DE2652421B2 - Bindemittel auf Basis von wäßrigen Alkalisilikatlösungen - Google Patents
Bindemittel auf Basis von wäßrigen AlkalisilikatlösungenInfo
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Description
Alkalisilikate der Formel MeO · vSiO>, wobei Me
Lithium, Natrium oder Kalium bedeutet, sind bekannt und werden industriell in großen Mengen hergestellt
und verarbeitet. Kaliumsilikate und Natriumsilikate werden im allgemeinen durch einen SchmelzprozeG
gestellt worauf das erhaltene Stückglas unter Druck in Autoklaven gelöst werden kann. Lithiumsilikat, das nach
dem .Schmelzverfahren hergestellt wurde, ist in Wasset
praktisch unlöslich, weshalb Lithiumsilikat vorzugsweise durch Umsetzen von Lithiumhydroxyd mil
amorpher Kieselsäure in wäßriger Lösung hergestelli wird.
Die verschiedenen Alkalisilikate können an sich problemlos und in jedem Verhältnis miteinander
gemischt werden. Das Verhältnis der Komponenten Li:O, Na.iO oder K»O in der Mischung beeinflußi
verschiedene Faktoren, wie die Viskosität, das Trocknungsverhalten, die Flexibilität, die Adhäsions- und
Bindefähigkeit sowie die Beständigkeit gegenübci Feuchtigkeit oder Wasser. Diese letztere Eigenschaft isi
für Bindemittel für Schweißelektroden von besonderen-Interesse. Die Löslichkeit und parallel dazu auch die
Empfindlichkeit von Alkalisilikaten gegenüber Wassci nimmt in der Reihenfolge Lithiumsilikat. Natriumsilikat
Kaliumsilikat zu. Natriumsilikatc und Kaliunisilikatc finden ein/ein oder als Mischung Anwendung bei dei
Herstellung von Schweißelektroden, und zwar al? Bindemittel für die Elektrodcnmasse. Bei bestimmter
Elcktrodeniypen wird verlangt, daß sie nach dei
Trocknung beil Lagern möglichst keine Feuchtigkeii aufnehmen. Diese Anforderung konnten die herkömmlichen
Alkalisilikalc bisher nicht erfüllen, wobei Elcklro dcnmassen, welche mit Kaliwasserglas gebunden sind
auf Feuchtigkeit am stärksten reagieren.
Eine Verbesserung der Wasserfestigkeit von Wasser glasbindemittel wurde bisher durch verschiedene
Maßnahmen angestrebt. So sind u.a. schon die Erhöhung des Verhältnisses von Alkalioxyd /u SiO>
aiii über I : 4. Zusätze von bestimmten organischen odci
anorganischen Verbindungen, wie Hexamethylentetramin oder Erdalkalisalzc. oder nachträgliche Behandlung
mit Chemikalien, die das SiO.> entweder aus/ufället
vermögen oder mit Wasserglas eine unlösliche Verbin
dung bilden, bekannt.
Die US-PS 3180 74b /cigt Bindemittel aus einet
wäßrigen Lösung einer Mischung von Alkalisilikat line
Lithiiimsilikiit für wasserfeste Überzüge, Klebstoffe
Kitte und dergleichen. Die US-PS verwendet jedoch sehr viel mehr LiO als Na.<O. was wegen des höherer
Preises und der schlechteren Zugänglichkeit vor l.ithiumoxyd wirtschaftlich und technisch nachteilig ist
Überdies hat ein mehr oder weniger reines l.ithiumsili kai auch zu wenig Bindekraft. Demgemäß wurde dei
Schtit/ühcrztig des IJS-Patentes- auch nie in dei
Elektroindustrie verwendeI.
I rfindiingsgemäft wird dagegen viel mehr NaO/K C
als Li..O verwendet. So liegl flie obere Grenze de
l.ithitimoxydgehallcs gemäß der Erfindung nur bei etw;
einem Viertel des Wertes der unteren Grenze dei US-Patentschrift, was zu Bindemitteln mit höherei
Hindfkrafl führ!, dir t rot/dem wirlschafllich sind.
Zweck der Erfindung ist nun, die Wasserfestigkeit durch teilweisen Ersatz des Natriums und/oder Kaliums
in handelsüblichen Alkalisilikaten durch Lithium zu verbessern, da, wie weiter oben erwähnt, Lithiumsilikat
bekanntlich nur schwer oder praktisch nicht in Wasser gelöst werden kann. Dabei war nicht vorauszusehen,
daß bereits geringste Anteile an Lithiumsilikat die Löslichkeit bzw. Rehydratation so stark beeinflussen
wurden. So wird beispielsweise die Rehydraiation von
getrockneten Kaliwasserglas-Filmen beim Ersatz von nur 10% des Kalium-Anteils durch Lithium um über
95% herabgesetzt.
Erfindungsgegenstand ist das Bindemittel gemäß den Ansprüchen 1 und 2.
Diese Bindemittel können erfindungsgemäß hergestellt
werden, indem man
a) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit der entsprechenden Menge Lithiumhydroxyd
bei Temperaturen von 20 bis 1000C umsetzt oder
b) in Form von Stückglas vorliegendes Nairiumsiükat
und/oder Kalilimsilikat zusammen mit der entsprechenden Menge Lithiumhydroxyd im Autoklaven
bei Temperaturen unter 1400C löst oder
c) amorphe Kieselsäure oder ein Kieselsol mit den entsprechenden Mengen Nalriumhydroxyd und/
oder Kaliumhydroxyd sowie Lithiumhydroxyd in wäßrigem Medium bei Temperaturen von 50 bis
1000C umsetzt oder
el) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung
mit ™:neni mit Lithiumionen bcladcnen
Ionenaustauscher behandelt, um die Natriumund/odcr Kaliumionen teilweise durch Lithiiimioncn
zu ersetzen, oder
e) fcintciliges, elementares Silieiu:. mit den entsprechenden
Mengen Nalriumhydroxyd und/oder KaIiumhydroxvd sowie Lithiumhydroxyd in wäßrigen
Medium umsetzt.
f) wäßrige Nalriumsilikallösung und/oder Kaliumsilikailösung
mit den entsprechenden Mengen wäßriger Lithiuinsilikailösung mischt.
g) eine Kalium- und/oder Nalriumsilikatlösung mit einem Moivcrhältnis von Kaliumoxyd zu Siliciumoxyd
bzw. Kaliumoxyd plus Natriumoxyd zu Siliciumoxyd von I . 2 bis I : 3.9 mit entsprechenden
Mengen Lithiumhydroxyd und amorpher, hydratisicrter Kieselsäure bzw. Kieselsol umsetzt
oder
h) sprühgetrocknetes oder pulverisiertes Kali- und/ oder Natronwasscrglas mit der entsprechenden
Menge Lithiumhydroxyd mischt und vor Gebrauch in der erforderlichen Menge Wasser auflöst.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Bindemittel erfolgt vorzugsweise durch Reaktion einer Nalriumsilikatlösung und/oder Kaliunisilikatlösung mit entsprechenden Mengen Lithiumhydroxyd zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Lösungen. Die verwendete Menge Lithiumhydroxyd beträgt im allgemeinen 0,1 bis 10%. vorzugsweise I bis 5%. bezogen auf die Ausgangslösung. Das Molverhältnis Na_>O zu SiO.» bzw. K>O /u SiO.) der verwendeten Wasserglaslösiingen kann von 2,5 bis 4,5 variieren, liegt jedoch vorzugsweise bei 3.0 bis 4.0. Die Konzentration der Lösungen richk-t sich nach den für eine spezifische Anwendung gewünschten Eigenschaften und liegt im allgemeinen /wischen 10 und 45% Feststoff, vorzugsweise bei 20 bis 40% Fcsts!"ff. Die Molverhältnisse (K -C)+ Li O) /u StCJi bzw (Na-OfLiC)) zu SiCJ.- oder (Kj + NajO + LijO) zu SiO_> können in weiten Grenzen schwanken und liegen im allgemeinen zwischen I : 2 und 1 :4 und betragen vorzugsweise I :2,5 bis I : 3,5. Die Viskosität der anwendungstechnisch interessanten Mischsilikat-Lösungen liegt bei 10 cP bis 100 000 cP und richtet sich nach dem vorgesehenen Verwendungszweck. Der Einfluß des Gehaltes an Lithiumsilikat ist aus den Tabellen I und Il ersichtlich.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Bindemittel erfolgt vorzugsweise durch Reaktion einer Nalriumsilikatlösung und/oder Kaliunisilikatlösung mit entsprechenden Mengen Lithiumhydroxyd zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Lösungen. Die verwendete Menge Lithiumhydroxyd beträgt im allgemeinen 0,1 bis 10%. vorzugsweise I bis 5%. bezogen auf die Ausgangslösung. Das Molverhältnis Na_>O zu SiO.» bzw. K>O /u SiO.) der verwendeten Wasserglaslösiingen kann von 2,5 bis 4,5 variieren, liegt jedoch vorzugsweise bei 3.0 bis 4.0. Die Konzentration der Lösungen richk-t sich nach den für eine spezifische Anwendung gewünschten Eigenschaften und liegt im allgemeinen /wischen 10 und 45% Feststoff, vorzugsweise bei 20 bis 40% Fcsts!"ff. Die Molverhältnisse (K -C)+ Li O) /u StCJi bzw (Na-OfLiC)) zu SiCJ.- oder (Kj + NajO + LijO) zu SiO_> können in weiten Grenzen schwanken und liegen im allgemeinen zwischen I : 2 und 1 :4 und betragen vorzugsweise I :2,5 bis I : 3,5. Die Viskosität der anwendungstechnisch interessanten Mischsilikat-Lösungen liegt bei 10 cP bis 100 000 cP und richtet sich nach dem vorgesehenen Verwendungszweck. Der Einfluß des Gehaltes an Lithiumsilikat ist aus den Tabellen I und Il ersichtlich.
Weitere technische mögliche Herstellungsverfahren werden in den folgenden Beispielen wiedergegeben. Die
Anwendung der beschriebenen Bindemittel erfolgt bevorzugt bei der Herstellung von Schweißelektroden.
Die Produkte lassen sich darüber hinaus überall da sinnvoll einsetzen, wo Bindemittel oder Klebstoffe und
Kitte mit erhöhter Wasserfestigkeit gefordert werden.
Erfindungsgegenstand ist daher auch die Verwendung der Bindemittel gemäß den Ansprüchen 5 und 6.
5550 g Kaliwasserglas mit einem Mol-Verhältnis KiO
zu SiO: von ! : 3,9 und einer Konzentration von 20,9% SiOi werden bei einer Temperatur von 40—50°C mit
72 g Lithiumhydroxyd zur Reaktion gebracht. Anschließend wird die Lösung unter Vakuum aufkonzeniriert. so
daß eine Endkonzentration von 25,1% SiO_< resultiert.
Die Viskosität dieser Lösung liegt bei 290 cps. Bei 400°C
getrocknete Filme er-gaben bei sechstägiger Lagerung
in einer Atmosphäre von 80% relativer Feuchte eine Gewichtszunahme von 0.174% gegenüber Filmen aus
Kaliwasserglas mit einem Gcwichtsverhältnis von 2.25, welches unter den gleichen Bedingungen 38,86%
Gewichtszunahme verzeichnet.
15 000 g Natronwasserglas mit einem Verhältnis Na_>O zu SiC).. von I : 3.8 unci einer Konzentration von
21.2% SiO.· werden unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 mit 267 g Lithiumhvdroxyd-Monohydral
zur Reaktion gebracht. Nach einer \ufkonzcntrierung auf einen Gehalt von 27.74% SiOj hatte die Lösung eine
Viskosität von 260 cps. Die Gewichtszunahme des getrockneten Filmes bei Lagerung in einer Atmosphäre
von 10% relativer Feuchtigkeit betrug 0,123% gegenüber
5.631% von Natronwasserglas mit einem Verhältnis von I : 3.2.
1500 g Kaliwasserglas in Sliickform mit einem
Verhältnis K..O zu -SiOj von I : 3,4 wurden mit 100 g
I.ithiiimhydroxyd-Monohydrat und 2 Liter destilliertem
Wasser in einem rotierenden Autoklaven unterhalb 130° C zur Reaktion gebracht. Nach langsamem
Abkühlen auf Raumtemperatur wird die entstandene Lösung filtriert. Die so erhaltene Kalium-Lithiumsilikat·
Lösung hatte eine Viskosität von 120 cps bei einem SiOi-Gehalt von 23,7% und weist die gleichen
technologischen Figenschaftcn auf wie die Produkte aus Beispiel I und 2.
Lösungen von (jlhiunihydroxytl und Kaliumhydroxyd
wurden mit amorpher Kieselsäure in solchen Mengen bei 70 — 80 C zur Reaktion gebracht, daß die Zusammensetzung
der Lösung vnii Beispiel I entsprach. Die Reaktion ist nach ca. 3 Std. beendet. Die technologischen
f'ügcnscuaftcn der auf diese Weise hergestellten
Lösung sind vergleichbar mit denjenigen, welche nach
Beispiel I — 3 hergestellt wurden.
Natronwasserglas und Kaliwasserglus mit Mol-Verhältnissen
von 3,8 bis 3,9 wurden zu gleichen Teilen gemischt und mit einer Menge Lithiumhydroxyd zur
Reaktion gebracht, daß die auf einen Gehalt von 25,3% SiO>
aufkonzentrierte Lösung nicht mehr als 0,85% LhO
enthielt. Die aus dieser Lösung hergestellten Filme zeigen e're Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit und
Wasser, welche wesentlich besser ist als diejenige von Natron- oder Kaiiwasserglas allein oder im Gemisch.
Kaliwasserglas mit einem Mol-Verhältnis von 1 :3.9
wird in einer geeigneten Konzentration mit einem mit Lithium-Ionen geladenen Austauscherharz so behandelt,
daß ein Endprodukt mit einem Mol-Verhältnis (K2O+ LbO) zu SiOj von 1 :3,0 entsteht. Die so
erhaltene Lösung kann tel quel verwendet oder für bestimmte Anwendungen, z. B. als Klebstoff, entsprechend
aufkonzentriert werden.
Lösungen von Kaliumhydroxyd und Lithiumhydroxyd werden mit Siliciumpulver in solchen Mengen zur
Reaktion gebracht, daß die Zusammensetzung des Endproduktes derjenigen von Beispiel I entspricht.
Nach Filtration und Aufkon/enirierung bis /u einer
Viskosität von 500 cps entsteht ci,i gebrauchsfertiges
Bindemittel mit ahnlichen technischen Eigenschallen.
Kaliwasserglaslosung mit einem Mol-Verhältnis win 3.9 wird mit Lilhiumsilikatlösung. welche ein Mol-Verhältnis
\on 4.6 aufweist, in solchen Mengen Ix
Raumtemperatur gemischt, daß ein Endprodukt in:
dem Mol-Verhältnis (KjO+LL-O) zu SiO.. von 1 : 4.05
entsteht.
Nach Verdünnung mit der entsprechenden Menge Wasser kann die Lösung als Bindemittel für Verklebungen
mit sehr guier Wasserfestigke!· verwendet werden.
| Verhältnis K;ü /u LmO | Gewichtszunahme in |
| nach 28 Tagen | |
| 100: 0 | V /.25 |
| 98: 2 | 21,37 |
| 96: 4 | 6.78 |
| 94: 6 | 2.49 |
| ;i: 8 | 0.90 |
| 90:10 | 0.65 |
| Wasscrglastyp | Gewichtszunahme | der l'roben in , | 14 Tg | 28Tg. |
| nach I Tg. | 7Tg. | 3.50 | 5.07 | |
| Natronwasserglas MV 3.3 | 0.13 | 1.92 | 60.21 | 77.25 |
| Kaliwasserglas MV 3.3 | 3.97 | 45.13 | 19.79 | 34.56 |
| Kaliwasserglas MV 3.9 | 1.61 | 10.53 | 0.61 | 0.65 |
| K-Li-Silikal Beispiel 1 | 0.06 | 0.60 | 0.47 | 0.59 |
| Na-Li-Silikat Beispiel 2 | 0.06 | 0.43 | 0.32 | 0.32 |
| Na-K-Li-Silikat Beispiel 5 | 0.05 | 0.19 | 5.89 | 9,87 |
| Na-K-Wassergl. MV 3.3 im Verh. I : I gem. | 0.28 | 2.47 | ||
l'iüfiingsniethode
Filmdicke ca. I mm. Trocknung 2 Stunden bei 105 (.'.anschließend bis/urCJewiehlskonstan/bei 400 C. Lagerung
der getrockneten Proben bei 25 C und 80";. R. F.
Claims (6)
1. Bindemittel bestehend aus einer wäßrigen Lösung einer Mischung von Alkalisilikat und
Lithiumsilikat, dadurch gekennzeichnet,
saß es aus einer Lösung einer Mischung von Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat mit Lithiumsilikat
besieht, wobei das Gewichtsverhältnis Natriumoxyd und/oder Kaliu noxyd zu Lithiumoxyd zu
Siliciumoxid im Bereich von 0,80 bis 0,99 :0,0l bis 0,20:2,50 bis 4,5 der gesamte Feststoffgehalt der
Lösung zwischen 10 und 50 Gew.-% und die Viskosität der Lösung zwischen !OcP und
000 cP liegen.
2. Bindemittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis son Kaliumoxyd
plus Lithiumoxyd zu Siliciumoxyd 1 : 3,0 bis 4,0 beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels nach Patentanspruch I oder 2. dadurch gekenn/eich-
a) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit der entsprechenden Menge
Lithiumhydroxyd bei Temperaturen von 20 bis 100"' C umsetzt oder
b) in Form von Stückglas vorliegendes N;«triiimsilikat
und/oder Kaliunisilikat zusammen mit der entsprechenden Menge Lithiumhydroxyd im
Autoklaven bei Temperaturen unter 140 1C löst
oder
c) amorphe Kieselsäure oder ein Kieselsol mit den
entsprechenden Mengen Natriumhydroxyd und/oder Kalium bei Temperaturen von 50 bis
100 C umsetzt oder
d) eine Natriumsilikatlösung und/oder KaliumsilikatlöMing
mit einem mit Lithiumionen beladenen Ionenaustauscher behandelt, um die Natriumund/oder
Kaliumionen teilweise durch l.ithiurrionen /u ersetzen, oder
c) feintciligcs, elementares Silicium mn ilen
entsprechenden Mengen Natriumhydroxid und/oder Kaliumhydrmyd sowie Lithiumhydroxyd
in wäßrigem Medium umsetzt.
f) wäßrige Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit den entsprechenden Mengen
wäßriger Lithiunisilikatlösung mischt.
g) eine Kalium- und/oder Natriumsilikatlösung mit
einem Molverhältnis von Kaliumoxyd zu Siliciumoxyd b/w. Kalitimoxyd plus Natriumoxyd
/u Siliciumoxid von I : 2 bis I : 3.4 mil
entsprechenden Mengen l.ithiumhydroxvd lln'l
amorpher, hydratisicrter Kieselsäure b/w. Kicselsol
umsetzt oder
h) sprühgetrocknetes oder pulverisiertes KnIi
und/oder Natronwasscrglas mit der entsprechenden Menge l.ithiumhydroxyd mischt und
vor Gebrauch in der erforderlichen Menge Wasser auflöst.
4. Verfahren nach l'iilentanspruch 3. dadurch
gekennzeichnet, Kaliiimsilikatlösiing durch Auflösen
von festem, vorzugsweise pulverförmig*' n N.ilntiin
silikat und/oder Kaliumsilikatr in der entsprechen den Menge Wasser herstellt!
■"). Verwendung der Bindemittel nach Palcnianspriich
I als Bindemittel fin Schweißelektroden oder aN Bindemittel fiir Ansiru-hfarben. Klebstoff- und
Kittformulienmuen. Beton Imprägnierungen und
Gießereikerne.
6. Verwendung nach Patentanspruch 5 zusammen mil Füllstoffen und/oder Härterkomponenten.
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| DE2652421C3 DE2652421C3 (de) | 1980-12-18 |
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