CN111057414B - 一种可交联可化学烧结的强粘附性银纳米线导电墨水及由其制备的导电薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可交联可化学烧结的高粘结性银纳米线导电墨水及由其制备的导电薄膜。所述导电墨水的配方组分及质量百分比为：银纳米线0.1‑2.0％，粘结剂0.01‑0.5％，分散剂0.001‑0.008％，流平剂0.001‑0.016％，表面活性剂0.001‑0.005％，增稠剂0.1‑1％，消泡剂0.001‑0.1％，交联剂兼化学烧结剂0.001‑0.01％，溶剂96.361‑99.785％，所述的粘结剂为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚氨酯、壳聚糖等中的一种或几种的混合；所述的交联剂兼化学烧结剂为氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化镍等中的一种或几种的混合。本发明解决了银纳米线透明导电薄膜在基材上附着性差的问题，薄膜兼具结构稳定性、高的导电性和高的可见光透过率。
Description
技术领域
本发明属于导电墨水领域，涉及一种银纳米线导电墨水以及由其制备的导电薄膜。
背景技术
银纳米线具有优异的导电性和延展性，由其构成的网络薄膜展现出优于氧化铟锡透明导电薄膜的光电性能，在未来柔性、可穿戴电子产品领域将发挥关键作用。银纳米线一般被涂覆到各种基材上形成透明导电薄膜，因此，银纳米线在基材上的附着力成为影响薄膜实际应用的关键瓶颈因素。一般通过在基材上预涂一层有机粘结剂，增强对银纳米线的附着力(Nanoscale 2014,6,4812)；或者通过在银纳米线薄膜表面包覆涂层材料，以增强薄膜与基材的结合力(J.Mater.Chem.C 2016,4,9834)；或者通过高强度脉冲光照将银纳米线与基材焊接到一起以改进银纳米线在基材上的附着性(Nanoscale 2013,5,11820)；或者通过对银纳米线薄膜施加外部压力，将其嵌入到有机材料基材表面，而实现银纳米线在基材上的附着(Adv.Mater.2011,23,2905)。但是，上述方法都涉及到外部能量输入，而且实施过程复杂，增加了银纳米线透明导电薄膜的制造成本。
在银纳米线墨水中加入粘结剂可以改善银纳米线在基材上的附着性能(例如CN103627255B、CN104464880A、CN105131719A、CN106867318A)，但是这些墨水或者使用了普通方法难以去除的高分子助剂，显著增加了薄膜中银纳米线之间的结电阻以及薄膜整体的方阻以及薄膜的可见光透过率，或者大量采用了环保性较差的醚类化合物，难以真正实用化，而且没有具体实施案例表明使用其导电墨水涂布的薄膜在基材上有强的附着力。因此，迫切需要研发新型银纳米线导电墨水，确保其兼具在基材上强的附着性和优异的薄膜光电性能。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种可交联可化学烧结的强粘附性银纳米线导电墨水，该墨水涂布到各种基材上得到的薄膜兼具在基材上强的附着性和优异的光电性能。
本发明的第二个目的是提供一种由所述银纳米线导电墨水制备的导电薄膜，该导电薄膜在基材上具有强附着性和优异的光电性能。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种银纳米线导电墨水，其包括银纳米线、粘结剂、分散剂、流平剂、表面活性剂、增稠剂、消泡剂、交联剂兼化学烧结剂和溶剂，各组分的含量以质量百分比表示如下：
所述的粘结剂为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚氨酯、壳聚糖等中的一种或几种的混合；所述的交联剂兼化学烧结剂为氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化镍等中的一种或几种的混合。
本发明在银纳米线导电墨水中加入粘结剂和交联剂，粘结剂与银纳米线以及基材形成氢键，提高了银纳米线薄膜与基材的附着力。粘结剂通过与银纳米线及基材形成氢键，将银纳米线附着在基材上。作为优选，所述的粘结剂为海藻酸钠。本发明所使用的交联剂(同时是化学烧结剂)为氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化镍等中的一种或几种的混合，一方面，该试剂中的二价金属离子可以与粘结剂络合，使粘结剂形成连续的网络结构，将银纳米线薄膜形成结构稳定的一体结构，解决了银纳米线在基材上的附着性差以及不耐弯折、刮擦的问题；另一方面试剂中的氯离子对银纳米线结点处进行化学烧结，消除结点处的有机物，降低结电阻，显著提高了薄膜的导电性和可见光透过率。最优选所述交联剂兼化学烧结剂为氯化钙。
作为优选，所述的银纳米线导电墨水由银纳米线、粘结剂、分散剂、流平剂、表面活性剂、增稠剂、消泡剂、交联剂兼化学烧结剂和溶剂组成。
本发明中，所述银纳米线可通过多元醇还原法制备得到。例如以硝酸银为银源，乙二醇为还原剂和溶剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为生长导向剂，氯化钠和溴化钠为晶型诱导剂，采用多元醇还原法制备得到银纳米线。作为优选，所使用的银纳米线直径在15-200nm，长度为5-100μm。
本发明中，所述分散剂优选沸点≥100℃(更优选≥150℃)的高沸点液体分散剂，具体优选下列一种或任意几种的组合：2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙醇胺、邻苯二甲酸二乙酯、鞣酸，更优选为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
本发明中，所述的流平剂优选沸点≥100℃的高沸点流平剂，具体优选下列一种或任意几种的组合：二丙酮醇、异佛尔酮、乙二醇二丁醚、丙二醇甲醚、尼龙酸甲酯，更优选二丙酮醇。
本发明所使用的表面活性剂优选下列一种或任意几种的组合：Triton X-100、Zonyl@FS、Zonyl@FSO、Zonyl@FSP、Zonyl@FSA、Zonyl@FSN、Zonyl@FSK、Zonyl@TBS、Zonyl@8867L、Zonyl@8857A、Capstone@FS，更优选为Triton X-100。
本发明所使用的增稠剂优选下列一种或任意几种的组合：羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠，更优选为羟丙基甲基纤维素。
本发明所使用的消泡剂优选为正庚醇、2-己基乙醇或两种的混合，更优选为正庚醇。
本发明所使用的溶剂优选为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合，最优选为去离子水。
本发明特别优选所述导电墨水由银纳米线、氯化钙、海藻酸钠、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二丙酮醇、Triton X-100、羟丙基甲基纤维素、正庚醇和去离子水组成。
本发明所述的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
第二方面，本发明提供了一种由所述银纳米线导电墨水制备的导电薄膜。
本发明可采用常规制备导电薄膜，其中成膜用的基材可以是PET、PI、LDPE、玻璃等，成膜方法可以是旋涂、滴涂、喷涂等，其中刮涂效果最优。
作为优选，制备导电薄膜的方法为：
1.在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
2.将线棒固定于PET基材上，用吸管取一定量的导电墨水，均匀置于线棒前方；
3.设置刮涂速度为20-200mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于50-100℃的烘箱中，热处理1-10min，即得到导电薄膜。
本发明中，可以通过不同型号的涂布棒控制导电薄膜的厚度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在银纳米线导电墨水中加入粘结剂以及交联剂兼化学烧结剂，显著提高了由其制备的导电薄膜在基材上的附着性以及导电性和可见光透过率。且本发明的导电薄膜的制备方法简单易行、成本低，可以批量生产。
附图说明
图1-a和1-b为实施例1-8的银纳米线薄膜的可见光透过率图，其中图1-b是图1-a中间波段的局部图。
图2分别为实施例1银纳米线导电墨水涂布液的扫描电镜图(左图)和银纳米线导电墨水涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯基材后形成的银纳米线透明导电薄膜的扫描电镜图(右图)。
图3为实施例1的银纳米线透明导电薄膜使用3M胶带的附着力测试效果图。
图4为实施例1的银纳米线透明导电薄膜使用划格法测试涂层附着力的效果图。
图5分别为实施例1的银纳米线透明导电薄膜超声处理前(左图)后(右图)的附着力测试效果图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的优选实施例做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明实施例使用的银纳米线的制备和纯化参照以下两篇文献：
文献1：Dan Jia,Yan Zhao,Wei Wei,Chao Chen,Guowei Lei,Mengjuan Wan,Jingqi Tao,Shuxin Li,Shulin Ji,Changhui Ye,Synthesis of Very Thin AgNanowires with Fewer Particles by Suppressing SecondarySeeding.CrystEngComm2017,19,148-153.
文献2：Guinan Chen,Lili Bi,Zhonglin Yang,Liangjun Chen,Guixin Wang,andChanghui Ye,Water-Based Purification of Ultrathin Silver Nanowires towardTransparent Conductive Films with a Transmittance Higher than 99％,ACSAppl.Mater.Interfaces 2019,11,25,22648-22654.
实施例1：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线0.5％，海藻酸粘结剂0.15％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-1000.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，交联剂(化学烧结剂)氯化钙0.002％，溶剂水98.946％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min，即得到导电薄膜。
实施例2：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线0.5％，海藻酸粘结剂0.45％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-1000.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，交联剂(化学烧结剂)氯化钙0.002％，溶剂水98.646％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min，即得到导电薄膜。
实施例3：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线0.5％，海藻酸粘结剂0.15％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-100 0.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，交联剂(化学烧结剂)氯化钙0.006％，溶剂水98.942％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min，即得到导电薄膜。
实施例4：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线1.0％，海藻酸粘结剂0.15％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-1000.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，交联剂(化学烧结剂)氯化钙0.002％，溶剂水98.446％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min，即得到导电薄膜。
实施例5：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线1.0％，海藻酸粘结剂0.45％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-1000.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，交联剂(化学烧结剂)氯化钙0.006％，溶剂水98.142％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min，即得到导电薄膜。
实施例6：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线1.5％，海藻酸粘结剂0.15％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-100 0.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，交联剂(化学烧结剂)氯化钙0.002％，溶剂水97.946％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min，即得到导电薄膜。
实施例7：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线0.5％，海藻酸粘结剂0.15％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-100 0.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，溶剂水98.946％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min；
再将烘好后的膜浸泡在氯化钙(0.002％)水溶液中5min后，用去离子水冲洗即得到导电薄膜。
实施例8：
本实施例的银纳米线导电墨水的配方及质量百分比为：直径为20nm、长度为15-25μm的银纳米线0.5％，海藻酸粘结剂0.15％，分散剂2-氨基-2甲基-1-丙醇0.005％，流平剂二丙酮醇0.015％，表面活性剂Triton X-100 0.002％，增稠剂羟丙基甲基纤维素0.3％，消泡剂正庚烷0.08％，溶剂水98.946％。
本实施例的银纳米线导电墨水，其制备方法为将各组分混合均匀即可。
本实施例的导电薄膜的制备方法为：
在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
将OSP-25线棒固定于PET上，用吸管取1mL的导电墨水，均匀置于线棒前方；
设置刮涂速度为120mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于60℃的烘箱中，热处理5min；
再将烘好后的膜浸泡在氯化钙(5.0％)水溶液5min后，用去离子水冲洗即得到导电薄膜。
图1-a和1-b为实施例1-8的银纳米线薄膜的可见光透过率图，表1显示实施例1-8制备的银纳米线薄膜的方阻、透过率和附着力等级，从中可以看到，银纳米线导电墨水涂布形成的银纳米线透明导电薄膜的可见光透过率超过90％，薄膜的导电性能也非常好，附着力等级达到ASTM:5B。而且特别值得一提的是，相比于文献报道的先将银纳米线导电墨水制成薄膜，再于氯化钙溶液中浸泡的导电薄膜制备方法，本发明将氯化钙直接作为墨水组分得到的导电薄膜具有更好的导电性能，同时免去了成膜之后的浸泡操作，制备上更为简单。
表1
| 实施例 | 方阻/Ohm sq<sup>-1</sup> | 透过率/％ | 附着力等级 |
| 1 | 81.68 | 98.89 | ASTM:5B |
| 2 | 71.56 | 98.68 | ASTM:5B |
| 3 | 78.63 | 98.71 | ASTM:5B |
| 4 | 68.00 | 98.13 | ASTM:5B |
| 5 | 50.17 | 97.73 | ASTM:5B |
| 6 | 28.62 | 97.08 | ASTM:5B |
| 7 | 139.38 | 98.46 | ASTM:5B |
| 8 | 87.00 | 98.59 | ASTM:5B |
图2分别为实施例1银纳米线导电墨水涂布液的扫描电镜图(左图)，从图中可以看出银纳米线均匀分散，没有团聚现象的发生；及银纳米线导电墨水涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯基材后形成的银纳米线透明导电薄膜的扫描电镜图(右图)，图像显示银纳米线导电墨水涂布的导电薄膜可形成结构一体化的交联导电网络。
图3为实施例1的银纳米线透明导电薄膜使用3M胶带的附着力测试效果图，从图中可以看到，将薄膜用3M胶带粘附100次后，薄膜方阻变化小于30％，说明银纳米线导电墨水涂布形成的导电薄膜在基材上附着效果非常好。
图4为实施例1的银纳米线透明导电薄膜使用划格法测试涂层附着力的效果图，从图中可以看到，银纳米线导电墨水涂布形成的导电薄膜在基材上附着效果非常好，可以达到ASTM:5B。
图5分别为实施例1的银纳米线透明导电薄膜超声(功率:500W±30％，超声时间2min)处理前(左图)后(右图)的附着力测试效果图，从图中可以看出，超声前后透明导电薄膜上的银纳米线并没有明显脱落，进一步证实其在基材上的附着效果非常好。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种银纳米线导电墨水，其包括银纳米线、粘结剂、分散剂、流平剂、表面活性剂、增稠剂、消泡剂、交联剂兼化学烧结剂和溶剂，各组分的含量以质量百分比表示如下：
所述的粘结剂为海藻酸钠；所述的交联剂兼化学烧结剂为氯化钙。
2.如权利要求1所述的银纳米线导电墨水，其特征在于：所述的银纳米线导电墨水由银纳米线、粘结剂、分散剂、流平剂、表面活性剂、增稠剂、消泡剂、交联剂兼化学烧结剂和溶剂组成。
3.如权利要求1或2所述的银纳米线导电墨水，其特征在于：所述的银纳米线直径在15-200nm，长度为5-100μm。
4.如权利要求1或2所述的银纳米线导电墨水，其特征在于：所述分散剂为沸点≥100℃的高沸点液体分散剂；所述的流平剂为沸点≥100℃的高沸点流平剂。
5.如权利要求1或2所述的银纳米线导电墨水，其特征在于：所述分散剂选自下列一种或任意几种的组合：2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙醇胺、邻苯二甲酸二乙酯、鞣酸；
所述的流平剂具体选自下列一种或任意几种的组合：二丙酮醇、异佛尔酮、乙二醇二丁醚、丙二醇甲醚、尼龙酸甲酯；
所述的表面活性剂选自下列一种或任意几种的组合：Triton X-100、Zonyl@FS、Zonyl@FSO、Zonyl@FSP、Zonyl@FSA、Zonyl@FSN、Zonyl@FSK、Zonyl@TBS、Zonyl@8867L、Zonyl@8857A、Capstone@FS；
所述的增稠剂选自下列一种或任意几种的组合：羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠；
所述的消泡剂为正庚醇、2-己基乙醇或两种的混合；
所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合。
6.如权利要求1或2所述的银纳米线导电墨水，其特征在于：所述导电墨水由银纳米线、氯化钙、粘结剂海藻酸钠、分散剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇、流平剂二丙酮醇、表面活性剂Triton X-100、增稠剂羟丙基甲基纤维素、消泡剂正庚醇和溶剂去离子水组成。
7.一种由权利要求1所述的银纳米线导电墨水制备的导电薄膜。
8.如权利要求7所述的导电薄膜，其特征在于：制备导电薄膜的方法为：
(1)在自动涂布机操作台上平置一张PET基材，通过负压使其与操作台面紧密贴合；
(2)将线棒固定于PET基材上，用吸管取一定量的导电墨水，均匀置于线棒前方；
(3)设置刮涂速度为20-200mm/s，涂膜完成后将湿膜平置于50-100℃的烘箱中，热处理1-10min，即得到导电薄膜。
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