JP2021504281A - 変性y型分子篩及び製造方法、水素化分解触媒及び製造方法、並びに、炭化水素油の水素化分解方法 - Google Patents
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Abstract
Description
NaY分子篩を前処理して、脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を得るステップ(1)と、
前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩をナトリウムイオン交換して、ナトリウム含有Y型分子篩を得るステップ(2)と、
前記ナトリウム含有Y型分子篩を大分子アンモニウム塩溶液で浸漬処理し、次に乾燥、焙焼をして、変性Y型分子篩を得るステップ(3)と、を含む。
NaY分子篩とアンモニウム塩水溶液とをアンモニウムイオン交換反応して、脱ナトリウムY型分子篩を得るステップ(a)と、
前記脱ナトリウムY型分子篩を水熱脱アルミニウムして、水熱脱アルミニウムの生成物を得るステップ(b)と、
前記水熱脱アルミニウムの生成物を化学的脱アルミニウムして、前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を得るステップ(c)と、を含み、
前記化学的脱アルミニウムは、アルミニウム塩による脱アルミニウム、フルオロケイ酸塩による脱アルミニウム、又は酸による脱アルミニウムを含む。
本発明の変性Y型分子篩、アモルファスシリカ−アルミナ及び/又は酸化アルミニウムを、(5〜90):(0〜50):(0.6〜80)の重量比で混合して担体混合材料とし、次に、前記担体混合材料に質量百分率3〜30重量%の硝酸水溶液を加えてスラリーとし、押出成形を行うステップ(I)と、
ステップ(I)で得た押出生成物を80〜120℃で1〜5h乾燥させ、次に400〜500℃で1〜5h焙焼し、シリカ−アルミナ担体を得るステップ(II)と、
前記シリカ/アルミナ担体を、水素化活性金属を含有する溶液において飽和浸漬して、得た生成物を乾燥させて焙焼し、水素化分解触媒を得るステップ(III)と、を含む。
細く粉砕された(粒度200メッシュ未満)サンプル20mgを直径20mmのシートにプレスし、吸収セルのサンプルホルダーにセットし、サンプル(シート状)200mgを石英バネの下端にあるカップ(サンプルを添加する前にバネの長さを記録、x1、mm)に投入し、吸収セルと吸着管を接続して、真空吸引して浄化し、真空度が4×10−2Paとなると、500℃に昇温して1h保温し、それによりサンプルの表面の吸着物を除去する(このとき、サンプル浄化後のバネ長さ、x2、mm)。次に室温に降温し、ピリジン(又はn−ブチルピリジン)を飽和まで吸着させ、次に160℃に昇温して、1時間平衡化し、物理的に吸着させたピリジンを脱着させ(このとき、ピリジン吸着後のバネ長さ、x3、mm)、ピリジン(又はn−ブチルピリジン)重量吸着法によって全酸量を求めた。
全酸量は、ピリジン重量吸着法により計算され、具体的には、以下のとおりである。
NaY分子篩を前処理して、脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を得るステップ(1)と、
前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩をナトリウムイオン交換して、ナトリウム含有Y型分子篩を得るステップ(2)と、
前記ナトリウム含有Y型分子篩を大分子アンモニウム塩溶液で浸漬処理し、次に乾燥、焙焼をして、変性Y型分子篩を得るステップ(3)と、を含む。
NaY分子篩とアンモニウム塩水溶液とをアンモニウムイオン交換反応して、脱ナトリウムY型分子篩を得るステップ(a)と、
前記脱ナトリウムY型分子篩を水熱脱アルミニウムして、水熱脱アルミニウムの生成物を得るステップ(b)と、
前記水熱脱アルミニウムの生成物を化学的脱アルミニウムして、前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を得るステップ(c)と、を含み、
前記化学的脱アルミニウムは、アルミニウム塩による脱アルミニウム、フルオロケイ酸塩による脱アルミニウム、又は酸による脱アルミニウムである。
本発明の変性Y型分子篩、アモルファスシリカ−アルミナ及び/又は酸化アルミニウムを、(5〜90):(0〜50):(0.6〜80)の重量比で混合して担体混合材料とし、次に、前記担体混合材料に質量百分率3〜30重量%の硝酸水溶液を加えてスラリーとし、押出成形を行うステップ(I)と、
ステップ(I)で得た押出生成物を80〜120℃で1〜5h乾燥させ、次に400〜500℃で1〜5h焙焼し、シリカ−アルミナ担体を得るステップ(II)と、
前記シリカ/アルミナ担体を、水素化活性金属を含有する溶液において飽和浸漬して、得た生成物を乾燥させて焙焼し、水素化分解触媒を得るステップ(III)と、を含む。
以下の実施例及び比較例では、ピリジン、n−ブチルピリジン赤外分光法による酸量は、ピリジン、n−ブチルピリジン吸着赤外分光法により、米国NICOLET社製のNicolet 6700フーリエ赤外分光計方法を用いて測定され、そのプロセスは、以下のとおりである。
分子篩中のNa2O含有量、分子篩SiO2/Al2O3モル比は蛍光法により測定され、
分子篩の格子定数、相対結晶化度は、XRD方法により測定され、機器としてRigaku Dmax−2500 X線回折計を用い、Cukα放射、グラファイト単結晶フィルター、操作チューブの電圧35KV、チューブ電流40mA、走査速度(2θ)2°/min、走査範囲4°〜35°を用いる。試料は本発明の実施例1で使用されるY型分子篩原粉である。
d:密度(15.6℃)
T:絶対温度Kで表される平均沸点。
(1)NaY型分子篩原粉(Na2O含有量 10重量%、SiO2/Al2O3モル比 5.0)を、濃度1.0mol/Lの硝酸アンモニウムと、3:1の液固比で混合し、70℃でアンモニウムイオン交換を3h行い、このプロセスを3回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.5重量%であった。
(1)NaY分子篩原粉を、濃度2.0mol/Lの塩化アンモニウムと3:1の液固比で混合し、80℃でアンモニウムイオン交換を2h行い、このプロセスを1回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.7重量%であった。
(1)NaY分子篩原粉を濃度3.0mol/Lの硫酸アンモニウムと3:1の液固比で混合し、80℃でアンモニウムイオン交換を2h行い、このプロセスを1回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.3重量%であった。
(1)NaY型分子篩原粉を濃度0.5mol/Lの硝酸アンモニウムと3:1の液固比で混合し、70℃でアンモニウムイオン交換を3h行い、このプロセスを3回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.5重量%であった。
(1)NaY型分子篩原粉を濃度0.5mol/Lの硝酸アンモニウムと3:1の液固比で混合し、70℃でアンモニウムイオン交換を3h行い、このプロセスを3回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.5重量%であった。
(1)NaY型分子篩原粉を濃度0.5mol/Lの硝酸アンモニウムと3:1の液固比で混合し、70℃でアンモニウムイオン交換を3h行い、このプロセスを3回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.5重量%であった。
(1)NaY型分子篩原粉200gを濃度0.5mol/Lの硝酸アンモニウムと3:1の液固比で混合し、70℃でアンモニウムイオン交換を3h行い、このプロセスを3回繰り返し、得た脱ナトリウムY型分子篩には、Na2O含有量は2.5重量%であった。
実施例1〜4及び比較例1〜3で製造した変性Y型分子篩を用いて水素化分解触媒を製造し、触媒の成分組成を表2に示した。
触媒C−1〜C−4及びBC−1〜BC−3を小型マイクロ反応装置(米国xytel社製の100ml小型評価装置)において評価試験を行い、評価装置には、1段直列式ワンパスプロセスが使用され、第1反応器には従来の精製触媒が充填され、第2反応器には表2の水素化分解触媒が充填され、反応原料油の特性を表3、評価結果を表4〜表5に示した。
Claims (19)
- 変性Y型分子篩であって、
前記変性Y型分子篩の全量を基準として、前記変性Y型分子篩は、Na2O 0.5〜2重量%を含有し、前記変性Y型分子篩のピリジン赤外分光法による全酸量と前記変性Y型分子篩のn−ブチルピリジン赤外分光法による全酸量との比が1〜1.2であり、前記変性Y型分子篩のピリジン赤外分光法による全酸量は0.1〜1.2mmol/gである、ことを特徴とする変性Y型分子篩。 - 前記変性Y型分子篩の全量を基準として、前記変性Y型分子篩は、Na2O 0.8〜1.8重量%を含有し、前記変性Y型分子篩のピリジン赤外分光法による全酸量と前記変性Y型分子篩のn−ブチルピリジン赤外分光法による全酸量との比が1.02〜1.15であり、前記変性Y型分子篩のピリジン赤外分光法による全酸量は0.2〜1mmol/gである、請求項1に記載の変性Y型分子篩。
- 前記変性Y型分子篩の全量を基準として、前記変性Y型分子篩は、Na2O 1〜1.5重量%を含有し、前記変性Y型分子篩のピリジン赤外分光法による全酸量と前記変性Y型分子篩のn−ブチルピリジン赤外分光法による全酸量との比が1.05〜1.12であり、前記変性Y型分子篩のピリジン赤外分光法による全酸量は0.3〜0.8mmol/gである、請求項2に記載の変性Y型分子篩。
- 前記変性Y型分子篩は、比表面積500〜900m2/g、細孔容積0.28〜0.7ml/g、相対結晶化度50%〜130%、格子定数2.425〜2.45nm、SiO2/Al2O3モル比(6〜80):1である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の変性Y型分子篩。
- 前記変性Y型分子篩は、比表面積550〜850m2/g、細孔容積0.3〜0.65ml/g、相対結晶化度60%〜110%、格子定数2.428〜2.448nm、SiO2/Al2O3モル比(8〜60):1である、請求項4に記載の変性Y型分子篩。
- 前記変性Y型分子篩は、比表面積600〜750m2/g、細孔容積0.35〜0.6ml/g、相対結晶化度70%〜100%、格子定数2.43〜2.445nm、SiO2/Al2O3モル比(10〜50):1である、請求項5に記載の変性Y型分子篩。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の変性Y型分子篩の製造方法であって、
NaY分子篩を前処理して、脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を得るステップ(1)と、
前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩をナトリウムイオン交換して、ナトリウム含有Y型分子篩を得るステップ(2)と、
前記ナトリウム含有Y型分子篩を大分子アンモニウム塩溶液で浸漬処理し、次に乾燥、焙焼をして、変性Y型分子篩を得るステップ(3)と、を含む、ことを特徴とする製造方法。 - ステップ(2)では、前記ナトリウムイオン交換のプロセスは、前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を、40〜80℃で、NaNO3の質量百分率が0.1〜3重量%であるNaNO3水溶液と1〜4h恒温反応させることである、請求項7に記載の方法。
- ステップ(3)では、前記浸漬処理のプロセスは、40〜80℃で、前記ナトリウム含有Y型分子篩を、前記大分子アンモニウム塩溶液において2〜6h浸漬することであり、前記大分子アンモニウム塩がベンジル四級アンモニウム塩であり、
好ましくは、前記ベンジル四級アンモニウム塩は、臭化ベンジルトリプロピルアンモニウム、臭化ベンジルトリブチルアンモニウム、塩化ベンジルトリプロピルアンモニウム、及び塩化ベンジルトリブチルアンモニウムのうちの少なくとも1種であり、
好ましくは、前記大分子アンモニウム塩溶液中、臭素又は塩素元素の濃度で、大分子アンモニウム塩溶液のモル濃度が0.2〜2mol/Lである、請求項7又は8に記載の方法。 - ステップ(3)では、前記乾燥プロセスは、100〜150℃で1〜4h乾燥することであり、前記焙焼プロセスは、500〜700℃で2〜6h焙焼処理することである、請求項7に記載の方法。
- ステップ(1)では、前記前処理プロセスは、アンモニウムイオン交換、水熱脱アルミニウム、アルミニウム塩による脱アルミニウム、フルオロケイ酸塩による脱アルミニウム、及び酸による脱アルミニウムのうちの1つ又は複数の組み合わせを含む、請求項7〜10のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(1)では、前記前処理プロセスは、
NaY分子篩とアンモニウム塩水溶液とをアンモニウムイオン交換反応して、脱ナトリウムY型分子篩を得るステップ(a)と、
前記脱ナトリウムY型分子篩を水熱脱アルミニウムして、水熱脱アルミニウムの生成物を得るステップ(b)と、
前記水熱脱アルミニウムの生成物を化学的脱アルミニウムして、前記脱ナトリウム・脱アルミニウムY型分子篩を得るステップ(c)と、を含み、
前記化学的脱アルミニウムは、アルミニウム塩による脱アルミニウム、フルオロケイ酸塩による脱アルミニウム、又は酸による脱アルミニウムである、請求項11に記載の方法。 - ステップ(a)では、前記アンモニウム塩イオン交換反応のプロセスは、NaY分子篩とアンモニウム塩水溶液とを、60〜120℃、好ましくは60〜90℃で、1〜4回、1〜3h交換させ、Na2O含有量が3重量%未満の前記脱ナトリウムY型分子篩を得ることであり、
NaY分子篩は、SiO2/Al2O3モル比(3〜6):1、Na2O含有量6〜12重量%であり、アンモニウム塩は、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、及びシュウ酸アンモニウムから選ばれる1種又は複数種であり、前記アンモニウム塩水溶液のモル濃度は0.3〜6mol/L、好ましくは1〜3mol/Lである、請求項12に記載の方法。 - ステップ(b)では、前記水熱脱アルミニウムのプロセスは、前記脱ナトリウムY型分子篩と水蒸気とを、温度520〜700℃、圧力0.01〜0.5MPaの条件で1〜6h接触させることであり、好ましくは、前記水熱脱アルミニウムの回数は1〜3回である、請求項12に記載の方法。
- ステップ(c)では、前記化学的脱アルミニウムのプロセスは、前記水熱脱アルミニウムの生成物を、アルミニウム塩溶液、フルオロケイ酸アンモニウム溶液又は硝酸溶液と、50〜120℃の温度で0.5〜3h恒温反応させることであり、好ましくは、前記アルミニウム塩溶液、フルオロケイ酸アンモニウム溶液又は硝酸溶液のモル濃度は0.05〜2mol/Lである、請求項12に記載の方法。
- 水素化分解触媒の製造方法であって、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の変性Y型分子篩、アモルファスシリカ−アルミナ及び/又は酸化アルミニウムを、(5〜90):(0〜50):(0.6〜80)の重量比で混合して担体混合材料とし、次に、前記担体混合材料に質量百分率3〜30重量%の硝酸水溶液を加えてスラリーとし、押出成形を行うステップ(I)と、
ステップ(I)で得た押出生成物を80〜120℃で1〜5h乾燥させ、次に400〜500℃で1〜5h焙焼し、シリカ−アルミナ担体を得るステップ(II)と、
前記シリカ−アルミナ担体を、水素化活性金属を含有する溶液において飽和浸漬して、得た生成物を乾燥させて焙焼し、水素化分解触媒を得るステップ(III)と、を含む水素化分解触媒の製造方法。 - 請求項16に記載の方法で製造される水素化分解触媒であって、
シリカ−アルミナ担体と、水素化活性金属とを含み、前記水素化分解触媒の全量を基準として、前記シリカ−アルミナ担体の含有量は55〜85重量%であり、前記水素化活性金属の含有量は金属酸化物で15〜45重量%であり、前記シリカ−アルミナ担体は、請求項1〜6のいずれか1項に記載の変性Y型分子篩を含有し、前記シリカ−アルミナ担体における前記変性Y型分子篩の含有量が5〜90重量%である、水素化分解触媒。 - 前記水素化活性金属は、第VIII族及び/又は第VI族から選ばれる金属であり、
好ましくは前記第VIII族金属はNi及び/又はCoであり、第VI族金属はW及び/又はMoであり、
好ましくは、前記触媒の全量を基準として、前記水素化分解触媒は、金属酸化物で、前記第VIII族金属3〜15重量%、前記第VI族金属10〜40重量%を含む、請求項17に記載の水素化分解触媒。 - 炭化水素油の水素化分解方法であって、
水素ガス存在下、炭化水素油を請求項17又は18に記載の水素化分解触媒と接触させて水素化分解反応させるステップを含み、反応温度は340〜420℃であり、反応圧力は8〜20MPaであり、前記炭化水素油の供給時の体積空間速度は0.1〜2h−1であり、水素ガスと前記炭化水素油との体積比は(200〜2000):1である、炭化水素油の水素化分解方法。
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