CN109727704B - 一种银纳米线薄膜及其焊接方法 - Google Patents
一种银纳米线薄膜及其焊接方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种银纳米线薄膜及其焊接方法，包括如下步骤：步骤1，配制银纳米线墨水：将银纳米线用HPMC水溶液分散，再加入分散剂、流平剂、表面活性剂和可焊接助剂，混合均匀，得到银纳米线墨水；其中，可焊接助剂为PVA、可溶性氯化盐或两者的组合；步骤2，制备银纳米线透明导电薄膜：在PET基底上刮涂银纳米线墨水，干燥，得到焊接前银纳米线薄膜，之后对焊接前银纳米线薄膜进行光子烧结。本发明采用将聚乙烯醇和/或氯化盐分散在银纳米线墨水中，在涂布薄膜后采取光照焊接的方法，降低银纳米线的节点电阻，提高银纳米线薄膜的耐弯折度，优化其雾度和透过率。
Description
技术领域
本发明涉及柔性透明导电薄膜，尤其涉及一种银纳米线薄膜及其焊接方法。
背景技术
随着柔性电子器件的迅猛发展，传统透明导电材料ITO由于其成本过高，铟资源匮乏和薄膜本身的脆性等缺点无法满足柔性透明导电薄膜的要求。在众多候选材料中(如碳纳米管、石墨烯、导电聚合物、金属网格和金属纳米线)，银纳米线由于其优良的透光性和导电性、可弯曲和成本低廉，成为下一代透明导电薄膜的首选材料。
银纳米线透明导电薄膜的导电机理是银纳米线之间无序排列形成导电网络，所以银纳米线之间的节点电阻是其透明导电薄膜表面电阻较高的主要原因；银纳米线薄膜中银纳米线之间的较高节点电阻，直接劣化了银纳米线透明导电薄膜的表面电阻；银纳米线在基底上的随机排列造成薄膜表面微观粗糙度较大，是薄膜雾度较高的部分原因；银纳米线之间的虚搭造成了薄膜的可弯折性能较差；银纳米线与柔性基底的结合力较差，极易造成银纳米薄膜容易损坏。这些不足限制了其在柔性电子器件的应用，故需要对银纳米线薄膜进行焊接处理。传统的实现银纳米线薄膜的焊接方法如加热、机械施压、引入介质、辐照纳米熔焊等方法可降低其银纳米线之间的节点电阻，并使其透明导电薄膜电阻优化，达到透明导电电极的使用要求。然而大部分银纳米线的传统焊接方法只适应于实验室，无法直接应用在大批量的银纳米线薄膜的工业化生产中。其原因主要有：柔性薄膜的PET基底无法达到耐受银纳米线的加热焊接温度(至少200℃)；银纳米线的机械施压应力高达81GPa，在施压过程中极易造成银纳米线部分脱落，并对工业化涂布设备提出了较高的加压要求，且设备成本较为高昂；引入介质(如PEDOT:PSS、HAuCl4等)会造成银纳米线薄膜的透过率降低或雾度升高，制约其作为透明导电薄膜的应用，且银纳米线薄膜的涂布步骤较为复杂。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种银纳米线薄膜及其焊接方法，解决了银纳米线薄膜的表面电阻过高、相对较差的可弯折性能、透过率和雾度较差等问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种银纳米线薄膜的焊接方法，包括如下步骤：
步骤1，配制银纳米线墨水：将银纳米线用HPMC水溶液分散，再加入分散剂、流平剂、表面活性剂和可焊接助剂，混合均匀，得到银纳米线墨水；其中，可焊接助剂为PVA、可溶性氯化盐或两者的组合；
步骤2，制备银纳米线透明导电薄膜：在PET基底上刮涂银纳米线墨水，干燥，得到焊接前银纳米线薄膜，之后对焊接前银纳米线薄膜进行光子烧结。
优选的，步骤1中，PVA的分子量为3.0W-15W。
优选的，步骤1中，可溶性氯化盐为NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2或ZnCl2。
优选的，步骤1中，银纳米线墨水中PVA的浓度为：0.008-0.08g/L，可溶性氯化盐的浓度为0.002-0.02mol/L。
优选的，步骤1中，分散剂、流平剂、表面活性剂和银纳米线墨水的体积比为：(5-20):(1-4):(5-20):1000。
优选的，步骤1中，分散剂为乙醇胺，流平剂为异丙氧基乙醇，表面活性剂为氟碳表面活性剂Zonyl@FSO。
优选的，步骤1中，混合均匀具体是：在摇床上摇匀，所用时间为10-40min。
优选的，步骤2中，光子烧结的能量为500-1000V，光照频率为1-10Hz。
优选的，HPMC水溶液的质量百分比浓度为1％-2％。
采用所述的方法得到的银纳米线薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用将聚乙烯醇(PVA)和/或氯化盐分散在银纳米线墨水中，在涂布薄膜后采取光照焊接的方法，降低银纳米线的节点电阻，提高银纳米线薄膜的耐弯折度，优化其雾度和透过率。这是因为PVA作为一种优秀的包裹剂和粘结剂，可以提高银纳米线和柔性基底的粘结力；并调节银纳米线之间的空隙的大小，可以作为光照焊接的助剂；氯化盐的氯离子在银纳米的节点处富集，氯离子和银离子经过反应平衡，在节点处析出银，焊接银纳米线的节点，使银纳米线薄膜的表面电阻和均匀性优化。当两者同时使用时，具有协同作用。本发明引用介质和光照焊接相结合的方式，有效焊接银纳米之间的节点，达到降低银纳米线的接触电阻和均匀性，降低透明导电薄膜的雾度，提高银纳米线薄膜的耐弯折度的目的。光照焊接作为一种可实现大面积、批量生产、焊接快速的工业化焊接方法，可以实现银纳米线透明导电薄膜的规模化、工业化、快速焊接。
进一步的，银纳米线薄膜所用的光子烧结的能量为500-1000V，光照频率为1-10Hz，这是因为光子烧结的能量过低和光照频率过高无法保证银纳米线薄膜的节点有效焊接，光子烧结的能量过高和光照频率较低会造成银纳米线薄膜的温度过高、银线的熔断。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明先制备银纳米线，通过以下方法进行保存：首先对银纳米线原浆进行离心清洗，离心转速和时间分别为5000-8000rpm和10min，将清洗后的银纳米线分散在0.5％-2％的PVP水溶液中。对银纳米线分散液进行定量。取一部分银纳米线分散液，用乙醇清洗后，烘干称重，并计算银纳米线分散液浓度。
本发明所述的银纳米线薄膜的焊接方法，包括如下步骤：
步骤1，配制银纳米线墨水：取一定体积的上述银纳米线分散液，离心后，重新用1％-2％的羟丙基甲基纤维素(HPMC)水溶液分散。之后分别添加分散剂0.5-2份，流平剂0.1-0.4份，表面活性剂0.5-2份，一份添加试剂与银纳米线墨水的比例为10μL/mL，即分散剂、流平剂、表面活性剂和银纳米线墨水的体积比为：(5-20):(1-4):(5-20)1000。
步骤2，添加可焊接助剂：在银纳米线墨水中添加0.2-2份的可焊接助剂溶液，一份可焊接助剂溶液与银纳米线墨水的比例为10μL/mL，即可焊接助剂溶液与银纳米线墨水的体积比为：(2-20):1000。添加后需在摇床上摇匀，所用时间为10-40min。可焊接助剂为不同分子量的PVA、可溶性氯化盐或其组合，PVA的分子量为3.0W-15W，当可焊接助剂溶液含有PVA时，PVA的质量浓度为0.4％；可溶性氯化盐为NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2或ZnCl2，可焊接助剂溶液中含有可溶性氯化盐时，氯离子浓度为1mol/L。
步骤3，制备银纳米线透明导电薄膜。利用自动涂布机在PET基底上匀速刮涂墨水，放置在烘箱中干燥。之后对银纳米线薄膜进行光子烧结。光子烧结的能量为500-1000V，光照频率为1-10Hz。
其中，分散剂为乙醇胺，流平剂为异丙氧基乙醇，表面活性剂为氟碳表面活性剂Zonyl@FSO。
实施例1-9
(1)配制银纳米线分散液。首先对银纳米线原浆进行离心清洗两次，离心转速和时间为5500rpm和10min，将清洗后的银纳米线分散在0.5％的PVP水溶液中。对银纳米线分散液进行定量。取一部分银纳米线分散液，用乙醇清洗后，烘干称重，并计算银纳米线分散液浓度。
(2)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液离心后，分别重新用1％和2％的HPMC溶液分散。之后分别添加分散剂0.5-2份，流平剂0.1-0.4份，表面活性剂0.5-2份，(一份添加试剂与墨水的比例为10μL/mL)，分别在摇床上摇匀，所用时间分别为10min、20min、30min和40min。
(3)添加可焊接助剂。在银纳米线墨水中添加0.5份可焊接助剂溶液，可焊接助剂为PVA，分子量为3.1W，一份可焊接助剂溶液与银纳米线墨水的比例为10μL/mL，PVA溶液的浓度为0.4％，添加后需在摇床上摇匀，所用时间为30min。
(4)制备银纳米线透明导电薄膜。利用自动涂布机在PET基底上匀速刮涂墨水，放置在烘箱中干燥。之后对银纳米线薄膜进行光子烧结。光子烧结的能量和频率分别为1000V和1Hz、650V和3Hz和500V和10Hz。
实施例1-9通过不同配制条件的银线薄膜在光照焊接前后的光电性能对比得到，在上述条件范围配制的银线薄膜在焊接前后都可得到较类似的光电性能，满足焊接要求。其中最佳银线薄膜配制条件为添加试剂为分散剂乙醇胺、流平剂异丙氧基乙醇、表面活性剂Zonyl@FSO氟碳和银纳米线墨水的体积比为：10:2:10:1000；HPMC溶液的浓度为2％，摇匀时间为30min，光照能量和频率为650V和3Hz。
表1不同配制条件的银线薄膜在光照焊接前后的光电性能对比
注释：1类添加试剂为分散剂(乙醇胺)、流平剂(异丙氧基乙醇)、表面活性剂(Zonyl@FSO氟碳)与银纳米线墨水的体积比为：10:2:10:1000；2类添加试剂为分散剂(乙醇胺)、流平剂(异丙氧基乙醇)、表面活性剂(Zonyl@FSO氟碳)与银纳米线墨水的比例为20:4:20:1000；3类添加试剂为分散剂(乙醇胺)、流平剂(异丙氧基乙醇)、表面活性剂(Zonyl@FSO氟碳)与银纳米线墨水的比例为5:1:5:1000；*1表示可焊接助剂加入0.5份。
实施例10-21
(1)配制银纳米线分散液。首先对银纳米线原浆进行离心清洗两次，离心转速和时间为5500rpm和10min，将清洗后的银纳米线分散在0.5％的PVP水溶液中。对银纳米线分散液进行定量。取一部分银纳米线分散液，用乙醇清洗后，烘干称重，并计算银纳米线分散液浓度。
(2)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液离心后，重新用2％的HPMC溶液分散。之后分别添加分散剂1份，流平剂0.2份，表面活性剂1份，(一份添加试剂与银纳米线墨水的比例为10μL/mL)。
(3)添加可焊接助剂。在银纳米线墨水中分别添加0.5份、1份和2份的可焊接助剂溶液，可焊接助剂为不同分子量的PVA，分子量从3.0W到15W，分子量分别为3.1W、8.5W、8.9W和14.6W，一份可焊接助剂溶液与银纳米线墨水的比例为10μL/mL，PVA溶液的浓度为0.4％，添加后需在摇床上摇匀，所用时间为30min。
(4)制备银纳米线透明导电薄膜。利用自动涂布机在PET基底上匀速刮涂墨水，放置在烘箱中干燥。之后对银纳米线薄膜进行光子烧结。光子烧结的能量为650V，光照频率为3Hz。
通过改变可焊接助剂添加量和分子量，测得多组数据，如表2所示，实施例18得到的银纳米线墨水在添加可焊接PVA 8.9W*4后焊接效果较为明显，制备透明导电薄膜在光照烧结后平均方阻下降20.8％，均匀性下降21％，且透过率保持在89％，雾度为3％，相比其他实施例性能较佳。这说明在银纳米线墨水中添加PVA可焊接助剂，与光照焊接协同作用，可优化银纳米线薄膜的光电性能。
表2添加不同PVA后银纳米线薄膜光照前后的光电性能对比
注释：*1表示可焊接助剂加入0.5份，*2表示可焊接助剂加入1份，表示*4表示可焊接助剂加入2份。
实施例22-29
(1)配制银纳米线分散液。首先对银纳米线原浆进行离心清洗两次，离心转速和时间为5500rpm和10min，将清洗后的银纳米线分散在0.5％的PVP水溶液中。对银纳米线分散液进行定量。取一部分银纳米线分散液，用乙醇清洗后，烘干称重，并计算银纳米线分散液浓度。
(2)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液离心后，重新用2％的HPMC溶液分散。之后分别添加分散剂1份，流平剂0.2份，表面活性剂1份，(一份添加试剂与墨水的比例为10μL/mL)。
(3)添加可焊接助剂。在银纳米线墨水中分别添加0.5份和1份的可焊接助剂溶液。可焊接助剂为分别用乙醇和去离子水溶解分子量为4.1W和8.5W的PVA，PVA溶液的浓度为0.4％，一份可焊接助剂溶液与墨水的比例为10μL/mL。添加可焊接助剂后需在摇床上摇匀，所用时间为30min。
(4)制备银纳米线透明导电薄膜。利用自动涂布机在PET基底上匀速刮涂墨水，放置在烘箱中干燥。之后对银纳米线薄膜进行光子烧结。光子烧结的能量为650V，光照频率为3Hz。
通过改变可焊接助剂的添加量、溶剂和分子量，得到多组数据，如表3所示，银纳米线墨水在添加可焊接助剂后，当可焊接助剂PVA用乙醇和去离子水溶解时，PVA的水溶液所制备的银纳米线薄膜在光子烧结后，均匀性和平均方阻都降低。而PVA的乙醇溶液所制备的银纳米线薄膜在光子烧结后，薄膜均匀性还是比较高，降低幅度小。同时PVA 8.5W能够在水溶液中完全溶解，有利于银纳米线透明导电薄膜的表面电阻降低，相比其他实施例性能较佳。这说明在银纳米线墨水中添加PVA的水溶液作为可焊接助剂，与光照焊接协同，可优化银纳米线薄膜的光电性能。
表3不同类型的PVA溶液制备的银纳米线薄膜光照前后的光电性能对比
注释：*1表示可焊接助剂加入0.5份，*2表示可焊接助剂加入1份，DIW为水，ETOH为乙醇。
实施例30-39
(1)配制银纳米线分散液。首先对银纳米线原浆进行离心清洗两次，离心转速和时间为5500rpm和10min，将清洗后的银纳米线分散在0.5％的PVP水溶液中。对银纳米线分散液进行定量。取一部分银纳米线分散液，用乙醇清洗后，烘干称重，并计算银纳米线分散液浓度。
(2)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液离心后，重新用2％的HPMC溶液分散。之后分别添加分散剂1份，流平剂0.2份，表面活性剂1份，(一份添加试剂与墨水的比例为10μL/mL)。
(3)添加可焊接助剂。在银纳米线墨水中分别添加0.5份的可焊接助剂溶液。可焊接助剂为不同盐分、PVA8.9W与不同类型的盐分的混合，例如NaCl、MgCl2、ZnCl2、KCl和CaCl，PVA 8.9W与MgCl2、PVA 8.9W与ZnCl2、PVA 8.9W与NaCl、PVA 8.9W与KCl和PVA 8.9W与CaCl2。可焊接助剂溶液中保证氯离子的浓度相同，其中NaCl和KCl的浓度为1mol/L，而ZnCl2、MgCl2和CaCl2的浓度为0.5mol/L。一份可焊接助剂溶液与墨水的比例为10μL/mL。添加盐分后需在摇床上摇匀，所用时间为30min。
(4)制备银纳米线透明导电薄膜。利用自动涂布机在PET基底上匀速刮涂墨水，放置在烘箱中干燥。之后对银纳米线薄膜进行光子烧结。光子烧结的能量为650V，光照频率为3Hz。
得到的多组数据如表4所示，其中以MgCl2为可焊接助剂，光子烧结后平均方阻下降11.5％，均匀性下降13.3％；在MgCl2和PVA 8.9W为可焊接助剂，其薄膜在光子烧结后平均方阻下降18.7％，均匀性下降7.8％，以上两种可焊接助剂性能较佳。可以看出，银纳米线墨水添加以不同盐类、盐类和PVA 8.9W混合为可焊接助剂制备的银纳米线薄膜，在光子烧结后平均方阻和均匀性得到优化，且光学性能较佳，保证了其作为透明导电薄膜的更广泛应用。
表4盐类、PVA与盐类混合为可焊接助剂的银纳米线薄膜光照前后的光电性能对比
*2表示可焊接助剂加入4份。
对比例1(其他配置条件的未添加可焊接助剂样品)
(1)配制银纳米线分散液。首先对银纳米线原浆进行离心清洗两次，离心转速和时间为5500rpm和10min，将清洗后的银纳米线分散在0.5％的PVP水溶液中。对银纳米线分散液进行定量。取一部分银纳米线分散液，用乙醇清洗后，烘干称重，并计算银纳米线分散液浓度。
(2)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液离心后，重新用2％的HPMC溶液分散。之后分别添加分散剂1份，流平剂0.2份，表面活性剂1份，(一份添加试剂与墨水的比例为10μL/mL)。
(3)制备银纳米线透明导电薄膜。利用自动涂布机在PET基底上匀速刮涂墨水，放置在烘箱中干燥。之后对银纳米线薄膜进行光子烧结。光子烧结的能量为650V，光照频率为3Hz。
如表5所示，本对比例1的银纳米线薄膜在光子烧结后，平均方阻几乎没有下降，均匀性下降3.1％；实施例8中添加可焊接PVA 8.9W*4后，制备透明导电薄膜在光照烧结后平均方阻下降20.8％，均匀性下降21％；实施例29中，以PVA 8.5W*2被去离子水溶解作为可焊接助剂，光子烧结后平均方阻下降29.4％，均匀性下降18.5％；实施例32中以MgCl2为可焊接助剂，光子烧结后平均方阻下降11.5％，均匀性下降13.3％。在以盐类和PVA8.9W为可焊接助剂，其薄膜在光子烧结后平均方阻下降18.7％，均匀性下降7.8％。由对比例和实施例的比较，在银纳米线墨水添加可焊接助剂(例如PVA、氯化盐类及PVA和卤素盐类的混合)后，经过光子烧结，比无添加可焊接助剂的银纳米线薄膜，平均方阻和均匀性得到一定程度下降，并保持较低的雾度和较高的透过率，保证了银纳米线薄膜作为透明导电电极的应用。
表5无添加与添加不同可焊接助剂的银纳米线薄膜光照前后的光电性能对比
表5可知：对比例1和三个实施例不同在于对比例1没有添加可焊接助剂。和实施例进行比较，对比例1在光子烧结后无法有效降低表面电阻，纳米银线之间的节点无法有效焊接，限制了其作为透明导电电极的应用。经过添加不同类型的可焊接助剂，银纳米线薄膜在光子烧结后的表面电阻和均匀性均得到改善。银纳米线薄膜以光子烧结和可焊接助剂的协同作用下可大面积迅速的实现银纳米线节点焊接，与加热焊接对基底的高温要求、机械应力施压对设备的要求及对银线薄膜的损坏相比，具有成本低廉、良品率高和效率高等特点。综上所述本发明以较低的成本获得性能较佳的银纳米线透明导电电极，省去复杂昂贵的后处理工艺，为银纳米线透明导电薄膜的大规模应用和推广带来新的希望。
本发明在银纳米线墨水中引入了可焊接助剂(不同分子量的PVA、不同氯化盐类(NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2和ZnCl2等)及其协同作用)，与光照焊接相结合的新方法，成功地焊接了银纳米线节点，降低了其透明导电薄膜的表面电阻，提高了可弯折性能，优化了其雾度和透过率，优化了银纳米线薄膜的光电性能。
Claims (9)
1.一种银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配制银纳米线墨水：将银纳米线用HPMC水溶液分散，再加入分散剂、流平剂、表面活性剂和可焊接助剂，混合均匀，得到银纳米线墨水；其中，可焊接助剂为可溶性氯化盐或可溶性氯化盐与PVA的组合；
步骤2，制备银纳米线透明导电薄膜：在PET基底上刮涂银纳米线墨水，干燥，得到焊接前银纳米线薄膜，之后对焊接前银纳米线薄膜进行光子烧结；
HPMC水溶液的质量百分比浓度为1％-2％。
2.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤1中，PVA的分子量为3.0W-15W。
3.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤1中，可溶性氯化盐为NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2或ZnCl2。
4.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤1中，银纳米线墨水中PVA的浓度为：0.008-0.08g/L，可溶性氯化盐的浓度为0.002-0.02mol/L。
5.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤1中，分散剂、流平剂、表面活性剂和银纳米线墨水的体积比为：(5-20):(1-4):(5-20):1000。
6.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤1中，分散剂为乙醇胺，流平剂为异丙氧基乙醇，表面活性剂为氟碳表面活性剂Zonyl@FSO。
7.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤1中，混合均匀具体是：在摇床上摇匀，所用时间为10-40min。
8.根据权利要求1所述的银纳米线薄膜的焊接方法，其特征在于，步骤2中，光子烧结的能量为500-1000V，光照频率为1-10Hz。
9.采用权利要求1-8任一项所述的方法得到的银纳米线薄膜。
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