TW201932621A - 用以製造蒸鍍罩之金屬板及金屬板之製造方法及蒸鍍罩、以及蒸鍍罩之製造方法及具備蒸鍍罩之蒸鍍罩裝置 - Google Patents

用以製造蒸鍍罩之金屬板及金屬板之製造方法及蒸鍍罩、以及蒸鍍罩之製造方法及具備蒸鍍罩之蒸鍍罩裝置 Download PDF

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Abstract

用以製造蒸鍍罩之金屬板具有30 μm以下之厚度。利用EBSD法測定金屬板之剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之晶粒之平均剖面積為0.5 μm2以上且50 μm2以下。平均剖面積係於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。

Description

用以製造蒸鍍罩之金屬板及金屬板之製造方法及蒸鍍罩、以及蒸鍍罩之製造方法及具備蒸鍍罩之蒸鍍罩裝置
本發明之實施形態係關於一種用以製造蒸鍍罩之金屬板及金屬板之製造方法。又,本發明之實施形態係關於一種蒸鍍罩、蒸鍍罩之製造方法及具備蒸鍍罩之蒸鍍罩裝置。
近年來,對智慧型手機或平板PC(Personal Computer)等可攜帶之裝置中所使用之顯示裝置要求為高度清晰、例如像素密度為500 ppi以上。又,對於可攜帶之裝置,應對超高畫質(UHD)之需求亦提高,於此情形時,顯示裝置之像素密度較佳為例如800 ppi以上。
在顯示裝置中,有機EL顯示裝置因應答性佳、耗電低且對比度高而受到關注。作為形成有機EL顯示裝置之像素之方法,已知有使用形成有以所期望之圖案排列之貫通孔之蒸鍍罩,以所期望之圖案形成像素之方法。具體而言係進行蒸鍍步驟,即:首先,使蒸鍍罩密接於有機EL顯示裝置用基板,其次,將已密接之蒸鍍罩及基板一起投入至蒸鍍裝置,將有機材料蒸鍍於基板。藉此,能以與蒸鍍罩之貫通孔之圖案對應之圖案,於基板上形成包含有機材料之像素。
作為蒸鍍罩之製造方法,已知有藉由使用光微影技術之蝕刻,於金屬板形成貫通孔之方法。例如,首先,藉由曝光、顯影處理於金屬板之第1面上形成第1抗蝕圖案,又,藉由曝光、顯影處理於金屬板之第2面上形成第2抗蝕圖案。其次,對金屬板之第1面中之未被第1抗蝕圖案覆蓋之區域進行蝕刻,於金屬板之第1面形成第1凹部。其後,對金屬板之第2面中之未被第2抗蝕圖案覆蓋之區域進行蝕刻,於金屬板之第2面形成第2凹部。此時,以第1凹部與第2凹部相通之方式進行蝕刻,藉此可形成貫通金屬板之貫通孔。用以製作蒸鍍罩之金屬板係例如藉由將包含含有鎳之鐵合金等金屬之母材壓延而製作。
除此以外,作為蒸鍍罩之製造方法,亦已知有利用鍍覆處理製造蒸鍍罩之方法。例如,首先,準備具有導電性之基材。其次,於基材上隔開特定之間隙形成抗蝕圖案。該抗蝕圖案設置於蒸鍍罩之應形成貫通孔之位置。其後,對抗蝕圖案之間隙供給鍍覆液,藉由電鍍處理於基材之上析出金屬層。其後,藉由使金屬層自基材分離,可獲得形成有複數個貫通孔之蒸鍍罩。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5382259號公報
[專利文獻2]日本專利特開2001-234385號公報
[發明所欲解決之問題]
為了將蒸鍍材料以所期望之圖案精度良好地蒸鍍於基板,較佳為蒸鍍罩之厚度較小。另一方面,若蒸鍍罩之厚度較小,則構成蒸鍍罩之金屬板之強度降低,於蒸鍍罩之製造步驟或蒸鍍罩之使用時金屬板容易產生塑性變形。
本發明之實施形態之目的在於提供一種可有效地解決此種問題之金屬板。
[解決問題之技術手段]
本發明之一實施形態係一種金屬板,其係用以製造蒸鍍罩者,且上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之壓延材,且具有30 μm以下之厚度,利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述金屬板之與壓延方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。上述壓延材中之鎳及鈷之含量亦可為共計30質量%以上且38質量%以下。
本發明之一實施形態係一種金屬板,其係用以製造蒸鍍罩者,且上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之鍍覆膜,且具有30 μm以下之厚度,利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述鍍覆膜之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。上述鍍覆膜中之鎳及鈷之含量亦可為共計38質量%以上且54質量%以下。
於本發明之一實施形態之金屬板中,上述晶粒之平均剖面積亦可為2.0 μm2 以上。
本發明之一實施形態之金屬板亦可具有13 μm以上之厚度。
本發明之一實施形態係一種蒸鍍罩,其具備:金屬板;及貫通孔,其形成於金屬板;且上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之壓延材,且具有30 μm以下之厚度,利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述金屬板之與壓延方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。上述壓延材中之鎳及鈷之含量亦可為共計30質量%以上且38質量%以下。
本發明之一實施形態係一種蒸鍍罩,其具備:金屬板;及貫通孔,其形成於金屬板;且上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之鍍覆膜,且具有30 μm以下之厚度,利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述鍍覆膜之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。上述鍍覆膜中之鎳及鈷之含量亦可為共計38質量%以上且54質量%以下。
於本發明之一實施形態之蒸鍍罩中,上述晶粒之平均剖面積亦可為2.0 μm2 以上。
於本發明之一實施形態之蒸鍍罩中,上述金屬板亦可具有10 μm以上之厚度。
本發明之一實施形態係一種蒸鍍罩裝置,其具備上述記載之蒸鍍罩、及供熔接上述蒸鍍罩之框架。
本發明之一實施形態係一種蒸鍍罩之製造方法,其包括如下步驟:準備上述記載之金屬板;將上述金屬板沿著長度方向搬送;及加工步驟,其係於上述金屬板形成貫通孔。
本發明之一實施形態係一種金屬板之製造方法,該金屬板係用以製造蒸鍍罩者,且包括製作步驟,該製作步驟係藉由壓延法獲得包含含有鎳之鐵合金且具有30 μm以下之厚度之上述金屬板作為壓延材,利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於壓延材之與壓延方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。上述製作步驟亦可包括:壓延步驟,其係壓延母材;及退火步驟,其係一面搬送經壓延之上述母材,一面於500℃~600℃之範圍內持續30秒~90秒進行退火。
本發明之一實施形態係一種金屬板之製造方法,該金屬板係用以製造蒸鍍罩者,且包括製作步驟,該製作步驟係藉由鍍覆法獲得包含至少含有鎳之鐵合金且具有30 μm以下之厚度之上述金屬板作為鍍覆膜,利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於鍍覆膜之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,
上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。上述製作步驟亦可包括如下步驟:一面使局部浸漬於鍍覆液中之轉筒旋轉,一面於轉筒之表面形成鍍覆膜;及藉由將上述鍍覆膜自上述轉筒剝離而獲得長條狀之包含上述鍍覆膜之上述金屬板。
[發明之效果]
根據本發明之實施形態,具有30 μm以下之厚度之金屬板之強度及熔接性良好。
以下,參照圖式對本發明之一實施形態進行說明。再者,於隨附於本案說明書之圖式中,有時為了方便圖示及易於理解,而適當地將比例尺及縱橫之尺寸比等相較於實物加以變更並放大表示。
再者,本發明之實施形態可於不產生矛盾之範圍內與其他實施形態或變化例組合。又,其他實施形態彼此、或其他實施形態與變化例亦可於不產生矛盾之範圍內組合。又,變化例彼此亦可於不產生矛盾之範圍內組合。
又,於本發明之實施形態中,在關於製造方法等方法揭示複數個步驟之情形時,亦可於所揭示之步驟之間實施未揭示之其他步驟。又,所揭示之步驟之順序於不產生矛盾之範圍內為任意。
圖1~圖22係用以說明本發明之一實施形態之圖。於以下之實施形態及其變化例中,列舉被用於以下用途之蒸鍍罩之製造方法為例進行說明,上述用途係指於製造有機EL顯示裝置時,將有機材料以所期望之圖案於基板上圖案化。但,並不限定於此種應用,亦可將本發明之實施形態應用於多種用途中所使用之蒸鍍罩。
再者,於本說明書中,「板」、「片材」、「膜」之用語並非基於僅名稱之差異而相互區分開。例如,「板」係亦包含如可稱為片材或膜之構件之概念。
又,所謂「板面(片材面、膜面)」係指於整體上且大局上觀察成為對象之板狀(片材狀、膜狀)構件之情形時,成為對象之板狀構件(片材狀構件、膜狀構件)之與平面方向一致之面。又,所謂對板狀(片材狀、膜狀)構件使用之法線方向係指該構件之相對於板面(片材面、膜面)之法線方向。
進而,關於本說明書中所使用之特定出形狀或幾何學條件及物理特性以及其等之程度之例如「平行」、「正交」、「相同」、「同等」等用語或長度、角度以及物理特性之值等,並不侷限於嚴格之含義,而是包含可期待相同功能之程度之範圍予以解釋。
首先,參照圖1對實施將蒸鍍材料蒸鍍於對象物之蒸鍍處理之蒸鍍裝置90進行說明。如圖1所示,蒸鍍裝置90亦可於其內部具備蒸鍍源(例如坩鍋94)、加熱器96及蒸鍍罩裝置10。又,蒸鍍裝置90亦可進而具備用以使蒸鍍裝置90之內部為真空氛圍之排氣器件。坩鍋94收容有機發光材料等蒸鍍材料98。加熱器96將坩鍋94加熱,於真空氛圍下使蒸鍍材料98蒸發。蒸鍍罩裝置10以與坩鍋94對向之方式配置。
以下,對蒸鍍罩裝置10進行說明。如圖1所示,蒸鍍罩裝置10亦可具備蒸鍍罩20、及支持蒸鍍罩20之框架15。框架15將蒸鍍罩20以於其面方向上拉伸之狀態支持,以使得蒸鍍罩20不撓曲。如圖1所示,蒸鍍罩裝置10係以蒸鍍罩20與附著蒸鍍材料98之對象物即基板、例如有機EL基板92相對之方式,配置於蒸鍍裝置90內。於以下之說明中,將蒸鍍罩20之面中之有機EL基板92側之面稱為第1面20a,將位於第1面20a之相反側之面稱為第2面20b。
如圖1所示,蒸鍍裝置90亦可具備磁鐵93,該磁鐵93配置於有機EL基板92之與蒸鍍罩20為相反側之面。藉由設置磁鐵93,可利用磁力將蒸鍍罩20朝磁鐵93側吸引,使蒸鍍罩20密接於有機EL基板92。
圖3係表示自蒸鍍罩20之第1面20a側觀察蒸鍍罩裝置10之情形之俯視圖。如圖3所示,蒸鍍罩裝置10亦可具備複數個蒸鍍罩20。各蒸鍍罩20亦可包含一對長邊26及一對短邊27。例如,各蒸鍍罩20亦可具有矩形狀之形狀。各蒸鍍罩20亦可於一對短邊27或其附近之部分,藉由例如熔接而固定於框架15。
蒸鍍罩20亦可包含形成有貫通蒸鍍罩20之複數個貫通孔25之金屬制之板狀基材。自坩鍋94蒸發且到達蒸鍍罩裝置10之蒸鍍材料98通過蒸鍍罩20之貫通孔25後附著於有機EL基板92。藉此,能以與蒸鍍罩20之貫通孔25之位置對應的所期望之圖案,使蒸鍍材料98於有機EL基板92之表面上成膜。
圖2係表示使用圖1之蒸鍍裝置90所製造之有機EL顯示裝置100之剖視圖。有機EL顯示裝置100具備有機EL基板92、及包含設置成圖案狀之蒸鍍材料98之像素。
再者,於欲利用複數種顏色進行彩色顯示之情形時,分別準備搭載有與各顏色對應之蒸鍍罩20之蒸鍍裝置90,將有機EL基板92依序投入至各蒸鍍裝置90。藉此,例如可將紅色用有機發光材料、綠色用有機發光材料及藍色用有機發光材料依序蒸鍍於有機EL基板92。
然,蒸鍍處理有時於成為高溫氛圍之蒸鍍裝置90之內部實施。於此情形時,於蒸鍍處理之期間,保持於蒸鍍裝置90之內部之蒸鍍罩20、框架15及有機EL基板92亦被加熱。此時,蒸鍍罩20、框架15及有機EL基板92表現出基於各自之熱膨脹係數之尺寸變化之行為。於此情形時,當蒸鍍罩20或框架15與有機EL基板92之熱膨脹係數相差較大時,會產生由其等之尺寸變化之差異引起之位置偏移,其結果,會導致附著於有機EL基板92上之蒸鍍材料之尺寸精度或位置精度降低。
為了解決此種問題,蒸鍍罩20及框架15之熱膨脹係數較佳為與有機EL基板92之熱膨脹係數同等之值。例如,於使用玻璃基板作為有機EL基板92之情形時,作為蒸鍍罩20及框架15之主要材料,可使用包含鎳之鐵合金。鐵合金除包含鎳以外,亦可進而包含鈷。例如,作為構成蒸鍍罩20之基材之材料,可使用鎳及鈷之含量為共計30質量%以上且54質量%以下,且鈷之含量為0質量%以上且6質量%以下之鐵合金。作為包含鎳或者包含鎳及鈷之鐵合金之具體例,可列舉包含34質量%以上且38質量%以下之鎳之因瓦材、除包含30質量%以上且34質量%以下之鎳以外進而包含鈷之超因瓦材、及包含38質量%以上且54質量%以下之鎳之低熱膨脹Fe-Ni系鍍覆合金等。
再者,於在蒸鍍處理時,蒸鍍罩20、框架15及有機EL基板92之溫度未達到高溫之情形時,無需特意使蒸鍍罩20及框架15之熱膨脹係數為與有機EL基板92之熱膨脹係數同等之值。於此情形時,作為構成蒸鍍罩20之材料,亦可使用除上述鐵合金以外之材料。例如,亦可使用包含鉻之鐵合金等除上述包含鎳之鐵合金以外之鐵合金。作為包含鉻之鐵合金,例如可使用稱作所謂不鏽鋼之鐵合金。又,亦可使用鎳或鎳-鈷合金等除鐵合金以外之合金。
其次,對蒸鍍罩20進行詳細說明。如圖3所示,蒸鍍罩20亦可具備:一對邊緣部(第1邊緣部17a及第2邊緣部17b),其等包含蒸鍍罩20之一對短邊27;及中間部18,其位於一對邊緣部17a、17b之間。
首先,對邊緣部17a、17b進行詳細說明。邊緣部17a、17b係蒸鍍罩20中之固定於框架15之部分。於本實施形態中,邊緣部17a、17b與中間部18一體地構成。再者,邊緣部17a、17b亦可由與中間部18不同之構件構成。於此情形時,邊緣部17a、17b例如藉由熔接而接合於中間部18。
(中間部)
其次,對中間部18進行說明。中間部18亦可包含:至少1個有效區域22,其形成有自第1面20a到達第2面20b之貫通孔25;及周圍區域23,其包圍有效區域22。有效區域22係蒸鍍罩20中之與有機EL基板92之顯示區域相對之區域。
於圖3所示之例中,中間部18包含沿著蒸鍍罩20之長邊26隔開特定之間隔排列之複數個有效區域22。一個有效區域22對應於一個有機EL顯示裝置100之顯示區域。因此,根據圖1所示之蒸鍍罩裝置10,可執行有機EL顯示裝置100之多面蒸鍍。再者,亦有一個有效區域22對應於複數個顯示區域之情形。
如圖3所示,有效區域22例如亦可具有俯視下大致四邊形形狀、進一步準確而言為俯視下大致矩形狀之輪廓。再者,雖然未圖示,但各有效區域22可相應於有機EL基板92之顯示區域之形狀,具有多種形狀之輪廓。例如各有效區域22亦可具有圓形狀之輪廓。
以下,對有效區域22進行詳細說明。圖4係自蒸鍍罩20之第2面20b側將有效區域22放大地表示之俯視圖。如圖4所示,於圖示之例中,形成於各有效區域22之複數個貫通孔25於該有效區域22中,沿著相互正交之兩方向分別以特定之間距排列。
圖5係沿著圖4之有效區域22之V-V方向所得之剖視圖。如圖5所示,複數個貫通孔25係自成為蒸鍍罩20之沿著法線方向N之一側之第1面20a,貫通至成為蒸鍍罩20之沿著法線方向N之另一側之第2面20b。於圖示之例中,如下文詳細敍述般,藉由蝕刻而於成為蒸鍍罩20之法線方向N上之一側之金屬板64之第1面64a形成第1凹部30,於成為蒸鍍罩20之法線方向N上之另一側之金屬板64之第2面64b形成第2凹部35。第1凹部30連接於第2凹部35,藉此第2凹部35與第1凹部30形成為互通。貫通孔25包含第2凹部35、及連接於第2凹部35之第1凹部30。如圖4及圖5所示,第1凹部30之壁面31與第2凹部35之壁面36經由周狀之連接部41連接。連接部41劃分形成在蒸鍍罩20之俯視下貫通孔25之開口面積成為最小之貫通部42。
如圖5所示,於蒸鍍罩20之第1面20a側,相鄰之兩個貫通孔25沿著金屬板64之第1面64a相互隔開。亦可為於蒸鍍罩20之第2面20b側,相鄰之兩個第2凹部35亦沿著金屬板64之第2面64b相互隔開。即,於相鄰之兩個第2凹部35之間亦可殘存有金屬板64之第2面64。於以下之說明中,將金屬板64之第2面64b之有效區域22中之未被蝕刻而殘留之部分亦稱為頂部43。藉由以殘留此種頂部43之方式製作蒸鍍罩20,可使蒸鍍罩20具有充分之強度。藉此,例如可抑制於搬送過程中等蒸鍍罩20破損之情況。再者,若頂部43之寬度β過大,則有於蒸鍍步驟中產生遮蔽(shadow),因此蒸鍍材料98之利用效率降低之情況。因此,較佳為以頂部43之寬度β不會變得過大之方式製作蒸鍍罩20。例如,頂部43之寬度β較佳為2 μm以下。所謂遮蔽係指蒸鍍材料向有機EL基板92等蒸鍍對象物中之與蒸鍍罩20之貫通孔重疊之區域之附著受蒸鍍罩20之第2面20b或壁面妨礙之現象。
於如圖1所示般蒸鍍罩裝置10收容於蒸鍍裝置90之情形時,如圖5中二點鏈線所示,蒸鍍罩20之第1面20a與有機EL基板92相對,蒸鍍罩20之第2面20b位於保持蒸鍍材料98之坩鍋94側。因此,蒸鍍材料98通過開口面積逐漸變小之第2凹部35並附著於有機EL基板92。如圖5中自第2面20b側朝向第1面20a之箭頭所示,蒸鍍材料98不僅自坩鍋94朝向有機EL基板92沿著有機EL基板92之法線方向N移動,亦有朝相對於有機EL基板92之法線方向N大幅度傾斜之方向移動之情況。此時,若蒸鍍罩20之厚度變大,則斜向移動之蒸鍍材料98容易卡於頂部43、第2凹部35之壁面36或第1凹部30之壁面31,其結果,無法通過貫通孔25之蒸鍍材料98之比率變多。因此認為,為了提高蒸鍍材料98之利用效率,較佳為使蒸鍍罩20之厚度t變小,藉此使第2凹部35之壁面36或第1凹部30之壁面31之高度變小。即,可以說作為用以構成蒸鍍罩20之金屬板64,較佳為使用在可確保蒸鍍罩20之強度之範圍內厚度t儘可能小之金屬板64。考慮此點,於本實施形態中,蒸鍍罩20之厚度t例如成為30 μm以下,較佳為25 μm以下,進而較佳為20 μm以下。蒸鍍罩20之厚度t可為18 μm以下,亦可為15 μm以下。另一方面,若蒸鍍罩20之厚度過小,則蒸鍍罩20之強度降低,蒸鍍罩20容易產生損傷或變形。考慮此點,蒸鍍罩20之厚度t可為5 μm以上,可為7 μm以上,可為10 μm以上,可為13 μm以上,亦可為15 μm以上。再者,厚度t係周圍區域23之厚度、即蒸鍍罩20中之未形成有第1凹部30及第2凹部35之部分之厚度。因此,厚度t亦可以說成金屬板64之厚度。
蒸鍍罩20之厚度t之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意1個與上述複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,蒸鍍罩20之厚度t可為5 μm以上且30 μm以下,可為7 μm以上且25 μm以下,可為10 μm以上且20 μm以下,亦可為13 μm以上且18 μm以下。又,蒸鍍罩20之厚度t之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,蒸鍍罩20之厚度t亦可為25 μm以上且300 μm以下。又,蒸鍍罩20之厚度t之範圍亦可由上述複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,蒸鍍罩20之厚度t亦可為5 μm以上且7 μm以下。
於圖5中,通過成為貫通孔25之具有最小開口面積之部分之連接部41與第2凹部35之壁面36之其他任意位置之直線L1相對於蒸鍍罩20之法線方向N所成之最小角度係以符號θ1表示。為了使斜向移動之蒸鍍材料98儘可能到達有機EL基板92而不到達壁面36,有利的是使角度θ1變大。就使角度θ1變大之方面而言,除使蒸鍍罩20之厚度t變小以外,亦有效的是使上述頂部43之寬度β變小。
於圖5中,符號α表示金屬板64之第1面64a之有效區域22中之未被蝕刻而殘留的部分(以下亦稱為肋部)之寬度。肋部之寬度α及貫通部42之尺寸r係根據有機EL顯示裝置之尺寸及顯示像素數適當規定。例如,肋部之寬度α為5 μm以上且40 μm以下,貫通部42之尺寸r為10 μm以上且60 μm以下。
肋部之寬度α可為10 μm以上,可為15 μm以上,亦可為20 μm以上。又,肋部之寬度α可為35 μm以下,可為30 μm以下,亦可為25 μm以下。肋部之寬度α之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意1個與上述複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,肋部之寬度α可為10 μm以上且35 μm以下,可為15 μm以上且30 μm以下,亦可為20 μm以上且25 μm以下。又,肋部之寬度α之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,肋部之寬度α亦可為35 μm以上且40 μm以下。又,肋部之寬度α之範圍亦可由上述複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,肋部之寬度α亦可為5 μm以上且10 μm以下。
貫通部42之尺寸r可為15 μm以上,可為20 μm以上,可為25 μm以上,亦可為30 μm以上。又,貫通部42之尺寸r之下限亦可小於上述10 μm。例如,貫通部42之尺寸r亦可為5 μm以上。又,貫通部42之尺寸r可為55 μm以下,可為50 μm以下,可為45 μm以下,可為40 μm以下,亦可為35 μm以下。貫通部42之尺寸r之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意1個與上述複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,貫通部42之尺寸r可為15 μm以上且55 μm以下,可為20 μm以上且50 μm以下,可為25 μm以上且45 μm以下,可為30 μm以上且40 μm以下,亦可為30 μm以上且35 μm以下。又,貫通部42之尺寸r之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,貫通部42之尺寸r亦可為55 μm以上且60 μm以下。又,貫通部42之尺寸r之範圍亦可由上述複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,貫通部42之尺寸r亦可為5 μm以上且10 μm以下。
再者,於圖4及圖5中,表示於相鄰之兩個第2凹部35之間殘存有金屬板64之第2面64b之例,但並不限定於此。雖然未圖示,但亦可以使相鄰之兩個第2凹部35連接之方式實施蝕刻。即,於相鄰之兩個第2凹部35之間亦可存在未殘存有金屬板64之第2面64b之位置。
其次,對製造蒸鍍罩20之方法進行說明。
首先,對用於製造蒸鍍罩之金屬板之製造方法進行說明。於本實施形態中,對金屬板包含含有鎳之鐵合金之壓延材之例進行說明。壓延材亦可具有30 μm以下之厚度。又,壓延材亦可包含30質量%以上且38質量%以下之鎳、0質量%以上且6質量%以下之鈷、其餘部分之鐵及無法避免之雜質。
首先,準備鐵及鎳以及其他原材料。例如,以相對於原材料整體之鐵之比率及鎳之比率分別成為約64重量%及約36重量%之方式,準備各原材料。繼而,實施熔解步驟,該熔解步驟係於視需要將各原材料粉碎之後,使各原材料於熔解爐中熔解。例如,利用電弧放電等氣體放電將各原材料熔解並混合。藉此,可獲得用於金屬板之母材。
熔解時之溫度係根據原材料設定,例如為1500℃以上。熔解步驟亦可包含為了脫酸、脫水、脫氮等而將鋁、錳、矽等投入至熔解爐之步驟。又,熔解步驟亦可於低於大氣壓之低壓狀態下,在氬氣等惰性氣體之氛圍下實施。
亦可實施研削步驟,該研削步係於將母材自熔解爐取出後,將母材之表面削除。藉此,可去除積垢等氧化物之覆膜。具體之研削方法並無特別限定,可採用使砂輪(grinding wheel)旋轉並削磨母材之表面之所謂研磨(grinding)法、或將母材壓入至切削工具並削磨母材之表面之所謂壓入法等。研削步驟亦可以母材之厚度變均勻之方式實施。
繼而,如圖6所示,實施將包含含有鎳之鐵合金之母材60進行壓延之壓延步驟。例如,朝向包含一對壓延輥(軋延工輥)66a、66b之壓延裝置66,朝箭頭D1所示之方向一面施加拉伸張力一面搬送母材60。到達一對壓延輥66a、66b之間之母材60被一對壓延輥66a、66b壓延,其結果,母材60之厚度減小,並且沿著搬送方向伸長。藉此,可獲得具有特定厚度之金屬板64。如圖6所示,亦可藉由將金屬板64捲取至捲取芯61而形成捲繞體62。
再者,圖6僅表示壓延步驟之概略,用以實施壓延步驟之具體構成或工序並無特別限定。例如壓延步驟亦可包含:熱軋步驟,其係以使構成母材60之鐵合金之結晶排列變化之溫度以上之溫度對母材進行加工;或冷軋步驟,其係以使鐵合金之結晶排列變化之溫度以下之溫度對母材進行加工。又,使母材60或金屬板64通過一對壓延輥66a、66b之間時之朝向並不限於一方向。例如,於圖6及圖7中,亦可以自紙面左側朝右側之朝向、及自紙面右側朝左側之朝向重複地使母材60或金屬板64通過一對壓延輥66a、66b之間,藉此將母材60或金屬板64穩定地壓延。
於壓延步驟中,藉由調整軋縮率,可調整金屬板64中所包含之晶粒之尺寸。例如,藉由提高軋縮率,可使金屬板64中所包含之晶粒之尺寸變小。就使晶粒之尺寸變小之方面而言,較佳為將軋縮率設定為最大值。又,藉由使軋縮率變低,可使金屬板64中所包含之晶粒之尺寸變大。
軋縮率係藉由下述式算出。
軋縮率(%)=((T1-T2)/T1)×100
T1係實施壓延步驟之前之金屬板64之厚度,T2係實施壓延步驟之後之金屬板64之厚度。
壓延步驟中之金屬板64之軋縮率較佳為70%以上。藉此,如下所述,可使金屬板64之晶粒之平均剖面積為50 μm2 以下。壓延步驟中之金屬板64之軋縮率可為75%以上,可為80%以上,亦可為85%以上。又,壓延步驟中之金屬板64之軋縮率較佳為95%以下。藉此,如下所述,可使金屬板64之晶粒之平均剖面積為50 μm2 以下。壓延步驟中之金屬板64之軋縮率可為90%以下,亦可為85%以下。
壓延步驟中之金屬板64之軋縮率之範圍亦可由複數個上限候選值中之任意1個與複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,軋縮率可為70%以上且95%以下,可為75%以上且90%以下,亦可為80%以上且85%以下。又,壓延步驟中之金屬板64之軋縮率之範圍亦可由複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,軋縮率亦可為90%以上且95%以下。又,壓延步驟中之金屬板64之軋縮率之範圍亦可由複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,軋縮率亦可為70%以上且75%以下。
於壓延步驟中,亦可調整壓延速度、即金屬板64之搬送速度。例如當使壓延速度增加時,夾帶至金屬板64與壓延輥66a、66b之間之壓延油之量增加。藉此,可抑制於金屬板64之表面形成油坑。藉由如此調整金屬板64之搬送速度,可控制金屬板64之表面之油坑之密度等。壓延速度可為50 m/分以上,可為70 m/分以上,亦可為100 m/分以上。又,壓延速度較佳為200 m/分以下。壓延速度可為150 m/分以下,可為100 m/分以下,亦可為80 m/分以下。
壓延速度亦可由複數個上限候選值中之任意1個與複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,壓延速度可為30 m/分以上且200 m/分以下,亦可為50 m/分以上且150 m/分以下。又,壓延速度之範圍亦可由複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,壓延速度可為150 m/分以上且200 m/分以下,亦可為100 m/分以上且150 m/分以下。又,壓延速度之範圍亦可由複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,壓延速度之範圍可為30 m/分以上且50 m/分以下,亦可為50 m/分以上且70 m/分以下。壓延速度較佳為30 m/分以上且200 m/分以下,更佳為30 m/分以上且150 m/分以下,更佳為30 m/分以上且100 m/分以下,且更佳為30 m/分以上且80 m/分以下。
又,亦可調整壓延輥之直徑。例如,當使壓延輥之直徑增加時,形成於金屬板64之表面之油坑增加。藉由如此調整壓延輥之直徑,可控制金屬板64之表面之油坑之密度等。壓延輥之直徑較佳為28 mm以上。壓延輥之直徑可為40 mm以上,亦可為50 mm以上。又,壓延輥之直徑較佳為150 mm以下。壓延輥之直徑可為120 mm以下,可為100 mm,亦可為80 mm以下。
壓延輥之直徑之範圍亦可由複數個上限候選值中之任意1個與複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,壓延輥之直徑可為28 mm以上且150 mm以下,亦可為40 mm以上且120 mm以下。又,壓延輥之直徑之範圍亦可由複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,壓延輥之直徑亦可為120 mm以上且150 mm以下。又,壓延輥之直徑之範圍亦可由複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,壓延輥之直徑亦可為28 mm以上且40 mm以下。壓延輥之直徑較佳為28 mm以上且150 mm以下,更佳為40 mm以上且120 mm以下,更佳為50 mm以上且100 mm以下,且更佳為50 mm以上且80 mm以下。
又,於壓延步驟中,亦可調整壓延致動器之壓力,以便調整金屬板64之形狀。又,除適當調整壓延輥(軋延工輥)66a、66b以外,亦可適當調整支承輥之形狀,且亦可於板寬方向上適當調整支承輥之位置。
又,於冷軋步驟中,亦可對母材60與壓延輥66a、66b之間供給煤油或淨油(neat oil)等冷卻劑。藉此,可控制母材之溫度。
又,藉由適當地選擇冷卻劑,可調整形成於金屬板64之表面之油坑或壓延條紋之數量、面積等。例如,可使用淨油作為冷卻劑。淨油具有壓延時黏度不易上升之特性。因此,藉由使用冷卻劑作為淨油,可減少夾帶至金屬板64與壓延輥66a、66b之間之冷卻劑之量。藉此,可抑制於金屬板64之表面形成油坑。
又,藉由適當地選擇壓延輥之表面粗糙度,亦可調整形成於金屬板64之表面之油坑或壓延條紋之數量、面積等。例如,藉由使壓延輥之表面粗度Ra變小,可抑制於金屬板64之表面形成壓延條紋。壓延輥之表面粗度Ra較佳為0.2 μm以下。壓延輥之表面粗度Ra可為0.15 μm以下,可為0.1 μm以下,亦可為0.05 μm以下。壓延輥之表面粗度Rz較佳為2.0 μm以下。壓延輥之表面粗度Rx可為1.5 μm以下,可為1.0 μm以下,亦可為0.5 μm以下。又,壓延輥之表面粗度Rz較佳為2.0 μm以下。壓延輥之表面粗度Rz可為1.5 μm以下,可為1.0 μm以下,亦可為0.5 μm以下。表面粗度Ra、Rz係基於JIS(Japanese Industrial Standards,日本工業標準) B 0601:2013測定。
又,亦可於壓延步驟之前後或壓延步驟之期間實施分析母材60或金屬板64之品質或特性之分析步驟。例如,亦可對母材60或金屬板64照射螢光X射線並分析組成。又,亦可藉由熱機械分析(TMA:Thermomechanical Analysis)測定母材60或金屬板64之熱膨脹量。
(退火步驟)
其後,為了去除因壓延而蓄積於金屬板64內之殘留應力,亦可如圖7所示,實施使用退火裝置67將金屬板64退火之退火步驟。如圖7所示,退火步驟亦可一面將金屬板64於搬送方向(長度方向)上拉伸一面實施。即,退火步驟亦可以搬送之同時之連續退火之形式實施,而非以所謂分批式退火之形式實施。於此情形時,較佳為以抑制金屬板64產生屈曲彎折等變形之方式設定溫度或搬送速度。藉由實施退火步驟,可獲得殘留應變某種程度上被去除之金屬板64。再者,於圖7中,表示於退火步驟時將金屬板64在水平方向上搬送之例,但並不限定於此,亦可為於退火步驟時將金屬板64在垂直方向等其他方向上搬送。
退火步驟之條件可根據金屬板64之厚度或軋縮率(rolling reduction)等適當地設定,例如,於500℃以上且600℃以下之範圍內持續30秒以上且90秒以下實施退火步驟。再者,上述秒數表示金屬板64通過退火裝置67中被調整為特定溫度之空間所需之時間。退火步驟之溫度亦可以金屬板64不產生軟化之方式設定。
退火步驟之溫度之下限亦可較上述500℃低。例如,退火步驟之溫度可為400℃以上,亦可為450℃以上。又,退火步驟之溫度之上限亦可較上述600℃高。例如,退火步驟之溫度可為700℃以下,亦可為650℃以下。又,退火步驟之溫度之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意1個與上述複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,退火步驟之溫度可為400℃以上且700℃以下,亦可為450℃以上且650℃以下。又,退火步驟之溫度之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,退火步驟之溫度亦可為650℃以上且700℃以下。又,退火步驟之溫度之範圍亦可由上述複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,退火步驟之溫度亦可為400℃以上且450℃以下。
退火步驟之時間可為40秒以上,亦可為50秒以上。又,退火步驟之時間之下限亦可較上述30秒短。例如,退火步驟之時間可為10秒以上,亦可為20秒以上。又,退火步驟之時間可為80秒以下,可為70秒以下,亦可為60秒以下。又,退火步驟之時間之上限亦可較上述90秒長。例如,退火步驟之時間亦可為100秒以下。又,退火步驟之時間之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意1個與上述複數個下限候選值中之任意1個之組合規定。例如,退火步驟之時間可為10秒以上且100秒以下,可為20秒以上且90秒以下,可為30秒以上且80秒以下,可為40秒以上且70秒以下,亦可為50秒以上且60秒以下。又,退火步驟之時間之範圍亦可由上述複數個上限候選值中之任意2個之組合規定。例如,退火步驟之時間亦可為90秒以上且100秒以下。又,退火步驟之時間之範圍亦可由上述複數個下限候選值中之任意2個之組合規定。例如,退火步驟之時間亦可為10秒以上且20秒以下。
較佳為上述退火步驟係於非還原氛圍或惰性氣體氛圍中實施。此處,所謂非還原氛圍係指不包含氫氣等還原性氣體之氛圍。所謂「不包含還原性氣體之」意指氫氣等還原性氣體之濃度為10%以下。於退火步驟中,還原性氣體之濃度可為8%以下,可為6%以下,可為4%以下,可為2%以下,亦可為1%以下。又,所謂惰性氣體氛圍係指氬氣、氦氣、氮氣等惰性氣體之濃度為90%以上之氛圍。於退火步驟中,惰性氣體之濃度可為92%以上,可為94%以上,可為96%以上,可為98%以上,亦可為99%以上。藉由於非還原氛圍或惰性氣體氛圍中實施退火步驟,可抑制於金屬板64之表面層生成鎳氫氧化物等鎳化合物。退火裝置67亦可具有監視惰性氣體之濃度之機構、或調整惰性氣體之濃度之機構。
亦可於退火步驟之前實施洗淨金屬板64之洗淨步驟。藉此,可抑制於退火步驟時異物附著於金屬板64之表面。作為用於洗淨之洗淨液,例如可使用烴系之液體。
又,於圖7中,表示一面將金屬板64於長度方向上拉伸一面實施退火步驟之例,但並不限定於此,亦可於金屬板64被捲取至捲取芯61之狀態下實施退火步驟。即,亦可實施分批式退火。再者,於在金屬板64被捲取至捲取芯61之狀態下實施退火步驟之情形時,有金屬板64產生與捲繞體62之捲取直徑相應之翹曲傾向。因此,有利的是根據捲繞體62之捲繞直徑或構成母材60之材料,一面將金屬板64於長度方向上拉伸一面實施退火步驟。
其後,亦可實施切割步驟,該切割步驟係以金屬板64之寬度成為特定之範圍內之方式,將藉由壓延步驟所獲得之金屬板64之寬度方向上之兩端分別遍及特定之範圍切除。該切割步驟被實施以用於將可能因壓延而產生於金屬板64之兩端之龜裂去除。藉由實施此種切割步驟,可防止金屬板64斷裂之現象即所謂之板裂縫以龜裂為起點而產生。
於切割步驟中被切除之部分之寬度亦可以切割步驟後之金屬板64之形狀於寬度方向上成為左右對稱之方式調整。又,亦可於上述退火步驟之前實施切割步驟。
再者,亦可藉由重複執行複數次上述壓延步驟、退火步驟及切割步驟中之至少2個步驟,而製作特定厚度之長條狀之金屬板64。
於退火步驟之後,實施檢查金屬板64之剖面中所出現之晶粒之尺寸的晶粒檢查步驟。具體而言,檢查晶粒之平均剖面積是否為第1閾值以上且第2閾值以下。以下,對實施此種檢查之背景進行說明。
本案發明者等人進行努力研究後發現,當金屬板64之厚度變小時,於金屬板64或由金屬板64製造之蒸鍍罩20容易形成特定之變形部。變形部例如為局部之突起或凹下等。變形部係例如於在蒸鍍罩20之製造步驟中搬送金屬板64時、或處理由金屬板64製造之蒸鍍罩20時產生。變形部係金屬板64之厚度越小,則越容易產生。例如,於金屬板64之厚度為30 μm以下之情形時容易產生,於25 μm以下之情形時更容易產生,且於20 μm以下之情形時更容易產生。
作為於金屬板64之厚度較小之情形時容易產生變形之原因,考慮到金屬板64之強度之降低。另一方面,作為於金屬板64之厚度較小之情形時亦確保金屬板64之強度之方法,考慮到使金屬板64之晶粒之尺寸變小。
作為晶粒之尺寸之指標,考慮到晶粒之粒徑、晶粒之剖面積及晶粒之體積等。此處,本案發明者等人進行努力研究後發現,作為定量地掌握具有30 μm以下之厚度之金屬板64之晶粒之尺寸的方法,就精度等方面而言,基於電子束背向散射繞射法(以下亦稱為EBSD(Electron Backscatter Diffraction Patterns)法)算出晶粒之平均剖面積之方法較優異。因此,於本實施形態中,提出檢查金屬板64之晶粒之平均剖面積是否為第2閾值以下。第2閾值係根據對金屬板64要求之強度決定,例如為50 μm2 。第2閾值可為45 μm2 ,可為40 μm2 ,可為35 μm2 ,可為30 μm2 ,亦可為25 μm2 。關於利用EBSD法之測定方法之詳細情況將於下文進行敍述。
另一方面,本案發明者等人進行努力研究後發現,當金屬板64之晶粒之尺寸過小時,金屬板64之熔接性降低。例如發現,於將由金屬板64製造之蒸鍍罩20熔接於框架15時,金屬板64之表面容易產生龜裂。考慮此點,於本實施形態中,提出檢查金屬板64之晶粒之平均剖面積是否為第1閾值以上。第1閾值係根據對金屬板64要求之熔接性決定,例如為0.5 μm2 。第1閾值可為2 μm2 ,可為5 μm2 ,可為10 μm2 ,可為15 μm2 ,亦可為20 μm2
於檢查步驟中,例如將晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之金屬板64判定為合格。又,將晶粒之平均剖面積未達0.5 μm2 或超過50 μm2 之金屬板64判定為不合格。
於檢查步驟中判定為合格之金屬板64之晶粒之平均剖面積的範圍亦可由規定上限之上述複數個第2閾值之候選中的任意1個與規定下限之上述複數個下限之第1閾值之候選中的任意1個之組合規定。例如,判定為合格之金屬板64、即經篩選出之金屬板64之晶粒之平均剖面積可為2 μm2 以上且45 μm2 以下,可為5 μm2 以上且40 μm2 以下,可為10 μm2 以上且35 μm2 以下,可為15 μm2 以上且30 μm2 以下,亦可為20 μm2 以上且25 μm2 以下。又,經篩選出之金屬板64之晶粒之平均剖面積之範圍亦可由規定上限之上述複數個第2閾值之候選中之任意2個的組合規定。例如,經篩選出之金屬板64之晶粒之平均剖面積亦可為45 μm2 以上且50 μm2 以下。又,經篩選出之金屬板64之晶粒之平均剖面積之範圍亦可由規定下限之上述複數個第1閾值之候選中之任意2個的組合規定。例如,經篩選出之金屬板64之晶粒之平均剖面積亦可為0.5 μm2 以上且2 μm2 以下。
以下,關於利用EBSD法之測定方法,參照圖8至圖10進行說明。所謂EBSD法係基於電子束之繞射圖案(以下亦稱為EBSD圖案)解析晶粒之方法,該電子束之繞射圖案係於使用掃描型電子顯微鏡(以下亦稱為SEM(Scanning Electron Microscope))等自相對於試樣之表面大幅度傾斜之方向對試樣照射電子束之情形時獲得。作為測定裝置,例如可使用將肖特基場發射掃描型電子顯微鏡與EBSD檢測器組合而得者。作為EBSD檢測器,例如可使用TSL Solutions股份有限公司製造之OIM(Orientation Imaging Microscopy,定向成像顯微法)檢測器。
於利用EBSD法之測定中,首先,將金屬板64於與壓延步驟時之金屬板64之搬送方向D1(以下亦稱為壓延方向)垂直之方向上切斷而準備試驗片50。壓延方向D1係於利用金屬顯微鏡觀察金屬板64之光澤面之情形時所確認到之線狀的壓延痕延伸之方向。作為切斷工具,例如可使用修整用刀片。試驗片50之厚度與金屬板64之厚度相等。繼而,利用樹脂將試驗片50密封。作為樹脂,例如使用環氧樹脂。樹脂之厚度例如為1 mm。繼而,使用修整用刀片,沿著與壓延方向D1垂直之方向且亦與試驗片之面方向垂直之方向,將試驗片與樹脂一起切斷。藉此,使金屬板64之試驗片之剖面50c自樹脂露出。藉此,如圖8所示,可獲得試樣56,該試樣56包含測定用剖面50c自樹脂55露出之試驗片50。試樣56構成為剖面50c相對於金屬板64之與壓延方向D1正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度。
亦可為於使測定用剖面50c自樹脂55露出之後,使用切片機修整試驗片50之剖面50c。於該修整中,例如為了使試驗片50之剖面50c之機械應變減小,連同將試驗片50密封之樹脂55一起,於試驗片50之與剖面50c垂直之方向上利用切片機切進1 mm左右。繼而,使用離子研磨裝置,朝試驗片50之與剖面50c垂直之方向照射寬氬離子束(broad argon ion beam)。具體而言,於在試驗片50之上載置遮蔽板,使試驗片50自遮蔽板略微突出之狀態下,自遮蔽板側對試驗片50照射經加速之氬離子而將試驗片50進行加工,產生觀察對象之剖面50c。於此情形時,獲得具有與氬離子之照射方向平行之面方向之剖面50c。該等作業係用於以使前步驟中產生之機械性之對結晶結構之破壞成為最小限度之方式,精密地使試驗片50之剖面50c露出之作業。再者,「垂直之方向」亦可並非為相對於對象之面或方向嚴格地成90度之方向,亦可包含10度左右之誤差。例如,所謂與壓延方向D1垂直之方向係指相對於壓延方向D1成80度以上且100度以下之方向。又,所謂與表面垂直之方向係指相對於表面呈80度以上且100度以下之方向。
繼而,自肖特基場發射掃描型電子顯微鏡之物鏡57對試樣56之試驗片50之剖面50c照射電子束E。又,使用EBSD檢測器58檢測自試驗片50產生之EBSD圖案。
EBSD法中所使用之掃描型電子顯微鏡之條件之一例係如下所述。
・觀察倍率:2000倍(攝影時之觀察倍率基準設為Polaroid(寶麗萊)545)
・加速電壓:15 kV
・工作距離:15 mm
・試樣傾斜角度:70度
圖9係表示將包含試驗片50之試樣56之傾斜角度進行調整之步驟的一例之圖。首先,將包含試驗片50之試樣56以使試樣56之面中之試驗片50露出之面(觀察面或測定面)朝上之方式固定於試樣台,並將試樣56插入至掃描型電子顯微鏡,使試樣56移動至物鏡57之正下方為止。繼而,以自物鏡57照射之電子束E與EBSD檢測器58之法線N1之交點為中心,使試樣56朝向EBSD檢測器58以角度f1旋轉。角度f1相當於上述試樣傾斜角度,例如為70度。於此情形時,自物鏡57入射至試樣56之電子束E相對於試樣56之面所成之角度f2成為20度。
繼而,解析由EBSD法獲得之測定結果、即EBSD圖案,算出試驗片50之剖面50c中所出現之晶粒51之平均剖面積。利用EBSD法之結晶解析之條件之一例係如下所述。
・步進尺寸:70 nm
解析條件:
使用TSL Solutions股份有限公司製造之結晶方位解析軟體 OIM(Ver7.3),實施以下解析。
於晶粒之平均剖面積較大之情形時,將SEM之觀察倍率設為第1倍率。例如,於晶粒之平均剖面積為2 μm2 以上之情形時,將SEM之觀察倍率設為第1倍率。第1倍率例如為2000倍。又,於成為解析之對象之測定區域出現之晶粒之數量未達1000個之情形時,亦可一面使測定對象區域偏移,一面於金屬板64之剖面之複數個位置獲取圖像,將所獲得之複數個圖像連結,藉此產生出現1000個以上之晶粒之圖像。此時,將自金屬板64之試驗片50之厚度方向之中心至兩端設為測定區域,於剖面50c附著有樹脂之部分或存在耐酸性皮膜之部分將自測定區域去除。
於晶粒之平均剖面積較小之情形時,將SEM之觀察倍率設為較第1倍率高之第2倍率。例如,於晶粒之平均剖面積未達2 μm2 之情形時,將SEM之觀察倍率設為第2倍率。第2倍率例如為5000倍。於此情形時,若有必要,則亦可藉由將所獲得之複數個圖像連結,而產生出現1000個以上之晶粒之圖像。
排除由TSL Solutions股份有限公司製造之結晶方位解析軟體 OIM(Ver7.3)定義之可靠性指數(Confidence Index:CI值)為特定值以下之資料,實施解析。例如,排除CI值為0.15以下之資料。藉此,可排除存在於試樣56之正背之前處理中所使用之樹脂、或存在於試樣56之剖面之晶界、或非晶之影響。
根據本實施形態,藉由採用EBSD法,可精度良好地獲得與金屬板64之晶粒之尺寸相關之資訊。因此,能以較高之精度實施金屬板64之檢查步驟。
圖27係表示基於將晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之金屬板判定為合格之判定條件篩選出之複數個金屬板64之晶粒之平均剖面積的分佈之一例之圖。於圖27中,橫軸表示對各金屬板64算出之晶粒之平均剖面積之值。又,縱軸係表示具有橫軸所示之範圍之晶粒之平均剖面積的金屬板64之個數。例如,經篩選出之複數個金屬板64中之具有20 μm2 以上且未達30 μm2 之晶粒之平均剖面積的金屬板64之個數為15。再者,如圖27所示,亦有如下情形:因測定誤差等而導致經篩選出之金屬板64之一部分具有未達0.5 μm2 或超過50 μm2 之晶粒之平均剖面積。
圖28係表示基於將晶粒之平均剖面積為10 μm2 以上且40 μm2 以下之金屬板判定為合格之判定條件篩選出之複數個金屬板64之晶粒之平均剖面積的分佈之一例之圖。圖28所示之橫軸及縱軸之含義與圖27之情形相同。於圖28之例中,與圖27之例相比,判定為合格而被篩選出之金屬板64之範圍較窄。於此情形時,當實施圖28所示之篩選時,亦會實施圖27所示之篩選。
於上述說明中,表示為了判定金屬板64之合格與否、即為了金屬板64之篩選,實施基於晶粒之平均剖面積檢查金屬板64之檢查步驟之例。即,表示檢查步驟於金屬板64之製造方法中作為篩選金屬板64之篩選步驟發揮功能之例。然而,檢查步驟亦可被用於金屬板64之製造方法中之除金屬板64之篩選以外之目的。
再者,篩選步驟中之篩選條件為任意。例如,篩選步驟亦可篩選具有如下晶粒之平均剖面積之金屬板64,該晶粒之平均剖面積屬於由規定上限之上述複數個第2閾值之候選中之任意1個與規定下限之上述複數個第1閾值之候選中之任意1個的組合規定之範圍。又,篩選步驟亦可篩選具有如下晶粒之平均剖面積之金屬板64,該晶粒之平均剖面積屬於由規定上限之上述複數個第2閾值之候選中之任意2個的組合規定之範圍。又,篩選步驟亦可篩選具有如下晶粒之平均剖面積之金屬板64,該晶粒之平均剖面積屬於由規定下限之上述複數個第1閾值之候選中之任意2個的組合規定之範圍。
對將檢查步驟用於金屬板64之製造方法中之除金屬板64之篩選以外之目的之例進行說明。例如,基於晶粒之平均剖面積之金屬板64之檢查亦可用於使壓延步驟之條件或退火步驟之條件等用以製造金屬板64之條件最佳化。具體而言,首先,於各種壓延條件或退火條件下製造金屬板64,算出所獲得之金屬板64之晶粒之平均剖面積。又,核對壓延條件及退火條件與所獲得之金屬板64之晶粒之平均剖面積。藉此,可發現用於以較高之概率製造晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之金屬板64之壓延條件及退火條件等。如此,基於晶粒之平均剖面積之金屬板64之檢查亦可被用於發現適當之壓延條件及退火條件。於此情形時,無需對實際之製造步驟中獲得之所有金屬板64實施算出晶粒之平均剖面積之檢查步驟。例如,亦可僅對一部分金屬板64實施檢查步驟。或者,於暫時設定壓延條件及退火條件等製造條件之後,亦可完全不實施算出晶粒之平均剖面積之檢查步驟。
圖29係表示利用將晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之金屬板64設為合格之判定條件,基於已發現之製造條件製造之複數個金屬板64之晶粒的平均剖面積之分佈之一例之圖。圖29所示之橫軸及縱軸之含義與圖27之情形相同。於圖29之例中,即便於不實施篩選步驟之情形時,所製造之複數個金屬板64亦具有0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之晶粒之平均剖面積。
又,亦可於壓延步驟之後或者退火步驟之後,實施檢查金屬板64之外觀之外觀檢查步驟。外觀檢查步驟亦可包含使用自動檢查機檢查金屬板64之外觀之步驟。又,外觀檢查步驟亦可包含以目視檢查金屬板64之外觀之步驟。
又,亦可於壓延步驟之後或者退火步驟之後,實施檢查金屬板64之形狀之形狀檢查步驟。例如,亦可使用三維測定器,於金屬板64之特定之區域內測定厚度方向上之金屬板64之表面位置。
根據本實施形態之金屬板之製造方法,可獲得具有滿足上述判定條件之晶粒之平均剖面積之金屬板64。例如,可獲得晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之金屬板64。
再者,於上述形態中,表示在檢查步驟中之金屬板64之合格與否判定或金屬板64之篩選中,使用規定晶粒之平均剖面積之下限之第1閾值及規定晶粒之平均剖面積之上限之第2閾值的兩者之例。然而,並不限定於此,於檢查步驟中之金屬板64之合格與否判定或金屬板64之篩選中,亦可僅使用第1閾值或第2閾值之任一者。
例如,亦可將晶粒之平均剖面積為第1閾值以上之金屬板64判定或篩選為合格。藉由金屬板64之晶粒之平均剖面積為第1閾值以上,可使金屬板64具有熔接性。
或者,亦可將晶粒之平均剖面積為第2閾值以下之金屬板64判定或篩選為合格。藉由金屬板64之晶粒之平均剖面積為第2閾值以下,可使金屬板64具有強度。
又,於上述形態中,表示採用壓延作為使金屬板64之厚度減小之方法之例,但並不限定於此。例如,亦可藉由自第1面64a側、第2面64b側、或第1面64a側及第2面64b側之兩者對金屬板64進行蝕刻,而減小金屬板64之厚度。此種蝕刻可代替壓延步驟而實施,亦可於實施壓延步驟之外實施蝕刻。
即便於藉由蝕刻減小金屬板64之厚度之情形時,蝕刻後之金屬板64之晶粒之平均剖面積亦為第1閾值以上,藉此可使金屬板64具有熔接性。又,藉由蝕刻後之金屬板64之晶粒之平均剖面積為第2閾值以下,可使金屬板64具有強度。再者,金屬板64之晶粒之剖面積等不因蝕刻而變化。
其次,主要參照圖11~圖15,對使用晶粒之平均剖面積為第1閾值以上且第2閾值以下之金屬板64、例如使用晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之金屬板64製造蒸鍍罩20之方法進行說明。圖11係表示使用金屬板64製造蒸鍍罩20之製造裝置59之圖。首先,準備將金屬板64捲取至捲取芯61之捲繞體62。然後,使該捲取芯61旋轉並將捲繞體62捲出,藉此,如圖11所示,供給呈帶狀延伸之金屬板64。
所供給之金屬板64由搬送輥72朝加工裝置70、分離裝置73依序搬送。加工裝置70實施對金屬板64進行加工並於金屬板64形成貫通孔25之加工步驟。再者,於本實施形態中,於金屬板64形成與複數片蒸鍍罩20對應之多個貫通孔25。換言之,對金屬板64分配複數片蒸鍍罩20。分離裝置73實施分離步驟,該分離步驟係將金屬板64中之形成有與1片量之蒸鍍罩20對應之複數個貫通孔25之部分自金屬板64分離。如此,可獲得單片狀之蒸鍍罩20。
參照圖12至圖15,對加工步驟進行說明。首先,於金屬板64之第1面64a上及第2面64b上形成包含感光性抗蝕材料之抗蝕膜。例如,將包含酪蛋白等感光性抗蝕材料之塗佈液塗佈於金屬板64,其後,使塗佈液乾燥,藉此形成抗蝕膜。或者,亦可藉由於金屬板64貼附乾燥膜而形成抗蝕膜。繼而,將抗蝕膜曝光及顯影。藉此,如圖12所示,可於金屬板64之第1面64a上形成第1抗蝕圖案65a,且於金屬板64之第2面64b上形成第2抗蝕圖案65b。
其次,如圖13所示,實施第1面蝕刻步驟,該第1面蝕刻步驟係使用第1蝕刻液對金屬板64之第1面64a中之未被第1抗蝕圖案65a覆蓋之區域進行蝕刻。例如,自配置於與被搬送之金屬板64之第1面64a相對之側之噴嘴,透過第1抗蝕圖案65a朝向金屬板64之第1面64a噴射第1蝕刻液。其結果,如圖13所示,由第1蝕刻液所致之浸蝕進入至金屬板64中之未被第1抗蝕圖案65a覆蓋之區域。藉此,於金屬板64之第1面64a形成多個第1凹部30。作為第1蝕刻液,例如使用包含三氯化鐵溶液及鹽酸者。
其次,如圖14所示,實施第2面蝕刻步驟,該第2面蝕刻步驟係對金屬板64之第2面64b中之未被第2抗蝕圖案65b覆蓋之區域進行蝕刻,於第2面64b形成第2凹部35。第2面蝕刻步驟被實施至第1凹部30與第2凹部35互通,藉此形成貫通孔25為止。作為第2蝕刻液,與上述第1蝕刻液同樣地,例如使用包含三氯化鐵溶液及鹽酸者。再者,於第2面蝕刻步驟時,如圖14所示,亦可利用對第2蝕刻液具有耐性之樹脂69被覆第1凹部30。
其後,如圖15所示,自金屬板64去除樹脂69。樹脂69例如可藉由使用鹼系剝離液而去除。於使用鹼系剝離液之情形時,如圖15所示,與樹脂69同時地亦去除抗蝕圖案65a、65b。再者,亦可於去除樹脂69之後,使用與用以使樹脂69剝離之剝離液不同之剝離液,與樹脂69分開地去除抗蝕圖案65a、65b。
其後,將對金屬板64分配之複數個蒸鍍罩20逐個取出。例如,將金屬板64中之形成有與1片量之蒸鍍罩20對應之複數個貫通孔25之部分自金屬板64之其他部分分離。藉此,可獲得蒸鍍罩20。
繼而,亦可實施檢查蒸鍍罩20之蒸鍍罩檢查步驟。於蒸鍍罩檢查步驟中,例如,檢查於構成蒸鍍罩20之金屬板64之表面是否存在局部之突起或凹下等變形部。圖16係表示可能形成於金屬板64之變形部28之一例之圖。於圖16所示之例中,變形部28係形成於金屬板64之第2面64b之局部之凹下。
圖17係表示圖16之金屬板64之變形部28之剖面形狀的一例之圖。如圖17所示,以局部之凹下之形式形成於第2面64b之變形部28亦可於第1面64a側以局部之凸部之形式出現。金屬板64之面方向上之變形部28之尺寸K1例如為0.5 μm~數mm。又,於變形部28為局部之凹下之情形時,凹下之深度K2例如為0.5 μm~10 μm。
於蒸鍍罩檢查步驟中,例如,如圖17所示,對構成蒸鍍罩20之金屬板64之第1面64a或第2面64b照射光L1,以目視確認於金屬板64是否存在變形部28。於蒸鍍罩20之金屬板64之第1面64a或第2面64b不存在變形部28之情形時,將蒸鍍罩20設為合格,即便存在1個變形部28之情形時,亦可將蒸鍍罩20設為不合格。
於本實施形態中,如上所述,使用晶粒之平均剖面積為50 μm2 以下之金屬板64製造蒸鍍罩20。因此,即便於金屬板64之厚度為30 μm以下之情形時,亦可確保金屬板64之強度。因此,可抑制於蒸鍍罩20之製造步驟之間在金屬板64形成變形部28。因此,可使於蒸鍍罩檢查步驟中被判定為不合格之蒸鍍罩20之比率變低。
其次,實施將以如上方式獲得之蒸鍍罩20固定於框架15之固定步驟。藉此,可獲得具備蒸鍍罩20及框架15之蒸鍍罩裝置10。
於固定步驟中,首先,實施架設步驟,該架設步驟係於對蒸鍍罩20施加有張力之狀態下調整蒸鍍罩20之相對於框架15之位置。於架設步驟中,首先,如圖18所示,利用夾具部15a夾住並固持蒸鍍罩20之邊緣部17a、17b。於圖18所示之例中,1個邊緣部17a被2個夾具部15a固持。再者,夾具部15a之數量或配置為任意。繼而,一面經由連結於夾具部15a之拉伸部15b對蒸鍍罩20施加張力,一面以蒸鍍罩20之所有貫通孔25之位置與有機EL基板92(或模擬有機EL基板92之基板)上之電極之位置的差成為特定之基準值以下之方式,調整蒸鍍罩20之位置或張力。基準值例如為5 μm。
於熔接步驟中,首先,如圖19A所示,以第2面20b面向框架15之方式將蒸鍍罩20之邊緣部17配置於框架15上。繼而,將蒸鍍罩20之邊緣部17加熱並將邊緣部17熔接於框架15。作為將邊緣部17加熱之方法,例如可採用對邊緣部17照射雷射光L2之方法。作為雷射光L2,例如可使用由YAG(Yttrium Aluminum Garnet,釔鋁石榴石)雷射裝置產生之YAG雷射光。雷射光L2之光點徑S例如為0.1 mm以上且0.3 mm以下。
作為YAG雷射裝置,例如可使用具備於YAG(釔鋁石榴石)中添加有Nd(釹)之結晶作為振盪用介質者。於此情形時,作為基諧波,產生波長為約1064 nm之雷射光。又,藉由使基諧波通過非線性光學結晶,產生波長為約532 nm之第2諧波。又,藉由使基諧波及第2諧波通過非線性光學結晶,產生波長為約355 nm之第3諧波。YAG雷射光之第3諧波容易被包含鎳之鐵合金吸收。因此,於構成邊緣部17之金屬板64具有包含鎳之鐵合金之情形時,較佳為照射至邊緣部17之雷射光L2包含YAG雷射光之第3諧波。
當對邊緣部17照射雷射光L2時,蒸鍍罩20之邊緣部17之一部分及框架15之一部分熔融,如圖19B所示,形成跨及邊緣部17及框架15之熔接部19。
然,於本實施形態中,如上所述,使金屬板64之晶粒微細化。具體而言,金屬板64之晶粒之平均剖面積成為50 μm2 以下。另一方面,於被加熱並熔融後固化之熔接部19中,藉由再結晶化而產生新晶粒。新產生於熔接部19之晶粒之尺寸通常較原本存在之晶粒之尺寸大。因此,認為於熔接後之金屬板64中,熔接部19之晶粒之尺寸較熔接部19之周圍部分之晶粒之尺寸大。當晶粒尺寸之差較大時,容易於金屬板64形成龜裂等缺陷。圖20係表示將由金屬板64製作之蒸鍍罩20之邊緣部17熔接於構件16之情形時形成之熔接部19的剖面照片。作為構件16,使用具有較邊緣部17大之厚度之因瓦材。圖21係將圖20之熔接部19放大地表示之圖。於圖20及圖21所示之例中,於邊緣部17中之熔接部19與其周圍部分之間之交界、或構件16之表面形成有龜裂54。
圖20及圖21中之剖面觀察方法係如下所述。首先,將邊緣部17熔接於構件16。其後,使用金屬鋏將包含熔接部19之部分切下,製作觀察對象物。繼而,使用離子研磨裝置將觀察對象物進行加工,產生觀察對象之剖面。
作為離子研磨裝置,可使用日本電子股份有限公司製造之截面拋光儀 IB-09010CP。加工條件之一例係如下所述。
加工條件:6 kV,1.5小時,突出寬度100 μm
再者,於通常之加工中,於利用樹脂將觀察對象物包埋之後進行氬離子之照射。然而,於本案中,於利用樹脂將觀察對象物包埋之情形時,難以將觀察對象之剖面之位置調整為熔接部19之中央部,故而不利用樹脂包埋觀察對象物而進行氬離子之照射。因此,如圖21及下述圖23中利用標註有符號W1之點線包圍之區域中所呈現般,於觀察對象物之邊緣部17側之表面,存在因自氬離子受到之損害而產生之條紋狀之加工痕跡。又,如圖21中利用標註有符號W2之點線包圍之區域中所呈現般,有於邊緣部17與構件16之間之間隙形成有藉由加工而去除之材料堆積所得之堆積層之情況。再者,本案發明者認為該等加工痕跡及堆積層不會對熔接部19及其周圍部分之結晶狀態之觀察或龜裂有無之確認帶來特別壞之影響。
繼而,使用SEM觀察剖面。作為SEM,例如可使用卡爾蔡司公司製造之ULTRA55。SEM之觀察條件之一例係如下所述。
・加速電壓:5 kV
・工作距離:4.5 mm
・檢測器:Inlens(插於透鏡內)
・孔徑(Aperture):60 μm 高電流(High Current)
・觀察倍率:200倍及1000倍(攝影時之觀察倍率基準設為Polaroid545)
認為圖20及圖21所示之龜裂54係因熔接部19之晶粒之尺寸與熔接部19之周圍部分之晶粒之尺寸的差較大而產生。此處,於本實施形態中,如上所述,使用晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上之金屬板64製造蒸鍍罩20。因此,可抑制熔接部19之晶粒之尺寸與熔接部19之周圍部分之晶粒之尺寸之間的差變大。因此,可抑制於形成有熔接部19之後之金屬板64之表面形成龜裂。圖22係未形成有龜裂之金屬板64及框架15之剖面照片。又,圖23係將圖22之熔接部19放大地表示之圖。
再者,可對上述實施形態施加多種變更。以下,視需要一面參照圖式一面對變化例進行說明。就以下之說明及以下之說明中所使用之圖式而言,對可與上述實施形態同樣地構成之部分,使用與對上述實施形態中之對應之部分使用之符號相同的符號,並省略重複之說明。又,於明確在變化例中亦可獲得上述實施形態中所獲得之作用效果之情形時,亦有省略該說明之情況。
於上述本實施形態中,表示藉由對邊緣部17照射雷射光L2而將邊緣部17熔接於框架15之例。然而,將邊緣部17加熱之方法並不限定於照射雷射光L2之方法。例如亦可藉由使電流於邊緣部17及框架15中流通,而將邊緣部17加熱。
於上述本實施形態中,表示藉由將母材進行壓延而獲得金屬板64之例。然而,並不限定於此,亦可藉由利用鍍覆處理之製箔步驟,製作具有所期望之厚度之金屬板64。於製箔步驟中,例如一面使局部浸漬於鍍覆液中之不鏽鋼製等之轉筒旋轉,一面於轉筒之表面形成鍍覆膜,且將該鍍覆膜剝離,藉此,可利用輥對輥製作長條狀之金屬板。於製作包含含有鎳之鐵合金之金屬板之情形時,作為鍍覆液,可使用包含鎳化合物之溶液與包含鐵化合物之溶液之混合溶液。例如可使用包含胺基磺酸鎳之溶液與包含胺基磺酸鐵之溶液之混合溶液。鍍覆液中亦可包含丙二酸或糖精等添加劑。
其次,亦可對以此方式獲得之金屬板實施上述退火步驟。又,亦可於退火步驟之前或後,實施將金屬板之兩端切除之上述切割步驟,以便將金屬板之寬度調整為所期望之寬度。
於利用鍍覆處理製作金屬板之情形時,亦與上述本實施形態之情形同樣地,以相對於金屬板64(鍍覆膜)之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度之剖面中所出現之晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下的方式,製造金屬板64。例如,調整鍍覆液之組成、或製箔步驟中之溫度或時間等條件。又,亦可調整退火步驟之條件。藉由將晶粒之平均剖面積設為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,與上述實施形態之情形同樣地,即便於金屬板之厚度為30 μm以下之情形時,亦可使金屬板具有強度及熔接性。藉此,可抑制於蒸鍍罩20之製造步驟或蒸鍍罩20之處理時在金屬板形成凹下等局部之變形部。又,可抑制於將蒸鍍罩20熔接於框架15時在蒸鍍罩20或框架15形成龜裂等缺陷。再者,所謂鍍覆膜之長度方向係指長條狀之金屬板延伸之方向,該長條狀之金屬板係藉由於使轉筒旋轉之同時利用鍍覆處理將金屬於轉筒之表面成膜而形成。
於上述本實施形態中,表示藉由將金屬板64進行蝕刻並於金屬板64形成貫通孔25而製造蒸鍍罩20之例。然而,並不限定於此,亦可藉由以與貫通孔25對應之特定之圖案於基板上形成鍍覆層,且將鍍覆層自基板剝離,而製造蒸鍍罩20。關於此種蒸鍍罩20之製造方法,例如揭示於日本專利特開2016-148112號公報中,故而此處省略詳細之說明。
於藉由鍍覆法製造蒸鍍罩20之情形時,亦以構成蒸鍍罩20之包含鍍覆層之金屬板64之晶粒之平均剖面積成為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之方式製造蒸鍍罩20。例如調整鍍覆液之組成、或鍍覆步驟中之溫度或時間等條件。又,亦可調整於鍍覆步驟後實施之退火步驟之條件。藉由將晶粒之平均剖面積設為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,與上述實施形態之情形同樣地,即便於金屬板之厚度為30 μm以下之情形時,亦可使金屬板具有強度及熔接性。藉此,可抑制於蒸鍍罩20之製造步驟或蒸鍍罩20之處理時在金屬板形成凹下等局部之變形部。又,可抑制於將蒸鍍罩20熔接於框架15時在蒸鍍罩20或框架15形成龜裂等缺陷。
[實施例]
其次,藉由實施例進而具體地說明本發明之實施形態,本發明之實施形態只要不超出其主旨,則並不限定於以下實施例之記載。
(第1例)
首先,藉由壓延法制作包含鐵合金且具有40 μm之厚度之金屬板64,該金屬板64包含36質量%之鎳、其餘部分之鐵及無法避免之雜質。壓延前之金屬板之厚度為100 μm。因此,軋縮率為60%。
繼而,使用上述EBSD法測定EBSD圖案。又,解析EBSD圖案,算出金屬板64之剖面中所出現之晶粒之平均剖面積。結果,平均剖面積為113.4 μm2
利用EBSD法之測定之條件係如下所述。
・SEM之觀察倍率:2000倍或5000倍(攝影時之觀察倍率基準設為Polaroid545)
・SEM之加速電壓:15 kV
・SEM之工作距離:15 mm
・試樣傾斜角度f1:70度
・EBSD之步進尺寸(SEM之觀察倍率為2000倍之情形):70 nm
・EBSD之步進尺寸(SEM之觀察倍率為5000倍之情形):50 nm
對SEM之觀察倍率進行詳細說明。於晶粒之平均剖面積較大之情形時,將SEM之觀察倍率設為2000倍。具體而言,於晶粒之平均剖面積為2 μm2 以上之情形(下述第1例~第8例及第10例~第14例之情形)時,將SEM之觀察倍率設為2000倍。
再者,於SEM之觀察倍率為2000倍之情形(攝影時之觀察倍率基準設為Polaroid545)時,圖像之尺寸為約60 μm×約45 μm。於此情形時,以約45 μm之尺寸之方向與金屬板64之厚度方向一致之方式,測定金屬板64之剖面。因此,1個圖像中所出現之金屬板64之剖面之面積(以下稱為測定有效面積)成為「金屬板64之厚度(13~40 μm)×約60 μm」。
於測定有效面積中所出現之晶粒之數量未達1000個之情形時,一面使測定對象區域逐次偏移約50 μm,一面於金屬板64之剖面之複數個位置獲取圖像,並將所獲得之複數個圖像連結,藉此產生出現1000個以上之晶粒之圖像。
於晶粒之平均剖面積較小之情形時,將SEM之觀察倍率設為5000倍。具體而言,於晶粒之平均剖面積未達2 μm2 之情形時(下述第9例、第15例、第16例之情形時),將SEM之觀察倍率設為5000倍。
再者,於SEM之觀察倍率為5000倍之情形時(攝影時之觀察倍率基準設為Polaroid545),圖像之尺寸為約24 μm×約18 μm。於此情形時,以約18 μm之尺寸之方向與金屬板64之厚度方向一致之方式,測定金屬板64之剖面。
於晶粒之平均剖面積未達2 μm2 之情形時,可於1次測定(1個圖像)中觀察到1000個以上之晶粒,故而無需將複數個圖像連結。
作為解析EBSD圖案之軟體,使用TSL Solutions股份有限公司製造之結晶方位解析軟體 OIM(Ver7.3)。
於EBSD圖案之解析步驟中,於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界52之條件下進行利用面積法之解析。又,於解析步驟中,將由結晶方位解析軟體 OIM(Ver7.3)定義之CI值為0.15以下之資料排除,並實施解析。藉此,可排除存在於試樣56之正背之前處理中所使用之樹脂、或存在於試樣56之剖面之粒界、或非晶之影響。於利用面積法之解析中,利用面積函數(Area Function)法算出CI值超過0.15之晶粒之剖面積之平均值,並設為晶粒之平均剖面積。於面積函數法中,在包含剖面積為a、b、c、d之結晶之測定對象區域之面積為共計100之情形時,如以下之式(1)般考慮利用面積之加權,並算出平均剖面積。
平均剖面積=(a×a/100)+(b×b/100)+(c×c/100)+(d×d/100)・・・(1)
繼而,使用金屬板64製造蒸鍍罩20。其後,評估構成蒸鍍罩20之金屬板64之強度。具體而言,如圖17所示般對蒸鍍罩20照射光L1並觀察於所獲得之蒸鍍罩20之表面是否存在凹下等變形部28。結果,變形部28並不存在。
蒸鍍罩20之表面之觀察條件係如下所述。
・光L1之亮度:500 lux~2000 lux、例如1000 lux
・光L1之光源:三波長螢光燈
・光L1之入射角度:15度~45度
・自光源至蒸鍍罩之表面為止之距離:30cm~100cm、例如50cm
・自視點至蒸鍍罩之表面為止之距離:15cm
繼而,評估蒸鍍罩20之熔接性。具體而言,對蒸鍍罩20之邊緣部17照射雷射光L2並將邊緣部17熔接於框架15,測定邊緣部17與框架15之間之熔接強度。將邊緣部17熔接於框架15時之條件係如下所述。
・雷射光L2之波長:355 nm
・雷射光L2之光點徑:200 μm
・雷射光L2之輸出:0.3 kW
・雷射光L2之照射時間:0.3 ms
所謂熔接強度係指將藉由熔接部19熔接於框架15之蒸鍍罩20之邊緣部17自框架15剝離所需之力之大小。於圖24中,表示測定熔接部19之熔接強度之方法之一例。於熔接強度之測定步驟中,首先,將藉由切下蒸鍍罩20之邊緣部17之一部分而獲得之樣本17S熔接於框架15。其次,如圖24所示,對樣本17S之長度方向上之端部施加沿著框架15之法線方向之方向上之拉伸力E。於此情形時,樣本17S斷裂或樣本17S自框架15剝離時之拉伸力E為熔接部19之熔接強度。再者,樣本17S之長度方向與金屬板64之壓延方向D1平行。蒸鍍罩20一般以其長度方向與金屬板64之壓延方向D1平行之方式,由金屬板64製造。因此,壓延方向D1可基於蒸鍍罩20之長度方向識別出。
再者,亦可以蒸鍍罩20之長度方向與金屬板64之壓延方向D1為非平行之方式,由金屬板64製造蒸鍍罩20。於此情形時,亦可基於金屬板64之晶粒延伸之方向認定壓延方向D1。其原因在於:於藉由壓延而製造之金屬板64中,晶粒與壓延方向D1平行地延伸。
自1個蒸鍍罩20製作7個樣本17S,對各樣本17S測定熔接強度。結果,熔接強度之平均值為157 mN。又,於熔接部19與周圍部分之交界形成有龜裂。
(第2例~第16例)
將金屬板之厚度、組成或製造條件中之至少一者自上述第1例之情形變更,製作第2例~第16例之金屬板64。各例之金屬板64之厚度係如下所述。再者,於第1例~第8例及第10例~第14例中,藉由將鐵合金之母材進行壓延而製作金屬板64。另一方面,於第9例、第15例及第16例中,藉由利用鍍覆處理之製箔步驟製作金屬板64。關於藉由壓延製作金屬板64之例,以下,與壓延後之金屬板之厚度T2一併,示出壓延前之金屬板之厚度T1及軋縮率。
・第2例:T1=100 μm、T2=35 μm、軋縮率=65%
・第3例:T1=100 μm、T2=30 μm、軋縮率=70%
・第4例:T1=75 μm、T2=30 μm、軋縮率=60%
・第5例:T1=100 μm、T2=25 μm、軋縮率=75%
・第6例:T1=50 μm、T2=20 μm、軋縮率=60%
・第7例:T1=80 μm、T2=20 μm、軋縮率=75%
・第8例:T1=100 μm、T2=20 μm、軋縮率=80%
・第9例:20 μm
・第10例:T1=37.5 μm、T2=15 μm、軋縮率=60%
・第11例:T1=50 μm、T2=15 μm、軋縮率=70%
・第12例:T1=100 μm、T2=15 μm、軋縮率=85%
・第13例:T1=300 μm、T2=15 μm、軋縮率=95%
・第14例:T1=100 μm、T2=13 μm、軋縮率=87%
・第15例~第16例:10 μm
又,與第1例之情形同樣地,算出第2例~第16例之金屬板64之剖面中所出現之晶粒之平均剖面積。將結果彙總地示於圖25中。於圖25之「判定」之欄中,「OK」意味著晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下。又,「NG」意味著晶粒之平均剖面積未達0.5 μm2 或超過50 μm2
又,與第1例之情形同樣地,使用第2例~第16例之金屬板64製作蒸鍍罩20。繼而,與第1例之情形同樣地,觀察於所獲得之蒸鍍罩20之表面是否存在凹下等變形部28。又,與第1例之情形同樣地,將蒸鍍罩20之邊緣部17熔接於框架15,測定熔接強度。將結果彙總地示於圖25中。
於第9例、第15例及第16例中,金屬板64之晶粒之平均剖面積未達0.5 μm2 。其結果,熔接強度未達200 mN。又,於熔接部19與周圍部分之交界形成有龜裂。
於第4例、第6例及第10例中,金屬板64之晶粒之平均剖面積超過50 μm2 。其結果,於蒸鍍罩20之表面存在凹下等變形部28。
與此相對,於第3例、第5例、第7例、第8例、第11例~第14例之厚度為10 μm~30 μm之金屬板64中,晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下。其結果,可使熔接強度為200 mN以上、更具體而言為220 mN以上。又,可抑制於蒸鍍罩20之表面形成凹下等變形部28。即,可兼顧金屬板64之強度及熔接性。
再者,於第1例及第2例之厚度為35 μm以上之金屬板64中,晶粒之平均剖面積超過50 μm2 ,但於蒸鍍罩20之表面未形成有凹下等變形部28。蒸鍍罩20之厚度較大,因此,蒸鍍罩20具有充分高之強度,故而認為無關於晶粒之平均剖面積,未形成有凹下等變形部28。因此,認為本實施形態中之將晶粒之平均剖面積設為50 μm2 以上之基準於金屬板64之厚度為30 μm以下之情形時特別有效。再者,就由金屬板64製作而成之蒸鍍罩20中之蒸鍍材料98之利用效率變低之方面而言,如第1例、第2例所示般之厚度為35 μm以上之金屬板64與厚度為30 μm以下之金屬板64相比較為不利。
圖26係將橫軸設為金屬板64之厚度,且將縱軸設為金屬板64之晶粒之平均剖面積,繪製各例之金屬板64之資料所得之散佈圖。於圖26中,「○」標記表示熔接強度為200 mN以上,且未形成有變形部28之例。「△」標記表示熔接強度未達200 mN之例。「□」標記表示形成有變形部28之例。又,於圖26中,利用點線包圍之區域係金屬板64之厚度為30 μm以下,且晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下之區域。由圖26可知,可於利用點線包圍之區域中,使金屬板64具有強度及熔接性。
10‧‧‧蒸鍍罩裝置
15‧‧‧框架
15a‧‧‧夾具部
15b‧‧‧拉伸部
16‧‧‧構件
17‧‧‧邊緣部
17a‧‧‧第1邊緣部
17b‧‧‧第2邊緣部
17S‧‧‧樣本
18‧‧‧中間部
19‧‧‧熔接部
20‧‧‧蒸鍍罩
20a‧‧‧第1面
20b‧‧‧第2面
22‧‧‧有效區域
23‧‧‧周圍區域
25‧‧‧貫通孔
26‧‧‧長邊
27‧‧‧短邊
28‧‧‧變形部
30‧‧‧第1凹部
31‧‧‧壁面
35‧‧‧第2凹部
36‧‧‧壁面
41‧‧‧連接部
41a‧‧‧缺損部
42‧‧‧貫通部
43‧‧‧頂部
50‧‧‧試驗片
50c‧‧‧剖面
51‧‧‧晶粒
52‧‧‧晶界
54‧‧‧龜裂
55‧‧‧樹脂
56‧‧‧試樣
57‧‧‧物鏡
58‧‧‧EBSD檢測器
59‧‧‧製造裝置
60‧‧‧母材
61‧‧‧卷取芯
62‧‧‧捲繞體
64‧‧‧金屬板
64a‧‧‧第1面
64b‧‧‧第2面
65a‧‧‧第1抗蝕圖案
65b‧‧‧第2抗蝕圖案
66‧‧‧壓延裝置
66a、66b‧‧‧壓延輥
67‧‧‧退火裝置
69‧‧‧樹脂
70‧‧‧加工裝置
72‧‧‧搬送輥
73‧‧‧分離裝置
90‧‧‧蒸鍍裝置
92‧‧‧有機EL基板
93‧‧‧磁鐵
94‧‧‧坩鍋
96‧‧‧加熱器
98‧‧‧蒸鍍材料
100‧‧‧有機EL顯示裝置
E‧‧‧電子束
K1‧‧‧尺寸
K2‧‧‧深度
L1‧‧‧光
L1‧‧‧直線
L2‧‧‧雷射光
N‧‧‧法線方向
N1‧‧‧法線
r‧‧‧尺寸
S‧‧‧光點徑
t‧‧‧厚度
W1‧‧‧點線
W2‧‧‧點線
α‧‧‧寬度
β‧‧‧寬度
θ1‧‧‧角度
f1‧‧‧角度
f2‧‧‧角度
圖1係表示具備本發明之一實施形態之蒸鍍罩裝置之蒸鍍裝置的圖。
圖2係表示使用圖1所示之蒸鍍罩裝置製造之有機EL顯示裝置之剖視圖。
圖3係表示本發明之一實施形態之蒸鍍罩裝置之俯視圖。
圖4係表示圖3所示之蒸鍍罩之有效區域之局部俯視圖。
圖5係沿著圖4之V-V線所得之剖視圖。
圖6係表示將母材進行壓延而獲得具有所期望之厚度之金屬板之步驟的圖。
圖7係表示將藉由壓延而獲得之金屬板退火之步驟之圖。
圖8係表示包含自金屬板抽選出之試驗片之試樣之圖。
圖9係表示調整包含試驗片之試樣之傾斜角度之步驟的一例之圖。
圖10係表示基於EBSD法之測定結果解析出之試驗片之剖面中所出現的晶粒之一例之圖。
圖11係用以整體地說明蒸鍍罩之製造方法之一例之模式圖。
圖12係表示於金屬板上形成抗蝕圖案之步驟之圖。
圖13係表示第1面蝕刻步驟之圖。
圖14係表示第2面蝕刻步驟之圖。
圖15係表示自金屬板去除樹脂及抗蝕圖案之步驟之圖。
圖16係表示金屬板上局部產生之變形部之一例之圖。
圖17係表示圖16之金屬板之變形部之剖面形狀的一例之圖。
圖18係表示於對蒸鍍罩施加張力之狀態下調整蒸鍍罩相對於框架之位置之架設步驟的一例之圖。
圖19A係表示將蒸鍍罩熔接於框架之熔接步驟之圖。
圖19B係表示藉由熔接步驟形成之熔接部之圖。
圖20係表示不佳之熔接部之一例之圖。
圖21係將圖20之熔接部放大地表示之圖。
圖22係表示較佳之熔接部之一例之圖。
圖23係將圖22之熔接部放大地表示之圖。
圖24係表示測定熔接部之熔接強度之方法之一例的圖。
圖25係表示例1~例16之金屬板之評估結果之圖。
圖26係表示例1~例16之金屬板之厚度及晶粒之平均剖面積之散佈圖。
圖27係表示經篩選出之複數個金屬板所具有之晶粒之平均剖面積的分佈之一例之圖。
圖28係表示經篩選出之複數個金屬板所具有之晶粒之平均剖面積的分佈之一例之圖。
圖29係表示經篩選出之複數個金屬板所具有之晶粒之平均剖面積的分佈之一例之圖。

Claims (18)

  1. 一種金屬板,其係用以製造蒸鍍罩者,且 上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之壓延材,且具有30 μm以下之厚度, 利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述金屬板之與壓延方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且 上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。
  2. 如請求項1之金屬板,其中上述壓延材中之鎳及鈷之含量為共計30質量%以上且38質量%以下。
  3. 一種金屬板,其係用以製造蒸鍍罩者,且 上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之鍍覆膜,且具有30 μm以下之厚度, 利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述鍍覆膜之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且 上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。
  4. 如請求項3之金屬板,其中上述鍍覆膜中之鎳及鈷之含量為共計38質量%以上且54質量%以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之金屬板,其中上述晶粒之平均剖面積為2.0 μm2 以上。
  6. 如請求項1至4中任一項之金屬板,其中上述金屬板具有13 μm以上之厚度。
  7. 一種蒸鍍罩,其具備: 金屬板;及 貫通孔,其形成於金屬板;且 上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之壓延材,且具有30 μm以下之厚度, 利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述金屬板之與壓延方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且 上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。
  8. 如請求項7之蒸鍍罩,其中上述壓延材中之鎳及鈷之含量為共計30質量%以上且38質量%以下。
  9. 一種蒸鍍罩,其具備: 金屬板;及 貫通孔,其形成於金屬板;且 上述金屬板包含至少含有鎳之鐵合金之鍍覆膜,且具有30 μm以下之厚度, 利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於上述鍍覆膜之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且 上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。
  10. 如請求項9之蒸鍍罩,其中上述鍍覆膜中之鎳及鈷之含量為共計38質量%以上且54質量%以下。
  11. 如請求項7至10中任一項之蒸鍍罩,其中上述晶粒之平均剖面積為2.0 μm2 以上。
  12. 如請求項7至10中任一項之蒸鍍罩,其中上述金屬板具有13 μm以上之厚度。
  13. 一種蒸鍍罩裝置,其具備: 如請求項7至12中任一項之蒸鍍罩;及 框架,其供熔接上述蒸鍍罩。
  14. 一種蒸鍍罩之製造方法,其包括如下步驟: 準備如請求項1至6中任一項之金屬板; 將上述金屬板沿著長度方向搬送;及 加工步驟,其係於上述金屬板形成貫通孔。
  15. 一種金屬板之製造方法,該金屬板係用以製造蒸鍍罩者,且 包括製作步驟,該製作步驟係藉由壓延法獲得包含至少含有鎳之鐵合金且具有30 μm以下之厚度之上述金屬板作為壓延材, 利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於壓延材之與壓延方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且 上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。
  16. 如請求項15之金屬板之製造方法,其中上述製作步驟包括退火步驟,該退火步驟係一面搬送藉由壓延法所獲得之上述金屬板,一面於500℃~600℃之範圍內持續30秒~90秒進行退火。
  17. 一種金屬板之製造方法,該金屬板係用以製造蒸鍍罩者,且 包括製作步驟,該製作步驟係藉由鍍覆法獲得包含至少含有鎳之鐵合金且具有30 μm以下之厚度之上述金屬板作為鍍覆膜, 利用EBSD法測定上述金屬板之剖面中之相對於鍍覆膜之與長度方向正交之平面成-10°以上且+10°以下之角度的剖面中所出現之晶粒,並解析測定結果,藉此算出之上述晶粒之平均剖面積為0.5 μm2 以上且50 μm2 以下,且 上述平均剖面積係藉由於將結晶方位之差為5度以上之部分認定為晶界之條件下,利用面積法解析由EBSD法所獲得之測定結果而算出。
  18. 如請求項17之金屬板之製造方法,其中上述製作步驟包括如下步驟:一面使局部浸漬於鍍覆液中之轉筒旋轉,一面於轉筒之表面形成鍍覆膜;及藉由將上述鍍覆膜自上述轉筒剝離而獲得長條狀之包含上述鍍覆膜之上述金屬板。
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