CN112216834B - 一种喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种喷雾包覆改性制备无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：(1)将液体包覆剂以喷雾的方式喷淋在一水氢氧化锂的表面，同时搅拌混合，得到混合物；所述液体包覆剂为液态的烷烃、烷烃衍生物、烯烃、炔烃、醇、醚或酯中的一种或多种；(2)将步骤(1)后的混合物粉碎，然后干燥，得到包覆改性无水氢氧化锂。本发明将液体包覆剂喷淋在一水氢氧化锂表面，经混合、球磨、干燥，最终在无水氢氧化锂表面形成了一层包覆剂，可以有效隔绝了空气，具有吸水率低、颗粒流动性好、无粉尘现象的优点，密封储存60天后无明显吸水、结块现象。

Description

一种喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，尤其涉及一种喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法。
背景技术
氢氧化锂为锂离子电池中必不可缺的正极材料，工业生产所用的电池级氢氧化锂一般为一水氢氧化锂。提升工业生产时锂离子的主含量，使烧结时装钵量增加，降低生产成本，需要除去一水氢氧化锂的结晶水。
公开号为CN110803709A专利公开了“一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法”，该专利提到，在氮气保护下，将加入杂质的一水氢氧化锂(7LiOH)通过喷雾离心干燥、冷凝分离，将水分去除，制备得到纳米无水氢氧化锂粉末，该氢氧化锂粉末中杂质分布均匀，经系统检测核验后用作氢氧化锂标准物质。该方案虽然可以制备出一种无水氢氧化锂粉末，但未考虑到在得到无水氢氧化锂粉末以后，存在的粉尘挥发和易吸水的问题。工业生产中，粉尘挥发会对人体产生危害，易出现吸水现象，使得生产时锂离子主含量不稳定，且其在制备过程中加入了Ca、Pb、Zn、Cl等杂质，会使电池正极材料的磁性物质超标，引发锂离子电池出现自放电问题。因此，如何制备一种无粉尘现象、且吸水率较低的无水氢氧化锂成为锂电领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种包覆改性生产无水氢氧化锂的方法，使用该方法制备得到的无水氢氧化锂吸水率较低，且无粉尘现象。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
(1)将液体包覆剂以喷雾的方式喷淋在一水氢氧化锂的表面，同时搅拌混合，得到混合物；所述液体包覆剂为液态的烷烃、烷烃衍生物、烯烃、炔烃、醇、醚或酯中的一种或多种；所述烷烃衍生物由碳、氢、氧三种元素组成；
(2)将步骤(1)后的混合物粉碎，然后干燥，得到包覆改性无水氢氧化锂。
上述的方法，优选的，所述液体包覆剂的沸点不低于120℃。
上述的方法，优选的，所述液体包覆剂为烷烃，化学式为CnH2n+2，其中8≤n≤20。进一步优选为，9≤n≤15。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，一水氢氧化锂和液体包覆剂的固液比为100g:(1-100)mL。进一步优选为100g:(5-50)mL。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，喷淋和搅拌在手套箱中进行，手套箱中充满氮气或惰性气体，保证氢氧化锂不会和空气中的二氧化碳反应生成碳酸根。
上述的方法，优选的，步骤(2)中，干燥采用真空干燥，且真空干燥的温度低于采用包覆剂的沸点。
上述的方法，优选的，步骤(2)中，真空干燥的时间为10-120min，温度为60-180℃。
上述的制备方法，优选的，粉碎采用球磨机进行粉碎，球磨的时间为50-300min，球磨机的转速为200-420r/min，正反转间隔时间为10-40s。
上述的方法，优选的，所述一水氢氧化锂的粒度为300μm～900μm。
本发明的技术方案是在充分考虑并研究包覆效果和经济效益的基础上得出的，若改变工艺顺序或者参数，虽然也可以制备得到包覆剂包覆的无水氢氧化锂，但是其包覆效果和经济效益劣于本发明的方法。例如：如果先真空干燥，再喷雾包覆，一水氢氧化锂在干燥后吸水速率较快，即使将包覆剂包覆上去，也只能得到一水氢氧化锂。
而本发明在喷雾包覆后，依次进行球磨、干燥，球磨过程中大颗粒在慢慢变小的过程中，也利于实现包覆剂逐渐包覆至氢氧化锂的表面并紧密结合，然后进行真空干燥操作，在除去水分的同时也会令少量包覆剂挥发，但这并不会影响最终均匀的包覆效果，最后包覆剂可较为均匀地包覆至材料表面。但是，如果在包覆剂加入量相同的前提下，先真空干燥，再球磨，由于先进行真空干燥时会损失一部分包覆剂，然后球磨将不利于无水氢氧化锂在逐渐变成小颗粒的同时实现包覆剂的均匀包覆。此外，本发明混料的方式并不是直接干混，而是使包覆剂雾化后将两者进行混合，可明显减少包覆剂的使用量，并提高最终物理包覆的效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明将液体包覆剂雾化喷淋在一水氢氧化锂表面，经混合、球磨、干燥，最终在无水氢氧化锂表面形成了一层包覆剂，可以有效隔绝空气，具有吸水率低、颗粒流动性好、无粉尘现象的优点，密封储存60天后无明显吸水、结块现象。
(2)本发明的包覆改性无水氢氧化锂，增加了Li的主含量，可提升氢氧化锂在工业生产时的装钵量，降低了成本；分子中无结晶水，在工业生产中，与一水氢氧化锂相比，不易吸附在加工设备的管壁上，节约了原料，从而降低了成本。
(3)本发明的包覆改性无水氢氧化锂，无水氢氧化锂表面包覆的有机物，在电池正极材料高温烧结工艺过程中会挥发掉，且不带入任何杂质，并不会影响制得正极材料的性能，非常适合用作制备锂离子电池正极材料的原料。
(4)本发明包覆改性无水氢氧化锂的方法中，加入适量液态的有机物，可以明显降低球磨过程中氢氧化锂粉尘的扩散，将该方法应用工业生产中，可极大减轻氢氧化锂粉尘的危害，保护车间工作人员的身体健康；再经过球磨处理可使氢氧化锂和包覆剂更加充分地接触，在氢氧化锂大颗粒变小的同时，还能逐渐均匀地包覆至氢氧化锂的表面，具有操作简单、成本较低的优势。
附图说明
图1是实施例2和对比例制备所得无水氢氧化锂的TG-DTA图对比图。
图2是实施例2和对比例制备所得无水氢氧化锂在空气中暴露12h后的TG-DTA图对比图。
图3是实施例2和对比例制备所得无水氢氧化锂的PSD对比图。
图4是实施例2和对比例制备所得无水氢氧化锂暴露在空气中CO3 2-含量随时间变化的对比图。
图5是实施例和对比例所用一水氢氧化锂原料的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例和对比例采用的一水氢氧化锂的SEM图如图5所示。
实施例1：
一种本发明的喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
(1)将电池级一水氢氧化锂(粒度D50为480μm)、包覆剂2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯按固液比S:L＝100g：5ml的比例称量好，放入充满氮气的手套箱，手套箱内温度为25℃，湿度为18％RH。
(2)将步骤(1)后得到的2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯平均分为3份，取其中一份，以喷雾的方式与一水氢氧化锂混合，同时搅拌混合，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为3min；再重复该操作2次(即包覆剂喷淋、搅拌操作共进行3次)。
(3)将步骤(2)后得到的一水氢氧化锂与2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯混合物放入球磨机，进行球磨，球磨时间为120min，球磨机转速为320r/min，球磨机正转10min，反转10min，正转反转停留间隔10s。
(4)将步骤(3)球磨后的混合物放入真空干燥箱，在120℃下干燥时间为30min，得到包覆改性无水氢氧化锂。
通过TG-DTA测试，该材料在空气中暴露12h后的吸水率为5.2％，且在150—160℃之间，有一个1.3％左右的失重，证明无水氢氧化锂表面成功包覆了2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯，CO3 2-测试表明，该材料在空气中暴露12h后CO3 2-含量为0.32％；PSD测试表明，D50为15.1μm，实验过程中，无粉尘现象。将该材料密封储存60天，无明显吸水、结块现象。
实施例2：
一种本发明的喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
(1)将电池级一水氢氧化锂(粒度D50为480μm)、正壬烷按固液比S:L＝100g：10ml称量好，放入充满氮气的手套箱，手套箱内温度为25℃，湿度为18％RH。
(2)将步骤(1)后得到的正壬烷平均分为3份，取其中一份，以喷雾的方式与一水氢氧化锂混合，同时搅拌混合，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为3min，再重复该操作2次。
(3)将步骤(2)的混合物放入球磨机，进行球磨，球磨150min，球磨机转速为380r/min，球磨机正转15min，反转15min，正转反转停留间隔15s。
(4)将步骤(3)后的混合物放入真空干燥箱中，在150℃下干燥60min。
通过TG-DTA测试(如图2所示)，该材料在空气中暴露12h后的吸水率为4.6％，且在150—170℃之间，有一个2.1％左右的失重(图1)，证明无水氢氧化锂表面成功包覆了正壬烷；CO3 2-测试(如图4)表明，该材料在空气中暴露12h后CO3 2-含量为0.31％；PSD(如图3所示)测试表明，D50为13.2μm，实验过程中，无粉尘现象。将该材料密封储存60天，无明显吸水、结块现象。
实施例3：
一种本发明的喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
(1)将一水氢氧化锂(电池级，D50为480μm)、5-甲基4-庚烯3-酮按固液比S:L＝100g：20ml称量好，放入充满氮气的手套箱，手套箱内温度为25℃，湿度为18％RH。
(2)将步骤(1)后得到的5-甲基4-庚烯3-酮平均分为3份，取其中一份，以喷雾的方式与一水氢氧化锂混合，同时搅拌混合，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为3min，再重复该操作2次。
(3)将步骤(2)的混合物放入球磨机，进行球磨，球磨180min，球磨机转速为400r/min，球磨机正转25min，反转25min，正转反转停留间隔20s。
(4)将步骤(3)后得到的混合物放入真空干燥箱，在160℃下干燥60min。
通过TG-DTA测试，该材料在空气中暴露12h后的吸水率为4.9％，且在160—170℃之间，有一个2.6％左右的失重，证明无水氢氧化锂表面成功包覆了5-甲基4-庚烯3-酮；CO3 2-测试表明，该材料在空气中暴露12h后CO3 2-含量为为0.34％；PSD测试表明，D50为14.3μm，实验过程中，无粉尘现象。将该材料密封储存60天，无明显吸水、结块现象。
实施例4：
一种本发明的喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
(1)将一水氢氧化锂(电池级，粒度D50为480μm)、聚乙二醇单甲醚S:L＝100g：25ml称量好，放入充满氮气的手套箱，手套箱内温度为25℃，湿度为18％RH。
(2)将步骤(1)后得到的聚乙二醇单甲醚平均分为3份，取其中一份，以喷雾的方式与一水氢氧化锂混合，同时搅拌混合，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为3min，再重复该操作2次。
(3)将步骤(2)后的混合物放入球磨机进行球磨，球磨时间为190min，球磨机转速为410r/min，球磨机正转20min，反转20min，正转反转停留间隔20s。
(4)将步骤(3)后得到的混合物放入真空干燥箱，在180℃下干燥60min。
通过TG-DTA测试，该材料在空气中暴露12h后的吸水率为5.4％，且在210—240℃之间，有一个2.9％左右的失重，证明无水氢氧化锂表面成功包覆了聚乙二醇单甲醚；CO3 2-测试表明，该材料在空气中暴露12h后CO3 2-含量为0.42％；PSD测试表明，D50为15.6μm，实验过程中，无粉尘现象。将该材料密封储存60天，无明显吸水、结块现象。
实施例5：
一种本发明的喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
(1)将一水氢氧化锂(电池级、粒度D50为480μm)、C12-14脂肪酸S:L＝100g：25ml称量好，放入充满氮气的手套箱中，手套箱内温度为25℃，湿度为18％RH。
(2)将步骤(1)后得到的C12-14脂肪酸平均分为3份，取其中一份，以喷雾的方式与一水氢氧化锂混合，同时搅拌混合，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为3min，重复3次。
(3)将步骤(2)后得到的一水氢氧化锂与C12-14脂肪酸混合物放入球磨机，进行球磨，球磨时间为190min，球磨机转速为410r/min，球磨机正转20min，反转20min，正转反转停留间隔20s。
(4)将步骤(3)后得到的一水氢氧化锂与C12-14脂肪酸混合物放入真空干燥箱，在180℃下干燥60min。
通过TG-DTA测试，通过该方法可制备得无水氢氧化锂，该材料在空气中暴露12h后的吸水率为5.4％，，且在210—240℃之间，有一个2.9％左右的失重，证明无水氢氧化锂表面成功包覆了C12-14脂肪酸；CO3 2-测试表明，该材料在空气中暴露12h后CO3 2-含量为0.42％；PSD测试表明，D50为15.6μm，实验过程中，无粉尘现象。将该材料密封储存60天，无明显吸水、结块现象。
对比例：
本对比例的无水氢氧化锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将一水氢氧化锂(粒度D50为480μm)称量好100g，放入充满氮气的手套箱，手套箱内温度为25℃，湿度为18％RH。
(2)将步骤(1)后得到的一水氢氧化锂放入球磨机中进行球磨，球磨150min，球磨机转速为380r/min，球磨机正转15min，反转15min，正转反转停留间隔15s。
(3)将步骤(2)后的混合物放入真空干燥箱，在150℃下干燥60min。
通过TG-DTA测试(如图2所示)，该方法制备得的无水氢氧化锂吸水较快，刚接触空气时吸水重量百分比可达10％左右，将该材料在空气中暴露12h后吸水率为24.8％；CO3 2-测试表明(如图4)，该材料在空气中暴露12h后CO3 2-含量为0.94％；PSD测试表明(如图3)，D50为14μm，实验过程中，粉尘现象明显。

Claims (6)

1.一种喷雾包覆制备改性无水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将液体包覆剂以喷雾的方式喷淋在一水氢氧化锂的表面，同时搅拌混合，得到混合物；所述液体包覆剂为液态的烷烃、烷烃衍生物、烯烃、炔烃、醇、醚或酯中的一种或多种；
(2)将步骤(1)后的混合物粉碎，粉碎采用球磨机进行粉碎，球磨的时间为50-300min，球磨机的转速为200-420r/min，正反转间隔时间为10-40s，然后干燥，干燥采用真空干燥，且真空干燥的温度低于采用包覆剂的沸点，得到包覆改性无水氢氧化锂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体包覆剂的沸点不低于120℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体包覆剂为烷烃，化学式为CnH2n+2，其中8≤n≤20。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，一水氢氧化锂和液体包覆剂的固液比为100g:(1-100)mL。
5.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，喷淋和搅拌在手套箱中进行，手套箱中充满氮气或惰性气体。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，真空干燥的时间为10-120min，温度为60-180℃。
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