CN110214379A - 导电性共聚酯碳酸酯基材料 - Google Patents

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Abstract

导电性材料包括聚合基底和粘附到聚合基底的至少一个表面上的传导性纳米结构化或微观结构化材料。聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯‑对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯‑碳酸酯。聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少130摄氏度(℃)，并且薄层电阻小于20欧姆(Ω)/方块(sq)。还描述了制造导电性材料的方法。导电性材料可以表现出改善的性能，包括但不限于固有的抗紫外线性、透明性、透光性质、耐化学性和/或薄层电阻中的一种或多种。

Description

导电性共聚酯碳酸酯基材料
技术领域
本公开一般涉及导电性材料。更具体地，本公开涉及具有特定性能特征的导电性共聚酯碳酸酯(copolyestercarbonate)基材料。
背景技术
目前使用的传导性基底主要由透明传导性金属氧化物(TCOs)形成，如氧化铟锡(ITO)，其可以与其它氧化物结合，然后用玻璃或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的薄层涂布。然而，这种基底不适用于需要增强的柔韧性和抗冲击性的应用。对于这样的应用，生产柔性电子器件的一种有成本效益的方式被称为卷对卷(roll-to-roll)(R2R)工艺，其有点类似于报纸印刷生产线。
干燥步骤通常被包括在R2R工艺中，并且优选在尽可能高的温度下进行，以快速有效地除去用于墨或其它材料——为构成所谓的柔性电子产品“堆叠物(stack)”的各种层的部分——的溶剂或分散液。然而，PET具有相对低的玻璃化转变温度——78摄氏度(℃)，这导致其在利用R2R工艺的制造应用中的使用受到限制。
此外，TCOs在柔韧性方面具有局限性。已经开发了各种新的传导性技术，其在R2R制造工艺中优于TCOs。这种传导性技术包括银纳米线(AgNW)和银纳米网(AgNM)涂层，它们已经应用于PET。除了柔韧性之外，包括AgNW和AgNM的基底已经证明具有良好的透光性质。但是，目前使用的PET基底遭受上述差的玻璃化转变温度性质，限制了它们在一些应用中的有用性。
通过本公开的方面解决了这些和其它缺点。
附图说明
在不一定按比例绘制的附图中，相同的数字可以描述不同视图中的类似组件。具有不同字母后缀的相同数字可表示类似组件的不同实例。附图一般通过示例而非限制的方式示出了本文件中讨论的各个方面。
图1是示出制备根据本公开的方面的导电性材料的方法的框图。
图2是根据本公开的一个方面的聚合基底的表面的纳米级图像。
图3A和3B是薄层电阻对时间的图，将现有技术的导电性材料与根据本公开的方面的聚合材料进行比较。
发明内容
本公开的方面涉及导电性材料，其包括聚合基底和粘附到聚合基底的至少一个表面上的传导性纳米结构化或微观结构化材料。聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯(terepthalate)的聚合嵌段共聚酯碳酸酯。聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少130摄氏度(℃)，而薄层电阻小于20欧姆(Ω)/方块(sq)。
本公开的进一步方面涉及制备导电性材料的方法，该方法包括：将传导性纳米结构化或微观结构化材料施加到聚合基底的至少一个表面上；将聚合基底的至少一个表面加热至高于聚合基底的玻璃化转变温度的温度；和向传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面施加压力，以将所述传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到至少一个表面。聚合基底的玻璃化转变温度至少为130℃。聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯，并且具有小于20欧姆(Ω)/方块(sq)的薄层电阻。
具体实施方式
通过参考以下对本公开的详细描述和其中包括的实施例，可以更容易地理解本公开。在各个方面，本公开涉及导电性材料，其包括聚合基底和粘附到聚合基底的至少一个表面的传导性纳米结构化或微观结构化材料。聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯。聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少130摄氏度(℃)，而薄层电阻小于20欧姆(Ω)/方块(sq)。在一个方面，导电性材料表现出改善的性质，包括但不限于固有的抗紫外线性、透明性、透光性质、耐化学性和/或薄层电阻中的一种或多种。
在公开和描述本发明化合物、组合物、制品、系统、装置、和/或方法之前，应理解除非另有说明，否则它们不限于特定的合成方法，或除非另有说明，否则不限于特定的试剂，当然，这可以变化。还应理解，本文使用的术语仅用于描述特定方面的目的，而不意图是限制性的。
本公开的要素的各种组合被涵盖在本公开中，例如，从属于相同独立权利要求的从属权利要求的要素的组合。
此外，应理解，除非另有明确说明，否则决不意图将本文所述的任何方法解释为要求以具体顺序执行其步骤。因此，在方法权利要求实际上没有叙述其步骤所遵循的顺序，或者在权利要求或描述中没有具体说明该步骤将被限制于具体的顺序的情况下，则绝不意图在任何方面推测顺序。这适用于任何可能的非明确的解释基础，包括关于步骤安排或操作流程的逻辑问题；源于语法组织或标点符号中简单含义；以及说明书中描述的方面的数量或类型。
本文提及的所有出版物均通过引用并入本文，以公开和描述与所引用的出版物相关的方法和/或材料。
定义
应理解，本文使用的术语仅用于描述特定方面的目的，而不是限制性的。如说明书和权利要求书中所使用的，术语“包括(comprising)”可包括方面“由......组成”和“基本上由......组成”。除非另外定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开内容所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。在这个说明书和随附的权利要求中，将参考将在本文中定义的许多术语。
如说明书和所附权利要求中所用的，单数形式“一个/种(a、an)”和“该/所述(the)”包括复数等同物，除非上下文另有清晰规定。因此，例如，提及“聚酯碳酸酯”包括两种或更多种聚酯碳酸酯聚合物的混合物。
如本文所用，术语“组合(combination)”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。
范围在本文可以表示为从一个值(第一值)到另一个值(第二值)。当表达这样的范围时，该范围在某些方面包括第一值和第二值中的一个或两个。类似地，当通过使用先行词“约(about)”将值表示为近似值时，将理解该特定值形成另一方面。将进一步理解，每个范围的端点相对于另一个端点都是明显的，并且独立于另一个端点。还应理解，本文公开了许多值，并且除了值本身之外，每个值在本文中也被公开为“约”该特定值。例如，如果公开了值“10”，则还公开了“约10”。还应理解，还公开了两个特定单元之间的每个单元。例如，如果公开了10和15，则还公开了11、12、13和14。
如本文所用，术语“约”和“在或约(at or about)”表示所讨论的量或值可以是指定值，大约指定值，或与指定值约相同。通常是如本文所用，除非另有说明或推测，否则应理解为表明标称值±10％的变化。该术语意图表达类似的值促进权利要求中记载的等同结果或效果。即，应该理解，数量、尺寸、配方、参数和其它数量和特性不是也不必是精确的，但可以近似和/或更大或更小，如期望的，反映公差、转换因子、四舍五入、测量误差等，以及本领域技术人员已知的其它因素。通常，数量、尺寸、配方、参数或其它数量或特征是“约”或“大约(approximate)”，无论是否明确说明是这样的。应当理解，在定量值之前使用“约”时，除非另外特别说明，否则该参数还包括具体的定量值本身。
公开了用于制备本公开的组合物的组分以及在本文公开的方法内使用的组合物本身。本文公开了这些和其它材料，并且应当理解，当公开这些材料的组合、子集、相互作用、基团等时，虽然不能明确地公开这些化合物的各种个体和集体组合的特定参考和排列，每个都在本文中特别考虑和描述。例如，如果公开和讨论了特定化合物并且讨论了可以对包括该化合物的许多分子进行的许多修饰，除非具体表明相反，则具体考虑的是化合物的每个和每种组合和排列以及可能的修饰。因此，如果公开了一类分子A、B和C以及公开了一类分子D、E和F以及组合分子的实例A-D，那么即使每个都没有单独记载，每个都是单独和共同考虑的含义组合，A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F被认为是公开的。同样，还公开了这些的任何子集或组合。因此，例如，将考虑公开A-E、B-F和C-E的子组。该概念适用于本申请的所有方面，包括但不限于制备和使用本公开的组合物的方法中的步骤。因此，如果有可以进行的各种附加步骤，则应理解，这些附加步骤中的每一个可以利用本公开的方法的任何特定方面或方面的组合来进行。
说明书和结论权利要求中关于组合物或制品中特定元素或组分的重量份数的参考表示元素或组分与组合物或制品中的任何其它元素或组分之间按重量份表示的重量关系。因此，在含有2重量份的组分X和5重量份的组分Y的化合物中，X和Y以2：5的重量比存在，并且无论化合物中是否包含其它组分，都以这样的比例存在。
除非另有相反的具体说明，否则组分的重量百分比是基于其中包含该组分的制剂或组合物的总重量。
如本文所用，可以互换使用的术语“重量百分比”，“wt％”和“wt.％”，除非另有说明，否则表示基于组合物总重量的给定组分的重量百分比。即，除非另有说明，否则所有wt％值是基于组合物的总重量。应当理解，所公开的组合物或制剂中所有组分的wt％值之和等于100。
除非本文另有相反说明，否则所有测试标准都是在提交本申请时有效的最新标准。
“粘附(adhere)”或“粘附(adhered)”是指传导性纳米结构材料或微观结构化材料与聚合基底的表面之间的附着或粘附。在某些方面，并且在采用本公开的方法之后，传导性纳米结构化或微观结构化材料充分附着到基底的表面，使得其在经受透明胶纸带(Scotchtape)测试或弯曲测试或两者之后是具有传导性的。透明胶纸带测试由以下组成：用手将透明胶纸带牢固地压在生产的表面上，然后将所述透明胶纸带剥离。弯曲测试由以下组成：将产生的导电性材料围绕半径约为0.625毫米(mm)的杆弯曲。
“纳米结构”是指物体或材料的至少一个维度等于或小于100纳米(nm)(例如，一个维度的尺寸为1至100nm)的物体或材料。在一个特定方面，纳米结构包括等于或小于100nm的至少两个维度(例如，第一维度的尺寸为1至100nm，和第二维度的尺寸为1至100nm)。在另一方面，纳米结构包括等于或小于100nm的三个维度(例如，第一维度的尺寸为1至100nm，第二维度的尺寸为1至100nm，并且第三维度的尺寸为1至100nm)。纳米结构的形状可以是线、颗粒、球体、杆、四脚锥体(tetrapod)、超支化结构或其混合物。
“微观结构”是指物体或材料的至少一个维度等于或小于1000微米且大于100nm(例如，一个维度的尺寸大于100nm且小于1000微米)的物体或材料。在一个特定方面，微观结构包括等于或小于1000微米且大于100nm的至少两个维度(例如，第一维度的尺寸大于100nm且小于1000微米并且第二维度的尺寸大于100纳米且小于1000微米)。在另一方面，微观结构包括等于或小于1000微米且大于100nm的三个维度(例如，第一维度的尺寸大于100nm且小于1000微米，第二维度的尺寸大于100nm且小于1000微米，第三维度的尺寸大于100nm且小于1000微米)。微观结构的形状可以是线、颗粒、球体、杆、四脚锥体、超支化结构或其混合物。
如本领域普通技术人员所理解的，术语“基本上”被定义为在很大程度上但不必须完全是指定的(并且完全包括所指定的内容)。在任何公开的方面，术语“基本上”可以用在指定的“[百分比]内”代替，其中百分比包括0.1％、1％、5％和10％。
本文公开的每种材料可商业获得和/或其制备方法是本领域技术人员已知的。
应理解，本文公开的组合物具有某些功能。本文公开了用于执行所公开的功能的某些结构要求，并且应理解，存在可以执行与所公开的结构相关的相同功能的各种结构，并且这些结构通常将实现相同的结果。
导电性材料
本公开的方面涉及导电性材料，其包括聚合基底和粘附到聚合基底的至少一个表面上的传导性纳米结构化或微观结构化材料。聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯。在某些方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有至少130摄氏度(℃)的玻璃化转变温度并且具有小于20欧姆(Ω)/方块(sq)的薄层电阻。
在一些方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯可以是美国专利号6,583,256中描述的任意的那些共聚酯碳酸酯，其公开内容通过引用整体并入本文，条件是聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有至少130℃的玻璃化转变温度，且具有小于20Ω/sq的薄层电阻，如本文所述。在特定方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯包含与芳基化物嵌段交替的有机碳酸酯嵌段。合适的嵌段共聚酯碳酸酯包括含有式I的结构单元的聚合物：
其中每个R1独立地为卤素或C1-12烷基，p为0-3，每个R2独立地为二价有机基(radical)，m为至少1并且n为至少约4。在一些方面n为至少约10，或为至少约20，或约30-150。在某些方面，m为至少约3，或至少约10，或约20-200。在具体方面，m在约20到50之间。在本公开的上下文中，“交替的碳酸酯和芳基化物嵌段”是指共聚酯碳酸酯包括至少一个碳酸酯嵌段和至少一个芳基化物嵌段。
芳基化物嵌段包括含有1,3-二羟基苯部分(可以是未取代或取代的)的结构单元。烷基取代基——如果存在——优选为直链或支链烷基，并且通常位于两个氧原子的邻位，但也考虑其它环位置。适合的C1-12烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、壬基、癸基和芳基取代的烷基——包括苄基，其中在一些方面特别优选甲基。适合的卤素取代基为溴、氯和氟。含有烷基和卤素取代基的混合物的1,3-二羟基苯部分也是合适的。p的值可以为0-3，或0-2，或甚至0-1。一个具体的1,3-二羟基苯部分为2-甲基间苯二酚。某个1,3-二羟基苯部分是其中p为0的未取代的间苯二酚。也考虑含1,3-二羟基苯部分的混合物——如未取代的间苯二酚与2-甲基间苯二酚的混合物——的聚合物。
在所述芳基化物结构单元中，1,3-二羟基苯部分与芳香二羧酸部分结合，所述芳香二羧酸部分可以是单环部分，如间苯二酸酯或对苯二酸酯或其氯取代的衍生物；或多环部分，如联苯二羧酸酯、二苯基醚二羧酸酯、二苯基砜二羧酸酯、二苯基酮二羧酸酯、二苯硫醚二羧酸酯、或萘二羧酸酯，以及在一些方面优选萘-2,6-二羧酸酯；或单环和/或多环芳香二羧酸酯的混合物。在一些方面，芳香二羧酸部分为间苯二酸酯和/或对苯二酸酯。所述部分中的任一者或两者可存在。对于大多数部分，两者以间苯二酸酯与对苯二酸酯的范围为约0.25-4.0:1的摩尔比率存在。当间苯二酸酯与对苯二酸酯比率大于约4.0:1时，则可形成不可接受水平的环状低聚物。当间苯二酸酯与对苯二酸酯比率小于约0.25:1时，则可形成不可接受水平的不溶性聚合物。因此在某些方面，间苯二酸酯与对苯二酸酯的摩尔比率为约0.4-2.5:1，或为约0.67-1.5:1。
在碳酸酯嵌段中，每个R2独立地为衍生自二羟基化合物的有机基。对于大多数部分，聚合物中R2基团的总数的至少约60％为芳香有机基，其余为脂肪族、脂环族或芳香族基。适合的R2根包括间亚苯基、对亚苯基、4,4’-亚联苯基、4,4’-双(3,5-二甲基)-亚苯基、2,2-双(4-亚苯基)丙烷和类似的基，如对应于由美国专利号4,217,438——其公开内容通过引用整体并入本文——中的名称或式(通式或具体式)公开的二羟基取代的芳香烃的那些基。适合的二羟基取代的芳香烃包括具有式II的2,2,2’,2’-四氢-1,1’-螺双[1H-茚]二醇：
其中每个R3独立地选自一价烃基和卤素基；每个R4、R5、R6和R7独立地为C1-6烷基；每个R8和R9独立地为H或C1-6烷基；每个n独立地选自具有0-3(包括在内)的值的正整数。适合的2,2,2’,2’-四氢-1,1’-螺双[1H-茚]二醇为2,2,2’,2’-四氢-3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺双[1H-茚]-6,6’-二醇。
在特定的方面，每个R2为芳香有机基，并且甚至更具体地为式III的基：
—A1—Y—A2—, (III)
其中每个A1和A2是单环二价芳基基，而Y是桥连基，其中一个或两个碳原子隔开A1和A2。式III中的自由价键通常位于A1和A2的相对于Y的间位或对位。其中R2具有式III的化合物是双酚，并且为了简便起见，术语“双酚”在本文中有时用来指二羟基取代的芳香烃；然而，应该理解，这种类型的非双酚化合物也可以适当使用。
在式III中，A1和A2通常表示未取代的亚苯基或其取代的衍生物，示例性的取代基(一种或多种)为烷基、链烯基和卤素(具体是溴)。在一些方面优选未取代的亚苯基基。尽管A1和A2可为邻位或间位亚苯基或一个为邻位或间位亚苯基而另一个为对亚苯基，但是两者也可以均为对亚苯基。
桥连基Y是这样的桥连基，其中一个或两个原子将A1与A2分隔。一个适合的方面是其中一个原子将A1与A2分隔的桥连基。这种类型的示例性基为-C＝O、-O-、-S-、-SO-或-SO2-、亚甲基、环己基亚甲基、2-[2.2.1]-双环庚基亚甲基、亚乙基、亚异丙基、亚新戊基、亚环己基、亚环十五基、亚环十二基和亚金刚烷基。
偕-亚烷基基通常是合适的。然而，还包括不饱和基。出于可获得性和对于本公开的特定适用性的原因，具体的双酚是2,2-双(4-羟基-苯基)丙烷(下文称为双酚A或BPA)，其中Y是亚异丙基，A1和A2各自是对亚苯基。
如后文所述，根据未反应的1,3-二羟基苯部分是否存在于反应混合物中，在碳酸酯嵌段中的R2可由衍生自1,3-二羟基苯部分的基组成或至少部分地包括衍生自1,3-二羟基苯部分的基。因此，在一个方面，共聚酯碳酸酯包括碳酸酯嵌段，其中R2基衍生自与聚芳基化物嵌段中的至少一个1,3-二羟基苯部分相同的二羟基化合物。在另一个方面中，共聚酯碳酸酯包括碳酸酯嵌段，其中R2基衍生自与聚芳基化物嵌段中的任意1,3-二羟基苯部分不同的二羟基化合物。在另一个方面中，共聚酯碳酸酯包括含有衍生自二羟基化合物的R2基的混合物的碳酸酯嵌段，所述二羟基化合物中的至少一个与聚芳化物嵌段中的任意1,3-二羟基苯部分相同并且所述二羟基化合物中的至少一个与聚芳化物嵌段中的任意1,3-二羟基苯部分不同。当存在衍生自二羟基化合物的R2基的混合物时，则与存在于聚芳基化物嵌段中的二羟基化合物相同的二羟基化合物和不同于存在于聚芳基化物嵌段中的二羟基化合物的二羟基化合物的摩尔比率一般为约1:999到999:1。在具体方面，共聚酯碳酸酯包括这样的碳酸酯嵌段，其包含衍生自未取代的间苯二酚、取代的间苯二酚和双酚A中的至少两种的R2基的混合物。
二嵌段、三嵌段和多嵌段共聚酯碳酸酯包括在本公开的方面内。在包括芳基化物链部分的嵌段和包括有机碳酸酯链部分的嵌段之间的化学键通常包含芳基化物部分的双酚残基和有机碳酸酯部分的-C＝O)-O-部分之间的碳酸酯键，尽管也可能是其它类型的键如酯和/或酸酐。在所述嵌段之间的典型碳酸酯键在式IV中示出，其中R1和p与前面的定义相同：
在一个方面，共聚酯碳酸酯基本上由二嵌段共聚物与芳基化物嵌段和有机碳酸酯嵌段之间的碳酸酯键组成。在另一个方面中，共聚酯碳酸酯基本上由三嵌段碳酸酯-酯-碳酸酯共聚物与芳基化物嵌段和有机碳酸酯端嵌段之间的碳酸酯键组成。在芳基化物嵌段和有机碳酸酯嵌段之间具有至少一个碳酸酯键的共聚酯碳酸酯通常由含有至少一个以及在一些方面优选两个羟基末端位置的含1,3-二羟基苯芳基化物的低聚物(后文有时称为端羟基聚酯中间体)制备。
另一方面，共聚酯碳酸酯包括如式V所示的由碳酸酯键连接的芳基化物嵌段：
其中R1、p和n与前面的定义相同，芳基化物结构单元如式I所示。包含式V的共聚酯碳酸酯可产生于端羟基聚酯中间体与碳酸酯前体在基本上没有与端羟基聚酯中间体不同的任何二羟基化合物的存在下的反应。
在根据本公开的方面的共聚酯碳酸酯中，嵌段的分布可以如此以提供具有芳基化物嵌段相对于碳酸酯嵌段的任何所需重量比例的共聚物。通常，优选含有约10-99重量％的芳基化物嵌段的共聚物。
在进一步的方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯可以是美国专利号6,143,839中描述的那些共聚酯碳酸酯中的任意种，其公开内容通过引用整体并入本文，条件是聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有至少130℃的玻璃化转变温度，并具有小于20Ω/sq的薄层电阻，如本文所述。
在一些方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少133℃，或至少135℃。在具体方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为约137℃。
适用于本公开的方面的一个具体聚合嵌段共聚酯碳酸酯是SLX2531T，可从SABIC获得。
在某些方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯是固有抗紫外线的。换句话说，聚合嵌段共聚酯碳酸酯在其结构中包括这样的部分，其阻挡紫外线辐射并保护聚合物免于聚合物常见的脆化、开裂和其它形式的降解——当暴露于紫外线辐射时。
在某些方面，导电性材料和/或聚合嵌段共聚酯碳酸酯是透明的。给定物体或介质(例如，导电性材料、聚合基底、传导性纳米结构化材料、传导性微观结构化材料等)的透明度或半透明度可通过测量通过物体/介质的入射光的总透射率来确定。通过本公开的方法制备的导电性材料的反射率、半透明度或透明度可受到施加于基底表面的传导性纳米结构化或微观结构化材料的量的影响。举例来说，通过所产生的传导性材料的入射光的总透射率可以是0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或更多，并且这可以根据在本公开的方法中使用的传导性纳米结构化或微观结构化材料的量根据需要进行调整或协调。进一步，以及在基底是透明的情况下，与半透明或不透明的基底相比时，可以使用额外的传导性纳米结构化或微观结构化材料来产生足够的反射率。
在具体方面，透明度可以根据透过聚合嵌段共聚酯碳酸酯的光的可见光谱中的光量来描述，其中光的可见光谱通常被认为是约400至约700纳米(nm)的波长范围。因此，在一些方面，导电性材料和/或聚合嵌段共聚酯碳酸酯在400至700nm的波长下具有大于80％的透光率。在进一步的方面，导电性材料和/或聚合嵌段共聚酯碳酸酯在400至700nm的波长下具有大于85％的透光率，或者导电性材料和/或聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有在400至700nm的波长下大于90％透光率。
在进一步的方面，导电性材料和/或聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有良好的耐化学性。耐化学性可包括耐脂膏、油、酸性化合物(包括弱酸性和/或稀酸性化合物)、芳香族化合物、醇和碱性化合物中的一种或多种。本文所述的SLX2531T聚合物具有对脂膏、油、弱/稀酸性化合物和芳香族化合物的良好耐受性以及对醇类和碱性化合物的适度耐受性。
如所提到的，根据本公开的方面的导电性材料包括聚合基底和粘附到聚合基底的至少一个表面上的传导性纳米结构化或微观结构化材料。在一些方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银、金、铜、镍、镀金银(gold-plated silver)及其组合。在一个特定方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银。
传导性纳米结构化或微观结构化材料可以是任何合适的形式。在特定方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料是金属纳米线和/或具有高纵横比(例如，高于10)的其它传导性颗粒的形式。适用于本公开的方面的非金属纳米线的非限制性实例包括碳纳米管(CNTs)、金属氧化物纳米线、传导性聚合物纤维及其组合。在特定方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料是纳米线的形式。
“传导性纳米结构材料”可以指包含能够导电的纳米结构的网状材料/层。“传导性微观结构化材料”是指包含能够导电的微观结构的网状材料/层。由于通过电荷从一个纳米结构/微观结构渗透到另一个纳米结构/微观结构来实现传导性，因此在传导层中应存在足够量的纳米/微观结构以达到电渗透阈值并具有传导性。传导性纳米结构/微结构层的表面导电率与其表面电阻率(有时称为薄层电阻，其可通过本领域已知的方法测量)成反比。进一步，尽管本文使用术语“传导性纳米结构化或微观结构化材料”，但应认识到纳米结构化材料和微观结构化材料的使用不是相互排斥的，并且根据本公开的方面的导电性材料可包括纳米结构化材料和微观结构化材料。
在某些方面，根据本文所述的方法，通过将传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂到聚合基底上，将传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到聚合基底的至少一个表面。在一些方面，导电性材料的至少一个表面可以是基本上平滑的表面。在一些方面，“平滑”是指表面具有小于约500nm的表面高度变化。在进一步的方面，“平滑”是指表面具有小于约400nm的表面高度变化，或者表面具有小于约300nm的表面高度变化，或者表面具有小于约200nm的表面高度变化，或者表面具有小于约100nm的表面高度变化，或者表面具有小于约50nm的表面高度变化。在特定方面，“平滑”是指表面具有约5nm至约50nm的范围的表面高度变化。
制造导电性材料的方法
本公开的方面进一步涉及用于制造导电性材料的方法，并且参考图1包括：施加传导性纳米结构化或微观结构化材料至聚合基底的至少一个表面上，聚合基底的玻璃化转变温度为至少130℃；将聚合基底的至少一个表面加热至高于聚合基底的玻璃化转变温度的温度；和向传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面施加压力，以将传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到至少一个表面。聚合基底包含衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯，并具有小于20Ω/sq的薄层电阻。
制备导电性材料的具体方法包括2015年2月5日公开的美国专利公开号2015/0037517(“517公开”)中描述的那些，其公开内容通过引用整体并入本文。具体参考图1，方法100的一个方面包括，在步骤110，将传导性纳米结构化或微观结构化材料施加到聚合基底的至少一个表面上。在一些方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银、金、铜、镍、镀金银及其组合。在一个特定方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银。
传导性纳米结构化或微观结构化材料可以是任何合适的形式。在特定方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料是金属纳米线和/或具有高纵横比(例如，高于10)的其它传导性颗粒的形式。适用于本公开的方面的非金属纳米线的非限制性实例包括碳纳米管(CNTs)、金属氧化物纳米线、传导性聚合物纤维及其组合。在特定方面，传导性纳米结构化或微观结构化材料是纳米线的形式。
可以通过任何合适的方法将传导性纳米结构化或微观结构化材料施加到至少一个表面，所述方法包括但不限于喷涂、超声喷涂、卷对卷涂布、喷墨印刷、丝网印刷、滴涂、旋涂、浸涂、迈耶棒(Mayer rod)涂、凹版涂布、缝模涂布、刮刀涂布或它们的组合。在一个特定方面，施加传导性纳米结构化或微观结构化材料的步骤包括将传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂到至少一个表面上。
该方法的方面进一步包括，在步骤120，将聚合基底的至少一个表面加热至高于聚合基底的玻璃化转变温度的温度。在一些方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少130℃。在进一步的方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少133℃，或至少135℃。在一个特定方面，聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为约137℃。
该方法可以进一步包括，在步骤130，向传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面施加压力，以将传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到至少一个表面。可以通过任何合适的压力源将压力施加到传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面，所述压力源包括但不限于(如517公开中所解释的)辊，如金属辊的、陶瓷辊、塑料辊或橡胶辊。进一步，由辊(如果使用的话)施加的压力和速度可足以使传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到聚合基底的至少一个表面。纯粹的示例性压力范围为例如25至300磅/平方英寸(psi)，速度范围为例如0.1厘米/秒(cm/s)至10cm/s。
在一个方面，向传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面施加压力的步骤使得至少一个表面基本上平滑(如本文所述的术语)。
聚合嵌段共聚酯碳酸酯包含本文所述的那些材料中的任何一种或多种。进一步，聚合嵌段共聚酯碳酸酯可具有上述任何性质，包括但不限于固有的抗紫外线性、透明性、透光性质、耐化学性和/或薄层电阻中的一种或多种。
本公开的要素的各种组合被涵盖在本公开中，例如，从属于相同独立权利要求的从属权利要求的要素的组合。
公开的方面
在各个方面，本公开涉及并包括至少以下方面。
方面1：导电性材料，其包括、由以下组成、或基本上由以下组成：聚合基底和粘附到聚合基底的至少一个表面的传导性纳米结构化或微观结构化材料，其中
聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯，
聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为至少130摄氏度(℃)，和
聚合嵌段共聚酯碳酸酯的薄层电阻小于20欧姆(Ω)/方块(sq)。
方面2：根据方面1的导电性材料，其中聚合嵌段共聚酯碳酸酯是固有抗紫外线的。
方面3：根据方面1或2的导电性材料，其中导电性材料是透明的。
方面4：根据方面1至3中任一项的导电性材料，其中导电性材料在400至700纳米(nm)的波长下具有大于80％的透光率。
方面5：根据方面1至4中任一项的导电性材料，其中聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有良好的耐化学性。
方面6：根据方面1至5中任一项的导电性材料，其中传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银、金、铜、镍、镀金银及其组合。
方面7：根据方面6的导电性材料，其中传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银。
方面8：根据方面1至7中任一项的导电性材料，其中聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有约137℃的玻璃化转变温度。
方面9：根据方面1至8中任一项的导电性材料，其中将传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂到聚合基底上。
方面10：根据方面1至9中任一项的导电性材料，其中至少一个表面是基本上平滑的表面。
方面11：制备导电性材料的方法，其包括、由以下组成、或基本上由以下组成：
将传导性纳米结构化或微观结构化材料施加到聚合基底的至少一个表面上，聚合基底具有至少130℃的玻璃化转变温度；
将聚合基底的至少一个表面加热至高于聚合基底的玻璃化转变温度的温度；和
向传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面施加压力，以将传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到至少一个表面，
其中聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯，并且具有小于20欧姆(Ω)/方块(sq)的薄层电阻。
方面12：根据方面11的方法，其中施加传导性纳米结构化或微观结构化材料的步骤包括将传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂、超声喷涂、卷对卷涂布、喷墨印刷、丝网印刷、滴涂、旋涂、浸涂、迈耶棒涂、凹版涂布、缝模涂布或刮刀涂布到至少一个表面上。
方面13：根据方面12的方法，其中施加传导性纳米结构化或微观结构化材料的步骤包括将传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂到至少一个表面上。
方面14：根据方面11至13中任一项的方法，其中聚合嵌段共聚酯碳酸酯是固有抗紫外线的。
方面15：根据方面11至14中任一方面的方法，其中导电性材料是透明的。
方面16：根据方面11至15中任一项所述的方法，其中导电性材料在400至700纳米(nm)的波长下具有大于80％的透光率。
方面17：根据方面11至16中任一项的方法，其中聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有良好的耐化学性质。
方面18：根据方面11至17中任一项的方法，其中传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银、金、铜、镍、镀金银及其组合。
方面19：根据方面18的方法，其中传导性纳米结构化或微观结构化材料包含银。
方面20：根据方面11至19中任一项的方法，其中向传导性纳米结构化或微观结构化材料和至少一个表面施加压力的步骤使得至少一个表面基本上平滑。
实施例
提出以下实施例以向本领域普通技术人员提供如何制备和评价本文要求保护的化合物、组合物、制品、装置和/或方法的完整的公开和描述，并且旨在纯粹示例性的，并非旨在限制本公开。已经努力确保关于数字(例如，量、温度等)的准确性，但是应该考虑一些误差和偏差。除非另有说明，否则份数是重量份，温度是℃或处于环境温度，压力是大气压或接近大气压。除非另有说明，否则涉及组合物的百分比以wt％表示。
反应条件有许多变化和组合，例如组分浓度、所需溶剂、溶剂混合物、温度、压力和可用于优化从所述工艺获得的产物纯度和产率的其它反应范围和条件。只需要合理的和常规的实验来优化这些工艺条件。
实施例1
根据本文所述的方法，将银纳米线施加到衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯的表面。特定的共聚酯碳酸酯是SLX2531T聚合物。图2是材料表面的纳米级图像。纳米线在较暗的表面上可见为亮线。
图3A和3B示出了与已知的聚碳酸酯(105聚碳酸酯)相比，此材料(标记为“SLX PC”)的薄层电阻对时间的图。如图所示，SLX2531T聚合物在所有测量的时间段内具有15±2Ω/sq的薄层电阻，与现有技术的聚碳酸酯形成对照，所述现有技术的聚碳酸酯具有显著更高的薄层电阻。进一步，SLX2531T聚合物在光谱的可见光范围内(即，在400nm和700nm之间)具有82％的透光率。
本文描述的方法实例可至少部分地经机器或计算机实施。一些实例可包括编码有指令的计算机可读介质或机器可读介质，该指令可操作以配置电子装置执行如上述实例中描述的方法。这些方法的实施可包括代码，如微代码、汇编语言代码、较高级语言代码或类似代码。这些代码可包括用于执行各种方法的计算机可读指令。代码可形成计算机程序产品的部分。进一步，在实例中，如在执行期间或其它时间，代码可被有形地(tangibly)储存在一个或多个易失性、非暂时性或非易失性有形计算机可读介质上。这些有形计算机可读介质的实例可包括但不限于硬盘、可移动磁盘、可移动光盘(例如，紧致磁盘和数字视盘)、磁带、存储卡或存储棒(memory sticks)、随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)等。
以上描述旨在是示例性的而非限制性的。例如，上述实例(或其一个或多个方面)可彼此组合使用。如在审查以上描述后，本领域普通技术人员可使用其它方面。提供摘要以符合37C.F.R.§1.72(b)，以允许读者快速地确定技术公开的本质。提交时的理解是，其不会被用于解释或限制权利要求的范围或含义。而且，在以上详细说明书中，可将各种特征组合在一起以简化本公开。这不应被解释为意图未要求保护的公开特征对任意权利要求是必要的。相反，发明主题可在于少于具体公开的方面的所有特征。因此，随附权利要求特此作为实例或方面被并入详细说明书中，其中每个权利要求自身作为单独的方面，并且可预期可以各种组合或排列将这些方面彼此组合。应参考随附权利要求以及这些权利要求所赋予的等同物的全部范围来确定本公开的范围。

Claims (20)

1.导电性材料，其包括聚合基底和粘附到所述聚合基底的至少一个表面的传导性纳米结构化或微观结构化材料，其中
所述聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯，
所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度至少为130摄氏度(℃)，以及
所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯的薄层电阻小于20欧姆(Ω)/方块(sq)。
2.根据权利要求1所述的导电性材料，其中所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯是固有抗紫外线的。
3.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其中所述导电性材料是透明的。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的导电性材料，其中所述导电性材料在400至700纳米(nm)的波长下具有大于80％的透光率。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的导电性材料，其中所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有良好的耐化学性质。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的导电性材料，其中所述传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银、金、铜、镍、镀金银及其组合。
7.根据权利要求6所述的导电性材料，其中所述传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的导电性材料，其中所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯的玻璃化转变温度为约137℃。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的导电性材料，其中将所述传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂到所述聚合基底上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的导电性材料，其中所述至少一个表面是基本上平滑的表面。
11.制备导电性材料的方法，其包括：
将传导性纳米结构化或微观结构化材料施加到聚合基底的至少一个表面上，所述聚合基底具有至少130℃的玻璃化转变温度；
将所述聚合基底的所述至少一个表面加热至高于所述聚合基底的所述玻璃化转变温度的温度；和
向所述传导性纳米结构化或微观结构化材料和所述至少一个表面施加压力以将所述传导性纳米结构化或微观结构化材料粘附到所述至少一个表面，
其中所述聚合基底包括衍生自间苯二酚或烷基间苯二酚间苯二酸酯-对苯二酸酯的聚合嵌段共聚酯碳酸酯，并且具有小于20欧姆(Ω)/方块(sq)的薄层电阻。
12.根据权利要求11所述的方法，其中施加所述传导性纳米结构化或微观结构化材料的步骤包括将所述传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂、超声喷涂、卷对卷涂布、喷墨印刷、丝网印刷、滴涂、旋涂、浸涂、迈耶棒涂、凹版涂布、缝模涂布或刮刀涂布到所述至少一个表面上。
13.根据权利要求12所述的方法，其中施加所述传导性纳米结构化或微观结构化材料的步骤包括将所述传导性纳米结构化或微观结构化材料喷涂到所述至少一个表面上。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯是固有抗紫外线的。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法，其中所述导电性材料是透明的。
16.根据权利要求11至15中任一项所述的方法，其中所述导电性材料在400至700纳米(nm)的波长下具有大于80％的透光率。
17.根据权利要求11至16中任一项所述的方法，其中所述聚合嵌段共聚酯碳酸酯具有良好的耐化学性质。
18.根据权利要求11至17中任一项所述的方法，其中所述传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银、金、铜、镍、镀金银及其组合。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述传导性纳米结构化或微观结构化材料包括银。
20.根据权利要求11至19中任一项所述的方法，其中向所述传导性纳米结构化或微观结构化材料和所述至少一个表面施加压力的步骤使得所述至少一个表面基本上平滑。
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