化性樹脂含浸誘電体
材料を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
この発明によれば、繊維間に間隙部を有する繊維によ
り構成された布を備え、この布の少なくとも一部の繊維
はフルオロカーボン繊維であり、そのフルオロカーボン
繊維は未硬化の熱硬化性樹脂に濡れうるように処理され
ており、この布は、少なくとも半硬化したＢ段階状態ま
で硬化された熱硬化性樹脂が繊維間の空隙部に含浸され
ており、この誘電体材料の誘電率が3.5未満、好ましく
は3.0未満である誘電体材料を構成する。熱硬化性樹脂
は完全に硬化させたＣ段階の状態まで硬化させてもよい
し、誘電体材料は少なくともその片面に接着した電気導
電性の箔を有していてもよい。
また、熱硬化性樹脂が完全に硬化したＣ段階状態まで
硬化されている上記の一方の誘電体材料の一枚以上のシ
ート、及び熱硬化性樹脂が半硬化されたＢ段階状態まで
硬化されている他方の誘電体材料の一枚以上のシートと
が、Ｃ段階の状態にある材料の層が常にＢ段階の状態の
材料の層に接するように配置されている積層複合体構造
を提供することもできる。
積層複合体構造において、上記誘電体材料の熱硬化性
樹脂が完全に硬化されたＣ段階の状態にまで硬化されて
おり、これらの内の少なくとも一枚のシートの少なくと
も一面には電気導電性の箔が接着されている一方の該誘
電体材料の一枚以上のシートと、熱硬化性樹脂が半硬化
されたＢ段階の状態にまで硬化されている他方の誘電体
材料の一枚以上のシートとが、Ｃ段階の状態にある材料
の層と電気導電性箔がＢ段階の状態の材料の層に接する
ように配置されている。
電気的用途に使用する場合には、積層複合体全体に渡
って誘電体材料中の熱硬化性樹脂は完全に硬化したＣ段
階状態にまで硬化させている。この発明によると、複合
体構造は、本発明の誘電体材料以外の材料の少なくとも
一枚の追加層を有していても良い。この追加層は、エポ
キシ／ガラス繊維、フルオロカーボン／ガラス繊維、ポ
リイミド／ガラス繊維、エポキシ／ポリアミド繊維、エ
ポキシ／石英繊維及びポリイミド／石英繊維等の各組合
せの複合層とすることができる。熱硬化性樹脂は、エポ
キシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステルネ、フェ
ノール系あるいはアクリル系熱硬化性樹脂等の任意の樹
脂とすることができる。しかしながら、エポキシ樹脂が
好ましい。布中の全ての繊維をフルオロカーボン繊維製
とするか、あるいはフルオロカーボン繊維とガラス繊
維、ポリアミド繊維あるいは石英繊維との混織体とする
こともできる。布は、織布あるいは不織布フェルトある
いはマットとすることができる。フルオロカーボン繊維
は、圧延充実質の焼結四弗化エチレン樹脂（以下PTFEと
称す）繊維、あるいは延伸多孔質PTFE等のPTFE繊維であ
る。フルオロカーボン繊維は、例えばセラミックあるい
はガラスのような誘電絶縁材料あらなる充填材を含んで
いても良く、また、例えば電気的導電性あるいは半導電
性の金属、酸化金属あるいはカーボンのような電気的導
電性充填材を含んでいても良い。この種の誘電体材料
は、次マイクロ波あるいはマイクロ波信号のための誘電
絶縁体としてプリント回路積層複合体用に好適である。
この誘電体材料は、マイクロ波プリント回路板及びマイ
クロ波レドーム用として用いることができる。
さらに、（ａ）フルオロカーボン繊維を長手方向に張
力をかけた状態に維持し、処理する間に繊維が長手方向
に収縮するのを防止しながら未硬化の熱硬化製樹脂に濡
れうるように処理し、（ｂ）少なくとも部分的に処理を
施したフルオロカーボン樹脂繊維を含む繊維を布に織
り、（ｃ）該布に未硬化の熱硬化性樹脂を含浸し、次い
で（ｄ）樹脂で含浸させた布を加熱し乾燥させて、樹脂
を少なくとも半硬化したＢ段階状態にまで硬化させるこ
とからなる誘電体材料を製造する方法を提供する。ある
いは誘電体材料を製造する方法は、（ａ）布を処理中に
収縮しないように保持するか、あるいは処理中には収縮
をし処理後にはほぼその元の寸法に伸ばすことが可能と
された状態で、少なくとも一部にフルオロカーボン繊維
を含む布を未硬化の熱硬化性樹脂に濡れうるように処理
する工程と、（ｂ）布に未硬化熱硬化性樹脂を含浸する
工程、及び（ｃ）樹脂を含浸した布を加熱、乾燥した樹
脂を少なくとも半硬化したＢ段階状態まで硬化する工程
とから成るようにしても良い。この方法において、布に
カレンダ仕上をしてその厚さを減らす工程を含むことも
できる。フルオロカーボン繊維を濡れるようにする処理
は、アルカリ金属−ナフタレン溶液をフルオロカーボン
繊維あるいは布に施すことを含む。この方法において、
フルオロカーボン繊維をけば立てて繊維と樹脂との間の
濡れ性及び接着性を改良する工程も含めても良い。繊維
あるいは布は濡れ処理後に漂白処理を行い繊維の色を明
るくすることもできる。
〔作用〕
この発明によれば、プリント回路板等の誘電体材料の
基材を形成する布として、少なくとも一部にフルオロカ
ーボン繊維が用いられているため誘電率が低く、この布
の空隙部の中、例えば織目や不織布の繊維間に熱硬化性
樹脂が含浸されて半硬化状態に硬化処理されているもの
であるから、比較的低い温度による熱硬化処理により、
多層化等の固定処理が安定して行え、かつ誘電率の低い
材料が得られる。
基材に用いられるフルオロカーボン繊維は融点が高く
熱硬化処理温度では何らの物性変化も生じない。
フルオロカーボン繊維は、熱硬化性樹脂とその表面の
みで接するだけであり、又、熱硬化性樹脂は布の空隙部
の中だけに存在するようにすることができるので、熱硬
化性樹脂の容積は布に比較して小さなものとなり、その
結果合成誘電率は、熱硬化性樹脂のそれに比較して極め
て小さなものとなる。
フルオロカーボンは不活性であり、その繊維又は布は
接着性が悪いので、熱硬化性樹脂の含浸に先立って、熱
硬化性樹脂との樹脂との濡れ性が付与される。
〔実施例〕
この発明は、熱硬化性樹脂を含浸した布を有し、布中
の繊維の少なくとも一部はフルオロカーボン繊維である
低誘電率誘電体材料を提供する。また、これらの誘電体
材料を製造する方法も提供される。この発明による誘電
体材料は、多層プリント回路板を組み立てるのに好適で
ある。
本発明の目的は、１メガヘルツで3.5未満の誘電率を
有し、熱硬化性樹脂から作製されて所望の取扱い及び組
立て特性を具現できる誘電体材料を提供することにあ
る。本発明の第二の目的は、均一で気孔のない多層プリ
ント回路に組み立てることが可能で、１メガヘルツで3.
5未満の誘電率を有し、プリプレグシートと内層からな
るプリプレグ回路積層体を提供することにある。本発明
のさらに別の目的は、これら誘電体材料を作製するため
の経済的な方法を提供することにある。
これらの目的は、フルオロカーボン繊維で補強した熱
硬化性樹脂からなる誘電体材料を提供することによって
達成される。さらに詳しく述べると、フルオロカーボン
繊維は長手方向に張力を加えた状態で好ましくはアルカ
リ金属−ナフタレン溶液で処理することによって濡れ性
表面が与えられる。もし拘束しないままにすると、フル
オロカーボン繊維は、処理工程中に驚いたことに約20％
も収縮するので、アルカリ金属−ナフタレン溶液で処理
を行う間に繊維を長手方向に引っ張ることは必要欠くべ
からざる事柄である。処理を行った繊維は、従来の織り
合せ方法で布に織られている。
未処理状態のフルオロカーボン布は、既知の技術では
液状熱硬化性樹脂を含浸することはできない。しかしな
がら、処理後のフルオロカーボン布は、液状熱硬化性樹
脂で含浸させて一部硬化をさせ、Ｂ段階のプリプレグの
乾燥した可撓性シートとすることができる。一枚又はそ
れ以上のＢ段階のプリプレグシートは、所望の厚さに一
緒に積み重ねて熱及び圧力を加え、熱硬化性樹脂とフル
オロカーボン布との積層複合体を形成することができ
る。熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂が用いられる場合
には、フルオロカーボン布積層複合体は、エポキシ樹脂
が35体積パーセントの時１メガヘルツで誘電率が約２・
６となる。フルオロカーボン繊維プリプレグシートは、
積層工程において一枚又は二枚の銅箔を熱硬化性樹脂に
よって接合することができるので、誘電体材料からなる
積層複合体は、その片面あるいは両面に銅箔が張られ
る。熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用いる場合に
は、得られるフルオロカーボン繊維基材銅張積層体は、
エポキシ樹脂が35体積パーセントにおいて１メガヘルツ
で誘電率２・６となる。フルオロカーボン繊維基材銅張
積層体は、片面あるいは両面プリント回路板に形成する
ことができる。
フルオロカーボン繊維基材銅張積層体から作られる一
枚又はそれ以上の内層は、一枚又はそれ以上のフルオロ
カーボン繊維のプリプレグシートを挾み込んで熱及び圧
力を加えて一体に積層して均一な気孔のない多層構造と
することもできる。エポキシ樹脂を熱硬化性樹脂として
用いる場合には、さらに多層プリント回路板に加工する
と多層構造はほぼ均一な樹脂組成を有する。
特別に処理を施したフルオロカーボン布に熱硬化性樹
脂を含浸する独特の方法によって、誘電率が3.5未満で
あり、かつ熱硬化性樹脂のもつ加工上及び取扱い上の利
点を保持した独特な製品が得られる。この方法は、１メ
ガヘルツで常に3.5未満の均一な誘電率を有し、均一で
気孔のない多層プリント回路板を組み立てる唯一の明ら
かになった方法である。
特定のフルオロカーボン繊維は、積層複合体にとって
望ましい物理的性質を付与する。米国特許第2,772,444
号の教示内容に従って作製された圧延焼結四弗化エチレ
ン樹脂（ポリテトラフルオロエチレン＝PTFE）からなる
フルオロカーボン繊維を本発明で利用することができ
る。しかしながら、本発明にとって好ましいフルオロカ
ーボン繊維は米国特許第3,953,566号及び第4,187,390号
の教示内容に従って作られた延伸した多孔質PTFE繊維で
ある。延伸PTFE繊維からなる積層複合体は、圧延焼結PT
FE繊維よりも曲げ強度は高く、引張強度も高くかつ加工
後の収縮率は低い。
非常に薄い積層複合体が、フルオロカーボン布をカレ
ンダ仕上をして厚さを減少させることによって作製され
ることも発見された。延伸PTFE繊維から織られた布はカ
レンダ仕上をして0.00635センチメエートル未満の厚さ
とすることができ、またこの布を用いたエポキシ樹脂プ
リプレグの２枚のシートは厚さ0.0127センチメートルの
誘電体コアを形成する薄い積層体をもたらすことができ
る。この厚さの誘電体コアは、内層及び可撓性回路にと
っては非常に望ましい。
もし積層複合体の引張強度、曲げ強度、加工後の収縮
率、あるいは膨張張係数を増大させることが望ましい場
合には、フルオロカーボン繊維以外の繊維を複合体構造
中に含めることもできる。例えば、ガラス繊維と処理を
加えたフルオロカーボン繊維とを同じ布に織り込んで熱
硬化性樹脂に対する補強材として用いることができる。
エポキシ樹脂と、10重量パーセント未満のガラス繊維を
含んだ延伸PTFE繊維とからなる積層複合体は、１メガヘ
ルツで誘電率2.8となるが、積層体の曲げ強度、引張強
度、加工後の収縮率及び熱膨張係数をかなり改良でき
る。フルオロカーボン繊維以外の他の繊維をフルオロカ
ーボン複合体中に含める第２の方法としては、ガラス繊
維のプリプレグシートを、処理を加えたフルオロカーボ
ン繊維のプリプレグシートに重ねるか挾むことができ
る。この方法でも誘電率の低い積層複合体が得られる
が、この複合体は上と同じ望ましい均一な構造は有さな
い。
フルオロカーボン繊維の積層複合体の予期しなかった
他の利点は、複合体の可撓性が大きいということであ
る。例えば、エポキシ樹脂を含浸した延伸PTFE布の２枚
のシートからなる厚さ0.02032センチメートルの積層複
合体は、PTFE繊維を破壊することなく0.254センチメー
トルの半径の心棒のまわりで曲げることができ、一方同
等の厚さのFR−４に規定の積層体中のガラス繊維は、積
層体を等しい半径の心棒に沿って曲げると破壊する。従
って、フルオロカーボン繊維積層複合体は、可撓性プリ
プレグ回路板にとって優れた誘電体材料となり得る。
フルオロカーボン繊維をアルカリ金属−ナフタレン溶
液で処理した場合には、繊維の表面は暗褐色にある。こ
の色が望ましくない用途の場合には、熱あるいは塩素漂
白剤のような酸化剤を用いて繊維をより明るい色に漂白
することもできる。色を明るくする工程は、必ず濡れ表
面が残るように制御しなければならない。
次に、添付する図面及び以下の実施例によって、更に
詳細にこの発明を説明する。第1A図は、本発明に係るプ
リプレグシートを製造するための概念的方法を示す。少
なくとも一部分にPTFE繊維を含んだ布10が、フィードロ
ーラからガイドローラ12を通ってアルカリ金属−ナフタ
レン処理溶液16の入った溶液槽14に供給される。ピンガ
イド13に布を貫通させて、処理溶液16中を通貨する間に
布が長手方向及び横方向の両方に収縮するのを防止して
いる。処理をされた布10は、溶液槽14から出てガイドロ
ーラ12上を矢印で示される方向へ通り、水洗室18に入
り、ここで余剰の処理液が洗い去られる。その後所望に
より、布は、例えば塩素漂白剤溶液を使用して漂白室19
で漂白される。処理をした繊維は、その後必要に応じて
設けられる圧縮ローラ20の間を通されて、そこで必要な
らば布の厚さを減らすことができる。液状樹脂24が、コ
ンテナー22から布へ供給されて、布を濡らしてその織目
に入り込む。コーティングされた布はヒータ26で加熱さ
れて樹脂を少なくともＢ段階ないはプリプレグシート29
となるように硬化されて、その後シートをカッター28に
よって個々のプリプレグシート30に裁断する。
第1B図は、本発明のプリプレグシートを製造するため
の布に用いる繊維を処理するための別の方法を示す。PT
FE繊維40は、第１の張力ローラ42の周りを通り、溶液槽
46内の処理液48内に布を案内するガイドローラ44の上及
び周りを通る。繊維は溶液槽から出て第２の張力ローラ
50の周りを通される。この張力ローラ50は、第１の張力
ローラ42とほぼ同じスピードで回転しており、それによ
って処理中に繊維が収縮するのを防止している。その
後、処理された繊維は第1C図に図示されるような布52に
形成されて本発明に係わるプリプレグシートを作製する
のに用いられる。
第２図は、この発明によるプリプレグシート30と、こ
のシート30の上下に置かれた金属箔32、好ましくは銅箔
との積重ねを示す。第３図に図示するように熱及び圧力
を加えることにより、プリプレグシート30中の樹脂は均
一なＣ段階硬化状態まで硬化されて複合体34を形成し、
金属箔32は熱硬化性樹脂によって保持され、複合体34に
しっかりと接着される。
第４図は、全ての繊維40が多孔性のPTFE繊維である織
り込み布の一部断面を示し、そして第５図は繊維40の一
部多孔性PTFEで、他の一部はガラス繊維38である布の一
部断面を示す。
第６図は、金属箔32からなる金属の一部を除去して電
気的回路60を残した複合体34を示す。
第７図は、２枚のプリプレグシート30の間に第６図に
示す複合体を挾み、このプリプレグシート30の上下に金
属箔32を設けた状態を示す。樹脂がＣ段階状態にある材
料層、すなわち複合体34、及び電気的導電箔または回
路、すなわち金属箔32あるいは電気回路60が別の層すな
わちプリプレグシート30と接触する場合には、その別の
層はＢ段階の状態の材料からなっている。
第８図は、第７図に図示した積重ねに熱及び圧力を加
えて得られた本発明の積層複合体80を示す。中央部複合
体36の樹脂は均一となりＣ段階まで十分に硬化されてい
る。箔32は、複合体36の両面にしっかりと接着されてい
る。
以下の実例は本発明を説明すべく意図されているが、
けっして特許請求の範囲に限定を加えるものではない。
実 例 Ｉ W.L.ゴア（W.L.Gore ＆ Associates,Inc.）社のゴ
アテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE織り物用繊維とし
て入手できる延伸四弗化エチレン樹脂（PTFE）の繊維を
用いて従来の方法によって布を織った。布の構造は、長
手方向2.54センチメートル当り53本の400デニールの繊
維、及び横方向2.54センチメートル当り52本の400デニ
ールの繊維を有する。この布を、15.24センチメートル
×15.24センチメートルの６枚のシートに裁断し、同じ
くW.L.ゴア社の商標テトラエッチ（TETRA−ETCH ）と
して入手できるアルカリ金属−ナフタレン溶液中に拘束
しない状態で30秒間浸漬した。この処理の後、布を温か
い水に打たせて洗浄してアセトンによりすすぎ洗いをし
た。テトラエッチ（TETRA−ETCH ）溶液により処理を
することによって、繊維は暗褐色になり、布は長手及び
横の両方向に約20％の収縮が生じた。布をその縁をつか
んで手で引き伸ばしてほぼ元の寸法まで引き伸ばした。
液状エポキシ樹脂は、ダウエポキシ樹脂521−A80用の
ダウケミカル（Dow Chemical）社の製品カタログの＃2
96−396−783のガイドラインを用いて製作した。液状エ
ポキシ樹脂を未処理のPTFE布にコーティングした場合に
は、樹脂は玉状となり繊維間の織目を濡らさず侵入しな
かった。逆に、液状エポキシ樹脂を処理した布にコーテ
ィングした場合には、エポキシ樹脂は布を濡らして繊維
間の織目を充たして布表面上にも水平かつ均一なコーテ
ィングを形成した。
エポキシ樹脂でコーティングした６枚の処理後の布シ
ートは、160℃の対流オープンに１回１枚づつ各４分間
載置した。シートをオーブンから取り出して冷却をした
際に、エポキシ樹脂が布を完全に濡らしていることが観
察され、Ｂ段階のプリプレグとして知られる乾燥した可
撓性のある半硬化状態に変化していた。各プリプレグシ
ートの平均樹脂含浸量は５グラムで、平均の厚さは約0.
3556センチメートルであった。
６枚のプリプレグシートを互いに積み重ねてFEP剥離
シートとシテンレススチール製の当て板との間に配置し
て積層組を構成した。積層組を予め175℃に加熱した商
品名カーバー（Carver ）のプラテンプレス中において
100psiの圧力をかけた。３分後に圧力を800psiに上げ
て、積層組を175℃で30分間硬化させた。ヒータを切っ
て800psiの圧力で静置して積層組を室温に冷却するまで
放置した。積層組をプレスから取り出して積層複合体を
FEP剥離シート及び当て板から引き離した。
積層複合体をＣ段階の状態まで完全に硬化させて、約
1.143センチメートル厚としたところ、複合体全体に渡
って優れた樹脂濡れ性を示した。布の層間で、空気が取
り込まれていたり、発泡してふくれていたり、樹脂が行
き渡らずに欠落していたり、あるいは剥離する徴候は見
られなかった。積層複合体の横断面を顕微鏡で調べたと
ころ、繊維のまわりと、布の織目の内部及び布の各層の
間にエポキシ樹脂が均一に分配されていることが分かっ
た。
実 例 II FEP剥離シートの代わりにプレスシートの積重ねたも
のを0.003556センチメートルの銅箔シートの間に載置し
た以外は実例Ｉと同一の条件と材料を用いた。冷却した
サンプルをプラテンプレスから取り出した後、銅箔が確
実に密着してＣ段階に硬化された樹脂とゴアテックス
（GORE−TEX ）延伸PTFE樹脂とからなる複合体の芯に
接着されて、両面銅張積層板として知られる構造を形成
していることが観察された。積層板全体の厚さは約0.11
43センチメートルで、芯の厚さは約0.10668センチメー
トルであった。容量ブリッジを用いて積層板サンプルの
1MHzでの誘電率が約2.8であることが確認された。芯に
おける繊維の重量パーセント計算値は63％で、エポキシ
樹脂は37％であった。
実 例 III 両面銅張積層板を実例IIに詳説したように製作して、
当業者によく知られた標準的技法を用いて、両面メッキ
スルーホール回路板へと、二次加工をした。この回路板
は、回路配線に沿って、及びメッキスルーホール結線を
通り抜けて電気導電性となっていた。
実 例 IV 布の構造を、長手方向には2.54センチメートル当りゴ
アテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE繊維の64本の繊維
と、横方向には2.54センチメートル当り60本の繊維とか
らなる以外は実例Ｉで記載したようにして、８枚のプリ
プレグシートを作製した。No.7628のガラス繊維布で補
強したＢ段階のエポキシ樹脂から作ったFR−４適合の３
枚のプリプレグシートを、以下の順序に従って、延伸PT
FEプリプレグシートと銅箔からなる積重ねの中に配置し
た。
Ａ＝0.003556センチメートルの銅箔、 Ｂ＝エポキシ樹脂／ガラス繊維プリプレグシート、 Ｃ＝エポキシ樹脂／延伸PTFE繊維プリプレグシート、 シート枚数 材 料 １ Ａ １ Ｂ ４ Ｃ １ Ｂ ４ Ｃ １ Ｂ １ Ａ この積層組をステンレススチールの当て板の間に入れ
て実例IIに記載した条件を用いて両面銅張積層板に加工
した。
Ｃ段階に硬化した積層板は、気孔がなくかつ布、銅箔
及び樹脂の各層間で優れた密着性を示した。導電体芯は
0.23368センチメートルの厚さで、15重量パーセントの
ガラス繊維と、54重量パーセントゴアテックス（GORE−
TEX ）延伸PTFE繊維と31重量パーセントのＣ段階のエ
ポキシ樹脂とからなっていた。この複合体の誘電率は1M
Hzで2.9であった。
15重量パーセントのガラス繊維を加えることによっ
て、下に示すように複合体の機械的性質が著しく改良さ
れた。
芯組成Ａ＝55重量パーセントエポキシ樹脂/45重量パー
セントゴアテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE繊維 芯組成Ｂ＝15重量パーセントガラス繊維/31重量パーセ
ントエポキシ樹脂/54重量パーセントゴアテックス（GOR
E−TEX ）延伸PTFE繊維 Ａ Ｂ 曲げ強度×103psi 12 20 曲げ弾性率×103psi 250 930 熱膨張係数ppm/℃ 52 16 実 例 Ｖ ゴアテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE繊維とガラス
繊維とから従来の方法を用いて布を織った。布の構造
は、長手方向2.54センチメートル当り６千本の延伸PTFE
繊維と、横方向2.54センチメートル当り60本の453g当り
137.16メートルの撚ったガラス繊維とからなっていた。
この布からなる12.7センチメートル×15,24センチメー
トルの10枚のシートをテトラエッチ（TETRA−ETCH ）
で処理して実例Ｉに記載した方法を用いてエポキシ樹脂
のＢ段階プリプレグとした。
プリプレグシートを互いに直角に交互に積重ね、ガラ
ス繊維が仕上げた硬化後の積層板のｘ軸及びｙ軸の両方
に延びるようにした以外は実例IIに記載した方法を用い
て、上記プリプレグシートから両面銅張積層板を作製し
た。
積層板は芯の厚さが0.1905センチメートルで36重量パ
ーセントのエポキシ樹脂と、40重量パーセント延伸PTFE
繊維と、24重量パーセントのガラス繊維とからなってい
た。1MHzでの誘電率は3.4で、サンプルの熱膨張係数が1
4ppm/℃であることによって証明されるようにその機械
的性質も実例IVのガラス繊維含有サンプルと同程度まで
改良されていた。
実 例 VI 製品名称テフロン（Teflon ）TFE−フルオロカーボ
ン繊維のもとにデュポン社（E.I.Dupont）から市販され
ている、400デニールの圧延中実PTFE繊維から従来の方
法を用いて布を織った。これらの繊維は、マルチフィラ
メント繊維で延伸はしていない。布の構造は、長手方向
2.54センチメートル当り60本の繊維と、横方向2.54セン
チメートル当り64本の繊維とからなっている。
液状エポキシ樹脂は、未処理のPTFE布は濡らさない
が、布をテトラエッチ（TETRA−ETCH ）で処理すると
実例ＩとIIで記載した方法によって加工することができ
た。デュポン社のPTFE布はゴアテックス（GORE−TE
X ）PTFE繊維布と同じ20％の収縮率を示したが、同様
にしてそのほぼ元の寸法に引き延ばすことができた。
両面銅張積層板を実例ＩとIIに記載した方法を用いて
作製した。積層板芯は0.22352センチメートルの厚さ
で、1MHzで誘電率2.6となり、32重量パーセントのエポ
キシ樹脂と68重量パーセントのデュポン社製繊維とから
成っていた。機械的性質は、ゴアテックス（GORE−TEX
）延伸PTFE繊維から作製した積層板よりも若干劣って
いた。
芯組成Ａ＝32重量パーセントエポキシ樹脂/68重量パー
セントデュポン社製PTFE繊維 芯組成Ｂ＝55重量パーセントエポキシ樹脂/45パーセン
トゴアテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE繊維 Ａ Ｂ 曲げ強度×103psi ７ 12 曲げ弾性率×103psi 250 250 熱膨張率×ppm/℃ 58 52 実 例 VII 実例Ｉで記載したように布を織ってから処理するのと
は逆にゴアテックス（GORE−TEX ）延伸PTFEの400デニ
ールの繊維をテトラエッチ（TETRA−ETCH ）ナフタレ
ン溶液で処理した後布に織った。繊維は、長手方向に張
力を加えて繊維の収縮を防止しさらに安定した布構造と
なるようにした状態で処理して温水で洗浄した。手動織
機を用いてこの繊維から布を織ることによって繊維の摩
耗を最小限に抑えた。そして、この布を液状エポキシ樹
脂でコーティングして、実例Ｉに記載した方法によって
プリプレグとした。プリプレグは、エポキシ樹脂でよく
濡れ、気孔あるいは密着性が悪い徴候は見られなかっ
た。
実 例 VIII 100デニールのゴアテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE
繊維から従来の方法を用いて布を織った。この布は、長
手及び横の両方向とも2.54センチメートル当り80本の繊
維からなっていた。この布を実例Ｉで記載したようにテ
トラエッチ（TETRA−ETCH ）アルカリ金属−ナフタレ
ン溶液で処理した後、引き延ばした。この時点で布の厚
さは約0.0127センチメートルであった。同布を約0.0050
8センチメートルの間隔で置かれたステンレススチール
製のカレンダ仕上ローラの間を通過させた。カレンダ仕
上ローラを２回通させた後、布の厚さは0.06604センチ
メートル厚に減少していた。
実例ＩとIIに記載した方法を用いて、この布をプリプ
レグ及び両面銅張積層板とした。カレンダ仕上をした布
シートを含む積層板は、芯厚さが0.0127センチメートル
であり、この厚さは多層プリント回路板に用いられる積
層板にとって非常に望ましい厚さである。１メガヘルツ
での誘電率は、2.8であった。
実 例 IX 実例Ｉに記載したように、400デニールのゴアテック
ス（GORE−TEX ）延伸PTFE繊維からなる布を織ってテ
トラエッチ（TETRA−ETCH ）アルカリ金属−ナフタレ
ン溶液で処理をした。この布を79.44℃−93.3℃のクロ
ロックス（Chlorox ）塩素漂白剤に５分間浸漬して布
をほぼその天の白色にまで漂白をした。その後、実例Ｉ
に記載した方法を用いて漂白した布をエポキシ樹脂プリ
プレグと銅張していない硬化積層板とした。
漂白した布は液状エポキシ樹脂で濡れ、硬化した積層
板には気孔がなかった。漂白した繊維と硬化したエポキ
シ樹脂との間の密着性は良好であった。
実 例 Ｘ 100デニールのゴアテックス（GORE−TEX ）延伸PTFE
繊維から織った布の２枚のシートを用いた以外は実例Ｉ
とIIに記載した方法を用いて両面銅張積層板を作製し
た。芯の厚さは0.02032センチメートルで１メガヘルツ
での誘電率は2.6であった。
この積層板を0.02センチメートル級の半径でそれ自身
の上に折り返して可撓性のテストを行った。銅箔は折曲
げ部で亀裂が入ったが、10回まで折り曲げても誘電体芯
はその一帯性を保持してひび割れたり分離したりしなか
った。芯の厚さが0.01524センチメートルである市販等
級の両面銅張エポキシ樹脂ガラス繊維積層板も0.02セン
チメートル級の半径で曲げてみた。この場合積層板の外
側半径面の銅箔はひび割れたが、エポキシ樹脂／ガラス
繊維の芯にも亀裂が見られ２回曲げると破壊して２つに
分離した。
実 例 XI 実例VIIIに記載した方法と条件を用いて両面銅張積層
板及びプリプレグを作製した。標準的な方法を用いて３
枚の銅張積層板を、両面内層入りプリント回路板に組み
立てた。三枚の内層入りプリプレグ回路板の各２枚の内
層入回路板間にそれぞれ２枚のプリプレグシートを挾
み、合計４枚のプリプレグシートを積重ねの中に設け
た。積重ねは、加熱及び加圧下で積層され、従来の方法
を用いてパターンを形成し、メッキを施して多層プリン
ト回路板を組み立てた。
完成された多層プリント回路板は気孔がなく、内層の
良好な密着性を示した。
実 例 XII 実例Ｉに記載した材料及び方法を用いて布を織った。
この布を20.32センチメートル×20.32センチメートルの
方形に裁断して15.24セ×15.24センチメートルのピンフ
レーム（テンターフレーム）の上に載置した。ピンフレ
ームは、フレームの周囲に沿って2.54センチメートル毎
の中央に1.27センチメートルの長さの複数のピンを備え
た、方形の窓枠タイプの構造となっていた。上記布をフ
レームの一方の縁部でピンに押し付けて中程度の張力を
加えてフレームの他方の側のピンに引っ張った。布の方
形の他の２つの側も同様に引っ張りピンフレームの他の
残りの２つの側に配置した。このようにして、布を４つ
の全辺で中程度の張力を加えて引っ張った。
布を保持したピンフレームをアルカリ金属−ナフタレ
ン溶液に30分間浸漬して、温水で洗浄してからアセトン
ですすぎ洗いをした。布は特有の暗褐色となり処理が有
効になされたことを示したが、布をピンフレームから取
りはずした後もあまり収縮しなかった。実例Ｉに記載し
たようにして布をエポキシ樹脂でコーティングして、プ
リプレグに加工し、さらに積層複合体とした。エポキシ
樹脂を受け入れられるように布が濡らされ、かつ実例Ｉ
の積層複合体と同じく完全に硬化した積層複合体が得ら
れた。
本明細書中で、いくつかの実施態様と及び詳細な説明
に関連して本発明を開示したが、本発明の要旨からそれ
ることなく、上記詳細な事柄を修正あるいは変形を加え
ることは、容易に行えることは当業者には自明であろう
し、またこのような修正あるいは変形は、上掲の特許請
求の範囲内に入るものと考えられる。
〔発明の効果〕
この発明によれば、繊維とこの繊維間に目を有する布
を備え、この布の少なくとも一部の繊維はフルオロカー
ボン繊維からなり、この布の前記繊維間の目に熱硬化性
樹脂が含浸されて少なくとも半硬化のＢ段階まで硬化さ
れた誘電体材料を構成することにより、誘電率が小さく
均一であり、加工性並びに屈曲特性の優れた材料を得る
ことができる。
又、この発明による誘電体材料を完全硬化させるか、
或いは導電性箔又は回路パターンを片面又は両面に保持
させて完全硬化させた一方の誘電体材料シートと、半硬
化状態の他方の誘電体材料シートとを、完全硬化の一方
の誘電体材料シートに半硬化の他方の誘電体材料シート
が接するように配した積層複合体を構成すれば、これを
全体として熱硬化させてボイドや発泡や樹脂欠落が無く
均質な材料が簡単に得られるばかりか、得られた材料は
薄くかつ可撓性に優れので、レドーム等の誘電体材料や
プリント回路板として好適に用いることができ、特にプ
リント回路板として用いた場合に高周波特性に優れ実装
密度の高いものとなり、産業上極めて有利である。
更に、この発明による誘電体材料は、この発明の方法
によるアルカリ金属−ナフタレン溶液等を用いた特殊の
処理により、フルオロカーボン材料に熱硬化性樹脂に対
する濡れ性を付与することによって初めて達成され、そ
れによって、能率的な工業生産が可能となり、誘電率が
低いが不活性であるフルオロカーボン材料を用いて熱硬
化性樹脂による積層加工等の加工の優位性を付与するこ
とが可能となった。
【図面の簡単な説明】
第1A図はこの発明による誘電体材料の製造装置の概念
図、第1B図は同様に他の製造装置の部分的概念図、第1C
図は布の部分的平面図、第２図はこの発明によるプリプ
レグシートと金属箔シートの積重ね状態を示す側面図、
第３図は第２図に示す積重ねを用いて加熱加圧して積層
複合体を得る状態を示す側面説明図、第４図は全てにフ
ルオロカーボン繊維を用いた本発明に用いる布の断面
図、第５図はフルオロカーボン繊維とガラス繊維とを混
織したこの発明に用いられる布の断面図、第６図は本発
明による積層複合体上にプリント回路が保持される状態
を示す斜視図、第７図はこの発明によるプリプレグシー
トと積層複合体との積重ね状態を示す斜視図、第８図は
第７図に示す積重ねを加熱加圧して得た複合体の斜視図
である。 10,52:布、24:液状樹脂、 30:プリプレグシート、32:金属箔、 34,36:複合体、40:PTFE繊維、 80:積層複合体。

Claims (30)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】繊維間に空隙部を有する繊維によって構成
    された布を備え、この布の少なくとも一部の繊維はフル
    オロカーボン繊維からなり、そのフルオロカーボン繊維
    は未硬化の熱硬化性樹脂に濡れうるように処理されてお
    り、この布の前記繊維間の空隙部に熱硬化性樹脂が含浸
    されて少なくとも半硬化のＢ段階まで、硬化され、誘電
    率が3.5未満である誘電体材料。
  2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載の誘電体材料
    において、誘電率は3.0未満であることを特徴とする誘
    電体材料。
  3. 【請求項３】特許請求の範囲第１項に記載の誘電体材料
    において、熱硬化性樹脂は完全硬化のＣ段階まで硬化さ
    れていることを特徴とする誘電体材料。
  4. 【請求項４】特許請求の範囲第３項に記載の誘電体材料
    において、熱硬化性樹脂は、少なくとも一面側において
    誘電性箔を保持することを特徴とする誘電体材料。
  5. 【請求項５】特許請求の範囲第１項から第４項のいずれ
    かに記載の誘電体材料において、熱硬化性樹脂は、エポ
    キシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステル、フェノ
    ール、及びアクリルの各熱硬化性樹脂の中から選んだこ
    とを特徴とする誘電体材料。
  6. 【請求項６】特許請求の範囲第１項から第５項のいずれ
    かに記載の誘電体材料において、布の繊維は、全てフル
    オロカーボン繊維であることを特徴とする誘電体材料。
  7. 【請求項７】特許請求の範囲第１項から第５項のいずれ
    かに記載の誘電体材料において、布の繊維は、フルオロ
    カーボン繊維以外はガラス繊維からなることを特徴とす
    る誘電体材料。
  8. 【請求項８】特許請求の範囲第１項から第５項のいずれ
    かに記載の誘電体材料において、布の繊維は、フルオロ
    カーボン繊維以外はポリアミド繊維からなることを特徴
    とする誘電体材料。
  9. 【請求項９】特許請求の範囲第１項から第５項のいずれ
    かに記載の誘電体材料において、布の繊維は、フルオロ
    カーボン繊維以外は石英繊維からなることを特徴とする
    誘電体材料。
  10. 【請求項１０】特許請求の範囲第１項から第９項のいず
    れかに記載の誘電体材料において、布は織られたもので
    あることを特徴とする誘電体材料。
  11. 【請求項１１】特許請求の範囲第１項から第９項のいず
    れかに記載の誘電体材料において、布は不織布であるこ
    とを特徴とする誘電体材料。
  12. 【請求項１２】特許請求の範囲第１項から第11項のいず
    れかに記載の誘電体材料において、フルオロカーボン繊
    維は、四弗化エチレン樹脂繊維であることを特徴とする
    誘電体材料。
  13. 【請求項１３】特許請求の範囲第１項から第11項のいず
    れかに記載の誘電体材料において、フルオロカーボン繊
    維は、圧延充実質の焼成四弗化エチレン樹脂繊維である
    ことを特徴とする誘電体材料。
  14. 【請求項１４】特許請求の範囲第１項から第11項のいず
    れかに記載の誘電体材料において、フルオロカーボン繊
    維は、延伸多孔質の四弗化エチレン樹脂繊維であること
    を特徴とする誘電体材料。
  15. 【請求項１５】特許請求の範囲第１項から第14項のいず
    れかに記載の誘電体材料において、フルオロカーボン繊
    維は充填材を含有することを特徴とする誘電体材料。
  16. 【請求項１６】特許請求の範囲第15項に記載の誘電体材
    料において、充填材は誘電体であることを特徴とする誘
    電体材料。
  17. 【請求項１７】特許請求の範囲第15項に記載の誘電体材
    料において、充填材は導電物質又は半導電物質であるこ
    とを特徴とする誘電体材料。
  18. 【請求項１８】繊維間に空隙部を有する繊維によって構
    成された布を備え、この布の少なくとも一部の繊維はフ
    ルオロカーボン繊維からなり、そのフルオロカーボン繊
    維は未硬化の熱硬化性樹脂に濡れうるように処理されて
    おり、この布の前記繊維間の空隙部に熱硬化性樹脂が含
    浸されて完全硬化Ｃ段階まで硬化され、誘電率が3.5未
    満である一枚以上の一方の誘電体材料シートと、同様に
    熱硬化性樹脂が含浸されて半硬化のＢ段階まで硬化さ
    れ、誘電率が3.5未満である一枚以上の他方の誘電体材
    料シートとが、Ｃ段階の材質層がＢ段階の材質層に接す
    るように配設される積層複合体。
  19. 【請求項１９】特許請求の範囲第18項に記載の積層複合
    体において、一方の誘電体材料シートの熱硬化性樹脂
    は、少なくとも一面側において導電性箔を保持すること
    を特徴とする積層複合体。
  20. 【請求項２０】特許請求の範囲第18項又は第19項に記載
    の積層複合体において、他方の誘電体材料シートの熱硬
    化性樹脂が完全硬化のＣ段階まで硬化されることによっ
    て、全体にＣ段階まで硬化されて一体結合されることを
    特徴とする積層複合体。
  21. 【請求項２１】フルオロカーボン繊維を長手方向に張力
    をかけた状態に維持して繊維が長手方向に収縮するのを
    防止しながら、フルオロカーボン繊維を未硬化の熱硬化
    性樹脂に濡れうるように処理し、少なくとも部分的に前
    記の処理を施した繊維を含む繊維を布に織り、この布に
    未硬化の熱硬化性樹脂を含浸し、次いで、前記の樹脂を
    含浸させた布を加熱乾燥させて、該樹脂を少なくとも半
    硬化のＢ段階まで硬化させる工程を含む誘電体材料の製
    造方法。
  22. 【請求項２２】特許請求の範囲第21項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、布は、カレンダ仕上によって厚
    さを減少されることを特徴とする誘電体材料の製造方
    法。
  23. 【請求項２３】特許請求の範囲第21項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、熱硬化性樹脂に濡れうるように
    する処理は、アルカリ金属−ナフタレン溶液を施すこと
    を含むことを特徴とする誘電体材料の製造方法。
  24. 【請求項２４】特許請求の範囲第21項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、熱硬化性樹脂に濡れうるように
    する処理は、フルオロカーボン繊維の起毛を含むことを
    特徴とする誘電体材料の製造方法。
  25. 【請求項２５】特許請求の範囲第21項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、熱硬化性樹脂に濡れうるように
    する処理は、その後の漂白を含むことを特徴とする誘電
    体材料の製造方法。
  26. 【請求項２６】少なくとも一部にフルオロカーボン繊維
    を含む布の前記フルオロカーボン繊維が未硬化の熱硬化
    性樹脂に濡れうるように処理し、この布に未硬化の熱硬
    化性樹脂を含浸させ、次いで、前記の樹脂を含浸させた
    布を加熱乾燥させて、該樹脂を少なくとも半硬化のＢ段
    階まで硬化させる工程を含む誘電体材料の製造方法。
  27. 【請求項２７】特許請求の範囲第26項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、布は、カレンダ仕上によって厚
    さを減少されることを特徴とする誘電体材料の製造方
    法。
  28. 【請求項２８】特許請求の範囲第26項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、熱硬化性樹脂に濡れうるように
    する処理は、アルカリ金属−ナフタレン溶液を施すこと
    を含むことを特徴とする誘電体材料の製造方法。
  29. 【請求項２９】特許請求の範囲第26項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、熱硬化性樹脂に濡れうるように
    する処理は、フルオロカーボン繊維の起毛を含むことを
    特徴とする誘電体材料の製造方法。
  30. 【請求項３０】特許請求の範囲第26項に記載の誘電体材
    料の製造方法において、熱硬化性樹脂に濡れうるように
    する処理は、その後の漂白を含むことを特徴とする誘電
    体材料の製造方法。
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