DE3751283T2 - Verfahren und Produkte zur Oberflächenbehandlung. - Google Patents

Verfahren und Produkte zur Oberflächenbehandlung.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft die Oberflächenbehandlung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Korrosionsschutzmaterialien zur Aufbringung auf Oberflächen.
  • Die Behandlung von Oberflächen, insbesondere von Metalloberflächen vor der Aufbringung organischer Beschichtungen, wie etwa von Anstrichen, Lacken, Klebemitteln, Kunststoffen und dergleichen, ist bekanntermaßen wertvoll, nicht nur hinsichtlich einer Steigerung der Eigenschaften der behandelten Oberflächen hinsichtlich ihrer Korrosionsbeständigkeit, sondern auch hinsichtlich einer Verbesserung der Haftung der organischen Beschichtungen, wodurch diese wirkungsvoller werden.
  • Unsere frühere Anmeldung EP-A-0 273 698 beschreibt und beansprucht ein Verfahren zur Vorbereitung einer Oberfläche für die anschließende Aufbringung einer organischen Deckbeschichtung, bei welchem eine wässrige saure Dispersion auf die Oberfläche aufgebracht und so erhitzt wird, daß sich darauf eine im wesentlichen anorganische Grundierungsschicht aus Korrosionsschutzmaterial oder einem die Haftung verbessernden Material abscheidet. Diese Disperson enthält eine saure dreiwertige Metallverbindung, in welcher das Metall Eisen oder Aluminium oder deren Mischung ist, und ferner Siliziumdioxid mit feiner Teilchengröße, wobei ein Atomverhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall von 0,2 bis 30:1 vorliegt. Ferner ist die Dispersion im wesentlichen frei von solchen Metallen, die eine Wertigkeit von mindestens 5 erreichen können. Dieses Verfahren ist dazu bestimmt, daß anschließend auf der so geschaffenen Grundierung ein organischer Schutzüberzug aufgebracht wird.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein schützendes korrosionsverhütendes Material hergestellt, das erhältlich ist durch Umsetzung bestimmter dreiwertiger Metallverbindungen mit Siliziumdioxid oder Silikat, und das als ein vorgefertigtes Material anfällt zur Einarbeitung in eine Farbe oder in ein Anstrichmaterial, die/das anschließend auf einer metallischen oder sonstigen Oberfläche aufgebracht wird, um einen Schutzüberzug zu erhalten.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Korrosionsschutzmaterial, das erhältlich ist durch Umsetzung einer dreiwertigen Metallverbindung, wobei das Metall Eisen, Aluminium, Chrom oder deren Mischung ist, mit Siliziumdioxid feiner Teilchengröße oder dessen Vorstufe oder mit einem Silikat, wobei das Atomverhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall 0,2 bis 30:1 beträgt, und wobei das erhaltene Produkt im wesentlichen frei von wasserlöslichen Nebenprodukten dieser Reaktion ist.
  • Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Korrosionsschutzmaterials durch Umsetzung einer dreiwertigen Metallverbindung, wobei das Metall Eisen, Aluminium, Chrom oder deren Mischung ist, mit Siliziumdioxid feiner Teilchengröße oder mit dessen Vorstufe oder mit einem Silikat, wobei das Atomverhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall 0,2 bis 30:1 beträgt. Das Reaktionsprodukt wird gewonnen und mit Wasser gewaschen, um wasserlösliche Nebenprodukte der Reaktion abzutrennen. Bei der Herstellung des Korrosionsschutzmaterials sind vorzugsweise Verhältnisse von Silizium zu dreiwertigem Metall von 1 bis 15:1, z.B. 1 bis 10:1, etwa 1 bis 5:1 und insbesondere 1,5 bis 3:1 vorgesehen, obwohl auch Verhältnisse von 10 bis 30:1 Vorteile ergeben können.
  • Zur Verwendung gemäß der Erfindung sind die bevorzugten dreiwertigen Metalle Aluminium und Eisen (Eisen(III)). Deutliche Mengen zweiwertiger Metalle, z.B. Mangan und/oder Erdalkalimetalle, wie etwa Magnesium, fehlen vorzugsweise in dem erfindungsgemäß hergestellten Material.
  • Dem dreiwertigen Metallion ist ein solches Anion zugeordnet, daß ein wasserlösliches Metallsalz vorliegt, z.B. ausreichend wasserlöslich für die vorgeschlagene Umsetzung. Beispiele geeigneter Anionen sind Sulfat, Mono- und Dihydrogenphosphat, komplexe Fluoride und komplexe Silikonfluoride. Die dreiwertige Metallverbindung wird vorzugsweise mit dem Siliziumdioxid (oder dessen Vorstufe) oder mit dem Silikat unter sauren Bedingungen vermischt.
  • Amorphes Siliziumdioxid, das auf pyrogenem Weg aus Siliziumtetrachlorid gewonnen wurde, oder das in einem wässrigen Medium aus Alkalisilikaten ausgefällt wurde, kann eingesetzt werden. Das heißt, das Siliziumdioxid ist in der Regel hydrophil, nicht-kristallin und kolloidal. In der Regel weist es an der Oberfläche Si-OH-Gruppen und vorzugsweise nur solche Gruppen auf, obwohl einige dieser Si-OH-Gruppen auch durch Si-O-Na- oder Si-O-Al-Gruppen ersetzt sein können. Die mittlere spezifische Oberfläche des Siliziumdioxids beträgt typischerweise 10 bis 1000 m²/g, etwa bei 30 bis 1000 m²/g, beispielsweise 100 bis 500 und insbesondere 150 bis 350 m²/g. Die Siliziumdioxid-Teilchen haben in der Regel eine durchschnittliche Teilchengröße kleiner als 170 nm, können jedoch Teilchengrößen von 1 bis 200 nm aufweisen, beispielsweise 1 bis 50 nm, etwa 4 bis 30 nm oder insbesondere 8 bis 20 nm. Somit kann Silicagel und gefälltes Siliziumdioxid verwendet werden.
  • Es kann möglich oder sogar bevorzugt sein, in den erfindungsgemäßen Verfahren und Zusammensetzungen eine Vorstufe des amorphen Siliziumdioxids einzusetzen, d.h. eine hydratisierte Form von Siliziumdioxid. Die bevorzugtesten Quellen für Siliziumdioxid zur Verwendung in dieser Erfindung sind Produkte, die unter der Handelsbezeichnung AEROSIL vertrieben werden, insbesondere hochdisperse, pyrogene Kieselsäure ("fumed silica") mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 bis 20 nm und einer spezifischen Oberfläche von 150 bis 350 m²/g, insbesondere 150 bis 250 m²/g.
  • Das Verhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall liegt im Bereich von 0,2 bis 30:1, einschließlich 1,5 bis 30:1, 2,5 bis 30:1 und 3,5 bis 30:1. Bevorzugte Bereiche sind 1,5 bis 20:1, wie etwa 1,5 bis 10:1.
  • Bei der Herstellung des Materials wird die Lösung der dreiwertigen Metallverbindung, z.B. ein saures Phosphat oder Sulfat, in der Regel zu der Siliziumverbindung hinzugefügt, wobei der pH-Wert bei Bedarf eingestellt wird. Die dreiwertige Metallverbindung und das Siliziumdioxid können innig vermischt und auf eine Temperatur von wenigstens 100ºC, beispielsweise wenigstens 150ºC, erwärmt werden, um ein festes Material zu erhalten, das als Pigment in Korrosionsschutzanstrichen brauchbar ist. Das Pigment kann durch Trocknen einer wässrigen Dispersion des Siliziumdioxids in einer Lösung eines wasserlöslichen Salzes des dreiwerigen Metalls erhalten werden, wobei die Disperson vorzugsweise sauren pH- Wert aufweist, z.B. 1,5 bis 6,5, und wobei die Trocknung bei erhöhten Temperaturen erfolgt. Vorzugsweise ist die getrocknete Dispersion jedoch das Produkt des Vermischens einer wässrigen Lösung des dreiwertigen Metallsalzes mit einem Alkalimetallsilikat in den gewünschten molaren Verhältnissen von dreiwertigem Metall zu Silizium von beispielsweise 1:1 bis 15 und insbesondere 1:1,5 bis 3. Daraufhin wird der erhaltene Feststoff abfiltriert und sorgfältig mit Wasser gewaschen, wobei die aus der dreiwertigen Metallverbindung stammenden Anionen entfernt werden. Daraufhin wird erneut filtriert und daraufhin bei einer Temperatur von mindestens 100ºC oder mindestens 150ºC getrocknet. Statt den Feststoff aus der Produktsuspension vor dem Waschen zu filtrieren, kann die ganze Suspension vor der Waschstufe getrocknet werden.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Beschichtungszusammensetzung zum Schutz von Oberflächen, welche Zusammensetzung einen Anstrichträger und ein vorgefertigtes nach obiger Beschreibung erhältliches Korrosionsschutzmaterial enthält. Die erfindungsgemäßen Anstrichzusammensetzungen können unter Verwendung eines beliebigen üblichen Anstrichträgers formuliert werden, der auf Wasserbasis oder auf organischer Basis erstellt sein kann und vorzugsweise warmhärtbar ist.
  • Beispiele brauchbarer Träger umfassen Alkydharze, Epoxyharze und trocknende Öle. Vorzugsweise werden die Anstriche 15 bis 50 Gew.-Teile Gesamtpigment enthalten, mit 1 bis 20 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung) erfindungsgemäßem Korrosionsschutzpigment.
  • Materialien, die durch die Mischung oder Umsetzung einer dreiwertigen Metallverbindung mit Siliziumdioxid bei niedrigen Temperaturen erhalten werden, können als Korrosionsschutzpigmente in erfindungsgemäßen Antrichzusammensetzungen brauchbar sein, sofern der Anstrich ein Einbrennanstrich ist, der durch Einwirkung einer Temperatur von mindestens 100ºC, z.B. mindestens 150ºC, ausgehärtet wird. Ein beispielhaftes in dieser Hinsicht brauchbares Material ist erhältlich durch Ausfällen eines unlöslichen dreiwertigen Metallsalzes aus einer Dispersion von Siliziumdioxid in einer Lösung dieses Metalles, wodurch die Siliziumdioxidteilchen mit einer Schicht aus ausgefälltem Salz beschichtet werden.
  • Das Korrosionsschutzmaterial enthaltende Anstriche können einfach auf nicht porösem Material, wie etwa Metall, Glas oder Kunststoff aufgebracht werden. Die Beschichtung von Oberflächen, die aus üblichen Metallen gebildet sind, stellt einen bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung dar. Die Erfindung ist insbesondere auf Oberflächen aus Eisen, Aluminium, Zinn oder Zink oder deren Legierungen anwendbar, die eines oder mehrere dieser Metalle miteinander legiert oder mit anderen Metallen legiert, wie etwa Kupfer, Nickel und/oder Magnesium enthalten. Beispielhafte Legierungen oder Legierungsoberflächen, die so beschichtet werden können, umfassen rostfreien Stahl und Aluminiumlegierungen der internationalen Bezeichnungen 3103 und 5052. Beispiele anderer spezieller Metalle umfassen Weichstahl und galvanisierten Weichstahl. Das Metall kann in Form einer Dünnschicht vorliegen, die auf einem Substrat gebildet ist.
  • Das Substrat kann metallisch sein, z.B. eine Zinnplatte, oder nicht-metallisch, z.B. ein Kunststoffmaterial. Das Substrat kann die Form einzelner Gegenstände, Rohre, Stäbe, Drähte, Platten, Tafeln oder Streifen aufweisen.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
    • Beispiel 1
  • Aluminiumdihydrogenphosphat in der Form einer 48%-igen Lösung (Gew./Gew. S.G. 1,48) von saurem Aluminiumphosphat mit einem Atomverhältnis A1:P von 0,34:1 wird sorgfältig mit einer wässrigen 25%-igen Dispersion hochdisperser pyrogener Kieselsäure "AEROSIL OX50" mit einer Teilchengröße von 40 nm und mit einer spezifischen Oberfläche von 50 m²/g (320 ml) und mit Aluminiumoxid (28 g) vermischt. Die erhaltene Aufschlämmung wird 5 Stunden lang bei 156ºC getrocknet. Der Feststoff wird zu einem Pulver vermahlen, sorgfältig mit Wasser gewaschen, neuerlich getrocknet und nochmals gemahlen.
  • Dieser Feststoff wird in seiner Eigenschaft als Korrosionsschutzpigment mit Zinkphosphat, Aluminiumtripolyphosphat und Calciumsilicat-Ionenaustauschpigment verglichen.
  • In jedem Fall werden 20 g Pigment mit 300 ml Acryl-Einbrennlack in einer Kugelmühle vermischt, und das erhaltene Anstrichmaterial wird mit Hilfe eines 24 Mikron-Aufstreichmessers auf einer gereinigten Weichstahlplatte aufgebracht. Die beschichtete Platte wird 20 Minuten lang bei 165ºC im Ofen gehalten, diagonal angeritzt und dann einem neutralen Salzspray-Test ausgesetzt. Das Pigment aus Aluminiumphosphat und Siliziumdioxid war besser als die anderen Pigmente hinsichtlich der Herabsetzung von Anstrichverlust und Rostausbreitung, der von den Ritzlinien ausgeht.
    • Beispiel 2
  • Für Beispiel 2 A wird die in Beispiel 1 verwendete Aluminiumhydrogenphosphat-Lösung (40 ml) unter Rühren zu einer wässrigen Lösung von Natriumsilikat (24 g) in entsalztem Wasser (200 ml) hinzugefügt. Die erhaltene Aufschlämmungsmischung wird 2 Stunden lang auf 180 bis 200ºC erwärmt, wobei ein trockener Feststoff erhalten wird, der zu einem Pulver vermahlen wird, gut mit Wasser gewaschen wird, bis das Filtrat einen ph-Wert größer 5 aufweist, und schließlich wird weitere 2 Stunden lang bei 180 bis 200ºC getrocknet.
  • Das Verfahren wird mit 162 g Natriumsilikat und einem Extrazusatz von 47 ml Phosphorsäure (SG 1,75) wiederholt (Beispiel 2 B) oder mit 80 ml Aluminiumphosphat-Lösung und mit 24 g Natriumsilikat in Wasser (Beispiel 2 C) oder mit 80 ml Aluminiumphosphat-Lösung und mit 12 g Natriumsilikat in Wasser (Beispiel 2 D). Das Verfahren wird mit Aluminiumsulfat-16-Hydrat (28 g) und Natriumsilikat (24 g) in 200 ml entsalztem Wasser wiederholt (Beispiel 2 E). Schließlich wird das Verfahren von Beispiel 2 A mit 63 g 48%-iger Lösung (Gew./Gew.) von Chrom-tris-(dihydrogenphosphat) wiederholt.
  • In jedem Fall wird der getrocknete Feststoff in der Kugelmühle mit 7 % (Gew./Gew.) in Macpherson Seashell-Acryl-Einbrennlack (3761/125) vermahlen. Das erhaltene Anstrichmaterial wird auf eine gereinigte Weichstahlplatte mit einem Aufstreichmesser bis zu einer Schichtdicke von 35 bis 40 Mikron aufgetragen. Nach dem Einbrennen bei 160ºC während 20 Minuten werden die Platten diagonal angeritzt und daraufhin einem 500 Stunden Salzspray-Test ausgesetzt. Die Ergebnisse werden mit solchen Ergebnissen verglichen, die mit Zinkphosphat erhalten worden sind, wobei eine Bewertung von 0 (bester) bis 10 (schlechtester) erfolgt. Beispiel Znphosphat Metallion Atomverhältnis Si:M Bewertung

Claims (15)

1. Korrosionsschutzmaterial, nämlich das Reaktionsprodukt, das erhältlich ist durch Umsetzung einer dreiwertigen Metallverbindung, wobei das Metall Eisen, Aluminium, Chrom oder deren Mischung ist, mit Siliziumdioxid feiner Teilchengröße, oder mit dessen Vorstufe oder mit einem Silikat, wobei das Atomverhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall 0,2 bis 30:1 beträgt; und wobei das erhaltene Produkt im wesentlichen frei von wasserlöslichen Nebenprodukten dieser Umsetzung ist.
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von Silizium zu Metall 1 bis 5:1 beträgt.
3. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von Silizium zu Metall 1,3 bis 3,5:1 beträgt.
4 Material nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material aus Aluminiumhydrogenphosphat und Natriumsilikat erhältlich ist.
5. Material nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material aus Aluminiumsulfat und Natriumsilikat erhältlich ist.
6. Material nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Material im Verlauf seiner Herstellung auf wenigstens 100ºC erwärmt worden ist.
7. Korrisionsschutzmaterial, das ein Material aufweist, das erhältlich ist durch Umsetzung einer dreiwertigen Aluminium- oder Eisen-Verbindung oder deren Mischung mit einem löslichen Silikat in wässriger Lösung, Abtrennung des Reaktionsproduktes von wasserlöslichen Nebenprodukten der Umsetzung und Erwärmung des Produkts zur Bildung eines getrockneten Materials, wobei das Atomverhältnis von Silizium zu Aluminium oder Eisen 0,2 bis 30:1 beträgt.
8. Überzugszusammensetzung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Korrosionsschutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und einen Anstrichträger.
9. Überzugszusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Korrosionsschutzmaterial 1 bis 20 Gew.-% ausmacht.
10. Oberfläche, die mit einer warmhärtenden Überzugszusammensetzung nach Anspruch 8 oder 9 beschichtet ist und anschließend warmgehärtet worden ist.
11. Verfahren zur Herstellung eines Korrosionsschutzmaterials durch Umsetzung einer dreiwertigen Metallverbindung, in welcher das Metall Eisen, Aluminium, Chrom oder deren Mischung ist, mit Siliziumdioxid feiner Teilchengröße, oder mit dessen Vorstufe oder mit einem Silikat, wobei das Atomverhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall 0,2 bis 30:1 beträgt, Gewinnung des Reaktionsprodukts und Waschen des Reaktionsproduktes mit Wasser zur Abtrennung wasserlöslicher Nebenprodukte der Umsetzung.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von Silizium zu dreiwertigem Metall entsprechend den Angaben in Anspruch 2 oder 3 gewählt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumhydrogenphosphat oder Aluminiumsulfat mit Natriumsilikat umgesetzt wird.
14. Verfahren zum Schützen einer Metalloberfläche gegen Korrosion, wobei auf der Oberfläche ein haftender Überzug aufgebracht wird, der ein Korrosionsschutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7 enthält, oder wobei eine Überzugszusammensetzung nach Anspruch 8 oder 9 aufgebracht wird.
15. Geschützte Metalloberfläche, erhältlich durch ein Verfahren nach Anspruch 14.
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