CN116000501A - 一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括步骤1)和步骤2)至少一个步骤，与步骤3)和步骤4)至少一个步骤组合：1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；2)用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混；3)用于钎焊助剂的氯化盐通入烃类或酯类做表面改性；4)用于钎焊助剂的氯化盐混合气相二氧化硅，搅拌均匀。本发明方法得到的氯化盐制成的钎焊助剂加水后的失效时间从3小时延长至6小时以上，基本能够达到使用者当天使用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及钎焊助剂技术领域，特别涉及一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法。
背景技术
钎剂是指钎焊时使用的熔剂,钎剂的作用是能去除母材及钎料表面的氧化物,保护母材和钎料。在加热过程中减少氧化,改善钎料对母材的润湿能力,能有效地溶解或破坏焊件和钎料表面的氧化膜。
钎料是指为实现两种材料的结合,在其间隙内或间隙旁所加的填充物,钎料用来形成焊缝的填充材料。
简单来说钎剂就是辅助钎料和焊件有效焊接的溶剂,能够减少氧化,促进两者有效结合。
按照JB/T 6045-2017《硬钎焊用钎剂》行业标准，硬钎焊用钎剂分类中，FB2系列钎焊助剂卤化物≥80％，含有氯化物，氯化物常常会吸潮，在钎焊助剂中，FB2系列钎焊助剂采用大量的氯化锂和氯化锌都是非常易于吸潮，潮解的材料。
氯化盐在吸潮或与水混合之后在电解质环境中，发生碱式转化，生成碱式盐，在钎剂融化时产生絮状物的观察现象，阻碍钎料的流动，对钎焊产生严重的影响。典型反应方程式为：
ZnCl2+2O＝Zn()Cl+HCl
有文献记载这种碱式盐可以通过熔融法配置来解决，但实际应用中是很难达成的，主要是三个原因：
1.这种钎剂本身在高温熔融状态下就会挥发，在熔融过程中发生的挥发物严重影响了配方的配置，同时引发很多环保方面的问题。
2.由于大多数情况下在这种钎焊助剂中也都会添加一些氟化物，导致常规的坩埚，如陶瓷坩埚和石墨坩埚都无法耐受，导致坩埚材料被溶解到钎剂材料中，从而污染钎剂；能够耐受的铂金坩埚等造价非常昂贵没有工业应用的意义。
3.这类材料中含有的上述碱式盐不加处理直接加热后会首先脱氯生成碱，然后脱水生成氧化物，最终依然影响钎焊。典型反应方程式为：
工业生产上为了解决这一问题，主要的方法就是对钎剂尽可能的干燥，然后快速包装密封。使用时要求开袋后尽快用完，有的使用者使用粉末，在干燥天气下只要不吸潮即可使用，潮湿空气中要在4小时内用完。有的使用者会将粉末兑水调整糊状或膏状方便涂抹，则要求在两小时内用完，两小时之后就会有很大的失效风险，三小时后就可以非常明显的观察到失效的现象，钎焊助剂的功能衰减，无法完成合格钎焊。
因此，现有技术并没有一种可以较好解决钎剂氯化盐吸潮问题的技术方案。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的是提供一种降低氯化盐吸潮性的针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括步骤1)和步骤2)至少一个步骤，与步骤3)和步骤4)至少一个步骤组合：
1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
2)用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混；
3)用于钎焊助剂的氯化盐通入烃类或酯类做表面改性；
4)用于钎焊助剂的氯化盐混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
优选的是，其中氯化氢气体的浓度90％以上，每公斤氯化盐每分钟通入1g氯化氢气体；氯化氢气体熏蒸温度为50-120℃，时间30-60min。
优选的是，其中加热烘干的温度是60-90℃，时间是30-60min。
优选的是，其中加入氯化铵占氯化盐的比例为1-3％，共混的方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
优选的是，其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到100-150℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为0.5％-1％。
优选的是，其中通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
优选的是，步骤1)-3)可以采用固定床反应器。
优选的是，混合1-0.5％的气相二氧化硅的方法为：加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟；气相二氧化硅占氯化盐的比例为1-0.5％。气相二氧化硅的好处是：在产品表面形成一层防水防吸潮的保护层，防止产品吸潮之后变软。
本发明的有益效果：
本发明添加的HCl气体可以与氯化盐中的碱式盐发生反应，消除其中的氢氧根，使其复原为氯化盐。典型的反应方程式为：
Zn(OH)Cl+HCl＝ZnCl2+2O
本发明中氯化铵在分解之后生成氯化氢气体和氨气，氨气更容易汽化挥发；氯化氢更容易与物质粉末结合，能够起到消减碱性化合物的作用。上述操作所额外添加的物质对钎焊没有不良影响，反而有一定促进作用。典型的反应方程式为:
Zn(OH)Cl+HCl＝ZnCl2+2O
本发明添加的有机物，白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯等物质可以吸附在氯化盐颗粒表面形成隔离水分的包覆层，一定程度上缓解吸潮的速度。又因为这些物质添加后，在钎焊助剂使用时会快速，彻底的挥发干净，不会对钎焊过程产生不良影响。
本发明额外添加物气象二氧化硅，是一种憎水的包覆材料，可以在颗粒表现形成非常好的隔离层，使颗粒松散，防潮性能提高。且二氧化硅的少量添加不仅不会对钎焊助剂造成不良影响，还会对钎焊产生有益作用。
本发明得到的氯化盐水溶液显中性或弱酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)膏体也显弱酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
本发明方法得到的氯化盐制成的钎焊助剂加水后的失效时间从3小时延长至6小时以上，基本能够达到使用者当天使用的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的生产方法作进一步详细说明。
吸潮性的测试方法为：在恒温恒湿试验箱中，控制80％的湿度，30摄氏度的温度，取200g未经过本发明处理的粉末(空白实验)和相同量的经过本发明处理的粉末，分别测试其达到吸潮增重30％所需的时间，实验做四次删除偏离项取三次平均。
将空白实验和各实施例达到吸潮增重30％所需的时间计算得到防潮性提升率。
空白实验：
LiCl，1857s
ZnCl2，2715s
CaCl2，2478s
失效时间的测试方法：按照配方配置助焊剂成品，按照钎焊助剂粉末与水二比一的比例调制成膏。调制之后取样做钎焊实验，由钎焊工人在试片上做钎焊操作。观察钎剂的助焊表现与刚刚调制出的膏的区别，每个样测试三遍。焊接工人在三次测试中都能感受到明显区别则为失效发生，记为“失效”。调制后每15分钟测试一次。
空白实验：
2.45小时观察到失效。
实施例1：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，采用如下步骤：
1)经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
3)然后通入烃类或酯类做表面改性；
其中氯化氢气体熏蒸温度为80℃，时间60min，加热烘干的温度是90℃，时间是30min；加热烘干的方式为：在干燥设备中，200℃下烘干3小时。
其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到150℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为1％；通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例2：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，采用如下步骤：
1)经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
4)然后混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
其中氯化氢气体熏蒸温度为80℃，时间30min，加热烘干的温度是80℃，时间是60min；加热烘干的方式为：在干燥设备中，200℃下烘干3小时。
混合0.5％的气相二氧化硅的方法为：用于钎焊助剂的氯化盐加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例3：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括如下步骤：
2)用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混；
3)然后通入烃类或酯类做表面改性；
其中加入氯化铵共混方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到100℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为0.5％％；通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例4：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括如下步骤：
2)用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混；
4)然后混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
其中加入氯化铵共混方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
混合0.5％的气相二氧化硅的方法为：用于钎焊助剂的氯化盐加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例5：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括如下步骤：
1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
2)然后加入氯化铵共混；
3)然后通入烃类或酯类做表面改性；
其中氯化氢气体熏蒸温度为80℃，时间60min，加热烘干的温度是90℃，时间是60min；加热烘干的方式为：在干燥设备中，200℃下烘干5小时。
其中加入氯化铵共混方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到100℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为0.5％％；通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例6：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括如下步骤：
1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
2)然后加入氯化铵共混；
4)然后混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
其中氯化氢气体熏蒸温度为80℃，时间60min，加热烘干的温度是90℃，时间是60min；加热烘干的方式为：在干燥设备中，200℃下烘干3小时。
其中加入氯化铵共混方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
混合0.5％的气相二氧化硅的方法为：用于钎焊助剂的氯化盐加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例7：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括如下步骤：
2)用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混；
3)然后通入烃类或酯类做表面改性；
4)然后混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
其中加入氯化铵共混方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到100℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为1％；通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
混合0.5％的气相二氧化硅的方法为：用于钎焊助剂的氯化盐加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例8：
1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
3)然后通入烃类或酯类做表面改性；
4)然后混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
其中氯化氢气体熏蒸温度为80℃，时间60min，加热烘干的温度是90℃，时间是60min；加热烘干的方式为：在干燥设备中，200℃下烘干3小时。
其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到100℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为1％；通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
混合0.5％的气相二氧化硅的方法为：用于钎焊助剂的氯化盐加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例9：
一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，包括如下步骤：
1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
2)然后加入氯化铵共混；
3)然后通入烃类或酯类做表面改性；
4)然后混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
其中加入氯化铵共混方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
其中氯化氢气体熏蒸温度为80℃，时间60min，加热烘干的温度是90℃，时间是30min；加热烘干的方式为：在干燥设备中，200℃下烘干3小时。
其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到150℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为1％；通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
混合0.5％的气相二氧化硅的方法为：用于钎焊助剂的氯化盐加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟。
所述用于钎焊助剂的氯化盐的质量份数为氯化锂50份，氯化锌50份。
本发明得到的氯化锂和氯化锌水溶液显酸性，制成铝钎焊助剂粉末后，调水形成膏之后(1:1兑水)，膏体也显微酸性，形成的膏体经过一个月的存放依然不变质，焊接过程中清澈，流动性好。
实施例1-9的组分、失效时长和吸潮率提高情况见下表，从表中可以看出，通过本发明处理的氯化盐失效时长和吸潮率性能均有较大改善。
Claims (8)
1.一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，包括步骤1)和步骤2)至少一个步骤，与步骤3)和步骤4)至少一个步骤组合：
1)用于钎焊助剂的氯化盐经过氯化氢气体熏蒸，然后加热烘干；
2)用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混；
3)用于钎焊助剂的氯化盐通入烃类或酯类做表面改性；
4)用于钎焊助剂的氯化盐混合气相二氧化硅，搅拌均匀。
2.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，其中氯化氢气体的浓度90％以上，每公斤氯化盐每分钟通入1g氯化氢气体；氯化氢气体熏蒸温度为50-120℃，时间30-60min。
3.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，其中加热烘干的温度是60-90℃，时间是30-60min。
4.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，其中加入氯化铵占氯化盐的比例为1-3％，共混的方法是：用于钎焊助剂的氯化盐加入氯化铵共混后放入球磨机中，充分球磨，混合3小时。
5.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，其中通入烃类或酯类的方式为：用于钎焊助剂的氯化盐在干燥设备中干燥完成之后，通入烃类或酯类，加热到100-150℃，在干燥设备中共热3小时，每半小时搅拌一次，至粉末增重为0.5％-1％。
6.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，其中通入的烃类或酯类为白油蒸汽，石蜡蒸汽，脱芳烃蒸汽，角鲨烷，碳酸二甲酯，碳酸二乙酯的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)和步骤3)可以采用固定床反应器。
8.如权利要求1所述的一种针对用于钎焊助剂的氯化盐的烘干方法，其特征在于，混合气相二氧化硅的方法为：加入气相二氧化硅之后，在翻转搅拌桶中翻滚搅拌10分钟；气相二氧化硅占氯化盐的比例为1-0.5％。
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