JP2022068877A - 金属ナノワイヤおよびポリマーバインダーを主成分とする透明導電性コーティング、その溶液処理、およびパターン化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書において特に関心の高い実施形態の場合、膜の処理は、2つの逐次堆積される材料の、金属ナノワイヤインクおよび融着溶液/蒸気の使用を含む。金属ナノワイヤインクは、ポリマーバインダーおよび場合により別の性質改質剤を含むことができる。ポリマーバインダーは放射線硬化性ポリマーなどの硬化性ポリマーであってよく、架橋プロセスを促進するために溶液中に放射線感受性架橋剤を含めることができる。硬化性ポリマーを使用することで、結果として得られる硬化膜は、向上した機械的安定性を有することができ、さらなるパターン化の選択肢の導入が可能となる。別個の融着溶液は、還元剤またはハロゲン化物イオンなどの融剤を含むことができる。好適な融着蒸気は、酸ハロゲン化物蒸気を含むことができる。
特に関心の高い実施形態において、まばらなナノワイヤ膜が最初に分散され、引き続く処理で金属ナノワイヤを融着させて、導電性の金属ナノ構造化ネットワークを得るプロセスが使用される。融着プロセスは、融着蒸気への制御された曝露によって、および/または融着溶液の堆積によって行うことができる。融着ナノ構造化金属膜は、一般に、選択された基板表面上に形成される。一般に、膜は、融着後および融着前の両方で、透明性および低ヘイズを含めた良好な光学的性質を有する。処理は、以下にさらに記載されるような膜のパターン化に適合させることができる。保護カバーを提供するために、パターン化されていてもいなくても、導電性膜の上にポリマーオーバーコートを塗布することができ、そのポリマーは光透過性が維持されるように選択することができる。
本発明の融着金属ナノ構造化ネットワークは、低い電気抵抗を得ながら、良好な光学的性質を得ることができる。したがって、本発明の膜は透明導電性電極などとして有用となりうる。透明導電性電極は、太陽電池の受光面に沿った電極などの一連の用途に好適となりうる。ディスプレイ、特にタッチスクリーンの場合、膜により形成される導電性パターンを得るために、膜をパターン化することができる。対応する非融着金属ナノワイヤ膜は、非常に高い電気抵抗および良好な光学的性質を有することができ、融着によって低い電気抵抗値の膜を得るのに好適な膜となる。数種類の異なるパターン化方法の詳細に関してパターン化が以下にさらに記載されるが、パターン化された膜は、パターンの異なる部分に対する電気抵抗の差に関して高いコントラストを有することができる。パターン化された膜を有する基板は、一般に、パターンのそれぞれの部分で良好な光学的性質を有する。しかし、パターンの視認性は、パターン化方法によって変化しうる。
金属ナノワイヤを融着させて導電性ナノ構造化ネットワークを形成することによる導電性の導入は、効果的なパターン化方法の適応性のある収集の発見をもたらした。放射線架橋性ポリマーバインダーを用いた膜の形成では、膜を融着溶液に接触させる前に、ポリマーの選択的架橋によってパターン化可能という驚くべき結果が得られた。したがって、全体のパターン化は、金属使用量に基づくパターン化、融剤のパターン化送出に基づくパターン化、および融着溶液の送出前のポリマーバインダーの硬化に基づくパターン化の3つの大まかな分類で記載することができる。得られるパターン化膜の所望の処理の目的および性質を実現するために、特定のパターン化方法を選択することができる。
本明細書に記載の透明導電性膜は、多くの電子デバイスで使用されるタッチスクリーンに適合可能となるタッチセンサ中に効果的に組み込むことができる。一部の代表的な実施形態が本明細書に概略的に記載されるが、透明導電性膜は別の所望の設計に適合させることができる。タッチセンサに共通の特徴の1つは、一般に、自然状態、すなわち、タッチまたはその他の外部の接触がない場合に、間隔を開けた構成の2つの透明導電性電極構造が存在することである。静電容量に基づいて動作するセンサの場合、一般に2つの電極構造の間に誘電体層が存在する。図8を参照すると、代表的な静電容量式タッチセンサ302は、ディスプレイ部品304、任意選択の底部基板306、第1の透明導電性電極構造307、ポリマーまたはガラスのシートなどの誘電体層308、第2の透明導電性電極構造310、任意選択の上部カバー312、およびセンサの接触に関連する静電容量の変化を測定する測定回路314を含む。図9を参照すると、代表的な抵抗式タッチセンサ340は、ディスプレイ部品342、任意選択の下部基板344、第1の透明導電性電極構造346、第2の透明導電性電極構造348、自然構成における電極構造の間隔を開けた構成を支持する支持構造350、352、上部カバー層354、および抵抗測定回路356を含む。
この実施例では、AgNWインクの溶媒として機能する脱イオン水の能力を試験する。
この実施例では、脱イオン水および有機溶媒の混合物を溶媒として有するAgNWインクに加えられる異なるポリマーバインダーの使用を試験する。
この実施例では、AgNWインクの溶媒として機能する有機溶媒の能力を試験する。
この実施例では、n-酢酸ブチルおよびイソブタノールの溶媒のAgNWインクにおける抵抗率に対する分散剤の影響を試験する。
この実施例では、銀ナノワイヤのパターン化のためのUV硬化性樹脂を有する銀ナノワイヤ膜を試験する。
この実施例では、銀ナノワイヤ膜のパターン化のための銀ナノワイヤ膜のUV架橋性材料を試験する。
この実施例では、銀ナノワイヤの目に見えないパターン化のためのベースコート中のUV架橋性材料を試験する。
この実施例では、選択的に融着させたAgNW膜中のパターンの視認性を低下させるオーバーコートの能力を示す。
この実施例では、AgNW膜を融着させる塩基性融着溶液の能力を示す。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含む。
態様1:
コーティングされた基板であって、ナノ構造化金属ネットワークおよび架橋したポリマーバインダーを含み、約270Ω/□以下のシート抵抗、少なくとも約90%の光透過率、および約1%以下のヘイズを有する、前記基板の少なくとも一部の上の導電性コーティングを有する基板を含む、コーティングされた基板。
態様2:
前記導電性コーティングが前記基板表面の一部を覆い、前記基板表面の別の部分が、電気絶縁性コーティングであって、ポリマーバインダーおよび金属ナノワイヤを含み、少なくとも約20,000Ω/□のシート抵抗、少なくとも約90%の光透過率、および約1%以下のヘイズを有する電気絶縁性コーティングを含む、態様1に記載のコーティングされた基板。
態様3:
前記基板がポリマーシートを含み、前記ナノ構造化金属ネットワークが銀を含み、通常の室内照明下ではパターンがほぼ見えない、態様2に記載のコーティングされた基板。
態様4:
前記ポリマーバインダーが、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルコポリマー、セルロース、またはそれらの混合物を含む、態様1~3のいずれかに記載のコーティングされた基板。
態様5:
前記ナノ構造化金属ネットワークが、銀を含み、前記表面上で約0.5mg/m2~約200mg/m2の使用量を有する、態様1~4のいずれかに記載のコーティングされた基板。
態様6:
前記コーティングが約150Ω/□以下のシート抵抗を有する、態様1~5のいずれかに記載のコーティングされた基板。
態様7:
前記コーティングが約95Ω/□以下のシート抵抗を有する、態様1~6のいずれかに記載のコーティングされた基板。
態様8:
前記コーティングが少なくとも約94%の光透過率、および約0.9%以下のヘイズを有する、態様1~7のいずれかに記載のコーティングされた基板。
態様9:
溶媒と、約0.01重量パーセント(重量%)~約2重量%の金属ナノワイヤと、約0.02重量%~約5重量%の架橋性有機ポリマーと、約0.05重量%~約2重量%の増粘剤とを含む、金属ナノワイヤインク。
態様10:
金属ナノワイヤインクと融着溶液とを含む導電性膜処理系であって、
前記金属ナノワイヤインクが、溶媒と、約0.01重量パーセント(重量%)~約2重量%の金属ナノワイヤと、約0.02重量%~約5重量%の架橋性有機ポリマーと、約0.05重量%~約2重量%の加工添加剤とを含み、
前記融着溶液が、溶媒と、融剤とを含む、導電性膜処理系。
態様11:
前記加工添加剤が、湿潤剤、ポリマー分散剤、増粘剤、またはそれらの混合物を含む、態様10に記載の金属ナノワイヤインク。
態様12:
前記加工添加剤が増粘剤を含む、態様10または11に記載の金属ナノワイヤインク。
態様13:
前記架橋性有機ポリマーが、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルコポリマー、セルロース、またはそれらの混合物を含む、態様10~12のいずれかに記載の金属ナノワイヤインク。
態様14:
約0.0005重量%~約1重量%の架橋剤をさらに含む、態様10~13のいずれかに記載の金属ナノワイヤインク。
態様15:
前記溶媒が水性溶媒である、態様10~14のいずれかに記載の金属ナノワイヤインク。
態様16:
前記融剤が、ハロゲン化物アニオン、還元剤、塩基、またはそれらの好適な組合せを含む、態様10~15のいずれかに記載の金属ナノワイヤインク。
態様17:
約0.05重量%~約1重量%の金属ナノワイヤと、約0.05重量%~約2重量%の架橋性有機ポリマーと、約0.1重量%~約1.5重量%の加工添加剤とを含む、態様10~16のいずれかに記載の金属ナノワイヤインク。
態様18:
パターン化された導電性透明コーティングの形成方法であって:
基板上のパターン化された初期コーティング層に、金属ナノワイヤ融着溶液を塗布して、約270Ω/□以下のシート抵抗を有する領域と少なくとも約20,000Ω/□のシート抵抗を有する領域とを有する異なるようにパターン化された導電性コーティングを形成するステップを含み、前記融着溶液は融剤を含み、前記パターン化された初期コーティング層は、金属ナノワイヤおよび未架橋の放射線硬化性ポリマーの領域と、金属ナノワイヤおよび架橋ポリマーの別の領域とを含み、前記融着溶液によって、前記金属ナノワイヤおよび未架橋ポリマーの少なくとも一部が、約270Ω/□以下のシート抵抗を有する融着金属ナノ構造化層に変換される、方法。
態様19:
金属ナノワイヤ焼結溶液を塗布するステップが、前記基板表面全体にわたって前記融着溶液をコーティングするステップを含む、態様18に記載の方法。
態様20:
前記基板が含み、前記異なるようにパターン化された導電性コーティングが、前記コーティングにわたって少なくとも約90%の光透過率と、前記コーティングにわたって約1%以下のヘイズと、通常の室内照明下でほぼ見えないパターンとを有する、態様18または19に記載の方法。
態様21:
前記融着溶液を塗布するステップの後の所望の時間の後で前記コーティングを洗浄するステップをさらに含む、態様18~20のいずれかに記載の方法。
態様22:
ポリマーオーバーコートを塗布するステップをさらに含む、態様18~21のいずれかに記載の方法。
態様23:
前記融剤が、ハロゲン化物アニオン、金属イオン源と組み合わせた還元剤、および有効量のアルカリ化剤から選択される、態様18~22のいずれかに記載の方法。
態様24:
融着金属ナノ構造化ネットワークの形成方法であって:
少なくとも約3×10-5Mの水酸化物アニオン濃度または少なくとも約9.5pH単位のpHを有するアルカリ性組成物を有する融着溶液を金属ナノワイヤの層上に堆積して、前記金属ナノワイヤを融着させるステップを含む、方法。
態様25:
前記融着溶液が金属塩をさらに含む、態様24に記載の方法。
態様26:
少なくとも約1×10-4Mの水酸化物アニオン濃度、または少なくとも約10pH単位のpHの、態様24または25に記載の方法。
態様27:
前記融着溶液が水性溶媒を含む、態様24~26のいずれかに記載の方法。
態様28:
前記融着溶液がアルコール溶媒を含む、態様24~27のいずれかに記載の方法。
態様29:
前記金属ナノワイヤの層が、基板表面上で約0.5mg/m2~約200mg/m2の使用量を有する、態様24~28のいずれかに記載の方法。
態様30:
結果として得られる融着金属ナノ構造化ネットワークが、約300Ω/□以下の導電率、少なくとも約90%の透過率、および約1.1%以下のヘイズを有する、態様24~29のいずれかに記載の方法。
態様31:
表面を有する基板、前記表面上にパターン化された導電性領域および電気絶縁性領域のパターン、ならびに導電性領域と前記パターン化された領域から離れた接続区域との間に電気伝導経路を形成する金属トレース、ならびに前記金属トレースの少なくとも一部を覆うポリマーオーバーコートを含む、パターン化された構造。
態様32:
前記導電性領域および前記電気絶縁性領域のそれぞれが、前記基板表面上で約0.5mg/m2~約200mg/m2の金属使用量を有し、前記電気絶縁性領域のシート抵抗が、前記導電性領域のシート抵抗の少なくとも約100倍である、態様31に記載のパターン化された構造。
態様33:
前記電気絶縁性の領域が、前記導電性領域の少なくとも5分の1以下の金属使用量を有する、態様31または32に記載のパターン化された構造。
態様34:
前記金属トレースが銀および/または銅を含む、態様31~33のいずれかに記載のパターン化された構造。
態様35:
前記ポリマーオーバーコートが約500nm~約10ミクロンの厚さを有する、態様31~34のいずれかに記載のパターン化された構造。
態様36:
前記接続区域が、前記基板の端部またはその付近に配置される、態様31~35のいずれかに記載のパターン化された基板。
Claims (36)
- コーティングされた基板であって、ナノ構造化金属ネットワークおよび架橋したポリマーバインダーを含み、約270Ω/□以下のシート抵抗、少なくとも約90%の光透過率、および約1%以下のヘイズを有する、前記基板の少なくとも一部の上の導電性コーティングを有する基板を含む、コーティングされた基板。
- 前記導電性コーティングが前記基板表面の一部を覆い、前記基板表面の別の部分が、電気絶縁性コーティングであって、ポリマーバインダーおよび金属ナノワイヤを含み、少なくとも約20,000Ω/□のシート抵抗、少なくとも約90%の光透過率、および約1%以下のヘイズを有する電気絶縁性コーティングを含む、請求項1に記載のコーティングされた基板。
- 前記基板がポリマーシートを含み、前記ナノ構造化金属ネットワークが銀を含み、通常の室内照明下ではパターンがほぼ見えない、請求項2に記載のコーティングされた基板。
- 前記ポリマーバインダーが、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルコポリマー、セルロース、またはそれらの混合物を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載のコーティングされた基板。
- 前記ナノ構造化金属ネットワークが、銀を含み、前記表面上で約0.5mg/m2~約200mg/m2の使用量を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のコーティングされた基板。
- 前記コーティングが約150Ω/□以下のシート抵抗を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載のコーティングされた基板。
- 前記コーティングが約95Ω/□以下のシート抵抗を有する、請求項1~6のいずれか一項に記載のコーティングされた基板。
- 前記コーティングが少なくとも約94%の光透過率、および約0.9%以下のヘイズを有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のコーティングされた基板。
- 溶媒と、約0.01重量パーセント(重量%)~約2重量%の金属ナノワイヤと、約0.02重量%~約5重量%の架橋性有機ポリマーと、約0.05重量%~約2重量%の増粘剤とを含む、金属ナノワイヤインク。
- 金属ナノワイヤインクと融着溶液とを含む導電性膜処理系であって、
前記金属ナノワイヤインクが、溶媒と、約0.01重量パーセント(重量%)~約2重量%の金属ナノワイヤと、約0.02重量%~約5重量%の架橋性有機ポリマーと、約0.05重量%~約2重量%の加工添加剤とを含み、
前記融着溶液が、溶媒と、融剤とを含む、導電性膜処理系。 - 前記加工添加剤が、湿潤剤、ポリマー分散剤、増粘剤、またはそれらの混合物を含む、請求項10に記載の金属ナノワイヤインク。
- 前記加工添加剤が増粘剤を含む、請求項10または11に記載の金属ナノワイヤインク。
- 前記架橋性有機ポリマーが、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリルコポリマー、セルロース、またはそれらの混合物を含む、請求項10~12のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤインク。
- 約0.0005重量%~約1重量%の架橋剤をさらに含む、請求項10~13のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤインク。
- 前記溶媒が水性溶媒である、請求項10~14のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤインク。
- 前記融剤が、ハロゲン化物アニオン、還元剤、塩基、またはそれらの好適な組合せを含む、請求項10~15のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤインク。
- 約0.05重量%~約1重量%の金属ナノワイヤと、約0.05重量%~約2重量%の架橋性有機ポリマーと、約0.1重量%~約1.5重量%の加工添加剤とを含む、請求項10~16のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤインク。
- パターン化された導電性透明コーティングの形成方法であって:
基板上のパターン化された初期コーティング層に、金属ナノワイヤ融着溶液を塗布して、約270Ω/□以下のシート抵抗を有する領域と少なくとも約20,000Ω/□のシート抵抗を有する領域とを有する異なるようにパターン化された導電性コーティングを形成するステップを含み、前記融着溶液は融剤を含み、前記パターン化された初期コーティング層は、金属ナノワイヤおよび未架橋の放射線硬化性ポリマーの領域と、金属ナノワイヤおよび架橋ポリマーの別の領域とを含み、前記融着溶液によって、前記金属ナノワイヤおよび未架橋ポリマーの少なくとも一部が、約270Ω/□以下のシート抵抗を有する融着金属ナノ構造化層に変換される、方法。 - 金属ナノワイヤ焼結溶液を塗布するステップが、前記基板表面全体にわたって前記融着溶液をコーティングするステップを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記基板が含み、前記異なるようにパターン化された導電性コーティングが、前記コーティングにわたって少なくとも約90%の光透過率と、前記コーティングにわたって約1%以下のヘイズと、通常の室内照明下でほぼ見えないパターンとを有する、請求項18または19に記載の方法。
- 前記融着溶液を塗布するステップの後の所望の時間の後で前記コーティングを洗浄するステップをさらに含む、請求項18~20のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーオーバーコートを塗布するステップをさらに含む、請求項18~21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融剤が、ハロゲン化物アニオン、金属イオン源と組み合わせた還元剤、および有効量のアルカリ化剤から選択される、請求項18~22のいずれか一項に記載の方法。
- 融着金属ナノ構造化ネットワークの形成方法であって:
少なくとも約3×10-5Mの水酸化物アニオン濃度または少なくとも約9.5pH単位のpHを有するアルカリ性組成物を有する融着溶液を金属ナノワイヤの層上に堆積して、前記金属ナノワイヤを融着させるステップを含む、方法。 - 前記融着溶液が金属塩をさらに含む、請求項24に記載の方法。
- 少なくとも約1×10-4Mの水酸化物アニオン濃度、または少なくとも約10pH単位のpHの、請求項24または25に記載の方法。
- 前記融着溶液が水性溶媒を含む、請求項24~26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融着溶液がアルコール溶媒を含む、請求項24~27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属ナノワイヤの層が、基板表面上で約0.5mg/m2~約200mg/m2の使用量を有する、請求項24~28のいずれか一項に記載の方法。
- 結果として得られる融着金属ナノ構造化ネットワークが、約300Ω/□以下の導電率、少なくとも約90%の透過率、および約1.1%以下のヘイズを有する、請求項24~29のいずれか一項に記載の方法。
- 表面を有する基板、前記表面上にパターン化された導電性領域および電気絶縁性領域のパターン、ならびに導電性領域と前記パターン化された領域から離れた接続区域との間に電気伝導経路を形成する金属トレース、ならびに前記金属トレースの少なくとも一部を覆うポリマーオーバーコートを含む、パターン化された構造。
- 前記導電性領域および前記電気絶縁性領域のそれぞれが、前記基板表面上で約0.5mg/m2~約200mg/m2の金属使用量を有し、前記電気絶縁性領域のシート抵抗が、前記導電性領域のシート抵抗の少なくとも約100倍である、請求項31に記載のパターン化された構造。
- 前記電気絶縁性の領域が、前記導電性領域の少なくとも5分の1以下の金属使用量を有する、請求項31または32に記載のパターン化された構造。
- 前記金属トレースが銀および/または銅を含む、請求項31~33のいずれか一項に記載のパターン化された構造。
- 前記ポリマーオーバーコートが約500nm~約10ミクロンの厚さを有する、請求項31~34のいずれか一項に記載のパターン化された構造。
- 前記接続区域が、前記基板の端部またはその付近に配置される、請求項31~35のいずれか一項に記載のパターン化された基板。
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