JP2010163349A - N,n,n−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオンを用いたチャバザイトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機系の構造指向剤としてN,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオンを用い、仕込のH2O/Siを6以上40未満の条件下において水熱合成によって製造する。仕込み原料のOH/H2Oは0.010以上0.038以下にすると、Siの収率が高くなり好ましく、又、N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン/(N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン+アルカリ金属イオン)を0.20以上0.40以下にすると、高い純度でチャバザイトを製造することができ、好ましい。
【選択図】図1
Description
なお、(2−10)CHAはチャバザイトの(2−10)面のピーク強度であり、(101)βはベータの(101)面のピーク強度である。
得られたチャバザイトのXRDは、一般的なX線回折装置(マックサイエンス社製MXP−3)を使用して測定した。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.02°、計測時間は1秒、および測定範囲は2θとして3°から43°の範囲で測定した。得られたX線回折チャートから21.0°付近のピークをチャバザイトの(2−10)面、7.8°付近のピークをベータの(101)面のピークとした。
Si/Al2=6のNaYを塩酸水溶液と接触攪拌後、洗浄乾燥することにより、Si/Al2=26、Na/Al<0.03の高シリカY型ゼオライトを得た。
H2O/Si=18
N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン/Si=0.12
Na/Si=0.28
OH/H2O=0.022
上記混合スラリーに、更に種晶として、N,N,N−トリアルキル−1−アダマンタンアンモニウムイオンを用いて合成したSi/Al2=24のチャバザイトをスラリー中固形分に対して2重量%添加し均一混合した。
実施例1において、
N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン/Si=0.20
Na/Si=0.20
とした以外は同一にして水熱合成した。
実施例1において、
N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン/Si=0.28
Na/Si=0.12
とした以外は同一にして水熱合成した。
混合スラリーをオートクレーブ中で水熱合成する温度と日数を160℃で3日間とした以外は実施例1と同一の条件で水熱合成した。
混合スラリーに種晶を添加しない以外は、実施例1の条件と同一にして水熱合成した。
シリカ源、アルミニウム源として、珪酸ソーダ水溶液と硫酸アルミニウム水溶液から調製したSi/Al2=26の粒状無定型アルミノ珪酸塩を使用し、混合スラリーをオートクレーブ中で水熱合成する日数を14日間とした以外は実施例1と同一にして水熱合成した。
シリカ源、アルミニウム源として、珪酸ソーダ水溶液と硫酸アルミニウム水溶液から調製したSi/Al2=47の粒状無定型アルミノ珪酸塩を使用し、以下の仕込組成比の混合スラリーを使用した以外は、実施例1と同一の条件で水熱合成した。
Na/Si=0.49
OH/H2O=0.039
得られた乾燥粉末をX線回折で評価すると、チャバザイトに相当するX線ピークが観測された。また、乾燥粉末を硝酸及びフッ酸の混合水溶液に溶解させ、ICP発光分光分析したところ、SiO2/Al2O3=10、Na/Al=0.46であった。
シリカ源、アルミニウム源として、珪酸ソーダ水溶液と硫酸アルミニウム水溶液から調製したSi/Al2=47の粒状無定型アルミノ珪酸塩を使用し、以下の仕込組成比の混合スラリーを使用した以外は、実施例1と同一の条件で水熱合成した。
Na/Si=0.30
OH/H2O=0.028
得られた乾燥粉末をX線回折で評価すると、チャバザイトと微量のベータに相当するX線ピークが観測され、ベータの割合は11%であった(図4)。また、乾燥粉末を硝酸及びフッ酸の混合水溶液に溶解させ、ICP発光分光分析したところ、SiO2/Al2O3=23、Na/Al=0.20であった。
Si/Al2=26、Na/Al<0.03高シリカY型ゼオライトに、試薬特級の40%N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムヒドロキシド水溶液、試薬特級の塩化ナトリウム、純水を混合し、以下の仕込組成比の混合物50gを調製した。
H2O/Si=5
N,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン/Si=0.20
Na/Si=0.10
Cl/Si=0.10
OH/H2O=0.040
なお反応混合物は、スラリーではなく細粒であり、均一混合するために、乳鉢と乳棒を用いた。本合成を工業的に行うには、汎用性の高い反応釜と攪拌羽根で合成不可である。また、細粒の伝熱性が低いことから、特殊な反応釜が必要である。
Claims (3)
- 有機系の構造指向剤としてN,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオンを用い、原料組成物のH2O/Siを6以上40未満とすることを特徴とするSiO2/Al2O3が10以上50以下のチャバザイトの製造方法。
- 原料組成物のOH/H2Oが0.010以上0.038以下である請求項1記載のチャバザイトの製造方法。
- 原料組成物のN,N,N−トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン/(N,N,N−
トリメチル−ベンジルアンモニウムイオン+アルカリ金属イオン)が0.20以上0.40以下である請求項1又は2記載のチャバザイトの製造方法。
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