JP2023012491A - 蒸着マスクを製造するための金属板の評価方法 - Google Patents
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
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-
- H—ELECTRICITY
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- H10K71/16—Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering
- H10K71/166—Deposition of organic active material using physical vapour deposition [PVD], e.g. vacuum deposition or sputtering using selective deposition, e.g. using a mask
Abstract
Description
前記金属板の長手方向及び面方向に垂直な方向に沿って前記金属板を切断することにより、試験片を作製する工程と、
前記試験片の断面をトリミングするトリミング工程と、
前記試験片の前記断面に電子線を照射することによって生じるEBSDパターンを検出する工程と、
前記EBSDパターンを解析して、前記試験片の前記断面に現れる結晶粒の平均断面積を算出する解析工程と、を備え、
前記解析工程は、結晶方位の差が5度以上の部分を結晶粒界と認定する条件下でエリア法により前記EBSDパターンを解析する工程を含む、評価方法である。
次に、中間部18について説明する。中間部18は、第1面20aから第2面20bに至る貫通孔25が形成された、少なくとも1つの有効領域22と、有効領域22を取り囲む周囲領域23と、を含んでいてもよい。有効領域22は、蒸着マスク20のうち、有機EL基板92の表示領域に対面する領域である。
圧下率(%)=((T1-T2)/T1)×100
T1は、圧延工程が施される前の金属板64の厚みであり、T2は、圧延工程が施された後の金属板64の厚みである。
その後、圧延によって金属板64内に蓄積された残留応力を取り除くため、図7に示すように、アニール装置67を用いて金属板64をアニールするアニール工程を実施してもよい。アニール工程は、図7に示すように、金属板64を搬送方向(長手方向)に引っ張りながら実施されてもよい。すなわち、アニール工程は、いわゆるバッチ式の焼鈍ではなく、搬送しながらの連続焼鈍として実施されてもよい。この場合、金属板64に座屈折れなどの変形が生じることを抑制するように温度や搬送速度を設定することが好ましい。アニール工程を実施することにより、残留歪がある程度除去された金属板64を得ることができる。なお、図7においては、アニール工程の際に金属板64を水平方向に搬送する例を示しているが、これに限られることはなく、アニール工程の際に金属板64を、垂直方向などのその他の方向に搬送してもよい。
・観察倍率:2000倍(撮影時の観察倍率基準は、Polaroid545とする)
・加速電圧:15kV
・ワーキングディスタンス:15mm
・試料傾斜角度:70度
・ステップサイズ:70nm
解析条件:
株式会社TSLソリューションズ製の結晶方位解析ソフト OIM(Ver7.3)を使用して、以下の解析を実施する。
例えば、結晶粒の平均断面積が第1閾値以上である金属板64を、合格と判定したり選別したりしてもよい。金属板64の結晶粒の平均断面積が第1閾値以上であることにより、金属板64に溶接性を持たせることができる。
若しくは、結晶粒の平均断面積が第2閾値以下である金属板64を、合格と判定したり選別したりしてもよい。金属板64の結晶粒の平均断面積が第2閾値以下であることにより、金属板64に強度を持たせることができる。
加工条件:6kV、1.5時間、突出幅100μm
・加速電圧:5kV
・ワーキングディスタンス:4.5mm
・検出器:Inlens
・Aperture:60μm High Current
・観察倍率:200倍及び1000倍(撮影時の観察倍率基準は、Polaroid545とする)
前記平均断面積は、EBSD法によって得られた測定結果を、結晶方位の差が5度以上の部分を結晶粒界と認定する条件下でエリア法により解析することによって算出される、金属板の製造方法である。前記作製工程は、めっき液の中に部分的に浸漬されたドラムを回転させながら、ドラムの表面にめっき膜を形成する工程と、前記めっき膜を前記ドラムから剥がすことによって長尺状の前記めっき膜からなる前記金属板を得る工程と、を有していてもよい。
はじめに、36質量%のニッケルと、残部の鉄および不可避の不純物と、を含む鉄合金から構成された、40μmの厚みを有する金属板64を、圧延法により作製した。圧延前の金属板の厚みは100μmであった。従って、圧下率は60%である。
・SEMでの観察倍率:2000倍又は5000倍(撮影時の観察倍率基準は、Polaroid545とする)
・SEMでの加速電圧:15kV
・SEMでのワーキングディスタンス:15mm
・試料傾斜角度φ1:70度
・EBSDのステップサイズ(SEMでの観察倍率が2000倍の場合):70nm
・EBSDのステップサイズ(SEMでの観察倍率が5000倍の場合):50nm
なお、SEMでの観察倍率が2000倍である場合(撮影時の観察倍率基準は、Polaroid545とする)、画像のサイズは、約60μm×約45μmである。この場合、約45μmの寸法の方向が金属板64の厚み方向に一致するよう、金属板64の断面を測定する。このため、1枚の画像に現れる金属板64の断面の面積(以下、測定有効面積と称する)は、「金属板64の厚さ(13~40μm)×約60μm」になる。
測定有効面積に現れる結晶粒の数が1000個未満である場合、測定対象領域を約50μmずつずらしながら金属板64の断面の複数の位置で画像を取得し、得られた複数の画像を連結することにより、1000個以上の結晶粒が現れる画像を生成した。
なお、SEMでの観察倍率が5000倍である場合(撮影時の観察倍率基準は、Polaroid545とする)、画像のサイズは、約24μm×約18μmである。この場合、約18μmの寸法の方向が金属板64の厚み方向に一致するよう、金属板64の断面を測定する。
結晶粒の平均断面積が2μm2未満の場合、1回の測定(1枚の画像)で1000個以上の結晶粒を観察することができたので、複数の画像を連結する必要がなかった。
EBSDパターンの解析工程においては、結晶方位の差が5度以上の部分を結晶粒界52と認定する条件下でエリア法による解析を行った。また、解析工程においては、結晶方位解析ソフト OIM(Ver7.3)にて定義されるCI値が0.15以下のデータを排除して解析を実施した。これにより、試料56の表裏に存在する、前処理に使用した樹脂や、試料56の断面に存在している粒界や、アモルファスの影響を排除することができる。エリア法による解析においては、CI値が0.15を超える結晶粒の断面積の平均値をArea Function法で算出し、結晶粒の平均断面積とする。Area Function法では、a, b, c, dという断面積の結晶を含む測定対象領域の面積の合計が100である場合、以下の式(1)のように面積による重みづけを考慮して、平均断面積が算出される。
平均断面積=(a×a/100)+(b×b/100)+(c×c/100)+(d×d/100)・・・(1)
・光L1の輝度:500lux~2000lux、例えば1000lux
・光L1の光源:三波長蛍光灯
・光L1の入射角度:15度~45度
・光源から蒸着マスクの表面までの距離:30cm~100cm、例えば50cm
・視点から蒸着マスクの表面までの距離:15cm
・レーザー光L2の波長:355nm
・レーザー光L2のスポット径:200μm
・レーザー光L2の出力:0.3kW
・レーザー光L2の照射時間:0.3ms
金属板の厚み、組成又は製造条件のうちの少なくとも1つを、上述の第1例の場合から変更して、第2例~第16例に係る金属板64を作製した。各例の金属板64の厚みは下記のとおりである。なお、第1例~第8例及び第10例~第14例においては、鉄合金の母材を圧延することにより金属板64を作製した。一方、第9例、第15例及び第16例においては、めっき処理を利用した製箔工程によって金属板64を作製した。圧延によって金属板64を作製した例については、圧延後の金属板の厚みT2と併せて、圧延前の金属板の厚みT1及び圧下率を下記に示す。
・第2例:T1=100μm、T2=35μm、圧下率=65%
・第3例:T1=100μm、T2=30μm、圧下率=70%
・第4例:T1=75μm、T2=30μm、圧下率=60%
・第5例:T1=100μm、T2=25μm、圧下率=75%
・第6例:T1=50μm、T2=20μm、圧下率=60%
・第7例:T1=80μm、T2=20μm、圧下率=75%
・第8例:T1=100μm、T2=20μm、圧下率=80%
・第9例:20μm
・第10例:T1=37.5μm、T2=15μm、圧下率=60%
・第11例:T1=50μm、T2=15μm、圧下率=70%
・第12例:T1=100μm、T2=15μm、圧下率=85%
・第13例:T1=300μm、T2=15μm、圧下率=95%
・第14例:T1=100μm、T2=13μm、圧下率=87%
・第15例~第16例:10μm
15 フレーム
19 溶接部
20 蒸着マスク
22 有効領域
23 周囲領域
25 貫通孔
28 変形部
30 第1凹部
31 壁面
35 第2凹部
36 壁面
41 接続部
41a 欠け部
43 トップ部
50 試験片
50c 断面
51 結晶粒
52 結晶粒界
54 クラック
55 樹脂
56 試料
57 対物レンズ
58 EBSD検出器
59 製造装置
64 金属板
65a 第1レジストパターン
65b 第2レジストパターン
70 加工装置
72 搬送ローラー
73 分離装置
90 蒸着装置
92 有機EL基板
98 蒸着材料
Claims (10)
- 蒸着マスクを製造するために用いられる金属板の評価方法であって、
前記金属板の長手方向及び面方向に垂直な方向に沿って前記金属板を切断することにより、試験片を作製する工程と、
前記試験片の断面をトリミングするトリミング工程と、
前記試験片の前記断面に電子線を照射することによって生じるEBSDパターンを検出する工程と、
前記EBSDパターンを解析して、前記試験片の前記断面に現れる結晶粒の平均断面積を算出する解析工程と、を備え、
前記解析工程は、結晶方位の差が5度以上の部分を結晶粒界と認定する条件下でエリア法により前記EBSDパターンを解析する工程を含む、評価方法。 - 前記金属板は、少なくともニッケルを含む鉄合金の圧延材からなる、請求項1に記載の評価方法。
- 前記金属板は、少なくともニッケルを含む鉄合金のめっき膜からなる、請求項1に記載の評価方法。
- 前記トリミング工程は、ミクロトームを用いて、前記試験片の断面に垂直な方向に前記試験片を切り進める工程を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の評価方法。
- 前記トリミング工程は、遮蔽板から前記試験片を突出させた状態で、アルゴンイオンを前記試験片に照射することにより、アルゴンイオンの照射方向と平行な面方向を有する断面を前記試験片に形成する工程を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の評価方法。
- 前記解析工程においては、1000個以上の結晶粒が現れる画像に基づいて前記平均断面積が算出される、請求項1~5のいずれか一項に記載の評価方法。
- 前記解析工程は、信頼性指数が0.15以下のデータを排除する工程を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の評価方法。
- 前記解析工程によって算出された前記平均断面積に応じて前記金属板の製造条件を調整する工程を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の評価方法。
- 前記製造条件は、前記金属板の圧延条件を含む、請求項2を引用する請求項8に記載の評価方法。
- 前記製造条件は、前記金属板のアニール条件を含む、請求項8又は9に記載の評価方法。
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